Nghiên cứu quá trình chiết xuất tinh dầu tiêu (piper nigrum l ) bằng phƣơng pháp chƣng cất ở quy mô pilot

TRƢỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH
KHOA KỸ THUẬT THỰC PHẨM VÀ MƠI TRƢỜNG

KHỐ LUẬN TỐT NGHIỆP

Nghiên cứu q trình chiết xuất
tinh dầu tiêu (Piper nigrum L.) bằng
phƣơng pháp chƣng cất ở quy mô pilot

Sinh viên thực hiện: Trần Minh Thông

Tp.HCM, tháng 10 năm 2020


TRƢỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH
KHOA KỸ THUẬT THỰC PHẨM VÀ MƠI TRƢỜNG


KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP

Nghiên cứu q trình chiết xuất
tinh dầu tiêu (Piper nigrum L.) bằng
phƣơng pháp chƣng cất ở quy mô pilot

Sinh viên thực hiện: Trần Minh Thông
Ngƣời hƣớng dẫn: Th.s Đỗ Đình Nhật

Tp.HCM, tháng 10 năm 2020


CƠNG TRÌNH ĐƢỢC HỒN THÀNH TẠI

TRƢỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH

Cán bộ hƣớng dẫn: (ghi tên và ký duyệt)

Cán bộ chấm phản biện: (ghi tên và ký duyệt)

Khóa luận đƣợc bảo vệ tại HỘI ĐỒNG CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN ĐẠI HỌC
TRƢỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH, ngày 08 tháng 10 năm 2020


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

TRƢỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH

Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

KHOA KỸ THUẬT THỰC PHẨM & MƠI TRƢỜNG
BỘ MƠN: KĨ THUẬT HĨA HỌC

NHIỆM VỤ KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP

HỌ VÀ TÊN: TRẦN MINH THƠNG

MSSV: 1611539044

NGÀNH: HĨA HỮU CƠ

LỚP: 16DHH1A

Tên Khóa luận:
Tiếng Việt: Nghiên cứu q trình chiết xuất tinh dầu tiêu (Piper nigrum L.) bằng
phƣơng pháp chƣng cất ở quy mô pilot
Tiếng Anh: Research the process of extracting pepper oil according to pilot-scale
Nhiệm vụ Khóa luận:
1. Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu tiêu chắcvới quy mô pilot
2. Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu tiêu lép chắcvới quy mơ pilot
3. Động học tinh dầu tiêu
4. Tìm hiểu thành phần hóa học tinh dầu tiêu
5. Tìm hiểu kháng oxi hóa của tinh dầu tiêu
Ngày giao Khóa luận: 3/2020
Ngày hồn thành nhiệm vụ: 9/2020
Họ tên cán bộ hƣớng dẫn: Th.s Đỗ Đình Nhật
Nội dung và yêu cầu KLTN đã đƣợc Hội Đồng chuyên ngành thông qua.

TP.HCM, ngày 08 tháng 09 năm 2020
TRƢỞNG BỘ MƠN

CÁN BỘ HƢỚNG DẪN

TRƢỞNG/ PHĨ KHOA


LỜI CÁM ƠN
Trong thời gian làm luận văn tốt nghiệp, em đã nhận đƣợc nhiều sự giúp đỡ,
đóng góp ý kiến và chỉ bảo nhiệt tình của thầy, cơ gia đình và bạn bè.
Em xin chân thành gửi lời cảm ơn nhiệt tình đến thầy Thạc sỹ Đỗ Đình Nhật
giảng viên chƣơng trình Khoa Kỹ thuật Thực phẩm và Mơi trƣờng - Trƣờng ĐH
Nguyễn Tất Thành. Một ngƣời đã tận tình hƣớng dẫn, chỉ bảo em trong suốt quá trình

làm báo cáo.
Em cũng xin chân thành cảm ơn các thầy cơ giảng viên trong Trƣờng Đại Học
Nguyễn Tất Thành nói chung, các thầy cơ giảng viên Khoa Kĩ Thuật Hóa Học nói
riêng đã dạy dỗ cho em kiến thức các môn đại cƣơng cũng nhƣ các môn chuyên
nghành, giúp em có đƣợc cơ sở lý thuyết vững vàng và tạo điều kiện giúp đỡ em trong
suốt quá trình học tập tại trƣờng.
Cuối cùng, em xin cảm ơn thầy, cô gia đình và bạn bè, đã ln tạo điều kiện,
quan tâm giúp đỡ, động viên em trong suốt quá trình học tập và hoàn thành thực tập
tốt nghiệp.
TP. HCM, ngày 08 tháng 09 năm 2020
Sinh viên
Trần Minh Thông


TÓM TẮT LUẬN VĂN
Hạt tiêu đen (Piper nigrum L.) là một loại cây trồng nhiệt đới được làm thuốc rộng rãi
trong dân gian và y học với nhiều ứng dụng. Đối với nghiên cứu này, phương pháp chưng cất
lôi cuốn hơi nước được sử dụng để chiết xuất tinh dầu từ hai loại hạt tiêu bao gồm hạt tiêu
chắc (570 g/l) và hạt tiêu lép (300g /l). Các thông số chiết xuất như thời gian, nhiệt độ và tỷ lệ
nguyên liệu / dung mơi đã được tối ưu hóa. Các phép phân tích định lượng tinh dầu được
thực hiện bởi GC/MS. Năng suất tối ưu là 2,383% đối với hạt tiêu lép khi chiết với điều kiện
(tỷ lệ nguyên liệu - nước 1: 12,5, thời gian chưng cất 180 phút kể từ giọt đầu tiên, nhiệt độ
140oC). Đối với hạt tiêu chắc (570 g/l), năng suất tối đa là 1,6% ở điều kiện chưng cất
(nguyên liệu xay, tỷ lệ nguyên liệu-nước 1:13, thời gian 220 phút kể từ giọt đầu tiên, nhiệt độ
130oC). Các nghiên cứu động học của quá trình chưng cất lơi cuốn hơi nước cho thấy việc
chiết xuất tinh dầu tiêu đen tuân theo phương trình động học bậc nhất (R2> 0,95%). βCaryophyllene là thành phần chính của hạt tiêu đen và dầu hạt tiêu đen lép được xác định
bằng phương pháp GC/MS (lần lượt là 26,54% và 29,16%). Thử nghiệm hoạt tính chống oxy
hóa được thực hiện bằng phương pháp DPPH và ABTS cho thấy hoạt tính của tinh dầu hạt
tiêu lép cao hơn một chút so với hoạt tính của tinh dầu tiêu chắc.

ABSTRACT
Black pepper (Piper nigrum L.) is a tropical crop with extensive medicinal potential in ethnomedicine
and nutraceutical applications. For this study, the hydro-distillation method was employed in the
extraction of essential oil from two types of pepper including black pepper (570 g/l) and light berries
black pepper (300g/l). Extraction parameters such as time, temperature, and the ratio of solid/solvent
were optimized. The quantitative analyses of the essential oils were performed by GC/MS. The
optimum yield was 2.383% for light berries black pepper when extracted with conditions (materialwater ratio of 1:12.5, distillation time of 180 minutes from the first drop, the temperature of 140oC).
For black pepper (570 g/l), the maximum yield was 1.6% at distillation conditions (ground material, a
material-water ratio of 1:13, a time of 220 minutes from the first drop, the temperature of 130oC).
Kinetic studies of the hydro-distillation process showed that the extraction of black pepper essential
oils follows first-order kinetic(R2 >0.95%). β-Caryophyllene is a dominant component of the black
pepper and light berries black pepper oil that was identified by chromatography-mass spectrometry
(26.54% and 29.16%, respectively). The antioxidant activity test performed using DPPH and ABTS
method showed that light berries black pepper essential oil activity is slightly higher than black
pepper essential oil activity.


MỤC LỤC
MỤC LỤC ....................................................................................................................... i
DANH MỤC BẢNG ............................................................................................... iv
DANH MỤC HÌNH ................................................................................................. v
DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT ................................................................................ vi
MỞ ĐẦU .................................................................................................................. 1
1. TÍNH CẤP THIẾT VÀ LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI......................................... 1
2. MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU .......................................................................... 2
3. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU ............................................................................ 2
4. PHẠM VI NGHIÊN CỨU ............................................................................... 3
Chƣơng 1. TỔNG QUAN VỀ NGHIÊN CỨU ................................................... 4
1.1 TỔNG QUAN VỀ TIÊU VÀ TINH DẦU TIÊU ........................................... 4

1.1.1 Cây tiêu và Hạt tiêu ................................................................................. 4
1.1.2 Công dụng của hạt tiêu đen ..................................................................... 5

1.1.3 Thành phần tinh dầu tiêu ......................................................................... 7
1.1.4 Công dụng của tinh dầu tiêu đen ............................................................. 9
1.2 CÁC PHƢƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH TINH DẦU TIÊU .......................... 10
1.2.1 Phương pháp chưng cất ......................................................................... 10
1.2.2 Phương pháp trích ly ............................................................................. 12
1.3 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU THẾ GIỚI VÀ VIỆT NAM VỀ TINH DẦU
TIÊU ........................................................................................................................ 14

1.3.1 Thế giới .................................................................................................. 14
1.3.2 Việt Nam ................................................................................................. 17
Chƣơng 2. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .............. 19
2.1 NGUYÊN LIỆU............................................................................................ 19
2.1.1 Nguyên Liệu ........................................................................................... 19
2.1.2 Dụng cụ .................................................................................................. 19
2.1.3 Thiết bị ................................................................................................... 20
2.1.4 Hóa chất ................................................................................................. 21
i


2.2 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ................................................................ 22
2.2.1 Quy trình cơng nghệ............................................................................... 22
2.2.2 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng của quá trình chưng cất ...................... 23
2.2.3 Khảo sát kháng oxi hóa của tinh dầu tiêu đen ....................................... 25
2.2.4 Sơ đồ nghiên cứu.................................................................................... 28
2.2.5 Phương pháp phân tích .......................................................................... 29
2.2.6 Phương pháp xữ lý số liệu ..................................................................... 29
Chƣơng 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ......................................................... 31

3.1 TIÊU LÉP ..................................................................................................... 31
3.1.1 Thời gian chưng cất ............................................................................... 31
3.1.2 Nhiệt độ chưng cất ................................................................................. 31
3.1.3 Ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu/nước ................................................... 32
3.1.4 Ảnh hưởng cách thức cung cấp năng lượng quá trình chưng cất ......... 33
3.1.5 Động học bậc 1 chưng cất tiêu lép ........................................................ 34
3.1.6 Tính chất cảm quan của tinh dầu tiêu lép .............................................. 36
3.1.7 Kết quả GCMS của tinh dầu tiêu lép ..................................................... 36
3.2 TIÊU CHẮC ................................................................................................. 37
3.2.1 Nhiệt độ chưng cất. ................................................................................ 37
3.2.2 Ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu/nước ................................................... 38
3.2.3 Khối lượng nhập liệu ............................................................................. 39
3.2.4 Động học bậc 1 chưng cất tinh dầu tiêu chắc ....................................... 39
3.2.5 Tính chất cảm quan của tinh dầu tiêu chắc ........................................... 41
3.2.6 Kết quả GCMS của tinh dầu tiêu chắc .................................................. 41
3.3 KHÁNG OXI HÓA CỦA TINH DẦU TIÊU .............................................. 42
3.3.1 Kháng oxi-hóa bằng hóa chất DPPH .................................................... 42
3.3.2 Kháng oxi-hóa bằng hóa chất ABTS...................................................... 42
3.4 SO SÁNH TINH DẦU TIÊU CHẮC VÀ TINH DẦU TIÊU LÉP .............. 43

3.4.1 Hiệu suất tinh dầu .................................................................................. 43
ii


3.4.2 Kết quả GCMS ....................................................................................... 43
3.4.3 Kết quả kháng oxi-hóa ........................................................................... 44
KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ ....................................................................... 46
1. KẾT LUẬN .................................................................................................... 46
2. KHUYẾN NGHỊ ............................................................................................ 46
TÀI LIỆU THAM KHẢO .................................................................................... 47

iii


DANH MỤC BẢNG
Bảng 2. 1 Các dụng cụ trong phòng sản xuất thực nghiệm ..............................19
Bảng 2. 2 Các dụng cụ trong phòng sản xuất thực nghiệm ..............................21
Bảng 2. 3 Điều kiện chƣng cất của quá trình khảo sát lƣợng nhập liệu ..........24
Bảng 2. 4 Điều kiện chƣng cất của quá trình khảo sát nhiệt độ .......................24
Bảng 2. 5 Điều kiện chƣng cất của quá trình khảo sát khối lƣợng nhập liệu .25
Bảng 2. 6 Sơ đồ bố trí thí nghiệm ........................................................................28

Bảng 3. 1 Kết quả thông số động học bậc 1 .......................................................35
Bảng 3. 2 Tính chất cảm quan và vật lý tinh dầu tiêu lép ................................36
Bảng 3. 3 Kết quả GCMS của tinh dầu tiêu lép ................................................36
Bảng 3. 4 Kết quả thông số động học bậc 1 .......................................................40
Bảng 3. 5 Tính chất cảm quan và vật lý tinh dầu tiêu chắc .............................41
Bảng 3. 6 Kết quả GCMS của tinh dầu tiêu chắc. ............................................41
Bảng 3. 7 Kháng oxh của tinh dầu tiêu với DPPH ............................................42
Bảng 3. 8 Kháng oxi-hóa bằng ABTS ................................................................42
Bảng 3. 9 So sánh các chất tinh dầu tiêu ............................................................44

iv


DANH MỤC HÌNH
Hình 1. 1 Cây tiêu Việt Nam ..................................................................................5
Hình 1. 2 Hạt tiêu đen .............................................................................................5
Hình 1. 3 Các chất chính trong tinh dầu tiêu đen ................................................8
Hình 1. 4 Thành phần của một số tinh dầu tiêu của các nƣớc trên thế giới......8

Hình 1. 5 Hệ thống chƣng cất trực tiếp ...............................................................11
Hình 1. 6 Chƣng cất vi sóng .................................................................................11
Hình 1. 7 Chƣng cất lơi cuống hơi nƣớc .............................................................12
Hình 1. 8 Trích ly bằng CO2 siêu tới hạn ............................................................13
Hình 1. 9 Trích ly bằng hơi q nhiệt. ................................................................13

Hình 2. 1 Sơ đồ quy trình chƣng cất tinh dầu tiêu ............................................22
Hình 2. 2 Quy trình đo kháng oxi hóa bằng DPPH ...........................................26
Hình 2. 3 Quy trình đo kháng oxi hóa bằng ABTS ............................................27

Hình 3. 1 Ảnh hƣởng của thời gian chƣng cất ...................................................31
Hình 3. 2 Ảnh hƣởng của nhiệt độ chƣng cất .....................................................32
Hình 3. 3 Ảnh hƣởng của tỉ lệ nguyên liệu .........................................................33
Hình 3. 4 Ảnh hƣởng của hình thức cung cấp năng lƣợng ...............................34
Hình 3. 5 Động học bậc 1 tinh dầu tiêu lép .........................................................35
Hình 3. 6 Ảnh hƣởng của nhiệt độ.......................................................................37
Hình 3. 7 Ảnh hƣởng của tỉ lệ nƣớc.....................................................................38
Hình 3. 8 Đồ thị ảnh hƣởng của khối lƣợng nhập liệu ......................................39
Hình 3. 9 Động học bậc 1 tinh dầu tiêu chắc ......................................................40
Hình 3. 10 So sánh hiệu suất tinh dầu tiêu .........................................................43
Hình 3. 11 Đồ thị so sánh kháng oxi hóa của 2 loại tiêu ....................................45

v


DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT
NNPTNT: Nông nghiệp phat triển nông thôn
TCVN : Tiêu chuẩn Việt Nam
VPA: Hiệp hội Hồ tiêu Việt Nam

vi


MỞ ĐẦU
1. TÍNH CẤP THIẾT VÀ LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI
Theo báo cáo của Bộ NNPTNT, từ năm 2001 đến nay, Việt Nam luôn giữ vị thế
số 1 thế giới về sản xuất và xuất khẩu tiêu đen.Tiêu đen Việt Nam đã đƣợc xuất khẩu
đến 105 nƣớc và vùng lãnh thổ trên thế giới. Kim ngạch xuất khẩu hồ tiêu năm 2001
của Việt Nam đạt 90 triệu USD thì đến năm 2018 con số này đã lên đến 758,8 triệu
USD, tăng hơn 700%. Tuy nhiên ba năm gần đây (2017-2019) giá hồ tiêu trên thế giới
sụt giảm liên tục. Giá tiêu thay đổi với biên độ rất lớn theo từng thời điểm cụ thể, do
đó làm cho giá trị của sản phẩm này không ổn định và làm cho đời sống của ngƣời
nơng dân gặp nhiều khó khăn. Do đó ngoài việc khai thác hồ tiêu bằng con đƣờng
truyền thống thì việc quan tâm khai thác hồ tiêu bằng các phƣơng pháp khác để nâng
cao giá trị kinh tế của hồ tiêu là điều cấp thiết. Việc khai thác sản phẩm tinh dầu từ hạt
tiêu là một trong những phƣơng pháp đầy tiềm năng để nâng cao giá trị kinh tế của hồ
tiêu. Bên cạnh loại hạt tiêu chất lƣợng tốt, đáp ứng nhu cầu xuất khẩu, cịn có các loại
tiêu chất lƣợng thấp hơn, thƣờng đƣợc gọi là tiêu lép. Đây là loại tiêu bị hái hoặc rụng
khi còn non, hạt nhân chƣa đủ cứng nên khi phơi khô chỉ có phần vỏ bên ngồi và 1 ít
nhân bên trong hoặc hạt bị vỡ, dập , chỉ có phần vỏ trong quá trình thu hái, phơi sấy,
giá cả thị trƣờng thấp hơn nhiều so với loại tiêu chất lƣợng tốt. Tuy nhiên, tinh dầu
tiêu lại tập trung chủ yếu ở phần vỏ, nên việc khai khác chiết xuất tinh dầu tiêu từ
nguồn nguyên liệu tiêu lép này là phƣơng án hứa hẹn nâng cao giá trị kinh tế của nó.
Các nghiên cứu về các phƣơng pháp chiết xuất cũng nhƣ tối ƣu hóa các thơng số cơng
nghệ để thu hồi tinh dầu từ nguyên liệu thực vật đã đƣợc thực hiện từ lâu và rất nhiều.
Tuy nhiên hầu hết các nghiên cứu đƣợc thực hiện trong bình cầu, ở quy mơ phịng thí
nghiệm. Bên cạnh đó, các nghiên cứu về động học của q trình chƣng cất tinh dầu
khơng nhiều. Nghiên cứu động học không chỉ cho những hiểu biết về động học q
trình, tối ƣu hóa và kiểm sốt q trình chƣng cất tinh dầu mà cịn cho khả năng mở
rộng quy mơ q trình chƣng cất lên quy mơ cơng nghiệp. Mơ hình động học rất quan

trọng đối với các quá trình chƣng cất nƣớc xét về cả mặt cơng nghệ và kinh tế. Chúng
ta có thể thấy, từ nghiên cứu ở quy mơ phịng thí nghiệm đến việc áp dụng ở quy mô
công nghiệp là một con đƣờng dài. Sự khác biệt về quy mô sản xuất sẽ ảnh hƣởng
đáng kể đến năng suất và chất lƣợng của các loại tinh dầu. Những nghiên cứu ở quy
1


mơ pilot là cần thiết để có thể dễ dàng áp dụng sản xuất trong thực tế. Hơn nữa theo
hiểu biết của chúng tơi, chƣa có cơng bố nào về nghiên cứu động học quá trình chƣng
cất tinh dầu tiêu ở quy mơ pilot. Do đó tơi chọn và thực hiện đề tài: “Nghiên cứu quá
trình chiết xuất tinh dầu tiêu bằng phương pháp chưng cất ở quy mô pilot”. Sự
thành cơng của đề tài có thể đóng góp những hiểu biết, những tƣ liệu mới về quá trình
chiết xuất tinh dầu tiêu . Về mặt thực tiễn có thể đóng góp vào q trình nâng cao giá
trị kinh tế của cây hồ tiêu, loại nông sản mà Việt Nam hiện giữ vị thế số 1 thế giới về
sản xuất và xuất khẩu.
2. MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU
 Nghiên cứu quy trình chƣng cất tinh dầu tiêu chắc và tiêu lép ở qui mơ Pilot,
 Xác định thành phần hố học của tinh dầu tiêu chắc và tiêu lép
 Đánh giá khả năng kháng oxi hóa của tinh dầu tiêu chắc và tinh dầu tiêu lép
3. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
Nội dung 1: Nghiên cứu đánh giá tổng quan về tinh dầu tiêu đen, các phƣơng
pháp chiết xuất tinh dầu, động học quá trình chƣng cất
Nội dung 2: Khảo sát quá trình chiết xuất tinh dầu tiêu lép ở qui mô pilot. Cụ thể
khảo sát các yếu tố:
- Động học quá trình chƣng cất tinh dầu tiêu lép
- Ảnh hƣởng của điều kiện vận hành quá trình chƣng cất đến hiệu suất thu hồi
tinh dầu tiêu lép
+ Ảnh hƣởng của tỉ lệ nguyên liệu /nƣớc
+ Ảnh hƣởng của mức năng lƣợng đầu vào ( tốc độ bay hơi/ngƣng tụ quá trình
chƣng cất)

+ Ảnh hƣởng của cách thức cung cấp năng lƣợng đầu vào (tốc độ bay hơi/ngƣng
tụ quá trình chƣng cất)
- Ảnh hƣởng của điều kiện vận hành quá trình chƣng cất đến hàm lƣợng hoạt chất
chính trong tinh dầu tiêu lép
Nội dung 3: Khảo sát quá trình chiết xuất tinh dầu tiêu chắc ở qui mô pilot. Cụ thể
khảo sát các yếu tố:

2


- Động học quá trình chƣng cất tinh dầu tiêu chắc (Xác định mơ hình động học
phù hợp và các hệ số động học của mơ hình)
- Ảnh hƣởng của điều kiện vận hành quá trình chƣng cất đến hiệu suất thu hồi
tinh dầu tiêu chắc
+ Ảnh hƣởng của tỉ lệ nguyên liệu /nƣớc
+ Ảnh hƣởng của mức năng lƣợng đầu vào ( tốc độ bay hơi/ngƣng tụ quá trình
chƣng cất)
- Ảnh hƣởng của điều kiện vận hành quá trình chƣng cất đến hàm lƣợng hoạt chất
chính trong tinh dầu tiêu chắc
Nội dung 4: Đánh giá khả năng kháng oxi hóa của tinh dầu tiêu chắc và tinh dầu
tiêu lép
4. PHẠM VI NGHIÊN CỨU
a. Đối tượng nghiên cứu
Nguyên liệu đƣợc sử dụng trong suốt quá trình nghiên cứu là hạt tiêu đen chắc và
hạt tiêu lép đƣợc trồng, thu hoạch tại thị trấn Kiến Đức huyện Đak R’Lấp tỉnh
DakNong (11o59’39’’B 107o30’43’’Đ). Vào thời gian thu hoạch là tháng 02 năm
2020.
b. Thời gian nghiên cứu
Nghiên cứu đƣợc thực hiện trong khoảng thời gian từ tháng 3/2020 đến tháng
9/2020, tại Phòng sản xuất thực nghiệm quy mô Pilot, Khoa Kỹ thuật Thực phẩm và

Môi trƣờng, Đại học Nguyễn Tất Thành.

3


Chƣơng 1. TỔNG QUAN VỀ NGHIÊN CỨU
1.1 TỔNG QUAN VỀ TIÊU VÀ TINH DẦU TIÊU
1.1.1 Cây tiêu và Hạt tiêu
Hồ tiêu là một loại cây đặc trƣng của vùng nhiệt đới ẩm. Các vùng trồng hồ tiêu
chính trên thế giới chủ yếu nằm ở vùng Châu Á Thái Bình Dƣơng nhƣ Ấn Độ,
Indonesia, Malaysia, Sri Lanka, Thái Lan và Việt Nam. Hồ tiêu cũng đƣợc trồng ở các
nƣớc khác nhƣ Brazil, Madagascar. Ở Việt Nam có các vùng trồng tiêu chính với điều
kiện khí hậu và thổ nhƣỡng khác nhau nhƣ Quảng Trị, Tây Nguyên, Bình Phƣớc, Bà
Rịa-Vũng Tàu, Phú Quốc.
Ngoài ra theo Hiệp hội Hồ tiêu Việt Nam (VPA), hồ tiêu Việt Nam đã giữ kỷ lục
sản xuất và xuất khẩu số một thế giới suốt 14 năm liền. Xuất khẩu hồ tiêu tính đến hết
tháng 10 năm 2016, tăng 35% lên 160 nghìn tấn. Kim ngạch tăng 15% lên 1,3 tỷ USD,
cao nhất so với cùng kỳ các năm trƣớc tuy nhiên giá lại thấp hơn hẳn so với năm 2015.
Giá bình quân tiêu đen chỉ đạt 7.698 USD/tấn, giảm 1.283 USD so với năm 2015. Giá
giảm là xu hƣớng chung toàn thế giới hiện nay do nguồn cung của Việt Nam dồi dào.
Hơn nữa, các nƣớc nhập khẩu tiêu lớn của Việt Nam nhƣ Hà Lan, Singapore và một số
nƣớc Trung Đông lại giảm nhập khẩu, điều này làm ảnh hƣởng không nhỏ đến giá trị
của cây hồ tiêu.
Đầu năm 2017, diện tích trồng hồ tiêu của cả nƣớc đạt gần 120.000 ha, trong đó
riêng khu vực Tây Nguyên và Đông Nam Bộ chiếm hơn 91% diện tích. Việt Nam
chiếm 32% tổng sản lƣợng hạt tiêu tồn cầu và chiếm 56% thị phần hạt tiêu toàn cầu.
Các sản phẩm hạt tiêu của Việt Nam xuất khẩu sang 100 quốc gia và vùng lãnh thổ,
trong đó Châu Á, Châu Âu và Mỹ là những thị trƣờng lớn nhất.

4

Hình 1. 1 Cây tiêu Việt Nam
Hạt tiêu đen có dạng hình cầu, đƣờng kính 3.5-5mm. Mặt ngồi màu nâu đen có
nhiều vết nhăn hình vân lƣới nổi lên, gốc quả có vết sẹo của cuống quả. Vỏ quả ngồi
có thể bóc ra đƣợc. Vỏ quả trong màu trắng tro hoặc màu vàng nhạt, mặt cắt ngang
màu trắng vàng. Quả có chất bột, trong có lỗ hổng nhỏ, mùi thơm, vị cay.

Hình 1. 2 Hạt tiêu đen
1.1.2 Cơng dụng của hạt tiêu đen
Trong nhiều thiên niên kỷ, gia vị đã là một phần không thể thiếu trong chế độ ăn
uống và thƣơng mại của con ngƣời. Gần đây, sự công nhận rộng rãi về mối liên hệ
giữa chế độ ăn uống và sức khỏe càng củng cố tầm quan trọng của chế độ ăn
uống. Các thành phần hoạt tính sinh học có trong chúng có ý nghĩa đáng kể do tiềm
năng điều trị của chúng chống lại các bệnh khác nhau. Chúng cung cấp các lợi ích sinh
lý hoặc ngăn ngừa bệnh mãn tính bên cạnh dinh dƣỡng cơ bản và thƣờng đƣợc đƣa
vào danh mục thực phẩm chức năng [ Butt, M.S., et al.,2013]. Hạt tiêu đen có nhiều
cơng dụng đối với sức khoẻ và đời sống của con ngƣời nhƣ sau:
5


 Tăng cƣờng khả năng hấp thu: trong hạt tiêu có chứa piperine nên có khả
năng làm tăng tính khả dụng của các chất dinh dƣỡng nhƣ β-caroten, vitamin A,
vitamin C. Ngồi ra piperin cịn kích thích hoạt động dịch chuyển của các amino axit,
có trong thành ruột, hạn chế enzyme giúp cơ thể chuyển hóa các chất dinh dƣỡng tốt
hơn [ Zhu, F., R. Mojel, and G. Li,2017].
 Cải thiện chức năng hệ tiêu hóa, tốt cho dạ dày: hạt tiêu sẽ giúp kích thích
tiết ra loại axit có trong dạ dày, giúp tiêu hóa thức ăn nhanh hơn và thuận lợi hơn nhờ
vậy làm giảm sự khó tiêu, đầy hơi [ Singh, G., et al.,2004].
 Kích thích sự thèm ăn: hạt tiêu đen có khả năng kích thích vị giác, khứu giác từ

đó giúp tăng sự thèm ăn.
 Hỗ trợ giảm béo phì: trong vỏ của hạt tiêu đen có chứa một số thành phần có
thể hỗ trợ việc phá vỡ những tế bào của chất béo, giúp cơ thể giảm nhiều calo hơn.
Ngồi ra, tiêu đen cịn có cơng dụng lợi tiểu, kích thích cơ thể tiết ra nhiều mồ hôi hơn,
hỗ trợ đào thải chất độc [ McNamara, F.N., A. Randall, and M.J. Gunthorpe, 2005].
 Chữa nghẹt mũi và sung huyết: với khả năng kháng khuẩn [ Jeena, K., et al.,
2014] hạt tiêu đƣợc liệt vào danh sách những loại gia vị có khả năng chữa cảm cúm

hiệu quả.
 Chữa viêm khớp hiệu quả: nhờ khả năng kháng viêm [ Jeena, K., et al., 2014] ,
nên dùng hạt tiêu xay nhỏ trộn với dầu xoa bóp cũng có thể giúp làm giảm đau xƣơng
khớp, giúp khí quyết lƣu thơng.
 Ngăn ngừa ung thƣ: Tiêu đen có chứa các chất chống oxy hóa [ Bagheri, H.,
M.Y.B.A. Manap, and Z. Solati, 2014] và theo các nghiêu cứu cho thấy hạt tiêu có thể

ngừa ung thƣ, ngăn chặn các tế bào ung thƣ phát triển Tinh dầu tiêu đen [ Majdalawieh,
A.F. and R.I. Carr,2010].

Ngồi ra hạt tiêu đen cịn có một số cơng dụng khác nhƣ:
 Chất gia vị: hạt tiêu có vị nóng cay, có mùi thơm hấp dẫn nên rất thích hợp cho
việc chế biến các món ăn.
 Chất dinh dƣỡng: hạt tiêu đen chứa một số khoáng chất rất quan trọng đối với
cơ thể con ngƣời, một trong một số đó là crom. Hạt tiêu đen cũng chứa canxi, đồng,
sắt, magie, mangan, photpho và kẽm. Ngoài ra còn chứa các chất quan trọng với hàm
lƣợng cao nhƣ vitamin K, β-carotene, β-cryptoxanthin, choline, acid folic, lycopene,
6


niacin, pyridoxine, riboflaavin, thiamin và các vitamin A, C, E. Phần lớn các vitamin
này có đặt tính chống oxy hóa, giúp giảm tác hại của các gốc tự do và hỗ trợ ngăn chặn

ung thƣ.
 Chất bảo quản: đƣợc dùng nhƣ chất bảo quản tự nhiên cho thịt và các loại thực
phẩm dễ bị hƣ hỏng khác. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng điều này là do các chất chống
oxy hóa và chống vi khuẩn có trong hạt tiêu.
 Trong y dƣợc: với piperine, tinh dầu và nhựa có mùi thơm, vị cay, tính nóng,
có tác dụng kích thích tiêu hóa. Hạt tiêu kích thích sự tiết ra một số men tiêu hóa của
tuyến tụy nhƣ amylase, trypsin, chymotrypsin và lipase, làm thúc đẩy q trình tiêu
hóa tốt hơn, giúp ăn ngon miệng, tăng cƣờng chức năng hoạt động của tuyến tụy, giúp
ấm bụng, giảm đau, chống nôn; đƣợc dùng chữa cảm, chữa tiêu chảy, giảm tỷ lệ mắc
chứng đầy hơi khó tiêu, …. Hạt tiêu cũng có thể làm giảm kích ứng với vết cơn trùng
cắn, giúp chống lại q trình viêm hơ hấp nhƣ hen suyễn. Bên cạnh đó piperine làm
tăng sinh khả dụng của một số chất dinh dƣỡng và thuốc.
 Trong công nghiệp hƣơng liệu: chất piperine trong hạt tiêu thủy phân thành
piperidin và acid piperic. Oxy hóa acid piperic bằng permanganate kali ta thu đƣợc
piperonal (heliotropin nhân tạo) có mùi hƣơng tƣơng tự nhƣ heliotropin và coumarin,
dùng để thay thế các hƣơng liệu này trong kỹ nghệ làm nƣớc hoa. Tinh dầu tiêu với
mùi thơm đặc biệt đƣợc sử dụng trong công nghiệp hƣơng liệu và hóa dƣợc.
1.1.3 Thành phần tinh dầu tiêu
Tinh dầu tập trung ở vỏ quả giữa là chất lỏng có màu xanh lục nhạt hoặc vàng
nhạt, trong suốt, mùi đặc trƣng của tiêu đen, vị cay, hăng. Thu đƣợc bằng các chƣng
cất lôi cuốn hơi nƣớc với hàm lƣợng 1.5-2.6% [ Đỗ Huy Đức, Đ.Q.T., Bùi Xuân Chƣơng,
Nguyễn Thƣợng Dong, Đỗ Trung Đàm, Phạm Văn Hiền, Vũ Ngọc Lộ, 2006, Nguyễn Thanh
Huệ, T.M.K., Nguyễn Tấn Hoàng Sơn và Nguyễn Thị Bích Thuyền, 2012].

7


Hình 1. 3 Các chất chính trong tinh dầu tiêu đen
Tinh dầu từ hạt tiêu đen có hƣơng vị đặc trƣng, an tồn khơng gây độc, có hàm
lƣợng monoterpenes và sesquiterpenes cao. Tinh dầu tiêu đen có hơn 40 cấu tử với

thành phần chính là Caryophyllene, Limonene, Carene, Sabinen, [ Majdalawieh, A.F.
and R.I. Carr, 2010].

Tinh dầu tiêu đƣợc chƣng cất từ hạt tiêu thƣờng có hiệu suất từ 1-3%. Trong đó,
monoterpene hydrocarbons chiếm tới 70-80%, một lƣợng nhỏ là sesquiterpene
hydrocarbons là 20-30%. Những hydrocacbon này là những thành phần chính tạo nên
hƣơng vị của hạt tiêu [ Pino, J., et al., 1990].

Hình 1. 4 Thành phần của một số tinh dầu tiêu của các nƣớc trên thế giới
8


1.1.4 Công dụng của tinh dầu tiêu đen
Tinh dầu tiêu đen có những cơng dụng thiết yếu đối với sức khỏe con ngƣời nhƣ:
 Giảm Đau Nhức: Khi bệnh nhân đau cổ dùng một loại kem gồm tinh dầu tiêu
đen, dầu thảo mộc, dầu oải hƣơng và bạc hà mỗi ngày trong khoảng bốn tuần, kết quả
giúp bệnh nhân cải thiện đau cổ [ Ou MC, L.Y., Li CC, Wu SK., 2014]. Nhờ tính chống
viêm và tính chống co thắt, tinh dầu hạt tiêu đen giúp giảm tổn thƣơng cơ, viêm dây
chằng và các triệu chứng của viêm khớp và thấp khớp.
 Hỗ Trợ Tiêu Hoá: Tinh dầu tiêu đen có thể giúp giảm bớt táo bón, tiêu chảy và
đầy hơi, chống co thắt [ Mehmood MH, G.A., 2010]. Hạt tiêu đen làm kích thích dạ dày
để tăng tiết acid clohidric, cần thiết cho việc tiêu hóa. Tiêu đen đã đƣợc sử dụng để
điều trị hiệu quả các triệu chứng IBS cũng nhƣ rối loạn chức năng bàng quang [ Fergal
N McNamara, A.R., and Martin J Gunthorpe,, 2005].

 Có Thuộc tính Kháng Vi-rút: Việc sử dụng kháng sinh lâu dài đã dẫn đến sự
tiến hóa của các loại vi khuẩn kháng thuốc đa dạng. Các nghiên cứu đã công bố
trong ứng dụng vi sinh và công nghệ sinh học cho thấy chiết xuất hạt tiêu đen có chứa
chất chống độc, có nghĩa là nó nhắm mục tiêu độc lực vi khuẩn mà khơng ảnh hƣởng
đến khả năng sống sót của tế bào, ít có khả năng kháng thuốc. Nghiên cứu cho thấy

sau khi sàng lọc 83 tinh dầu, tiêu đen, cananga và tinh dầu nhựa thơm ức chế sự hình
thành của vi khuẩn Staphylococcus aureus và hầu nhƣ đã hủy bỏ hoạt tính tan máu của
hồng cầu S. Aureus [ Lee K, L.J., Kim SI, Cho MH, Lee J., 2014].
 Tăng Cƣờng Tuần Hoàn: Khi sử dụng tinh dầu tiêu đen, nó thúc đẩy sự tuần
hồn lành mạnh và kích thích chất lƣu nhầy và mật. Nó có đặc tính ấm lên khi đƣợc sử
dụng bên trong và đƣợc sử dụng ngoài da. Trộn dầu hạt tiêu đen với quế hoặc tinh dầu
nghệ để tăng cƣờng hoạt động tuần hoàn [ Andrade, L.C., et al., 2012].
 Hoạt Tính Chống Ung Thƣ: Theo một nghiên cứu năm 2010 đƣợc tiến hành
tại Đại học Michigan State, tinh dầu hạt tiêu đen và các thành phần của nó có hoạt
động chống viêm, chống oxy hóa và chống lại ung thƣ. Tất cả các hợp chất có nguồn
gốc từ hạt tiêu đen đã ngăn chặn sự tăng sinh tế bào ung thƣ ở ngƣời, với Piperine là
hợp chất hữu hiệu nhất [ Liu Y, Y.V., Aggarwal BB, Nair MG., 2010].
 Làm Dịu Cảm Giác Lo Lắng Và Thèm Hút Thuốc Lá: Tinh dầu tiêu đen có
thể giúp giảm bớt sự thèm muốn hút thuốc lá và các triệu chứng lo âu ở những ngƣời
9


hút thuốc lá. Ngồi ra, tiêu đen cịn giảm tiêu cực và làm giảm các triệu chứng cai
thuốc. Tinh dầu tiêu đen cũng là một trong những loại tinh dầu thiết yếu nhất cho tình
trạng lo lắng và thần kinh [ Parameswari, H.R.V.a.R.P., 2010].
 Kích Thích Sự Thèm Ăn: Tinh dầu tiêu đen khích thích khứu giác, kích thích
sự thèm ăn mạnh mẽ, có thể tạo thuận lợi cho việc nuốt vào ngƣời bị rối loạn thần
kinh. Ngữi và tiêu thụ dầu hạt tiêu đen kích hoạt vỏ não ngồi hoặc vỏ não trƣớc, dẫn
đến cải thiện sự phản xạ vận động nuốt [ Munakata M1, K.K., Niisato-Nezu J, Tanaka S,
Kakisaka Y, Ebihara T, Ebihara S, Haginoya K, Tsuchiya S, Onuma A., 2008].

 Sử Dụng Làm Chất Bảo Quản Thực Phẩm: Tinh dầu tiêu đen và xanh có
hoạt tính kháng khuẩn và chống lại sự hƣ hỏng ở thực phẩm. Các nhà nghiên cứu nhận
thấy dầu tiêu có hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm và nó ức chế sự phát triển của vi
khuẩn trong thực phẩm[ Nikolić M1, S.D., Glamočlija J1, Ćirić A1, Marković T2,

Smiljković M1, Soković M1., 2015].

1.2 CÁC PHƢƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH TINH DẦU TIÊU
Hiện nay có 5 phƣơng pháp thƣờng sử dụng để chiết tách tinh dầu tiêu đen từ hạt
tiêu.
1.2.1 Phương pháp chưng cất
 Phƣơng pháp chƣng cất trực tiếp
Đối với phƣơng pháp chƣng cất trực tiếp trong nƣớc. Nguyên liệu đƣợc cho vào
cùng với nƣớc, khi đun sôi hơi nƣớc bay ra sẽ cuốn theo tinh dầu và đƣợc ngƣng tụ ta
thu đƣợc hỗn hợp gồm nƣớc ngƣng và tinh dầu [ Bagheri, H., M.Y.B.A. Manap, and Z.
Solati, 2014].

Bảng 1. 1 Phƣơng pháp chƣng cất trực tiếp
Nhƣợc điểm

Ƣu điểm
Thiết bị gọn nhẹ, đơn giản ít tốn nguyên

Hiệu suất thấp do nguyên liệu đƣợc cho

liệu, phù hợp cho quy mô nhỏ và vừa.

vào cùng với nƣớc dễ gây ra tình trạng
khét. Ngồi ra thiết bị khó điều chỉnh
đƣợc nhiệt độ chƣng cất.

10


 :

Hình 1. 5 Hệ thống chƣng cất trực tiếp
 Phƣơng pháp chƣng cất trực tiếp có sự hỗ trợ của lị vi sóng [ Ramanadhan,
B., 2005]

Giống với phƣơng pháp chƣng cất trực tiếp nhƣng chỉ khác là nguồn cung cấp
năng lƣợng là vi sóng
Bảng 1. 2 Phƣơng pháp chƣng cất trực tiếp có sự hỗ trợ của lị vi sóng
Nhƣợc điểm

Ƣu điểm

Phƣơng pháp này khó triển khai trên quy

Phƣơng pháp này cho hiệu suất cao nhất

mô lớn do quá tốn kém từ thiết bị vi

trong khoảng thời gian ngắn nhất (từ 30-

sóng.

45p)

Hình 1. 6 Chƣng cất vi sóng
 Phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc
Nguyên liệu đƣợc cho vào bình đựng nguyên liệu đặt ở trên bình đựng nƣớc. Khi
hơi nƣớc đi lên bình đựng nguyên liệu sẽ lôi cuốn tinh dầu theo qua thiết bị làm lạnh,
ngƣng tụ và thu đƣợc hỗn hợp gồm tinh dầu và nƣớc ngƣng.
11

Bảng 1 3 Phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc
Nhƣợc điểm

Ƣu điểm
Đƣợc ứng nhiều trong cơng nghiệp, lơi

Khó áp dụng vào những thực vật có tinh

cuốn nhiều cấu tử bay hơi trong tinh dầu,

dầu khó bay hơi hoặc những loại tinh dầu

tinh dầu có độ tinh khiết cao hơn

có thành phần khơng bền ở nhiệt độ cao.

Hình 1. 7 Chƣng cất lơi cuống hơi nƣớc
1.2.2 Phương pháp trích ly
 Phƣơng pháp trích ly bằng CO2 siêu tới hạn [ Tipsrisukond, N., L. Fernando,
and A. Clarke, 2005, Kumoro, A.C., M. Hasan, and H. Singh, 2010]

Trích ly bằng CO2 siêu tới hạn nhƣ một phƣơng pháp trích ly có ứng dụng cao
trong: trích ly tinh dầu, chất màu, chất cay trong gia vị, dƣợc phẩm, mỹ phẩm, nƣớc
hoa,…

12