thuoc DEP

<span class='text_page_counter'>(1)</span>Kỹ thuật tổng hợp hoá dược Diethyl phtalat Nhóm 1 : 1.Phan Thị Vân Anh 2.Phạm Tuấn Điệp 3.Đồng Minh Cư.

<span class='text_page_counter'>(2)</span> Diethyl phthalat.

<span class='text_page_counter'>(3)</span> 1.Nguyên tắc chung +)Phản ứng tổng hợp Diethyl Phthalat là phản ứng ester hoá xảy ra qua hai giai đoạn : Giai đoạn đầu ethanol cộng hợp vào anhydrid phthalic tạo thành monoester, sau đó ester hoá monoester thành diethyl phthalat - Sơ đồ phản ứng :.

<span class='text_page_counter'>(4)</span> 2. Nguyên liệu, hoá chất, dụng cụ. 45,55 g. 16,5 ml. 3,3 g. 45,5 ml.

<span class='text_page_counter'>(5)</span> 2. Nguyên liệu, hoá chất, dụng cụ. 1 chiếc. 1 chiếc 100,500ml. 1 bộ. Nồi cách thuỷ 1 chiếc.

<span class='text_page_counter'>(6)</span> 2. Nguyên liệu, hoá chất, dụng cụ 1 chiếc 100ml. 1 chiếc500, 1000ml. Nước cất 75ml. 1 chiếc.

<span class='text_page_counter'>(7)</span> 3. An toàn lao động • Anhydrid phthalic độc, dễ bay hơi, kích ứng niêm mạc • Acid Sulfuric : ăn da, gây bỏng → Đeo khẩu trang, găng tay khi thực hành • Dụng cụ thuỷ tinh:ống đong, cốc chân… → cẩn thận tránh đổ vơ • Thiết bị máy móc: nồi cách thuỷ.. → cẩn thận tránh chập điện, thường xuyên kiểm tra nhiệt độ.

<span class='text_page_counter'>(8)</span> 4. Tổng hợp • Cân chính xác 45,55g Anhydrid phthalic và 45,5ml Ethanol (0,8mol) vào bình đáy tròn 500ml, lắc kỹ rồi thêm từ từ 16,5ml acid sulfuric đặc lắc kỹ trong 10-15 phút • Lắp sinh hàn và đun cách dầu ở 100 độ C, thỉnh thoảng lắc. Sau khi tan hết đun tiếp 2 tiếng nữa • Để nguội đến nhiệt độ phòng.

<span class='text_page_counter'>(9)</span> 5. Tinh chế • Đổ vào bình gạn, rưa 3 lần, mỗi lần 20ml nước, gạn lấy lớp dầu. • Gộp nước rưa 3 lần, pha loãng với nước, lắc nhẹ. Gạn lấy lớp DEP lắng xuống dưới • Thêm dần dung dịch Na2CO3 bão hoà đến pH=8, lắc mạnh gạn lấy lớp dầu là DEP. • Rưa lớp dầu đến pH=7 • Gạn lấy lớp dầu vào bình nón khô,thêm 3,3g Na2SO4 khan • Lọc loại cặn • Cân, tính hiệu suất.

<span class='text_page_counter'>(10)</span>

<span class='text_page_counter'>(11)</span> 6. Bảng kết quả Hiệu suất. g. %. Lý thuyết. 66,6. 100%. Thực tế. 26,92. 40,4%. Thư theo TC DĐVN III.

<span class='text_page_counter'>(12)</span> 7. Nhận xét và kết luận • Nhận xét : • Diethyl phtalat là chất lỏng, trong suốt, không màu hoặc màu hơi ngà vàng, sánh như dầu, có mùi thơm nhẹ • Tỷ trọng d = 1,123-1,125 • Độ sôi 295 độ C • Không tan trong nước, dễ tan trong Ethanol và Ether • Kết luận : • Diethyl phtalat đạt yêu cầu về độ trong, màu sắc, mùi thơm, thu được sản phẩm có hiệu suất 40,4%. Hiệu suất phản ứng là không cao..

<span class='text_page_counter'>(13)</span> 8. Nguyên nhân • 1. Bản chất của phản ứng ester hoá là phản ứng thuận – nghịch. • 2. Nguyên liệu, hoá chất không đảm bảo • 3. Cân,đong nguyên liệu, hoá chất không chính xác • 4. Xúc tác Acid H2SO4 đặc không đảm bảo. Lượng Ethanol không thừa quá nhiều • 5. Đun cách thuỷ không đảm bảo: thời gian, nhiệt độ • 6. Trong quá trình gạn, DEP bị hư hao do bị gạn bớt.

<span class='text_page_counter'>(14)</span> 9. Biện pháp khắc phục • 1. Lượng dung môi Ethanol tham gia phản ứng nên dùng quá thừa( 3-5 lần) → tăng hằng số cân bằng K của phản ứng ester hoá → tăng hiệu suất • 2. Chọn chất xúc tác Acid H2SO4 đặc đảm bảo chất lượng, tăng khả năng hấp thụ H2O → đẩy nhanh quá trình ester hoá • 3. Tăng nhiệt độ của phản ứng: dùng thiết bị chịu áp suất • 4. Cất loại nước và thu hồi alcol trong quá trình phản ứng • 5. Đảm bảo thời gian và nhiệt độ trong suốt quá trình đun cách thuỷ • 6. Chính xác trong quá trình thực tâp: cân, đong, gạn,lọc...

<span class='text_page_counter'>(15)</span>

<span class='text_page_counter'>(16)</span>