Một số yếu tố ảnh hưởng đến tính chất thuốc nổ HMX chế tạo bằng phương pháp kết tinh pha loãng

Hóa học & Mơi trường

MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN TÍNH CHẤT THUỐC NỔ HMX
CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KẾT TINH PHA LỖNG
Ngũn Mậu Vương1*, Đỡ Xn Thanh2
Tóm tắt: Bài báo trình bày kết quả chế tạo HMX siêu nhỏ bằng phương pháp kết tinh
pha loãng. HMX được kết tinh lại từ 5 dung môi: dimetyl sulfoxit (DMSO), dimetyl
formamit (DMF), axetonitril (ACN), xyclohexanon (CHN) và axeton bằng cách sử dụng
nước pha loãng. Các yếu tố được nghiên cứu gồm: loại dung môi, nhiệt độ dung môi và
nước, tốc độ khuấy và tốc độ phun dung dịch vào nước. Các tính chất của HMX gồm: hình
dạng, kích thước và phân bố cỡ hạt, pha tinh thể và độ bền nhiệt. Kết quả cho thấy, βHMX siêu nhỏ có thể chế tạo bằng cách kết tinh pha lỗng trong dung mơi axeton với các
yếu tố cơng nghệ phù hợp.
Từ khóa: Thuốc nổ HMX; Cỡ hạt; Kết tinh pha loãng.

1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Trong 4 dạng thù hình α, β, γ và δ, β-HMX là loại mong muốn vì có tỷ trọng, tốc độ nổ và
nhiệt độ nóng chảy cao nhất, độ nhạy va đập nhỏ nhất. Theo tiêu chuẩn quân sự của Mỹ, HMX
được chia làm 6 loại theo cỡ hạt [1]. Sử dụng các cỡ hạt HMX khác nhau để đạt được mật độ
nhồi mong muốn. Ví dụ Octol cần HMX loại 1; RX-08 cần HMX loại 2 [2].
Để thu được cỡ hạt mong muốn, người ta thường dùng phương pháp từ trên xuống (nghiền cơ
học) hoặc từ dưới lên (kết tinh lại).
Phương pháp nghiền cơ học dùng lực cơ học để phá vỡ hạt thuốc nổ [3]. Phương pháp này
thường kém an toàn do bản chất thuốc nổ nhạy với tĩnh điện, va đập và ma sát.
Trong phương pháp kết tinh, thuốc nổ thường được kết tinh lại từ trong dung dịch. Một kỹ
thuật hiện đại là dùng dung môi siêu tới hạn [4-6]. Tuy nhiên, do độ tan của thuốc nổ trong dung
môi siêu tới hạn thấp, yêu cầu áp suất cực cao nên khó áp dụng thực tế. Các phương pháp kết
tinh khác như bay hơi hay làm lạnh lại có hiệu suất thấp và kích thước tinh thể lớn [2, 7, 8].
Phương pháp kết tinh pha loãng có thể khắc phục được các điểm hạn chế trên do đạt được độ
q bão hịa cực nhanh, do đó, thu được tinh thể kích thước siêu nhỏ [9, 10]. Bài báo này trình
bày kết quả nghiên cứu chế tạo HMX siêu nhỏ bằng phương pháp kết tinh pha loãng, dùng nước
làm dung mơi khơng hịa tan.

2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Hóa chất
- β-HMX ban đầu có kích thước hạt khoảng 100 μm;
- Dimetyl sulfoxit ≥99%; Axetonitril ≥99%; Dimetyl fomamit ≥99,5%; Xyclohexanon ≥99,5;
Axeton ≥99,5%; Nước cất.
2.2. Thiết bị
- Máy khuấy IKA-Đức, tốc độ khuấy tối đa 3000 vòng/phút;
- Đo phân bố cỡ hạt trên máy HORIBA LA-950- Japan;
- Chụp ảnh SEM trên máy JEOL JSM6360LV - Nhật;
- Chụp phổ X-ray trên máy SIEMENS D 550 Bruker- Đức;
- Phân tích nhiệt DSC trên máy Netzsch STA 409 PC/PG.
2.3. Phương pháp thực hiện
Cho 100 mL nước cất vào bình thủy tinh 500 mL. Nhiệt độ nước có thể điều chỉnh được. Vừa
khuấy vừa tiến hành bơm dung dịch HMX vào với tốc độ nhất định (50 mL dung dịch, nồng độ 3

132

N. M. Vương, Đ. X. Thanh, “Một số yếu tố ảnh hưởng … phương pháp kết tinh pha loãng.”


Nghiên cứu khoa học công nghệ

g HMX/100 mL dung môi). Kết thúc bơm lọc dung dịch thu HMX, sấy khô và kiểm tra các tính
chất (bề mặt, cỡ hạt, pha tinh thể và tính chất nhiệt).
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Ảnh hưởng của dung mơi đến hình dạng và pha tinh thể HMX
Sử dụng các dung môi hữu cơ để hòa tan HMX: dimetyl sulfoxit (DMSO), dimetyl fomamit
(DMF), axetonitril (ACN), xyclohexanon (CHN) và axeton.
Điều kiện thí nghiệm được liệt kê trong bảng 1 (thí nghiệm 1-5), trong đó, các thông số tiến
hành được cố định, trừ loại dung môi.

Tinh thể HMX ban đầu có hình lăng trụ và kích thước hạt khoảng 100 µm (hình 1a). Phổ
XRD cho biết HMX ở dạng β (hình 1a’).
Khi kết tinh lại trong DMSO, HMX có hình phiến và đũa, dạng γ-HMX.
Khi kết tinh lại trong DMF, HMX có hình dạng khơng đồng đều, hỗn hợp β và γ-HMX.
HMX kết tinh lại trong ACN là hỗn hợp lăng trụ và phiến, hỗn hợp β và γ-HMX.
Trường hợp kết tinh lại trong axeton và xyclohexanon sẽ thu được β-HMX.
Hình 1: (b,b’) và (c,c’) lần lượt là β-HMX kết tinh lại trong CHN và axeton.
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau HMX-4,4
15000

14000

d=3.854

13000

12000

11000

(a’)

10000

Lin (Cps)

9000

8000

7000

6000

d=1.624

d=2.086

d=1.929

d=2.134

d=2.013

d=2.412

d=2.188

d=3.020

d=2.267

1000

d=2.760

2000

d=4.843

d=5.547

3000

d=3.413
d=3.321
d=3.281
d=3.198

4000

d=4.330

d=6.031

d=2.803

5000

0
10

20

30

40

50

60

2-Theta - Scale
File: Thanh NCS mau HMX-4,4.raw - Type: Locked Coupled - Start: 10.000 ° - End: 60.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 18 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° 00-042-1768 (*) - beta-Octahydro-1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetrazocine - C4H8N4O8 - Y: 14.55 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 6.53700 - b 11.05400 - c 8.70180 - alpha 90.000 - beta 124.443 - ga

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 2
1500

1400

1200

1100

d=3.003

d=5.989

1300

(b’)

1000

800

d=4.321

d=5.499

700

d=2.800

Lin (Cps)

900

600

d=1.626

d=1.684
d=1.668

d=1.862

d=1.796

d=1.923
d=1.910

d=2.084

d=2.129

d=2.004
d=1.983
d=1.954

d=2.186

d=2.264

d=2.460

d=2.424
d=2.409
d=2.366

100

d=2.531

d=2.755
d=2.692

d=3.274

d=3.060

d=3.191

200

d=3.313

d=4.844

d=4.022

300

d=2.937

400

d=3.402

d=3.854

500

0
10

20

30

40

50

60

2-Theta - Scale
File: Thanh NCS mau 2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 60.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 3 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° 00-025-1747 (D) - Octogen - C4H8N8O8 - Y: 37.20 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 6.54000 - b 11.05000 - c 7.37000 - alpha 90.000 - beta 102.800 - gamma 90.000 - Primitive - P21/n (14) - 2 - 5

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample M15-H2O-25C cham

2500
2400
2300
2200
2100

d=4.326

2000
1900
1800

(c’)

1700

d=2.805

1600

1400
1300

d=1.685
d=1.670

d=1.743

d=1.770

d=1.798

d=1.866

d=1.927
d=1.899

d=2.012
d=1.985
d=1.960

d=2.191

d=2.264

d=2.460
d=2.423

d=3.192

d=3.311

d=2.133
d=2.114
d=2.088

100

d=2.537

200

d=3.593

d=5.395

300

d=4.028

400

d=4.853

500

d=3.062

d=3.407

600

d=3.278

800
700

d=2.629

900

d=2.764
d=2.700

d=6.041

1000

d=2.941

1100

d=3.012

d=3.862

1200

d=5.535

Lin (Cps)

1500

0
10

20

30

40

50

60

2-Theta - Scale
File: Thanh NCS mau M15-H2O-25C cham.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 60.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta:
00-025-1747 (D) - Octogen - C4H8N8O8 - Y: 73.79 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 6.54000 - b 11.05000 - c 7.37000 - alpha 90.000 - beta 102.800 - gamma 90.000 - Primitive - P21/n (14) - 2 - 5

Hình 1. Ảnh SEM và XRD của HMX ban đầu (a,a’); (b,b’) kết tinh lại trong CHN;
và (c, c’) trong axeton.
Kích thước hạt HMX kết tinh lại bằng phương pháp pha loãng trong cả 5 dung môi đều nhỏ
hơn nhiều so với HMX ban đầu (dưới 10 µm so với 100 µm ban đầu). Tuy nhiên, chỉ trong
axeton và xyclohexanon mới thu được β-HMX. Đối với xyclohexanon, hiệu suất thu HMX thấp
do độ tan của xyclohexanon trong nước thấp (2,3 g CHN/100 g nước - CAS No: 108-94-1). Tinh
Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số 73, 06 - 2021

133


Hóa học & Mơi trường

thể β-HMX thu được xyclohexanon có nhiều vết nứt bề mặt hơn từ axeton. Do đó, axeton là
dung mơi thích hợp để chế tạo β-HMX có kích thước nhỏ.
Bảng 1. Điều kiện kết tinh pha lỗng và kết quả thu được.

TT

Dung
mơi

Nhiệt
độ
dung
dịch
(oC)

Nhiệt
độ
nước
(oC)

Tốc độ
khuấy
(vịng/phút)

Tốc độ
bơm dung
dịch
(mL/phút)

Kết quả
Kích thước hạt (μm)
D10*

D50

D90

Trung
bình

Pha
tinh
thể

1

DMSO

25

0

500

0,005

-

-

-

-

γ

2

DMF

25

0

500

0,005

-

-

-

-

β+γ

3

ACN

25

0

500

0,005

-

-

-

-

β+γ

4

CHN

25

0

500

0,005

-

-

-

-

β

5

Axeton

25

0

500

0,005

0,7082

1,1871

2,3017

1,41571

β

6

Axeton

50

0

500

0,005

1,2736

3,0151

6,6907

3,62285

β

7

Axeton

25

25

500

0,005

3,0171

8,0139

12,9268

8,15447

β

8

Axeton

25

0

1000

0,005

0,5977

1,0244

2,0258

1,22806

β

9

Axeton

25

0

250

0,005

1,4691

4,3201

15,1116

6,43928

β

10

Axeton

25

0

500

0,025

0,9157

1,7578

3,8758

2,68420

β

11

Axeton

25

0

500

0,12

2,7039

6,6188

11,3371

6,76819

β

Hình
dạng
tinh thể
HMX
Đũa,
phiến
Lăng trụ,
phiến
Lăng trụ,
phiến
Lăng trụ
Lăng trụ
Lăng trụ
Lăng trụ
Lăng trụ
Lăng trụ
Lăng trụ
Lăng trụ

*D10: 10% số hạt có kích thước nhỏ hơn giá trị này.

3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ dung dịch axeton và nước
Thí nghiệm được thực hiện ở điều kiện nhiệt độ (oC) axeton/nước = 25/0 (thí nghiệm 5), 50/0
(thí nghiệm 6) và 25/25 (thí nghiệm 7).
(a')

(b')

134

N. M. Vương, Đ. X. Thanh, “Một số yếu tố ảnh hưởng … phương pháp kết tinh pha loãng.”


Nghiên cứu khoa học cơng nghệ
(c')

Hình 2. Ảnh SEM, phân bố cỡ hạt trong điều kiện nhiệt độ dung dịch/nước (oC):
(a, a’) 25/0; (b, b’) 50/0; (c, c’): 25/25.
So sánh với HMX kết tinh lại khi nhiệt độ axeton/nước = 25/0 (oC), kích thước hạt trung bình
khi nhiệt độ axeton/nước = 50/0 và 25/25 lớn hơn, dải phân bố rộng hơn. Kích thước hạt trung
bình lần lượt là: 1,41 µm; 3,62 µm và 8,15 µm. Phân bố cỡ hạt lần lượt là 0,197-10,097 µm;
0,510-19,904 µm và 0,445-26,111 µm.
Ảnh hưởng của nhiệt độ có thể giải thích như sau: độ tan của HMX, thời gian tạo mầm kết
tinh, tốc độ khuếch tán của axeton và nước tăng khi nhiệt độ tăng. Kết quả là sự tạo mầm tinh thể
HMX có thể xảy ra sau khi đã trộn đều hoàn toàn dung dịch axeton với nước. Do đó, tinh thể
HMX phát triển trong tồn thể tích nước và kích thước tinh thể tăng khi tăng nhiệt độ. Ở nhiệt độ
thấp, thời gian tạo mầm giảm do độ quá bão hòa lớn và tốc độ khuếch tán của dung dịch và nước
giảm. Thêm nữa, có thể sự tạo mầm đã xảy ra trước cả khi trộn lẫn giữa các giọt dung dịch và
nước do kích thước của các giọt dung dịch rất nhỏ.
3.3. Ảnh hưởng của tốc độ khuấy
Thí nghiệm thực hiện ở các tốc độ khuấy 250; 500; 1000 vòng/phút để nghiên cứu ảnh hưởng

của tốc độ khuấy đến phân bố cỡ hạt (thí nghiệm 5; 8; 9).
(a')

(b')

Hình 3. Ảnh SEM và phân bố cỡ hạt theo tốc độ khuấy vòng/phút (a, a’) 250; (b, b’) 1000.
Phân bố cỡ hạt ở tốc độ thấp 250 vịng/phút khá rộng (từ 0,510-39,234 µm) với kích thước hạt
trung bình 6,44 µm. Phần trăm cỡ hạt nhỏ hơn 10 µm chỉ là 82%, ở tốc độ 500 và 1000
vòng/phút là 100%.
Ở tốc độ tăng lên 500 vịng/phút (thí nghiệm 5), kết quả như hình 2 (a,a’), phân bố cỡ hạt hẹp
hơn (0,197-10,097 µm) với kích thước hạt trung bình 1,41 μm.
Ở tốc độ 1000 vịng/phút, phân bố cỡ hạt và kích thước hạt trung bình thay đổi khơng đáng kể

Tạp chí Nghiên cứu KH&CN qn sự, Số 73, 06 - 2021

135


Hóa học & Mơi trường

so với ở tốc độ 500 vịng/phút, lần lượt là 0,197-8,816 µm và 1,23 µm). Tuy nhiên, phần trăm cỡ
hạt dưới 1μm lần lượt là 33% và 48% cho tốc độ khuấy 500 và 1000 vòng/phút.
Tăng tốc độ khuấy làm tăng tốc độ trộn lẫn của các chất lỏng, giúp các tinh thể kết tinh lại
phân bố đồng đều trong toàn khối chất lỏng, ngăn khả năng tích tụ cục bộ của các hạt, tăng lực
va đập cũng như tần số va chạm trong thiết bị phản ứng giữa các hạt. Vì vậy, tốc độ khuấy lớn sẽ
cho kích thước nhỏ hơn. Ở tốc độ 500 và 1000 vịng/phút, ta thấy sự thay đổi kích thước hạt
không đáng kể nên sẽ chọn thực hiện ở 500 vòng/phút.
3.4. Ảnh hưởng tốc độ phun dung dịch
Ảnh hưởng của tốc độ phun dung dịch HMX vào nước đến cỡ hạt được nghiên cứu ở 3 giá trị
tốc độ: 0,005; 0,025 và 0,120 L/phút (thí nghiệm 5; 10; 11).

Ở tốc độ phun lớn nhất 0,120 L/phút, kích thước hạt trung bình và phân bố cỡ hạt lớn nhất
(lần lượt là 6,77 μm; 0,510-19,904 µm; 85% < 10 µm). Ở tốc độ phun thấp hơn 0,025 L/phút,
kích thước hạt trung bình và khoảng phân bố cỡ hạt nhỏ hơn (lần lượt 2,68 μm; 0,296-39,234 µm
và 97% < 10 µm). Kích thước hạt trung bình nhỏ nhất ở tốc độ phun thấp nhất 0,005 L/phút
(1,41 μm và 100% số hạt < 10 µm).
Dung dịch HMX trong axeton được phun qua kim phun đường kính nhỏ 0,21 mm. Trước tiên
dung dịch sẽ tạo thành màng, sau đó, phân tán thành các hạt nhỏ do cân bằng giữa sức căng bề
mặt và lực ly tâm. Nếu tốc độ phun quá lớn, dung dịch đến bề mặt nước ở dạng màng chất lỏng
hoặc các hạt dung dịch kích thước lớn (các hạt nhỏ kết hợp lại do sức cản khơng khí), do đó, tinh
thể tạo thành có kích thước lớn.
3.5. Độ bền nhiệt của sản phẩm kết tinh lại
Độ bền nhiệt của sản phẩm HMX kết tinh lại trong thí nghiệm 5 được so sánh với HMX ban
đầu bằng phương pháp phân tích nhiệt vi sai quét (DSC).
DSC /(µV/mg)
exo

TG /%
100

[2]

90

0

[1]

Peak: 193.6 °C, -0.026876 µV/mg

80

Peak: 194.5 °C, 0.015702 µV/mg

-1

70

-2

60
-3
50

Mass Change: -95.36 %

40
30
20

-4

Peak: 278.9 °C, -5.4137 µV/mg
[1] HMX ban dau.dsv
TG
DSC
[2] HMX ket tinh lai.dsv
TG
DSC

Mass Change: -94.59 %

-5

-6

Peak: 277.9 °C, -6.541 µV/mg

10

[1] [2]

50

100

150

200
Temperature /°C

250

300

350

Hình 4. DSC ở tốc độ 10 C/phút của HMX ban đầu và sau khi kết tinh lại.
Kết quả cho thấy, pic nhiệt độ phân hủy của HMX kết tinh lại là 278,9 oC, cao hơn 1 oC so
với HMX ban đầu (277,9 oC). Nhiệt độ chuyển pha (β→δ) cũng tăng 0,9 oC (từ 193,6 oC lên
194,5 oC). Như vậy, HMX kết tinh lại bền nhiệt hơn.
o

4. KẾT LUẬN
- Khi kết tinh lại, tinh thể HMX thu được đều có cỡ hạt trung bình nhỏ hơn 10 μm và nhỏ hơn
nhiều so với HMX ban đầu (100 μm).
- Trong 5 dung môi nghiên cứu DMSO, DMF, ACN, CHN và axeton, HMX kết tinh lại từ
axeton và xyclohexanon có dạng thù hình β. Trong các dung mơi cịn lại, HMX có dạng γ
(DMSO), hỡn hợp β và γ (DMF và ACN).
- Khi dùng dung môi axeton với điều kiện kết tinh: nhiệt độ dung dịch 25 oC, nhiệt độ nước 0
o
C, tốc độ khuấy 500 vòng/phút, tốc độ phun dung dịch 0,005 L/phút thu được β-HMX hình lăng

136

N. M. Vương, Đ. X. Thanh, “Một số yếu tố ảnh hưởng … phương pháp kết tinh pha loãng.”


Nghiên cứu khoa học cơng nghệ

trụ, kích thước hạt trung bình 1,41 μm, khoảng phân bố cỡ hạt 0,197-10,097 µm và pic nhiệt độ
phân hủy là 278,9 oC.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. MIL-DTL-45444CAmendment
1,
“Detail
specification
HMX
(Cyclotetramethylenetetranitramine)”, U. S. Army ARDEC (1999).
[2]. Souraseni Basu, Gawande N. M., Apte M. E., Narasimhan V. L., “Crystallization of HMX in axetonwater system”, Indian Journal of chemical technology, Vol.11 (2004), pp. 575-581.
[3]. Yi WANG, Wei JIANG, Xiaolan SONG, Guodong DENG and Fengsheng LI, “Insensitive HMX
(Octahydro-1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetrazocine) nanocrystals fabricated by high-yield, low-cost

mechanical milling”, Central European Journal of Energetic Materials, Vol.10, No. 2 (2013), pp.
277-287.
[4]. Chang-Ki Kim, Byung-Chul Lee, Youn-Woo Lee, and Hyoun Soo Kim, “Solvent effect on particle
morphology in recrystallization of HMX (cyclotetramethylenete-tranitramine) using supercritical
carbon dioxide as antisolvent”, Korean J. Chem. Eng., Vol.26, No. 4 (2009), pp. 1125-1129.
[5]. Soo-Jung Kim, Byoung-Min Lee, Byung-Chul Lee, Hyoun-Soo Kim, Hwayong Kim, Youn-Woo
Lee, “Recrystallization of cyclotetramethylenetetranitramine (HMX) using gas anti-solvent (GAS)
process”, Journal of Supercritical Fluids, Vol.59 (2011), pp. 108–116.
[6]. Byoung-Min Lee, Soo-Jung Kim, Byung-Chul Lee, Hyoun-Soo Kim, Hwayong Kim, and Youn-Woo
Lee, “Preparation of Micronized β-HMX Using Supercritical Carbon Dioxide as Antisolvent”, Ind.
Eng. Chem. Res., Vol.50 (2011), pp. 9107–9115.
[7]. Antoine E. D. M. van der Heijden and Richard H. B. Bouma, “Crystallization and Characterization
of RDX, HMX, and CL-20”, Crystal Growth & Design, Vol.4, No. 5 (2004), pp. 999–1007.
[8]. Hartmut Krober, Ulrich Teipel, “Crystallization of Insensitive HMX”, Propellants, Explosives,
Pyrotechnics, Vol.1 (2008), pp. 33-36.
[9]. Yadollah Bayat, Mohammad Eghdamtalab, and Vida Zeynali, “Control of the Particle Size of
Submicron HMX Explosive by Spraying in Non-Solvent”, Journal of Energetic Materials, Vol.28
(2010), pp. 273–284.
[10]. Yadollah Bayat, Seyed Hamed Mousavi, Fatemeh Bayat, Gholamhossein Rastegar Nasab, Tahereh
Gholamhosseini, “Preparation nano sized HMX by using ultrasonic waves”, Nanomaterials:
Applications and Properties, Vol.2 (2011), pp. 322-327.

ABSTRACT
SOME FACTORS AFFECTING THE PROPERTIES OF HMX PREPARED
BY DROWNING-OUT RECRYSTALLIZATION
This paper presents the preparation of superfine HMX (Octogen) by drowning-out
recrystallization. HMX was recrystallized from 5 different solvents: dimethyl sulfoxide
(DMSO), dimethylformamide (DMF), acetonitrile (ACN), cyclohexanone (CHN), and
acetone by using an aqueous antisolvent of water. Process parameters such as type of
solvent, solvent and water temperature, agitation rates, and additional rates of solution

were studied. The properties of the resulting HMX, including shape, cumulative size and
volume density distribution, crystal phase, and thermal stability were characterized. The
results suggested that the superfine β-HMX could be prepared by drowning-out
recrystallization in acetone solvent by choosing suitable process parameters.
Keywords: HMX explosives; Particle size; Drowning-out recrystallization.

Nhận bài ngày 28 tháng 4 năm 2021
Hoàn thiện ngày 30 tháng 5 năm 2021
Chấp nhận đăng ngày 10 tháng 6 năm 2021
Địa chỉ: 1Viện Thuốc phóng Thuốc nổ - Tổng cục Cơng nghiệp quốc phịng;
2
Tổng cục Cơng nghiệp quốc phịng.
*Email:

Tạp chí Nghiên cứu KH&CN qn sự, Số 73, 06 - 2021

137