Nghiên cứu chiết tách, xác định thành phần hóa trong môt số dịch chiết của nụ vối thu hái ở đông giang, quảng nam

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM
KHOA HÓA HỌC
 + 

LÊ XUÂN KHÁNH

NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH, XÁC ĐỊNH THÀNH
PHẦN HÓA TRONG MỘT SỐ DỊCH CHIẾT CỦA NỤ
VỐI THU HÁI Ở ĐƠNG GIANG, QUẢNG NAM

KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC
CHUYÊN NGÀNH HÓA DƢỢC

Đà Nẵng, 2017


ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM
KHOA HÓA HỌC

NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH, XÁC ĐỊNH THÀNH
PHẦN HÓA TRONG MỘT SỐ DỊCH CHIẾT CỦA NỤ
VỐI THU HÁI Ở ĐÔNG GIANG, QUẢNG NAM

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC
CHUYÊN NGÀNH HÓA DƢỢC

Sinh viên thực hiện: Lê Xuân Khánh

Lớp: 13CHD
Giáo viên hƣớng dẫn: GS.TS.Đào Hùng Cƣờng


ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

TRƢỜNG ĐHSP

Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

KHOA HÓA

NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP
Họ và tên sinh viên : Lê Xuân Khánh
Lớp

: 13CHD

1. Tên đề tài: “Nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học một số dịch
chiết từ nụ vối thu hái ở Đông Giang, Quảng Nam”.
2. Nguyên liệu, dụng cụ và thiết bị
- Nguyên liệu: Nụ vối đƣợc thu hái tại Đông Giang, Quảng Nam.
- Dụng cụ, thiết bị: bộ chiết Soxhlet, bình tam giác, cốc thủy tinh, bình tỉ
trọng, cân phân tích, bếp cách thủy, tủ sấy, lò nung …
3. Nội dung nghiên cứu
- Khảo sát độ ẩm, hàm lƣợng tro, hàm lƣợng kim loại nặng độc hại.
- Chiết mẫu bằng phƣơng pháp soxhlet với các dung môi N-hexane, Ethyl
acetate, Diclomethan, Methanol.

- Nghiên cứu, khảo sát q trình chiết các thành phần có trong nụ vối với các
dung môi N-hexane, Ethyl acetate, Diclomethan, Methanol.
4. Giáo viên hƣớng dẫn: GS.TS.NGND Đào Hùng Cƣờng
5. Ngày giao đề tài: 04/07/2016
6. Ngày hoàn thành: 15/04/2017


Chủ nhiệm khoa

Giáo viên hƣớng dẫn

PGS.TS Lê Tự Hải

GS.TS.NGND Đào Hùng Cƣờng

Sinh viên đã hoàn thành và nộp báo cáo cho Khoa ngày 28 tháng 04 năm 2017
Kết quả điểm đánh giá
Đà Nẵng, ngày … tháng … năm 2017
CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG
(ký và ghi rõ họ tên)


LỜI CẢM ƠN
Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo NGND.GS.TS Đào Hùng Cƣờng đã giao
đề tài và tận tình hƣớng dẫn, giúp đỡ em trong suốt thời gian nghiên cứu và hồn
thành tốt khóa luận này.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo bộ môn và các thầy cơ phụ trách
phịng thí nghiệm khoa Hóa trƣờng Đại học Sƣ phạm - Đại học Đà Nẵng đã nhiệt
tình giúp đỡ, tạo mọi điều kiện thuận lợi cho em trong thời gian nghiên cứu làm
khóa luận.

Trong q trình làm khóa luận, do bƣớc đầu làm quen với nghiên cứu khoa
học nên khó tránh khỏi thiếu sót, em rất mong Thầy, Cô bỏ qua và em mong nhận
đƣợc những ý kiến đóng góp, bổ sung của Thầy, Cơ để em thu nhận thêm nhiều
kiến thức và kinh nghiệm cho bản thân sau này.
Cuối cùng, em xin chúc quý thầy cô sức khỏe, hạnh phúc và thành công trong
cuộc sống cũng nhƣ sự nghiệp giảng dạy của mình.
Em xin chân thành cảm ơn.
Đà Nẵng, ngày 26 tháng 04 năm 2017
Sinh Viên


MỤC LỤC
MỞ ĐẦU ........................................................................................................................ 1
1. Lý do chọn đề tài .........................................................................................................................1
2. Mục đích nghiên cứu ..................................................................................................................2
3. Đối tƣợng và phạm vi nghiên cứu ..........................................................................................2
4. Phƣơng pháp nghiêm cứu .........................................................................................................3
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài nghiên cứu ........................................................3
6. Bố cục luận văn ...........................................................................................................................4
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN......................................................................................... 5
1.1. ĐẠI CƢƠNG VỀ CÂY VỐI ................................................................................................5
1.1.1. Tên gọi ............................................................................................................. 5
1.1.2. Mô tả thực vật .................................................................................................. 5
1.1.3. Phân bố ............................................................................................................ 6
1.1.4 Dƣợc tính của cây vối ....................................................................................... 6
1.2. THÀNH PHẦN HỐ HỌC .................................................................................................7
1.2.1. Các cơng trình nghiên cứu tại Việt Nam ......................................................... 7
1.2.2. Các cơng trình nghiên cứu trên thế giới .......................................................... 8
1.3. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƢỢNG ......................................................11
1.3.1. Bản chất của phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng ........................................ 11

1.3.2. Phân loại các phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng ........................................ 12
1.3.3. Một số kỹ thuật của phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng ............................. 13
1.3.4. Ƣu nhƣợc điểm của phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng ............................. 15
1.4. PHƢƠNG PHÁP RẮN – LỎNG ......................................................................................16
1.4.1. Kỹ thuật chiết soxhlet .................................................................................... 16
1.4.2. Ƣu nhƣợc điểm của phƣơng pháp chiết máy soxhlet .................................... 17
1.5. PHƢƠNG PHÁP HẤP THỤ NGUYÊN TỬ .................................................................18
1.5.1. Sự xuất hiện của phổ hấp thụ ngyên tử ......................................................... 18
1.5.2. Nguyên tắc của phéo đo AAS ....................................................................... 18
1.5.3. Ƣu nhƣợc điểm của phép đo AAS ................................................................ 19
1.5.4. Ứng dụng phƣơng pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử ............................ 20


1.6. PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP KHỐI PHỔ (GC-MS) ..............................20
1.6.1. Phƣơng pháp sắc ký khí (GC) ....................................................................... 20
CHƢƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .................. 24
2.1. NGUYÊN LIỆU.....................................................................................................................24
2.1.1. Thu nguyên liệu nụ cây vối ........................................................................... 24
2.1.2 Xử lí ngun liệu ............................................................................................ 24
2.2. HĨA CHẤT VÀ THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM ..................................................................26
2.2.1. Hóa chất ......................................................................................................... 26
2.2.2. Thiết bị thí nghiệm ........................................................................................ 26
2.3. NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM.....................................................................................26
2.3.1. Sơ đồ nghiên cứu thực nghiệm ...................................................................... 26
2.3.2. Xác định một số chỉ tiêu hóa lý ..................................................................... 28
2.3.3. Phƣơng pháp chiết tách cấu tử từ nụ vối với các dung môi N-hexane,
Ethyl acetat, Diclomethan, Methanol bằng phƣơng pháp Soxhlet. ......................... 30
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ............................................................. 31
3.1. Kết quả xác định một số chỉ tiêu hóa lý ..........................................................................31
3.1.1. Độ ẩm ............................................................................................................ 31

3.1.2. Xác định hàm lƣợng tro ................................................................................. 31
3.1.3 Kết quả thành phần hàm lƣợng kim loại nặng ............................................... 32
3.2. Kết quả khảo sát thời gian chiết nguyên liệu bằng các dung môi ............................33
3.2.1. Khảo sát thời gian chiết bằng dung môi N-hexane ....................................... 33
3.2.2. Khảo sát thời gian chiết bằng dung môi Ethylacetat ..................................... 35
3.2.3. Khảo sát thời gian chiết bằng dung môi Dicloromethan ............................... 37
3.2.4. Khảo sát thời gian chiết bằng dung môi Methanol ....................................... 39
3.2.5. Thời gian chiết hiệu quả bằng các dung môi................................................. 40
3.3. Kết quả xác định thành phần hóa học có trong dịch chiết bột nụ vối ......................41
3.3.1. Thành phần hóa học trong dịch chiết Diclomethane ..................................... 41
3.3.2. Thành phần hóa học trong dịch chiết N-hexane ............................................ 49
3.3.3. Thành phần hóa học trong dịch chiết Ethylacetat ......................................... 56
3.3.4. Thành phần hóa học trong dịch chiết Methanol ............................................ 61


3.3.5. Tổng hợp thành phần định danh các cấu tử trong bột nụ vối ........................ 64
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .................................................................................... 68
TÀI LIỆU THAM KHẢO .......................................................................................... 70


Số hiệu

Tên hình

hình

Trang

1.1

Nụ vối tƣơi

5

1.2

Cây vối

5

1.3

Bộ chiết soxhlet

16

1.4

Sơ đồ cấu tạo sắc ký khí

21

2.1

Nụ vối tƣơi

24

2.2

Nụ vối khơ

25

2.3

Bột nụ vối

25

2.4

Sơ đồ nghiên cứu thực nghiệm

27

3.1

Nƣớc cƣờng toan

33

3.2

Mẫu tro đƣợc hòa tan

33

3.3

Mẫu dịch chiết nụ vối bằng dung môi N-hexan theo thời gian

34

3.4

Mẫu dịch chiết nụ vối bằng dung môi Ethylacetat theo thời
gian

36

Mẫu dịch chiết nụ vối bằng dung môi Diclomethan theo thời
3.5

gian

38

Mẫu dịch chiết nụ vối bằng dung môi Methanol theo thời
3.6

gian

40

Sắc ký đồ biểu thị thành phần hóa học dịch chiết
3.7

Diclomethane từ nụ vối

41

Sắc ký đồ biểu thị thành phần hóa học dịch chiết n-hexan từ
3.8

3.9

3.10

nụ vối
Sắc ký đồ biểu thị thành phần hóa học trong dịch chiết
Ethylacetat từ nụ vối
Sắc ký đồ biểu thị thành phần hóa học trong dịch chiết
Methanol từ nụ vối

49

56

61


Số hiệu

Tên

bảng

Trang

3.1

Kết quả khảo sát độ ẩm bột nụ vối

31

3.2

Kết quả khảo sát hàm lƣợng tro bột nguyên liệu nụ vối

32

Thành phần và hàm lƣợng kim loại nặng độc hại trong bột
3.3

3.4

nguyên liệu nụ Vối
Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của thời gian chiết đến khối lƣợng
sản phẩm chiết đối với dung môi N-hexane

32

34

Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của thời gian chiết đến khối lƣợng
3.5

sản phẩm chiết đối với dung môi Ethyl acetat

36

Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của thời gian chiết đến khối lƣợng
3.6

sản phẩm chiết đối với dung môi Dicloromethan

38

Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của thời gian chiết đến khối lƣợng
3.7

sản phẩm chiết đối với dung môi Methanol

39

3.8

Ảnh hƣởng của thời gian đến hiệu suất (%) cao chiết

41

3.9

3.10

3.11

3.12
3.13

Kết quả định danh thành phần hóa học trong dịch chiết
Diclomethan của bột nụ vối
Kết quả định danh thành phần hóa học trong dịch chiết N-hexane
của bột nụ vối
Kết quả định danh thành phần hóa học trong dịch chiết
Ethylacetat của bột nụ vối
Kết quả định danh thành phần hóa học trong dịch chiết Methanol
của bột nụ vối
Tổng hợp các cấu tử có trong dịch chiết từ bột nụ vối

42

50

57

62
65


CÁC CHỮ VIẾT TẮT
CÁC CHỮ VIẾT TẮT:
AAS

: Atomic Absorption Spectromety

13C-NMR : Carbon (13) Nuclear Magnetic Resonance
CTCT

: Công thức cấu tạo

CTPT

: Công thức phân tử

EC50

: 50% effective concentration

IC50

: 50% inhibitor concentration

GC

: Gas chromatoghraphy

1H-NMR

: Proton Nuclear Magnetic Resonance

MS

: Mass Spectrometry

NMR

: Nuclear Magnetic Resonance

STT

: Số thứ tự

TLTK

: Tài liệu tham khảo


MỞ ĐẦU

1. Lý do chọn đề tài
Từ hàng nghìn năm qua, dân tộc Việt Nam ta đã biết sử dụng các lồi thảo mộc
làm thuốc chữa bệnh. Chính nhờ những công dụng quý giá ẩn chứa trong từng chiếc lá,
hoa, thân, rễ có tác dụng duy trì sức khỏe, phịng chống và chữa một số bệnh tật.
Trong xã hội ngày nay, đời sống của mọi ngƣời ngày càng đƣợc nâng cao thì
vấn đề chăm sóc và bảo vệ sức khoẻ càng đƣợc chú trọng. Trong thiên nhiên nƣớc ta
có rất nhiều dƣợc liệu quý dùng để chữa bệnh, vì vậy việc nghiên cứu các hợp chất hoá
học trong thực vật là hƣớng rất đƣợc quan tâm.
Cơng nghệ tổng hợp hố dƣợc ngày nay đã phát triển mạnh mẽ, tạo ra các biệt
dƣợc khác nhau sử dụng trong cơng tác phịng, chữa bệnh, nhờ đó giảm tỷ lệ tử vong
rất nhiều, song những đóng góp của các thảo dƣợc cũng khơng vì thế mà mất đi chỗ
đứng trong Y học. Nó vẫn tiếp tục đƣợc dùng nhƣ là nguồn nguyên liệu trực tiếp, gián
tiếp hoặc cung cấp những chất đầu cho cơng nghệ bán tổng hợp nhằm tìm kiếm những
dƣợc phẩm mới cho việc điều trị các chứng bệnh thông thƣờng cũng nhƣ các bệnh nan
y. Các số liệu gần đây cho thấy rằng, có khoảng 60% dƣợc phẩm đƣợc dùng chữa bệnh
hiện nay, hoặc đang thử cận lâm sàng đều có nguồn gốc từ thiên nhiên. Trong đó có
cây vối.
Cây vối có tên khoa học là Cleistocalyx operculatus, thuộc họ Sim (Myrtaceae).
Vối là loại cây thân nhỡ. Lá hình trứng rộng, dài từ 8 - 9 cm, rộng từ 4 - 8 cm. Hoa vối

gần nhƣ không cuống, nhỏ, màu lục trắng nhạt. Quả vối hình cầu, tựa hình trứng,
đƣờng kính từ 7 - 12 mm, xù xì. Lá và cành non có mùi thơm dễ chịu [1]. Cây vối đƣợc
trồng rộng ở các tỉnh của Việt Nam để lấy lá và nụ vối nấu nƣớc uống, sắc lấy nƣớc
chữa các bệnh ngoài da nhƣ chốc đầu, ghẻ lỡ [2]. Dịch nƣớc vối cịn có tác dụng lên vi
khuẩn đƣờng ruột, E.coli, các vi khuẩn Gram (+) gây bệnh viêm da [4]. Theo các tài
liệu đã đƣợc công bố, dịch chiết nƣớc của nụ vối có tác dụng trợ tim, bảo vệ sự lipid

1


hoá của tế bào gan. Gần đây, một số nhà nghiêm cứu của Việt Nam đã chỉ ra rằng, dịch
của nụ vối có khả năng điều trị tiểu đƣờng thơng qua con đƣờng ức chế enzyme αglucosidase, giảm lƣợng đƣờng huyết trên chuột [13].
Cây vối có tiềm năng chữa bệnh rất cao. Nhiều nghiên cứu về dƣợc tính của cây
vối trong những năm qua cho thấy thành phần hoạt tính của nụ vối là một hợp chất
polyphenol có tên là 2’,4’-dihydroxy-6’-methoxy-3’,5’- dimethylchalcone. Chính chất
này đã tạo ra hiệu ứng đảo ngƣợc trên các tế bào ung thƣ đa kháng thuốc (Multidrug
resistance) [8].
Trong lá vối, nụ vối có tanin, một số chất khống, vitamin và có khoảng 4% tinh
dầu với mùi thơm dễ chịu,..Lá vối tƣơi hay khô sắc đặc đƣợc coi là một thuốc sát
khuẩn dùng chữa nhiều bệnh ngoài da nhƣ ghẻ lở, mụn nhọt. Trong thực tế, nhân dân
ta thƣờng lấy lá vối để tƣơi vò nát, nấu với nƣớc sôi lấy nƣớc đặc gội đầu chữa chốc lở
rất hiệu nghiệm.
Theo tìm hiểu của tơi về cây vối ở Việt Nam, cho đến nay, chỉ có số ít tác giả có
cơng trinh nghiên cứu sơ bộ về thành phần hoá học từ nụ vối thu hái ở Nam Định,
Nghệ An. Để đa dạng hơn về nghiên cứu thành phần hoá học của loại cây này trên các
vùng miền khác nhau nên tôi đã thực hiện đề tài nghiên cứu “Nghiên cứu chiết tách
xác định thành phần hoá học của nụ vối thu hái ở Đông Giang, Quảng Nam”.
2. Mục đích nghiên cứu
 Nghiên cứu qui trình chiết tách các hợp chất hoá học từ nụ vối.


Xác định thành phần hoá học của dịch chiết từ nụ vối.

3. Đối tƣợng và phạm vi nghiên cứu
Nụ vối đƣợc thu hái tại Đông Giang, Quảng Nam vào tháng 8 năm 2016.
Quy trình thực hành đƣợc tiến hành ở phịng Thí nghiệm Hoá học, Trƣờng Đại
học Sƣ phạm - Đại học Đà Nẵng.

2


4. Phƣơng pháp nghiên cứu
Để thực hiện đề tài này chúng tôi sử dụng các phƣơng pháp sau:
4.1 Nghiên cứu lý thuyết
Thu thập, tổng hợp các tƣ liệu, tài liệu, sách báo trong và ngồi nƣớc có liên
quan đến đề tài.
Mô tả đặc điểm sinh thái, ứng dụng của nụ vối.
4.2 Phƣơng pháp thực hiện
Thu thập nguyên liệu.
Xử lý, sơ chế mẫu.
Xác định một số chỉ tiêu lý hoá.
Xác định độ ẩm, hàm lƣợng tro bằng phƣơng pháp trọng lƣợng.
Xác định kim loại nặng bằng phƣơng pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử AAS.
Phƣơng pháp hoá học.
Phƣơng pháp chiết soxlet bằng các dung môi : Methanol, Diclomethan, Nhexan, Ethylacetat.
Nghiên cứu định danh thành phần hoá học của một số chất trong dịch chiết bằng
phân tích GC-MS đối với dịch chiết Methanol, Diclometan, N-hexan, Ethylacetat.
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài nghiên cứu
5.1. Ý nghĩa khoa học
Cung cấp các thơng tin khoa học về qui trình chiết tách, xác định thành phần và

cấu tạo một số hợp chất từ nụ vối.
Cung cấp các số liệu thực nghiệm cho các nghiên cứu tiếp theo chuyên sâu hơn
về nụ vối.
5.2. Ý nghĩa thực tiễn
Cung cấp các tƣ liệu về ứng dụng của dịch chiết từ nụ vối với các dung mơi
khác nhau, từ đó có thể đề ra quy định ứng dụng trong thực tế.

3


Giải thích một cách khoa học một số kinh nghiệm dân gian cũng nhƣ các bài
thuốc cổ truyền về ứng dụng của nụ vối.
Cung cấp tƣ liệu về ứng dụng của nụ vối.
6. Bố cục luận văn
Ngoài phần mở đầu, kí hiệu các chữ viết tắt, danh mục các bảng, hình, sơ đồ,
kết luận và kiến nghị, tài liệu tham khảo, phụ lục. Luận văn đƣợc chia làm các chƣơng
sau:
Chƣơng 1: Tổng quan
Chƣơng 2: Nguyên liệu và phƣơng pháp nghiên cứu
Chƣơng 3: Kết quả và kết luận

4


CHƢƠNG 1
TỔNG QUAN
1.1. ĐẠI CƢƠNG VỀ CÂY VỐI
1.1.1. Tên gọi
Tên khoa học

: Cleistocalyx operculatus (Roxb). Mer.et Perry

Tên thƣờng gọi

: Cây vối, vối nhà

Tên đồng nghĩa

: Eugenia operculata Roxb

Họ

: Sim (Myrtaceae)

1.1.2. Mơ tả thực vật
Vối là một dạng cây nhỡ có kích thƣớc trung bình. Vỏ thân nức nẻ, màu nâu
đen. Cành nhánh có nhiều vảy, cành non trịn hay hơi hình 4 cạnh. Lá hình bầu dục hay
xoan ngƣợc, thót ngọn ở gốc, có mũi ngắn ở đầu, nhạt màu, dài 8-9 cm, rộng 4-8 cm,
hai mặt có những đốm màu nâu (hình 1.2). Hoa vối gần nhƣ khơng có cuống, thành
cụm hoa hình tháp trải ra ở nách những lá đã rụng. Quả vối hình cầu, hay hình trứng,
đƣờng kính 7-12 mm, xù xì [1], [2], [16].

Hình 1.1. Nụ vối tươi

Hình 1.2. Cây vối

5


Vào đầu tháng 6,7 nụ vối nỡ thành hoa, hoa từ màu xanh nõn chuối chuyển sang

màu vàng nhạt là lúc ta bắt đầu thu hoạch đƣợc. Sau khi thu hoạch đƣợc ủ khoảng 7
ngày rồi đem phơi khô, cất vào chum, vại hoặc bao nilon để dùng dần.
1.1.3 Phân bố
Cây vối mọc hoang và đƣợc trồng ở hầu hết các tỉnh miền Bắc nƣớc ta nhƣ Bắc
Cạn, Cao Bằng, Lạng Sơn, Vĩnh Phúc, Phú Thọ, Bắc Kinh, Nghệ An. Miền Trung có
Quảng Nam. Ở miền Nam có Vũng Tàu, Biên Hồ [1], [2], [16].
Cịn thấy ở các nƣớc châu Á nhƣ Lào, Camphuchia, Trung Quốc [1].
1.1.4 Dƣợc tính của cây vối
- Chữa các bệnh ngoài da: chốc đầu, ghẻ lỡ, viêm da [2].
- Giải nhiệt, kích thích tiêu hố, cải thiện sức khoẻ đặc biệt là phụ nữ sau khi
sinh con [15].
- Triệt tiêu gốc tự do, chống oxy hoá, bảo vệ sự tổn thƣơng oxy hoá của tế bào
tuyến tụy, phục hồi các men chống oxy hoá trong cơ thể [12], [16].
- Bình ổn đƣợc đƣờng huyết, hỗ trợ phòng và điều trị bệnh đái tháo đƣờng [13],
[16].
- Điều hồ chuyển hố cholesterol làm giảm mỡ máu, hỗ trợ phịng và điều trị
bệnh mỡ máu cao [16].
- Có tác dụng trợ tim, bảo vệ sự lipid hoá của tế bào gan [1].
- Ngăn ngừa bệnh Alzheimer [8], [12].
- Ức chế enzyme neuraminidase, một enzyme rất quan trọng trong việc chống
cúm H5N1 [13].
 Một số đơn thuốc dùng nụ vối để chữa bệnh
 Nụ vối có vị hơi chát, tính mát, khơng độc. Nụ vối có khả năng hạn chế tăng
đƣờng huyết sau ăn và hỗ trợ ổn định đƣờng huyết, hỗ trợ giảm lipid máu,

6


phòng ngừa biến chứng của đái tháo đƣờng khi điều trị lâu dài mà đƣợc sử dụng
nƣớc nụ vối uống thƣờng xuyên [16].

 Chữa đầy bụng, không tiêu: Nụ vối 10 – 15g, sắc lấy nƣớc đặc uống 3 lần trong
ngày [16].
 Giúp giảm mỡ máu: Nụ vối 15 – 20g, hãm lấy nƣớc uống thay trà trong ngày
hay nấu thành nƣớc đặc chia 3 lần uống trong ngày. Cần uống thƣờng xuyên
mới hiệu nghiệm [16].
 Hỗ trợ trị tiểu đƣờng: Nụ vối 15 – 20g, sắc lấy nƣớc chia 3 lần uống trong ngày
hay hãm uống thay trà. Cần uống thƣờng xun [16].
1.2. THÀNH PHẦN HỐ HỌC
1.2.1. Các cơng trình nghiên cứu tại Việt Nam
Nụ vối là một thảo dƣợc đã đƣợc biết đến từ lâu tại Việt Nam nhƣng cho đến
nay rất ít cơng trình nghiên cứu về nó. Hiện nay chƣa xác định đƣợc hết các thành phần
hố học chính trong nụ vối.
Trong nụ vối có chứa các thành phần hoạt chất là polyphenol, flavonoid,
triterpene, chalcone, cinnamic acid, acid ursolic, tanin, β-sitosterol, caryophyllen, αhumulen, β-oxymen, acid oleanolic, acid galic, 7 - hidroxi - 5 metoxi - 6,8 dimetylflavanon, khống chất, vitamin, 4% tinh dầu [1], [16].
Nhóm nghiên cứu Đỗ Thị Thanh dƣới sự hƣớng dẫn của PGS.TS Nguyễn Văn
Đậu nghiên cứu về cây vối Việt Nam và đã xác định đƣợc một số hợp chất chính trong
lá vối hái tại Vĩnh Phúc là: 2,4 - dihydroxy - 6 metoxy - 3,5 - dimetylchalcone (1’); 7hidroxi - 5 metoxy - 6,8 - dimetylflavanon (3’); acid oleanolic [7].
Hoàng Văn Lựu với đối tƣợng nghiên cứu là cây vối Nghệ An. Đã tách ra đƣợc
từ nụ vối: 2,4 - dihydroxy - 6 - metoxy - 3,5 - dimetylchalcone; 5,7 - dihydroxy - 6,8 dimetylflavanon; 7- hidroxi - 5 metoxi - 6,8 - dimetylflavanon; Acid xinamic; Acid
oleanolic [3].

7


CH3

CH3
HO

3'

4'

1

OH

8

HO

2'

1
O

7

6

H3C

6'
OCH 3 O

3

6
5
OH

8

HO

1
O

7
H3C

6

4
O

(2')

(1')
CH3

5'

2

5'
H3C

1'

1'

5'

COOH

2
3
4
5
OCH 3 O

(4')

(3')
CH3

CH3
CH3

CH3

CH3

COOH

CH3

HO
CH3

(5')

1.2.2. Các cơng trình nghiên cứu trên thế giới
Bằng phƣơng pháp phân tích phổ 13C – NMR, 1H – NMR, DEPT, HMBC, MS,
1D và 2D – NMR đã phân lập đƣợc 4 cơng thức có khung chalcone và chalcone chứa
đƣờng glucose hoặc sacarose thuộc các hợp chất flavanoid và flavone là những thành
phần chính đƣợc chiết ra từ nụ vối: 3’- formyl – 4’, 6’, 4- trihydroxy – 2’ – methoxyl –
5’ – methylchalcone (1); 3’ – formyl – 6’, 4 – dihydro – 2’ – methoxy – 5’ –
methylchalcone – 4’ – O -  - D – glucopyranoside (2); (2S) – 8 – formyl – 6 –
8


methylnaringenin (3); (2S) – 8 – formyl – 6 – mrthuylnaringenin 7 – O -  - D –
glucopyranoside (4) [9].
OH

3

OCH 3
OCH 3

HO

3'
H3C

HO

6

1'

6'

O

O

HO

O

OH

(1)

OH
H3C

1
9 O

OH

O

1'

OH

CHO
HO

O

1
9 O

O

1'

6'

3

10

OH

3'

OH

CHO

H3C

6

1'

(2)
3'

HO

OCH 3

3'
6'

OH

OH

CHO

HO
OH

O

(3)

OH
H3C

3

10
OH

6'

O

(4)

Các chất trên đều có hoạt tính chống oxy hóa DPPH, cơng thức 1 với nồng độ
IC50 = 22.8 m, công thức 2 IC50 = 117.2 m, công thức 3 IC50 = 27.1 m, công thức 4
IC50 = 105.8 m [9].
Hai flavonoid 3’ – formyl
methylchalcon (5) và (2s)

- 4’, 6’ – dihydroxy – 2’ – methoxy – 5’ –

- 8 – formyl – 5 -

methylflavanon (6) [11].

9

hydroxy – 7 – methoxy – 6 –


3'

3

CHO

CHO
3'
H3C

CH 3CO

OCH 3

HO

9

1
O

1
'

6

6' 1'
OH

10

H3C
OH

O

6'

3
O

(6)

(5)

Một số nhà nghiên cứu của Việt Nam đã chỉ ra rằng, dịch chiết của nụ vối cũng
có khả năng điều trị tiểu đƣờng thơng qua con đƣờng ức chế enzyme -glucosidase,
giảm lƣợng đƣờng huyết trên chuột [13].
Trong nụ vối còn chứ một hàm lƣợng tinh dầu rất lớn, các tinh dầu này có khả
năng kháng viêm, kháng khuẩn, chống oxy hóa rất mạnh [12].
Dịch chiết của nụ vối cịn có tác dụng trợ tim [14].
2’, 4’ – dihydroxy – 6’ – methoxy - 3’, 5’, - dimethylchacone (1’) có khả năng
ức chế một dịng tế bào ung thƣ biểu mô [11].
Một nghiên cứu mới đây cho thấy, các hợp chất tự nhiên có cấu trúc dạng Cmethyllated flavonoids có thể ức chế enzyme neuraminidase, một enzym rất quan trọng
trong việc chống cúm H5N1 [13].
Khung flavone còn có Quercetin, Kaempferol (7), Tamarixetin
OH
HO

O

OH
OH

O

(7)

Zhang Feng Xian, Liu Meifang and Lu Renrony tách đƣợc 9 chất từ nụ vối: 2’,
4’ – dihydroxy – 6’ – methoxy – 3’, 5’ – dimetyl chacone (1’); 5, 7 – dihydroxy – 6,8 –

10


dimetyl flavanon (2’); 7 – hudroxy – 5 – methoxy – 6,8 – dimethyl flavanon (3’); acid
xinamic (4’); etyl galat (8);  - sitosterol (9); acid galic (10); acid ursolic (11) [15].
CH3

CH2

H3C

CH3

CH3

HO
O

CH3

CH3

CH3

HO
OH

HO

(8)

(9)
H

O

OH

H
OH
H

HO

H

OH
OH

HO
H

(10)

H

H

O
H

H
H

(11)

1.3. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƢỢNG
1.3.1. Bản chất của phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng
Phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng là phƣơng pháp phân tích định lƣợng dựa
vào kết quả cân khối lƣợng của sản phẩm, hình thành sau phản ứng kết tủa bằng
phƣơng pháp hóa học hay phƣơng pháp vật lý. Do chất phân tích chiếm một tỷ lệ xác
định trong sản phẩm đem cân dễ dàng suy ra khối lƣợng chất phân tích trong đối tƣợng
phân tích.
Qn trình phân tích một chất theo phƣơng pháp trọng lƣợng:
- Chọn mẫu và gia công mẫu.

11


- Tách trực tiếp chất cần xác định hoặc các thành phần của nó khỏi sản phẩm
phân tích dƣới dạng thái tinh khiết hóa học. Tuy nhiên trong nhiều trƣờng hợp việc làm
này rất khó khăn, nhiều khi khơng thực hiện đƣợc, do đó chất cần xác định thƣờng

đƣợc tách ra thành kết tủa dƣới dạng hợp chất có thành phần xác định. Để làm đƣợc
điều đó ta thực hiện nhƣ sau:
- Đƣa mẫu vào dung dịch (phá mẫu) và tìm cách tách chất nghiên cứu khỏi dung
dịch (làm phản ứng kết tủa hay điện phân).
- Xử lý sản phẩm đã tách bằng các biện pháp thích hợp (rửa, nung, sấy…) rồi
đem cân để tính kết quả.
1.3.2. Phân loại các phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng
+ Phƣơng pháp đẩy: Dựa vào việc tách thành phần cần xác định ở dạng đơn chất
rồi cân.
+ Phƣơng pháp kết tủa: Trong phƣơng pháp này ta dùng phản ứng kết tủa để
tách chất nghiên cứu ra khỏi dung dịch phân tích. Các kết tủa tách ra có thành phần hóa
học đƣợc rửa, sấy hoặc đem nung. Khi đó kết tủa thƣờng đƣợc chuyển thành một chất
mới có thành phần chính xác rồi đem cân trên cân phân tích.
+ Phƣơng pháp điện phân: Ngƣời ta dùng điện phân để tách kim loại cần các
định trên catốt bạch kim. Sau khi kết thúc điện phân, đem sấy điện cực rồi cân và suy ra
lƣợng kim loại đã thoát ra trên điện cực bạch kim. Phƣơng pháp này thƣờng đƣợc dùng
để xác định các kim loại trong môi trƣờng đệm pH= 7.
+ Phƣơng pháp chân cất: Trong phƣơng pháp này chất đem phân tích đƣợc chân
cất trực tiếp hay gián tiếp. Trong phƣơng pháp chƣng cất trực tiếp, chất đem phân tích
đƣợc chuyển sang dạng hay hơi rồi hấp thụ nó vào chất hấp thụ thích hợp. Khối lƣợng
của chất hấp thụ tăng lên một lƣợng ứng với lƣợng chất đã hấp thụ vào.

12


1.3.3. Một số kỹ thuật của phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng
a. Lấy mẫu và hòa tan mẫu cân
Độ lớn của lƣợng cân chất lấy để nghiên cứu ảnh hƣởng đến độ chính xác của
chất phân tích. Lƣợng cân của chất phân tích càng lớn, độ chính xác tƣơng đối của kết
quả phân tích càng cao.

Để tính đƣợc lƣợng cân, cần biết hàm lƣợng gần đúng của các cấu tử trong mẫu
nghiên cứu của chất đem phân tích hoặc biết đƣợc cơng thức của nó.
Các kết tủa tinh thể có thể tích nhỏ, các kết tủa vơ định hình có thể tích lớn vì
vậy lƣợng cân của chất cần phải khác nhau. Kết tủa thu đƣợc không nên quá lớn, vì vậy
các khó khăn về thực nghiệm sẽ tăng lên do phải làm việc với những lƣợng cân lớn và
tốn nhiều thời gian để phân tích. Đồng thời lƣợc kết tủa cần phải đủ để tiện thao tác xử
lý nó. Ngồi ra việc dùng những lƣợng cân q nhỏ có thể là nguyên nhân của những
sai số rất lớn khi cân. Trong phân tích trọng lƣợng, sai số cho phép khi cân không vƣợt
quá 0,1%. Hàm lƣợng phần trăm của cấu tử xác định trong mẫu càng nhỏ thì lƣợng cân
càng phải lớn.
+ Lấy mẫu cân đễ phân tích
Để lấy mẫu cân của chất rắn ngƣời ta thƣờng dùng mặt kính đồng hồ, các ống
nghiệm đặc biệt, các cốc cân, đối với chất lỏng ngƣời ta thƣờng dùng các ống nhỏ giọt,
các bình nhỏ 1-2ml.
+ Sự chuyển lƣợng cân của chất rắn
Cẩn thận lấy cốc có chứa lƣợng cân
Cẩn thận lấy cốc cân có chứa lƣợng cân ra khỏi đĩa cân và bỏ một cách cẩn thận
lƣợng mẫu vào cốc. Sau khi chuyển lƣợng cân vào cốc nhƣ vậy lại đem cân cốc cân
cùng với mẫu còn lại trên cân phân tích.
Cẩn thận lấy cốc cân có chứa lƣợng cân ra khỏi cốc cân và dốc ngƣợc cốc cân
trên miệng cốc sao đó dùng bình rửa để rửa lƣợng cân còn lại trên cốc cân. Khi chuyển

13


lƣợng cân còn lại trong cốc cân cần theo dõi một cách cẩn thận để không làm mất dù
lƣợng mẫu rất nhỏ.
+ Sự chuyển lƣợng cân của chất lỏng
Để lấy lƣợng cân chất lỏng ngƣời ta thƣờng dùng các loại pipet đặc biệt có
khóa. Khi chuyển lƣợng cân lỏng ta mở khóa pipet và cẩn thận rót chất lỏng vào cốc.

Sao đó đem cân pipet và phần cịn lại trong đó.
Hịa tan lƣợng cân: Các chất khơng tan trong nƣớc lạnh đƣợc hịa tan trong nƣớc
nóng trong cốc hoặc bình hóa học đặt trên nồi cách thủy hoặc tách khơng khí. Cốc đƣợc
đậy bằng mặt kính đồng hồ, nếu dùng bình thì đặt bình vào một phểu thủy tinh để
ngƣng hơi. Đơi khi tiến hành hịa tan trong bát bằng sứ.
b. Kỹ thuật kết tủa
+ Lƣợng dung môi: Với kết tủa tinh thể pha lỗng đến 0,1N, cịn nếu từ dung
dịch tách ra kết tủa vơ định hình thì lƣợng cân đƣợc hịa tan trong thể tích của nƣớc tối
thiểu để thu dung dịch đặc.
+ Lƣợng chất kết tủa: Để kết tủa các kết tủa tinh thể và vô định hình cần lấy
lƣợng dung dịch chất kết tủa lớn bằng 1.5 lần lƣợng đã tính tốn. Để kết tủa các kết tủa
tinh thể ngƣời ta dùng các dung dịch loãng chất kết tủa, cịn với kết tủa vơ định hình thì
dùng dung dịch đặc chất kết tủa.
+ Kết tủa: Thƣờng đƣợc tiến hành trong cốc đã đƣợc dùng để hòa tan mẫu. Các
kết tủa tinh thể đƣợc kết tủa khi đun nóng trên nồi đun cách thủy hoặc cách khơng khí.
c. Lọc và rửa kết tủa
+ Lọc: Trong phân tích định lƣợng thƣờng sử dụng giấy lọc không tro. Để lọc
đơi thì sử dụng bột giấy. Tùy thuộc vào kích thƣớc hạt của kết tủa mà dùng các loại giấy
lọc có mức độ xốp khác nhau. Khi rót chất lỏng trên phễu lọc ngƣời ta thƣờng dùng đũa
thủy tinh.
+ Chọn nƣớc rửa: Thƣờng dùng nƣớc cất có thêm lƣợng nhỏ các chất làn giảm
độ tan của kết tủa.

14