TN hóa hữu cơ (1)
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (830.23 KB, 21 trang )
Bài 1
KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM
1. MỤC TIÊU
-
Nắm vững cơ sở lý thuyết các kỹ thuật cơ bản phịng thí nghiệm.
-
Thực hiện thao tác kỹ thuật: trích ly, chưng cất lơi cuốn hơi nước và kết tinh
-
Trình bày được kết quả thí nghiệm. Nhận xét, giải thích đúng các hiện tượng và
viết báo cáo thực hành.
2. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
2.1.
Phương pháp trích ly (chiết)
Chiết là phương pháp tách một hỗn hợp bằng dung mơi thích hợp. Dung mơi được lựa
chọn có thể chỉ hịa tan ít hoặc hòa tan nhiều các chất khác trong một hỗn hợp. Quá
trình chiết kết thúc khi đã chiết hết chất cần thiết. Điều này có thể kiểm tra bằng màu
hoặc dùng phương pháp sắc ký.
Các phương pháp chiết thường được sử dụng: chiết trong hệ chất rắn-lỏng, chiết trong
hệ chất lỏng-lỏng.
Chiết trong hệ rắn-lỏng:
-
Hiệu suất chiết chất rắn bằng chất lỏng phụ thuộc vào độ hòa tan và tốc độ
chuyển từ tướng này sang tướng khác. Tính tan phụ thuộc vào dung mơi và tốc độ hịa
tan phụ thuộc vào bề mặt tiếp xúc,…
-
Các kỹ thuật chiết rắn-lỏng: chiết bằng hệ thống soxhlet, phương pháp ngâm
dầm, phương pháp ngấm kiệt.
Chiết trong hệ lỏng-lỏng:
-
Chiết chất hữu cơ từ dung dịch (phần lớn là từ nước), sử dụng dung mơi thích
hợp khơng trộn lẫn vào dung mơi cũ và có khả năng hịa tan tốt chất cần chiết hơn
trong dung mơi cũ.
-
Trong trường hợp chất cần chiết tan nhiều trong dung môi cũ nhiều hơn trong
dung môi mới hay không chọn được dung mơi mới phù hợp để chiết thì có thể dùng
phương pháp chiết liên tục như dùng hệ thống soxhlet hoặc hệ thống chiết liên tục
lỏng-lỏng.
2.2.
Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
1
- Chưng cất là quá trình chuyển chất lỏng thành hơi rồi ngưng tụ lại thành lỏng.
Để thực hiện quá trình đó thì cần phải tiến hành đun sơi chất lỏng.
-
Chất lỏng sơi khi áp suất hơi của nó bằng áp suất bên ngồi. Khi áp suất bên
ngồi giảm thì nhiệt độ sơi của nó giảm và ngược lại
-
Một chất tinh khiết thì nhiệt độ sơi khơng đổi trong q trình đun, nếu khơng có
hiện tượng hơi q nhiệt đo đun mạnh.
-
Nếu nhiệt độ sôi của một chất cao hơn nhiệt độ phan hủy của chất đó thì tiến
hành chưng cất ở áp suất thấp. Nếu nhiệt độ sôi thấp hơn nhiệt độ phân hủy của chất đó
thì có thể tiến hành chưng ở nhiệt độ thường.
-
Phương pháp chưng cất thường được dùng để tách biệt các chất có nhiệt độ sôi
khác nhau ra khỏi hỗn hợp
-
Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơn nước thường được dùng để tách biệt các
chất trong hỗn hợp, các chất này không tan trong nước, dễ bay hơi với hơi nước.
2.3.
Phương pháp kết tinh
Kết tinh là quá trình hình thành và phát triển tinh thể từ tướng nóng chảy, dung
dịch hay khí.
Phương pháp kết tinh là phương pháp quan trọng dựa trên tính bão hịa của chất
rắn cần tinh chế khi đun nóng trong dung mơi thích hợp, loại bỏ các chất phụ khơng
mong muốn và chất kết tinh trở lại khi làm lạnh
Quá trình kết tinh sẽ bào gồm:
Hịa tan mẫu chất rắn trong dung mơi tinh khiết thích hợp
Lọc nóng để loại bỏ các chất phụ không tan
Làm lạnh dung dịch hoặc đuổi bớt dung môi để tạo dung dịch bão hịa và
tạo mầm kết tinh
Làm khơ tinh thể
3. DỤNG CỤ - HĨA CHẤT
3.1.
Phương pháp trích ly
SỐ
HĨA CHẤT
SỐ
LƯỢNG
Ethanol
50 ml
DỤNG CỤ
Erlen nút nhám 100ml
n-Hexane
50 ml
Phễu chiết
1
Ethyl acetate
50 ml
Becher 100 ml
2
2
LƯỢNG
3
Giấy lọc trịn
5 tờ
Dược liệu (mẫu khơ)
5 gr
3.2. Chưng cất lơi cuốn hơi nước
Pipet pasteur
3
Phễu thủy tinh
1
SỐ
HĨA CHẤT
LƯỢNG
SỐ
DỤNG CỤ
Bếp đun bình cầu 250ml
LƯỢNG
1
Erlen nút nhám 100ml
1
Becher 100ml
1
Nhiệt kế 1000C
1
bưởi, vỏ cam, vỏ
Bình cầu 2 cổ nút nhám 250ml
1
quýt, sả)
Sinh hàn cầu
Cổ gạn dùng cho chưng cất
1
Nguyên liệu tươi
(nguyên liệu tươi: vỏ
300 g
tinh dầu nhẹ hơn nước
3
1
3.3.
Kết tinh
SỐ
HĨA CHẤT
Axit Benzoic
Giấy lọc trịn
SỐ
LƯỢNG
DỤNG CỤ
1g
Erlen nút nhám 100ml
5 tờ
Bếp hồng ngoại
LƯỢNG
1 cái
1 cái
Becher 100 ml
2 cái
Pipet 10ml
1 cái
Bóp cao su
1 cái
Phễu thủy tinh
1 cái
Đũa khuấy
1 cái
Nhiệt kế
1 cái
4. CÁCH TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
4.1.
Thí nghiệm 1: Phương pháp trích ly (chiết)
Trích ly rắn - lỏng
Cách tiến hành:
-
Chuẩn bị 3 erlen nút nhám loại 100ml
-
Cân 1 gam dược liệu cho vào mỗi erlen và đánh số các erlen lần lượt là 1, 2, 3.
-
Chuẩn bị các loại loại dung môi: ethyl acetate, ethanol, n-Hexan. Mỗi loại lấy
10ml.
-
Cho dung môi ethyl acetate vào erlen 1, dung môi ethanol vào erlen 2, dung
môi n-Hexan vào erlen 3.
-
Chiết các hợp chất từ dược liệu trong thời gian 10 phút. Trong thời gian này,
phải thường xuyên lắc đều.
-
Gạn các dịch chiết và lọc qua giấy lọc xếp nếp. So sánh và đánh giá các mẫu
dịch chiết thu được.
-
Dịch chiết ethanol trong thí nghiệm chiết rắn lỏng được sử dụng tiếp để thực
hiện q trình chiết lỏng – lỏng.
Trích ly (chiết) lỏng - lỏng
Cách tiến hành:
-
Lấy 5 ml dịch chiết ethanol (trong thí nghiệm 1) cho vào phễu chiết, sau đó
thêm 1 ml nước và 10 ml hexane, lắc đều, tất cả ngâm trong phễu chiết thời
gian 10 phút. Quan sát thấy trong phễu có hiện tượng tách lớp.
-
Quan sát kỹ 2 lớp báo cáo kết quả và giả thích hiện tượng
4
4.2.
Chưng cất lôi cuốn hơi nước
Cách tiến hành:
-
Chuẩn bị các mẫu nguyên liệu để chưng cất (các loại vỏ cam, chanh, bưởi,…).
-
Cho 100 gam mẫu nguyên liệu tươi có chứa tinh dầu vào bình cầu 250 ml, đổ
nước vừa ngập lớp nguyên liệu. Chú ý, chiều cao của lượng nguyên liệu và
lượng nước không được vượt quá 2/3 chiều cao của bình cầu.
-
Lắp hệ thống chưng cất (theo hình vẽ) và tiến hành chưng cất
4.3.
Phương pháp kết tinh
Cách tiến hành:
-
Cân 0,2 gam axit benzoic cho vào 30 ml nước. Khuấy cho tan hoàn toàn tinh
thể axit benzoic vào trong nước. Đun nóng dung dịch đến 100 oC tạo được dung
dịch bão hịa nóng.
-
Lọc nhanh dung dịch bão hịa nóng. Dịch lọc để nguội và được ủ lạnh trong
chậu nước đá có nhiệt độ từ 3 - 50C để kết tinh các tinh thể axit benzoic.
-
Muốn kết tinh các tinh thể nhỏ: làm lạnh nhanh và đồng thời lắc mạnh bình
chứa dịch cần kết tinh
-
Muốn có tinh thể lớn: để bình nguội từ từ và khơng chạm vào bình.
5. CÂU HỎI
5
1. Phương pháp trích ly (chiết) là gì? Có bao nhiêu phương pháp trích ly? Cho ví
dụ cụ thể về các phương pháp này?
2. Nêu ưu và nhược điểm của các phương pháp trích ly?
3. Phương pháp chưng cất là gì? Ưu và nhược điểm của phương pháp này?
4. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước được dùng khi nào?
5. Phương pháp kết tinh là gì? Có bao nhiêu phương pháp kết tinh?
6. Cho một ví dụ về phương pháp trích ly được ứng dụng trong đời sống?
6
BÀI 3
KHẢO SÁT NHÓM CHỨC HỮU CƠ
1. MỤC TIÊU
-
Nắm vững cơ sở lý thuyết nhóm chức hữu cơ.
-
Thực hiện các phản ứng nhằm xác định các nhóm chức trong phân tử hợp chất
hữu cơ.
-
Trình bày được kết quả thí nghiệm. Nhận xét, giải thích đúng các hiện tượng và
viết báo cáo thực hành.
2. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
2.1.
Nhóm chức –OH của alcol
Dựa vào phản ứng ester hóa giữa alcol và axit vô cơ để phân biệt rượu bậc I, bậc II,
bậc III. Thuốc thử Lucas là dung dịch ZnCl 2 trong HCl đậm đặc. Trong đó, ZnCl 2 đóng
vai trị xúc tác.
Phản ứng này xảy ra rất nhanh đối với alcol bậc III, tạo thành clorua alkyl không tan ở
nhiệt độ phịng. Alcol bậc II phản ứng rất chậm, có thể phải đun nóng mới cho phản
ứng, alcol bậc I khó phản ứng.
2.2. Nhóm chức Carbonyl (=C=O)
Aldehyde và cetone là những chất trong cơng thức cấu tạo của chúng có nhóm
(=C=O). Người ta gọi chúng là những hợp chất carbonyl.
Các chất aldehyde, acetone, methylcetone và các chất khi oxy hóa có khả năng tạo
thành nhóm CH3-CO- mới cho phản ứng iodoform.
3CH3COR + 3I2 + 4NaOH CHI3 + RCOONa + 3NaI + 3H2O
Phản ứng đặc trưng của aldehyde là phản ứng với AgNO 3 trong NH3 tạo phức
[Ag(NH3)2OH] và có tính oxy hóa yếu. Các aldehyde bị oxy hóa bởi thuốc thử Tollens.
Thuốc thử Tollens là dung dịch AgOH/NH4OH. Trong dung dịch này Ag+ tồn tại
dưới dạng ion phức [Ag(NH3)2]+. Những chất khử mạnh sẽ biến ion này thành Ag kim
loại, nếu ống nghiệm sạch sẽ tạo lớp gương bám vào thành ống nghiệm. Nếu ống
nghiệm không sạch, Ag kim loại sẽ dưới dạng màu xám đen.
RCHO + 2[Ag(NH3)2OH] 2Ag + RCOONH4 + 3NH3 + H2O
7
Nhờ tính khử mạnh nên aldehyde dễ cho phản ứng ngay cả với những chất oxy
hóa, trong khi cetone thì không. Do vậy, phản ứng với thuốc thử Tollens được dùng để
phân biệt aldehyde và cetone.
2.3. Axit carboxylic
Axit carboxylic (RCOOH) là một axit hữu cơ chứa nhóm chức carboxyl. So với các
axit vơ cơ mạnh như HCl, H2SO4, HNO3,… thì carboxylic axit là những axit yếu. Dung
dịch axit carboxylic thể hiện đầy đủ tính chất của một axit như khả năng làm đổi màu
chất chỉ thị, tác dụng với các kim loại đứng trước hydro trong dãy hoạt động hóa học,
tác dụng với base, tác dụng với muối,….
2.4. Nhóm chức amin
Phần lớn các amin khơng vịng tan trong nước và eter. Các amin thơm khó tan hơn.
Amin là những hợp chất có tính bazơ, bởi vậy sự xác định định tính và định lượng
amin chủ yếu dựa trên tính kiềm của chúng, tính linh động của các hydro trong nhóm
amino hoặc các hydro trong nhóm amino hoặc các hydro ở vị trí para của nhân thơm
trong các amin thơm.
Để phân biệt các amin bậc I, bậc II, bậc III thì sử dụng các phản ứng đặc trưng như
phản ứng với axit nitrơ, phản ứng tạo sản phẩm rắn của amin, phản ứng
benzensunfonyl clorua,….
Trong phản ứng với axit nitrơ:
a) Amin bậc I:
- Amin thẳng bậc I cho hợp chất dizoic không bền ngay ở nhiệt độ thấp, sau đó
giải phóng nitơ và alcol
R-NH2 + O=N-OH
R-N=N-OH
N2↑ + ROH
Diazoic (không bền)
- Amin thơm bậc I cũng cho diazoic, những hợp chất này bền ở nhiệt độ thấp và
chỉ bị phân hủy khi đun nóng. Hợp chất này có thể kết hợp với phenol trong môi
trường kiềm hay amin trong môi trường axit cho phẩm màu azoic
8
b) Amin bậc II
Amin bậc II khi phản ứng với axit nitrơ sẽ cho nitrosamin màu vàng
c) Amin bậc III
Amin bậc III không phản ứng với HNO2.
Những amin thơm mà vị trí para cịn trống như N,N-dimetyl anilin sẽ phản ứng với
HNO2 để cho p-nitrosoamin có màu:
3. DỤNG CỤ - HĨA CHẤT
3.1.
Nhóm chức Hydroxyl
SỐ
HĨA CHẤT
LƯỢNG
SỐ
DỤNG CỤ
LƯỢNG
n-butanol
10 ml
Ống nghiệm
15 cái
sec-butanol
10 ml
Erlen nút nhám 100 ml
4 cái
tert-butanol
10 ml
Pipet 10 ml
1 cái
ZnCl2
20 g
Pipet 5 ml
1 cái
HCl đậm đặc
15 ml
H2SO4 đậm đặc
20 ml
Pipet 1 ml
Becher 100 ml
1 cái
4 cái
KMnO4 rắn
10 g
Giá đỡ ống nghiệm
1 cái
Bóp cao su
3 cái
Đũa khuấy
3 cái
9
3.2.
Nhóm chức Carbonyl (=C=O)
HĨA CHẤT
SỐ
DỤNG CỤ
SỐ LƯỢNG
LƯỢNG
NaOH
3g
Ống nghiệm
10 cái
Acetone
15 ml
Erlen nút nhám 100 ml
4 cái
I2
15 g
Pipet 10 ml
1 cái
KI
20 g
Pipet 5 ml
2 cái
Pipet 1 ml
Becher 100 ml
2 cái
4 cái
Giá đỡ ống nghiệm
1 cái
Bóp cao su
3 cái
Đũa khuấy
4 cái
3.3.
Nhóm chức amin
SỐ
HĨA CHẤT
LƯỢNG
DỤNG CỤ
SỐ LƯỢNG
Metyl amin
10 ml
Ống nghiệm
5 cái
HCl đậm đặc
20 ml
Erlen nút nhám 100 ml
4 cái
NaNO2
10 g
Becher 100 ml
5 cái
Diphenylamin
5g
Pipet 5 ml
2 cái
Pipet 1 ml
Giá đỡ ống nghiệm
1 cái
1 cái
Bóp cao su
3 cái
Đũa khuấy
Bình chứa nước đá
4 cái
Ethanol
10 ml
NaOH
5g
N,N-dimethylaniline
10 ml
1 cái
loại 1 lít
3.4.
Axit carboxylic
SỐ
HĨA CHẤT
LƯỢNG
DỤNG CỤ
10
SỐ LƯỢNG
Axit citric
5g
Ống nghiệm
3 cái
NaOH
3g
Becher 100 ml
3 cái
Na2CO3
5g
Pipet 5 ml
2 cái
Pipet 1 ml
Giá đỡ ống nghiệm
1 cái
1 cái
Bóp cao su
3 cái
Đũa khuấy
4 cái
4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
4.1. Thí nghiệm 1: Nhóm chức Hydroxyl
a. Phản ứng với thuốc thử Lucas
-
Thuốc thử Lucas: Hòa tan 13.6 g ZnCl 2 khan vào 9 ml dung dịch HCl đặc, làm
lạnh khi hòa tan.
-
Chuẩn bị 3 ống nghiệm có chứa các dung dịch:
Ống 1: 0.5 ml n-butanol
Ống 2: 0.5 ml sec-butanol
Ống 3: 0.5 ml tert-butanol
-
Cho vào mỗi ống nghiệm 0,5 ml (10 giọt) thuốc thử Lucas
-
Lắc đều và để yên trong 10 phút và ghi nhận hiện tượng:
Ống 1: dung dịch trong suốt
Ống 2: Dung dịch trong suốt và sau đó chuyển sang đục dần do có sự
hình thành những giọt ankylhalogennua bậc 2 không tan trong nước
Ống 3: Phản ứng xảy ra ngay lập tức và dung dịch tạo thành hai lớp
b. Phản ứng oxy hóa
-
Lấy 3 ống nghiệm, cho vào mỗi ống 1 ml ethanol. Cho tiếp tục vào các ống
nghiệm:
Ống 1: 1 giọt H2SO4 10% + 1 giọt KMnO4 3%, lắc đều thấy mất màu
KMnO4.
Ống 2: 1 giọt NaOH 10% + 1 giọt KMnO 4 3%, lắc đều sẽ thấy xuất hiện
màu xanh không bền của Mn6+
Ống 3: 5 giọt KMnO4 3%, đun cách thủy sẽ thấy xuất hiện tủa màu đen
của MnO2
11
4.2. Thí nghiệm 2: Nhóm chức Carbonyl (- C=O)
-
Phản ứng iodofom:
Cho vào ống nghiệm 1ml nước và 1-2 giọt acetone, thêm 2 giọt dung
dịch I2 trong KI (Hòa tan 13 g I2 vào dung dịch chứa 20 g KI trong 50 ml H 2O, dung
dịch được chứa trong chai nâu)
Tiếp đến cho từng giọt NaOH 10% cho đến khi mất màu của Iod, đồng
thời có kết tủa màu vàng CHI3 xuất hiện.
4.3. Axit carboxylic axit
Phản ứng tạo muối với NaOH và Na2CO3:
-
Phản ứng với NaOH: cho 1 - 2 gam axit citric vào ống nghiệm chứa sẵn 5 ml
dung dịch NaOH 10%. Axit sẽ tan hết do tạo thành muối natri tan trong nước
-
Phản ứng với Na2CO3: 1 - 2 gam axit citric vào ống nghiệm chứa sẵn 5 ml dung
dịch Na2CO3 20%. Lắc đều sẽ thấy axit citric tan hết do hình thành muối natri và đồng
thời giải phóng CO2.
2RCOOH + Na2CO3 2RCOONa + H2CO3
4.4. Nhóm chức amin
a. Amin bậc 1
Hòa tan 5 giọt methylamin trong 1 ml HCl 2 N trong ống nghiệm. Làm
lạnh ở 0-50C trong khoảng thời gian 10 – 20 phút.
Thêm 5 ml dung dịch NaNO2 10%, lắc đều, khí Nitơ khơng màu thốt ra.
b. Amin bậc 2
Hịa tan 0.1 g diphenylamin trong 0.5 ml ethanol trong ống nghiệm, lắc
đều, thêm 0.5 ml HCl đậm đặc
Làm lạnh trong nước đá trong khoảng thời gian 10-20 phút.
Cho từ từ 1 ml dung dịch NaNO 2 10%, dung dịch sẽ chuyển từ màu xanh
sang màu vàng.
c. Amin bậc 3
Hòa tan 3 giọt N,N-dimethylaniline trong 1 ml HCl 2 N
Thêm từ từ 1 ml NaNO2 10%. Màu đỏ sậm sẽ xuất hiện.
Để yên trong nước đá 5 phút.
Thêm NaOH 10% vào sẽ có kết tủa xanh của p-nitroso dimetylaniline
12
5. CÂU HỎI
1. Nêu mục đích của bài thí nghiệm?
2. Nhóm chức là gì? Nêu các loại nhóm chức thường gặp trong hóa hữu cơ?
3. Phân biệt các bậc alcol? Cho ví dụ? Nêu phương pháp để phân biệt các loại
alcol này?
4. Nêu các loại nhóm chức carbonyl? Cho ví dụ?
5. Amin là gì? Nêu các loại amin? Cho ví dụ?
BÀI 5
CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN
13
1. MỤC TIÊU
-
Nắm vững cơ sở lý thuyết phương pháp chưng cất phân đoạn.
Thực hiện thao tác kỹ thuật chưng cất phân đoạn để tách được hỗn hợp cồn và
nước.
-
Trình bày được kết quả thí nghiệm. Nhận xét, giải thích đúng các hiện tượng và
viết báo cáo thực hành.
2. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
-
Chưng cất phân đoạn dùng để tách biệt hỗn hợp các chất lỏng hòa tan vào nhau
Để tách các chất khác nhau khỏi hỗn hợp chất lỏng, cần dùng phương pháp chưng
cất thường nhiều lần, được gọi là chưng cất “thuận dòng”.
-
Tuy nhiên, để tăng hiệu suất và giảm số lần chưng cất, người ta dùng cột cất phân
đoạn
-
Bản chất tác dụng của cột cất phân đoạn là ngưng tụ từng phần hỗn hợp hơi và cho
bay hơi tưng phần chất ngưng tụ lại một cách liên tục
-
Hơi bay lên cột cất phân đoạn càng cao thì sẽ giàu cấu tử có nhiệt độ sơi thấp, chất
lỏng trở lại bình sẽ giàu cấu tử có nhiệt độ sơi cao
-
Trong cột cất, nếu số đĩa càng nhiều thì sự tách biệt càn hoàn toàn hơn, nhưng tốc
độ chưng cất sẽ càng nhỏ vì mỗi đĩa có tác dụng như một lần chưng cất thường.
14
3. DỤNG CỤ - HĨA CHẤT
HĨA CHẤT
Ethanol
Nước cất
SỐ
LƯỢNG
DỤNG CỤ
SỐ
LƯỢNG
200 ml
Bình cầu nhám, 1
cổ, 250 ml
1 cái
200 ml
Bếp đun bình cầu
500 ml
1 cái
Cột cất phân đoạn
Nhiệt kế
Ống sinh hàn lắp
xuôi
Ống nối cong
GHI CHÚ
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
Erlen nút nhám
100 ml
7 cái
Bóp cao su
3 cái
Becher 250 ml
2 cái
Ống đong 100 ml
Bộ giá đỡ hệ
thống
2 cái
1
3 chân đỡ, 6
kẹp ngàm
Đá bọt
Dưới áp suất 760 mmHg, nhiệt độ sôi của ethanol là 78.4 0C. Nhiệt độ sôi này sẽ thay
đổi theo thành phần tỷ lệ của ethanol trong nước cất:
% ethanol theo
% Ethanol theo
Tỷ trọng d
Nhiệt độ sơi
thể tích
10
20
30
40
60
90
trọng lượng
7.8
15.6
23.65
31.53
47.3
70,95
(g/ml)
0.9787
0.9739
0.9474
0.9315
0.8869
0.8179
(0C)
91
86.8
86
85
82.5
78
15
4. CÁCH TIẾN HÀNH
-
Dùng ống đong lấy chính xác 60 ml ethanol và 60 ml nước cất cho vào bình cầu.
Thêm vài hạt đá bọt và ráp hệ thống chưng cất phân đoạn.
-
Chuẩn bị 5 erlen nút nhám và đánh giấu theo thứ tự A, B, C, D
-
Đun sôi hỗn hợp, điều chỉnh sự sôi chậm. Tốc độ chưng cất 2 giọt/giây.
-
Tùy theo nhiệt độ đọc được, ta lần lượt hứng sản phẩm chưng cất vào các bình A,
B, C, D. Ghi theo kết quả
Chưng cất
Dãy nhiệt độ
phẩm
A
B
C
D
(oC)
78-83
83-90
90-100
Cịn lại
Thể tích (ml)
Lần 1
Lần 2
Lần 3
Sự chưng cất tiếp tục được tiến hành như sau:
-
Đổ chưng cất bình A vào bình cầu rồi tiếp tục chưng cất. Hứng chưng cất phẩm từ
78-830C vào bình A. Khi nhiệt độ lên đến 830C thì ngừng chưng cất (tắt bếp điện)
-
Thêm chưng cất phẩm của bình B vào bình cầu, tiếp tục chưng cất và hứng chưng
cất phẩm vào bình :
+ Bình A: từ 78-830C
+ Bình B: từ 83-900C. Khi nhiệt độ đạt 900C thì ngừng chưng cất
-
Thêm chưng cất phẩm bình C vào bình cầu. Rồi lại tiếp tục chưng cất và hứng
chưng cất phẩm vào:
+ Bình A: từ 78-830C
+ Bình B: từ 83-900C
+ Bình C: từ 90-100 0C thì ngừng chưng cất
- Sau khi hứng lấy hết chưng cất phẩm vào bình C rồi tắt bếp. Tháo cột chưng
cất, trút phần còn lại trong bình cầu vào bình D. Đo thể tích của mỗi bình và ghi kết
quả.
16
Sơ đồ lắp ráp hệ thống chưng cất phân đoạn
5. CÂU HỎI
1. Mục đích của bài thí nghiệm này là gì?
2. Chưng cất phân đoạn là gì?
3. Bản chất của cột chưng cất phân đoạn là gì?
4. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chưng cất phân đoạn?
5. Chưng cất phân đoạn thường ứng dụng trong những lĩnh vực gì
17
BÀI 7
TỔNG HỢP ACETANILID
(Phản ứng acetyl hóa amin thơm)
1. MỤC TIÊU
-
Nắm vững lý thuyết về phản ứng acetyl hóa amin thơm
-
Điều chế acetanilid dựa trên phản ứng acetyl hóa anilin sử dụng tác nhân acetyl
hóa là anhydride acetic
-
Trình bày được kết quả thí nghiệm. Nhận xét, giải thích đúng các hiện tượng và
viết báo cáo thực hành.
2. PHẢN ỨNG
Phản ứng acyl hóa amin thơm là q trình thay thế ngun tử hydro của nhóm –OH, –
NH2 bằng nhóm acyl RCO-. Nếu R = CH3- thì ta có phản ứng acetyl.
Các tác nhân acetyl hóa: CH3COCl, (CH3CO)2O, CH3COOH…
Phương trình phản ứng
Tác nhân acetyl hóa là clorua acetyl
Tác nhân acetyl hóa là anhydrid acetic
Tác nhân acetyl hóa là axit acetic
18
3. DỤNG CỤ VÀ HĨA CHẤT
Hóa chất
Số lượng
Anilin
6,7 ml
HCl đặc
6,1 ml
Anhydride acetic
8,5 ml
Than hoạt tính
2g
Natri acetate
11 g
Nước cất
Nước đá
100 g
4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
4.1.
Dụng cụ
Pipet 10 ml
Becher 250 ml
Becher 100 ml
Thiết bị lọc chân không
Phễu thủy tinh
Ống đong 250 ml
Pipet pastuer
Số lượng
02
01
01
01
01
01
01
Sơ đờ quy trình tiến hành thí nghiệm
150 ml
nước
6,1 ml
HCl
6,7 ml
anilin
Khuấy
Khử màu
Than hoạt tính
Lọc
8,5 ml
anhydride
acetic
Bã
Phản ứng
Dung dịch
natri acetate
Khuấy
Nước đá
Làm lạnh
Nước lạnh
Lọc, rửa
Kết tinh lại
Sản
phẩm
19
Nước
lọc
4.2.
Tiến hành thí nghiệm
Dùng ống đong 250 ml lấy 150 ml nước cho vào becher 250 ml
Dùng pipet lấy 6,1 ml HCl đậm đặc cho vào becher có chứa nước (cẩn thận
cho thật chậm HCl vào nước)
Tiếp tục dùng một pipet khác lấy 6,7 ml anilin cho vào becher có chứa nước
và axit.
Khuấy đều cho đến khi anilin tan hồn tồn (nếu dung dịch có màu thêm
khoảng 1 g than hoạt tính vào và tiến hành đun và khuấy ở 60 đến 70 0C,
trong 5 phút
Hỗn hợp sau đó được đem lọc trên thiết bị lọc áp suất chân không
Cho 8,5 ml anhydride acetic vào nước lọc; khuấy mạnh và đổ nhanh dung
dịch natri acetate (pha 11 g natri acetat vào 35 ml nước)
Khuấy mạnh và làm lạnh bằng nước lạnh, sau đó lọc bằng thiết bị lọc chân
không thu được acetanilid thơ
Acetanilid thơ sau đó được tinh chế theo các bước sau:
o Đun sôi khoảng 120 ml nước trong becher 250 ml
o Khi nước sôi, cho acetanilid thô vào và khuấy đều
o Tiếp tục đun cho đến khi acetanilid tan hết
o Lọc nóng dung dịch bằng giấy lọc xếp nếp
o Dung dịch thu được để nguội và tiếp tục khuấy
o Sau khi dung dịch đã nguội, tiến hành làm lạnh bằng nước đá, sau đó
đem lọc trên thiết bị lọc chân không, sấy khô thu được acetanilid tinh
5. CÂU HỎI
1. Viết phương trình phản ứng xảy ra?
2. Khi trong anilin có lẫn chất bẩn, tất cả chất bẩn trong anilin sẽ hiện diện trong
sản phẩm. Nêu cách khắc phục?
3. Cho biết vai trị của than hoạt tính?
4. Cho biết vai trị của natri acetate?
5. Trình bày cách tính hiệu suất phản ứng?
6. Có thể thay anhydride acetic bằng tác chất gì? Mức độ phản ứng của chất đó so
với anhydride acetic?
20
7. Cho biết thành phần của hỗn hợp sau phản ứng?
8. Tại sao phải khuấy và làm lạnh sau khi thực hiện xong phản ứng?
21
