Nghiên cứu trích ly hợp chất curcumin trong củ nghệ vàng ở huyện krông bông tỉnh đăk lăk

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
KHOA HÓA
-------  -------

NGHIÊN CỨU TRÍCH LY HỢP CHẤT CURCUMIN
TRONG CỦ NGHỆ VÀNG
Ở HUYỆN KRƠNG BƠNG, TỈNH ĐĂK LĂK

KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC

Sinh viên thực hiện

: Trần Quang Huy

Lớp

: 08 – CHD

Giáo viên hướng dẫn : GS.TS Đào Hùng Cường

Đà Nẵng – 2012
1


MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
Theo tổ chức Y tế thế giới (WHO) mỗi năm thế giới có 10 triệu người mắc
bệnh ung thư. Nguyên nhân gây ung thư vẫn còn là dấu hỏi lớn đối với các nhà khoa
học, tuy nhiên có điều chắc chắn rằng thuốc lá và béo phì là 2 ngun nhân chính.
Hội ung thư Mỹ vừa công bố một kết quả nghiên cứu khẳng định bệnh nhân

béo phì khơng chỉ có nguy cơ mắc các bệnh tim mạch, tiểu đường, viêm khớp và
huyết áp cao mà cịn tiềm ẩn nguy cơ cao mắc ít nhất chín loại bệnh ung thư. Chuyên
gia dinh dưỡng Willertt ở trường Y tế cộng đồng Boston cũng đã cảnh báo rằng:
“khơng bao lâu nữa béo phì sẽ qua mặt thuốc lá để trở thành nguyên nhân gây ung thư
ở các nước giàu có”.
Cách đây 5000 năm củ nghệ được biết đến như một loại gia vị, thuốc gia
truyền chữa được rất nhiều bệnh, chữa liền sẹo,… Tác dụng kìm hãm sự phát triển các
tế bào ung thư và điều trị nhiều bệnh của nghệ là do hoạt chất trong củ nghệ gọi là
curcumin. Curcumin là thành phần đặc biệt và là hoạt chất chính tạo nên màu vàng
đặc trưng cho củ nghệ. Trong đó lượng curcumin chỉ chiếm khoảng 0,3 - 1% về khối
lượng củ nghệ. Chỉ có curcumin tự nhiên trong củ nghệ mới có khả năng phịng và
chống lại sự phát triển các tế bào ung thư và các bệnh khác cao.
Nhiều cơng trình nghiên cứu thử nghiệm ở các nước phát triển trên thế giới đã
khẳng định từ lâu rằng curcumin có tác dụng hủy diệt tế bào ung thư vào loại mạnh.
Tại Mỹ, Đài Loan,… người ta đã tiến hành thử lâm sàng dùng curcumin điều trị ung
thư và kết luận: curcumin có thể kìm hãm sự phát tác của tế bào ung thư da, dạ dày,
ruột, vòm họng,… curcumin còn là chất bổ cho dạ dày, ruột, gan, mật, lọc máu, làm
sạch máu, điều trị vết thương, chống viêm khớp, dị ứng, nấm, chống vi khuẩn có hiệu
lực.
Tại Châu Á cây nghệ được trồng rộng rãi ở một số nước như Ấn Độ, Trung
Quốc và trong đó Việt Nam cũng khơng ngoại lệ. Được biết đến là một nước nơng
nghiệp nhiệt đới nóng ẩm ở vùng Đơng Nam Châu Á, Việt Nam có đủ điều kiện để
phát triển loại cây lấy củ như: gừng, nghệ, tỏi, hành,… Nước ta nói chung và tỉnh Đăk
2


Lăk nói riêng thì cây nghệ được trồng rất phổ biến với nhiều chủng loại đa dạng và
phong phú.
Và cùng với những thao tác thí nghiệm đã được học trong các mơn thực
nghiệm hố học, chúng tơi muốn một lần đặt bút thử sức tiến hành trích ly curcumin

từ củ nghệ vàng. Nhằm góp phần vào vấn đề chiết tách curcumin một cách hiệu quả
để có thể đáp ứng được nhu cầu sử dụng của hợp chất này, chúng tôi đã tiến hành thực
hiện đề tài: “Nghiên cứu trích ly hợp chất curcumin trong củ nghệ vàng ở huyện
Krông Bông, tỉnh Đăk Lăk”.
2. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
2.1. Đối tượng nghiên cứu
Củ nghệ thu được từ cây nghệ vàng trồng ở huyện Krông Bông, tỉnh Đăk Lăk.
2.2. Phạm vi nghiên cứu
 Tìm hiểu thành phần, ứng dụng của củ nghệ và hoạt chất curcumin.
 Lựa chọn dung môi chiết.
 Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết: thời gian, tỉ lệ ngun
liệu và dung mơi chiết.
 Tìm hiểu về HPLC.
 Nghiên cứu ly trích curcumin, từ đó thiết lập quy trình chiết tách Curcumin
trong củ nghệ vàng.
 Tách Curcumin ra khỏi các tạp chất trong dung dịch chiết để được Curcumin
tinh khiết.
 Định danh bằng các phương pháp phổ hồng ngoại, UV-VIS, sắc ký bản mỏng.
 Định lượng curcumin bằng HPLC.
3. Mục tiêu nghiên cứu
Nghiên cứu ly trích hợp chất curcumin trong củ nghệ vàng ở huyện Krông
Bông, tỉnh Đăk Lăk.

3


4. Cách tiếp cận và phạm vi nghiên cứu
4.1. Cách tiếp cận
 Tìm hiểu và đọc tài liệu.
 Hỏi ý kiến chuyên gia.

4.2. Phương pháp nghiên cứu
4.2.1. Phương pháp nghiên cứu lý thuyết
 Nghiên cứu các tài liệu có liên quan đến đề tài.
 Tự tìm tịi, tự nghiên cứu.
 Thu thập, tổng hợp các tài liệu, tư liệu, sách báo trong và ngoài nước về phân
loại thực vật, đặc điểm sinh thái và thành phần hóa học của cây nghệ, hóa học
về Curcumin, các phương pháp chiết tách.
4.2.2. Phương pháp thực nghiệm
 Phương pháp lấy mẫu, thu hái và xử lý mẫu.
 Phương pháp phân tích trọng lượng để xác định độ ẩm.
 Phương pháp phân hủy mẫu phân tích để khảo sát hàm lượng tro
 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS để xác định hàm lượng các
kim loại trong củ nghệ vàng.
 Phương pháp đo quang phổ hấp thụ UV-VIS để:
- Khảo sát dung môi chiết
- Khảo sát các điều kiện chiết tối ưu: tỉ lệ R-L, thời gian chiết.
 Chiết curcumin bằng phương pháp chiết nóng soxhlet.
 Định tính curcumin bằng phương pháp hóa học, vật lý, sắc ký bản mỏng, phổ
hồng ngoại, UV-VIS
 Phương pháp sắc ký lỏng cao áp (HPLC) xác định lượng curcumin .
5. Phạm vi ứng dụng của nghiên cứu:
 Ứng dụng vào sản xuất Biocurmin
 Ứng dụng bào chế một số chế phẩm của curcumin

4


6. Ý nghĩa khoa học và ý nghĩa thực tiển của đề tài
6.1. Ý nghĩa khoa học
 Cung cấp những thơng tin khoa học về quy trình chiết tách Curcumin trong cây

nghệ vàng ở Đăk Lăk.
 Cung cấp những thông tin, tư liệu làm cơ sở cho việc nghiên cứu sau này.
6.2. Ý nghĩa thực tiễn
 Nhằm giúp cho việc ứng dụng cây nghệ vàng ở phạm vi rộng một cách khoa
học hơn.
 Giải thích một cách khoa học một số kinh nghiệm dân gian về ứng dụng của
cây nghệ.
 Tổng hợp kiến thức về hợp chất thiên nhiên để giảng dạy bộ mơn hóa trong
nhà trường phổ thơng được tốt hơn.

5


PHẦN NỘI DUNG
CHƯƠNG 1: CƠ SỞ LÝ THUYẾT
1.1.

Tìm hiểu về phân lớp một lá mầm:
1. Tên gọi của phân lớp một lá mầm:
Tên gọi khoa học của thực vật một lá mầm là monocotyledons có nguồn gốc từ

tên gọi thực vật học truyền thống Monocotyledones (mono = một, cotyledon = lá
mầm), do thực tế là phần lớn các thành viên của nhóm này có một lá mầm, hay lá phơi
mầm trong hạt của chúng. Tuy nhiên, việc xem xét số lượng lá mầm không phải là
đặc điểm đáng tin cậy.
Thực vật một lá mầm là một nhóm riêng biệt. Một trong các đặc điểm đáng tin
cậy nhất là hoa của thực vật một lá mầm thuộc dạng ba đoạn, với các phần hoa được
chia thành ba hay bội số của ba.
Ví dụ, hoa của thực vật một lá mầm có thể có 3, 6 hay 9 cánh hoa. Rất nhiều
thực vật một lá mầm có lá với các gân lá song song.

2. Phân loại học:
Thực vật một lá mầm được coi là tạo ra một nhóm đơn ngành phát sinh sớm trong lịch
sử tiến hóa của thực vật có hoa. Các mẫu hóa thạch sớm nhất cho thấy các tàn tích của
thực vật một lá mầm có niên đại từ đầu kỷ Phấn Trắng (Cretaceous).
Về danh pháp khoa học, các nhà phân loại học có sự lựa chọn rộng rãi trong
việc đặt tên cho nhóm này, do thực vật một lá mầm là nhóm có bậc cao hơn mức họ.
Trong lịch sử, thực vật một lá mầm đã từng có các danh pháp khoa học như:


Monocotyledoneae trong hệ thống de Candolle và hệ thống Engler



Monocotyledones trong hệ thống Bentham & Hooker và hệ thống Wettstein



Lớp Liliopsida trong hệ thống Takhtajan và hệ thống Cronquist (và trong hệ
thống Reveal)



Phân lớp Liliidae trong hệ thống Dahlgren và hệ thống Thorne (1992)



Nhánh đơn ngành monocots trong hệ thống APG và hệ thống APG II

6

Mọi hệ thống nói trên đều sử dụng nguyên tắc phân loại nội bộ của chính mình
cho nhóm này. Thực vật một lá mầm đáng chú ý như là một nhóm có ranh giới ngồi
cực kỳ ổn định (nó là một nhóm chặt chẽ và được định nghĩa tốt), trong khi các
nguyên tắc phân loại nội bộ lại cực kỳ thiếu ổn định (theo dịng lịch sử, chưa khi nào
có hai hệ thống chính thức phù hợp với nhau về việc các thực vật một lá mầm có quan
hệ với nhau như thế nào).
1.1.1. Đặc điểm và tầm quan trọng của phân lớp một lá mầm:
1. Đặc điểm hình thái để phân biệt lớp một lá mầm và lớp hai lá mầm:


Hoa: Ở thực vật một lá mầm, hoa là ba đoạn (số lượng các phần hoa

trên một vòng là ba) trong khi ở thực vật hai lá mầm thì hoa là bốn đoạn hay năm
đoạn (các phần của hoa là 4 hay 5 trên một vòng).


Phấn hoa: Ở thực vật một lá mầm, phấn hoa có một rãnh cắt hay một lỗ

trong khi ở thực vật hai lá mầm là ba.


Hạt: Ở thực vật một lá mầm, phơi có một lá mầm trong khi phôi

của thực vật hai lá mầm có hai lá mầm.


Thân cây: Ở thực vật một lá mầm, các bó mạch trong thân cây là phân

tán, trong khi ở thực vật hai lá mầm thì chúng phân bổ thành vòng.



Rễ: Ở thực vật một lá mầm rễ mọc ngẫu nhiên trong khi ở thực vật hai

lá mầm các rễ phát triển từ rễ mầm.


Lá: Ở thực vật một lá mầm, các gân lá chính là song song, trong khi ở

thực vật hai lá mầm thì chúng có dạng mắt lưới.
Tuy nhiên, các khác biệt này khơng phải là chính xác và khơng đổi: Ở một số lồi
thực vật một lá mầm vẫn có những đặc trưng điển hình của thực vật hai lá mầm hay
ngược lại. Có điều này là do "thực vật hai lá mầm" là một nhóm đa ngành đối với thực
vật một lá mầm, và một số loài thực vật hai lá mầm có thể có quan hệ họ hàng gần với
thực vật một lá mầm hơn là với các loài thực vật hai lá mầm khác. Cụ thể, một vài
dòng dõi phân nhánh sớm của "thực vật hai lá mầm" chia sẻ các đặc trưng của "thực
vật một lá mầm", cho thấy các đặc điểm đó khơng phải là đặc điểm chỉ của thực vật

7


một lá mầm. Khi thực vật một lá mầm được so sánh với thực vật hai lá mầm thật sự
thì các khác biệt sẽ cụ thể hơn.
2. Tầm quan trọng của phân lớp một lá mầm:
Thực vật một lá mầm là một nhóm các thực vật có hoa có tầm quan trọng bậc
nhất, chiếm phần lớn trên Trái Đất. Tầm quan trọng kinh tế của chúng không phải là
sự đánh giá q cao. Hiện nay, người ta ước tính có khoảng 50.000-60.000 lồi trong
nhóm này[1].
Họ lớn nhất trong nhóm này cũng là họ lớn nhất trong thực vật có hoa là họ
Orchidaceae (Phong lan), nhưng họ này đôi khi được coi như một bộ, với khoảng trên

20.000 lồi. Chúng có hoa rất phức tạp và nổi bật, đặc biệt thích hợp với việc thụ
phấn nhờ cơn trùng.
Họ có tầm quan trọng kinh tế lớn nhất trong nhóm này và trong thực vật có hoa
là họ Poaceae (Hịa Thảo). Họ này bao gồm các loại ngũ cốc (lúa, lúa mì, bắp...), các
loài cỏ trên các bãi chăn thả gia súc cũng như các loại tre, nứa, trúc, giang, luồng... Họ
Poaceae đã tiến hóa theo hướng khác và trở thành đặc biệt thích nghi với phương thức
thụ phấn nhờ gió. Các lồi cỏ sinh ra nhiều hoa nhỏ và các hoa này tập hợp lại với
nhau thành bông rất dễ thấy (cụm hoa).
1.1.2. Tìm hiểu về họ gừng:
1.1.2.1. Đặc điểm về họ gừng:
Họ Gừng (Zingiberaceae) là một họ của thảo mộc sống lâu năm với các thân rễ
bò ngang hay tạo củ, bao gồm 47 chi và khoảng trên 1.000 loài. Nhiều loài là các loại
cây cảnh, cây gia vị, hay cây thuốc quan trọng. Các thành viên quan trọng nhất của họ
này bao gồm gừng, nghệ, riềng, đậu khấu và sa nhân.Các loài trong họ này là thực vật
tự dưỡng hay biểu sinh. Thân rễ lớn, thường phân nhánh, chứa nhiều chất dự trữ. Lá
có các bẹ dài ơm lấy nhau làm thành thân giả, cuống ngắn và phiến lớn, giữa cuống và
bẹ lá có phần phụ gọi là lưỡi bẹ. Thân lá thường có mùi thơm.
Ở nhiều lồi thân khí sinh chỉ xuất hiện khi cây ra hoa, mọc lên từ thân rễ,
xuyên qua thân giả ra ngoài mang ở phần cuối 1 cụm hoa (chi Alpinia), nhưng có lồi
cụm hoa nằm ngay trên thân rễ ở sát mặt đất. Hoa khơng đều, đài hình ống, màu lục,
8


tràng hình ống, phía trên chia 3 thùy, thùy giữa lớn hơn hai thùy bên. Chỉ có một nhị
sinh sản (ở vịng trong) với 2 bao phấn lớn nứt phía trong. Một cánh mơi hình bản lớn,
màu sặc sỡ, do 3 nhị dính với nhau và biến đổi thành, nằm đối diện với nhị sinh sản.
Hai nhị còn lại biến thành hai nhị lép (vô sinh) nhỏ nằm 2 bên bao phấn (nhiều khi
giảm chỉ còn lại những vảy nhỏ, hoặc mất hẳn). Bầu dưới có 3 ơ, mỗi ơ chứa nhiều
nỗn. Vịi nhụy chui qua khe hở giữa 2 bao phấn và thị ra ngồi. Quả nang, đơi khi là
quả mọng. Hạt có nội nhũ và cả ngoại nhũ. Mô của các loại cây trong họ này tiết ra

tinh dầu có mùi đặc trưng.
1.1.2.2. Phân bố của họ gừng:
Họ này có khoảng 47 chi và hơn 1.000 lồi, phân bố ở vùng nhiệt đới và cận
nhiệt đới, chủ yếu ở nam và đông nam châu Á. Ở Việt Nam hiện biết gần 20 chi và
gần 100 lồi, trong đó nhiều cây có giá trị.
Một số cây trồng như:
 Riềng ( Alpinia officinarum ): thân rễ khỏe, phủ nhiều vảy, khi già có nhiều xơ,
dùng làm gia vị và làm thuốc.
 Nghệ ( Curcuma domestica ): thân rễ làm gia vị, làm thuốc chữa bệnh dạ dày,
bệnh vàng da, dùng cho phụ nữ sau khi sinh đẻ.
 Gừng ( Zingiber officinale ): thân rễ thơm cay, dùng làm gia vị, làm mứt và
làm thuốc, có tác dụng hưng phấn, dễ tiêu.
 Gừng gió ( Zingiber zerumbet ): là lồi mọc dại gặp nhiều trong rừng thứ sinh,
có hoa màu trắng, cánh môi màu vàng nhạt, thân rễ vị đắng và cay, cũng được
dùng làm thuốc.
Ở rừng Việt Nam, còn gặp một số cây mọc ở tầng thấp như:
 Ré ( Alpinia speciosa ): cánh mơi vàng có viền đỏ, quả mọng hình cầu, cây
dùng lấy sợi.
 Thảo quả ( Amomum tsaoko ) và sa nhân ( Amomum villosum ): là 2 loại cây
dùng làm thuốc, được khai thác nhiều để xuất khẩu (quả thảo quả còn dùng làm
gia vị), gặp nhiều ở các rừng miền bắc Việt Nam.

9


1.1.3. Tìm hiểu về cây nghệ vàng.
- Nghệ cịn có tên là uất kim, khương hoàng, safran des Indes.
- Tên khoa học Curcuma longa L. (Curcuma domestica Lour).
- Thuộc họ Gừng Zingiberaceae.
- Ta dùng thân rể gọi là khương hoàng (Rhizoma Curcumae longae) và rể củ gọi là uất

kim (Radix Curcumae longae).
1.1.3.1. Vị trí và phân loại:
Bảng 1.1 Vị trí phân loại chi Curcuma trong giới thực vật
Giới

Plantae

Ngành

Magnoliophyta

Lớp

Monocotyledons

Bộ

Zingiberales

Họ

Zingiberaceae

Chi

Curcuma

1.1.3.2. Phân bố:
Được trồng khắp nơi trong nước ta để làm gia vị và làm thuốc. Ngồi ra, cịn
mọc và được trồng các nước Ấn Độ, Inđônêxia, Campuchia, Lào, Trung Quốc, và các

nước nhiệt đới.
1.1.3.3. Mơ tả thực vật.
Nghệ là một lồi cây cao 0.60m đến 1m. Thân rể thành củ hình trịn hơi dẹt, khi bẻ
hoặc cắt ngang có màu vàng cam sậm. Lá hình trái xoan thon nhọn hai đầu, hai mặt
đều nhẵn dài khoảng 45cm, rộng khoảng 18cm. Cuốn lá có bẹ, cụm hoa mọc từ giữa
các lá lên, thành hình nón thưa, lá bắc hữu thụ khum hình máng rộng, đầu tròn màu
xanh lục nhạt,lá bắc bất thụ hẹp hơn, màu hơi tím nhạt. Tràng có phiến, cánh hoa
ngồi màu xanh lục vàng nhạt, chia thành ba thùy, thùy trên to hơn, phiến cánh hoa

10


trong cũng chia thành ba thùy, 2 thùy hai bên đứng và phẳng, thùy dưới hõm thành
máng sâu. Quả nang 3 ngăn, mở bằng 3 van. Hạt có áo hạt.
Được trồng khắp nơi trong nước ta để làm gia vị và làm thuốc. Ngồi ra, cịn mọc
và được trồng các nước Ấn Độ, Inđônêxia, Campuchia, Lào, Trung Quốc, và các
nước nhiệt đới.
Nghệ thường được thu hoạch vào mùa thu.
1.1.3.4. Kỹ thuật canh tác cây nghệ làm thuốc:
1. Làm đất:
Nghệ là cây trồng chủ yếu để lấy củ (thân ngầm), vì vậy nghệ cần đất tơi xốp
hơn là đất nặng. Cần nơi thoát nước. Người ta thường thấy nghệ phần lớn được trồng
quanh nhà để lấy củ và lá dùng hàng ngày. Nhưng nếu trồng trên diện tích rộng để
bán thì cấn những lơ đất cao, thốt nước.
Đất được cày bừa kỹ, phơi ải, làm sạch cỏ, lên luống cao 20 - 25 cm, rộng 1,0 1,2 m. Bón 20 - 25 tấn phân chuồng, 300 - 400 kg super lân cho 1 ha. Lượng phân này
có thể bón rải, trộn đều vào đất, nhưng cũng có thể bón vào rãnh cho tiết kiệm.
2. Trồng nghệ:
Trồng nghệ cũng giống trồng gừng. Ta chọn các củ nghệ tốt không bị bệnh,
không thối. Nếu củ có nhiều nhánh, ta tách các nhánh ra, mỗi nhánh trồng 1 hốc. Đất
xẻ rãnh, bón phân theo rãnh nếu đủ công lao động, lấp một lớp đất 2 - 5 cm, đặt củ

nghệ lên trên với khoảng cách 20 - 25 cm một củ, hàng cách hàng 30 - 35 cm, nếu đất
tốt có thể trồng thưa hơn một chút. Lấp đất xong, phủ luống bằng rơm rạ, tưới nước
cho đủ ẩm. Sau 5 - 7 ngày mầm nghệ sẽ mọc lên. Mầm nghệ mọc khoẻ nên không cần
lấy lớp rơm rạ phủ luống đi. Kiểm tra, nếu hốc nào nghệ không lên nên trồng dặm cho
kịp để nghệ phát triển đồng đều.
3. Chăm sóc:
Nghệ trồng để lấy củ, khơng cần lấy lá. Vì vậy chú ý không để lá phát triển quá
tốt. Nếu nghệ trồng một vài luống nhỏ quanh nhà thì cây tốt lá là bình thường, nếu
nghệ trồng trên diện tích rộng, cây tốt lá sẽ cho củ nhỏ. Vì vậy, sau khi nghệ mọc, lá
phát triển vàng nhạt, lá mượt thì khơng cần bón thúc đạm. Nhưng sau 20 - 25 ngày,
11


nghệ đã được 5 - 6 lá thì cần bón thúc kali, (tro bếp), bánh dầu và vun gốc để củ phát
triển được thuận lợi. trong trường hợp nghệ tốt lá sớm, cần hãm lại bằng cách ngắt bớt
một số lá gốc, chỉ bón thúc tro bếp hay kali, giảm bớt số lần tưới để cho đất đủ ẩm
thôi, cây sẽ đanh lại. Sau đó tưới nước đủ ẩm rồi vun gốc, xới xáo cho tơi xốp.
4. Thu hoạch và bảo quản:
Thường nghệ trồng vào vụ Đông - Xuân, tháng 11 - 12 (miền Nam), ở miền
Bắc có thể trồng muộn hơn, và sẽ thu hoạch rải rác từ tháng 10 đến tháng 3 năm sau,
tuỳ nhu cầu sử dụng đất mà quyết định. Khi cây nghệ ngừng phát triển lá non, lá già
đã bắt đầu khô ở mép, ngả vàng nhạt, đào gốc nghệ thấy vỏ củ có màu vàng sẫm (da
bóng, đầu củ cũng có màu vàng sẫm) là đến lúc thu hoạch.
Thường dùng cuốc (nếu thu hoạch ít). Nếu nhiều, dùng cày cày chếch bên
hàng nghệ cho bật gốc lên, nhổ lấy cả cây, rũ đất mang cả cây về, cắt lấy gốc, bỏ thân
lá đi. Để nghệ vào chỗ khơ ráo, mát mẻ có thể bảo quản được lâu. Chọn củ nghệ kém
tiêu chuẩn bán trước. Chọn củ nghệ giá đều để làm giống.
1.1.3.5. Thành phần hóa học.
Trong củ nghệ, người ta đã phân tích được:
Chất màu curcumin 0,3%- 1%, tinh thể nâu đỏ ánh tím, không tan trong nước,

tan trong rượu, ete, clorofoc, dung dịch có huỳnh quang màu xanh lục. Cơng thức
curcumin được xác định như sau:


Các chất màu vàng gọi chung là curcumin. Vào nữu thế kỷ XIX người ta đã

chiết được curcumin tinh thể không tan trong nước, tan trong cồn, ete, dầu béo.
Nhưng năm 1953 Srinivasan K. R đã chứng minh bằng sắc kí cột silic rằng đó là hỗn
hợp:
Curcumin chính thức (cịn
đixeton đối

xứng

khơng

no

gọi
có

là curcumin I) chiếm 60% đây
thể coi

như là

diferuloyl-metan

là một
(axit

ferulic là axit hydroxy-4-metoxy-3-xinamic).
Curcumin II hay demetoxy-curcumin chiếm 24% và curcumin III hay bisdemetoxy-curcumin chiếm 14%. Trong đó 1 hay 2 hydroxyxinamic thay cho axit

12


ferulic. Nếu dùng sắc kí giấy sẽ thấy các chất curcumin khác nữa nhưng với lượng rất
nhỏ.
Năm 1977, Nguyễn Khang (Đại học Dược Hà Nội) đã chiết từ bột củ nghệ sau
khi đã cất lấy hết tinh dầu bằng bezen, sau đó thu hồi dung mơi trong áp suất giảm và
kết tinh bằng cồn etylic cho tới khi có độ chảy khơng thay đổi và một vệt trên sắc kí
lớp mỏng đã thu được 0,76 – 1,1% curcumin I tinh khiết, độ chảy 182 -1830C. Nếu
chọn củ nghệ thu vào tháng 1, tháng 2 có thể đạt tới 1,5% curcumin.


Tinh dầu 1 – 5% có màu vàng nhạt, thơm. Trong tinh dầu gồm có 25% cacbua

tecpenic, chủ yếu là zingiberen

và 65%

xeton sespuitecpenic,

các chất

tumeron, curcumen C15H24 một cacbon khơng no.


Ngồi ra còn tinh bột, canxi oxalat, chất béo. Củ nghệ chứa 8 – 10% nước, 6 –

8% chất vô cơ, 40 – 50% tinh bột nhựa.
1.1.3.6. Dược tính.
Củ nghệ được biết đến với nhiều công dụng khác nhau, đặc biệt nước Ấn Độ
và nhiều nước, cả phương Đông lẫn phương Tây, sử dụng như một loại dược liệu trị
bách bệnh.
Theo hội đồng nghiên cứu Trung ương, củ nghệ có thể chửa được nhiều bệnh.
Củ nghệ có thể chửa bệnh hen suyển, ho, trị cãm, nghiện rượu, mụn và các bệnh ngoài
da, củ nghệ có thể giãm viêm nhiễm, trị to gan và nhiễm trùng bàng quang, rối loạn
kinh nguyệt, tăng cường sức khỏe cho tim. Củ nghệ ngâm với nước và mật ong giúp
lợi tiểu, hoặc nghiền nghệ với bơ đã qua lọc sạch có thể chữa hiệu quả bệnh tiểu
đường.
Ngồi ra củ nghệ còn giúp trị đau răng và ngừa sâu răng, giãm đau bao tử, giúp
tiêu hóa và tạo cảm giác thèm ăn. Nhỏ nước nghệ đã đun sôi vào mũi giúp chữa đau
đầu và chứng mất ngủ.
Củ nghệ khơng chỉ có cơng dụng giúp liền sẹo như nhiều người đã
biết,

mà

cịn mang lại rất nhiều tác dụng hữu ích, đặc biết đối với sức khỏe con

người.

13


Giúp giãm cân, lưu thông và lọc máu; giúp cơ thể chống lại các vi khuẩn sống
ký sinh trong ruột, đặc biệt tốt cho hệ tiêu hóa; mới đây người ta đã chứng minh được
rằng có thể sử dụng nghệ để chống ung thư và nghệ có khả năng kháng viêm, giãm

nguy cơ nhiễm trùng; có thể dùng nghệ khử trùng và làm mau lành vết thương.
Khi gặp rắc rối về tiêu hóa, nghiên cứu cho thấy, nghệ có thể kích thích tiêu
hóa và giải phóng các enzim tiêu hóa, phá vỡ liên kết cacbonhydrat và các chất béo.
Chính vì thế, trong trường hợp trị đau bụng, một cốc trà nghệ sẽ giúp ích rất nhiều.
Chất curcumin có tự nhiên trong củ nghệ từng được các nhà khoa học chứng
minh là một chất chống oxy hóa cực mạnh có lợi cho sức khỏe, có lợi cho tim mạch,
chống cholesterol và ung thư.
Nghệ có thể làm giãm hàm lượng cholesterol độc hại trong máu và có khả
năng chống lại chứng xơ vữa động mạch, curcumin có trong nghệ cho phép giãm
nguy cơ mắc bệnh nhồi máu cơ tim, đặc biệt là những người hay ngáy ngủ. Nếu chất
curcumin được ứng dụng thành cơng đối với con người, nó sẻ mở ra một hướng đi
mới cho cách phòng và điều trị bệnh nhồi máu cơ tim đồng thời bảo vệ sức khỏe tim
mạch của chúng ta. Khác với hầu hết các hợp chất tự nhiên khác với hiệu quả hạn chế,
chất curcumin có tác dụng trực tiếp lên nhân tế bào bằng cách ngăn ngừa việc sản sinh
quá nhiều protein bất thường. Tuy nhiên, các chuyên gia cũng khuyên nên ăn nghệ ở
mức độ vừa phải vì có ăn q nhiều cũng khơng giúp tăng hiệu quả trị bệnh của nghệ.
Curcumin có tác dụng kháng ung thư, cô lập và tiêu hủy tế bào ung thư.
Curcumin là một thành phần được biết làm nên màu vàng đặc trưng của nghệ có khả
năng tiêu diệt hai loại protein trong các tế bào ung thư, các protein này chính là nguồn
duy trì sự tồn tại của chúng. Nghệ cũng giúp ngăn chặn không cho tế bào ung thư lan
tràn đi khắp nơi trong cơ thể (chứng di căn). Ngoài ra nghệ cũng rất an tồn và khơng
có phản ứng phụ.
Các bác sĩ bệnh viện University of Texas MD Anderson Cancer Center, một
bệnh viện chuyên về chửa trị các bệnh ung thư vào bậc lớn nhất thế giới, sau khi đã
bỏ ra nhiều năm nghiên cứu và thực nghiệm, đều đồng thanh xác nhận rằng: thuốc
bào chế bằng củ nghệ có tác dụng trực tiếp giết chết các tế bào ung thư, đồng thời củ
14


nghệ cũng là một loại chống oxi hóa cực mạnh rất công hiệu để chống lại sự phá hoại

của các gốc tự do và giúp tăng cường hệ thống miễn nhiễm cho nên các bác sĩ đã
khuyên bệnh nhân ung thư nên dùng nghệ hằng ngày.
Tuy nhiên, không nên xem đây là thần dược, vì nó chỉ có tác dụng khi uống
đều đặn và vừa phải trong một thời gian dài.
1.2. Tìm hiểu về curcumin.
- Tên IUPAC: (1E, 6E) -1,7-bis (4-hydroxy-3 metoxyphenyl) 1,6-heptadien- 3,5-dion.
- Công thức phân tử: C21H20O6.
- Phân tử khối: 368,38 g / mol.
- Nhiệt độ nóng chảy: 183°C (361 K).
- Curcumin là tinh thể màu nâu đỏ, là hoạt chất được chiết ra từ củ nghệ
vàng thuộc họ gừng. Hiện nay người ta tìm thấy curcumin tồn tại ở 4 dạng hợp chất.
Curcumin là hợp chất chính chiếm 60%:

Demetoxy-curcumin chiếm 24% có cơng thức cấu tạo sau:
O

O

OH

HO
OCH 3

Demetoxy curcumin
Bis-demetoxy-curcumin chiếm 14%:
O

HO

O

OH

15


Và một hợp chất mới phát hiện là xiclocurcumin chiếm khoảng 1%:

O

OH

HO
OCH3

OCH3

- Curcumin là một polyphenol và là sắc tố tạo nên màu vàng đặc trưng của củ
nghệ.
- Curcumin có thể phản ứng được với axit boric tạo nên hợp chất có màu đỏ
cam nên được ứng dụng dùng để nhận biết muối của ngun tố bo.
- Chính vì curcumin là sắc tố tạo nên màu vàng sáng nên curcumin được dùng
làm chất phụ gia thực phẩm. Trong chất phụ gia thực phẩm curcumin được kí hiệu là
E100.
- Dược tính:
Curcumin là chất hủy diệt ung thư vào loại mạnh nhất theo cơ chế hủy diệt
từng bước các tế bào ác tính. Chúng làm vơ hiệu hóa tế bào ung thư và ngăn chặn
khơng cho hình thành các tế bào ung thư mới. Trong khi đó, các tế bào lành tính
khơng bị ảnh hưởng. Curcumin được coi là chất tiêu biểu nhất cho thế hệ mới các chất
chống ung thư và rất hiệu lực, an tồn và khơng gây tác dụng phụ. Curcumin có khả

năng loại bỏ các loại men gây ung thư như COX-1, COX-2 có trong thức ăn, nước
uống, vơ hiệu hóa các gốc tự do hình thành trong quá trình tự vệ của cơ thể, do bức xạ
độc hại cũng như do các loại sốc thần kinh, thể lực…, các độc tố hóa học (dioxin,
furan…).
Curcumin có khả năng mạnh mẽ giải độc và bảo vệ gan, bảo vệ và làm tăng
hồng cầu, loại bỏ cholesterol trong máu, điều hịa huyết áp, hạ mỡ máu, ngăn chặn
béo phì, xóa bỏ tàn nhang, đồi mồi, trứng cá chống rụng tóc giúp mau chóng mọc tóc,
làm cho da hồng hào, tăng cường sắc đẹp, sức lực và cả tuổi thọ…
16


Curcumin là một trong những chất chống viêm, chống ôxi hóa
điển hình. Nó khơng chỉ điều trị đắc lực cho các bệnh ung thư, loét dạ dày, hành tá
tràng, đại tràng, yếu gan mật, viêm gan B, C, sơ gan cổ chướng…mà còn điều trị và
nhẹ nhàng vừa hiệu quả cao các bệnh rối loạn hệ miễn dịch như viêm toàn thân, viêm
đa khớp, viêm lõi cầu khớp, bệnh đa sơ cứng, bệnh cứng bì, lỗng xương, viêm cơ,
vảy nến, ban đỏ hệ thống, đau hệ tiêu hóa, rối loạn tuyến giáp, u máu, suy giãm trí
nhớ,…hỗ trợ điều trị bệnh pakinson.
Curcumin có khả năng kháng nấm, kháng khuẩn như virút HP, viêm
gan B, C… rất cao.
Curcumin ở nhiều nươc trên thế giới được coi như vừa là thuốc vừa là thực
phẩm điều trị gần 20 loại ung thư khác nhau. Riêng đối với ung thư máu các nhà khoa
học cho biết curcumin có tác dụng tăng hồng cầu, chống suy kiệt sức lực…
1.3. Các phương pháp kỹ thuật
1.3.1. Phương pháp tách biệt và tinh chế hợp chất hữu cơ
1.3.1.1. Phương pháp chiết.
1. Định nghĩa.
Phương pháp chiết dùng để tách chất ra khi hỗn hợp chất rắn hoặc dung
dịch hoặc huyền phù bằng dung mơi thích hợp ở nhiệt độ phịng hoặc nhiệt độ sơi của
dung mơi. Cơ sở vật lí của phương pháp là dựa vào định luật phân bố Nernst:

Khi thêm một cấu tử thứ ba vào hệ dung dịch có hai cấu tử khơng tan hồn
tồn vào nhau hoặc tan có giới hạn thì sự hồ tan của cấu tử này vào hai cấu tử theo
một tỉ lệ nhất định ở nhiệt độ không đổi, gọi là hằng số phân bố Nernst K:
K =

S1
S2

=

C1
C2

Trong đó: C1 , C2 là nồng độ của các cấu tử trong dung môi.
S1 , S2 là độ tan của hai cấu tử.
S1

K

càng

S2

lớn khi

càng lớn thì việc lấy chất rắn ra rất khó khăn,

phải dùng dung môi chiết nhiều lần.
17

Cùng một lượng dung môi để chiết, cần phải chia nhiều lần chiết. Có thể tính
được lượng chất cịn lại sau lần chiết thứ n dựa vào hằng số Nernst:
n
kV
Gn =

Trong đó:

G0

kV+S

Gn là lượng chất cịn lại sau n lần chiết.
G0 là lượng chất ban đầu có trong thế tích V.
S là số ml thể tích dung mơi cho vào.

Như vậy, muốn Gn càng nhỏ thì n phải lớn và S phải nhỏ, nghĩa là chất định
chiết ra còn lại trong dung dịch càng nhỏ thì cùng một lượng dung môi cần phải chiết
nhiều lần.
2. Lựa chọn dung môi khi chiết.
- Dung môi chiết phải đãm bảo các yêu cầu sau:
- Dung mơi chiết phải hịa tan chất định chiết lớn hơn dung môi cũ.
- Không trộn lẫn với dung mơi cũ, nghĩa là có tỉ khối khác nhiều với dung môi
cũ.
- Dung môi này dễ tách ra khi tinh chế lại và ít có khả năng tạo nhũ tương và ít
độc.
Khi lựa chọn dung mơi chiết phải chú ý đến độ tan của chất vào dung môi. Độ
tan của chất phụ thuộc vào bản chất của chất tan, bản chất của dung môi, nhiệt độ và
bề mặt tiếp xúc giữa chất tan và dung mơi. Vì vậy, khi chiết người ta thường lắc kĩ.

Tuy nhiên, nếu có hiện tượng tạo huyền phù, nhũ tương khi lắc thì phải phá sụ tạo
huyền phù.
3. Kĩ thuật chiết chất lỏng.
Dụng cụ chiết là phểu chiết.
Trước khi chiết phải kiểm tra lại khóa và bơi vazơlin vào khóa phểu. Để dung
dịch vào phểu chiết, thêm dung dung mơi vào sao cho thế tích chỉ chiếm khoảng 2/3
thể tích của phểu. Lượng dung mơi cho vào khoảng 1/5 đến 1/3 thể tích dung dịch.
Đậy nút, một tay giữ nút và phểu, một tay giữ khóa phểu, cẩn thận lắc nhẹ và dốc lên
18


dốc xuống phểu nhiều lần. Khi lọc thường làm tăng áp suất trong phểu, do đó phải để
ngược phểu, mỡ khóa phểu cho cân bằng với áp suất bên ngồi rồi đóng khóa phểu,
lắc mạnh tiếp khoảng 1 – 2phút. Lắc xong, cặp phểu vào giá để yên một lúc cho phân
lớp hai chất lỏng. Sau đó mỡ khóa phểu và tách lấy các phần khác nhau tuỳ thuộc vào
tỉ khối của dung dịch. Nếu lớp dưới là dung dịch cần lấy thì để lại một ít trong phểu,
nếu lấy lớp trên thì cho chảy q một ít chất lỏng.
Khi chiết những chất dễ tạo thành nhũ tương phải chú ý lắc nhẹ. Nếu nhũ tương
tạo thành do một lượng kết tủa tạo thành trên bề mặt phân chia hai pha lỏng thì phải
lọc, nêu do sức căng bề mặt thì thường thêm rượu etylic để phá sức căng bề mặt phân
chia giữa hai pha.
Nếu do sự khác nhau về tỉ khối của hai chất lỏng khơng lớn lắm thì thường thêm
dung dịch NaCl bão hòa để tăng tỉ khối của dung dịch nước.
Tốt nhất là để yên lặng trong một thời gian lâu.
Khi chiết những chất tan trong nước nhiều hơn tan trong dung mơi hữu cơ có thể
dùng chiết liên tục trên dụng cụ chiết chất với tỉ khối khác nhau so với nước.
Nếu chiết với chất rất ít, có thể dùng ống nghiệm hơi nhọn đầu rồi thêm dung
môi vào bằng một pipet nhỏ. Để yên cho tách lớp, dùng pipet sạch để tách lấy lớp
dung dịch đã hòa tan chất định chiết.
4. Chiết các chất rắn.

Phương pháp đơn giản là ngâm chiết chất rắn trong dung mơi hoặc hịa tan
trong dung mơi ở nhiệt độ thường hay nhiệt độ sơi của dung mơi, sau đó lọc hoặc gạn
lấy dung dịch. Muốn lấy chất từ dung dịch thì cất đuổi dung mơi bằng máy cơ quay
chân khơng hoặc bằng các phương pháp thông thường. Sự chiết chất trong hỗn hợp
rắn phụ thuộc nhiều vào độ hòa tan của các chất vào dung môi lựa chọn và bề mặt tiếp
xúc của chất rắn với dung môi và nhiệt độ. Để tăng khả năng chiết, người ta thường
phải nghiền nhỏ chất rắn rồi ngâm chiết ở nhiệt độ thường hoặc nhiệt độ sơi của dung
mơi.
Trong phịng thí nghiệm thường chiết bằng bộ chiết Soklet để chiết liên tục.
Chất rắn định chiết đã nghiền nhỏ được gói trong giấy lọc (túi vải) đặt vào phần hình
19


trụ trên bình cầu của máy chiết. Cho dung mơi vào bình cầu (tùy thuộc vào lượng chất
chiết mà cho lượng dung mơi khoảng 1/2 thể tích bình cầu), lắp ống sinh hàn hồi lưu
ở trên rồi đun cho sôi dung mơi. Hơi dung mơi bay lên và hịa tan chất rắn trong bọc
giấy lọc rơi xuống bình cầu trong ống dẫn hơi ngưng tụ. Cứ như vậy nồng độ của
chất tan trong dung môi tăng dần theo thời gian đun hồi lưu. Nếu chất tinh chế hòa tan
vào dung mơi thu được dung dịch chất tinh chế trong bình cầu, cô quay đuổi dung
môi rồi kết tủa lại chất rắn. Nếu trong hỗn hợp chất rắn, các chất bẩn hịa tan vào dung
mơi thì phần chất rắn sẽ được là chất sạch. Nếu chất tan là chất phụ và chất tinh chế sẽ
cịn lại trong bình chiết chỉ việc lấy chất rắn trong giấy lọc ra, làm khô sẽ thu được
chất sạch.
5. Phương pháp chiết Soxhlet :
a/ Giới thiệu chung :
Là phương pháp chiết một hỗn hợp rắn bằng một dung môi hoặc hỗn hợp dung
môi với một dụng cụ chuyên dùng đặc biệt gọi là bình chiết Soxhlet. Dung mơi được
đun nóng, cho bay hơi liên tục chảy vào bình chứa hỗn hợp cần chiết tách, nó sẽ hòa
tan chất rắn cần tinh chế và nhờ một ống xiphong, dung dịch chảy xuống bình cầu bên
dưới, dung mơi nguyên chất lại tiếp tục được cất lên.

Hình 1.1 Bộ chiết soxhlet

Hình 1.2 Máy cất quay chân khơng

b/ Kĩ thuật soxhlet
 Nguyên tắc:
Chiết soxhlet là một kiểu chiết liên tục đặc biệt thực hiện nhờ một trang thiết bị
của nó. Kiểu chiết này cũng giống như kiểu chiết lỏng –lỏng nên về bản chất của sự
chiết vẫn là định luật phân bố chất trong 2 pha không trộn vào nhau. Song ở đây pha

20


mẫu là ở trạng thái lỏng, bột, hoặc dạng mảnh hoặc dạng lá. Cịn dung mơi chiết (chất
hữu cơ) là dạng lỏng.
 Các trang thiết bị:
Trang thiết bị của kỹ thuật chiết soxhlet là 2 loại:
1. Hệ soxhlet thường và đơn giản
2. Hệ soxhlet tự động (Auto-soxhlet)
Cách chiết theo hệ (1) là đơn giản vận hành bằng tay. Còn cách (2) là vận hành
một cách tự động. Kĩ thuật này chủ yếu sử dụng để chiết tách chất hữu cơ nằm trong
pha rắn hay bột hay mảnh nhỏ, hay các vật liệu khơ (lá cây). Vì thế nên nó là hệ chiết
dị thể.
Kĩ thuật này có ưu điểm là chiết triệt để nhưng những điều kiện chiết phải
nghiêm ngặt thì mới có kết quả tốt. Vì thế hệ thống vận hành chiết tự động cho kết
quả tốt hơn nhưng phải có hệ thống trang bị hồn chỉnh. Nó thích hợp chiết các chất
hữu cơ từ các đối tượng mẫu khác nhau. Chất phân tích có trong mẫu rắn, bột, mẫu
xốp khô (lá cây)… kĩ thuật này được ứng dụng chủ yếu để tách các hợp chất hữu cơ
từ mẫu lá cây, rau quả hoặc mẫu đất.

1.3.1.2. Phương pháp kết tinh lại.
1.Định nghĩa.
Đây là phương pháp quan trọng nhất để tinh chế các chất rắn. Cơ sở lí
thuyết của phương pháp là dựa vào sự khác nhau về độ tan của các chất trong một
dung môi hay hệ dung môi ở các nhiệt độ khác nhau, cũng như sự khác nhau về độ tan
vào dung môi của chất tinh chế và chất bẩn ở cùng một nhiệt độ. Quá trình chung là
hòa tan chất rắn thành dung dịch bão hòa ở nhiệt độ sơi của dung mơi và khi để lạnh
thì chất rắn kết tinh lại dưới dạng tinh khiết.
2. Chọn dung môi.
Người ta phải chọn dung môi hay hệ dung mơi thích hợp để hịa tan chất tinh
chế ở nhiệt độ sơi và khơng hịa tan hoặc hịa tan ít ở nhiệt độ lạnh, cịn tạp chất thì có
hiện tượng ngược lại. Sau khi lọc nóng loại bỏ tạp chất thì chất rắn sẽ kết tinh lại sạch
hơn.
21


Việc lựa chọn dung môi kết tinh rất quan trọng. Dung mơi kết tinh phải khơng
tương tác hóa học với chất kết tinh ở nhiệt độ thường cũng như nhiệt độ sơi. Dung
mơi phải có nhiệt độ sơi thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất tinh chế ít nhất là 100C
và lại phải giải phóng khi lọc cũng như khi rữa. Việc lựa chọn dung môi hay hệ dung
môi phải dựa vào mối quan hệ cấu tạo phân tử của chất kết tinh và dung môi, thường
chất phân cực thì hịa tan tan vào dung mơi phân cực và ngược lại. Khi chất kết tinh
chưa rõ cấu tạo thì phải thử hịa tan trong dung mơi từ khơng phân cực đến dung môi
phân cực. Cách làm như sau: lấy một vài tinh thể vào ống nghiệm, nhỏ một ít dung
môi vào rồi đun sôi, quan sát độ tan cho đến khi tinh thể tan hết, nếu đãm bảo yêu cầu
trên thì chất sẽ kết tinh lại khi lạnh. Dung môi được xem là tốt nếu cứ 0,1g chất kết
tinh tan trong 1ml dung mơi nóng.
Khi khơng chọn được dung mơi thì bắt buộc phải chọn hệ dung mơi.
Ngun tắc: Lấy một dung mơi hịa tan chất kết tinh ngay ở nhiệt độ thường,
sau đó chọn một dung mơi khơng hòa tan hay kém hòa tan chất tinh chế nhưng phải

tan trong dung môi trên.
Cách làm như sau: Lấy một vài tinh thế vào ống nghiệm, thêm dung môi cho đến khi
tan hết, ghi lấy thể tích dung mơi. Nhỏ từ từ dung môi không tan chất tinh chế vào
hỗn hợp trên cho đến khi vấn đục, ghi lấy thể tích dung mơi, đun hỗn hợp cho tan hết,
lọc nóng để nguội, chất rắn sẽ kết tinh lại. Tỉ lệ hai thể tích đã đo được coi là tỉ lệ thể
tích dung mơi đã chọn. Thường chọn hệ dung mơi etanol – nước, etanol – benzen,
axeton – ete dầu hỏa, axit axetic – nước,…
Nếu có nhiều chất có độ tan khác nhau ở nhiệt độ khác nhau vào một dung dịch,
người ta dùng phương pháp kết tinh phân đọan. Ở một nhiệt độ xác định, một chất nào
đó tan quá bão hòa sẽ kết tinh lại khi để lạnh, còn chất kia chưa bão hòa sẽ ở lại trong
dung dịch.
Nếu dung mơi hịa tan chất kết tinh, cịn chất bẩn khơng tan, người ta sẽ lọc
nóng để loại bỏ chất bẩn, còn chất kết tinh ở lại trong dung dịch sẽ kết tinh khi để
lạnh.

22


3. Các thao tác khi kết tinh.
- Chuẩn bị dung dịch kết tinh hay dung dịch nước cái.
Cho một lượng chất cần kết tinh vào bình cầu hai cổ có lắp ống sinh hàn hồi lưu
và phễu chiết đựng dung mơi hoặc vào bình tam giác có sinh hàn hồi lưu, thêm đá bột
rồi cho dung mơi vào ít hơn một lượng ít theo lượng tính tốn, đun sơi. Nếu sơi mà
chưa tan hết thì thêm một ít dung mơi vào cho đến khi chất tan hoàn toàn, chất bẩn sẽ
khơng tan.
Nếu dùng hỗn hợp dung mơi thì cho dung môi tan tốt vào trước cho đến khi chất
rắn tan hồn tồn rồi thêm dần dung mơi hịa tan kém vào cho đến khi chất rắn kết tủa
rồi tan ở nhiệt độ sơi. Nếu dung dịch có màu, phải thêm chất tẩy màu như than hoạt
tính, than xương hay silicagel với tỉ lệ 1/20 hay 1/50. Khi cho chất khử màu phải để
dung dịch lạnh, không được thêm chất khủ màu khi dung dịch đang nóng để tránh

dung dịch bị trào ra ngồi. Sau đó, đun sơi lại dung dịch trong 2 – 3 phút.
- Lọc nóng dung dịch.
Lọc dung dịch đang nóng để loại bỏ chất bẩn, chất phụ khơng tan ra khỏi dung
dịch. Cắn lọc nóng bằng phểu lọc nóng, lọc nhanh để tránh chất kết tinh trên phểu.
- Thực hiện kết tinh chất.
Dung dịch nước cái được đậy miệng không nút chặt, để nguội hay làm lạnh bằng
nước lạnh hay nước đá thì tinh thể chất sẽ kết tinh.
Chú ý: Nếu dung dịch chưa kết tinh, chưa đạt đến bão hịa thì phải cơ đuổi bớt
dung mơi rồi mới làm lạnh. Kích thước của tinh thế phụ thuộc vào tốc độ kết tinh và
làm lạnh. Nếu làm lạnh nhanh thì thu được tinh thể nhỏ sẽ hấp thụ dung môi và chất
bẩn. Tinh thể càng lớn khi làm lạnh để kết tinh chậm.
Nếu không thấy kết tinh thì có thể gây mầm kết tinh bằng cách cho vào dung
dịch một vài tinh thể của chất tinh chế hoặc lấy đũa thủy tinh cọ vào thành bình.
Những chất có nhiệt độ nóng chảy thấp thường tách ra ở dạng dầu nên phải làm
lạnh chậm và sâu để tinh thể kết tinh chậm.
- Tách lọc tinh thể.

23


Tinh thể tinh khiết được lọc nhanh trên phểu Bucsne dưới áp suất thấp. Khi lọc
cần rữa lại khi kết tủa bằng dung môi lạnh. Một số trường hợp người ta sẽ gạn, lắng.
Trong trường hợp chất háo nước và dễ bị oxi hóa thì dùng phương pháp riêng.
- Làm khơ tinh thể.
Có thể làm khơ trong khơng khí hay trong tủ sấy thường hoặc tủ sấy chân
không.
Chú ý : làm khô trong tủ sấy cần để nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của
chất khoảng 200C.
Cũng có thể làm khơ tinh thể bằng gió của máy sấy tóc.
- Xác định nhiệt độ nóng chảy của chất thu được.

Khi xác định nhiệt độ nóng chảy thấy cố định hoặc sai khác ít hơn hoặc bằng
±10C thì coi như chất đã sạch.
1.3.2. Phân tích trọng lượng
1.3.2.1. Bản chất của phương pháp phân tích trọng lượng
Phương pháp phân tích trọng lương là phương pháp phân tích định lương dựa
vào kết quả cân khối luợng của sản phẩm, hình thành sau phản ứng kết tủa bằng
phương pháp hóa học hay phương pháp vật lý. Do chất phân tích chiếm một tỷ lệ xác
định trong sản phẩm đem cân nên dưạ vào khối lượng của sản phẩm đem cân ta dễ
dàng suy ra lượng chất phân tích trong đối tượng phân tích.
Q trình phân tích một chất theo phương pháp trọng lượng:
- Chọn mẫu và gia công mẫu
- Tách trực tiếp chất cần xác định hoặc các thành phần của nó khỏi sản phẩm
phân tích dưới trạng thái tinh khiết hóa học. Tuy nhiên, trong nhiều trường hợp việc
làm này rất khó khăn, nhiều khi khơng thực hiện được, do đó chất cần xác định được
tách ra thành kết tủa dưới dạng hợp chất có thành phần xác định. Để làm được điều đó
ta thực hiện như sau: Đưa mẫu vào dung dịch (phá mẫu) và tìm cách tách chất nghiên
cứu khỏi dung dịch.
- Xử lý sản phẩm đã tách bằng biện pháp thích hợp (rửa, nung, sấy…) rồi đem
cân để tính kết quả.
24


1.3.2.2. Phân loại các phương pháp phân tích trọng lượng
 Phương pháp đẩy
Dựa vào việc tách thành phần cần xác định ở dạng đơn chất rồi cân.
 Phương pháp kết tủa
Trong phương pháp này ta dùng phản ứng kết tủa để tách chất nghiên cứu ra khỏi
dung dịch phân tích. Các kết tủa tách ra có thành phần hóa học nghiêm ngặt được rửa,
sấy hoặc đem nung. Khi đó kết tủa thường được chuyển thành một chất mới có thành
phần biết chính xác rồi đem cân trên cân phân tích.

 Phương pháp điện phân:
Người ta dùng điện phân để tách kim loại cần xác định trên catot bạch kim. Sau khi
kết thúc điện phân, đem sấy điện cực rồi cân và suy ra lượng kim loại đã thoát trên
điện cực. Phương pháp này thường dùng để xác định các kim loại trong môi trường
đệm pH=7.
 Phương pháp chưng cất
Trong phương pháp này chất đem phân tích được chưng cất trực tiếp hay gián tiếp.
Trong phương pháp chưng cất trực tiếp chất phân tích được chuyển sang dạng bay hơi
rồi hấp thụ nó vào chất hấp thụ thích hợp. Khối lượng của chất hấp thụ tăng lên một
lượng ứng với lượng chất đã hấp thụ vào.
1.3.2.3. Một số kĩ thuật của phương pháp phân tích trọng lượng
 Lấy và hịa tan mẫu cân
Độ lớn của lượng cân chất lấy để nghiên cứu ảnh hưởng đến độ chính xác của sự
phân tích. Lượng cân của chất phân tích càng lớn, độ chính xác tương đối của kết quả
phân tích càng cao. Để tính lượng cân, cần biết hàm lượng gần đúng của các cấu tử
trong mẫu nghiên cứu của chất đem phân tích hoặc biết được cơng thức của nó.
Các kết tủa tinh thể có thể tích nhỏ, các kết tủa vơ định hình có thể tích lớn vì vậy
lượng cân của chất cần phải khác nhau. Kết tủa thu được không nên q lớn vì vậy
các khó khăn về thực nghiệm sẽ tăng lên. Đồng thời lượng kết tủa cần phải đủ để tiện
thao tác và xử lý nó. Ngồi ra việc dùng những lượng cân quá nhỏ có thể là nguyên
nhân của những sai số tương đối rất lớn khi cân. Trong phân tích trọng lượng, sai số
25