Nghiên cứu tách chiết và ứng dụng dịch chiết vỏ quả cam, quýt làm chất ức chế ăn mòn kim loại

Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

BỘ GIÁO DỤC & ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

Tên đề tài:

NGHIÊN CỨU TÁCH CHIẾT VÀ ỨNG DỤNG
DỊCH CHIẾT VỎ QUẢ CAM, QUÝT LÀM CHẤT
ỨC CHẾ ĂN MỊN KIM LOẠI
Người thực hiện
: Ngơ Thị Miên
Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS. Lê Tự Hải.

SVTH: Ngô Thị Miên

Trang 1


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

MỞ ĐẦU
1. LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI
Hằng năm, trên thế giới phải chi phí hàng tỉ đô la cho việc thay thế bảo
dưỡng các thiết bị máy móc cơng nghiệp, các cơng trình bằng kim loại bị ăn mịn.
Vì vậy, việc chống ăn mịn kim loại là vấn đề cấp bách về mặt kinh tế lẫn cơng
nghệ. Có nhiều phương pháp để chống ăn mịn kim loại, trong đó phương pháp sử
dụng chất ức chế “xanh” thân thiện với môi trường đang được các nhà khoa học
quan tâm . Vấn đề đặt ra là chọn nguồn nguyên liệu thiên nhiên dễ tìm, giá thành
sản phẩm thấp để nghiên cứu dễ đi vào thực tiễn.
Như chúng ta đã biết, mỗi năm nước ta sản xuất và tiêu thụ hàng triệu tấn

quả cây họ Cam như: cam, quýt, chanh, thanh yên, bưởi… Chỉ tính riêng sản lượng
cam sản xuất tại các vùng trong cả nước đã đạt trên 600.000 tấn/năm. Hiện nay, ở
nước ta chỉ một lượng nhỏ vỏ chanh được sử dụng để tách chiết tinh dầu chanh còn
phần lớn vỏ của các loại quả cây họ này bị bỏ đi trở thành phế thải. Trong khi đó,
vỏ quả của chúng có chứa một lượng lớn limonene với nhiều ứng dụng như: làm
hương liệu trong thực phẩm, mỹ phẩm; làm thuốc kích thích tiêu hóa; là chất ức
chế sự phát triển khối u của ung thư vú và đặc biệt có triển vọng làm chất ức chế
ăn mịn kim loại thân thiện với mơi trường. Chính vì vậy, chúng tơi chọn đề tài
“Nghiên cứu tách chiết và ứng dụng dịch chiết vỏ quả cam, quýt làm chất ức
chế ăn mịn kim loại ”.
2. MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU
- Xây dựng quy trình tách chiết và nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá
trình tách chiết tinh dầu từ vỏ quả cam, quýt.
- Khảo sát khả năng chống ăn mòn kim loại của dịch chiết vỏ quả cam, quýt.
3. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU
Vỏ quả cam sành và quýt đường.

SVTH: Ngô Thị Miên

Trang 2


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
4.1. Phương pháp nghiên cứu lý thuyết
- Tổng quan các phương pháp nghiên cứu về đặc điểm thực vật, thành phần
hóa học và công dụng của vỏ quả cam, quýt.
- Phương pháp tách chiết hợp chất hữu cơ.
- Nghiên cứu sự ăn mòn và bảo vệ kim loại.

4.2. Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm
- Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.
- Phương pháp phân tích sắc kí khí gắn kết khối phổ GC-MS.
- Phương pháp xác định dòng ăn mòn, chụp SEM.
- Phương pháp xử lý số liệu.
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài:
5.1. Ý nghĩa khoa học
- Xác định các điều kiện tối ưu của quá trình tách chiết tinh dầu từ vỏ quả
cam, quýt.
- Khảo sát ứng dụng chống ăn mòn kim loại của dịch chiết thu được.
5.2. Ý nghĩa thực tiễn
- Tìm hiểu các ứng dụng quan trọng của dịch chiết vỏ quả cam, quýt.
- Nâng cao giá trị sử dụng của vỏ quả cam, quýt phế thải trong đời sống.
6. CẤU TRÚC LUẬN VĂN
Chương 1: Tổng quan lý thuyết
Chương 2: Nội dung và phương pháp nghiên cứu
Chương 3: Kết quả và thảo luận

SVTH: Ngô Thị Miên

Trang 3


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.1. TỔNG QUAN VỀ CÂY CAM, QUÝT
1.1.1. Giới thiệu sơ lược về chi Citrus
Giới: Plantae
Bộ: Sapindales

Họ: Rutaceae
Chi: Citrus
Chi Cam chanh (Citrus) là một chi thực vật có hoa trong họ Cửu lý hương
(Rutaceae), có nguồn gốc từ khu vực nhiệt đới và cận nhiệt đới ở đông nam châu Á.
Các loại cây trong chi này là các cây bụi lớn hay cây thân gỗ nhỏ, cao tới 5-15 m
tùy loại, với thân cây có gai và các lá thường xanh mọc so le có mép nhẵn.Quả là
loại quả có múi, một dạng quả mọng đặc biệt, hình cầu hay cầu thn dài, chiều dài
4-30 cm và đường kính 4-20 cm, bên trong quả khi bóc lớp vỏ và cùi sẽ thấy lớp vỏ
mỏng, dai, màu trắng bao quanh các múi bên trong chứa nhiều tép mọng nước.Vỏ
quả gồm ba phần là vỏ ngoài, vỏ giữa và vỏ trong.
- Vỏ ngoài: gồm có biểu bì với lớp cutin dày. Bên dưới lớp biểu bì là lớp tế bào nhu
mơ vách mỏng, giàu lục lạp nên có thể quang hợp được khi quả cịn xanh.Các túi
tinh dầu nằm trong các mơ, được giữ lại dưới sức trương của tế bào xung quanh
[6],[10].
- Vỏ giữa: là phần phía trong kế lớp vỏ ngồi, đây là một lớp gồm nhiều tầng tế
bào hợp thành, có màu trắng, độ dày của lớp vỏ này tùy thuộc vào mỗi loại cây.
Khi quả càng lớn thì lớp vỏ này càng trở nên xốp.
- Vỏ trong: gồm các vách mỏng trong suốt bao quanh các múi. Vỏ trong bao bọc
phần ăn được của quả (thịt quả) với dịch nước chứa đường, khoáng chất, axit hữu
cơ và một số chất khác.

SVTH: Ngô Thị Miên

Trang 4


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

Cam sành
Cam sành có tên khoa học là Citrus nobilis (reticulata x sinensis). Cây cao

2-3m, phân cành thấp, lá có tai nhỏ, quả dạng trịn dẹp, vỏ quả dày từ 3 đến
5mm, bề mặt vỏ sần. Quả khi chín màu vàng
đỏ, nặng trung bình 200-250g, thịt quả có
màu vàng cam đậm,

nhiều nước,

chua, mùi thơm, ít hạt,

hạt

vị ngọt

có màu nâu

lục.Đặc điểm chung nhất của hai loại này là
loại cây ưa sáng, ưa nơi đất cao, thoát nước và
có độ pH từ trung tính đến hơi chua.
Cây rụng lá vào mùa đông, đến mùa xuân cây ra lá non và bắc đầu có hoa.
Cơn trùng là tác nhân thụ phấn chủ yếu cho cây. Cam có khả năng tái sinh vơ tính
và hữu tính. Mùa vụ thu hoạch chính vào tháng 8 đến tháng 12, chu kỳ khai thác từ
10 đến 15 năm [6],[10].
Quýt đường
Quýt đường

có tên khoa học là Citrus

reticulate, được trồng lâu đời ở các tỉnh phía Nam.
Cây có đặc tính sinh trưởng trung bình, dạng tán
hình trịn. Lá có phiến hình elíp, mỏng, màu xanh

đậm. Cây có khả năng cho trái sau 3 năm trồng (cây
ghép), nhất là ghép trên gốc chanh volkameriana.
Mùa vụ thu hoạch rải rác trong năm, thường tập
trung từ tháng 10 đến tháng 1 năm sau. Thời gian từ ra hoa đến thu hoạch khoảng 89 tháng. Năng suất trung bình (80kg/cây/năm, cây khoảng từ 10 năm tuổi) và khá ổn
định [7],[10].
Quả dạng hình cầu, có trọng lượng trung bình 130 gam/quả. Vỏ quả màu
xanh đến xanh vàng khi chín, dễ lột và lớp vỏ giữa rất mỏng. Tép màu vàng cam,
nhiều nước, vị ngọt không chua (độ brix 9,5- 10,5 %), mùi thơm và có hạt trung
bình (8-10 hạt/quả).

SVTH: Ngô Thị Miên

Trang 5


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

1.1.2. Cơng dụng của cây cam, quýt
Quả cam vị ngọt, chua, tính mát, chứa một lượng lớn vitamin C cho nên có
tác dụng giải khát, mát phổi, thanh nhiệt, tiêu đờm và lợi tiểu. Dịch quả có tác dụng
giải nhiệt, trị sốt, cảm cúm, ho.
Lá cam: nước hãm lá cam để bổ dạ dày (kiện vị), chữa sốt, khó tiêu, nơn.
Dịch lá non chữa tai chảy nước vàng hoặc chảy ra máu, mủ.
Hoa: nước hãm uống để dịu thần kinh, nước cất từ hoa bão hoà tinh dầu gọi
là nước cất hoa cam dùng để pha chế thuốc theo đơn.
Theo đông y, vỏ quả cam, qt có vị cay, mùi thơm, tính ấm, có tác dụng
tiêu đờm, giúp tiêu hố, hạ khí đầy, điều hồ tỳ vị. Nước hãm vỏ quả cam, quýt
kích thích ăn ngon miệng, làm dịu cơn đau dạ dày, đầy bụng, ợ chua và chống táo
bón.Tinh dầu vỏ quả cam có tác dụng kháng khuẩn mạnh.Trong đó tinh dầu hoa có
tác dụng bằng hoặc kém hơn tinh dầu vỏ quả; có tác dụng vừa trên Klebsiella,

candida albicans, Mycobacterium tuberculosis và tác dụng yếu trên B.
pyocyaneus.Tinh dầu cam và dịch chiết cồn vỏ cam tươi độc với côn trùng.
1.1.3. Thành phần trong vỏ quả cam, quýt
Trong vỏ xanh quả cam có chứa các chất như 1-stachhydrin, hesperidin,
aurantin, acid aurantinic, tinh dầu cam…
Trong vỏ quả quýt tươi có chứa tinh dầu, nước, các loại hợp chất phenyl
propanoid glucosid, limonoid glucosid, adenosine…Trong đó có một số hợp chất có
tác dụng dược liệu như citrusin A, hesperidin (C50H60O27), vitamin A, B [21],[22].
Thành phần chính trong tinh dầu vỏ quả cam, quýt là limonene. Limonene là
một hydrocarbon (monoterpene) lỏng, khơng màu. Tên của nó xuất phát từ chanh,
bởi vì vỏ chanh có chứa một lượng đáng kể các hợp chất này. Limonene gồm hai
đồng phân là D-limonene ((+)-;(4R)-1-methyl-4-(1-methylethenyl) cyclohexene),
có mùi cam và L-limonene( (4S)-1-methyl-4-(1-methylethenyl) cyclohexene), với
mùi nhựa thơng [2],[3],[16].
Trong tinh dầu vỏ quả cam, qt có hơn 90% là limonene và chủ yếu là dlimonene với các tính chất vật lí sau:

SVTH: Ngơ Thị Miên

Trang 6


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

Cơng thức phân tử:

C10H16

Khối lượng phân tử:

136,24 g/mol

Khối lượng riêng :

0,841 g/ml (20 °C)

Nhiệt độ nóng chảy:

-95,5 oC

Nhiệt độ sơi:

176 °C

Chiết suất:

1,4720

Độ tan trong nước:

13,8 mg/l (25oC).

Tính chất hóa học cơ bản của limonene là dễ tham gia phản ứng cộng và dễ
dàng bị oxi hóa. Ví dụ, nó tham gia phản ứng cộng nước trong mơi trường axit tạo
terpineol, phản ứng oxy hóa trong khơng khí ẩm tạo limonene

oxit, carveol,

carvone …[16].

Limonene được sử dụng trong thực phẩm và một số loại thuốc để che dấu

mùi vị cay đắng của một số alkaloid. Ngày nay nó càng được sử dụng như là một
dung mơi cho các mục đích làm sạch như loại bỏ dầu mỡ từ các bộ phận máy. Đặc
biệt được sử dụng làm dung môi sơn công nghiệp, làm sạch trong nền công nghiệp
điện tử với lợi thế không độc hại và dễ phân hủy sinh học để tạo thành C, CO2 và
H2O [24].
1.1.4. Tình hình nghiên cứu trong nước và thế giới
Đến nay, đã có một số nghiên cứu sử dụng vỏ cam, quýt làm nguyên liệu để
sản xuất thuốc và nhiên liệu.

SVTH: Ngô Thị Miên

Trang 7


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

Ở Việt Nam nhóm nghiên cứu tại trung tâm hóa dược, Viện Hóa học Cơng
nghiệp Việt Nam đã nghiên cứu tách chiết, phân lập hesperidin từ vỏ cam phế
thải.Hesperidin có tác dụng kháng viêm, chống ôxy hóa, chống dị ứng, chống ung
thư, kháng vi sinh vật (vi khuẩn, nấm, vi rút..), giảm đau, hạ sốt, chống độc, chống
loãng xương và đặc biệt khi dùng phối hợp với vitamin C có tác dụng cộng hưởng
và hỗ trợ hấp thụ vitamin C rất tốt.
Nghiên cứu về hợp chất PMS trong vỏ quả cam, quýt: tiến sĩ Elzbieta
Kurowska làm việc cho một công ty dược của Canada tại Mỹ có tên là KGK
Synergize đã nghiên cứu khả năng làm giảm cholesterol của PMS. Hợp chất từ vỏ
cam, quýt có tên khoa học là polymethoxylated flavones (PMF) là yếu tố chống
oxy hóa tích cực thuộc nhóm flavonoid. Kết quả nghiên cứu cho thấy, chỉ 1% PMF
trong khẩu phần ăn hằng ngày cũng làm giảm tới 40% lượng cholesterol LDL trong
cơ thể. Vậy, PMF đã khống chế khả năng phân tiết cholesterol LDL của gan [23].
Nghiên cứu về khả năng phòng bệnh hen suyễn của limonene. Các chuyên

gia tại Viện Công nghệ Technion (Israel) đã tiến hành nghiên cứu về tác động của
limonene từ vỏ các trái cây họ cam quýt trên đối tượng là một số con chuột bị hen
suyễn. Nhóm nghiên cứu ép vỏ chanh và cam lấy nước rồi cho chuột ngửi loại nước
này. Đồng thời, họ cũng cho một số con chuột khác ngửi limonene hoặc eucalyptol,
thành phần chủ yếu của dầu bạch đàn và khuynh diệp. Kết quả cho thấy limonene
có thể bảo vệ cơ thể chuột khỏi hen suyễn cịn eucalyptol thì khơng. Ngun nhân
của quá trình này là do limonene phản ứng với ozon trong đường hô hấp và chặn
đứng tác hại gây bệnh hen suyễn của nó [22].
Biến vỏ cam thành nhiên liệu và chất kháng khuẩn. Mohammad Taherzadeh
và nhóm nghiên cứu tại khoa kỹ thuật, đại học Boras, Thụy Điển đã nghiên cứu
sản xuất ethanol và khí sinh học (biogas) từ vỏ cam, quýt. Các nhà khoa học đã
phát triển một phương pháp sản xuất bốn sản phẩm từ chất thải cam quýt, gồm:
limon - một tác nhân kháng khuẩn, pectin - một tác nhân keo được sử dụng làm mứt
và thạch, biogas - khí tự nhiên có thể nén, chạy động cơ và etanol - một chất đốt đã
có lịch sử rất lâu đời.

SVTH: Ngô Thị Miên

Trang 8


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

1.2. ĐẠI CƯƠNG VỀ ĂN MÒN VÀ BẢO VỆ KIM LOẠI
1.2.1. Định nghĩa và phân loại các q trình ăn mịn kim loại
Ăn mịn kim loại là quá trình phá hủy kim loại dần từ ngồi vào trong khi
kim loại tiếp xúc với mơi trường xung quanh. Lúc đó kim loại bị oxi hóa thành ion
của nó.
Phân loại theo cơ chế của q trình: gồm 3 loại
- Ăn mòn sinh học: là sự ăn mòn kim loại gây ra do tác động của một số vi sinh vật

có trong mơi trường xâm thực (đất, nước, …).
- Ăn mịn hóa học: là q trình phá huỷ kim loại do tác dụng của nó với mơi trường
xung quanh như khí khơ hoặc chất lỏng khơng phải là chất điện giải. Ăn mịn khí
khơ ở nhiệt độ thường ít gặp, q trình ăn mịn khí phổ biến là khi kim loại tiếp xúc
với khí ở nhiệt độ cao:

xMe(r) +

0
y
C
O2 t
MexOy.
2

- Ăn mịn điện hóa: ăn mịn điện hố kim loại là sự phá hủy kim loại do tác dụng
điện hóa của mơi trường chất điện giải và xảy ra ở hai vùng khác nhau trên bề mặt
kim loại và làm xuất hiện dịng điện. Ăn mịn điện hố của kim loại gồm ba quá
trình kèm theo nhau sau đây:
+ Q trình anot: kim loại bị ăn mịn theo phản ứng:
mH O
 Men+.mH2O.ne
Men+.ne 
2

+ Quá trình catot: các chất oxi hố nhận electron do kim loại giải phóng:
Ox + ne → Red (Red là chất khử) hay: D + ne → [D.ne]
+ Quá trình dẫn điện: các electron do kim loại bị ăn mịn giải phóng sẽ di
chuyển từ anot sang catot, trong dung dịch điện li cũng có sự dịch chuyển của
cation và anion tương ứng [4],[5].

SVTH: Ngô Thị Miên

Trang 9


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

Hình 1.1: Sơ đồ ăn mịn điện hóa.
1.2.2. Cơ sở nhiệt động học của ăn mịn điện hóa học
- Điều kiện kim loại bị ăn mòn:
Để nghiên cứu nhiệt động học của ăn mòn điện hóa, người ta xây dựng các
giản đồ Pourbaix (giản đồ mô tả mối tương quan giữa thế và pH của dung dịch).
E (V)

1,23

O2 + 2H2O + 4e

0,00

4OH-

(2)
2H + 2e H2
+

(1)
pH
Hình 1.2: Giản đồ thế - pH của các điện cực hidro và oxi.

Trên giản đồ ta thấy:
Đường (1) biểu diễn thế cân bằng của điện cực hidro ở áp suất 1atm:
2H+ + 2e

H2

Nếu thế điện cực nào đó nằm thấp hơn đường (1) thì trên điện cực đó xuất hiện
phản ứng khử: 2H+ + 2e → H2
Ở các thế cao hơn đường (1) xảy ra phản ứng: H2 → 2H+ + 2e.

SVTH: Ngô Thị Miên

Trang 10


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

Như vậy, điều kiện cần thiết để kim loại bị ăn mịn điện hóa kèm theo việc

Me

giải phóng H2 ở 250C là:

n

/ Me

 2 H  / H (2 H  / H  0,059 pH ) .
2

2

Sự ăn mịn điện hóa kèm theo sự khử ion H+ gọi là sự ăn mịn có hiện tượng khử
phân cực hidro.
Đường (2) mô tả thế cân bằng của điện cực oxi ở áp suất 1atm:
4OH-

O2 + 4e + 2H2O

Nếu thế của một điện cực nào đó nằm thấp hơn đường (2) thì trên điện cực đó xảy
ra phản ứng:

O2 + 4e + 2H2O → 4OH-

Ở các thế cao hơn đường (2) thì xảy ra phản ứng:
4OH- → O2 + 2H2O + 4e
Như vậy, khi  2 H



/ H2

  Men / Me  O

2

/ OH 

= 1,23 – 0,059pH thì kim loại

bền nhiệt động với ăn mịn điện hố bởi sự phân cực H2, nhưng khơng bền với sự
khử phân cực của O2.
Tóm lại, trong q trình ăn mịn điện hóa thì Me sẽ chuyển thành Men+, trong
khi H+ sẽ chuyển thành H2 hoặc O2 chuyển thành OH-. Lúc đó ta được nguyên tố
Galvani: Men+ / Me là anot, điện cực hidro (oxi) là catot. Khi pH của dung dịch
tăng lên thì tốc độ ăn mịn điện hóa kèm theo việc giải phóng hiđro càng giảm
[5],[13].
- Dịng ăn mịn:
Khảo sát q trình xảy ra khi ngâm Fe trong dung dịch axit có pH < 2. Các
phản ứng điện cực xảy ra như sau:
Fe
H2

k2

Fe2+ + 2e

(1.1)

2H+ + 2e

(1.2)

k4 + + 4e
O2 + 4H

2H2O

(1.3)

Giả thiết rằng O2 được đuổi sạch. Khi đó ta chỉ xét các cân bằng (1.1) và (1.2) và
phương trình của dịng ăn mịn là:

SVTH: Ngơ Thị Miên

 

is  is0 . H 

1
1   2

(1.4)

Trang 11


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

Trong đó:

+  1 , 1 :

hệ số chuyển của phản ứng kim loại.

+ 2 , 2 :

hệ số chuyển của phản ứng hiđro.

Vậy dòng ăn mòn phụ thuộc vào chỉ số pH của dung dịch. Ngồi ra dịng ăn

mịn cịn được mơ tả bởi sự phụ thuộc vào thế gọi là đường cong phân cực.

Hình 1.3: Đường cong phân cực.
- Tốc độ ăn mịn:
Q trình ăn mịn điện hố là do kết quả của quá trình xảy ra ở vùng catot
và anot. Đồng thời với các q trình đó là sự chuyển dịch điện tử từ anot sang catot.
Vậy, tốc độ ăn mòn kim loại được tính bằng khối lượng kim loại bị ăn mịn trên
một đơn vị diện tích bề mặt trong một đơn vị thời gian:
Km 

m1  m2 m
A.I .t
A



 iA
S.t
S.t n.F.S.t nF

(1.5)

Trong đó:
S : diện tích bề mặt điện cực anot (m2, cm2).
iA : mật độ dòng điện anot (A/m2, A/cm2).
Km: tốc độ ăn mòn của kim loại (g/m2.s, g/cm2.s).
Từ tốc độ ăn mịn, chúng ta có thể xác định độ thâm nhập (Ktn) tính theo
chiều sâu kim loại bị ăn mòn trong một năm theo biểu thức sau:
K tn 

K m .0,0365



 Km   

K tn
0,0365

(1.6)

ρ : trọng lượng riêng của kim loại (g/cm2)
SVTH: Ngô Thị Miên

Trang 12


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

Ngồi ra, theo (1.5) tốc độ ăn mịn có thể đo bằng mật độ dịng điện ăn mịn
hoặc thể tích khí H2 thốt ra và nó phụ thuộc vào dạng đường cong phân cực catot
và anot. Do vậy, khơng những tính chất nhiệt động (thế cân bằng) mà ngay cả tính
chất động học của phản ứng cũng rất quan trọng [13].
1.2.3. Các yếu tố ảnh hưởng tới sự ăn mịn điện hóa
Oxi (trong khơng khí) và nước (khơng khí ẩm) là những tác nhân khơng thể
thiếu gây nên sự ăn mòn kim loại.
- Các tạp chất trong kim loại như cacbon, các kim loại kém hoạt động, các
oxit, các muối sunfua… làm tăng sự ăn mịn.
- Sự có mặt của các chất điện li, mơi trường có các khí SO2, NO2 …
- Sự gia cơng kim loại, vì người ta đã biết rằng trong thanh kim loại, nơi nào

chịu một sức căng (chẳng hạn chịu dập, uốn cong…) thì ở đấy các nguyên tử kim
loại “hoạt động” hơn và hình thành vùng anot, ở đó kim loại bị ăn mòn trước
[5],[13]
1.2.4. Cơ chế ăn mòn thép, đồng trong nước biển
1.2.4.1. Thành phần của nước biển
Bảng 1.1: Thành phần các muối hòa tan trong nước biển.
Muối

Thành phần (%)

Muối

Thành phần (%)

NaCl

77,8

K2SO4

2,5

MgCl2

10,9

CaCO3

0,3

MgSO4

4,7

MgBr2

0,2

CaSO4

3,6

Độ dẫn điện của nước biển rất cao, hàm lượng Cl- khá lớn. Vì vậy, quá trình
ăn mòn xảy ra trong nước biển rất mãnh liệt.
1.2.4.2. Sơ lược về thép CT3, đồng
Thép CT3 thuộc nhóm thép chất lượng thường, C là cacbon, T là thép, con số
tiếp theo chỉ giới hạn bền chịu kéo tối thiểu (kg/mm2).

SVTH: Ngô Thị Miên

Trang 13


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

Bảng 1.2: Thành phần (%) các nguyên tố của thép CT3.
Thành phần
%

Fe

C

98,88 0,06

Mn

Si

P

S

Ni

Cu

0,25

0,12

0,04

0,05

0,3

0,3

Thép CT3 ngoài thành phần chính là hợp kim sắt - cacbon cịn chứa một

lượng nhỏ các nguyên tố như: Mn, Si, P, S.. Ngồi ra cịn có một lượng nhỏ các
ngun tố Cr, Ni, Cu gọi là hợp chất ngẫu nhiên nâng cao cơ tính của thép.
Thép CT3 có ưu điểm là: có cơ tính nhất định,có tính cơng nghệ tốt như dễ
đúc, hàn, cán, rèn, dập, kéo sợi, gia công cắt gọt,có giá thành rẻ.
Đồng là một kim loại màu vàng ánh đỏ, có độ dẫn nhiệt và độ dẫn điện cao
(trong số các kim loại nguyên chất ở nhiệt độ phịng chỉ có bạc có độ dẫn điện cao
hơn). Đồng là một trong số kim loại quan trọng bậc nhất của cơng nghiệp.
Đồng có nhiều tính năng ưu việt: độ dẫn điện và dẫn nhiệt cao, ít bị oxi hóa,
có độ bền cao và độ chống ăn mòn tốt.
1.2.4.3. Cơ chế ăn mòn thép, đồng trong nước
- Phản ứng ăn mịn thép trong nước:
Trong khơng khí ẩm cũng như trong mơi trường nước ln hịa tan khí O2 và
khí CO2 trong khí quyển tạo thành một dung dịch chất điện li. Thép là một hợp kim
của Fe với nhiều kim loại và phi kim. Ăn mòn thép trong dung dịch nước là kết quả của
hai hay nhiều phản ứng xảy ra trên bề mặt các kim loại. Trong đó có một phản ứng anot
(oxi hóa kim loại thành ion của nó dưới dạng oxit hay hiđroxit) và một hoặc nhiều phản
ứng catot (khử các cấu tử oxi hố có mặt trong dung dịch).
Các phản ứng xảy ra như sau:
Phản ứng catot:
4OH-

2H2O + O2 + 4e
Ocb / 2OH  O0


2


2 / 2 OH



(1.7)

PO2
0,059
lg
4
OH 





4

Với pH = 7, PO = 0,2atm, T = 298K, ta có:  Ocb / 2OH = 0,81V


2

2

2H2O + 2e
SVTH: Ngô Thị Miên

H2 + 2OH-

(1.8)
Trang 14

Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

 2cbH



/ H2

  20H  / H 
2

0,059
1
lg
2
PH2 OH 



Với pH = 7, PH =1atm, T = 298K, ta có:  2cbH
2

Phản ứng anot:

cb
 Fe

Fe2+ + 2e

Fe



2

/ H2

/ Fe



2

= 0,413V
= -0,44V

(1.9)

Vậy thép rất dễ bị ăn mịn trong nước. Ngồi ra các kim loại khác có trong
thép có thế cân bằng lớn hơn  2cbH



/ H2

nhưng vẫn có thể bị ăn mịn trong dung dịch có

chứa oxi hồ tan [5],[14].

Trong mơi trường axit, tốc độ ăn mòn phụ phuộc vào những phản ứng catot:
2H+ + 2e

H2

O2 + 4H+ + 4e

(1.10)
2H2O

(1.11)

Ở pH thấp thì phản ứng (1.11) xảy ra nhanh nên tốc độ ăn mòn lớn.
Bên cạnh đó, tại catot cịn xảy ra các phản ứng khác dẫn đến ăn mịn [18],[19].
Ví dụ:

H2 + 2HCO3-

2CO2 + 2H2O + 2e

(1.12)

Thực tế trong tự nhiên, nước sông và nước biển có tốc độ ăn mịn phụ thuộc
phần lớn vào lượng oxi hoà tan, hàm lượng Cl-, Br- … trong nước.
- Phản ứng ăn mòn đồng trong nước:
Kim loại đồng thường khơng bị ăn mịn trong khơng khí hoặc mơi trường
axit (H+) nhưng khi trong nước có axit và oxi hịa tan hoặc trong mơi trường nước
biển thì đồng có thể bị ăn mịn.
Trong mơi trường nước biển có ion Cl- có thể tạo phức với ion Cu2+ làm
cb

cho  Cu
<  2cbH
2
/ Cu

Cu + 2Cl-



/ H2

và quá trình ăn mịn sẽ xảy ra.

CuCl2 + 2e

cb
CuCl

2

/ Cu

 0,194  0,059

CuCl2 

Cl 

 2

(1.13)

cb
Ví dụ: với [Cl-] = 1M, [CuCl2] = 10-6M thì CuCl
= -0,16V. Như vậy, đồng sẽ bị
2 / Cu

ăn mịn tại pH xác định.
Trong mơi trường axit có chứa oxi hịa tan thì phản ứng xảy ra như sau:

SVTH: Ngô Thị Miên

Trang 15


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

Cu

Cu2+ + 2e

O2 + 4H+ + 4e

2H2O

0
Cu

O0

2

2

/ Cu

/ H 2O

= 0,34V
= 1,23V

(1.14 )
(1. 15)

Vậy, phản ứng oxy hóa đồng có thể xảy ra trong mơi trường axit có chứa oxi.
1.2.5. Các phương pháp bảo vệ kim loại
1.2.5.1. Bảo vệ bằng cách ngăn cách kim loại với mơi trường xâm thực
Có nhiều cách xử lý, bảo vệ theo kiểu này:
* Phủ một lớp không phải là kim loại: men, sơn, vecni, màng chất dẻo …
* Phủ một lớp kim loại khác chống ăn mòn tốt hơn. Việc phủ này có thể thực
hiện bằng điện phân (mạ crom, mạ niken, mạ bạc, mạ kẽm …) hoặc nhúng trong
kim loại nấu chảy.
* Tạo thành một lớp bề mặt bảo vệ dựa vào một phản ứng hóa học
1.2.5.2. Bảo vệ bằng các phương pháp điện hóa
a. Cơ sở của phương pháp bảo vệ điện hóa

Hình1.4: Giản đồ thế - pH các vùng ăn mòn và bảo vệ kim loại.
Thực chất của phương pháp bảo vệ điện hoá là làm cho thế kim loại cần
được bảo vệ thay đổi theo hướng đưa kim loại vào vùng được bảo vệ (phương pháp
bảo vệ catot) hoặc vào vùng thụ động (phương pháp bảo vệ anot).

Dựa vào hình 1.4 thì trong điều kiện nào đó ta có thể chuyển thế điện cực về
phía dương hơn hay âm hơn so với thế ăn mòn thì dịng ăn mịn sẽ giảm. Như vậy,
SVTH: Ngơ Thị Miên

Trang 16


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

bảo vệ điện hóa là phân cực thế điện cực. Có 2 phương pháp bảo vệ kim loại chống
ăn mòn: bảo vệ catot và bảo vệ anot.
b. Phương pháp bảo vệ catot
* Bảo vệ bằng dịng điện ngồi: nhờ dịng điện một chiều bên ngồi, người ta giảm
thế điện cực xuống trong vùng không bị ăn mòn, hay trong giản đồ Evans ta giảm
thế catot đến giá trị thế cân bằng; do đó dịng ăn mòn hướng về số 0
* Bảo vệ bằng anot hi sinh (bảo vệ bằng protectơ):
Để giảm thế điện cực đến thế bảo vệ (bằng kim loại khơng bị ăn mịn hay thụ động
hồn tồn), ta có thể cho Fe tiếp xúc với kim loại có thế thấp hơn thế của Fe và có
tác dụng như là một anot hi sinh (anot hi sinh thường dùng là Zn, Al, hợp kim Al Zn).
c. Phương pháp bảo vệ anot
Trong phương pháp này kim loại cần được bảo vệ được phân cực bằng dịng
điện anot, khi đó thế của kim loại sẽ rơi vào trạng thái thụ động. Đường cong phân
cực trong sự thụ động hóa được thể hiện ở hình vẽ.
i

Vùng ăn mịn

Vùng thụ động

iam

itđ
φ

Hình 1.6: Đường cong phân cực trong phương pháp bảo vệ anot.
Kim loại cũng có thể chuyển vào trạng thái thụ động khi được xử lí bằng
dung dịch có chứa các chất oxi hóa như H2SO4 đặc nguội, HNO3 đặc nguội. Hiện
tượng thụ động gắn liền với sự hình thành trên bề mặt kim loại một màng hấp phụ
oxit hoặc màng muối [5],[13].
1.2.5.3. Bảo vệ bằng chất ức chế (chất làm chậm q trình ăn mịn)
Chất ức chế ăn mòn là chất mà khi thêm một lượng nhỏ vào mơi trường thì
tốc độ ăn mịn điện hố của kim loại và hợp kim giảm đi rất lớn. Tác dụng của chất

SVTH: Ngô Thị Miên

Trang 17


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

ức chế là ngăn cản quá trình anot, catot hay tạo màng do sự hấp phụ phân tử chất
hữu cơ lên bề mặt, tạo lớp kết tủa muối trên bề mặt hoặc loại bỏ tác nhân ăn mòn…
Để đánh giá hiệu quả của chất ức chế, người ta thường dựa vào 2 chỉ số sau:
K  K1
- Hệ số tác dụng bảo vệ (kí hiệu: Z):
(1.16)
Z 0
100%.
K0
K0: tốc độ ăn mòn của kim loại trong dung dịch khi chưa có chất ức chế (g/m2.h)

K1: tốc độ ăn mịn của kim loại khi có chất ức chế (g/m2.h)
K
 0.
- Hiệu quả bảo vệ (kí hiệu: γ):
K1
Z càng gần 100% thì càng tốt và γ càng lớn càng tốt [18] [19].

(1.17)

 Chất ức chế hữu cơ
Tác dụng của chất ức chế hữu cơ là hấp phụ lên bề mặt kim loại và làm giảm
hoặc ngăn chặn phản ứng của kim loại với mơi trường bên ngồi.
Sự hấp phụ hợp chất hữu cơ lên bề mặt kim loại được thực hiện bằng cách
thay các phân tử nước trên bề mặt kim loại và tạo thành một lớp màng rào cản. Sự
có mặt của electron chưa liên kết và electron pi trong phân tử chất ức chế tạo điều
kiện thuận lợi cho sự chuyển điện tử từ chất ức chế đến kim loại và liên kết được
hình thành. Lực liên kết phụ thuộc vào mật độ điện tử trên nguyên tử cho. Sự liên
kết này làm cho mật độ điện tử trên kim loại tại các điểm “hút electron” thay đổi
dẫn đến làm chậm phản ứng ăn mòn điện anot.
Cũng có ý kiến cho rằng chất hữu cơ hấp phụ lên bề mặt kim loại, đầu tiên là
hấp phụ vật lý do lực tĩnh điện và lực Vander Waals, sau là hấp phụ hóa học: các
nguyên tử N, O, S hoặc các liên kết đơi có trong thành phần của chất ức chế sẽ
tương tác với các electron d hoặc obitan d trống của kim loại tạo thành lớp màng
trên bề mặt kim loại [17],[18],[19].
Như vậy, những hợp chất hữu cơ có khả năng ức chế ăn mịn kim loại khi
trong phân tử của chúng có các cặp electron tự do của các dị tố như N, S, O hoặc là
hợp chất có chứa liên kết pi hoặc chúng là các hợp chất dị vịng.

SVTH: Ngơ Thị Miên

Trang 18


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

1.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH HỢP CHẤT HỮU CƠ
Để chiết tách các hợp chất hữu cơ từ nguồn nguyên liệu thiên nhiên người ta
thường sử dụng các phương pháp chưng cất, chiết, kết tinh và tách bằng sắc kí.
1.3.1. Phương pháp chưng cất
Chưng cất là sự tách rời các cấu phần của một hỗn hợp nhiều chất lỏng dựa
trên sự khác biệt về áp suất hơi của chúng.Với một áp suất,nhiệt độ sôi tương ứng
của hỗn hợp luôn luôn thấp hơn nhiệt độ sôi của từng hợp chất.
Chính vì đặc tính làm giảm nhiệt độ sôi này mà từ lâu phương pháp chưng
cất hơi nước là phương pháp đầu tiên dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu thực
vật.
1.3.1.1. Chưng cất thường
Khi cần tách lấy một chất lỏng có nhiệt độ sơi khơng cao lắm ra khỏi các chất
có nhiệt độ sơi khác biệt so với nó, người ta dùng phương pháp chưng cất thường.
1.3.1.2. Chưng cất lôi cuốn hơi nước
Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn
theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp
xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu
trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất
định. Trường hợp mơ thực vật có chứa sáp, nhựa, acid béo thì khi chưng cất phải
được thực hiện trong một thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp suất hơi
chung của hệ thống và làm cho sự khuếch tán trở nên khó khăn.
Những hợp chất hữu cơ khơng tan hoặc rất ít tan trong nước, mặc dù có nhiệt
độ sơi cao nhưng khi trộn với nước sẽ tạo ra hỗn hợp sôi ở nhiệt độ xấp xỉ 1000C (ở
áp suất thường). Khi đó ở pha hơi số mol chất hữu cơ (nchc) và số mol nước (nn) sẽ tỉ
lệ thuận với áp suất riêng phần của chúng ở nhiệt độ sôi của hỗn hợp (nchc : nn =

Pchc: Pn).
Làm lạnh pha hơi sẽ thu được pha hữu cơ (lỏng hoặc rắn) cùng với nước
lỏng. Sau khi chiết hoặc lọc sẽ thu được pha hữu cơ [9].

SVTH: Ngô Thị Miên

Trang 19


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

Những ảnh hưởng chính trong sự chưng cất hơi nước là sự khuếch tán, sự
thủy giải và nhiệt độ.
- Sự khuếch tán: ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mơ
chứa tinh dầu bị vỡ và cho tinh dầu thốt tự do ra ngồi theo hơi nước lơi cuốn đi.
Phần lớn tinh dầu cịn lại trong các mơ thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên
liệu bằng sự hịa tan và thẩm thấu. Von Rechenberg đã mơ tả quá trình chưng cất
hơi nước như sau: “Ở nhiệt độ nước sơi, một phần tinh dầu hịa tan vào trong nước
có sẵn trong tế bào thực vật. Dung dịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu
và bị hơi nước cuốn đi. Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh
dầu lại tiếp tục bị hịa tan vào lượng nước này. Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến
khi tinh dầu trong các mô thốt ra ngồi hết. Lượng nước càng nhiều thì càng có lợi
cho q trình khuếch tán nhưng nó lại hịa tan các cấu tử phân cực trong tinh dầu vì
thế lượng tinh dầu giảm đi.
- Sự thủy giải: những cấu phần ester trong tinh dầu thường dễ bị thủy giải
cho ra acid và alcol khi đun nóng trong một thời gian dài với nước. Do đó, để hạn
chế hiện tượng này, sự chưng cất hơi nước phải được thực hiện trong một thời gian
càng ngắn càng tốt.
- Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu. Do đó, khi cần thiết phải dùng hơi
nước quá nhiệt (trên 100oC) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của sự

chưng cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết. Thực ra, hầu hết các
tinh dầu đều kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên vấn đề là làm sao cho thời gian
chịu nhiệt độ cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt.
Tóm lại, ba yếu tố trên được xem xét độc lập nhưng thực tế thì chúng có liên
quan với nhau và quy về ảnh hưởng của nhiệt độ. Khi tăng nhiệt độ, sự khuếch tán
thẩm thấu và hòa tan tinh dầu trong nước sẽ tăng nhưng sự phân hủy tinh dầu cũng
tăng theo [9],[11].
1.3.2. Phương pháp chiết
Chiết là phương pháp dùng một dung mơi thích hợp hòa tan chất cần tách
thành một pha lỏng (gọi là dịch chiết) phân chia khỏi pha lỏng (hoặc pha rắn)

SVTH: Ngô Thị Miên

Trang 20


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

chứa hỗn hợp các chất cịn lại. Tách lấy dịch chiết, giải phóng dung mơi sẽ thu được
chất cần tách .
1.3.3. Phương pháp sắc ký
Sắc ký là một kỹ thuật tách trong đó các cấu tử cần tách trong một hỗn hợp
mẫu được vận chuyển bởi pha động đi qua pha tĩnh. Mẫu đi vào tướng động được
mang theo dọc hệ thống sắc kí có chứa pha tĩnh phân bố đều khắp [15].
Quá trình sắc ký xảy ra trong cột chính là q trình tương tác giữa chất phân
tích với pha tĩnh trong cột. Quá trình tương tác đó có thể xảy ra theo các tính chất
hóa lý nhất định: đó là sự hấp phụ, trao đổi ion, phân bố, rây phân tử.
1.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HỢP CHẤT HỮU CƠ
1.4.1. Phương pháp sắc kí khí
Phương pháp sắc kí khí là kỹ thuật tách và phân tích các chất trong hỗn hợp

chất hữu cơ dễ bay hơi và khi bay hơi không bị phân hủy.Với một chất phân tích sẽ
có một thời gian lưu xác định đặc trưng cho chất đó nên dung để phân tích định
tính. Độ lớn của pic được đặc trưng bằng diện tích hay chiều cao của pic đó; hai đại
lượng này tỉ lệ với nồng độ của chất phân tích trong một khoảng xác định nào đó.
Do vậy, phương pháp sắc kí khí được sử dụng để phân tích định lượng các chất dễ
bay hơi bằng phương pháp lập đường chuẩn hay so sánh với chất chuẩn đã biết
chính xác hàm lượng [15].
1.4.2. Phương pháp khối phổ
1.4.2.1. Nguyên tắc
Nguyên tắc của phương pháp khối phổ là dựa vào chất nghiên cứu được ion
hóa trong pha khí hoặc pha ngưng tụ dưới chân khơng cao bằng những phương
pháp thích hợp thành những ion (ion phân tử, ion mảnh,...) có số khối khác nhau.
Sau đó, những ion này được phân tích thành những dãy ion theo cùng tỉ số số khối
trên điện tích ion m/e và xác suất có mặt của mỗi dãy ion có cùng tỉ số m/e được ghi
lại trên đồ thị có trục tung là xác suất có mặt (hay cường độ vạch), và trục hoành là
tỉ số m/e gọi là khối phổ đồ [8].Phổ khối lượng cho phép xác định chính xác phân tử
khối và cấu trúc phân tử.

SVTH: Ngô Thị Miên

Trang 21


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

1.5. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU BỀ MẶT
Để nghiên cứu bề mặt điện cực chúng ta có thể sử dụng phương pháp kính hiển vi
điện tử quét (Scaning electron microscopy- SEM)
Nguyên tắc cơ bản của phương pháp SEM là sử dụng tia điện tử để tạo ảnh
mẫu nghiên cứu, ảnh đó khi đến màn ảnh quan có thể đạt độ phóng đại yêu cầu.

CHƯƠNG 2: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. NGHIÊN CỨU CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT
TÁCH TINH DẦU TỪ VỎ QUẢ CAM, QUÝT
2.1.1. Nguyên liệu
Cam sành và quýt đường đem rửa sạch, gọt lấy vỏ. Đối với cam chỉ gọt lấy
phần vỏ xanh, quýt cạo bỏ lớp vỏ trắng rồi xay nhỏ, ngâm trong nước muối trong
thời gian 120 phút. Sau đó thực hiện q trình chưng cất lơi cuốn hơi nước để thu
tinh dầu và nước chưng.
2.1.2. Quy trình
Vỏ cam, qt

Xử lí ngun liệu
Chưng cất lơi
cuốn hơi nước
Nước chưng
Khảo sát tính chất ức
chế ăn mịn kim loại

Phân ly

Tinh dầu thơ
Lắng, làm khan
Tinh dầu
Phân tích GC-MS

- Thuyết minh quy trình:

SVTH: Ngơ Thị Miên

Trang 22

Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

Nguyên liệu sau khi xử lí, tiến hành chưng cất tinh dầu trong thời gian 60
phút. Để nguội, lắng, phân ly tách lấy phần tinh dầu thơ.
Sau đó làm khan tinh dầu thơ bằng Na2SO4 khan. Dùng

natrisunfat khan

với hàm lượng 2,5 - 5,5% tùy theo hàm lượng nước có trong tinh dầu. Sau đó lọc
natrisunfat thu được tinh dầu. Cân để xác định lượng tinh dầu ly trích được. Ghi
nhận kết quả [9],[11].
- Giải thích quy trình:
Ngun tắc của q trình chưng cất lơi cuốn hơi nước là sự thẩm thấu,
khuếch tán và hòa tan. Ban đầu nước từ bên ngoài thẩm thấu vào trong tế bào, sau
đó xảy ra sự khuếch tán, hịa tan. Dưới tác dụng của nhiệt, hơi nước lôi cuốn tinh
dầu bốc hơi, tiếp theo là sự ngưng tụ ở bình hứng. Khi xay nhỏ nguyên liệu, các tế
bào chứa tinh dầu bị vỡ, sự thẩm thấu và khuếch tán xảy ra nhanh hơn nên thời gian
chưng cất ngắn hơn.
Lượng muối ăn thêm vào đóng vai trị là làm tăng tỉ trọng của nước, phá vỡ
hệ nhũ tương tinh dầu-nước, làm cho tinh dầu dễ tách lớp trong quá trình chưng cất.
Do đó nó rút ngắn thời gian chưng cất.
Xử lý tinh dầu thơ sau khi chưng cất vì tinh dầu ra khỏi thiết bị phân ly là
tinh dầu thơ, cịn chứa nhiều tạp chất như: nước, một số các hợp chất hữu cơ như
chất màu, nhựa, sáp hòa tan. Để nâng cao chất lượng tinh dầu và tạo điều kiện thuận
lợi trong quá trình bảo quản, nghiên cứu tinh dầu phải lắng, gạn, làm khan [7],[9].
2.1.3. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết tách tinh dầu
Tiến hành nghiên cứu sự ảnh hưởng của ba yếu tố sau:
- Thời gian chưng cất.

- Nồng độ muối.
- Tỉ lệ nguyên liệu rắn/dung môi lỏng (nước):g/ml là tỉ lệ khối lượng g/g.

SVTH: Ngô Thị Miên

Trang 23


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

2.2. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ỨC CHẾ ĂN MÒN KIM LOẠI CỦA DỊCH
CHIẾT VỎ QUẢ CAM, QUÝT
2.2.1. Thiết bị đo
Sử dụng thiết bị đo PGS – HH3 để tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của thời
gian ngâm kim loại trong dịch chiết vỏ quả cam, quýt và tỉ lệ tinh dầu trong hệ tinh
dầu-ancol đến khả năng ức chế ăn mòn thép CT3 và đồng trong mơi trường muối và
axit.Trong q trình này, chúng tơi sử dụng chương trình Potentiondyamic để
nghiên cứu.
CE

RE
I
(1)

PotentioStat
(2)

ADC
DAC

PC
(4)

(3)

Lưu
trữ
(5)

WE

Hình 2.1: Sơ đồ thiết bị đo đường cong phân cực.
Trong đó:
(1) Bình đo điện hóa
(2) Potentiostat
(3) Bộ biến đổi tín hiệu tương tự sang tín hiệu số (ADC: Analog Digital Converter)
và tín hiệu số sang tín hiệu tương tự (DAC: Digital Analog Converter).
(4) Máy vi tính
(5) Lưu trữ thơng tin
CE: Điện cực đối
RE: Điện cực so sánh
WE: Điện cực làm việc
Chế độ đo:

- Tốc độ quét thế là 30Mv/s
- Khoảng quét thế:

SVTH: Ngô Thị Miên

Trang 24

Báo cáo khóa luận tốt nghiệp

+ Từ -1.2V đến -0.5V đối với điện cực thép
+ Từ -1.5V đến 0.5 V đối với điện cực đồng
2.2.2. Điện cực và hóa chất
2.2.2.1. Điện cực
Điện cực làm việc được chế tạo từ thép CT3 và điện cực đồng có diện tích bề
mặt là 4cm2, phần còn lại được bọc bởi nhựa epoxy. Để màng nhưạ epoxy cách li
tốt, tiến hành quét nhiều lớp lên nhau.
Điện cực Ag/AgCl được dùng làm điện cực so sánh và điện cực đối là điện
cực Platin (Pt).
2.2.2.2. Hóa chất
- Dung dịch NaCl 3,5%, Na2CO3 30 mg/l, H2SO4 20%.
- Dung dịch HCl với các nồng độ 0,1M; 0,2M; 0,3M; 0,5M .
- Ancol etylic 960.
- Tinh dầu cam, tinh dầu quýt, nước chưng cam và nước chưng quýt.
2.2.3. Phương pháp chuẩn bị bề mặt
Trước khi tiến hành nghiên cứu, điện cực thép CT3 và đồng được gia cơng
để có bề mặt phẳng và tẩy sạch các lớp gỉ và các lớp dầu mỡ bám trên bề mặt.
2.2.3.1. Mài nhẵn và đánh bóng
Các điện cực làm việc có diện tích bề mặt là 4cm2. Trước khi tiến hành
nghiên cứu,ta dùng giấy nhám chà xát lên bề mặt kim loại để bề mặt nhẵn ,bong.
2.2.3.2. Phương pháp tẩy gỉ
Để tẩy gỉ cho bề mặt điện cực làm việc chúng tôi dùng axit H2SO4 với nồng
độ 18% - 20%, nhiệt độ tiến hành ở 250C để làm giảm sự hoà tan kim loại và khí H2
thốt ra.
2.2.3.3. Tẩy dầu mỡ
Dùng dung dịch Na2CO3 có nồng độ 30mg/l để tẩy mỡ bề mặt điện cực làm

việc trước khi tiến hành nghiên cứu.

SVTH: Ngô Thị Miên

Trang 25