ĐẠI CƯƠNG HĨA PHÂN TÍCH
Mục tiêu học tập
• Trình bày được đối tượng, chức năng
và phân loại của hóa học phân tích.
• Nêu được nợi dung của hóa học phân
tích.
• Giải thích được các bước thực hiện
của qui trình phân tích
LỊCH SỬ
Từ thuật giả kim (Alchemy) đến hóa học (chemistry)
- Đất đá nóng chảy thành kim loại.
- Hai chất pha trộn với nhau bốc cháy.
- Nước ép từ một số cây cỏ chữa trị bệnh.
Con người bắt đầu suy nghĩ kết hợp quan
sát với thử nghiệm để cớ gắng tìm hiểu bản
chất thế giới = nhà giả kim thuật (Alchemist).
- Thay đổi các kim loại phổ biến thành vàng
- Tìm ra mợt loại th́c mà có thể chữa bá
bệnh, th́c “cải lão hoàn đồng”.
Đến năm 1600 , các nhà giả kim thuật đã học
cách quan sát và thử nghiệm để có thơng tin
hữu ích hơn cả ma thuật và phép thuật được
gán cho trước đó bởi thuật giả kim. Họ đã học
được cách tạo ra giả thuyết, thu thập chứng
cứ và đi đén kết luận. HÓA HỌC ra đời
LỊCH SỬ
- Phân tích hệ thớng các ngun tớ bởi Justus von
Liebig (Đức, 1803 – 1873)
Nhóm
Th́c thử
Ion
Đặc điểm
nhóm
I
Ag+, Pb2+,
HCl 6M
Hg22+
II
/ HNO3
Ba2+, Sr2+,
H2SO4 3M
Al3+, Cr3+,
NaOH 3M
Hydroxyt lưỡng tính, tan /kiềm
dư
Zn2+
IV
Tủa sulfat, không tan/ acid vô
cơ, a. acetic
Ca2+
III
Tủa clorid màu trắng, không tan
NaOH + H2O2 Hydroxyt không tan/ kiềm dư
Fe3+, Mn2+,
Mg2+, Bi3+
V
Cu2+, Co2+ ,
NH4OH
NH4OH dư
Hg2+
VI
Na+, K+, NH
Hydroxyt, tạo phức
+
Khơng có
tan /
LỊCH SỬ
- Phân tích hệ thớng các ngun tớ bởi Justus von
Liebig (Đức, 1803 – 1873)
Nhóm
Ion
Thuốc thử
Đặc điểm
Tủa
I
Cl-, Br-, I-, SCN-
II
SO42-, CO32-, PO43-, BaCl2
Tủa trắng
BO2-, C2O42-
tan/acid trừ
AgNO3/HNO3
BaSO4
III
NO3-, MnO4-
Không có thuốc thử
nhóm
LỊCH SỬ
- Phản ứng định tính các ngun tớ và các nhóm chức
(nhiều nhà khoa học)
- Phát triển mạnh sau 1900 nhờ vào thành tựu của
khoa học “phân tích cơng cụ” (Instrumental analysis)
LỊCH SỬ
Thịt cá ngừ
đóng hộp có
chứa vết kim
loại gì ?
Bụi trên mặt trăng có
chứa sắt ?
Chất mới
tổng hợp có
cấu trúc như
thế nào ? Độ
tinh khiết ?
Hàm lượng aspirin
trong viên thuốc trị
nhức đầu là bao
nhiêu ?
GiỚI THIỆU MỘT SỐ KHÁI NiỆM
Hóa phân tích là khoa học nghiên cứu về các
phương pháp xác định THÀNH PHẦN HÓA HỌC
của chất và CẤU TRÚC của các hợp phần có trong
chất phân tích
• Định tính: nghĩa là có thể xác định xem chất phân
tích được cấu tạo bởi những nguyên tố nào, nhóm
chức nào, và phân tích xem các nguyên tố và các
nhóm chức đó được sắp xếp và liên kết với nhau
như thế nào (phân tích cấu trúc)
• Định lượng: dùng các phương pháp phân tích để
xác định thành phần định lượng của các nguyên
tố, các hợp chất hóa học trong chất phân tích.
GiỚI THIỆU MỘT SỐ KHÁI NiỆM
Hóa phân tích là khoa học về các phương pháp
phân tích hóa học và trong mức độ nhất định xác
định cấu trúc hóa học.
Về phương tiện có thể hiểu đó là: dụng cụ, thuốc thử,
chất chuẩn, thiết bị, v..v…Phương pháp và phương
tiện của phân tích thay đổi thường xuyên để đưa ra
những hướng mới, sử dụng những nguyên tắc mới
nhằm giải quyết những vấn đề hiện tại và cả trong
những lĩnh vực đã giải thích từ xa xưa.
CHỨC NĂNG CỦA HĨA PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
1. Giải quyết các vấn đề chung của phân tích hóa
học:.
phát triển và hoàn
thiện những luận
thuyết về các phương
pháp phân tích
2. Nghiên cứu các phương pháp phân tích hóa học:
định tính và định lượng
một hệ thống chưa biết
CHỨC NĂNG CỦA HĨA PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
3. Giải quyết các nhiệm vụ cụ thể của phân tích hóa
học
Kiểm tra
chất luợng
sản phẩm
Phát triển
sản phẩm
Nghiên cứu
y học và
lâm sàng
kiểm sóat
các chất ô
nhiễm
PHÂN LOẠI
1/ Theo thể tích và khối lượng chất phân tích:
Phân tích thô
0,1 - 1 g
1 - 100 ml
Phân tích bán vi lượng
0,01 – 0,1 g
0,1 – 0,3 ml
Phân tích vi lượng
0,001 – 0,01 g
0,01 – 0,1 ml
Phân tích siêu vi lượng
10-6 -10-12 g
10-6 -10-3 ml
PHÂN LOẠI
2/ Theo bản chất các hợp phần của chất xác định:
• Phân tích đồng vị: nghiên cứu các nguyên tớ nhân
tạo (14C, 18O), hoặc cấu trúc HH (13C NMR)
• Phân tích nguyên tố (nguyên tử - ion): CxHyOzNt,
%C, %H ..
• Phân tích phân tử: sắc ký
• Phân tích nhóm chức: phản ứng, FTIR
• Phân tích chất: có nhiều cái chung với phân tích
phân tử hay hay phân tích pha
• Phân tích pha: tách và xác định các hệ dị thể tham
gia trong thành phần cấu trúc (ZnS + ZnO/khoáng)
PHÂN LOẠI
3/ Theo bản chất của phương pháp :
• Phương pháp phân tích hóa học cổ điển (“phân tích
ướt”): PP phân tích KL & PP phân tích TT (HPT1).
• Phương pháp phân tích cơng cụ (Instrumental
analysis) (HPT2)
Kỹ thuật
Đặc điểm được đo
Độ lớn vật lý
Quang phổ
Cường độ sóng điện từ bị hấp A
(Spectrometry)
thu hay phát xạ bởi chất phân IF
tích.
Điện hóa
Tính chất điện (cường đợ, điện E (V, mV)
(Electrochemical)
thế, điện lựơng) của dung dịch I (A, mA)
chất phân tích
Khới phổ
Sớ lượng phân mãnh ion hình %
(Mass
thành từ chất phân tích
Spectrometry)
Kỹ tḥt
Sắc ký
Đặc điểm được đo
Đợ lớn vật lý
Đặc tính lý hóa của chất phân Height
(chromatography) tích sau khi tách bằng vận tớc Area
Điện di
dịch chuyển
(Electrophoresis)
Nhiệt học
Đặc tính lý hóa của chất phân DG, DH
(Thermometry)
tích khi được đun nóng và được Calory
làm nguội
HỐ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH
• Phương pháp hóa học.
• Phương pháp vật lý, hóa lý
HỐ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
HPT 1
Quantitative analysis
• Phương pháp phân tích khới lượng.
• Phương pháp phân tích thể tích (ch̉n đợ)
HPT 2
Instrumental analysis
• Phương pháp phân tích cơng cụ (phương pháp hóa
lý, vật lý)
HỐ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
HPT 1
Quantitative analysis
• Phương pháp phân tích khới lượng.
Khới lượng của chất phân tích / sản phảm phản
ứng được xác định.
• Phương pháp phân tích thể tích (ch̉n đợ)
Thể tích / khới lượng của dung dịch ch̉n đợ
đã phản ứng hồn tồn với mẫu thử được xác định.
Hiện nay những phương pháp này vẫn còn sử dụng
trong nhiều PTN, nhưng do tính kém chính xác và tốn
thời gian nên đã được thay thế dần bằng phương
pháp phân tích cơng cụ.
HỐ PHÂN TÍCH CƠNG CỤ
Instrumental analysis
HPT 2
HỐ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
Instrumental analysis
• Phương pháp phân tích cơng cụ (phương pháp hóa
lý, vật lý): đo lường độ lớn vật lý của mẫu đo
Độ dẫn
Thế điện cực
Độ hấp thu ánh sáng
Cường độ phát xạ ánh sáng
Khối lượng phân tử, khối lượng ion…
HỐ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
Instrumental analysis
CH3
1H-NMR
HO
4H (δ)
CH3
2C COO
13C-NMR
Aspirin
C9H8O4 = 180,157
180,15
CHUYÊN ĐỀ CHO CÁC HỌC PHẦN TỰ CHỌN
ĐỊNH HƯỚNG CHUYÊN NGÀNH
PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ TRONG XÁC
ĐỊNH CẤU TRÚC HĨA HỌC
• UV
• IR
• MS
• NMR
QUI TRÌNH PHÂN TÍCH HĨA HỌC
Xác định đối tượng
• xác định rõ mục tiêu: KTCL, tinh khiết, …
• yêu cầu phân tích: ĐT hay ĐL
• cỡ mẫu phân tích
Lựa chọn phương pháp • phương tiện, yêu cầu
lấy mẫu thử
Xử lý mẫu thử
Tiến hành đo
Xử lý kết quả
Đánh giá qui trình
• "ở đâu
• "khi nào", "thế nào"
• tách̉ các chất cản trở
• tách̉ chất phân tích có tính định lượng
• Phương tiện phù hợp
• SOP
• Thống kê mơ tả
• Tính đặc hiệu,
• đợ đúng, đợ chính xác
HƯỚNG PHÁT TRIỂN
1. Thiết kế mợt qui trình phân tích
• Thiết lập tiêu chuẩn cho một qui trình phân tích
(độ chính xác, độ đúng, độ nhạy, chi phí, quy
mô thực hiện, tiến đợ thực hiện…)
• Xác định các yếu tớ cản trở.
• Lựa chọn phương pháp.
• Thiết lập các tiêu chuẩn thẩm định.
• Cách lấy mẫu.
2. Thực hiện đánh giá của cơ sở bên ngoài (PTN
độc lập)
HĨA PHÂN TÍCH VỚI NGÀNH DƯỢC
kiểm nghiệm
ngun liệu
Vật lý
KN bán thành
phẩm
KN thành
phẩm
Hóa học
Sinh học
HƯỚNG PHÁT TRIỂN
Các chuyên ngành của khoa học phân tích
Phân tích mơi
trường
Phân tích
khoáng liệu
Phân tích
hợp kim
Phân tích lâm
sàng
Phân tích
thực phẩm
Phân tích mỹ
phẩm
Dược sĩ cần trang bị những kiến thức vững
vàng về Hóa học phân tích