(Luận văn thạc sĩ) xác định hàm lượng cadimi, chì có trong chè shan tuyết, bằng phúc bắc kạn bằng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử​

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC

NGUYỄN XUÂN HIỆP

XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CAĐIMI VÀ CHÌ
TRONG CHÈ SHAN TUYẾT BẰNG PHÚC - BẮC KẠN
BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

Thái Nguyên - Năm 2016


ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC

NGUYỄN XUÂN HIỆP

XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CAĐIMI VÀ CHÌ
TRONG CHÈ SHAN TUYẾT BẰNG PHÚC - BẮC KẠN
BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
VÀ PHÁT XẠ NGUN TỬ

Chun ngành: Hóa phân tích
Mã số: 60440118

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS. Hoàng Lâm

Thái Nguyên - Năm 2016


Lời cam đoan
Tơi xin cam đoan đây là cơng trình nghiên cứu của riêng
tôi. Các số liệu, kết quả nêu trong luận văn là trung thực.
Những kết luận của luận văn chưa từng được ai công bố trong
bất kỳ công trình nào khác.
TÁC GIẢ LUẬN VĂN

NGUYỄN XUÂN HIỆP

i


Lời cảm ơn
Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo TS. Hoàng Lâm đã trực tiếp giao
cho em đề tài và tận tình hướng dẫn và tạo mọi điều kiện cho em hoàn thành
luận văn.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy cơ trong tổ bộ mơn Hố Phân Tích,
Ban Chủ nhiệm khoa Hoá học, trường Đại học Khoa học Thái Nguyên đã giúp
em hoàn thành luận văn này.
Em xin chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo Trung tâm y tế dự phòng tỉnh
Thái Nguyên, anh chị Khoa xét nghiệm đã tạo điều kiện giúp đỡ em về cơ sở vật
chất, hướng dẫn em trong suốt quá trình làm thực nghiệm. Em xin gửi lời cảm
ơn tới các anh chị phịng phân tích của tập đồn SGS – trụ sở tại Núi Pháo –
Thái Nguyên đã giúp đỡ tạo điều kiện giúp em phần thực nghiệm của đề tài.
Tôi xin chân thành cảm ơn tới bạn bè, đồng nghiệp, gia đình đã quan tâm,
giúp đỡ và động viên tơi trong suốt quá trình thực hiện luận văn.

Thái Nguyên, ngày ….. tháng …. năm 2016
Học viên

Nguyễn Xuân Hiệp

ii


MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN................................................................................................ i
LỜI CÁM ƠN ..................................................................................................... ii
MỤC LỤC ........................................................................................................... iii
DANH MỤC CHỮ KÍ HIỆU CHỮ VIẾT TẮT ................................................. v
DANH MỤC CÁC BẢNG................................................................................ vi
DANH MỤC CÁC HÌNH ................................................................................. vii
MỞ ĐẦU ............................................................................................................. 1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU ............................................................. 3
1.1. GIỚI THIỆU VỀ NGUYÊN TỐ CAĐIMI VÀ CHÌ ................................... 3
1.1.1. Cađimi ....................................................................................................... 3
1.1.2. Chì ............................................................................................................. 4
1.2. Giới thiệu chung về chè Shan tuyết Bằng Phúc - Chợ Đồn - Bắc Kạn ..8
1.2.1. Giới thiệu về chè, chè Shan tuyết.............................................................. 8
1.2.2. Đặc điểm, vai trị và cơng dụng của chè xanh .......................................... 9
1.3. Một số phƣơng pháp xác định cađimi và chì ............................................... 10
1.3.1. Các phƣơng pháp phân tích ....................................................................... 10
1.3.2. Phƣơng pháp phân tích cơng cụ ............................................................... 12
1.4. Phƣơng pháp xử lý mẫu phân tích xác định cađimi và chì .......................... 21
1.4. 1. Phƣơng pháp xử lý ƣớt (bằng axit đặc oxi hóa mạnh) ............................. 21
1.4. 2. Phƣơng pháp xử lý khô ........................................................................... 22

CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ............ 24
2.1. THIẾT BỊ, HÓA CHẤT, DỤNG CỤ .......................................................... 24
2.1.1. Thiết bị ...................................................................................................... 24
2.1.2. Dụng cụ ..................................................................................................... 24
2.1.3. Hóa chất..................................................................................................... 24
2.2. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ................................................................ 24
2.2.1. Nghiên cứu phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) .............. 24
2.2.2. Nghiên cứu phƣơng pháp quang phổ phát xạ nguyên tử ......................... 29
iii


2.2.3. Lấy mẫu và bảo quản ................................................................................ 31
2.2.4. Xử lý mẫu .................................................................................................. 33
2.2.5. Xác định hàm lƣợng kim loại trong chè Shan tuyết ................................. 33
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN .............................. 34
3.1. PHƢƠNG PHÁP ĐƢỜNG CHUẨN ĐỐI VỚI PHÉP ĐO GF-AAS ......... 34
Điều kiện đo phổ GF-AAS của cađimi, chì. ...................................................... 34
3.1.1. Khảo sát khoảng tuyển tính của nồng độ các kim loại ............................ 36
3.1.2. Xây dựng đƣờng chuẩn của cađimi và chì ............................................... 38
3.1.3. ĐÁNH GIÁ SAI SỐ VÀ ĐỘ LẶP VÀ GIỚI HẠN PHÁT HIỆN (LOD),
GIỚI HẠN ĐỊNH LƢỢNG (LOQ) CỦA PHƢƠNG PHÁP GF-AAS ............. 41
3.2. PHƢƠNG PHÁP ĐƢỜNG CHUẨN ĐỐI VỚI PHÉP ĐO ICP – OES ..... 45
3.3. PHÂN TÍCH MẪU THỰC TẾ BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐƢỜNG CHUẨN
VÀ PHƢƠNG PHÁP THÊM CHUẨN ............................................................. 47
3.3.1. Kết quả xác định hàm lƣợng kim loại trong chè Shan tuyết bằng phƣơng
pháp đƣờng chuẩn .............................................................................................. 47
3.3.2. Kết quả xác định hàm lƣợng kim loại nặng trong chè Shan tuyết bằng
phƣơng pháp thêm chuẩn ................................................................................... 48
3.3.3. So sánh kết quả xác định hàm lƣợng sắt, kẽm và chì trong mẫu đất và
nƣớc bằng hai phƣơng pháp AAS và phƣơng pháp ICP – OES ......................... 50

KẾT LUẬN ........................................................................................................ 55
TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................... 56

iv


DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU CHỮ VIẾT TẮT
Tên đầy đủ

STT Từ viết tắt
1

AAS

Atomic Absorption Spectrometry
(Phổ hấp thụ nguyên tử)

2

Abs

Absorbance
(Độ hấp thụ)

3

AES

Atomic Emission Spectrometry
(Phổ phát xạ nguyên tử)

4

F-AAS

Flame- Atomic Absorption Spectrometry
(Phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa)

5

GF-AAS

Graphite Furnace- Atomic Absorption Spectrometry
(Phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa)

6

HCL

Hollow Cathode Lamp
(Đèn catot rỗng)

7

HPLC

High Performance Liquid Chromatography
(Sắc kí lỏng hiệu năng cao)

8

ICP-OES

Inductively Coupled Plasma Optical EmissionSpectroscopy
(Quang phổ phát xạ quy nạp plasma)

9

UV – Vis

Ultra Violet – Visible

10

LOD

Limit of detection
(Giới hạn xác định)

11

LOQ

Limit of quantitation
(Giới hạn định lƣợng)

12

ppb

Part per billion
Phần tỷ

13

ppm

Part per million
Phần triệu

v


DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1. Một số hằng số vật lý quan trọng của cađimi ................................... …3
Bảng 1.2. Một số hằng số vật lý quan trọng của chì ............................................. 5
Bảng 2.1. Địa điểm lấy mẫu chè khô Shan tuyết tại Bắc Kạn ............................ 31
Bảng 3.1. Tổng kết các điều kiện đo phổ của cađimi, chì .................................. 35
Bảng 3.2. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của cađimi ................... 36
Bảng 3.3. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của chì ......................... 37
Bảng 3.4. Kết quả xác định sai số của phƣơng pháp với phép đo cađimi .......... 42
Bảng 3.5. Kết quả xác định sai số của phƣơng pháp với phép đo chì ................ 43
Bảng 3.6. Sự tƣơng quan giữa nồng độ và độ phát xạ của cađimi...................... 45
Bảng 3.7. Sự tƣơng quan giữa nồng độ và độ phát xạ của chì............................ 46
Bảng 3.8. Kết quả xác định nồng độ kim loại trong chè bằng 2 phƣơng pháp:
GF-AAS và ICP-OES.......................................................................................... 47
Bảng 3.9. Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia đối với giới hạn ơ nhiễm kim loại
nặng có trong thực phẩm theo QCVN 8-2-2011/BYT ........................................ 48
Bảng 3.10. Kết quả phân tích cađimi bằng phƣơng pháp thêm chuẩn ............... 49
Bảng 3.11. Kết quả phân tích chì bằng phƣơng pháp thêm chuẩn ..................... 49

Bảng 3.12. Kết quả mẫu đo cađimi trong mẫu chè ............................................. 50
Bảng 3.13. Kết quả mẫu đo chì trong mẫu chè ................................................... 52

vi


DANH MỤC CÁC HÌNH
Hình 1.1. Cây chè Shan tuyết ............................................................................... 8
Hình 1.2. Sự phụ thuộc tuyết tính của lgR theo lgC .......................................... 19
Hình 1.3. Đƣờng cong đặc trƣng kính ảnh ......................................................... 20
Hình 2.1. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu AAS-6300 .................. 25
Hình 2.2. Nguyên tắc cấu tạo của máy đo AAS ................................................. 26
Hình 2.3. Đồ thị của phƣơng pháp đƣờng chuẩn ................................................ 27
Hình 2.4. Đồ thị của phƣơng pháp thêm chuẩn .................................................. 28
Hình 2.5. Máy quang phổ phát xạ nguyên tử Agilent ICP- OES 5100 .............. 30
Hình 3.1. Đồ thị kết quả khảo sát nồng độ tuyến tính của cađimi ...................... 37
Hình 3.2. Đồ thị kết quả khảo sát nồng độ tuyến tính của chì ............................ 38
Hình 3.3. Đƣờng chuẩn của cađimi (phƣơng pháp GF-ASS) ............................. 39
Hình 3.4. Đƣờng chuẩn của chì (phƣơng pháp GF-ASS) ................................... 40
Hình 3.5. Đƣờng chuẩn của cađimi (phƣơng pháp ICP-OES)............................ 46
Hình 3.6. Đƣờng chuẩn của cađimi (phƣơng pháp ICP-OES)............................ 46
Hình 3.7. Đƣờng hồi qui so sánh hai phƣơng pháp đối với cađimi trong mẫu chè .. 51
Hình 3.8. Đƣờng hồi qui so sánh hai phƣơng pháp đối với chì trong mẫu chè . 53

vii


MỞ ĐẦU
Cây trà (miền Bắc gọi là chè) dùng để lấy búp non pha nƣớc
uống, cịn có tên khoa học là trà Trung Quốc hay trà tàu (Camellia sinensis).

Chè tuyết là một biến thể hiếm của loài trà tàu, tên khoa học là Camellia
sinensis sanon, đƣợc trồng nhiều ở miền Bắc Ấn Độ và Tây Tạng (Trung
Quốc).
Chè tuyết (còn gọi là chè Shan tuyết) là tên thơng dụng nhất, vì búp
non của chè phủ đầy lông tơ trắng nhƣ tuyết. Chè tuyết là cây rừng thân gỗ,
đƣờng kính 30-40 cm, cao đến 10m. Chúng ƣa vùng núi có độ cao từ 1000
đến 1700m, khí hậu lạnh ẩm, nhiều sƣơng gió. Ở xứ Bắc nƣớc ta, chè tuyết
gặp ở một số vùng thuộc các tỉnh Hà Giang, Bắc Kạn, phía tây dãy Hoàng
Liên Sơn thuộc các tỉnh Lai Châu, Nghĩa Lộ, Sơn La và phần lớn là mọc
hoang, tạo thành những thảm cây cổ thụ hàng trăm năm tuổi.
Chè Shan tuyết nếu đƣợc sử dụng mỗi ngày sẽ đem lại rất nhiều lợi ích
cho sức khỏe con ngƣời nhƣ: Xua tan cảm giác mệt mỏi, giúp tinh thần sảng
khoái, tỉnh táo; giảm lƣợng cholesterol trong máu, giúp ngăn ngừa bệnh tim
mạch, đặc biệt tốt cho sức khỏe của ngƣời già, ngƣời mắc bệnh tim mạch;
giúp làm giảm nguy cơ mắc bệnh tiểu đƣờng bởi nó làm giảm lƣợng đƣờng
trong máu; hạn chế nguy cơ mắc các bệnh về gan; tốt cho răng miệng, phòng
chống dị ứng [1].
Nhƣng cùng với sự phát triển của khoa học kỹ thuật thì vấn đề ơ nhiễm
mơi trƣờng ảnh hƣởng có hại đến chất lƣợng chè là một vấn đề cần kiểm tra
và xem xét. Do việc sử dụng các loại hoá chất nhƣ thuốc bảo vệ thực vật,
thuốc trừ sâu… cùng với các chất thải của nền công nghiệp, đã dẫn đến các
nguồn đất, nƣớc và khơng khí bị ơ nhiễm, đặc biệt do nghành cơng nghiệp
đang ngày càng phát triển thì sự ơ nhiễm môi trƣờng bởi các kim loại nặng
nhƣ As, Pb, Cd, Hg …. ngày càng nghiêm trọng. Chè có thể bị nhiễm một số
kim loại nặng từ đất, nƣớc, và không khí. Vì vậy chúng ta khơng chỉ quan tâm
nghiên cứu các chất có tác dụng sinh lý tốt với sức khoẻ con ngƣời mà cần
1


phải quan tâm nghiên cứu và kiểm tra khống chế các chất có hại đặc biệt là

các kim loại nặng ảnh hƣởng trực tiếp đến sức khoẻ ngƣời sử dụng. Đã có rất
nhiều các cơng trình nghiên cứu để xác định hàm lƣợng các kim loại nặng
trong chè ở Việt Nam cũng nhƣ trên thế giới. Tuy nhiên đối với chè Shan
tuyết, Bằng Phúc - Bắc Kạn thì chƣa có đề tài nào nghiên cứu. Do vậy cần
phải phân tích đề đánh giá hàm lƣợng kim loại nặng có trong chè Shan Tuyết
Bằng, Phúc - Bắc Kạn trên các tiêu chuẩn cho phép.
Với những lý do nhƣ trên tôi đã chọn đề tài “ Xác định hàm lượng
cadimi, chì có trong chè Shan tuyết, Bằng Phúc - Bắc Kạn bằng phương
pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử”.
Để thực hiện đề tài này, tôi tập trung giải quyết các nhiệm vụ sau:
1. Nghiên cứu, xây dựng quy trình phân tích xác định hàm lƣợng kim
loại cađimi, chì trong sản phẩm chè Shan tuyết Bằng Phúc - Bắc Kạn bằng
phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF - AAS) và phát xạ
nguyên tử (ICP-OES).
2. Khảo sát các điều kiện tối ƣu cho phép đo của kim loại cađimi và chì.
3. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của cađimi, chì.
4. Đánh giá sai số, độ lặp, khoảng tin cậy của phép đo, xác định LOD,
LOQ.
5. Xác định hàm lƣợng cađimi, chì trong các mẫu chè Shan tuyết bằng
phƣơng pháp đƣờng chuẩn.
6. Kiểm tra độ chính xác của kết quả phân tích bằng phƣơng pháp thêm
chuẩn.
7. So sánh kết quả phân tích hàm lƣợng cađimi và chì trong mẫu chè
giữa phƣơng pháp GF - AAS và ICP-OES với tiêu chuẩn Việt Nam.

2


CHƢƠNG 1
TỔNG QUAN TÀI LIỆU

1.1. GIỚI THIỆU VỀ NGUYÊN TỐ CAĐIMI VÀ CHÌ
1.1.1. Cađimi
1.1.1.1. Trạng thái tự nhiên của cađimi
Trong thiên nhiên, cađimi tồn tại ở dạng bền vững là Cd(II). Trữ lƣợng
của cađimi trong vỏ Trái đất là 7,6.10-6% tổng số ngun tử tƣơng ứng.
Khống vật chính của cađimi là grenokit (CdS), khoáng vật này hiếm khi tồn
tại riêng mà thƣờng ở lẫn với khoáng vật của kẽm và thủy ngân là xinaba hay
thần sa (HgS) [2 ,3].
1.1.1.2. Tính chất vật lí của cađimi
Cađimi là kim loại màu trắng bạc, mềm, dễ nóng chảy, ở trong khơng
khí ấm cađimi dần bị bao phủ bởi lớp màng oxit nên mất ánh kim.
Bảng 1.1. Một số hằng số vật lí của cađimi [2, 3].
[Kr]4d105s2

Cấu hình electron
Năng lƣợng ion hóa thứ nhất (eV)

8,99

Bán kính nguyên tử (A0)

1,56

Thế điện cực chuẩn (V)

-0,402

Khối lƣợng ngun tử (đvC)

112,411

Nhiệt độ nóng chảy (oC)

321,07

Nhiệt độ sơi (oC)

767

Cấu trúc tinh thể

Lục giác bó chặt

1.1.1.3. Tính chất hóa học của cađimi
Cađimi là nguyên tố tƣơng đối hoạt động hóa học. Trong khơng khí
ẩm, cađimi bền ở nhiệt độ thƣờng nhờ màng oxit bảo vệ. Nhƣng ở nhiệt độ
cao cađimi cháy mãnh liệt cho ngọn lửa mầu sẫm.
2Cd + O2 → 2CdO
3


Tác dụng với halogen tạo thành đihalogenua, tác dụng với lƣu huỳnh và
các nguyên tố không kim loại khác nhƣ photpho, selen….
Cd + S → CdS
Ở nhiệt độ thƣờng cađimi bền với nƣớc vì có màng oxit bảo vệ, nhƣng
ở nhiệt độ cao cađimi khử hơi nƣớc biến thành oxit.
Cd + H2O → CdO + H2↑
Cađimi tác dụng dễ dàng với axit khơng phải là chất oxi hố, giải
phóng khí hiđro [2, 3].
Ví dụ với axit HCl

Cd + 2HCl → CdCl2 + H2↑
Trong dung dịch thì:
Cd + H3O+ + H2O → [Cd(H2O)2]]2+ + 1/2H2↑
1.1.1.4. Tác dụng sinh hóa cađimi
Cađimi là nguyên tố rất độc. Cađimi thâm nhập vào cơ thể bằng nhiều
cách khác nhau và đƣợc tích tụ lại chủ yếu trong thận và có thời gian bán huỷ
sinh học rất dài từ 20 - 30 năm. Nhiễm độc cađimi gây nên chứng bệnh giòn
xƣơng. Ở nồng độ cao, cađimi gây đau thận, thiếu máu và phá huỷ tuỷ xƣơng.
Phần lớn cađimi thâm nhập vào cơ thể con ngƣời đƣợc giữ lại ở thận và đƣợc
đào thải, còn một phần ít (khoảng 1%) đƣợc giữ lại trong thận, do cađimi liên
kết với protein tạo thành metallotionein có ở thận. Phần còn lại đƣợc giữ lại
trong cơ thể và dần dần đƣợc tích luỹ cùng với tuổi tác.
Cađimi thƣờng gắn liền với kẽm nên có khả năng thay thế kẽm. Trong
cơ thể, kẽm là thành phần thiết yếu của một số hệ thống enzim nên khi bị
cađimi thay thế sẽ gây ra rối loạn tiêu hoá và các chứng bệnh rối loạn chức
năng thận, thiếu máu, tăng huyết áp, phá huỷ tuỷ sống, gây ung thƣ [4].
1.1.2. Nguyên tố chì
1.1.2.1. Trạng thái tự nhiên của chì
Chì chiếm khoảng 1,6.10-3 % khối lƣợng vỏ trái đất tƣơng ứng với
1,6.10-4% tổng số nguyên tử. Chì trong tự nhiên tồn tại trong 170 khống vật
4


nhƣng chủ yếu là: Galen (PbS), Cerndute (PbCO3), Anglesite (PbSO4) và
Pyromophite [Pb5Cl(PO4)3]. Chì có 18 đồng vị trong đó có 4 đồng vị bền
208

Pb (52,3%), 207Pb (22,6%), 206Pb (23,6%), 204Pb (1,48%). [3, 5].

1.1.2.2. Tính chất vật lí của chì

Chì là kim loại nặng, có ánh kim. Chì kim loại có màu xanh xám, mềm,
bề mặt chì thƣờng mờ đục do bị oxi hóa.
Bảng 1.2. Một số hằng số vật lí của chì [3, 5].
[Xe]4f145d106s26p2

Cấu hình electron
Năng lƣợng ion hóa thứ nhất (eV)

7,42

Bán kính nguyên tử (A0)

1,75

Thế điện cực chuẩn (V)

-0,126

Khối lƣợng ngun tử (đvC)

207,21

Nhiệt độ nóng chảy (oC)

327

Nhiệt độ sơi (oC)

1737

Cấu trúc tinh thể

Lập phƣơng tâm diện

1.1.2.3. Tính chất hóa học của chì
Nhìn chung, chì là kim loại tƣơng đối hoạt động về mặt hoá học [3, 5].
Ở điều kiện thƣờng, chì bị oxi hố tạo thành lớp oxit màu xám xanh
bao bọc bên trên mặt bảo vệ cho chì khơng tiếp xúc bị oxi hố nữa.
2Pb + O2 → 2PbO
Khi gặp nƣớc, nƣớc sẽ tách dần màng oxit bao bọc ngồi và tiếp tục bị tác
dụng.
Chì tác dụng với halogen và nhiều nguyên tố không kim loại khác:
Pb + X2 → PbX2
Chì có thế điện cực âm nên về nguyên tắc nó tan đƣợc trong các axit.
Nhƣng thực tế chì chỉ tƣơng tác ở trên bề mặt với dung dịch axit clohiđric
lỗng và axit sunfuric dƣới 80% vì bị bao bọc bởi lớp muối khó tan (PbCl2;

5


PbSO4). Với dung dịch đậm đặc hơn của các axit đó, chì có thể tan vì muối
khó tan của lớp bảo vệ đã chuyển thành hợp chất tan.
PbCl2 + 2HCl → H2PbCl4
PbSO4 + H2SO4 → Pb(HSO4)2
Với axit nitric ở bất kỳ nồng độ nào, chì tác dụng nhƣ một kim loại:
3Pb + 8HNO3lỗng → 3Pb(NO3)2 + 2NO + 4H2O
Khi có mặt oxi, chì có thể tác dụng với nƣớc:
2Pb + 2H2O + O2 → 2Pb(OH)2
Chì có thể tan trong axit axetic và các axit hữu cơ khác:
2Pb + 4CH3COOH + O2 → 2Pb(CH3COO)2 + 2H2O

Với dung dịch kiềm, chì có tác dụng khi đun nóng, giải phóng hiđro:
Pb + 2KOH + 2H2O → K2[Pb(OH)4] + H2
1.1.2.4. Tác dụng sinh hóa của chì
Chì đƣợc con ngƣời phát hiện từ trƣớc cơng nguyên và đƣợc sử dụng
vào nhiều mục đích khác nhau. Ngày nay, chì chủ yếu đƣợc sử dụng trong
cơng nghiệp năng lƣợng, luyện kim nhƣ sản xuất acquy ƣớt, pin, các loại cầu
chì, mạch điện, phụ gia cho sản xuất xăng, dầu bôi trơn, chế tạo hợp kim.
Nguồn nƣớc thải từ các nhà máy công nghiệp này cùng với các nguồn nƣớc
thải của cơng nghiệp khai thác khống sản, và nƣớc có tiếp xúc với các thiết
bị chì, rác thải cơng nghiệp, … đã đƣa một lƣợng chì đáng kể vào mơi trƣờng
nƣớc và đất.
Chì tồn tại trong nƣớc dƣới dạng chì hóa trị +2, tính năng của hợp chất
chì đƣợc đánh giá chủ yếu thông qua độ tan của nó. Độ tan của hợp chất chì
chủ yếu phụ thuộc vào pH (pH tăng thì độ tan giảm). Ngồi ra độ tan của hợp
chất chì cịn phụ thuộc vào một số yếu tố khác nhƣ độ muối (hàm lƣợng các
ion khác) của dung dịch, điều kiện oxi hóa – khử.
Chì thâm nhập vào cơ thể con ngƣời qua thức ăn, nƣớc uống, hít thở và
cả thơng qua da. Triệu chứng thể hiện khi nhiễm độc chì của cơ thể là sự mệt
mỏi, chán ăn, đau đầu, chóng mặt, sƣng khớp…. Các dấu hiệu trên có thể xuất
6


hiện khi nồng độ chì trong máu khoảng 0,3 ppm. Ở các nồng độ cao hơn
0,3ppm thì chì có thể gây nên hiện tƣợng thiếu máu do thiếu hemoglobin. Ở
các nồng độ 0,5 ppm đến 0,8 ppm thì chì có thể gây ra sự rối loạn chức năng
của thận và phá hủy não.
Xƣơng là nơi tàng trữ, tích lũy chì trong cơ thể, ở đó chì tƣơng tác với
photphat trong xƣơng rồi truyền vào các mô mềm của cơ thể rồi thể hiện độc
tính của nó.. Tác dụng hóa sinh chủ yếu của chì là ảnh hƣởng tới quá trình
tổng hợp máu dẫn đến phá vỡ hồng cầu, ức chế mọi hoạt động của các enzym.

Chì cản trở việc sử dụng oxi và glucoza để sản xuất năng lƣợng cho quá trình sống.
Dấu hiệu của ngộ độc chì thƣờng thƣờng xuất hiện rất âm thầm, khó sớm
phát hiện chỉ khi nào chì tích tụ tới mức độ cao, bệnh mới rõ rệt nhƣng các
triệu chứng cũng khơng có gì đặc biệt. Ở trẻ em, nhiễm độc cấp tính khiến
cho các em trở nên cáu kỉnh, kém tập trung, ói mửa, dáng đi không vững, lên
cơn kinh phong. Trƣờng hợp mãn tính, các em có dấu hiệu chậm trí, hay gây
gổ, lên kinh thƣờng xuyên, đau bụng, thiếu máu, suy nhƣợc cơ bắp, suy thận,
đơi khi có thể đƣa tới tử vong.
Thƣờng thƣờng, trẻ em bị tác hại của chì trầm trọng hơn ở ngƣời trƣởng
thành, đặc biệt là dƣới 6 tuổi vì hệ thần kinh cịn non yếu và khả năng thải độc
chất của cơ thể chƣa hoàn chỉnh. Một số em có thể bị nhiễm ngay từ khi cịn ở
trong lịng mẹ hoặc bú sữa mẹ có hàm lƣợng chì cao. Tới khi lớn, các em tiêu
thụ thực phẩm có chì, nuốt chì lẫn trong đất, bụi khi bị chơi trên mặt đất hoặc
ăn các mảnh vụn sơn tƣờng nhà cũ.
Khi ngộ độc chì, ngƣời lớn hay than phiền đau tê ở đầu ngón chân, tay;
bắp thịt mỏi yếu; nhức đầu, đau bụng, tăng huyết áp, thiếu máu, giảm trí nhớ,
thay đổi tâm trạng, sẩy thai, kém sản xuất tinh trùng…Lâu ngày, bệnh trở thành
mãn tính, đƣa tới suy thận, tổn thƣơng thần kinh ngoại vi, giảm chức năng não
bộ [4].

7


1.2. GIỚI THIỆU VỀ CHÈ SHAN TUYẾT BẰNG PHÚC - BẮC KẠN,
VAI TRỊ VÀ CƠNG DỤNG CHÈ
1.2.1. Giới thiệu về chè, chè Shan tuyết
Chè xanh (hay trà xanh) là loại trà đƣợc chế biến từ lá của cây chè nó đƣợc
ơxy hóa ở mức tối thiểu trong q trình chế biến. Chè xanh có nguồn gốc
từ Trung Quốc và trở thành thức uống phổ biến tại nhiều nền văn hóa trên
khắp châu Á. Gần đây, chè xanh đã trở nên phổ biến hơn tại phƣơng Tây, khu

vực vốn có truyền thống tiêu thụ chè đen. Chè xanh đã trở thành nguyên liệu để
chiết xuất nhằm sử dụng trong các loại đồ uống, thực phẩm chức năng, bổ sung
trong chế độ ăn uống, và các mặt hàng mỹ phẩm.
Chè Shan tuyết Bằng Phúc đã có từ lâu đời. Cả xã hiện còn trên 1000 gốc
chè cổ thụ trên 100 năm tuổi vẫn đang cho thu hoạch, trong đó có cả những cây
300 năm tuổi, đƣờng kính thân cây to cỡ ngƣời ôm, chiều cao hơn chục mét, tán
rộng che kín vài chục mét vng Nƣớc chè Shan tuyết có sắc vàng, sóng sánh,
hƣơng thơm dịu . Khác với các giống chè khác, búp chè Shan tuyết to nhƣ búp
đa có phủ một lớp lông tơ trắng trông nhƣ những bông hoa tuyết; sau khi sao,
búp chè khơng có hình móc câu mà to ngẫy nhƣ chiếc cúc áo nhỏ nhƣng vẫn
phủ một lớp tuyết trắng đục nên gọi là chè Shan tuyết. Chè Shan tuyết sinh
trƣởng khỏe, chịu ẩm, chịu lạnh, không bị sâu bệnh hại, năng suất, búp tƣơi cao,
chất lƣợng tốt, có hƣơng vị đặc biệt làm nên sản vật của địa phƣơng, góp phần
xóa đói, làm giàu cho bà con ngƣời Tày ở Bằng Phúc - Bắc Kạn [1].

Hình 1.1 Cây chè Shan tuyết ở Bằng Phúc - Bắc Kạn
8


1.2.2. Đặc điểm, vai trị và cơng dụng của chè xanh
Trong vài thập kỉ gần đây, chè xanh đã trở thành đối tƣợng nghiên cứu
của nhiều nhà khoa học nhằm xác định mức độ có lợi cho sức khỏe của chè, là
một điều đã nổi tiếng từ lâu, theo đó đã có một số bằng chứng cho thấy rằng
thƣờng xuyên uống chè xanh có thể làm giảm nguy cơ tiến triển bệnh tim
mạch và một số bệnh ung thƣ nhất định. Mặc dù chè xanh không làm tăng tỷ
lệ trao đổi chất trong cơ thể đủ để giảm cân ngay lập tức, song chiết xuất từ
chè xanh có chứa polyphenol và caffein để gây sinh nhiệt và kích thích q
trình ôxy hóa chất béo, làm tăng tỉ lệ trao đổi chất 4% mà không làm tăng
nhịp tim [6].
Theo kết quả một cuộc khảo sát do Bộ Nông nghiệp Hoa Kỳ đƣa ra vào

năm 2007, giá trị của flavonoid trong một tách chè xanh cao hơn so với một
khối lƣợng tƣơng đƣơng các mặt hàng thực phẩm và đồ uống truyền thống
khác vốn đƣợc xem là tăng cƣờng sức khỏe có nguồn gốc thiên nhiên, bao
gồm hoa quả tƣơi, nƣớc ép rau quả hay rƣợu vang. Flavonoid là một
nhóm thành phần hóa học thực vật có trong hầu hết các sản phẩm thực vật,
gây nên các tác động đến sức khỏe nhƣ chống ơxy hóa và chống ung thƣ. Tuy
nhiên, cũng dựa trên nghiên cứu này, lƣợng flavonoid có thể khác biệt đáng
kể giữa các sản phẩm chè khác nhau [6].
Ở Việt Nam có nhiều vùng chè ngon nổi tiếng nhƣ: Chè Mộc Châu Sơn
La, chè Lâm Đồng, chè Thái Nguyên, chè Shan tuyết - Phúc Bằng - Bắc Kạn.

9


1.3. MỘT SỐ PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CAĐIMI VÀ CHÌ
Hiện nay có rất nhiều phƣơng pháp khác nhau để xác định asen, cađimi
và chì nhƣ phƣơng pháp phân tích khối lƣợng, phân tích thể tích, điện hố,
phổ phân tử UV – VIS, phổ phát xạ nguyên tử (ICP-OES), phổ hấp thụ
nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) và không ngọn lửa (GF-AAS),.… Dƣới đây là
một số phƣơng pháp xác định cađimi và chì.
1.3.1. Các phƣơng pháp phân tích
1.3.1.1. Phƣơng pháp phân tích khối lƣợng
Phƣơng pháp phân tích khối lƣợng là phƣơng pháp cổ điển, độ chính
xác có thể đạt tới 0,1%. Cơ sở của phƣơng pháp là sự kết tủa định lƣợng của
chất phân tích với một thuốc thử thích hợp.
Cađimi thƣờng đƣợc kết tủa dƣới dạng CdS, CdSO4, CdNH4PO4 sau
đó kết tủa đƣợc lọc, rửa, sấy (hoặc nung) rồi đem cân từ đó xác định hàm
lƣợng chất phân tích.
Chì đƣợc kết tủa dƣới dạng PbSO4, PbCrO4 hay PbMoO4 sau đó
đƣợc kết tủa đƣợc lọc, rửa, sấy hoặc nung rồi cân và từ đó xác định đƣợc hàm

lƣợng chất phân tích.
Phƣơng pháp này khơng địi hỏi dụng cụ đắt tiền nhƣng q trình phân
tích lâu, nhiều giai đoạn phức tạp đặc biệt khi phân tích lƣợng vết các chất. Vì
vậy phƣơng pháp này không đƣợc dùng phổ biến trong thực tế để xác định
lƣợng vết các chất mà chỉ dùng trong phân tích hàm lƣợng lớn [7].
1.3.1.2. Phƣơng pháp phân tích thể tích
Phƣơng pháp phân tích thể tích dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc
thử để biết nồng độ chính xác (dung dịch chuẩn) đƣợc thêm vào dung dịch
chất định phân để tác dụng đủ toàn bộ lƣợng chất định phân đó. Thời điểm
thêm lƣợng thuốc thử tác dụng với toàn bộ chất định phân gọi là điểm tƣơng
đƣơng. Để nhận biết điểm tƣơng đƣơng, ngƣời ta dùng các chất gây ra hiện
tƣợng có thể quan sát bằng mắt gọi là các chất chỉ thị [7].
10


Với cađimi và chì, ta có thể dùng các phép chuẩn độ nhƣ chuẩn độ
phức chất, chuẩn độ ơxi hố - khử với các chất chỉ thị khác nhau.
Ta có thể xác định cađimi bằng EDTA ở môi trƣờng pH = 9 đến 10 với
chỉ thị ET-OO hoặc môi trƣờng pH = 6 với chỉ thị xylendacam. Khi đó chất
chỉ thị chuyển từ màu đỏ sang màu vàng :
H6F + Cd2+ → H4FCd + 2H+
H4FCd + H2Y2- → CdY2- + H6F
(đỏ)

(vàng)

Đối với chì ta có thể chuẩn độ trực tiếp bằng EDTA hay chuẩn độ
ngƣợc bằng Zn2+ hoặc chuẩn độ thay thế với ZnY2- với chất chỉ thị ET-OO.
- Cách 1: Chuẩn độ trực tiếp Pb2+ bằng EDTA ở pH trung tính hoặc
kiềm (pH khoảng 8 đến 12), với chỉ thị ET-OO.

Pb2+ + H2Y2- → PbY2- + 2H+
Tuy nhiên, chì rất dễ thuỷ phân nên trƣớc khi tăng pH phải cho Pb2+ tạo phức
kém bền với tactrat hoặc trietanolamin.
- Cách 2: Chuẩn độ ngƣợc Pb2+ bằng Zn2+: cho Pb2+ tác dụng với một
lƣợng dƣ chính xác EDTA đã biết nồng độ ở pH = 10. Sau đó chuẩn độ
EDTA dƣ bằng Zn2+ với chỉ thị là ET-OO.
Pb2+ + H2Y2- = PbY2- + 2H+
H2Y2- (dƣ) + Zn2+ = ZnY2- + 2H+
ZnInd + H2Y2- = ZnY2- + HInd
(đỏ nho)

(xanh)

- Cách 3: Chuẩn độ thay thế dùng ZnY2-, chỉ thị ET-OO.
Do phức PbY2- bền hơn ZnY2- ở pH = 10 nên Pb2+ sẽ đẩy Zn2+ ra khỏi
phức ZnY2. Sau đó, chuẩn Zn2+ sẽ xác định đƣợc Pb2+:
Pb2- + ZnY2- = Zn2+ + PbY2ZnInd + H2Y2- = ZnY2- + HInd
(đỏ nho)

(xanh)
11


1.3.2. Phƣơng pháp phân tích cơng cụ
1.3.2.1. Phƣơng pháp phổ hấp thụ phân tử UV - VIS
Phƣơng pháp này chính là phƣơng pháp phổ hấp thụ phân tử trong
vùng UV - VIS. Ở điều kiện thƣờng, các phân tử, nhóm phân tử của chất bền
vững và nghèo năng lƣợng. Đây là trạng thái cơ bản. Nhƣng khi có một chùm
sáng với năng lƣợng thích hợp chiếu vào thì các điện tử hoá trị trong các liên
kết (л, ∂ , n) sẽ hấp thụ năng lƣợng chùm sáng, chuyển lên trạng thái kích

thích với năng lƣợng cao hơn. Hiệu số giữa hai mức năng lƣợng (cơ bản Eo
và kích thích E m) chính là năng lƣợng mà phân tử hấp thụ từ
nguồn sáng để tạo ra phổ hấp thụ phân tử của chất.
Nguyên tắc: Phƣơng pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh
sáng của một dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc
thử vơ cơ hay hữu cơ trong mơi trƣờng thích hợp khi đƣợc chiếu bởi chùm
sáng. Phƣơng pháp định lƣợng phép đo:
A = K.C
Trong đó:

A: độ hấp thụ quang
K: hằng số thực nghiệm
C: nồng độ nguyên tố phân tích

Phƣơng pháp này cho phép xác định nồng độ chất ở khoảng 10-5 đến
10-7M và là một trong các phƣơng pháp đƣợc sử dụng khá phổ biến.
Phƣơng pháp trắc quang có độ nhạy, độ ổn định và độ chính xác khá
cao, đƣợc sử dụng nhiều trong phân tích vi lƣợng. Tuy nhiên với việc xác
định cađimi, chì thì lại gặp rất nhiều khó khăn do ảnh hƣởng của một số ion
kim loại tƣơng tự. Khi đó phải thực hiện các cơng đoạn che, tách phức tạp [8,
9].
1.3.2.2 Phƣơng pháp điện hoá
a. Phương pháp cực phổ
Nguyên tắc: Ngƣời ta thay đổi liên tục và tuyến tính điện áp đặt vào 2
cực để khử các ion kim loại, do mỗi kim loại có thế khử khác nhau. Thơng
qua chiều cao của đƣờng cong Von-Ampe có thể định lƣợng đƣợc ion kim
12


loại trong dung dịch ghi cực phổ. Vì dịng giới hạn Igh ở các điều kiện xác

định tỉ lệ thuận với nồng độ ion trong dung dịch ghi cực phổ theo phƣơng
trình:
I = k.C
Phƣơng pháp này sử dụng điện cực giọt thuỷ ngân rơi làm cực làm
việc, trong đó thế đƣợc quét tuyến tính rất chậm theo thời gian (thƣờng 1 – 5
mV/s) đồng thời ghi dòng là hàm của thế trên cực giọt thuỷ ngân rơi. Sóng
cực phổ thu đƣợc có dạng bậc thang, dựa vào chiều cao có thể định lƣợng
đƣợc chất phân tích.
Phƣơng pháp này có khá nhiều ƣu điểm: Nó cho phép xác định cả chất
vơ cơ và hữu cơ với nồng độ 10-5 ÷ 10-6M tuỳ thuộc vào cƣờng độ và độ lặp
lại của dòng dƣ. Sai số của phƣơng pháp thƣờng là 2 ÷ 3% với nồng độ 10-3 ÷
10-4M, là 5% với nồng độ 10-5 M (ở điều kiện nhiệt độ không đổi). Tuy nhiên
phƣơng pháp cực phổ bị ảnh hƣởng rất lớn của dịng tụ điện, dịng cực đại,
lƣợng oxi hồ tan hay bề mặt điện cực nên giới hạn phát hiện kém khoảng
10-5 đến 10-6 M.
Nhằm loại trừ ảnh hƣởng trên đồng thời tăng độ nhạy, hiện nay đã có các
phƣơng pháp cực phổ hiện đại: cực phổ xung vi phân (DPP), cực phổ sóng
vng (SQWP)… chúng cho phép xác định lƣợng vết của nhiều nguyên tố [9,
10].
b. Phương pháp Von-Ampe hoà tan
Về bản chất, phƣơng pháp Von-Ampe hoà tan cũng giống nhƣ phƣơng
pháp cực phổ là dựa trên việc đo cƣờng độ dòng để xác định nồng độ các chất
trong dung dịch. Nguyên tắc gồm hai bƣớc:
Bƣớc 1: Điện hoá làm giàu chất cần phân tích trên bề mặt điện cực làm
việc trong khoảng thời gian xác định, tại thế điện cực xác định.
Bƣớc 2: Hoà tan kết tủa đã đƣợc làm giàu bằng cách phân cực ngƣợc
cực làm việc, đo và ghi dịng hồ tan. Trên đƣờng Von-Ampe hồ tan xuất
hiện pic của nguyên tố cần phân tích. Chiều cao pic tỉ lệ thuận với nồng độ [9,
10].
13

1.3.2.3. Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử
Nguyên tắc: Khi nguyên tử tồn tại tự do ở thể khí và ở trạng thái năng
lƣợng cơ bản, thì ngun tử khơng thu hay không phát ra năng lƣợng. Tức là
nguyên tử ở trạng thái cơ bản. Song, nếu chiếu vào đám hơi nguyên tử tự do
một chùm tia sáng đơn sắc có bƣớc sóng phù hợp, trùng với bƣớc sóng vạch
phổ phát xạ đặc trƣng của nguyên tố phân tích, chúng sẽ hấp thụ tia sáng đó
sinh ra một loại phổ của nguyên tử. Phổ này đƣợc gọi là phổ hấp thụ của
nguyên tử. Với hai kỹ thuật nguyên tử hóa, nên chúng ta cũng có hai phép đo
tƣơng ứng. Đó là phép đo phổ hấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa (F- AAS có
độ nhạy cỡ 0,1 ppm) và phép đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF –
AAS có độ nhạy cao hơn kỹ thuật ngọn lửa 50- 1000 lần, cỡ 0,1- 1 ppb).
Cơ sở của phân tích định lƣợng theo AAS là dựa vào mối quan hệ giữa
cƣờng độ vạch phổ và nồng độ nguyên tố cần phân tích theo biểu thức:
Aλ = a.CX
Có 2 phƣơng pháp định lƣợng theo phép đo AAS là : phƣơng pháp
đƣờng chuẩn và phƣơng pháp thêm tiêu chuẩn.
Thực tế cho thấy phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử có nhiều ƣu việt
nhƣ:
Độ nhạy, độ chính xác cao, lƣợng mẫu tiêu thụ ít, tốc độ phân tích
nhanh. Với ƣu điểm này, AAS đƣợc thế giới dùng làm phƣơng pháp tiêu
chuẩn để xác định lƣợng nhỏ và lƣợng vết các kim loại trong nhiều đối tƣợng
khác nhau.
Phép đo phổ AAS có thể phân tích đƣợc hàm lƣợng vết của hầu hết các
kim loại và cả những hợp chất hữu cơ hay anion khơng có phổ hấp thụ
ngun tử. Nó đƣợc sử dụng rộng rãi trong các ngành: địa chất, cơng nghiệp
hóa học, hóa dầu, y học, sinh học, dƣợc phẩm...[8, 9].
a. Phép đo phổ F-AAS
Kỹ thuật F-AAS dùng năng lƣợng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để hố

hơi và ngun tử hố mẫu phân tích. Do đó mọi q trình xảy ra trong khi
14


nguyên tử hoá mẫu phụ thuộc vào đặc trƣng và tính chất của ngọn lửa đèn khí
nhƣng chủ yếu là nhiệt độ ngọn lửa. Đây là yếu tố quyết định hiệu suất
ngun tử hố mẫu phân tích, mọi yếu tố ảnh hƣởng đến nhiệt độ ngọn lửa
đèn khí đều ảnh hƣởng đến kết quả của phƣơng pháp phân tích. [8, 9].
b. Phép đo phổ GF-AAS
Kỹ thuật GF-AAS ra đời sau kỹ thuật F-AAS nhƣng đã đƣợc phát triển
rất nhanh, nó đã nâng cao độ nhạy của phép xác định lên gấp hàng trăm lần so
với kỹ thuật F-AAS. Mẫu phân tích bằng kỹ thuật này khơng cần làm giàu sơ
bộ và lƣợng mẫu tiêu tốn ít.
Kỹ thuật GF-AAS là quá trình ngun tử hố tức khắc trong thời gian
rất ngắn nhờ năng lƣợng nhiệt của dịng điện có cơng suất lớn và trong mơi
trƣờng khí trơ (Argon). Q trình ngun tử hoá xảy ra theo các giai đoạn kế
tiếp nhau: sấy khơ, tro hố luyện mẫu, ngun tử hố để đo phổ hấp thụ
nguyên tử và cuối cùng là làm sạch cuvet. Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu
tố quyết định mọi diễn biến của q trình ngun tử hố mẫu. Trong đó hai
giai đoạn đầu là chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hóa để đạt kết quả tốt.
Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố chính quyết định mọi sự diễn biến của
q trình ngun tử hóa mẫu.
* Những ưu - nhược điểm của phép đo:
Cũng nhƣ các phƣơng pháp phân tích khác, phƣơng pháp phân tích phổ
hấp thụ nguyên tử cũng có những ƣu, nhƣợc điểm nhất định đó là:
- Ưu điểm: Đây là phép đo có độ nhạy cao và độ chọn lọc tƣơng đối
cao. Gần 60 ngun tố hố học có thể xác định bằng phƣơng pháp này với độ
nhạy từ 1.10-4 – 1.10-5 %. Đặc biệt, nếu sử dụng kỹ thuật nguyên tử hoá khơng
ngọn lửa thì có thể đạt tới độ nhạy n.10-7 %. Chính vì có độ nhạy cao nên
phƣơng pháp phân tích này đã đƣợc sử dụng rất rộng rãi trong nhiều lĩnh vực

để xác định lƣợng vết các kim loại. Một ƣu điểm lớn của phép đo là: trong
nhiều trƣờng hợp không phải làm giàu nguyên tố cần xác định trƣớc khi phân
15


tích. Do đó, tốn ít mẫu, ít thời gian cũng nhƣ hoá chất tinh khiết để làm giàu
mẫu. Tránh đƣợc sự nhiễm bẩn khi xử lý mẫu qua các giai đoạn phức tạp. Đặc
biệt, phƣơng pháp này cho phép phân tích hàng loạt mẫu với thời gian ngắn,
kết quả phân tích lại rất ổn định, sai số nhỏ.
- Nhược điểm: Tuy nhiên, bên cạnh những ƣu điểm phép đo AAS cũng
có nhƣợc điểm là chỉ cho biết thành phần nguyên tố của chất ở trong mẫu
phân tích mà khơng chỉ ra trạng thái liên kết của nguyên tố ở trong mẫu [8, 9].
1.3.2.4. Phƣơng pháp phổ phát xạ nguyên tử (ICP-OES)
Khi ở điều kiện thƣờng, nguyên tử không thu hay phát ra năng lƣợng
nhƣng nếu bị kích thích thì các điện tử hoá trị sẽ nhận năng lƣợng chuyển lên
trạng thái có năng lƣợng cao hơn (trạng thái kích thích). Trạng thái này khơng
bền, chúng có xu hƣớng giải phóng năng lƣợng để trở về trạng thái ban đầu
bền vững dƣới dạng các bức xạ. Các bức xạ này đƣợc gọi là phổ phát xạ của
nguyên tử.
Phƣơng pháp OES dựa trên sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tử tự
do của nguyên tố phân tích ở trạng thái khí khi có sự tƣơng tác với nguồn
năng lƣợng phù hợp. Hiện nay, ngƣời ta dùng một số nguồn năng lƣợng để
kích thích phổ OES nhƣ ngọn lửa đèn khí, hồ quang điện, tia lửa điện, plasma
cao tần cảm ứng (ICP)…
Nhìn chung, phƣơng pháp ICP - OES đạt độ nhạy rất cao (thƣờng từ
n.10-3 đến n.10-4%), lại tốn ít mẫu, có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố
trong cùng một mẫu. Vì vậy, đây là phƣơng pháp dùng để kiểm tra đánh giá
hố chất, ngun liệu tinh khiết, phân tích lƣợng vết ion kim loại độc trong
nƣớc, lƣơng thực, thực phẩm. Tuy nhiên, phƣơng pháp này lại chỉ cho biết
thành phần nguyên tố trong mẫu mà không chỉ ra đƣợc trạng thái liên kết của

nó trong mẫu [8, 9].
a. Nguyên tắc của phép đo phổ phát xạ nguyên tử
Phƣơng pháp phân tích dựa trên cơ sở đo phát xạ nguyên tử bao gồm
các bƣớc:
16