Các hoạt chất sinh học
Đề tài: Chiết xuất và phân tách alkaloid từ quả
cây Quất
GVHD : Lê Thị Thúy
Nhóm Thành công
Danh sách nhóm:
1.
2.
3.
4.
Đặng Thị Thời
Trương Thị Ngọc Hà
Nguyễn Lữ Ngọc Huệ
Trần Thị Mai
Nội dung
Tổng Quan Về Alkaloid
A.
A. Tổng quan về alkaloid
I.Khái niệm
Những hợp chất hữu cơ có chứa dị vịng nitơ, có tính bazơ.
Có hoạt tính sinh lí cao đối với cơ thể con nguời và động vật
Alkaloid là
Chất độc gây chết người nhưng rất quan trọng nhất là trong lĩnh
vực y học.
Cung cấp những loại thuốc có giá trị chữa bệnh cao
−
II.Phân bố
Trong cả động vật và thực vật nhưng phần lớn có trong thực vật
Củ: Bình vơi, ơ dầu, bách bộ
Lá: Trà, thuốc lá
Hạt: Mã tiền, cà phê,
cola
Thân: Ma hồng,
Tập trung ở một
canhkina
số bộ phận nhất
Hoa: Cà độc dược
định
Rễ: Lựu, ba gạc
Quả: Ớt, hồ tiêu,
thuốc phiện
Hành: Nữ hoàng cung
II.Phân bố
Các loại thực vật giàu alkaloid :
Papaveraceae
Apocynaceae
II.Phân bố
Liliaceae
Ranunculaceae
III.Phân loại
Dựa trên cơ sở cấu tạo của các nhóm chứa cacbon-nitơ trong phân tử:
Alkaloid chứa nitơ ngồi vịng
Dẫn xuất của pyrrol
Dẫn xuất 1- metyl pyrolizidin
Dẫn xuất pyridine và pyperidin
…..
IV.Tính chất của Alkaloid
Lý tính:
Thể
IV.Tính chất của Alkaloid
Lý tính
Độ
IV.Tính chất của Alkaloid
Hóa tính
V.Cơ sở và phương pháp tách chiết Alkaloid
V. Cơ sở và phương pháp tách chiết alkaloid
Chiết liên tục bằng Soxhlet hoặc hồi lưu với ete dầu trong 1-2 giờ
Sơ đồ tách chiết bằng dung môi hữu cơ
Bột dược liệu được tẩm kiềm chiết nóng CHCl3
Cất thu hồi CHCl3. Hòa rắn vào nước
axit 1%
Dịch chiết CHCl3 lắc với nước axit 1-2 %
Dịch chiết axit lắc dung môi hữu cơ loại tạp
Dung dịch axit lần lượt chiết
Dung dịch axit kết tủa kiềm pH=10-12
Dịch chiết Alkaloid đã loại tạp + kiềm, chiết với
CHCl3
Dịch chiết CHCl3 cất dung dung môi
CHCl3 ở pH khác nhau
pH=2: Alkaloid bazo yếu
pH=7: Alkaloid bazo trung
bình
Alkaloid tồn phần
pH=12: Alkaloid bazo mạnh
Sơ đồ tách chiết bằng dung dịch axit
Dược liệu chiết cồn hoặc nước axit
Nếu chiết cồn, cất thu hồi cồn
Nếu chiết cồn, cất thu hồi cồn
Dung dịch axit qua cột cation
Kiềm hóa cột bằng NH4OH
Cơ cịn 1/3-1/5 thể tích
Dung dịch cô(axit) để yên 1-3 ngày. Lọc
Dịch lọc+ kiềm chiết (CHCl3)
Dịch chiết CHCL3
Dung dịch axit để lạnh loại tạp
Dung dịch lọc kiềm hóa pH 12
Hịa tan tủa vào dung dịch axit, lại tủa với
kiềm
Rửa cột bằng cồn
Alkaloid toàn phần
B. Tách chiết alkaloid trong cây quất
I.Sơ lược về cây quất
Nguồn gốc:
Cây quất (tắc): Citrus Microcarpa Bunge
−
−
Thuộc loài Citrus, họ Rutaceae (họ Cam) Nguồn gốc: Trung Quốc, Nhật Bản…
và được trồng rộng rãi khắp Việt Nam.
I.Sơ lược về cây quất
Hình dáng
Nhỏ
Quả
hình
cầu
1,5m
1
o
Ca
dẻo
Thân
I.Sơ lược về cây quất
I.Sơ lược về cây quất
II.Phương pháp tách chiết
Nguyên liệu:
Quả quất
•
Cao quất (20g)
Ete dầu 30ml × 2
Chiết ete, lắng
Để khơ
Độ ẩm 60 – 73%
Dịch ete (loại tạp)
Khoảng 30 phút
Dd NH4OH 25%
Kiềm hóa
CHCl3
Chiết hồi lưu
0
3 giờ, 50 C
Dịch chiết
Cơ cịn 1/3 V
H2SO4 2%
Acid hóa
Dịch acid
NaOH 10%
Kiềm hóa
Lọc
pH=10
Lọc
Tủa alkaloid
Dịch chiết
CHCl3
Nước cất
Chiết
Rửa
Kiểm tra bằng thuốc
thử Dragerdroff
Dịch chiết CHCl3
Sấy khô
0
50-60 C
Nước cất
Rửa
Loại dung môi
Alkaloid A
Alkaloid thô
Nhận danh đo điểm chảy, thử UV,
SKLM
Cồn 90
0
Kết tinh, lọc
Alkaloid B
III. Định lượng – Định tính
Lựa chọn bước sóng I=285 nm để đo A
Alkaloid A
0
0
Đo điểm nóng chảy: t A=157-159 C
Các phương pháp hiện màu, tủa, sắc ký lớp mỏng
III. Định lượng – Định tính
Phương
III. Định lượng – Định tính
Thuốc
Alkaloid
B
Thuốc
Thuốc