Nghiên cứu quá trình chưng cất phân đoạn tinh dầu tràm gió

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP. HCM
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA
--------------------

PHẠM HOÀNG DANH

NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN
TINH DẦU TRÀM GIÓ
Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học
Mã số: 8520301

LUẬN VĂN THẠC SĨ

TP. HỒ CHÍ MINH, tháng 02 năm 2021


CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐHQG TP. HCM
Cán bộ hướng dẫn khoa học: TS. Lê Xuân Tiến ...................................................
(Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị và chữ ký)
Cán bộ chấm nhận xét 1: PGS.TS Nguyễn Thị Phương Phong ............................
(Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị và chữ ký)
Cán bộ chấm nhận xét 2: TS. Hà Cẩm Anh ..........................................................
(Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị và chữ ký)
Luận văn thạc sĩ được bảo vệ tại Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG TP. HCM
ngày 04 tháng 02 năm 2021
Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm:
(Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị của Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc sĩ)
1. PGS.TS Mai Huỳnh Cang - Chủ tịch
2. PGS.TS Nguyễn Thị Phương Phong - Phản biện 1
3. TS. Hà Cẩm Anh - Phản biện 2

4. TS. Lê Vũ Hà - Ủy viên
5. TS. Phan Nguyễn Quỳnh Anh - Thư ký
Xác nhận của Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV và Trưởng Khoa quản lý chuyên
ngành sau khi luận văn đã được sửa chữa (nếu có).
CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG

TRƯỞNG KHOA KT HÓA HỌC

ii


ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ

Họ tên học viên: Phạm Hoàng Danh

MSHV: 1870530

Ngày, tháng, năm sinh: 08/09/1987

Nơi sinh: Tp. HCM

Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học

Mã số: 8520301

I. TÊN ĐỀ TÀI:
Nghiên cứu quá trình chưng cất phân đoạn tinh dầu tràm gió
(Fractionation of cajeput essential oil using vacuum fractional distillation)
II. NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:
Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng lên quá trình chưng cất phân đoạn ở quy mô phòng thí
nghiệm:


Ảnh hưởng của loại cột chưng cất;



Ảnh hưởng của áp suất chưng cất;



Ảnh hưởng của loại đệm;



Ảnh hưởng của chiều cao cột đệm.

Đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của các phân đoạn trên một số chủng vi khuẩn.
III. NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 19/08/2019
IV. NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 31/12/2020
V. CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: TS. Lê Xuân Tiến
Tp. HCM, ngày ..... tháng ..... năm 2021
CÁN BỘ HƯỚNG DẪN

CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO

(Họ tên và chữ ký)

(Họ tên và chữ ký)

TRƯỞNG KHOA KT HÓA HỌC
(Họ tên và chữ ký)

iii


LỜI CẢM ƠN

Với lòng biết ơn sâu sắc, tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến TS. Lê Xuân Tiến,
người đã tận tình hướng dẫn và giúp đỡ tôi trong suốt thời gian thực hiện luận văn này.
Tôi xin gửi lời cảm ơn đến anh Nguyễn Ngọc Phương - kỹ thuật viên thuộc Viện
Cơng nghệ Hóa học đã giúp đỡ tôi trong quá trình đo mẫu.
Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn đến Quý Thầy Cô trong Khoa Kỹ thuật Hóa học, Trường
Đại học Bách Khoa Tp.HCM đã truyền đạt những kiến thức quý báu trong suốt thời gian
tôi học tập tại đây.
Và không quên gửi lời cảm ơn đến Khoa Kỹ thuật Thực phẩm và Môi trường, Trường
Đại học Nguyễn Tất Thành đã tạo điều kiện thuận lợi cho tôi sử dụng phòng thí nghiệm
và trang thiết bị để hoàn thành luận văn này.
Mặc dù đã rất cố gắng nhưng khơng thể tránh khỏi những thiếu sót nhất định. Vì vậy,
rất mong nhận được những ý kiến đóng góp từ Q Thầy Cơ và các bạn để luận văn
được hoàn thiện hơn.
Chân thành cảm ơn!

iv

TÓM TẮT LUẬN VĂN

Các sản phẩm tinh dầu trên thị trường hiện nay đa phần là tinh dầu thơ, có hàm lượng
hoạt chất thấp nên chưa tận dụng hết giá trị kinh tế mang lại từ nguồn nguyên liệu nông
nghiệp. Trong nghiên cứu này, phương pháp chưng cất phân đoạn chân không với cột
Vigreux và cột Hempel được sử dụng để phân tách tinh dầu tràm gió thơ thành các phân
đoạn dựa vào nhiệt độ sôi khác nhau. Thông số vận hành cho quá trình chưng cất phân
đoạn được lựa chọn là sử dụng cột Hempel ở áp suất 60 mmHg, loại đệm lò xo thép
không gỉ kích thước 2  10 mm, chiều cao cột 500 mm. Hàm lượng và độ thu hồi
eucalyptol ở điều kiện này lần lượt là 74,8 và 96,4%. Các phân đoạn cũng được thử
nghiệm hoạt tính kháng khuẩn và so sánh với tinh dầu thơ. Kết quả cho thấy tinh dầu
thơ chỉ có tác dụng chống lại S. aureus. Trong khi các phân đoạn có khả năng ức chế
mạnh cả 4 chủng vi khuẩn kiểm định. Trong đó, phân đoạn đáy (B) hiệu quả hơn trong
việc kháng lại E. coli, S. aureus và S. typhimurium so với phân đoạn đỉnh (F3). Cả hai
phân đoạn đều cho thấy tác dụng tương đương trong việc ức chế P. aeruginosa ở nồng
độ thấp.

v


ABSTRACT

Essential oils on the market today are mostly raw oils with low active content, so the
economic value from agricultural materials has not been fully utilized. In this study, the
vacuum fractionation method with Vigreux and Hempel columns was used to separate
raw cajeput essential oil into fractions based on different boiling temperatures. The
operating parameter for the fractional distillation selected is to use Hempel column at a
pressure of 60 mmHg, stainless steel string (size 2  10 mm), column height of 500 mm.

Eucalyptol content and recovery under these conditions were 74.8 and 96.4%,
respectively. The fractions were also tested for antibacterial activity and compared with
raw essential oil. The results showed that raw essential oil was only effective against S.
aureus while the fractions were capable of strongly inhibiting all four bacterial strains.
In particular, the bottom fraction (B) was more effective against E. coli, S. aureus, and
S. typhimurium than the top fraction (F3). Both fractions showed similar effects in
inhibiting P. aeruginosa at low MIC.

vi


LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan kết quả của đề tài “Nghiên cứu quá trình chưng cất phân đoạn
tinh dầu tràm gió” là cơng trình nghiên cứu của cá nhân tôi đã thực hiện dưới sự hướng
dẫn của TS. Lê Xuân Tiến. Các số liệu và kết quả được trình bày trong luận văn là hồn
tồn trung thực, khơng sao chép của bất cứ ai, và chưa từng được công bố trong bất kỳ
cơng trình khoa học của nhóm nghiên cứu nào khác cho đến thời điểm hiện tại. Nếu
không đúng như đã nêu trên, tơi xin hồn tồn chịu trách nhiệm về đề tài của mình và
chấp nhận những hình thức xử lý theo đúng quy định.
TP. HCM, ngày 04 tháng 02 năm 2021
Tác giả luận văn

Phạm Hoàng Danh

vii


MỤC LỤC

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ ....................................................................... iii
LỜI CẢM ƠN .......................................................................................................... iv
TÓM TẮT LUẬN VĂN ............................................................................................v
ABSTRACT ............................................................................................................. vi
LỜI CAM ĐOAN ................................................................................................... vii
MỤC LỤC .............................................................................................................. viii
DANH MỤC BẢNG ................................................................................................ xi
DANH MỤC HÌNH ................................................................................................ xii
DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT................................................................................ xiv
MỞ ĐẦU ....................................................................................................................1
Chương 1.

TỔNG QUAN.....................................................................................2

1.1 Tràm gió ............................................................................................................2
1.1.1 Đặc điểm riêng của cây tràm gió ...............................................................2
1.1.2 Phân loại cây tràm gió ................................................................................2
1.1.3 Cơng dụng của tràm gió .............................................................................3
1.2 Tinh dầu tràm gió ..............................................................................................4
1.2.1 Eucalyptol ..................................................................................................5
1.2.2 α-terpineol ..................................................................................................8
1.3 Nghiên cứu về các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chưng cất phân đoạn .......8
1.3.1 Áp suất vận hành ........................................................................................8
1.3.2 Chế độ hoạt động .......................................................................................9
1.3.3 Cột phân đoạn và loại đệm .......................................................................10
1.3.4 Tỷ lệ hồi lưu .............................................................................................12
1.3.5 Phương pháp phân đoạn ...........................................................................13
1.4 Nghiên cứu về chưng cất phân đoạn từ các loại tinh dầu khác .......................16
1.4.1 Chưng cất phân đoạn eucalyptol từ tinh dầu cây hương đào (Myrtus
communis L.) .........................................................................................................16

viii


1.4.2 Chưng cất phân đoạn eucalyptol từ tinh dầu bạch đàn (E. globulus) ......17
1.4.3 Chưng cất phân đoạn terpinen-4-ol từ tinh dầu tràm trà (Melaleuca
alternifolia) ............................................................................................................18
Chương 2.

NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..............20

2.1 Nguyên liệu .....................................................................................................20
2.2 Dụng cụ, thiết bị ..............................................................................................20
2.3 Phương pháp nghiên cứu.................................................................................22
2.3.1 Quy trình phân đoạn .................................................................................22
2.3.2 Sơ đồ nghiên cứu......................................................................................22
2.3.3 Bố trí thí nghiệm ......................................................................................22
2.4 Phương pháp phân tích ....................................................................................23
2.4.1 Hàm lượng các thành phần trong sản phẩm .............................................23
2.4.2 Hiệu suất...................................................................................................23
2.4.3 Độ thu hồi eucalyptol ...............................................................................23
2.4.4 Hoạt tính kháng khuẩn .............................................................................24
Chương 3.

KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN ............................................................26

3.1 Thành phần của tinh dầu tràm gió thơ.............................................................26
3.2 Các yếu tố ảnh hưởng lên quá trình chưng cất phân đoạn ..............................28
3.2.1 Ảnh hưởng của áp suất lên quá trình chưng cất với cột Vigreux ............29
3.2.2 Ảnh hưởng của áp suất lên quá trình chưng cất với cột Hempel .............33
3.2.3 Ảnh hưởng của loại đệm lên quá trình chưng cất với cột Hempel ..........36

3.2.4 Ảnh hưởng của chiều cao cột lên quá trình chưng cất với cột Hempel ...39
3.2.5 Kết luận ....................................................................................................41
3.3 Đánh giá chất lượng sản phẩm ........................................................................42
3.3.1 Đánh giá cảm quan ...................................................................................42
3.3.2 Hoạt tính kháng khuẩn .............................................................................43
Chương 4.

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ.........................................................45

4.1 Kết luận ...........................................................................................................45

ix


4.2 Kiến nghị .........................................................................................................45
TÀI LIỆU THAM KHẢO ......................................................................................46
PHỤ LỤC .................................................................................................................49

x


DANH MỤC BẢNG

Bảng 1.1 Thành phần hóa học của tinh dầu tràm gió Việt Nam ....................................4
Bảng 1.2 Độc tính khi tiêu thụ nhiều eucalypol đối với con người ...............................6
Bảng 1.3 Hàm lượng eucalyptol trong tinh dầu của một số loài thực vật ......................7
Bảng 1.4 Hàm lượng tinh dầu (ppm) được thêm vào tạo hương vị trong một số loại thực
phẩm ...............................................................................................................................8
Bảng 1.5 Kết quả phân đoạn hỗn hợp ethanol-nước ở các tỷ lệ hồi lưu và áp suất chưng
cất khác nhau ..................................................................................................................9

Bảng 1.6 Thành phần hóa học chính của các phân đoạn tinh dầu cây hương đào (Myrtus
communis L.) ................................................................................................................16
Bảng 1.7 Phần mol và hệ số hoạt độ dự đoán theo phương pháp COSMOS-SAC cho
tinh dầu bạch đàn ...........................................................................................................17
Bảng 1.8 Phần mol của tinh dầu bạch đàn thô (E. globulus) và các phân đoạn chính thu
được từ mô phỏng quá trình chưng cất phân đoạn .......................................................17
Bảng 2.1 Thông số của cột chưng cất phân đoạn..........................................................21
Bảng 2.2 Thông số của loại đệm ...................................................................................21
Bảng 2.3 Các giá trị khảo sát ........................................................................................23
Bảng 3.1 Thành phần hóa học của tinh dầu tràm gió thơ .............................................26
Bảng 3.2 Nhiệt độ của các phân đoạn ở 160 mmHg.....................................................29
Bảng 3.3 Nhiệt độ đỉnh của phân đoạn chính ở các áp suất khác nhau ........................33
Bảng 3.4 Nhiệt độ đỉnh của các phân đoạn ở 60 mmHg ..............................................37
Bảng 3.5 Thành phần hóa học của các phân đoạn tinh dầu tràm gió được phân tách ở
điều kiện thích hợp nhất ................................................................................................41
Bảng 3.6 Đánh giá cảm quan của các phân đoạn tràm gió ...........................................43
Bảng 3.7 Đường kính vùng ức chế của các phân đoạn tinh dầu thử nghiệm trên 4 chủng
vi khuẩn gây bệnh ..........................................................................................................43
Bảng 3.8 Nồng độ ức chế tối thiểu (MIC) của các phân đoạn tinh dầu thử nghiệm trên
4 chủng vi khuẩn gây bệnh ............................................................................................44

xi


DANH MỤC HÌNH

Hình 1.1 Hoa và lá cây tràm gió .....................................................................................2
Hình 1.2 Bản đồ phân bố tự nhiên của cây tràm gió ......................................................3
Hình 1.3 Cơng thức cấu tạo của (a) eucalyptol và (b) α-terpineol .................................4
Hình 1.4 Cấu tạo của hai loại cột phân đoạn (a) cột Vigreux và (b) cột Hempel.........10

Hình 1.5 Ba loại đệm thơng thường (a) vòng lưới thép, (b) vịng xoắn kim loại và (c)
vịng Raschig .................................................................................................................11
Hình 1.6 Hệ thống chưng cất phân đoạn chân không tinh dầu sả java quy mơ pilot ...11
Hình 1.7 Hệ thống chưng cất hồi lưu cây bách xù (Juniperus communis L.) ..............12
Hình 1.8 Biểu đồ nhiệt độ - áp suất ..............................................................................14
Hình 1.9 Biểu đồ nhiệt độ - thời gian của tinh dầu bạch đàn xanh (E. globulus) và bạch
đàn chanh (E. citriadora) ..............................................................................................15
Hình 1.10 Thành phần phần mol của các phân đoạn tinh dầu bạch đàn (E. globulus) theo
thời gian .........................................................................................................................18
Hình 1.11 Thành phần hóa học của các cấu tử được phân đoạn với R = 1 và 2 ..........19
Hình 2.1 Hệ thống chưng cất phân đoạn quy mơ phịng thí nghiệm ............................20
Hình 2.2 Các loại cột chưng cất phân đoạn ..................................................................21
Hình 2.3 Các loại đệm: (a) lưới thép, (b) lị xo lớn và (c) lị xo nhỏ ............................21
Hình 3.1 Nhiệt độ sơi của một số cấu tử chính theo áp suất.........................................28
Hình 3.2 Nhiệt độ đỉnh và đáy của cột phân đoạn ở 160 mmHg..................................29
Hình 3.3 Thành phần hóa học của tinh dầu thô và các phân đoạn được phân tách bằng
cột Vigreux 400 mm dưới áp suất 160 mmHg ..............................................................30
Hình 3.4 Thành phần hóa học của phân đoạn 3 được phân tách dưới các áp suất khác
nhau ...............................................................................................................................31
Hình 3.5 Hiệu suất của các phân đoạn được phân tách dưới các áp suất khác nhau ....32
Hình 3.6 Độ thu hồi của eucalyptol trong phân đoạn 3 dưới các áp suất khác nhau ....32
Hình 3.7 Thành phần hóa học của phân đoạn 3 được phân tách dưới các áp suất khác
nhau ...............................................................................................................................34
Hình 3.8 Thành phần hóa học của phân đoạn 1 được phân tách dưới các áp suất khác
nhau ...............................................................................................................................35
xii


Hình 3.9 Hiệu suất của các phân đoạn được phân tách dưới các áp suất khác nhau ....35
Hình 3.10 Độ thu hồi của eucalyptol trong phân đoạn 3 ..............................................36

Hình 3.11 Thành phần hóa học của phân đoạn 3 với các loại đệm khác nhau .............37
Hình 3.12 Hiệu suất của các phân đoạn với các loại đệm khác nhau ...........................38
Hình 3.13 Độ thu hồi eucalyptol trong phân đoạn 3 với các loại đệm khác nhau ........38
Hình 3.14 Thành phần hóa học của phân đoạn 3 với các chiều cao cột khác nhau......39
Hình 3.15 Hiệu suất của các phân đoạn với các chiều cao cột khác nhau....................40
Hình 3.16 Độ thu hồi eucalyptol trong phân đoạn 3 ở các chiều cao cột khác nhau....40

xiii


DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT

B

Phân đoạn đáy

F

Phân đoạn đỉnh

GC-MS

Sắc ký khí ghép khối phổ

HDPE

Polyethylene tỷ trọng cao

IR

Phổ hồng ngoại

MIC

Nồng độ ức chế tối thiểu

MS

Khối phổ

NMR

Phổ cộng hưởng từ hạt nhân

OD

Mật độ quang

PA

Patchouli alcohol (Patchoulol)

R

Độ thu hồi

Rt

Thời gian lưu

TD

Tinh dầu

Y

Hiệu suất

xiv


MỞ ĐẦU

Các sản phẩm tinh dầu trên thị trường hiện nay đa phần là tinh dầu thô, còn lẫn tạp
chất nên chưa tận dụng hết giá trị kinh tế mang lại từ nguồn nguyên liệu nông nghiệp.
Công nghệ chiết tách tinh dầu là công nghệ khá lâu đời và phổ biến. Tuy vậy, để chiết
tách được tinh dầu có hàm lượng hoạt chất cao, đáp ứng các tiêu chuẩn dược và mỹ
phẩm còn khá hạn chế.
Việc phân đoạn tinh dầu giúp lấy được phân khúc tinh dầu có giá trị cảm quan và
dược tính cao. Các hợp chất có hoạt tính sinh học trong tinh dầu phân đoạn được chứng
minh là có hoạt tính cao hơn so với tinh dầu thơ [1]. Do đó, cần thiết phải nâng cao hàm
lượng của các thành phần có hoạt tính sinh học trong tinh dầu. Tinh dầu phân đoạn sẽ
tạo tính cạnh tranh khác biệt với các chủng loại tinh dầu khác trên thị trường.
Các phương pháp tinh chế hợp chất hữu cơ đơn giản và được sử dụng nhiều trong các
phòng thí nghiệm và trong công nghiệp như chiết với lưu chất siêu tới hạn, chưng cất
phân đoạn, kết tinh,... Trong đó, chưng cất phân đoạn là công nghệ được dùng từ rất lâu
trong ngành công nghiệp dầu khí, nhằm phân tách dầu thô thành các phân khúc nhẹ hơn
như xăng, diesel, dầu đốt,... Công nghệ này gần đây cũng được áp dụng để phân tách
các hoạt chất trong tinh dầu dựa trên sự khác biệt về nhiệt độ sôi của các chất.
Một số tinh dầu có thế mạnh ở Việt Nam như tinh dầu tràm, quế, sả,... Trong đó, tinh

dầu tràm gió được sử dụng nhiều trong nước và Việt Nam là một trong số ít nước có
nguồn ngun liệu tốt. Eucalyptol là thành phần chính trong tinh dầu tràm gió. Theo quy
chuẩn kỹ thuật địa phương đối với sản phẩm tinh dầu tràm Huế, ban hành ngày
25/5/2017, hàm lượng eucalyptol trong tinh dầu tràm phải từ 40-60%.
Vì vậy, mục tiêu của nghiên cứu này là nâng cao hàm lượng hoạt chất chính
(eucalyptol) trong tinh dầu tràm gió bằng phương pháp chưng cất phân đoạn chân không.
Mục đích của việc sử dụng áp suất thấp là để ngăn chặn sự phân hủy của tinh dầu do
làm giảm nhiệt độ sôi của hợp chất. Hơn nữa, việc này cũng tăng khả năng phân tách
của hoạt chất chính khỏi các thành phần không mong muốn khác.

1


Chương 1. TỔNG QUAN

1.1 Tràm gió
Cây tràm gió là cây thân gỗ, tên khoa học là Melaleuca cajuputi Powell, thuộc chi
Melaleuca, họ Myrtaceae và được trồng phổ biến ở Đông Nam Á, Úc, New Guinea và
eo biển Torres. Tràm gió là thực vậy có chiều cao trung bình đến cao, vỏ cây màu bạc
và hoa màu trắng hoặc màu xanh lá. Cây tràm gió là nguyên liệu chưng cất ra tinh dầu
tràm gió với nhiều lợi ích trong cuộc sống hàng ngày đã được chứng minh [2,3].

Hình 1.1 Hoa và lá cây tràm gió
1.1.1 Đặc điểm riêng của cây tràm gió
- Cây tràm gió có thể cao đến 35 m.
- Vỏ cây màu xám, nâu, hoặc trắng tạo thành nhiều lớp. Ban đầu vỏ bóng mượt, sau đó
cứng và tạo thành nhiều lớp sần sùi khi trưởng thành.
- Lá cây xếp xen kẽ, lá dài từ 40-140 mm, rộng 7,5-60 mm và thon dần ở cả hai đầu.
- Hoa có màu trắng, màu kem hoặc màu xanh lục vàng, hoa thường nở ở cuối cành cây
và phát triển ra phía sau. Hoa mọc thành từng cụm dài hình trụ có 8 đến 20 chùm hoa,

mỗi chùm có ba hoa. Thời điểm ra hoa tùy theo mỗi loại khác nhau.
- Quả hình tròn mọc dọc theo cành cây, mỗi quả có đường kính 2-2,8 mm [2,3].
1.1.2 Phân loại cây tràm gió
Giới: Plantae

2


Bộ: Myrtales
Họ: Myrtaceae
Chi: Melaleuca
Loài: M. cajuputi
- Melaleuca cajuputi Powell subsp. cajuputi: hoa nở vào tháng 3 đến tháng 11. Cây
phát triển và phân bố ở bán đảo Dampier, sông Calder, Tây Úc và Đông Timor.
- Melaleuca cajuputi subsp. cumingiana (Turcz) Barlow: hoa nở từ tháng 2 đến tháng
12. Rừng tràm gió phân bố ở ven biển Việt Nam, Myanmar, Thái Lan, Malaysia và
Indonesia.
- Melaleuca cajuputi subsp. platyphylla Barlow: hoa nở từ tháng 1 đến tháng 5 và từ
tháng 8 đến tháng 9. Cây phát triển ở New Guinea, đảo Torres Strait và tây bắc
Queensland [2,3].

Hình 1.2 Bản đồ phân bố tự nhiên của cây tràm gió
1.1.3 Cơng dụng của tràm gió
- Tràm gió được trồng và sử dụng như nguồn nhiên liệu, làm than ở Đông Nam Á. Gỗ
cây tràm gió còn được dùng làm cột, sàn nhà, hàng rào, … Vỏ cây được dùng làm
nguyên liệu để lợp, tráng kín thuyền,… [3,4].
- Người Úc bản địa đã sử dụng lá của loài này để chữa bệnh đau nhức, trị bệnh về
đường hơ hấp. Tại Thái Lan, lá tràm gió được sử dụng để làm trà thảo dược để trị
bệnh [3,4].

3


- Cây tràm gió được dùng chủ yếu để chiết xuất tinh dầu tràm gió, hay còn gọi tắt là
dầu tràm. Tinh dầu tràm gió trên thị thường hầu hết là từ loại Melaleuca cajuputi
subsp. cajuputi [5].
1.2 Tinh dầu tràm gió
Thành phần hóa học chính của tinh dầu tràm gió Việt Nam gồm nhiều chất được trình
bày trong bảng 1.1, trong đó 2 hợp chất có hoạt tính sinh học chính là eucalyptol và αterpineol [6].

(a)

(b)

Hình 1.3 Cơng thức cấu tạo của (a) eucalyptol và (b) α-terpineol
Bảng 1.1 Thành phần hóa học của tinh dầu tràm gió Việt Nam [6]
Hợp chất

Thành phần (%)

α-pinene

3,2 - 3,8

β-pinene

0,8 - 2,6

α-phellandrene

0 - 0,5

α-terpinene

0,1 - 0,6

limonene

4,1 - 4,8

1,8-cineol

41,1 - 48,0

γ-terpinene

0 - 4,6

p-cymene

6,8 - 13,2

terpinolene

0 - 5,9

linalool

3,4 - 3,6

α-elemene

0 - 0,1

β-elemene

0,1 - 0,3

β-caryophyllene

2,1 - 2.5

terpinen-4-ol

1,5 - 1,6

aromadendrene

0 - 0,1

humulene

0 - 1,6

4


α-terpineol

8,7 - 9,8

β-selinene

0 - 1,5

α-selinene

0 - 1,5

caryophyllene oxide

0 - 0,3

γ-eudesmol

0 - 0,6

α-eudesmol

0 - 0,7

β-eudesmol

0 - 0,7

1.2.1 Eucalyptol
1.2.1.1 Đặc tính hóa học
Eucalyptol là một hợp chất hữu cơ tự nhiên, trong điều kiện nhiệt độ phòng là một
chất lỏng không màu. Nó là một ether đơn vòng đồng thời là một monoterpenoid.
Eucalyptol còn được biết đến dưới các tên gọi như 1,8-cineol, 1,8-cineole, limonene

oxide, cajeputol, 1,8-epoxy-p-menthane, 1,8-oxido-p-menthane, eucalyptol, 1,3,3trimethyl-2-oxabicyclo[2.2.2]octane, cineol, cineole. Nó đóng một vai trò quan trọng
trong các lồi thực vật khác nhau thuộc chi eucalyptus nên được gọi là eucalyptol. Ngày
nay, eucalyptol cũng có thể được tổng hợp bằng cách đồng phân hóa α-terpineol [7].
1.2.1.2 Dược động học
Eucalyptol được hấp thụ nhanh qua dạ dày ruột và khơng có báo cáo nào cho thấy
việc hít phải eucalyptol gây độc cho phổi của con người. Tuy nhiên, eucalyptol được
tìm thấy bị oxy hóa và biến đổi thành hydroxycineol, sau đó được bài tiết dưới dạng
glucuronide. Sự chuyển hóa của eucalyptol ban đầu được thử nghiệm trên thỏ và chuột.
Các nghiên cứu cho thấy sau khi được hấp thụ, 2-hydroxy-eucalyptol và 3-hydroxyeucalyptol được bài tiết qua nước tiểu. Những nghiên cứu khác cho thấy eucalyptol được
chuyển hóa thành dihydroxy-eucalyptol, cineolic acid và hydroxy-cineolic acid qua phổi
của con người [7].
1.2.1.3 Độ an tồn
Các thử nghiệm trên động vật cho thấy eucalyptol khơng gây ra các tác dụng phụ
khơng mong muốn. Khơng có dữ liệu nào cho thấy nó tạo ra đột biến, biến đổi thành
độc tố hoặc khả năng gây ung thư. Tuy nhiên, có báo cáo cho rằng việc tiêu thụ nồng độ

5


cao eucalyptol (0,25%) dẫn đến rối loạn bán cấp tính ở gan và thận khi được hấp thụ
qua đường uống [7].
1.2.1.4 Độc tính
Thí nghiệm in vivo cho thấy việc uống eucalyptol gây ra các triệu chứng như tím tái
nhanh, chống váng, thở không đều, cực kỳ nhạy cảm với tiếng ồn, co giật và cũng có
thể dẫn đến tử vong do suy hô hấp. Các nhà nghiên cứu ước tính rằng lượng eucalyptol
tối thiểu bắt đầu gây ra các tác động tiêu cực nằm trong khoảng 0,05 - 0,5 mL/kg [7].
Các nghiên cứu khác cho thấy việc tiêu thụ nhiều eucalypol là nguyên nhân gây ra
những rối loạn khó lường (bảng 1.2).
Bảng 1.2 Độc tính khi tiêu thụ nhiều eucalypol đối với con người [8]
Nguồn tham khảo

Lượng tiêu thụ

Số trường hợp

Triệu chứng

Vet. Hum. Toxicol 32
(2), 166, 1989.

5 – 25 ml

9

Các triệu chứng tiêu hóa, suy
nhược thần kinh trung ương

North
Carolina,
Medical Journal, 49
(11), 599, 1988

120 – 220 ml

Chưa xác định

Sống sót sau khi lọc máu và
truyền mannitol

Aust. Ann. Med. 4, 23,

1965

21 – 30 ml
1 ml
3,5 ml

1
1
1

Sống sót sau khi lọc máu
Hơn mê

Arch. Dis. Child 55,
405, 1980

10 ml

1

Ngộ độc nặng

Med. J. Aust. Ii,108,
1925.

4 – 5 ml

1

Tử vong

J. Paediatr. Child
Health 29, 368, 1993.

30 ml

41

30 người (80%) hồn tồn
khơng có triệu chứng
8 người được khử nhiễm và
không cần nhập viện

Arch. Dis. Child. 28,
475, 1953

Một muỗng cà
phê

1

25 phút sau khi uống, đối tượng
tái nhợt đến suy sụp, mạch yếu
nhanh

1.2.1.5 Ứng dụng
Eucalyptol được ứng dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp đa dạng như:

6

 Thực phẩm: do có mùi thơm và vị hăng dễ chịu, eucalyptol được sử dụng như
chất tạo mùi, tạo vị trong nhiều loại thực phẩm như bánh kẹo, thịt, đồ uống
[6,7].
 Mỹ phẩm: tạo mùi thơm trong nước hoa.
 Y học: eucalyptol được sử dụng để trị ho, cảm lạnh và cũng là chất khử trùng
ngoài da, thuốc xoa bóp chữa đau cơ và kích thích giảm đau [9]. Ngoài ra,
eucalyptol còn được tìm thấy trong nhiều loại nước súc miệng.
 Nông nghiệp: eucalyptol được sử dụng như là thuốc trừ sâu và xua đuổi côn
trùng.
Trong các ứng dụng trên, đáng kể nhất là dùng làm dược liệu bởi hàm lượng lớn
eucalyptol được tìm thấy trong nhiều loại cây thơm (bảng 1.3).

Bảng 1.3 Hàm lượng eucalyptol trong tinh dầu của một số lồi thực vật [8]
Tên thực vật

Tên thơng thường

Hàm lượng (%)

Artemisia pontica L.

Ngải cứu Roma

12 – 23

Artemisia abiritium L.

Ngải tây

3,7

Artemisia herbo-alba Asso

-

0,5 – 15

Eucalyptus globulus Lab

Bạch đàn xanh

70 – 80

Ocimum basilicum L.

Húng tây

8

Rosmarinus officinalis L.

Hương thảo

12 – 47

Salvia officinalis L.

Xô thơm

8 – 23

Salvia lavandulaefolia vahl.

Xô thơm Tây Ban Nha

11,8 – 41,25

Elettaria cardamomum L.

Bạch đậu khấu

13,1 – 51,3

Hedichium flavum Roxb.

Ngải tiên vàng

42,2

Menthe poperita

Bạc hà Âu

5 – 18

Menthe spicate

Bạc hà Á

6

Eucalyptol chính thức được Cơ quan Quản lý Thực phẩm và Dược phẩm Hoa Kỳ
(FDA) chấp thuận cho các ứng dụng an tồn của nó trong thực phẩm và dược phẩm
[6,7]. Lượng eucalyptol tiêu thụ bình quân đầu người mỗi ngày ở Châu Âu và Châu Mỹ
theo ước tính lần lượt là 1439 và 1954 μg [7].

7


Bảng 1.4 Hàm lượng tinh dầu (ppm) được thêm vào tạo hương vị trong một số loại
thực phẩm [8]
Loại
thực phẩm

Salvia
officinalis
L.

Artemisia
vulgaris
L.

Eucalyptus
globulus
Lab.

Rosmarinus
officinalis
L.

Salvia
lavandulaefolia

Elettaria
cardamomum
L.

Đồ nướng

34,24

58,79

10,47

3,77

21,04

66,89

Sữa đông lạnh

14,93

59,64

5,39

8,72

-

6,61

Sản phẩm thịt

126,00

-

18,02

26,17

40,45

53,99

Kẹo mềm

22,85

58,44

9,40

4,79

21,11

8,03

Đồ uống
không cồn

10,21

18,12

2,17

11,50

6,75

4,04

1.2.2 α-terpineol
Hoạt chất α-terpineol trong tinh dầu tràm cũng có khả năng kháng khuẩn và ức chế
hiệu quả các virus gây bệnh, giúp bảo vệ sức khỏe, khử trùng không khí và điều trị các
vết côn trùng cắn, các vết thương nhiễm trùng, làm giảm ngứa ngáy khó chịu và giảm
vết sưng tấy nhanh chóng. Do đó, α-terpineol được sử dụng trong nhiều loại thuốc bôi
trực tiếp hoặc dạng xịt. Đặc biệt, trong những nguyên cứu mới đây, thành phần αterpineol trong tinh dầu tràm còn có khả năng ngăn ngừa sự phát triển của các tế bào
ung thư [10].
1.3 Nghiên cứu về các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chưng cất phân đoạn
1.3.1 Áp suất vận hành
Do đặc điểm của hệ tinh dầu, áp suất thấp được ưu tiên sử dụng trong nhiều nghiên
cứu về chưng cất phân đoạn [7, 10, 11, 17–19]. Một số hợp chất trong tinh dầu có nhiệt

độ sôi cao ở áp suất khí quyển. Trong khi chúng khơng ổn định và có thể bị phân hủy ở
nhiệt độ cao. Ví dụ, ba thành phần chính trong tinh dầu sả java là citronellal, citral, và
geraniol có điểm sôi lần lượt là 205, 226 và 230 oC [13]. Tuy nhiên, những terpene đó
có thể bị phân hủy ở nhiệt độ cao hoặc khi có ánh sáng và oxy [15]. Do đó, nếu phân
đoạn ở áp suất khí quyển, nhiệt độ cao của quá trình chưng cất sẽ phân hủy các hợp chất
đó, gây ảnh hưởng đến tính chất cảm quan, hoạt tính và mùi hương của sản phẩm cuối.

8


Hơn nữa, sự phân tách ở nhiệt độ cao sẽ tiêu tốn một lượng lớn năng lượng ở áp suất
khí quyển. Áp suất chân khơng có thể làm giảm đáng kể thời gian chưng cất và giảm
nhẹ hiệu suất tách. Điều này đã được xác nhận bởi Beneti và cộng sự khi tiến hành thí
nghiệm sơ bộ với hỗn hợp ethanol-nước [14]. Như được trình bày trong bảng 1.5, thời
gian chưng cất giảm 20%, từ 75 phút xuống 60 phút, khi vận hành ở 100 mbar thay vì
áp suất khí quyển ở cùng tỷ lệ hồi lưu 1:1 và loại đệm vòng Raschig. Thời gian chưng
cất giảm gần 45%, từ 135 phút đến 75 phút ở tỷ lệ hồi lưu 5:1 và sử dụng cùng loại đệm.
Trong cả hai trường hợp, chênh lệch phần khối lượng của ethanol giữa áp suất thường
và áp suất chân không đều nhỏ hơn 2%.
Bảng 1.5 Kết quả phân đoạn hỗn hợp ethanol-nước ở các tỷ lệ hồi lưu và áp suất
chưng cất khác nhau [14]
Loại đệm

Tỷ lệ hồi lưu

Áp suất
(mbar)

Thời gian chưng cất Phần khối lượng
(phút)

của ethanol (%)

-

-

Khí quyển

75

77,4

-

1:1

Khí quyển

120

82,4

-

5:1

Khí quyển

225

82,7

Vòng Raschig

-

Khí quyển

60

83,7

Vòng Raschig

1:1

Khí quyển

75

91,3

Vòng Raschig

5:1

Khí quyển

135

95,1

Vòng Raschig

1:1

100

60

92,7

Vòng Raschig

5:1

100

75

94,6

1.3.2 Chế độ hoạt động
Chế độ hoạt động liên tục hay gián đoạn cũng được xem xét. Thành phần của tinh
dầu biến đổi trên một khoảng rộng, phụ thuộc vào các yếu tố môi trường (khí hậu, thành
phần đất, ánh sáng và nhiệt độ). Ở chế độ hoạt động liên tục, thay đổi nguồn nguyên liệu
(tinh dầu thô ban đầu) sẽ dẫn đến một kết quả phân tách khác nhau do thành phần của
nguyên liệu thay đổi theo vị trí địa lý. Do đó, chế độ hoạt động này chỉ thích hợp để
phân tách một nguồn nguyên liệu ổn định. Bên cạnh đó, có một nhu cầu rất lớn về phân

9


tách hai hay nhiều cấu tử ra khỏi hỗn hợp ban đầu. Tinh dầu sả java là một điển hình với
citronellal, geraniol và citronellol là ba thành phần chính. Trong đó, geraniol và
citronellol được ưa chuộng trong ngành hương liệu, thực phẩm và đồ uống do có mùi
thơm dễ chịu của hoa hồng [13]; citronellal có mùi chanh tươi [17] và được ứng dụng
trong tổng hợp nhiều hợp chất khác nhau [18]. Vì vậy, việc phân tách để có được ba
thành phần riêng lẻ trên là cần thiết để tăng giá trị của chúng trong từng lĩnh vực. Tuy
nhiên, để tách hoàn toàn n thành phần phải cần (n - 1) cột liên tục. Trong khi, chế độ
hoạt động gián đoạn chỉ sử dụng một cột chưng cất duy nhất để phân tách tất cả các
thành phần từ nhiều loại tinh dầu [19]. Mặt khác, sự biến động nguồn cung ứng tinh dầu
thô làm cho quá trình chưng cất phân đoạn khó có thể duy trì liên tục trong một khoảng
thời gian dài. Vì tất cả các lý do trên, chế độ gián đoạn là phù hợp để vận hành quá trình
chưng cất phân đoạn. Hầu hết các nghiên cứu về chưng cất phân đoạn đều thực hiện quy
trình gián đoạn [7, 9–11, 17–19].
1.3.3 Cột phân đoạn và loại đệm
Các loại cột và loại đệm trong quá trình chưng cất ảnh hưởng đáng kể đến hiệu quả
phân tách do sự khác biệt về diện tích truyền khối. Cột Vigreux và Hempel (hình 1.4) là
hai cột được sử dụng nhiều nhất trong quá trình chưng cất phân đoạn. Trong khi cột
Vigreux bao gồm các gai thủy tinh hướng vào bên trong, thì cột Hempel là hình trụ rỗng
chứa đầy loại kim loại hoặc thủy tinh. Thơng thường, cột Hempel có diện tích truyền
khối lớn hơn, dẫn đến khả năng phân tách tốt hơn so với cột Vigreux. Cột này được sử
dụng rộng rãi trong nghiên cứu phân đoạn tinh dầu [7, 9, 11, 17, 18, 23].

(a)

(b)

Hình 1.4 Cấu tạo của hai loại cột phân đoạn (a) cột Vigreux và (b) cột Hempel

10


Loại đệm cũng có ba loại phổ biến: vòng lưới thép, vịng xoắn kim loại và vịng
Raschig (hình 1.5). Vòng Raschig chủ yếu được sử dụng trong nhiều nghiên cứu [7, 11,
17, 18], một số bài báo sử dụng vòng lưới thép [16].

Hình 1.5 Ba loại đệm thơng thường (a) vòng lưới thép, (b) vòng xoắn kim loại
và (c) vòng Raschig

Hình 1.6 Hệ thống chưng cất phân đoạn chân khơng tinh dầu sả java quy mô pilot
Mặc dù hiệu suất phân tách tốt, tuy nhiên, trong một số trường hợp không nên sử
dụng loại đệm. Beneti và cộng sự đã quyết định sử dụng cột Hempel mà không cần loại

11