Nghiên cứu chiết xuất dầu từ bã hạt cà phê và ứng dụng trong sản xuất xà bông

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP. HCM
TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

LÊ THỊ BÍCH PHƢỢNG

NGHIÊN CỨU-CHIẾT XUẤT DẦU TỪ BÃ HẠT CÀ PHÊ
VÀ ỨNG DỤNG TRONG SẢNXUẤT XÀ BÔNG

Chuyên ngành: KỸ THUẬT HÓA HỌC
Mã số chuyên ngành: 60520301

LUẬN VĂN THẠC SĨ

Thành phố Hồ Chí Minh, năm 2018


CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA - ĐHQG - HCM

Cán bộ hướng dẫn khoa học: PGS. TS. Lê Thị Kim Phụng
Cán bộ chấm nhận xét 1: PGS. TS. Nguyễn Thị Phương Phong
Cán bộ chấm nhận xét 2: TS. Lê Văn Minh
Luận văn thạc sĩ Ďược bảo vệ tại Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG
Tp. HCM ngày 12 tháng 01 năm 2018.
Thành phần Hội Ďồng Ďánh giá luận văn thạc sĩ gồm:
1.CT: PGS. TS. Phạm Thành Quân
2. PB1: PGS. TS. Nguyễn Thị Phương Phong
3. PB2: TS. Lê Văn Minh
4.UV: TS. Hà Cẩm Anh
5. UV, TK: TS. Phan Nguyễn Quỳnh Anh
Xác nhận của Chủ tịch Hội Ďồng Ďánh giá LV và Trưởng Khoa quản lý

chuyên ngành sau khi luận văn Ďã Ďược sửa chữa (nếu có).

CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG
(Họ tên và chữ ký)

TRƢỞNG KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC
(Họ tên và chữ ký)


ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM
TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ
Họ tên học viên: LÊ THỊ BÍCH PHƯỢNG

MSHV: 7140795

Ngày, tháng, năm sinh: 17/09/1985

Nơi sinh: Bến Tre

Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học

Mã số : 60520301

I. TÊN ĐỀ TÀI:Nghiên cứu-chiết xuất dầu từ bã hạt cà phê và ứng dụng trong sản xuất xà
bông.

II. NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:
Tổng quan về dầu cà phê.
Thực nghiệm trích ly dầu từ bã hạt cà phê bằng 4 phương pháp: ngâm, siêu âm, vi
sóng, Sohxlet.
Khảo sát hoạt tính kháng oxy hóa trong dầu bã hạt cà phê.
Ứng dụng của dầutrích từ bã hạt cà phê trong sản xuất xà bơng.
III. NGÀY GIAO NHIỆM VỤ : 10/07/2017
IV. NGÀY HỒN THÀNH NHIỆM VỤ: 03/12/2017
V. CÁN BỘ HƢỚNG DẪN:PGS. TS. LÊ THỊ KIM PHỤNG
Tp. HCM, ngày …..tháng….. năm.....
CÁN BỘ HƢỚNG DẪN

CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO

(Họ tên và chữ ký)

(Họ tên và chữ ký)

TRƢỞNG KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC
(Họ tên và chữ ký)


i

LỜI CẢM ƠN
Đầu tiên, tác giả xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc, sự cảm phục và kính trọng tới
PGS. TS. Lê Thị Kim Phụng, người Thầy Ďã tận tâm hướng dẫn khoa học, Ďịnh
hướng nghiên cứu Ďể luận văn Ďược hồn thành, Ďã Ďộng viên khích lệ và tạo mọi
Ďiều kiện thuận lợi cho tác giả trong suốt quá trình thực hiện luận văn.

Xin chân thành cảm ơn tất cả quý thầy cô trong bộ môn, quý thầy cơ trong
Khoa Kỹ thuật Hóa học Ďã truyền Ďạt cho tác giả những kiến thức và tạo Ďiều kiện
thuận lợi cho tác giả học tập và nghiên cứu trong suốt những năm học qua, Ďồng
thời Ďã hướng dẫn, giúp Ďỡ tác giả hoàn thành tốt luận văn tốt nghiệp.
Cảm ơn các cán bộ, anh chị của phịng thí nghiệm Hóa Hữu Cơ, Trung tâm
Lọc Dầu-Đại học Bách Khoa - ĐHQG Tp. Hồ Chí Minh Ďã giúp Ďỡ và hỗ trợ tác
giả trong suốt quá trình thực hiện.
Tác giả xin bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc nhất Ďến gia Ďình, người thân và bạn bè
Ďã ln quan tâm, khích lệ, Ďộng viên và tạo mọi Ďiều kiện thuận lợi cho tác giả
trong suốt thời gian thực hiện luận văn này.
Không thể tránh khỏi sai sót và do thời gian nghiên cứu có hạn nên rất mong
sự Ďóng góp ý kiến của quý thầy cô Ďể nội dung nghiên cứu thêm hồn chỉnh.
Cuối cùng, kính gởi lời cảm ơn q thầy cơ trong Hội Ďồng bảo vệ Ďã xem xét
và góp ý tận tình cho Ďề tài của tác giả.

Tác giả

Lê Thị Bích Phƣợng


ii

TÓM TẮT
Cà phê là một trong những loại Ďồ uống tiêu thụ nhiều nhấttrên thế
giới. Do nhu cầu lớn của sản phẩm này,một lượng lớn dư lượng Ďược tạo ra
trong ngành công nghiệp sản xuất cà phê, Ďộc hại và gây ra các vấn Ďề môi
trường nghiêm trọng.Gần Ďây, một số nỗ lựcĎã Ďược thực hiện Ďể sử dụng các
dư lượng cho năng lượng hoặcsản xuất hợp chất giá trị,cũng như các chiến
lược Ďểgiảm mức Ďộc hại của chúng, Ďồng thời tăng thêm giá trị cho
chúng.Trong hạt cà phê có thành phần là các hợp chất phenolic, những hợp

chất có hoạt tính sinh học cao, chiết xuất từ cà phê có nhiều ứng dụng Ďối với
sức khỏe con người. Do Ďó việc chiết dầu từ bã cà phê (SCG) có ý nghĩa thiết
thực trong việc giải quyết vấn Ďề ô nhiễm mơi trường và có ý nghĩa quan trọng
Ďối với ngành dược liệu, mỹ phẩm. Có nhiều phương pháp Ďể thu hồi dầu từ
bã cà phê, ở Ďây tiến hành trích ly ở bốn phương pháp: ngâm, siêu âm,
Sohxlet, vi sóng với 3 tỉ lệ 1:10, 1:15, 1:20. Trong Ďó trích ly bằng phương
pháp vi sóng cho hiệu suất cao nhất (17,96%), hiệu suất thấp nhất là trích ly
bằng phương pháp ngâm truyền thống (9,42%). Nghiên cứu này nhằm xác
Ďịnh các hoạt tính sinh học có ích của dầu chiết từ bã hạt cà phê, cụ thể là
phân tích các chỉ tiêu Ďối với dầu cà phê về thành phần axit béo, hàm lượng
lipid hydroperoxyde, mẫu phenolic (hoạt tính kháng oxi hóa, hàm lượng
phenolic tổng, hàm lượng flavonoid tổng) và Ďược ứng dụng trong sản xuất xà
bông nhằm Ďáp ứng nhu cầu về các mỹ phẩm có nguồn gốc thiên nhiên tốt cho
sức khỏe con người.


iii

ABSTRACT
Coffee is one of the most consumed beverages. Due to the great demand of
this product,large amounts of residues are generated in the coffeeindustry, which are
toxic and represent serious environmental problems. Recently, some attemptshave
been made to use these residues for energy orvalue-added compounds production,
as strategies toreduce theirtoxicity levels, while adding value to them. In coffee
beans are components of phenolic compounds, compounds with high biological
activity, coffee extract has many applications for human health. Therefore,
extracting oil from spent coffee ground (SCG) has practical significance in solving
the problem of environmental pollution and is important for the pharmaceutical and
cosmetic industries. There are many methods to recover oil from coffee grounds,
here are extracted in four methods: immersion, ultrasound, Sohxlet, microwave with

three ratio 1:10, 1:15, 1:20. In which the extraction by microwave method gave the
highest efficiency (17.96%), the lowest efficiency was extracted by traditional
soaking method (9.42%). This study aimed to determine the beneficial
bioavailability of coffee oil extracts, namely the analysis of coffee fatty acid
compositions, hydroperoxyde lipid content, phenolic antioxidant, total phenolic
content, total flavonoid content) and is used in the manufacture of soaps to meet the
needs of naturally-occurring cosmetic products for human health.


iv

LỜI CAM ĐOAN
Tác giả xin cam Ďoan luận văn này là cơng trình nghiên cứu thực sự của cá
nhân tácgiả và Ďược thực hiện dưới sự hướng dẫn của cô PGS.TS. Lê Thị Kim
Phụng, Khoa Kỹ Thuật Hóa Học, Trường Đại học Bách Khoa – ĐHQG Tp.Hồ Chí
Minh.
Các số liệu, những kết quả nghiên cứu và kết luận trong luận văn này là hồn
tồn trung thực, chưa từng Ďược cơng bố trong bất cứ một cơng trình nào khác trước
Ďây.
Tác giả xin chịu trách nhiệm về nghiên cứu của mình.

Tác giả

Lê Thị Bích Phƣợng


v

MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN ............................................................................................................. i

TÓM TẮT ..................................................................................................................ii
ABSTRACT ............................................................................................................. iii
LỜI CAM ĐOAN ..................................................................................................... iv
MỤC LỤC .................................................................................................................. v
DANH MỤC HÌNH ............................................................................................... viii
DANH MỤC BẢNG .................................................................................................. x
DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT ........................................................................xii
CHƢƠNG I. MỞ ĐẦU ............................................................................................. 1
1.1 Đặt vấn Ďề ............................................................................................................. 1
1.2 Ý nghĩa thực tiễn ................................................................................................... 2
1.3 Mục tiêu Ďề tài ....................................................................................................... 2
1.4 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu ......................................................................... 2
1.5 Phương pháp nghiên cứu....................................................................................... 2
CHƢƠNG 2. TỔNG QUAN ..................................................................................... 3
2.1 Thành phần hóa học của cà phê ............................................................................ 3
2.1.1 Thành phần hoá học của hạt cà phê xanh ....................................................... 3
2.1.2 Cà phê rang ..................................................................................................... 5
2.1.3 Cà phê hòa tan ................................................................................................ 7
2.2 Bã hạt cà phê ......................................................................................................... 8
2.2.1 Coffee Silverskin (CS) .................................................................................... 8
2.2.2 Spent Coffee Grounds (SCG) ......................................................................... 9
2.2.3 Thành phần hóa học của bã hạt cà phê ........................................................... 9
2.3 Các hợp chất chính trong dịch trích từ cà phê..................................................... 12
2.3.1 Các axit béo có trong dầu cà phê .................................................................. 12
2.3.2 Hợp chất Phenolic ........................................................................................ 14
2.4 Các nghiên cứu về dịch trích từ cà phê ............................................................... 17
2.5 Ứng dụng của dầu cà phê .................................................................................... 19


vi

2.5.1 Ứng dụng trong dược phẩm .......................................................................... 19
2.5.2 Ứng dụng trong mỹ phẩm ............................................................................. 19
2.5.3 Ứng dụng làm xà bông của dầu chiết từ bã cà phê ....................................... 20
2.6 Các phương pháp trích ly dịch trích từ bã hạt cà phê (SCG) .............................. 21
2.6.1 Trích ly bằng phương pháp ngâm ................................................................. 21
2.6.2 Trích ly có hỗ trợ sóng siêu âm .................................................................... 21
2.6.3 Trích ly bằng phương pháp Sohxlet ............................................................. 23
2.6.4 Trích ly có hỗ trợ vi sóng.............................................................................. 24
2.7 Sản xuất xà bông từ dịch chiết bã hạt cà phê ...................................................... 27
2.7.1 Cơ sở lý thuyết ............................................................................................. 27
2.7.2 Phản ứng xà phịng hóa ................................................................................. 30
2.7.3 Các tính chất của xà phịng ........................................................................... 30
2.7.4 Các lưu ý khi lựa chọn nguyên liệu nấu xà phòng ....................................... 32
CHƢƠNG 3. THỰC NGHIỆM ............................................................................. 34
3.1 Nguyên liệu – Hóa chất ....................................................................................... 34
3.1.1 Nguyên liệu ................................................................................................... 34
3.1.2 Hóa chất ........................................................................................................ 35
3.2 Thiết bị ................................................................................................................ 35
3.2.1 Thiết bị trích ly có hỗ trợ vi sóng ................................................................. 35
3.2.2 Thiết bị Sohxlet............................................................................................. 36
3.2.3 Thiết bị trích ly có hỗ trợ siêu âm................................................................. 36
3.2.4 Thiết bị cô quay chân không ........................................................................ 36
3.2.5 Thiết bị phân tích UV-Vis ............................................................................ 37
3.2.6 Các thiết bị khác ........................................................................................... 37
3.3 Thực hiện trích ly ................................................................................................ 38
3.3.1 Sơ Ďồ nghiên cứu .......................................................................................... 38
3.3.2 Phương pháp ngâm ....................................................................................... 39
3.3.3 Phương pháp siêu âm .................................................................................... 41
3.3.4. Phương pháp Sohxlet ................................................................................... 43

3.3.5 Phương pháp vi sóng .................................................................................... 45


vii

3.4 Phân tích nguyên liệu .......................................................................................... 46
3.4.1 Khảo sát sự phân bố kích thước hạt .............................................................. 46
3.4.2 Đo Ďộ ẩm....................................................................................................... 47
3.5 Phân tích sản phẩm.............................................................................................. 47
3.5.1 Các chỉ tiêu phân tích Ďối với mẫu dầu ........................................................ 47
3.5.2. Các chỉ tiêu phân tích Ďối với mẫu phenolic ............................................... 48
3.6 Phương pháp làm xà bông ................................................................................... 55
3.6.1 Sản phẩm làm từ xà bông nền....................................................................... 55
3.6.2 Sản phẩm xà bông làm từ nền dầu ................................................................ 58
CHƢƠNG 4. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN ............................................................ 62
4.1 Kết quả khảo sát nguyên liệu .............................................................................. 62
4.1.1 Kết quả xác Ďịnh phân bố kích thước hạt ..................................................... 62
4.1.2 Kết quả Ďo Ďộ ẩm .......................................................................................... 63
4.2 Kết quả phân tích dịch trích mẫu dầu béo ........................................................... 64
4.2.1 Kết quả phân tích thành phần dầu béo .......................................................... 64
4.2.2 Kết quả hiệu suất thu hồi dầu, phenolic........................................................ 65
4.2.3 Kết quả phân tích hàm lượng lipid hydroperoxyde ...................................... 68
4.3 Kết quả phân tích Ďối với mẫu phenolic ............................................................. 70
4.3.1 Kết quả phân tích hàm lượng phenolic tổng ................................................. 70
4.3.2 Kết quả phân tích hàm lượng flavonoid tổng ............................................... 73
4.3.3 Hoạt tính kháng oxy hóa (DPPH) ................................................................. 76
4.4 Kết quả làm xà phịng ........................................................................................ 78
5. Kết luận và kiến nghị ............................................................................................ 82
5.1 Kết luận ............................................................................................................... 82
5.2 Kiến nghị ............................................................................................................. 83

TÀI LIỆU THAM KHẢO
PHỤ LỤC


viii

DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1: Hình ảnh bên ngồi và mức phóng Ďại 50 lần của CS (A,B) và SCG(C,D)
.....................................................................................................................................8
Hình 2.1: Phổ Ďiện từ ................................................................................................25
Hình 3.1: Xà bơng nền Soap Noodle 8020 ...............................................................34
Hình3.2: Sơ Ďồ nghiên cứu .......................................................................................38
Hình 3.3: Sơ Ďồ trích ly bằng phương pháp ngâm ....................................................39
Hình 3.4: Sơ Ďồ trích ly bằng phương pháp siêu âm.................................................41
Hình 3.5: Sơ Ďồ trích ly bằng phương pháp Sohxlet .................................................43
Hình 3.6: Sơ Ďồ trích ly bằng phương pháp vi sóng .................................................45
Hình 3.7: Quy trình xác Ďịnh hàm lượng lipid hydroperoxyde.................................48
Hình 3.8: Quy trình xác Ďịnh hoạt tính kháng oxi hóa (DPPH) ................................50
Hình 3.9: Quy trình xác Ďịnh hàm lượng phenolic tổng ...........................................52
Hình 3.10: Quy trình xác Ďịnh hàm lượng flanovoid tổng ........................................54
Hình 3.11: Sơ Ďồ sản phẩm xà bông làm từ xà bông nền .........................................57
Hình 3.12: Sơ Ďồ sản phẩm xà bơng làm từ nền dầu ................................................60
Hình 4.1: Đồ thị phân bố kích thước của bã hạt cà phê ............................................63
Hình 4.2: Hiệu suất thu hồi dầu của các phương pháp .............................................66
Hình 4.3: Hiệu suất thu hồi phenolic của các phương pháp .....................................67
Hình 4.4: Lipid hydroperoxyde của dầu bã hạt cà phê trích ly với dung mơi nhexane........................................................................................................................69
Hình 4.5: Đường chuẩn nồng Ďộ axit gallic .............................................................70
Hình 4.6: Hàm lượng phenolic tổng trong dịch trích với dung mơi methanol .........72
Hình 4.7: Đường chuẩn Ďộ hấp thu theo hàm lượng quercetin ................................73
Hình 4.8: Hàm lượng flavonoid tổng trong dịch trích với dung mơi Methanol .......75

Hình 4.9: Hàm lượng hoạt tính kháng oxy hóa trong dịch trích với dung mơi
methanol của các phương pháp .................................................................................77
Hình 4.10: Sản phẩm xà bông làm từ xà bông nền kết hợp dầu chiết từ bã hạt cà phê
(a), sản phẩm xà bông làm từ xà bông nền kết hợp dầu chiết từ bã hạt cà phê và bã


ix

hạt cà phê (b), sản phẩm xà bông làm từ nền dầu cà phê và dầu dừa: 70% dầu cà
phê, 30% dầu dừa (c), sản phẩm xà bông làm từ nền dầu cà phê và dầu dừa: 70%
dầu cà phê, 30% dầu dừa kết hợp với bã hạt cà phê (d), sản phẩm xà bông làm từ
nền dầu cà phê: 100% dầu cà phê (e), sản phẩm xà bông làm từ nền dầu cà phê:
100% dầu cà phê kết hợp với bã hạt cà phê (f). ........................................................78
Hình 4.11: Hình ảnh cắt Ďôi của sản phẩm xà bông làm từ xà bông nền kết hợp dầu
chiết từ bã hạt cà phê và bã hạt cà phê (mẫu 2) ........................................................79
Hình 4.12: Kiểm tra pH của dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử sản phẩm xà bông
làm từ 70% dầu cà phê và 30% dầu dừa (mẫu 3)......................................................80
Hình 4.13: So sánh Ďộ tạo bọt của mẫu chuẩn và mẫu thử sản phẩm xà bông làm từ
70% dầu cà phê và 30% dầu dừa (mẫu 3) .................................................................81
Hình 4.14: So sánh Ďộ bền bọt mẫu chuẩn và mẫu thử sản phẩm xà bông làm từ
70% dầu cà phê và 30% dầu dừa (mẫu 3) .................................................................81


x

DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1: Thành phần hoá học của hạt cà phê Arabica và Robusta ..........................3
Bảng 2.1: Thành phần hoá học (g / 100 g) của CS và SCG .......................................9
Bảng 2.2: Hàm lượng amino axit (% protein) và Ďặc Ďiểm của protein cà phê và các
sản phẩm ...................................................................................................................10

Bảng 2.3: Sản lượng dầu trích theo những dung mơi khác nhau theo thời gian ......12
Bảng 2.4: Thành phần axit béo của SCG .................................................................13
Bảng 2.5: Thành phần axit béo của dầu cà phê trích bằng CO2 siêu tới hạn ............14
Bảng 2.6: Hàm lượng caffeine trong SCG và cà phê rang........................................15
Bảng 2.7: Hàm lượng tổng phenolic, tổng flavonoid, DPPH thu Ďược ....................18
Bảng 2.8: Cấu tạo trung bình của những chất béo chính Ďược sử dụng trong ..........28
Bảng 2.9: Phân tích khả năng các loại axit béo trong xà phòng ...............................31
Bảng 3.1: Danh sách tên, mục Ďích sử dụng, Ďộ tinh khiết của hóa chất..................35
Bảng 3.2: Nồng Ďộ phản ứng trong quy trình Ďo DPPH ...........................................51
Bảng 3.3: Nồng Ďộ dung dịch axit gallic ..................................................................52
Bảng 3.4: Nồng Ďộ dung dịch quercetin ...................................................................53
Bảng 3.5: Công thức xà bông nền kết hợp dầu chiết từ bã hạt cà phê ......................55
Bảng 3.6. Công thức xà bông nền kết hợp dầu chiết từ bã hạt cà phê và bã hạt cà
phê. ............................................................................................................................56
Bảng 3.7: Bảng tham chiếu lượng bazơ phản ứng hoàn toàn với các loại dầu .........59
Bảng 4.1: Kết quả phân bố kích thước của bã hạt cà phê .........................................62
Bảng 4.2: Số liệu Ďo Ďộ ẩm .......................................................................................63
Bảng 4.3: Kết quả phân tích GC-MS thành phần axit béo của mẫu dầu thu Ďược
bằng phương pháp vi sóng ........................................................................................64
Bảng 4.4: Kết quả hiệu suất thu hồi dầu và phenolic ................................................65
Bảng 4.5: Hàm lượng lipid hydroperoxyde với dung môi n-hexane ........................68
Bảng 4.6: Hàm lượng Phenolic tổng trong dịch trích với dung mơi methanol .........71
Bảng 4.7: Hàm lượng flavonoic tổng trong dịch trích với dung môi methanol........74


xi

Bảng 4.8: Hàm lượng hoạt tính kháng oxy hóa trong dịch trích với dung mơi
methanol của các phương pháp .................................................................................76
Bảng 4.9: So sánh các chỉ tiêu ngoại quan của 6 mẫu xà bông ................................79

xii

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

Các từ viết tắt

Chú thích

SCG

Spent Coffee Grounds

CS

Coffee Silverskin

MAE

Microwave-assisted extraction

DPPH

2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl

LP

Lipid hydroperoxyde

Me

Methanol

TFC

Tổng flavonoid

TPC

Tổng phenolic

CGA

Chlorogenic acid

R/L

Rắn/Lỏng

HPLC

High performance liquid chromatography

UV-Vis

Ultraviolet – Visible spectroscopy

CQA

Caffeoylquinic acid

SFE

Supercritical fluid extraction


1

CHƢƠNG I. MỞ ĐẦU
1.1 Đặt vấn đề
Cà phê Ďược trồng ở khoảng 80 quốc gia, là một trong những loại nước giải
khát phổ biến nhất trên thế giới và là hàng hóa lớn thứ hai sau dầu mỏ [1]. Tuy
nhiên, có mười quốc gia sản xuất cà phê lớn nhất chiếm khoảng 80% sản lượng thế
giới. Trong Ďó Nam Mỹ khoảng 43%, châu Á với 24%, Trung Mỹ 18% và Châu
Phi với 16%. Brazil, Việt Nam, Colombia và Indonesia là những nước có diện tích
cà phê lớn nhất trên thế giới là các nhà sản xuất, cung cấp hơn một nữa lượng cà
phê thế giới. Theo Tổ chức Cà Phê Quốc tế (ICO), việc tiêu thụ cà phê trên thế giới
trong năm 2007 Ďược khoảng 124.636 triệu bao 60 kg, tăng 2,88% so với 121,150
triệu bao 60kg thụ vào năm 2006 [2].Việt Nam là một nước tương Ďối mới Ďối với
cà phê, nhưng Ďã Ďược công nhận là nước xuất khẩu cà phê lớn thứ hai thới giới và
trong những năm gần Ďây Ďã trở thành nước xuất khẩu lớn nhất thế giới về cà phê
Robusta.Từ năm 1998 Ďến năm 2000, sản lượng cà phê của Việt Nam Ďã tăng từ
409.300 tấn lên 672.600 tấn (FAOSTAT, 2000). Cho Ďến nay, diện tích cà phê trên
cả nước khoảng 600.000 ha và sản lượng có khi lên Ďến 900.000 tấn [2].
Một dư lượng lớn bã hạt cà phê thu Ďược trong quá trình chế biến. Số lượng
lớn dư lượng này Ďược tạo ra hàng năm trong sản xuất cà phê hoà tan Ďịi hỏi phảicó
kế hoạch quản lý chất thải phù hợp. Chẳng hạn như Nestlé, công ty thực phẩm lớn
nhất thế giới cam kết giảm lượng rác thải ở châu Âu vào năm 2020 bằng cách sử
dụng bã hạt cà phê Ďã qua sử dụng làm nguồn tái tạo năng lượng tại hơn 20 nhà máy

Nescafé. Bã hạt cà phê chứa một lượng lớn các hợp chất hữu cơ (các acid béo,
lignin, cellolose, hemicellulose và các polysaccharide khác )cùng tính chất kháng
oxy hóa của chúng Ďã Ďược nghiên cứu khai thác như là một nguồn sản phẩm giá trị
tiềm năng, làm tăng giá trị cho sản phẩm chất thải không tốn kém nàyvà khai thác
hết tiềm năng của nó làm tăng tính bền vững của ngành cơng nghiệp cà phê [1].


2

1.2 Ý nghĩa thực tiễn
Giải quyết vấn Ďề về ô nhiễm môi trường và là thông tin liên quan Ďến những
người quan tâm về ngành dược phẩm, mỹ phẩm.
Tạo tiền Ďề cho những nghiên cứu sau này.
1.3 Mục tiêu đề tài
Đánh giá khả năng chiết dầu từ bã hạt cà phê qua các phương pháp: ngâm,
siêu âm, vi sóng, Shoxlet.
Khảo sát hoạt tính kháng oxy hóa trong dầu bã hạt cà phê.
Ứng dụng dầu trích bã cà phê Ďể sản xuất xà bông.
1.4 Đối tƣợng và phạm vi nghiên cứu
Đối tượng nghiên cứu: Bã hạt cà phê Ďược thu gom tại tiệm cà phê Trung
Nguyên.
Phạm vi nghiên cứu: Nghiên cứu này Ďược thực hiện ở quy mơ phịng thí
nghiệmtại phịng thí nghiệm Hóa Hữu Cơ, Trung tâm Lọc Dầu-Đại học Bách Khoa
- ĐHQG Tp. Hồ Chí Minh.
1.5 Phƣơng pháp nghiên cứu
Để Ďạt Ďược mục tiêu và nội dung nghiên cứu trên, các phương pháp nghiên
cứu Ďược sử dụng trong Ďề tài này là:
Phương pháp thu thập tìm kiếm tài liệu: Dựa trên các cơng trình nghiên cứu liên
quan Ďược cơng bố ngồi nước.
Phương pháp thực nghiệm: Tiến hành thí nghiệm sử dụng kỹ thuật Ďộ hòa tan, Ďo

UV- Vis khảo sát bước sóng.
Phương pháp phân tích số liệu: Sử dụng các phương pháp thơng kê Ďánh giá số liệu
phân tích.


3

CHƢƠNG 2. TỔNG QUAN
2.1 Thành phần hóa học của cà phê
2.1.1 Thành phần hoá học của hạt cà phê xanh
Caffein là thành phần Ďược biết Ďến nhiều nhất của hạt cà phê. Ở cà phê
Arabica thơ, caffein có thể Ďược tìm thấy với các giá trị khác nhau giữa 0,8% và
1,4% khối lượng khô, trong khi Ďối với Robustacác giá trị này thay Ďổi từ 1,7% Ďến
4,0% khối lượng khô [3].
Tuy nhiên, hạt cà phê còn Ďược cấu thành bởi một số thành phần khác, bao
gồm cellulose, khoáng chất, Ďường, lipid, tannin, và polyphenol. Khoáng sản bao
gồm kali, magiê, canxi, natri, sắt, mangan, kẽm, Ďồng, crơm, vanadium, bari, niken,
coban, chì, molybden, titan và cadmium,... Các loại Ďường gồm có sucrose, glucose,
fructose, arabinose, galactose, và mannose.Một số các axit amin như alanin,
arginine, asparagine, cysteine, axit glutamic, glycine, histidine, izoleucin, leucine,
lysine, methionine, phenylalanine, proline, serine, threonine, tyrosine, và valine
cũng có thể Ďược tìm thấy trong cà phê xanh. Ngồi ra hạt cà phê có chứa vitamin
phức hợp B, niacin (vitamin B3 và PP)và chlorogenic axit trong tỷ lệ có thể thay Ďổi
từ 7% Ďến 12%, gấp ba Ďến năm lần so với caffein [3].
Bảng 1.1: Thành phần hoá học của hạt cà phê Arabica và Robusta [4]
Component

Arabica

Robusta

Soluble
carbohydrates
Monosaccharides

9–12,5

6–11,5

0,2–0,5

Oligosaccharides

6–9

Polysaccharides

3–4

Insoluble
polysaccharides

46–53

3–7

34–44

Constituents

Fructose, glucose, galactose,
arabinose (traces)
Sucrose (>90%), raffinose (0–
0,9%), stachyose (0–0,13%)
3–4 Polymers of galactose (55–
65%), mannose (10–20%),
arabinose (20–35%), glucose (0–
2%)


4

Hemicelluloses

5–10

3–4

3–4 Polymers of galactose (65–
75%), arabinose (25–30%),
mannose (0–10%)

Cellulose, β(1–
4)mannan
Acids and phenols
Volatile acids
Nonvolatile
aliphatic acids
Chlorogenic acid

41–43

32–40

0,1
2–2,9

1,3–2,2

Citric acid, malic acid, quinic acid

6,7–9,2

7,1–12,1

Mono-, dicaffeoyl-, and
feruloylquinic acid

Lignin
Lipids
Wax
Oil

1–3
15–18
0,2–0,3
7,7–17,7

N compounds
Free amino acids

11–15
0,2–0,8

Proteins
Caffeine

8,5–12
0,8–1,4

Trigonelline
Minerals

0,6–1,2
3–5,4

8–12
Main fatty acids: 16:0 and 18:2
(9,12)
Main amino acids: Glu, Asp, AspNH2
1,7–4,0

Traces of theobromine and
theophylline

0,3–0,9

Trong số các chất có trong thành phần hóa học của cà phê, chỉ có chất caffein
có khả năng chịu nhiệt, nghĩa là khơng bị phá hủy bởi q trình rang. Các chất như
asprotein, Ďường, axit chlorogenic, trigonelline và chất béo có thể Ďược bảo quản

hoặc thậm chí bị phá hủy và biến thành sản phẩm phản ứng trong quá trình rang cà
phê [5].
Các hợp chất phenolic chủ yếu Ďược tìm thấy trong hạt cà phê xanh như CGA
(lên tới 12% chất rắn), là este của axit trans-cinnamic và axit quinic. Theo kết quả
nghiên cứu CGA Ďã Ďược tìmthấy trong hạt cà phê xanh bao gồmcaffeoylquinic,
feruloylquinic, p-coumaroylquinic, dimethoxycinnamoylquinic, dicaffeoylquinic,
diferuloylquinic, di-p-coumaroylquinic, feruloylcaffeoyl quinic,.... Sự liên hợp axit
hydroxycinnamic với các axit amin (cinnamoyl amides) hoặc glycosides (cinnamoyl
glycosides) cũng Ďã Ďược báo cáo trong cà phê xanh [3, 6]. Bên cạnh tiềm năng của
nó như các chất chống oxy hố CGA có tác dụng tốt cho sức khỏe chẳng hạn như


5

bảo vệ gan, hạ Ďường huyếtvà các hoạt Ďộng kháng vi-rút[7]. Các hợp chất phenol
khác, chẳng hạn như tannin, lignan và anthocyanins Ďược tìm thấy với lượng thấp
hơn trong hạt cà phê [8].
Thành phần lipid của hạt cà phê xanh chủ yếu gồm triacylglycerols, sterol,
tocopherols và diterpene, loại thứ hai chiếm Ďến 20% tổng số lipid [9].
Quá trình rang cà phê sẽ gây ra các thay Ďổi Ďối với các thành phần của hạt cà
phêbởi vì một số hợp chất sẽ bị suy thoái hoặc biến Ďổi dẫn Ďến sự hình thành của
các Ďặc trưng về hương thơm, hương vị và màu sắc. Để tránh mất mát một số hợp
chất có lợi cho sức khỏe trong q trình này, người ta tìm cách chiết xuất cà phê
xanh bằng cách khi trích ly cà phê xanh với nước nóng, rượu hoặc hỗn hợp của
chúng [10].
2.1.2 Cà phê rang
Tính chất Ďặc trưng của thức uống cà phê, như hương vị và mùi thơm, Ďược
phát triển trong quá trình rang, khi các hạt cà phê trải qua một loạt các phản ứng gây
ra những thay Ďổi Ďối với thành phần hóa học [11]. Polysaccharides bị phân hủy
trong suốt quá trình rang Ďến hàm lượng carbohydrate thấp [12]. Dưới ảnh hưởng

của quá trình rang, Ďặc Ďiểm màu sắc bên ngoài của hạt cà phê thay Ďổi (từ sáng Ďến
nâu Ďậm do sự phân huỷ của các hợp chất hữu cơ) [3].Trong quá trình rang những
silverskin còn lại Ďược lấy ra hạt cà phê. Các hợp chất Ďược tạo ra trong quá trình
rang cũng chịu trách nhiệm cho các hoạt Ďộng sinh học tích cực của cây cà phê [13].
Tuy nhiên, các hợp chất gây ung thư, như polycyclic aromatic hydrocarbon, cũng có
thể Ďược hình thành bởi q trình Ďốt cháy khơng hồn tồn chất hữu cơ trong quá
trình rang. Nhưng chúng Ďã Ďược phát hiện trong cà phê chỉ với những lượng không
Ďáng kể [14].
Sự hình thành acrylamide trong quá trình rang cà phê Ďã Ďược xác nhận, Ďặc
biệt là trong những giai Ďoạn Ďầu của quá trình rang. Người ta cũng thấy rằng khi
rang cà phê Robusta chứa nhiều acrylamide hơn cà phê Arabica và nồng Ďộ
acrylamide giảm dần theo thời gian rang [15]. Cà phê rang bao gồm carbohydrate
(38-42%), melanoidins (23%), lipid (11-17%), protein (10%), khoáng chất (4.54,7%), CGA (2,7-3,1%), axit aliphatic (2,4-2,5%), caffein (1,3-2,4%),...Từ 850 hợp


6

chất dễ bay hơi Ďược xác Ďịnh cho Ďến bây giờ cà phê rang chỉ có khoảng 40 hợp
chất Ďóng góp vào mùi hương [3]. CGA cũng Ďóng góp vào các tính chất chống oxy
hóa của cà phê rang [16]. Nhiệt Ďộ cao trong quá trình rang cà phê làm giảm lượng
CGA, phù hợp với cường Ďộ của Ďiều kiện rang. Sự biến Ďổi xảy ra với CGA khơng
hồn tồn rõ ràng. Tuy nhiên việc xuất hiện axit lacton chlorogenic cũng như kết
quả của quá trình này và ảnh hưởng của chúng Ďối với sự cay Ďắng của cà phê Ďã
Ďược ghi nhận [17].
Cũng có bằng chứng cho rằng CGA, caffeic và axit quinic, Ďược kết hợp vào
melanoidins với các hợp chất khác [18]. Melanoidins là hợp chất có tỷ trọng phân
tử cao cấu trúc không rõ do sự phức tạp của các phân tử với hoạt Ďộng chống oxy
hoá. Chúng là kết quả của sự kết hợp của Ďường và các axit amin thông qua phản
ứng Maillard hoặc làm caramel hóa carbohydrate. Giảm dần các hoạt Ďộng chống
oxy hóa Ďã Ďược quan sát với mức Ďộ rang cà phê, cho thấy cà phê rang trung bình

là hoạt Ďộng cao nhất, do sự cân bằng giữa sự giảm các hợp chất phenolic và việc
tạo ra các sản phẩm phản ứng Maillard trong quá trình này nhận thấy rằng chiết
xuất cà phê Robusta có hiệu quả chống oxy hóa cao hơn những chất từ hạt cà phê
Arabica. Phương pháp hiệu quả nhất cho chiết xuất chất chống oxy hoá là Ďun sôi
hạt cà phê trong nước dưới áp lực cao[19, 20]. Serotonin, hoạt Ďộng như một chất
dẫn truyền thần kinh trong thần kinh trung ương hệ thống, và tiền thân của nó Ltryptophan và 5-hydroxytryptophan, Ďã Ďược phát hiện trong cà phê xanh và rang.
Rang cũng có ảnh hưởng Ďến lượng chất xơ hòa tan hiện diện trong hạt cà phê.
Nghiên cứu tìm thấy sự gia tăng từ 39,4 mg / 100 mg chất khơ hịa tan trong cà phê
xanh Ďến 64,9 mg / 100 mg ở hạt cà phê rang thơ. Dầu cũng có thể chiết xuất từ cà
phê rang. Tuy nhiên trong khi rang, tích tụ một số hợp chất dễ bay hơi, chịu trách
nhiệm về hương vị cà phê rang và mùi thơm [3, 21].
Hơn nữa, người ta Ďã quan sát thấy cà phê rang có hoạt tính kháng khuẩn
chống lại một số vi sinh vật, như Staphylococcus aureus và Streptococcus mutans
và một vài chủng enterobacteria có thể là do hoạt Ďộng kháng khuẩn của một số
thành phần cà phê Ďặc trưng, chẳng hạn như axit caffeic, trigonelline, caffeine, axit


7

chlorogenic và axit protocatechuic, cũng như của melanoidins tạo ra trong suốt q
trình rang [22, 23].
2.1.3 Cà phê hịa tan
Cà phê Ďược tạo ra bằng cách sử dụng một số kỹ thuật, tất cả chúng về cơ bản
liên quan Ďến Ďun sôi hạt cà phê rang trong nước và sau Ďó lọc. Cà phê hịa tan có
chứa rất nhiềuthành phần quan trọng Ďược biết Ďến như flavonoid (catechins và
anthocyanins), axit caffeic và ferulic [24]. Ngồi ra cịn tìm thấy các hoạt chất sinh
học khác trong cà phê là axit nicotinic, trigonelline, axit quinolinic, axit tannic, axit
pyrogalic và caffeine [25]. Cà phê hịa tan cũng Ďược biết Ďến với tính chất chống
oxy hoá của các thành phần caffeine, CGA, hydroxycinnamic axit và melanoidins.
Melanoidins từ cà phê cho thấy hoạt Ďộng chống oxy hoá cao hơn hơn so với những

chất phân lập từ các nguồn khác [26, 27].
Như Ďã Ďề cập ở trên, khả năng chống oxy hố của cà phê có liên quan Ďến sự
có mặt của hợp chất tự nhiên và các chất Ďược phát triển trong quá trình rang [28].
Chất chống oxy hố của nhóm axit hydroxycinnamic chẳng hạn như các dạng kết
hợp hoặc liên hợp của caffeic, chlorogenic, coumaric, ferulic và sinapic axit, cũng
Ďược tìm thấy trong thức uống cà phê [29].
Có bằng chứng tương phản về sự Ďóng góp của caffeine với khả năng chống
oxy hóa của cà phê hòa tan. Trong khi Brezova, Slebodova, và Stasko (2009)tìm
thấy hoạt Ďộng chống oxy hóa cao của axit caffeic nhưng không phải của caffeine,
những người khác chỉ ra rằng caffeine Ďóng góp vào các thuộc tính chống oxy hóa
của cà phê hòa tan [28, 30].
Các phương pháp Ďược sử dụng cho việc pha cà phê có ảnh hưởng trực tiếp
Ďến lượng diterpenes, liên quan trực tiếp Ďến tổng lượng lipid trong cà phê hịa tan
[31]. Trong khi Ďun sơi cà phê thì nồng Ďộ của dầu cà phê là cao nhất do thời gian
tiếp xúc lâu giữa những hạt cà phê rang, nước và nhiệt Ďộ cao. Diterpenes hầu như
không hiện diện trong phần lọc chiết xuất từ cà phê, do phần lipid là không tan lẫn
trong nước và nó sẽ có xu hướng nổi lên trên bề mặt, do Ďó chủ yếu Ďược lưu giữ
trong các bộ lọc [ 32].


8

Về các hợp chất khác có trong cà phê hịa tan thấy rằng carbohydrate có các
hoạt Ďộng sinh học khác nhau, chẳng hạn như làm giảm nguy cơ ung thư ruột kết,
ngồi việc cải thiện tính chất của cà phê [12]. Hơn nữa, một số hoạt tính sinh học
amine, cũng có trong cà phê, có vẻ như là cần thiết cho sự phát triển và tăng trưởng
bình thường, ức chế lipid peroxidation, ổn Ďịnh màng tế bào, bảo vệ Ďường tiêu hóa
[33]. Ngồi các chất phytochemicals có trong cà phê, có là bằng chứng cho thấy Ďồ
uống này cũng có thể là một nguồn dinh dưỡng chất xơ, cà phê hịa tan có lượng
chất xơ hịa tan cao hơn (0.47- 0,75 g/100 ml) [34] .

2.2Bã hạt cà phê
2.2.1 Coffee Silverskin (CS)
Là phần cà phê thu Ďược như một phụ phẩm của q trình rang. Đó là một chất
cặn với nồng Ďộ chất xơ hòa tan cao (86% tổng lượng chất xơ) và khả năng chống
oxy hố cao, có thể là do nồng Ďộ các hợp chất phenol trong hạt cà phê, như cũng
như sự hiện diện của các hợp chất khác Ďược hình thành bởi phản ứng Maillard
trong quá trình rang, chẳng hạn như melanoidins. Dưới kính hiển vi cho thấy sự
hiện diện của các mô sợi xơ từ các lớp bề mặt của CS. Các thành phần chính của
những mô sợi này là cellulose và hemicellulose. Glucose, xylose, galactose,
mannose, và arabinose là các monosaccharides có trong CS; glucose Ďược tìm thấy
với số lượng lớn. Protein và chất chiết cũng có sự hiện diện với số lượng Ďáng kể
trong CS [4].

Hình 1.1: Hình ảnh bên ngồi và mức phóng đại 50 lần của CS (A,B) và
SCG(C,D) [4]


9

2.2.2 Spent Coffee Grounds (SCG)
Là một dư lượng hạt với kích thước hạt mịn, Ďộ ẩm cao (trong khoảng 80%
Ďến 85%), lượng chất hữu cơ và Ďộ chua thu Ďược trong xử lý bột cà phê thơ với
nước nóng hoặc hơi nước do pha chế cà phê hòa tan. Gần 50% sản lượng cà phê
trên thế giới Ďược chế biến cho cà phê hịa tan. Vì vậy SCG Ďược tạo ra với số
lượng lớn với khoảng 6 triệu tấn/năm trên tồn thế giới. Trong Ďó 1 tấn cà phê xanh
tạo ra khoảng 650 kg SCG và khoảng 2 kg SCG ướt Ďược thu Ďược cho mỗi 1 kg cà
phê hòa tan Ďược sản xuất [4].
2.2.3 Thành phần hóa học của bã hạt cà phê
SCG là một nguồn giàu các polysaccharide (gần50% trọng lượng) chủ yếu bao
gồm mannans hoặc galactomannans. Mannans là polysaccharide chính có Ďộ nhớt

cao, do Ďó ảnh hưởng Ďến các quy trình cơng nghệ liên quan Ďếnsản xuất cà phê hòa
tan. SCG chứa 46,8% mannose, 30,4% galactose, 19% glucose, và 3,8% arabinose,
với mannans như các polysaccharides chính [35]. Simões và cộng sự, (2009) báo
cáo sự có mặt của mannose (57%), theo sau là galactose (26%), glucose (11%), và
arabinose (6%) [36].
Theo Simões, Nunes, Domingues, & Coimbra (2013) thành phần hóa học SCG
chủ yếu là mannose (46%), galactose (27%), glucose (20%) và arabinose (7%) với
galactomannans là chất chủ yếu polysaccharide chiếm khoảng 50% tổng lượng
carbohydrate [37]
Bảng 2.1: Thành phần hoá học (g / 100 g) của CS và SCG [4]
Components
Cellulose (glucose)
Hemicellulose
Xylose
Arabinose
Galactose
Mannose
Protein
Fat
Ashes
Extractives

CS
A
nd
nd
nd
nd
nd
nd

18,6
2,2
7,0
nd

B
17,8
13,1
4,7
2,0
3,8
2,6
16,2
nd
4,7
15,0

SCG
C
8,6
36,7
0,0
1,7
13,8
21,2
13,6
nd
1,6
nd

D
nd
nd
nd
nd
nd
nd
nd
nd
nd
nd


10

Total fibers
Soluble
Insoluble
Organic matter
Nitrogen
Carbon/nitrogen
(C/N ratio)

62,4
53,7
8,8
nd
nd
nd

nd
nd
nd
nd
nd
nd

nd
nd
nd
nd
nd
nd

nd
nd
nd
90,5
2,3
22/1

Sự khác biệt trong thành phần hóa học của SCG phản ánh sự Ďa dạng của hạt
cà phê và các quá trình Ďược sử dụng trong rang và chiết xuất. SCG chứa một lượng
protein Ďáng kể. Hàm lượng protein trung bình của SCG là 13,6% sau khi pha chế
cà phê hòa tan [35]. Hàm lượng protein trong SCG cao hơn trong hạt là do sự hiện
diện của các chất có chứa nitơ khác (caffeine, trigonelline, amine tự do và axit
amin) [38].
Tuy nhiên theo nghiên cứu của nhiều tác giả khác protein thay Ďổi từ 6.7% Ďến
9.9% và Ďến 14% [39, 40]. Protein SCG có mức Ďộ tương Ďương hoặc cao hơn của
các axit amin thiết yếu leucine, valine, phenylalanine, và isoleucine so với các sản

phẩm thức ăn thông thường như bột Ďậu nành [41].
Bảng 2.2:Hàm lượng amino axit (% protein) và đặc điểm của protein cà phê và các
sản phẩm [41]
Amino acid
Alanine
Argininea
Aspartic acid
Cystine
Glutamic acid
Glycine
Histidinea
Isoleucinea
Leucinea
Lysinea
Methioninea
Phenylalaninea
Proline
Serine
Threoninea
Tyrosine
Valinea

Min
4,8
0,1
0,2
nd
11,5
2,4
0,1

5,1
10,6
1,9
1,0
0,5
3,1
0,9
0,3
2,9
6,0

Max
5,4
0,2
1,9
5,1
13,8
7,9
5,3
5,3
10,9
2,3
1,9
6,7
4,7
1,2
2,2
4,0
6,8

Instant
4,0
0,5
3,0
0,3
12,9
4,7
1,6
4,2
8,5
1,4
1,2
5,2
5,6
1,6
2,6
3,1
5,7

Pulp
3,5
2,8
7,1
0,3
7,7
4,2
2,5
3,3
4,7
3,4

0,3
3,0
3,7
3,3
3,1
1,9
3,7

11S
3,5
8,4
4,0
1,0
8,6
5,0
2,1
4,3
8,7
6,4
0,3
7,3
4,3
4,5
2,9
2,8
5,7

Soymea
2,3
4,0

6,3
0,8
9,8
2,3
1,4
2,3
4,2
3,3
0,8
2,6
3,0
3,1
1,7
1,8
2,4