THỰC HÀNH bài các CYCLIN

THỰC HÀNH BÀI CÁC CYCLIN
I.

PƯ ĐỊNH TÍNH CHUNG: [ 1ml = 20 giọt]
1. PƯ màu với FeCl3:
Ống nghiệm 1:
o 9ml ethanol, 1ml dd FeCl310% → Lắc đều
Ống

nghiệm 2:
o Cho ít chế phẩm bằng hạt gạo cyclin cần định tính
o + 1ml nước
o → Lắc hịa tan hồn tồn
o Cho thêm 2 giọt hỗn hợp vừa pha trong ống nghiệm 1
Quan sát: Các cyclin cho màu nâu sẫm riêng Clotetracyclin: vàng

2.

Chưa cho FeCl3

Sau khi cho FeCl3 vào

Tetra - oxy - doxy - clo

Tetra - oxy - doxy - clo

PƯ khử với thuốc thử Fehling
Ống nghiệm 1:pha dd Fehling:
o .Dd Fehling A và Fehling B, tỉ lệ 1:1 → lắc đều ( xanh đậm)
Ống
o

o
o
o
o

nghiệm 2:
Cho 1 ít chế phẩm cyclin cần định tính bằng hạt gạo
Thêm 2ml NaOH 0,1M
→ Lắc hịa tan hoàn toàn
Thêm 1ml thuốc thử Fehling ( vừa pha ở trên)
 Đun nóng
 →Màu xanh lá xuất hiện ( quan sát nhanh ) → Clotetracyclin
 → Các Cyclin khác → màu nâu đỏ


Chưa cho tt Fehling

Clo - doxy - oxy - tetra

II.

Sau khi cho tt Fehling

Tetra - oxy - doxy - clo

Sau đun nóng

Clo - doxy - oxy - tetra

PỨ ĐỊNH TÍNH PHÂN BIỆT:

1. PƯ màu với H2SO4 đđ
Cho 1 ít chế phẩm ( bằng hạt gạo) lên đĩa sứ khô
Nhỏ 1 giọt H2SO4 đđ lên ( làm trong tủ hút) & quan sát:
o → Tetracyclin.HCl
 màu đỏ tím
H2O vàng
o → Oxytetracyclin.HCl  màu đỏ thắm H2O  vàng
o → Doxycyclin.HCl
 màu vàng cam
H2O  vàng cam
o → Clotetracyclin.HCl  màu vàng tươi
H2O Vàng chanh


Bài 2: PENICILLIN G & AMOXICILLIN
III.

PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH CHUNG: làm trên đĩa sứ
1.

Phản ứng hydroxylamin Hydroclorid:
Ống nghiệm:
o Lấy 1ml dd hydroxylamin hydrochlorid 1 M ( NH2OH/HCl) ỐN
o Thêm vào ống nghiệm 6 giọt NaOH 1M
o  Trộn đều
Chén
o
o
o
o

2.

sứ:
Lấy vài tinh thể peni ( hạt gạo) cần thử cho lên chén sứ
Nhỏ 1 giọt dd ( vừa pha trong ống nghiệm) lên peni cần thửtrộn đều
Sau 2-3 phút cho vào hh 1 giọt dd acid axetic 1N  Trộn kỹ
Thêm 1 giọt Cu (II)  thấy tủa màu xanh ngọc

Peni:

Trắng tinh

Amox:

Ngà vàng hơn & mịn hơn

PƯ màu với H2SO4 đđ:
Cho 1 ít chế phẩm ( hạt gạo) lên chén sứ khô
Nhỏ 1 giọt H2SO4 đđ ( làm trong tủ hút). Quan sát ngay tức khắc:
o Penicillin G:
→ vàng rất nhạt
o Amoxicillin:
→ màu vàng.


3.

PƯ với formaldehyde trong acid sulfuric
Dùng 2ml formaldehyde trong acid sulfuric (HCHO/H 2SO4) cho vào ống

nghiệm:
Thêm 1 ít chế phẩm peni cần xác định  lắc nhẹ
o Penicillin G
→ màu nâu đỏ
o Amoxicillin
→ màu vàng nhạt

4.

PƯ VỚI THUỐC THỬ FEHLING: ( DỄ NHẬN BIẾT NHẤT)
Ống nghiệm 1:
o Thêm 1ml Fehling A + 1 ml Fehling B  Lắc đều
o Thêm 6ml H2O cất  Lắc đều
Ống
o
o
o

nghiệm 2:
Cho vài tinh thể chế phẩm ( = hạt gạo) vào ống nghiệm
Thêm 1ml nước cất vào  Lắc Đều
Thêm 2ml hỗn hợp Fehling (vừa pha trong ống nghiệm 1) vào ÔN
 Peni G:  Xanh thẫm
 Amox:  Đỏ tím

Chưa cho Fehling
Peni - Amox

Cho Fehling vào Peni G

Fehling vào PeniG & Amox


Bài 5: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC
IV.

PƯ ĐỊNH TÍNH:
1. PỨ Benzoat:
0,1g chế phẩm ( hạt gạo) cho vào ống nghiệm
Thêm 1ml dd NaOH O,1N (TT) vào
Thêm H2O cất vđ 10ml
Thêm 4-5 giọt FeCl3 10% vào
o Quan sát: Dung dịch có tủa màu vàng nâu
2.

Định lượng:
Trung tính hóa alcol:
o
o Lấy 20ml ethanol 96 cho vào cốc có mỏ
o Thêm 1-2 giọt phenolphtalein Nếu dd không
màu:
 Nhỏ từ từ NaOH 0,1N đến khi xuất hiện
màu hồng bền trong 30s ( dùng dd này làm
dung môi pha dd định lượng)
Pha dd định lượng:
o Cân chính xác A g chế phẩm cho vào bình nón
250ml
o
o Dùng ống đong, đong 20ml ethanol 96 ( vừa
trung tính hóa bên trên cho vào bình nón )

o  Lắc đều hòa tan
o Thêm tiếp 20ml H2O & 5 giọt phenolphtalein
o  Chuẩn độ bằng dd NaOH 0,1N
Erlen 250 ml

[xả bọt khí, lót giấy khi định lượng]
[1ml NaOH 0,1N tương ứng với 0,01221g
C7H6O2 : acid benzoic]
Tính tốn: Nồng độ phần trăm chế phẩm (P%):
P% =
 đọc trên buret

DC:
3 Cốc 100
1. ống đong 50
1. erlen 250
Giấy cân
Giấy lót buret bọt khí
Buret xả bọt khí


Bài 6: RIMIFON
V.

ĐỊNH TÍNH
1. PƯ tạo phức với Natri nitroprussiat
Ống nghiệm 1:
o Lấy 0,01g chế phẩm ( hạt gạo) + vào 10ml H2O  Lắc tan
Ống
o

o
o

nghiệm 2:
Hút lấy 1 ml dd từ ống nghiệm 1 cho vào ống nghiệm 2 thêm vào:
 3 giọt Natri nitroprussiat 5%
 3 giọt dd NaOH 10%
 2 giọt acid acetic loãng
  Xuất hiện màu đỏ da cam
Thêm tiếp 3 giọt HCl 10% → đỏ da cam chuyển thành đỏ nâu
→ thêm HCl nữa → thành màu vàng nhạt

Thêm từ từ HCl  vàng nhạt ( gọi thầy)

1ml dd ỐN 1

2.

3 Natri nitroprussiat

Phản ứng tạo tủa với CuSO4:
Lấy 0,1 g chế phẩm ( hạt đậu) cho vào ống nghiệm
Thêm 5ml H2O cất
 Lắc hòa tan
Thêm tiếp 5 giọt dd CuSO4
o  Xuất hiện màu xanh có tủa

2 acid
3 HCl

acetic
10%lỗng
3 NaOH 10%


Đun

nóng dd này ( để ống nghiệm ngang khi đun để giữ bọt khí N 2 trên
thành ống nghiệm.)  xanh chuyển màu xanh ngọc & có bọt khí N2 bay
lên (gọi Thầy)

Chuẩn bị nhỏ vào

3.

Đang đun

sau khi đun

Phản ứng tạo tủa với Vanilin:
Ống nghiệm 1:
o Lấy 0,1 g chế phẩm ( hạt đậu ) cho vào ống nghiệm
o Thêm 2ml nước cất
o  Lắc hòa tan
Ống nghiệm 2:
o Lấy 0,1 g vanilin ( hạt đậu ) cho vào ống nghiệm
o Thêm 1ml nước cất
o  Đun hòa tan trên đèn cồn
Lấy ống nghiệm 2 chế vào ống nghiệm 1 ( chế nóng)
o Để yên 10s

o Dùng đủa thủy tinh cọ gần mép trên dung dịch xúc tác Pư
  Xuất hiện tủa vàng ( gọi thầy đến xem)

chế ỐN 2 vào ỐN 1

Tủa vàng