Tải bản đầy đủ (.pdf) (70 trang)

Xác định hàm lượng mangan trong nước bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.25 MB, 70 trang )

ĐẠI HỌC TH Á I N G U Y Ê N
K H O A K H O A H Ọ C T ự N H IÊ N V À X Ã H Ộ I
_____________________________ e > 3 %

, ỉ o _____________________________

N G U Y Ễ N TH Ị H Ả I Y Ê N

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN TRONG
NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG P H ổ
HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

L U Ậ N V Ă N T Ố T N G H IỆ P Đ Ạ I H Ọ C
NGÀNH HÓA
C hun ngành: H ố phân tích
Lớp: C ử nhân H oá K2

G iáo viên hướng dẫn: T h .s. Phạm Thị T h u Hà

r

~

S

\

U

M


................

ĐẠI HỌC THÁI NGƯVÊN
khoa khoa học Tơ NHIEN Và xã hôi

th ư v iện

THÁI NGUYÊN - 2008




Lời cảm ơn
Với lòng biết ơn sâu sắc nhất, em xin chân thành cảm ơn Cô giáo,
Th.s Phạm Thị Thu Hà đã giao đề tài, tận tình hướng dẫn và tạo mọi điều
kiện cho em hoàn thành luận văn.
Đặc biệt em xin chân thành cảm ơn Kỹ sư Nguyễn Thị Hạnh, cùng
các cô chúc công tác tại khoa xét nghiệm của Trung Tàm Y Tế dự phòng
tỉnh Thái Nguyên đã giúp đỡ và tạo mọi điều kiện thuận lợi trong quá
trình em làm thực nghiệm tại trung tâm.
Em xin bày tỏ lịng biết ơn tới các thầy cơ giáo giảng dạy tại Bộ mơn
Hố học, cùng các thầy cơ giáo cơng tác trong Khoa, vì những kiến thức
q báu mà các thầy cô đã truyền đạt cho em trong những năm qua.
Cuối cùng tôi xin chân thành cảm ơn các bạn lớp cử nhân Hố K2 đã
giúp đỡ tơi trong suốt quá trình học tập tại Khoa và trong quá trình tơi
hồn thành luận văn.
Thái Ngun, ngày 20 tháng 05 năm 2008
Sinh viên
Nguyễn Thị Hải Yến



T Ó M T Ả T N Ộ I D U N G N G H IÊ N

cứu

Bản luận văn này gồm ba chương chính với các nội dung sau:
C h ư ơ n g 1: T ổ n g q u a n tài liệu
Trong chương này chúng tôi trình bày các vấn đê sau:
1. Giới thiệu về tài nguyên nước hiện nay.
2. Giới thiệu và mangan và các đặc tính sinh học của mangan.
3. Các phương pháp xác định mangan.
C h ư ơ n g 2: Đ ố i tư ự n g , m ụ c tiêu và p h ư ơ n g p h á p n g h iê n cứ u
Trong chương này chúng tôi tập trung vào hai vấn đề sau:
1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu.
2. Giới thiệu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử.
C h ư o ìig 3: K ết q u ả và bàn luận
Trong chương này chúng tôi đã giải quyết được các vấn đề sau:
1. Chọn thông số máy và điều kiện ghi phổ cho nguyên tố Mn, tối ưu các
điều kiện nguyên tử hóa mẫu.
2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ axit, các loại axit và các ion lạ trong
mẫu.
3. Xác định được khoảng tuyến tính của Mangan.
4. Xác định giới hạn phát hiện cho nguyên tố phân tích, đánh giá sai số
và độ lặp lại.
5. Đe nghị một quy trình phân tích Mn trong mẫu nước bang F - AAS.
6.

Áp dụng đo mẫu nước được lấy ở Khoa Khoa học tự nhiên và xã hội,

khu công nghiệp Gang Thép Thái Nguyên và bệnh viện Đa Khoa Thái

Nguyên. Ket quả cho thấy hàm lượng nguyên tố mangan rất nhỏ và hoàn toàn
nằm trong tiêu chuẩn cho phép về vệ sinh nước ăn uống của Bộ Y tế và của
WHO.


C Á C C H Ữ V IẾ T T Ắ T D Ù N G T R O N G B Ả N L U Ậ N V Ã N


A: Absorbance (độ hấp thụ).



AAS: Atomic Absorbance Spectrometry (phép đo quang phổ hấp thụ
nguyên tử).

• F - AAS: Flame - Atomic Absorbance Spectrometry (phép đo quang
phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa).


GF - AAS: Graphite Furnace - Atomic Absorbance Spectrometry (phép
đo quang phổ hấp thụ ngun tử lị graphit).



HPLC: High Performance Liquid Chromatography (phương pháp sắc ký
lỏng hiệu năng cao).



ICP -


AES:

Inductively Coupled

Plasma -

Atomic

Emission

Spectrometry (phương pháp quang phổ nguyên tử kết hợp plasma cao
tần cảm ứng).


ETA-AAS:

Electrothermal

Atomiczation

Atomic

Absorption

Spectrotometry (phép đo phổ hấp thụ ngun tử khơng ngọn lửa).


AES: Atomic Emission Spectrometry (phổ phát xạ nguyên tử).




WHO: World Health Organization (tổ chức Y tế Thế giới).



UNICEF: The United Nations Children’s Fund (quỹ nhi đồng Liên Hợp
Quốc).



ppm: part per million (một phần triệu).



ppb: part per billion (một phần tỉ).



HCL: Hollow Cathode Lamp (đèn catot rỗng).



EDL: Electrodeless Discharge Lamp (đèn khơng điện cực).



EDTA: Acid etylendiaminteraaxetic (hay complexon II).



MỤC LỤC
MỞ Đ Ầ U.................................................................................................................... 1
CHƯƠNG 1: TỔNG Q U A N ................................................................................... 2
1.1. Nước và nguồn gốc ô nhiễm nước...................................................................2
1.1.1. Giới thiệu chung về nước..............................................................................2
1.1.2. Nguồn gốc gây ô nhiễm nước và ion Mn2+ trong nước.............................3
1.1.2.1. Nguồn gốc gây ô nhiễm nư ớ c...................................................................3
l ệl ẵ2ẵ2 ễ Nguồn gốc Mn2+trong nước...................................................................... 4
1.2..Vài nét về nguyên tố mangan.......................................................................... 4
1.2.1..Tính chất vật lý............................................................................................... 5
1.2.2. Tính chất hố h ọ c...........................................................................................5
1.2.3. Điều chế và ứng dụng.................................................................................... 7
1.2.4. Một số hợp chất của mangan........................................................................ 7
1.2.4.1. Các oxit mangan..........................................................................................7
1.2.4.2. Các hiđroxit của mangan............................................................................ 8
1.2.4.3ể Các muối của m angan................................................................................ 9
1.2.5. Đặc tính sinh học của m angan................................................................... 10
1.3. Các phương pháp xác định m angan..............................................................11
1.3.1. Các phương pháp hoá h ọ c ........................................................................... 11
1.3.1.1. Phân tích khối lượ ng................................................................................ 11
1.3.1.2ỀPhân tích thể tích....................................................................................... 12
1.3.2. Các phương pháp phân tích cơng c ụ ..........................................................12
1.3.2.1. Các phương pháp điện h ó a .......................................................................12
1.3.2.1.1. Phương pháp cực p h ổ ............................................................................ 12


1.3.2.1.2. Phương pháp von - ampe hoà tan........................................................ 13
1.3.3. Các phương pháp quang h ọ c ...................................................................... 14
1.3.3.1. Phương pháp trắc quang.......................................................................... 14
1.3.3.2. Phương pháp phổ phát xạ nguyên t ử .....................................................15

1.3.3.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên t ử .....................................................16
1.3.4. Phương pháp sắc ký..................................................................................... 17
1.3.4.1. Phương pháp sắc ký lỏng cao áp và phương pháp dòng chảy (FIA) sử
dụng detector điện h o á ...........................................................................................17
1.3.4.2. Phương pháp sắc ký điện di mao quản HPCEC................................... 17
CHƯƠNG 2: ĐƠÌ TƯỢNG, MỤC TIÊU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN c ú u
................................................................................................................................... 19
2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứ u................................................................19
2.2. Giới thiệu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ..........................................20
2.2.1. Sự xuất hiện phương pháp phổ hấp thụ nguyên t ử .................................. 20
2.2.2. Nguyên tắc và trang bị của phép đo F - A A S..........................................21
2.2.2.1. Nguyên tắc của phép đo F - AAS.......................................................... 21
2.2.2.2. Trang bị của phép đo F - AAS................................................................21
2.2.3. Trang bị, hoá chất, dụng cụ nghiên cứu....................................................22
CHƯƠNG 3: KÊT QUẢ VÀ BÀN LUẬN......................................................... 24
3.1. Các điều kiện thực nghiệm đo phổ hấp thụ của M n................................... 24
3.1.1. Vạch đ o ..........................................................................................................24
3.1.2. Khe đ o ............................................................................................................ 24
3.1.3. Cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL)....................................................... 25
3.2. Điều kiện nguyên tử hóa m ẫ u ....................................................................... 26


3.2.1. Chiều cao đèn nguyên tử h ó a .....................................................................26
3.2.2. Thành phần khí ch áy ...................................................................................27
3.2.3. Tốc độ dẫn m ẫu........................................................................................... 27
3.3..Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đ o .............................................................. 28
3.3.1. Ảnh hưởng của nồng độ axit và các loại axit...........................................28
3.3.2. Khảo sát sơ bộ thành phần m ẫu ................................................................ 29
3.3.3. Ảnh hưởng của các catión.......................................................................... 29
3.3.4. Ánh hưởng của các anion........................................................................... 32

3.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của tổng catión và anion..........................................33
3.4. Đường chuẩn, giới hạn phát hiện và độ lặp lại............................................ 34
3.4.1. Khảo sát khoảng tuyến tính của phép đo F-AAS.................................... 34
3.4.2. Giới hạn phát hiện ....................................................................................... 38
3.4.3. Tổng hợp các điều kiện xác định M n........................................................38
3.4.4. Sai số và độ lặp lại....................................................................................... 39
3.4.4.1. Sai s ố .......................................................................................................... 39
3A.4.2. Độ lặp lại của phép đo..............................................................................40
3.5. Úng dụng xác định hàm lượng Mn trong các mẫu nước............................42
3.5.1..Vị trí lấy mẫu và bảo quản m ẫu.................................................................42
3.5.2. Quy trình phân tích m ẫu..............................................................................42
3.5.21. Nguyên tắc của phương pháp................................................................... 42
3.5.2.2. Máy móc và dụng cụ hóa c h ấ t................................................................ 4 3
3.5.2.3. Tiến hành phân tích.................................................................................. 4 3
3.5.3..Kết quả phân tíc h ......................................................................................... 4 3
KẾT L U Ậ N .............................................................................................................. 46


TÀI LIỆU THAM KHẢO


MỞ ĐẦU
Nước là nguồn tài nguyên thiên nhiên quý giá, là yếu tố không thể thiếu
cho sự sống, ở đâu có nước ở đó có sự sống. Tuy nhiên cùng với sự phát triển
của sự sống, q trình đơ thị hố, cơng nghiệp hố, và thâm canh nơng nghiệp
ngày càng phát triển đã có nhiều ảnh hưởng xấu đến nguồn tài nguyên này.
Nhiều nơi nguồn nước bề mặt thậm chí cả nước ngầm đã bị ô nhiễm nghiêm
trọng gây ảnh hưởng xấu tới chất lượng của nước và ảnh hưởng đến sức khoẻ
của con người và động vật làm giảm năng suất và chất lượng cây trồng.
Mangan là một trong những nguyên tố vi lượng cần thiết cho con người.

Tuy nhiên nếu vượt quá giới hạn cho phép sẽ gây ra các căn bệnh hiểm nghèo
(viêm túi mật, ảnh hưởng đến vị giác và tuyến giáp trạng,...) và có thể dẫn đến
tử vong.
Vì những lí do trên mà việc xác định hàm lượng các kim loại nặng nói
chung, ion mangan nói riêng là hết sức quan trọng, đặc biệt là trong nước thải
công nghiệp là nhu cầu cần thiết hàng năm nhằm đánh giá thực trạng ô nhiễm
môi trường. Với đề tài: “xác định hàm lượng mangan trong nước bằng
phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ” em muốn nghiên cứu xây
dựng một quy trình để kiểm tra chất lượng Mn trong nước.

1


CHƯƠNG 1
TỔNG QUAN
l . l ẳNước và nguồn gốc ô nhiễm nước
l . l ềl . Giới thiệu chung về nước [1,8, 29]
Nước là một yếu tố của hệ sinh thái, là nhu cầu cơ bản của mọi sự sống
trên trái đất và cần thiết cho các hoạt động kinh tế - xã hội của loài người.
Cùng với các dạng tài nguyên thiên nhiên khác, tài nguyên nước là một trong
bốn nguồn lực cơ bản để phát triển kinh tế - xã hội, là đối tượng lao động và là
một yếu tố cấu thành lực lượng sản xuất. Nước tham gia vào thành phần cấu
trúc của sinh quyển điều hoà các yếu tố khí hậu, đất đai và sinh vật thơng qua
chu trình vận động của nó. Nước cịn chứa đựng những tiềm năng khác trong
sinh hoạt hàng ngày, tưới tiêu cho nông nghiệp, tạo ra điện năng và nhiều
thắng cảnh thiên nhiên, văn hố khác,...
Hơn 70% diện tích của Trái Đất được bao phủ bởi nước. Lượng nước trên
Trái Đất có vào khoảng 1,38 tỉ km3. Trong đó 97,4% là nước mặn trong các
đại dương trên thế giới, phần còn lại là


2 ,6 %,

là nước ngọt, tồn tại chủ yếu

dưới dạng băng tuyết đóng ở hai cực và trên các ngọn núi, chỉ có 0,3% nước
trên tồn thế giới (hay 3,6 triệu km3) là có thể sử dụng làm nước uống. Lượng
nước ngọt con người sử dụng thường có nguồn gốc ban đầu là nước mưa với
tổng khối lượng mưa trên tồn diện tích trái đất là 10500 km 3/lnăm . Lượng
nước con người sử dụng trong một năm khoảng 35000 km 3, trong đó

8%

cho

sinh hoạt, 23% cho cơng nghiệp và 63% cho hoạt động nông nghiệp [1, 8 ].
Nước phân bố không đều trên bề mặt Trái Đất. Các biến đổi khí hậu do
con người gây ra đang làm trầm trọng thêm sự phân bố không đều tài nguyên
nước trên Trái đất. Với tình hình dân số ngày càng tăng, q trình đơ thị hố,
cơng nghiệp hố và thâm canh ngày càng phát triển cùng với nhu cầu phát

2


triển nước ngọt ngày càng lớn là vấn đề ô nhiễm nguồn nước mặn, nước ngầm
đã xuất hiện ở nhiều nơi và ngày càng trở lên trầm trọng, kéo theo lượng nước
sạch ngày càng thu hẹp.
Hiến chương Châu Âu định nghĩa: “Sự ơ nhiễm nước là một sự biến đổi
nói chung do con người gây ra đối với chất lượng nước, làm ô nhiễm nước và
gây nguy hại đối với việc sử dụng của con người, cho công nghiệp, nông
nghiệp, ni cá, nghỉ ngơi - giải trí, cũng như đối với các động vật ni, các

lồi hoang dại” [29].
Nước ta nằm trong khí hậu nhiệt đới gió mùa, tài ngun nước mặt, nước
ngầm rất phong phú, nhưng nguồn nước thực sự có thể sử dụng được, bảo đảm
an tồn vệ sinh cịn rất hạn chế. Hiện nay mới có khoảng 20 - 40% dân sô' Việt
Nam đủ nước dùng theo tiêu chuẩn nước sạch [29].
Một trong những chỉ tiêu để đánh giá sự ô nhiễm nước là hàm lượng các
ion kim loại nặng cao hơn tiêu chuẩn cho phép, ta có thể gọi là nước bị nhiễm
kim loại nặng. Thành phố Thái Nguyên là thành phố có nhiều nhà máy cơng
nghiệp hoạt động vì vậy các nguồn nước bị ơ nhiễm kim loại nặng là điều rất
dễ xảy ra.
l ệl ẵ2ế Nguồn gốc gây ô nhiễm nước và ỉon M n2+ trong nước
1.1.2Ếl ệ Nguồn gốc gây ô nhiễm nước
Các ion kim loại xâm nhập vào nước qua nguồn gốc tự nhiên và nhân tạo.
Sự ơ nhiễm có nguồn gốc tự nhiên là do nhiễm mặn, nhiễm phèn, gió, bão, lũ
lụt... Nước mưa rơi xuống mặt đất, mái nhà, đường phố đô thị khu công
nghiệp, kéo theo các chất bẩn xuống sông, hồ hoặc các sản phẩm của hoạt
động sống của sinh vật, vi sinh vật kể cả các xác chết của chúng. Sự ơ nhiễm
này cịn gọi là ơ nhiễm không xác định được nguồn.
Sự ô nhiễm nhân tạo chủ yếu do xả nước thải từ các vùng dân cư (trong
nước thải từ các khu dân cư ln có nồng độ tương đối cao các ion

cr, C 0 3 2'

P 0 43', Na+, K+), khu công nghiệp (công nghiệp luyện kim, hoá chất, lọc dầu,

3


luyện gang, thép gây ô nhiễm cadimi nhiều nhất, công nghiệp đồ gốm, thuốc
nổ làm ô nhiễm crôm), hoạt động giao thông vận tải, thuốc trừ sâu, thuốc diệt

cỏ (chúng được phun dưới dạng mù hay bụi và trực tiếp đi vào đất, từ đất
chúng đi vào khí quyển, nước rồi phân huỷ tại đó) và các phân bón trong nông
nghiệp, các phương tiện giao thông vận tải, đặc biệt là giao thông vận tải
đường biển.
l ềl ằ2.2ỄNguồn gốc Mn2+trong nước [9]
Trong nước mangan tồn tại ở các dạng hoá trị n , III và IV ở dạng tan,
dạng phức chất và dạng lơ lửng. Độ tan của nó phụ thuộc vào pH, oxy hồ tan
và sự có mặt của các chất tạo phức. Trong nước ngầm hàm lượng của Mn có
thể đạt tới 1rng/1, thường ở dạng hố trị II (Mn2+) vì khơng có mặt oxy hồ tan.
Trong nước mặt hàm lượng Mn nhỏ, thường chỉ dưới 0,05 mg/1 [9].
Mangan có mặt trong nước ở dạng ion hịa tan (Mn2+). Ở hàm lượng nhỏ
(dưới 0, lmg/lít) thì mangan có lợi cho sức khỏe. Tuy nhiên nếu mangan có
hàm lượng cao (từ l-ỉ-5mg/lít) sẽ gây ảnh hưởng đến một số cơ quan nội tạng
của cơ thể. Nếu trong nước có nhiều mangan thì khi tiếp xúc với oxy, mangan
sẽ bị oxy hóa và tạo nên dioxit mangan (M n02) làm nước có màu nâu đen và
gây mùi tanh kim loại. Ngồi ra, khi mangan có mặt trong nước gặp clo thì
cũng tạo kết tủa cặn bám dioxit mangan và có thể gây tắc đường ống.
Mangan được sử dụng rộng rãi trong cơng nghiệp, nó xâm nhập vào hệ
thống sinh thái nước thơng qua các hoạt động khai khống, cơng nghiệp luyện
kim, sản xuất pin, sản xuất xăng khơng chì, sản xuất sơn chống gỉ, sản xuất
thủy tinh và một số thuốc tẩy trùng trong y học.
1.2. Vài nét về nguyên tơ mangan
Kí hiệu ngun tử của mangan: Mn, số thứ tự là 25, nhóm phụ nhóm VII,
chu kỳ 4 của bảng hệ thống tuần hoàn và khối lượng nguyên tử là 55.

4


Cấu tạo nguyên tử: Điện tích hạt nhân là +25 và có cấu hình electron là:
ls 22s 22p63s23p54s2.

Bảng 1.1: Đặc điểm của ngun tố mangan
Năng lượng ion hố eV
Iễ
7,430

h
15,63

Bán kính nguyên tử
(A°)

Thế điện cực (V)

1,3

-1,18

I3
33,69

Mức oxi hoá bền và phổ biến của
mangan là: +2,+4,+ 6 ,+7 [14].

* f ỉ!

1.2.1ẳ Tính chất vật lý [14,30]

ii-jJ - Ị 0

Mangan là kim loại màu trắng bạc,

tương đối rắn và giịn. Nhiệt độ nóng chảy
là 1244°c, nhiệt độ sôi là 2080°c và nhiệt

thăng hoa là 280kJ/mol. Tỉ khối là 7,44; độ cứng là từ 5-Ỉ-6, độ dăn điện là 5.
Mangan có một số dạng thù hình khác nhau về mạng lưới tinh thể và tỉ
khối: a , Y, p. Bền nhất ở nhiệt độ thường là dạng a với mạng lưới lập phương
tâm khối. Mangan tinh khiết dễ cán và dễ rèn, khi chứa tạp chất chúng trở nên
cứng và giòn. Mangan tạo nên hợp kim với nhiều kim loại [14].
1.2.2ế Tính chất hố học [4,18]
a. Tác dụng với một sô'phi kim ( 0 2, N2,X 2, p,...)[18]
Mangan không phản ứng trực tiếp với hiđro, nhưng khí hiđro tan được
trong mangan nóng chảy (70-Ỉ-100 cm 3 H 2 trong lOOg Mn ở nhiệt độ 1244°C).
Ở điều kiện thường Mangan được bao bọc bởi một lớp oxit mỏng bảo vệ
cho kim loại cho nên nó rất khó bị oxi hóa. Nó chỉ phản ứng với oxi ở nhiệt độ
1244°c.

Mn + 0 2 =

5

M n 30 4


Mangan hóa hợp trực tiếp với nitơ tạo ra Mn 3N 4 ở nhiệt độ 600 - 1000°C:

N 2 + Mn = Mn 3N 4
Mangan phản ứng mạnh với halogen để tạo thành muối dạng MnX2:
Mn + G 2 = MnCl2
b. Mangan tan trong các axit loăng khơng có tính oxi hóa như HC1, H 2S 0 4
tạo ra H 2 [18].


Mn + H2S04 = MnS04 + H2f
Mangan không thể hiện tính thụ động khi ngâm trong HNO 3 đặc.
c. Mangan khơng phản ứng với kim loại kiềm [4]
d. Tính chất oxỉ hố - khử [4]
Mn có tính khử mạnh. Nó khử được nước và tan dễ trong axit.
Mangan tác dụng với dung dịch loãng của các axit như: HC1, H 2S 0 4, để
giải phóng H2.
Mn + H 2S 0 4 = M nS0 4 + H 2 Ỵ
Mangan bị axit nitric đặc và nguội thụ động hoá, khi đun nóng lại phản
ứng:
3Mn + 8 HNO 3 = 3M n(N 0 3)2 + 2N O Ỵ+ 4H20
Mangan khử oxit của nhiều kim loại:

MnOz + Fe20 3+ 5C = Mn + 2Fe + 5CO ị
e. Tính chất tạo phức [4]
Mn2+ tạo được các phức ít bền với axetat, thioxianat, ammoniac, oxalat,
sunfat,... Tạo phức chất tương đối bền với EDTA MnY2' ; với a , a - đipirin, o
- phenantrolin, hấp thụ ánh sáng trong vùng tử ngoại.
Mn(IH) tồn tại chủ yếu ở các dạng phức bền, thường có màu đặc trưng:
Phức cloro MnCl2+ nâu đen, phức sunfat màu đỏ thẫm ,...
Mn(IV) tồn tại ở dạng phức rất bền: Mn(CN)84\ M nQ 62‘ (đỏ thẫm),
MnF62' (màu vàng).

6


1.2.3. Điều chế và ứng dụng [15, 26]
a. Điêu ch ế
Mangan kim loại được điều chế theo phản ứng nhiệt nhôm, dùng bột

nhôm khử Mn 30 4 đã được tạo nên khi nung nóng pirosulit ở

900°c [15].


M n 0 2 = Mn 30 4 + 0 2

3Mn 30 4 + 8A1 = 9Mn + 4A120

3

b. ứng dụng
Mangan có rất nhiều ứng dụng trong các ngành công nghiệp và đời sống.
Mangan có mặt trong các loại hợp kim với sắt và nhơm, là những kim loại có
mặt trong hầu hết các sản phẩm công nghiệp cũng như đồ gia dụng (chẳng hạn
như nồi, xoong, chảo, thìa, dao và bồn chứa nước bằng thép hoặc thép khơng
gỉ (inox) đều có chứa mangan ở dạng hợp kim bền vững với sắt). Mangan còn
được sử dụng rộng rãi trong chế biến pin và acqui khơ, chế tác dầu mỏ và sản
xuất xăng khơng chì, sản xuất sơn chống gỉ, sản xuất thủy tinh và một số
thuốc tẩy trùng trong y học.... Cho đến nay, sau hàng nghìn năm sử dụng,
chưa ai tìm được chất thay thế cho mangan và thật khó có thể hình dung một
xã hội hiện đại lại khơng có mangan [26].
1.2.4. Một sỏ hợp chất của mangan [15]
1.2.4.1ẳ Các oxit mangan
Mangan(II) oxit là chất bột màu sáng lục không tan trong nước, nhưng
dễ tan trong dung dịch axit tạo thành muối mangan(II). Phản ứng với oxi ở
nhiệt độ 20000 3 0 0 ° c tạo thành đioxit M n 0 2, thường được dùng làm xúc tác
trong tổng hợp hữu cơ:
2MnO + 0 2 = 2 M n 0 2


7


Mangan(III) oxit (Mrt20 3) là chất bột màu đen không tan trong nước.
Khi đun nóng trong khơng khí ở 950-ỉ-l 100°c nó biến thành Mn 30 4 và khi đun
nóng trong khí hiđro ở 300°c biến thành MnO.
Mangan đioxit (M nũ2) là chất bột màu đen có thành phần khơng hợp
thức. Khi đun nóng nó phân huỷ tạo thành các oxit thấp hơn như M nơ 2,
Mn 20 3, Mn 30 4. Vì có số oxi hố trung gian nên có cả tính oxi hố và tính khử.
Tuy nhiên tính oxi hố điển hình và mạnh hơn, nhất là trong môi trường axit.
Ở điều kiện thường M n 0 2 là oxit bền nhất trong các oxit của mangan,
không tan trong nước, tương đối trơ. Tuy nhiên khi đun nóng M n 0 2 tan trong
axit và kiềm như một oxit lưỡng tính. Khi tan trong dung dịch axit, nó không
tạo nên muối kém bền của Mn4+ theo phản ứng trao đổi mà tác dụng như phản
ứng oxi hoá.
M n 0 2 + 2HC1 —MnCl2 + CỈ2 Ỹ+ 2 H 2O
Oxit penmanganic (Mn20 7) ở nhiệt độ thấp là chất ở dạng tinh thể màu
lục thẫm, bền ở dưới nhiệt độ -5°c, nóng chảy ở

6 °c

biến thành chất lỏng

giống dầu thô màu đỏ thẫm trong ánh sáng phản chiếu. Mn 20 7 là chất oxi hoá
mạnh, tác dụng nhiều chất vơ cơ và hữu cơ. Ví dụ như rượu và ete bốc cháy
ngay khi tiếp xúc với nó.

2Mn20 7+ 2(C,H5)20 + 902 = 4Mn02 + 8C 02t+ 10H20
I.2.4.2. Các hiđroxit của mangan
Mangan(II) hiđroxit là kết tủa trắng, không tan trong nước, nhưng tan

khi có mặt muối amoni, có tính bazơ yếu và tan dễ dàng trong dung dịch axit
tạo thành muối mangan(II), thể hiện tính lưỡng tính rất yếu, kết tủa Mn(OH )2
chỉ tan ít trong dung dịch kiềm rất đặc theo phản ứng:
Mn(OH )2 + KOH = K[Mn(OH)3]
phức hiđroxit này không bền lại tan ngay trong dung dịch kiềm đặc.
Mn(II) hiđroxit dễ dàng bị oxit hoá bởi Cl2, H 20 2 và các chất oxi khác:
M n(OH )2 + H 20 2 = H 2MnO, + H20


Mangan(III) hừtroxừ khơng có thành phần đúng với cơng thức
Mn(OH ) 3 mà là hidrat Mn 20 3.2H 20 .

Ở 100°c hiđrat này mất nước biến thành

monohiđrat Mn 20 3.H20 thường được biểu diễn bằng công thức MnOOH.
I.2.4.3. Các muối của mangan
M uối mangan(II): Đa số các muối dễ tan trong nước, trừ MnS; M nC 0 3
ít tan. Nhiều muối mangan(II) kết tinh ở dạng hiđrat, ví dụ như MnCl2.xH20
(x= 7,5,4,2,1),...
Muối mangan(II) bị thuỷ phân yếu trong môi trường axit và hồn tồn
bền trong mơi trường kiềm:
Mn2+ + 20H

= Mn(OH )2 ị
( màu trắng)

Muối mangan(II) thường có màu hồng nhạt, khi tan trong nước cho dung
dịch gần như không màu chứa ion bát diện [Mn(OH)6]+2.
Các muối mangan(II) đều có tính khử, sản phẩm khử của nước tuỳ thuộc
vào độ mạnh của chất oxi hố tác dụng với nó trong mơi trường phản ứng.

Một số muối xianua, halogen cịn kết hợp với các muối tương ứng của
kim loại kiềm để tạo phức.
M uối mangan(III): Những muối mangan(III) đơn giản và tương đối
thơng dụng là: Mangan(III) ílorua (MnF3); mangan(III) sunfat (Mn 2(S 04));
mangan(III) axetat (Mn(CH 3(COO)3).
M uối mangan(IV): Khơng có nhiều, một sơ' muối tiêu biểu như mangan
tetrlorua (MnF4) là chất rắn màu xanh xám, có tính oxi hố mạnh;
mangantetra clorua (MnCl4) là kết tủa màu nâu đỏ hoặc đen tồn tại ở nhiệt độ
thấp; manganđisuníat (M n(S04)2) là kết tủa màu đen tan trong axit suníuric
đậm đặc cho dung dịch màu nâu. Nó khá bền trong axit sunfuric nhưng lại bị
nước phân huỷ mạnh.
M uối manganat là chất oxi hoá mạnh, phản ứng với chất khử trong dung
dịch, với những chất oxi hố mạnh hơn manganat thể hiện tính khử:

9


2K 2M nơ 4 + Cl2 = 2K M nơ 4 + 2KC1
Manganat kim loại kiềm tan và bền trong dung dịch kiềm, nhưng tự phân
huỷ trong các môi trường trung tính và axit.
3M n042' + 2H20 = 2M nơ 4 + M nơ 2 + 4 0 H
Kalipenmanganat (K M n 04) ở dạng tinh thể màu tím đen, tan trong nước
cho dung dịch màu tím đỏ, độ tan biến đổi tương đối theo nhiệt độ, nên tinh
chế được dễ dàng, khi kết tinh lại kali penmanganat có tính oxi hoá mạnh nên
dùng làm chất oxi hoá. Tổng hợp vô cơ và hữu cơ dùng để tẩy trắng vải, dầu
và mỡ, sát trùng trong y học và đời sống.
1.2.5. Đặc tính sinh học của mangan [1 ,1 5 ,1 6 , 25]
Mọi sinh vật đều cần mangan để tồn tại và phát triển. Trong cơ thể người,
mangan duy trì hoạt động của một số men quan trọng và tăng cường q trình
tạo xương, phụ nữ lớn tuổi bị lỗng xương có hàm lượng mangan trong máu

thấp hơn so với phụ nữ cùng tuổi khơng bị lỗng xương. Hằng ngày, mỗi
người trưởng thành cần có 2-Ỉ-5 mg mangan và trẻ em là 1,5 mg. Mangan cần
thiết cho sức khoẻ con người trong quá trình sinh trưởng phát triển, tham gia
vào chu trình của glucid và lipid, có vai trị quan trọng trong việc kiểm soát
lượng isulin trong cơ thể. Ion mangan là chất hoạt hoá một số enzim xúc tiến
một số quá trình tạo thành clorophin (chất diệp lục), tạo màng và sản xuất
những kháng thể nâng cao sức đề kháng của cơ thể. Mangan cần cho q trình
đồng hố nitơ của thực vật và quá trình tổng hợp protein [1,15].
Mangan có nhiều ở ngũ cốc cịn ngun vỏ cám (ví dụ gạo lứt, bột mì
chế biến từ ngũ cốc nguyên hạt); trong các loại rau và hoa quả cũng có một
lượng đáng kể mangan. Thực phẩm chứa nhiều mangan là củ cải đỏ, cà chua,
đậu tương, khoai tây, gạo, thịt, trứng, sữa,... Mangan làm giảm lượng đường
trong máu nên tránh được bệnh tiểu đường [25],

10


Khi hàm lượng mangan trong nước cho phép là 0,4 mg/1 thì lượng nước
sạch hàng ngày đóng góp 20% của tổng số mangan với hệ số an toàn là 3 lần.
Q ít mangan có nguy cơ suy động mạch vành. Tuy nhiên, khi hàm lượng
mangan trong cơ thể người quá cao so với mức cho phép, nó cũng gây nên
những đặc tính đe doạ đến sức khoẻ con người (thừa mangan gây bệnh viêm
túi mật). Minh chứng rõ nhất là tính nhiễm độc thần kinh ở cơng nhân mỏ do
tiếp xúc lâu dài với bụi chứa mangan, độc tính mạnh với nguyên sinh chất của
tế bào, đặc biệt là tác dụng lên hệ thần kinh trung ương, gây tổn thương đến
thận, bộ máy tuần hoàn, phổi và ngộ độc nặng có thể dẫn đến tử vong. Nhiễm
độc mangan cịn ảnh hưởng đến vị giác và tuyến giáp trạng. Có nhiều giả thiết
cho mangan là tác nhân gây đột biến đối với các động vật thân nhiệt ổn định.
Với sinh vật dưới nước Mn ít gày độc. Với cây trồng, khi hàm lượng Mn là 2
mg/1 sẽ gây độc cho họ đậu, 5-Ỉ-10 mg/1 gây độc cho cà chua [25],

Các thí nghiệm còn chứng tỏ mangan cho cơ thể thêm sức mạnh chống
bệnh truyền nhiễm và các chất độc. Các con lợn bị tiêm những liều tác nhân
gây bệnh uốn ván và kiết lỵ đã được chữa khơng mấy khó khăn bằng các loại
thuốc chứa mangan [16].
l ẵ3ẾCác phương pháp xác định mangan
l ẻ3.1. Các phương pháp hoá học
1.3.1Ềl ễ Phân tích khối lượng [14]
Phân tích khối lượng là một phương pháp phân tích định lượng dựa trên
sự đo chính xác khối lượng của chất cần xác định dưới dạng hợp chất của nó
với một thuốc thử thích hợp. Phương pháp này có độ chính xác cao nhưng thao
tác phức tạp, tốn thời gian và chỉ xác định ở hàm lượng lớn [14].
Việc xác định mangan dựa trên sự kết tủa Mn dưới dạng mangan hiđroxit
theo phản ứng sau:

11


Mn2+ + 20H ' = Mn(OH)2ị
Sau đó đem nung kết tủa:
Mn(OH)2ị = MnO + H20
Đem cân dạng cân và xác định chính xác hàm lượng của Mn.
Tuy nhiên trong nước thì lượng mangan rất nhỏ, do vậy ta khơng thể sử
dụng phương pháp này được.
l Ế3Ếl ế2ể Phân tích thể tích [14, 26]
Trong phương pháp này người ta đo lượng thuốc thử cần dùng để phản
ứng với một lượng đã cho của một chất cần xác định. Định lượng bằng phương
pháp thể tích, nhanh chóng, đơn giản. Xong chỉ phù hợp với xác định hàm
lượng lớn (> 0,1%). Do đó khi xác định hàm lượng vết nguyên tố Mn cần phải
làm giàu nhiều lần, rất phức tạp. Tuỳ thuộc vào loại phản ứng chính thường
dùng mà người ta chia phương pháp phân tích thể tích thành các nhóm:

Phương pháp trung hồ, phương pháp oxi hố khử, phương pháp kết tủa và
phương pháp complexon [14].
Mangan được xác định bằng phương pháp complexon với EDTA, chất
chỉ thị là 4-(2- pừiđinazo)-rezoxin hay còn gọi tắt là PAR [26].
Mn2+ + PAR = MnPAR
đỏ nho

vàng

MnPAR + H 2Y 2 = MnY2- + PAR
1.3.2. Các phương pháp phân tích cơng cụ
1Ế3.2.1. Các phương pháp điện hóa
1.3.2ềl . l . Phương pháp cực phổ [7,23,21]
Phương pháp cực phổ được Heyvosky phát minh ra năm 1922, được giải
thưởng nobel năm 1959. Ưu điểm của phương pháp này với thiết bị tương đối
đơn giản mà có thể phân tích nhanh, nhạy, chính xác hàng loạt hợp chất vơ cơ
và hữu cơ mà không cần tách chúng ra khỏi hỗn hợp, trong vùng nồng độ
đến

1 0 '6 mol/l.

12

1 0 '3


Nguyên tắc của phương pháp là đặt các thế khác nhau vào điện cực để
khử các ion khác nhau vì mỗi ion có thể khử tương ứng và xác định. Do đó
qua thể khử của ion có thể tính được ion đó. Nếu tăng dần thế của cực nhúng
và dung dịch chất cần xác định thì cường độ dịng sẽ tăng đồng thời cho tới

khi đạt được thế khử của ion trong dung dịch. Trong các điều kiện nhất định
cường độ dòng tăng tỉ lệ thuận với nồng độ mà định lượng được ion đó [7],
Bằng phương pháp này ta có thể xác định thủy ngân trên điện cực rắn
(điện cực vàng ( Au RDE)). Điện phân dung dịch chứa thủy ngân tại -0.37 V
trong thời gian

120

phút, ta có thể xác định thủy ngân ở nồng độ cỡ

0 .1

ppm.

Ta có thể xác định đồng thời cả bốn nguyên tố (Hg, Pb, Cd, Cu) của mẫu
trong môi trường đệm axetat với hệ ba điện cực: Điện cực thủy ngân treo
HMDE; điện cực so sánh: Ag/AgCl và điện cực hỗ trợ Pt [21].
Tuy nhiên do sự tồn tại của dòng tụ điện mà phương pháp này khơng thể
phân tích các đối tượng ở hàm lượng vết. Để khắc phục người ta dùng nhiều
phương pháp để tăng độ nhạy như: Phương pháp phổ sóng vng, cực phổ
xung vi phân,... Các tác giả Gurtler, Chu Xuân Anh đã xác định lượng nhỏ
Uran bằng cực phổ sóng vng [23], Trong nghiên cứu của các giả Trần
Chương Huyến, Lê Thị Hương Giang cho thấy có thể xác định Selen bằng
phương pháp cực phổ xung vi phân [2 1 ].
l ằ3Ệ2ệ1.2ẳ Phương pháp von - ampe hoà tan [7, 23]
Phương pháp von - ampe hoà tan là một phương pháp điện hố có độ
nhạy cao, có khả năng xác định được nhiều ion kim loại có nồng độ nhỏ
khoảng 10'6-h10'8 M với sai số 5-h15% trong điều kiện tối ưu. Phương pháp này
cho phép xác định định lượng vết trong khoảng thời gian ngắn, kỹ thuật phân
tích đơn giản, tốn ít hố chất, máy móc khơng phức tạp.

Q trình phân tích theo phương pháp von - ampe hòa tan gồm 2 bước:
+ Điện phân làm giàu chất phân tích trên bề mặt điện cực làm việc tại một thế
phù hợp.

13


+ Hòa tan kết tủa làm giàu bằng phân cách phân cực, ngưỡng cực làm việc,
ghi đường cong hòa tan chiều cao của đường phân cực ghi được trong những
điều kiện thích hợp, tỉ lệ thuận với nồng độ của chất trong dung dịch. Điều
kiện đó cho phép ta định lượng chất phân tích bằng phương pháp đường chuẩn
hoặc phương pháp thêm [7].
Phương pháp đã được sử dụng để xác định hàm lượng vết paladi trong
các mẫu khác nhau như mẫu dầu mỏ thô, xăng xe máy và xăng máy bay.
Paladi được xác định bằng phương pháp von - ampe hòa tan catot xung vi
phân trong dung dịch nền H 2S 0 4 0,01N cùng với sự trợ giúp của 50 ng Te 44 tại
thế -0,82V [23].
1.3.3. Các phương pháp quang học
l ẳ3.3.1ệ Phương pháp trác quang [6 ,9 ,1 3 , 21, 27]
Nguyên tắc của phương pháp trắc quang (phương pháp phổ UV-VIS) dựa
trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của một dung dịch phức tạo thành giữa ion
cần xác định với thuốc thử trong mơi trường thích hợp khi được chiếu chùm
sáng [6 ]. Phương pháp này định lượng theo phương trình :
A = K .c
Trong đó: A: Độ hấp thụ quang của phức màu.
K: Hằng số thực nghiệm.
C: Nồng độ chất phân tích.
Dùng fomaldoxim để xác định tổng lượng mangan (gồm mangan hòa
tan, huyền phù và mangan liên kết với các chất hữu cơ) trong nước mặt và
nước uống. Thêm dung dịch íbmaldoxim vào mẫu thử và đo quang phức màu

đỏ da cam ở bước sóng khoảng 450 nm.
Nếu mangan tồn tại dưới dạng huyền phù hoặc liên kết với các hợp chất
hữu cơ, cần phải xử lý trước để chuyển mangan thành dạng phản ứng được với
fomaldoxim.

14


Phức chất mangan íomaldoxim bền ở pH = 9,5-ỉ-l0,5. Cường độ hấp thụ
mẫu tỉ lộ với lượng mangan có trong dung dịch trong giới hạn nhất định có
quan hệ tuyến tính với nồng độ hấp thụ.
Phương pháp này dùng để xác định mangan trong khoảng nồng độ từ
0,01 mg/1 đến 5 mg/1. Nhưng nồng độ lớn hơn 5 mg/1 cũng có thể xác định sau
khi pha lỗng mẫu thích hợp. Hấp thụ cực đại ở khoảng 450 nm (hệ số hấp thụ
mol là 11 X 103 1/mol.cm) [27].

Hoặc có thể xác định mangan theo phương pháp persunfat [9]. Amoni
persunfat hay kali persuníat sẽ oxi hố Mn2+ đến M n 0 4' trong mơi trường axit
khi có mặt ion Ag+ làm xúc tác:
2Mn2+ + 5 S2Ơ 82- + 8 H 20

= 2M nơ 4 + 10S0 42 + 16H+

Sự tạo thành M n 0 4' chỉ xảy ra trong môi trường HNO 3 hoặc H 2S 0 4,
không xảy ra trong mơi trường HC1 vì xảy ra phản ứng sau:
2 M n 0 4-+ 10C1 + 16H+ = 2Mn2+ + 5Cl2t + 8H20
Phương pháp trắc quang đơn giản, thiết bị không quá đắt, tiện lợi, độ
nhạy tương đối cao, cho nên đựơc sử dụng rộng rãi để xác định các kim loại
lượng nhỏ. Người ta dùng phương pháp này để định lượng Amoni, urê và hoạt
độ ureaza bằng hỗn hợp thuốc thử salixylat - hypoclorit khi có xúc tác natri

nitropussiat [13]. Các tác giả Chu Xuân Anh, Từ Vọng Nghi cũng chỉ ra rằng
có thể xác định Ce (IV) bằng các thuốc thử feroin hoặc axit sufanilic - tạp chí
Hố học, No 3, trang 37-41 [21].
1.3.3.2ắ Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử [5,12]
Phương pháp này được sử dụng để phân tích định tính, định lượng các
ngun tố hố học,... Ưu điểm nổi bật của phương pháp này là độ nhạy cao,
độ phân tích nhanh, tốn ít mẫu và có độ chính xác cao. Các tác giả Phạm
Luận, Chu Xuân Anh, Trần Hồng Côn, Dương Thanh Thủy đã thành công
trong việc xác định tạp chất trong oxit lantan tinh khiết bằng phương pháp
quang phổ phát xạ [ 1 2 ].

15


Đặc biệt với sự ra đời của phổ phát xạ ICP trong vòng hơn chục năm gần
đây đã đưa AES trở thành cơng cụ phân tích đắc lực với hàm lượng cỡ
nanogam (ng). Một trong những cơng trình thành cơng của phương pháp này
là: “Xác định hàm lượng Vàng trong mẫu Địa chất bằng phương pháp Quang
phổ phát xạ nguồn Plasma cao tần cảm ứng ICP - AES”. Quang phổ phát xạ
nguồn Plasma cao tần cảm ứng ICP - AES” của các tác giả Dương Minh Đức,
Nguyễn Tiến Lượng, Đỗ Thị Thìn, Phạm Luận, Trần Tứ Hiếu [5].
1.3.3ẵ3ẾPhương pháp phổ hấp thụ nguyên tử [10,12, 23, 27]
Cơ sở lý thuyết của phép đo AAS là sự hấp thụ năng lượng (bức xạ đơn
sắc) của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi khi chiếu chùm tia bức xạ của
nguyên tố ấy trong môi trường hấp thụ. Tuỳ thuộc vào kỹ thuật nguyên tử hoá
người ta phân biệt phép đo AAS có độ nhạy 0,1 ppm và phép đo ETA - AAS
có độ nhạy cao hơn kỹ thuật khơng ngọn lửa 50 đến 1000 lần (0,1-rlppb).
Thực tế cho thấy phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có nhiều ưu việt như:
Độ nhậy, độ chọn lọc, độ chính xác cao, tốn ít mẫu, tốc độ phân tích nhanh.
Gần 60 ngun tố hố học có thể được xác định bằng phương pháp này với độ

nhạy t ừ l . l 0 4 đến 1 . 1 0 5% [ 1 0 ].
Các tác giả Phạm Luận, Đặng Quang Ngọc, Trần Tứ Hiếu, Lương Thuý
Quỳnh đã xác định Đồng, Kẽm trong huyết thanh bằng phép đo phổ hấp thụ
nguyên tử. I- Xác định Cu - Zn trong huyết thanh người bình thường [12].
Trong tạp chí y học Việt Nam, các tác giả Võ Thị Minh Anh; Trần Quang
Toàn; Lê Thái Hà; Lương Thị Thanh Thuỷ đã dùng phương pháp AAS để xác
định đồng thời hàm lượng Đồng và Kẽm trong mẫu nước sinh hoạt [27].
Ngoài ra chi cục tiêu chuẩn đo lường chất lượng Bình Định cịn dùng
phương pháp này để xác định hàm lượng các kim loại nặng trong sữa, rau, quả
và các sản phẩm rau quả,... Ví dụ như: Xác định hàm lượng thiếc trong đồ hộp
thực phẩm bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử (TCVN 7788 : 2007). Xác định
hàm lượng cadimi trong rau, quả và sản phẩm rau quả - Phần 2: Phương pháp

16


đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (TCVN 7768-2 : 207-ISC) 6561-2 : 2005).
Xác định hàm lượng thiếc trong rau, quả và sản phẩm rau quả bằng phương
pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (TCVN 7769 : 2007-ISC) 17240 :
2004) [23],
1.3.4. Phương pháp sác ký
l ệ3.4.1. Phương pháp sác ký lỏng cao áp và phương pháp dòng chảy (FIA)
sử dụng detector điện hoá [20]
Cùng với sự phát triển các kỹ thuật phân tích khác, kỹ thuật phân tích
điện hố đã mở rộng phạm vi ứng dụng nó trong kỹ thuật phân tích sắc ký
lỏng cao áp và kỹ thuật phân tích bơm mẫu trực tiếp vào dịng chảy. Các máy
phân tích điện hố sử dụng các detector cực chọn lọc đạt độ nhạy 5-T-20 mg/ml
để phát hiện định lượng các chất cần phân tích theo một tính chất điện hố nào
đó của nó.
Tại Hội nghị Hố học toàn quốc lần thứ hai, các tác giả Chu Xuân Anh,

Nguyễn Văn Ri, Âu Tấn Đức, Lê Như Thanh đã báo cáo đề tài “thăm dị khả
năng tách phân tích các nguyên tố đất hiếm bằng phương pháp sắc ký lỏng cao
áp với tác nhân rửa giải EDTA” và “nghiên cứu khả năng thay thế các kim loại
trong các complexonat để phân tích nguyên tố đất hiếm” [2 0 ].
Bằng phương pháp này nhiều chất vô cơ và hữu cơ có thể được phân tích
với độ nhạy cỡ nanogam (ng), có độ chính xác và độ lặp lại cao. Tuy nhiên
nhược điểm của nó là máy móc sử dụng đắt tiền, nhất là với HPLC lượng dung
môi tiêu tốn rất lớn. Để khắc phục các nhược điểm trên người ta tìm ra một
phương pháp phân tích mới là HPCEC.
1.3.4ế2ế Phương pháp sắc ký điện di mao quản HPCEC [6, 25]
Kỹ thuật HPCEC là kỹ thuật tách các chất dựa trên cớ sở tính chất của sự
điện di của các phần tử ống tan trong ống mao quản (30-r200 |um id) trên nền
của dung dịch chất điện ly và chất đệm, dưới tác dụng của từ điện trường E

17


×