Nghiên cứu phương pháp phân tích chất bảo quản Acid Benzoic Acid Sorbic và ứng dụng khảo sát thực trạng sử dụng trong một số loại thực phẩm trên địa bàn Hải Dương

<span class='text_page_counter'>(1)</span><div class='page_container' data-page=1>

NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHÁT BẢO QUẢN ACID BENZOIC,

ACID SORBIC VÀ ỨNG DỤNG KHẢO SÁT

THựC TRẠNG s ử DỤNG TRONG

MỘT SÓ LOẠI THỰC PHẢM TRÊN ĐỊA BÀN HẢI DƯỜNG

ThS. Phạm T hị Hồng*

Người hướng dẫn: PGS.TS. Nguyễn Thị M inh Tú**
TÓM T T

Acid benzoic, acid sorbic và muối của chúng là những phụ gia được phép sử dụng để hạn chế sự hư hỏng, ngăn
ngừa sự phát triển của vi khuẩn, nấm men, nấm mốc và tăng thời gian sử dụng của thực phẩm.

Có nhiều phương pháp phấn tích xác định hàm lượng acid benzoic, sorbic trong thực phẩm, trong đó tối ưu nhất là
phương pháp sắc ký lòng hiệu năng cao (HPLC). Tuy nhiên, mỗi phòng kiểm nghiệm khi áp đụng cần phải chuẩn hóa
quy tr nh để phù hgfp với điều kiện Lhực tế tại labo.

Để góp phần lựa chọn phương pháp tối ưu xác định hàm lượng acid benzoic, sorbic trong thực phẩm áp dụng tại
labo Xét nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm, Trường Đại học Kỹ thuật Y tể Hải Dương và t m hiểu thực trạng sử dụng
trong một số loại thực phẩm trên địa bàn Hải Dương, chúng tôi tiến hành đề tài với mục tiêu:

­ Chuẩn h a phư ng pháp xác định hàm lượng axit sorbic, axit b nzoic (th o phư ng pháp UENO- Nhật Bản)
I trong mội số sản phẩm thực phẩm tại ỉabo Xét nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm, Trường Đại học Kỹ thuật Y tể

Hải Dư ng.

- Xác định hàm lượng các chất bảo quăn acid b nzoic và acid sorbic trong một sổ loại thực phẩm trên địa bàn
Hăi Dư ng.

Đối tượng và phương pháp nghiên cứu:

Nghiên cứu phương pháp phân tích xác định hàm lượng acid benzoic, acid sorbic trong thực phẩm (các loại thực
phẩm: bánh kẹo, nuớc giải khát, gia vị, các sản phẩm từ thịt, cá...).

Lựa chọn các thông sổ tối ưu cho phương pháp như: Chọn detector, chọn cột tách, chọn pha động và tỉ lệ pha động.
Đánh giá sự phù hạp của hệ thống, xác định độ chụm, độ đứng, giói hạn phát hiện (LOD), giói hạn định lượng (LOQ)
và so sánh các íhơng sổ tính được với phương pháp đối chiếu AOAC.

Kết quả:

­ So sánh hiệu quả của hai phương pháp xử lý mẫu tách chiết acid benzoic và sorbic từ thực phẩm.

~Thẩm định, xác định được giá trị sử dụng của phương pháp và áp dụng trong phân tích xác định hàm lượng acid
benzoic, acid sorbic tại Labo xét nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm­ Trường Đại học kỹ thuật Y íế Hài Dương.

­ Xác định việc lạmđụng chất bảo quản acid benzoic và acid sorbic trong một số loại Ihực phẩm trên địa bàn Hải Dương
Kết luận: Nghiên cứu và thẩm định được phương pháp trên 5 đối tượng mẫu xúc xích, thạch rau câu, bánh bơng
lan, nước ngọt, cà dầm chua cay, kết quà cho thấy thấy độ lệch chuẩn tương đổi (RSD%) nằm trong khoảng lừ 0,2733 ­
6,6241 %, độ thu hồi cửa phương pháp đều > 90%, LOD từ 1­1,35 ppm, LOQ từ 3,3 ­ 4,5 ppm. Vậy phương pháp
phân tích cho két quả phân tích chính xác, hệ thổng phân tích là phù hợp, ổn định, độ đúng và độ chụm đạt yêu cầu
(theo AOACJ. Xác định hàm lượng các chất bảo quản acid benzoic và acid sorbic trong một sổ loại thực phẩm trên địa
bàn Hài Dương: 20% (8/40 mẫu) sàn phẩm thực phẩm không phát hiện cả 2 chất bào quản này; 15% (6 mẫu) sử dụng
chất bảo quản vượt quá giới hạn cho phép của Bộ Y tế.

*Từ khóa: Acid benzoic; Acid sorbic; Chất bảo quản; Thực phẩm.

Studyonanalysisí chờĩiợu facừểb nzoic,aciẩsorằỉcandừsapplicationinfoodsaf ty

inv stigation at Haiduong

Summary

Benzoic acid, sorbic acid and their salts are allowed to use in order io limit the damage, prevent the growth of bacteria
yeast, mold and lengthen the duration food’s usage. There are many food’s manufactories used those type of preservatives.

* Đại học Kỹ thuật Y tế Hải Dư ng

</div>
<span class='text_page_counter'>(2)</span><div class='page_container' data-page=2>

There are a lot of the methods of analytical determination of acid benzoic and sorbic in food. The best method to
determine the two acid is HPLC. During the applying process, each of lab need to build up and re­ standardize the
jprocess being consistent with the conditions.

In order to choose the optimal method to determine the amount of benzoic acid, sorbic in foods to apply al Food
safety laboratory, Haiduong Medical Technical University and understanding of the actual use of some foods in
Haiduong province, we study with the objectives as follow:

- Standa dizing the method of dete mination the amout of using a id so bi , a id benzoi in some food

(accordingto UENO Japan) at Foodsafety laboratory, HaiduongMedical Technical University.

- Applying the methodto analyze somesamples in o de to dete mine the amount of usinga id benzoi và a id

sorbic infoods at Haiduongprovinc .
The objective and methods:

Studying the methods of analytical determination of acid benzoic and sorbic in food, such as: sweets, beverages,
product from meat or fish

Choosing the optimal parameters for methods like: Select detector, select colum, mobile phase. Then evaluating the
suitability of the system, specificity, selectivity, determine precision, trueness, limit of dertermination (LOD) and limit
of quantication (LOQ) and compare parameters with the method AOAC.

Results:

­ To compare the effectiveness of the two methods and select the appropriate the method of determining the acid
benzoic và sorbic.

­ Appraisal as well as evaluate the ability of applying of the method in determination of benzoic acid, sorbic acid at
the safety testing of food hygiene Labs at Hai Duong Medical Technical University.

­ To determine the amount of using acid benzoic và acid sorbic in foods in Hai Duong province.
Conclusion:

The study obtained these following results:

­ After the experiment of 5 samples: sausage, jelly, cake, soft drink and tart eggplants, the result showed that RSD%
ranged from 0.2733 to 6.6241%, trueness of the method is more than 90%, LOD is from i to 1.35 ppm, LOQ is from
3.3 to 4.5 ppm. Therefore, Ihe method give out the accurate analysis result, die appropriate, slable analysis system as
well as precision and trueness meet the requirement (according to AOAC).

­ The rale sample using the preservative: benzoic acid and sorbic acid is very high (in a total of 40 samples, there are
only 8 samples did not detect the 2 acid, account 20% ). And also, in ã total of 36 samples there are 6 samples which
used beyond the limit of preservatives allowed, account 15%.

* Key words: Acid benzoic; Acid sorbic; Appraisal; Foods. •
I. Đ Ặ T .V Ẩ N Đ Ề

Thực phẩm là nhu cầu thiết yếu của con người, là nguồn cung cấp năng lượng, các chất dinh dưỡng cần
thiết để con người sống và phát triển. Tuy nhiên, thực phẩm cũng ĩà nguồn truyền bệnh nguy hiểm, nếu như
không bảo đảm được vệ sinh và an toàn. Do vậy, bảo đảm chất ỉượng vệ sinh an toàn thực phẩm giữ vị trí
quan trọng trong sự nghiệp bảo vệ sức khỏe nhân dân, góp phần giảm tỷ lệ mắc bệnh, duy tr cvà phát triển
nòi giống, tăng cường sức lao động, học tập, thúc đầy sự tăng trưởng kinh tế, văn hóa xã hội.

Thời gian qua, t nh h nh vệ sinh an toàn thực phẩm diễn biến rất phức tạp, thực phẩm khơng vệ sinh và
khơng an tồn do sản xuất, chế biến hoặc sử dụng những loại hóa chất, phụ gia trong nông thủy sản, thực
phẩm không đúng quy định, kể cả việc dùng hóa chất khơng cho phép, hoặc hoá chất được phép sử dụng
trong chế biến thực phẩm, nhưng lại được dùng quá hàm lượng, vẫn cịn đang lưu hành trên thị trường, ảnh
hường khơng tốt đến sức khỏe người tiêu dùng.

c? ơ ­ * ­­­­­­­­­ ­­­­­­******* g t u u ỨU u u i t g k / u u U I U V | / ỉ i a ỉ ỉ ỉ é

</div>
<span class='text_page_counter'>(3)</span><div class='page_container' data-page=3>

các chất bảo quản này không gây độc cho cơ thể con người. Tuy nhiên, nếu quá lạm dụng các chất phụ gia,
sử dụng quá liều lượng cho phép, các chất này sẽ không đào thải hết ra ngọài cơ thể, có thể gây ngộ độc cấp
tính như dị ứng, đầy bụng, đầy hơi, khó tiêu, nếu tích tụ lâu ngày gây ra các bệnh về gan, thận, thậm chí có
thể gây ung thư.

Có nhiều phương pháp phân tích xác định hàm lượng acid benzoic, sorbic trong thực phẩm, trong đó tối
ưu nhất là phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC). Phương pháp xác định hàm lượng acid benzoic,
sorbic trong thực phẩm bằng HPLC đo tổ chức ƯENO ­ Nhật Bản là một phương pháp có nhiều ưu điểm:
xác định đồng thời được nhiều chất, có độ chọn lọc và độ nhạy cao. Tuy nhiên, mỗi phòng kiểm nghiệm khi
áp dụng cần phải chuẩn hóa quy tr nh để phù họp với điều kiện thực tế tại labo.

Đã có nhiều nghiên cứu về phương pháp phân tích cũng như thực trạng sử dụng chất bảo quản acid
benzoic, acid sorbic ở trong và ngoài nước. Tuy nhiên, ở Hải Dương, chưa có nghiên cứu nào về phương
pháp phân tích xác định hàm lượng acid benzoic, sorbic và thực trạng sử dụng chúng trong thực phẩm. Labo
Xét nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm, Trường Đại học Kỹ thuật Y tế Hải Dương đã được công nhận phù
họp với yêu cầu của phịng thí nghiệm chuẩn ISO/IEC 17025:2005 từ tháng 6 năm 2011. Để góp phần lựa
chọn phương pháp tối ưu xác định hàm lượng acid benzoic, sorbic trong thực phẩm áp dụng tại labo Xét
nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm, Trường Đại học Kỹ thuật Y tế Hải Dương và t m hiểu thực trạng sử dụng
trong một số loại thực phẩm trên địa bàn Hải Dương, chúng tôi tiến hành đề tài với mục tiêu:

-

Chuẩn h a phư ng pháp xác định hàm lượng acid sorbic, acid b nzoic

(theo phương pháp U EN O

-N hật Bản) trong một số sản phẩm thực phẩm tại ỉabo Xét nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm, Trường
Bại học Kỹ thuật Y tể Hải Dư ng.

- Xác định hàm lượng các chất bảo quản acid benzoic và acid sorbic trong một sổ loại thực phẩm trên

địa bàn Hải Dư ng.

II. ĐÓI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN c ứ u

2.1. Đ ối tượng nghiên cứu

Nghiên cứu phương pháp phân tích xác định hàm lượng acid benzoic, acid sorbic trong một số loại thực
phẩm: bánh kẹo, nước giải khát, gia vị, các sản phẩm từ thịt, cá...

2.2. Địa điểm nghiên cứu: Labo Xét nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm, Trường Đại học Kỹ thuật Y tể
Hải Dương (đã được công nhận phù hợp với u cầu của phịng thí nghiệm chuẩn ISO/IEC 17025:2005, mã
số VILAS 492).

2.3. Phương pháp nghiên cứu

­ Phương pháp lấy mẫu và xử lý mẫu: Mau được lấy ngẫu nhiên theo qui định lấy mẫu thực phẩm của Bộ
Y tế (Thông tư 14/TT­BYT ngày 1/4/2011) tại một số chợ, siêu thị trên địa bàn Hải Dương từ tháng 05/20Ỉ3
đến 10/2013. Sau đó mẫu được đồng nhất trước khi phân tích.

­ Phương pháp phân tích xác định hàm ỉưcmg acid benzoic, sorbic trong thực phẩm bằng HPLC (Phương
pháp UENO ­ Nhật Bản) theo nguyên tắc: Mâu được aciđ hóa bằng acid tartaric rồi tiến hành chưng cất ỉơi
cuốn theo hoi nước nhằm tách lượng acid benzoic và acid sorbic có trong mẫu thử, lọc dịch cất thu được và
định lượng bằng HPLC.

­ Phương pháp thẩm định: Lựa chọn các thông số tối ưu cho phương pháp như: chọn detector, chọn cột

tách, chọn pha động và tỉ ỉệ pha động; Đánh gỉá sự phù hợp của hệ thống, xác định độ chụm, độ đúng, giới
hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) và so sánh các thông số tính được với phương pháp đối
chiểu AOAC.

</div>
<span class='text_page_counter'>(4)</span><div class='page_container' data-page=4>

r a . K Ế T Q U Ả N G H IÊN c ứ u

3.1. Chuẩn hổa phương pháp phân tích đỉnh lượng acid benzoic, acid sorbic

3.1.1. Tối ưu các đi u ki n phân tích acid benzoic, acid sorbic trên máy sắc ký lỏng H P L C
Bảng 1. Tối ưu các điều kiện phân tfch acid benzoic, acid sorbic trên máy sắc kỷ lỏng HPLC

TT Các thông sổ Các điều kiện được chọn

1 Cột tách RPỈ8 ­ CỈ8 (250 mmX4,6 mmX5 (im) ­ Hãng Agilent.

2 Nhiệt độ cột

30°c

3 Tốc độ pha động 1 ml/phút

4, Thể tích bơm mẫu 20 ịil

5 Detecter DAD hoặc UV­VIS ở bước sóng 230 nm

6 Thành phần pha động A: Đệm phosphat 90%
B: MeOH 10%.

3.1.2. Lư a chọn phương pháp xử ỉý mẫu trong phân tích acid benzoic, acid sorbỉc và m uối của chứng
Trong quá tr nh nghiên cứu và t m hiểu phương pháp phân tích hàm lượng acid benzoic và acid sorbic,
cho thấy các phương pháp thường khác nhau ở điều kiện xử lý mẫu, tách chiết chất phân tích ra khỏi nền
mẫu và làm sạch. Do vậy, trong nghiên cứu, chúng tôi tiến hành khảo sát so sánh hai phương pháp sau:

­ Phương pháp xác định acid benzoic, acid sorbic (phương pháp X): Cân khoảng 1 ­ 5 gam mẫu đối với
mẫu rắn và 10 ­ 20ml đối với mẫu lỏng vào b nh chứa mẫu của thiết bị chưng lôi cuốn hơi nước; thêm 20 gam
NaCl khan, thêm 10 ml đung dịch acid tartaric 15%. Tiến hành chưng cất trong 45 phút (dịch cất thu được

ph ải đạt 10 m l/phút). D ịch cất thu đượ c định m ức, lọc qu a m àng lọc W hatman 0,45 Jim v à định lượng bằng

phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector DAD hoặc detector u v ở bước sóng 230 nm.

­ Phương pháp xác định acid benzoic, aciđ sorbic (phương

pháp

2): Cân khoâng 5 ­ 1 0 gam mẫu đổi với
mẫu rắn và 10 ­ 50ml đối vói mẫu lỏng vào b nh nón 250 ml, thêm 50 ml đung dịch NaOH IN, tiển hành
thủy phân trong 30 phút, sau đó thêm 2 ml K3Fe(CN)60,32M và 2 ml (CH3COO)2Zn IM để loại tạp, lọc qua

giấy lọc, rồi q u a m àng lọc W hatman 0,45 |xm v à định lượng bằng phươn g p h áp sắc ký lỏng hiệu năng cao với

detector DAD hoặc detector ƯV ở bước sóng 230 nm.
Kết quả thu được ở các bảng sau:

Bảng 2. Kết quả phân tích acid benzoic theo hai phương pháp xử ỉý mẫu
Phương pháp 1

Hàm lượng acid benzoic Hàm lượng add benzoicPhương pháp 2
Nồng độ chuẩn

thêm (mg/kg) Nồng độ mẫu(mg/kg)

Nồng độ
mẫuTB

(mg/kg) Độ thu hồi Nồng độ chuẩnthêm (mg/kg)

Nồng độ
mẫu
(mg/kg)

Nồng độ
mẫu TB

(mg/kg) Độ thu hồi

0 54,1670 54,9186 ­ 0 48,3042 45,6836 ­

55,6702 43,0631 ­

1354,3868 1278,6519 1305,6955 90,41 338,7161 402,9062 397,5748 104,69

1332,7392 94,29 392,2434 103,09

926,2606 947,7691 952,7755 96,47

221,6599 253,6632 255,8485 92,65

957,7819 97,39 258,0650 97,00

376,6Ỉ66

401,5752 408,8674 92,24 11ỉ ,7824 154,9477 156,3201 95,40

</div>
<span class='text_page_counter'>(5)</span><div class='page_container' data-page=5>

Bảng 3. Kết quả phân tích acid sorbic theo hai phương pháp xử lý mẫu
Phương pháp 1

Hàm lượng acid Sorbic Hàm lượng acid SorbicPhương pháp 2

Nồng độ

chuẩn thêm
(mg/kg)

Nồng độ

mẫu (mg/kg) Nồng độ mẫuTB (mg/kg) Độ thu hồi

Nồng độ
chuẩn thêm

(mg/kg)

Nồng độ mẫu
(mg/kg)

Nồng độ mẫu

TB (mg/kg) Độ thu hồi

0 250,9044_255,0593 252,9818 ­ 0 215,5775 215,4561 ­

215,3347

887,9492 1069,7294_1057,7914 1061,7313 92,22 220,4194 411,1916 414,5691 88,75

90,40 417,9466 91,92

455,4491 67 ỉ,3024_691,0478 681,1751 92,30 108,9918 315,8377 319,8859 91,99

95,73 323,9341 99,64

185,1851 427,9844_439,6800 433,8322 95,62_99,70 54,9642 272,7334 268,8948 103,99

265,0562 90,46

So sánh hai phương pháp xử lý mẫu ở trên cho thấy cả hai phương pháp đều có kết quả phân tích tốt, độ
thu hôi so sánh với qui định của AOAC đạt yêu cầu. Tuy nhiên, việc xử lý mẫu bằng phương pháp chưng cất
lôi cuốn hơi nước thực hiện đơn giản, hiệu quả tốn ít thời gian và ít độc hại, đặc biệt dung địch phấn tích thu
được ít tạp chât hơn. Do vậy, nghiên cứu áp dụng phương pháp xử lý mẫu theo phương pháp chưng cất lôi
cuốn hơi nước.

3.1.3. Thẩm định phương pháp

­ Phương pháp phân tích acid benzoic, acid sorbic: Cân khoảng 1 ­ 5 gam mẫu đối với raẫu rắn và 10 ­
20ml đổi với mẫu lỏng vào ổng Kjeldahl (của bộ chưng cất bán tự động); thêm 20 gam NaCl khan, hút 10 m
dung dịch acid tartaric 15%, tiến hành chưng cất lôi cuốn theo hơi nước 45 phút (dịch cất thu được khoảng

10 ml/phút) để tách lượng acid benzoic và acid sorbic có trong mẫu thử. Dịch cất thu được định mức rồi lọc
qua màng lọc Whatman 0,45 |im và định lượng bằng phương pháp sắc ký lòng hiệu năng cao với detector
hoặc ƯV­VIS ở bước sóng 230 nm, dựa vào thời gian lưu, điện tích peaks để định tính và định lượng.

*Tính đặc hiệu, chọn lọc

Để xác định tính chọn lọc, chúng tơi tiến hành phân tích các mẫu trắng và mẫu trắng có thêm chất chuẩn,
so sánh mâu trăng có thêm chuẩn acid benzoic và acid sorbic. Kết quả thu được:

(A) (B)

iffiH

_{ỊSl l l l i l l f i l}

'I • 1 ­ ­ J ­ ~ ­ J ­ ­

f

• ■ - - --

Si

Trên sắc đồ mẫu trắng 'không xuất hiện peak tại các thời gian lưu của acid benzoic và acid sorbic. Còn
trên săc đồ mâu thêm chuân có xuất hiện các peak tại các thời gian ỉưu tương ứng của acid benzoic và acid
sorbic. Như vậy phương pháp có tính đặc hiệu và chọn lọc đáp ứng yêu cầu.

</div>
<span class='text_page_counter'>(6)</span><div class='page_container' data-page=6>

Bảng 4. Tổng hợp kết quả tính độ đóng, độ chụm, LOD, LOQ trong phân tích acid benzoic

Mẩu

Nồng độ
mẫu trung

b nh
(mg/100g)

Độ lệch
chuẩn (S)

Độ lệch
chuẩn
tương đổi

RSD (%)

Đơ thu hồl trung bỉnh R
(%)

Giỏi hạn
phát hiện
(LOD)

Giói hạn
đinh lượng

(LOQ)
Xúc xích 53,5466 3,5470 6,6241 93,32 (từ 90,42­94,93%) 1,07 ppm 3,57 ppm
Thạch rau câu 675,0084 8,0687 1,1954 93,09 (từ 91,61­94,26%) 1.35 ppm 4,5 ppm

Bánh bông lan 0 0 0 93,54 (từ 91,88­95,62%) 1,31 ppm 4,37 ppm

Nước ngọt 526,289 10,71 2,035 93,36 (từ 93,1­93,61%) 1,05 ppm 3,51 ppm
Cà dầm chua cay 78,2782 1,0030 1,2813 95,53 (từ 92,45­98,60%) 1,04 ppm 3,48 ppm

Bảng 5. Tổng hợp kết quả tính độ đúng, độ chụm, LOĐ, LOQ trong phân tích acid sorbic
Mẫu Nồng độ mẫutrung b nh

(mg/lOOg)

Độ ĩệch
chuẳn (S)

Độ Kệch
chuẩn
tương đổi

RSĐ (%)

Đô thu hồi trung b nh R
(%)

Giói hạn
phát hiện

(LOD)

Giỏi hạn
đỉnh lương

(LOQ)
Xúc xích 249,9564 2,9934 1,1975 93,22 (từ 90,66­95,62%) 1 ppm 3,33 ppm
Thạch rau câu 670,0684 5,4297 0,8 Ỉ03 93,22 (từ 90,66­95,92%) 1.34 ppm 4,46 ppm
Bánh bông lan 1707,8625 7,9866 0,4676 93,75 (từ 93,26­94,13%) 1,14 ppm 3,79 ppm

Nước ngọt 0 0 0 93,42 (từ 9 ỉ ,98­94,85%) 1,01 ppm 3,37 ppm

Cà dầm chua cay 8,9287 0,5138 5,7539 93,1 (từ 90,2­96%) 1,12 ppm 3,72 ppm
3.2. ứ ng dụng phương pháp để phân tích xác định hàm lượng acid benzoic, acid sorbic trong mot
số thực phẩm

Bảng 6. Xác định hàm lượng acid benzoic, acid sorbic trong một số thực phẩm

STT Tên mẫu

Hàm lượng (mg/kg)
Acid benzoic QĐ

Bộ Y té Acid sorbic

QĐ
Bộ Y té

1 Satế tôm 3619,55 1000 KPH 1000

2 Tương ót 3962,93 1000 KPH 1000

3 Mắm tơm 27,66 1000 KPII 1000

4 Tương bần 1452,­23 Ỉ000 KPH Ỉ000

5 Tương nếp 8,35 1000 KPH 1000

6 Tương đậu cay KPH 1000 700,20 1000

7 Gia vị phở bò 340,40 500 509,02 1000

8 Sốt mayonnaise KPH 1500 164,94 1000

9 Bánh khảo KPH 1000 KPH 1000

</div>
<span class='text_page_counter'>(7)</span><div class='page_container' data-page=7>

11 Bánh nướng KPH 1000 KPH 1000

12 Bánh bông lan 1 KPH 1000 1159,52 1000

13 Bánh bông lan 2 KPH 1000 1707,86 1000

14 Bim bím 29,18 1000 KPH 1000

15 Thạch rau câu 675,00 670,06

16 Mứt dâu tây 720,84 1000 671,07 1000

17 Mơ tươi xào gừng KHP 1000 KHP 1000

18 Mận Xào chua ngọt KHP 1000 KHP 1000

19 Sấu tươi đầm đường KHP 1000 KHP 1000

20 Mứt bí 1138,17 1000 KHP 1000

21 Xúc xích 1 53,54 1000 249,95 1000

22 Xúc xích 2 KPH 1000 572,76 1000

23 Nạp sườn KPH 1000 640,85 1000

24 Pate gan 68,13 1000 KPH 1000

25 Cá cơm kho tiêu 41,64 1000 KPH 2000

26 Trà xanh 12,79 1000 KPH 1000

27 Nước ngọt 1 687,27 1000 KPH 1000

28 Nước ngọt 2 KPH 1000 440,41 1000

29 Nước ngọt 3 445,82 Ỉ000 KPH 1000

30 Nước ngọt 4 KPH 1000 64,48 1000

31 Nước ngọt 5 152,56 1000 168,86 1000

32 Nước ngọt 6 294,71 1000 KHP Ỉ000

33 Nước ngọt 7 526,30 1000 KPH 1000

34 Rượu vang KPH 1000 7,93 Ỉ000

35 Bánh gạo KHP 1000 KHP 1000

36 Kẹo chocolate KHP 1000 KHP 1000

37 Sữa đậu nành KHP 1000 KHP 1000

38 Ruốc íhịt 95,47 1000 10,74 1000

39 Cà dầm chua cay 78,28 1000 8,929 1000

40 Jămbông 921,96 1000 544,87 1000

(Ghi chú: KPH: không phát hiện)

</div>
<span class='text_page_counter'>(8)</span><div class='page_container' data-page=8>

Qua kết quả “Nghiên cứu phương pháp phân tích chất bảo quản acid benzoic, acid sorbic và muối của
chúng và ứng dụng khảo sát thực trạng sử dụng trong một số loại thực phẩm trên địa bàn Hài Dương”, chúng
tơi có kết luận sau:

* Chuẩn hóa phương pháp phân tích chất bảo quản acid benzoic, acid sorbic (theo phương pháp ƯENO­
Nhật Bản) tại Labo Xét nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm, Trường Đại học Kỹ thuật Y tế Hải Đương với

những thông sổ cơ bản như sau:

­ Phươne pháo xử lý mẫu: chưng cất lôi cuốn hơi nước.

­ Định lượng bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với các điều kiện:
4­Cột tách: RP18 ­ C18 (250 mm X4,6 mm X5 |Am) ­ Hãng Agilent.

+ Pha động % K2HPƠ4: % MeOH = 90:10.
+ Tốc độ dịng: 1 ml/phót.

+ Nhiệt độ buồng cột: 30°c.
+ Thể tích bơm: 20 |il.

+ Detector PDA hoặc ƯV ở bước sóng 230 nm.
­ Kết quả thẩm định phương pháp trên 5 nền mẫu:

+ Hệ thống phân tích đảm bảo độ ổn định và chính xác cần thiết.
+ Phương pháp có tính chọn lọc, đặc hiệu đạt u cầu.

+ Khoảng tuyến tính của các acid benzoic, acid sorbic nghiên cứu là trong khoảng từ 0,05 ­ 50 ppm.
4­ Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của các acid benzoic, acid sorbic nghiên cứu lần lượt là LOD
từ 1 ­ 1,35 ppm, LOQ íừ 3,3 ­ 4,5 ppm.

+ Độ ỉặp lại, độ lệch chuẩn tương đối đao động từ 0,2733 ­ 6,6241%.
+ Độ thu hồi của phương pháp khi khảo sát cho kết quả từ đều > 90%.

* Xác định hàm lượng các chất bảo quản acid benzoic và acid sorbic trong một số loại thực phẩm trên địa
bàn Hải Dương

­ 20% (8/40 mẫu) sản phẩm thực phẩm không phát hiện cả 2 chất bảo quản này.

­15% (6 mẫu) sử đụng chất bảo quản vượt quá giới hạn cho phép của Bộ Y tế.

TÀ I LIỆU THAM KHẢO

1. AOAC 967.15, 2005. B nzoic acid infood - Thinjay r chromatographic m thod, Officicai Methods of Analysis
of AOAC International 18thEdition.

2. AOAC 983.16, 2005. B nzoic acid in food ~ Gas chromatographic m thod, Officical Methods of Analysis of
AOAC International 18thEdition.

3. Bộ Y tế, 2012. Thông tư 27/2012/TT“BYT, Hướng dẫn việc quản lý phụ gia thực phẩm.
4. TCVN 4714:1989, Đồ hộp rau quả: Phư ng pháp xác định hàm lượng axit b nzoic.
5. TCVN 7807:2007, Rau, quả và sàn phẩm rau quả - Xác định hàm lượng acid sorbic.

6. TCVN 8102:2009, Sữa và các sản phẩm sữa ­ Xác định hàm ỉượng acid b nzoic va acid sorbic

7. TCVN 8122:2009, Sản phẩm rau, quả - Xác định hàm ỉượng acid b nzoic va acid sorbic ­ Phư ng pháp sắc ký

lỏng hiệu năng cao.

8. ƯENO Nhật Bản, Phư ng pháp xác định hàm lượng acid b nzoic và acid sorbic trong thực phẩm.

9. Viện Kiểm nghiêm An toàn Vệ sinh Thực phẳm Quổc gia, Phư ng pháp xác định hàm lượng acid b nzoic và acid

sorbic trong thực phẩm.

</div>

<!--links-->