KIỂM NGHIỆM THUỐC BẰNG các PHƯƠNG PHÁP hóa học p1

L/O/G/O

KHOA DƯỢC
BỘ MƠN HĨA PHÂN TÍCH – KIỂM NGHIỆM

Chương 2. KIỂM NGHIỆM THUỐC
BẰNG CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC
(2 giờ)
GV. Phan Thị Thu Trang
ĐT: 0702396147
Email:


Chương 2. KIỂM NGHIỆM THUỐC
BẰNG CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC

MỤC TIÊU
1. Trình bày được các phản ứng định tính trong kiểm
nghiệm thuốc.
2. Trình bày được cách xác định giời hạn tạp chất
trong thuốc.

www.themegallery.com


Chương 2. KIỂM NGHIỆM THUỐC
BẰNG CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC

NỘI DUNG
1. CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
2. THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT

TRONG THUỐC

www.themegallery.com


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
Acetat

Borat

Ethanol

Oxalat

Sulfat

Amoni
(muối)

Bromid

Iodid

Peroxyd

Sulfid (S2-)

Arseniat

Calci (muối) Kali (muối)

Phosphat

Thiosulfat

Arsenit

Chì (muối)

www.themegallery.com

Kẽm (muối) Salicylat

Thuỷ ngân
(I và II)


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
Bạc
(muối)

Citrat
(C6H5O73-)

Magnesi
(muối)

Barbiturat

Clorat

Natri (muối) Sắt (III)

Bari
(muối)

Clorid

Nhơm
(muối)

Bismuth
(muối)

Đồng (muối)

www.themegallery.com

Nitrat

Sắt (II)
Tartrat
(C4H4O62và
HC4H4O6-)

Silicat
Bisulfit và
sulfit
Stibi (muối) (HSO - và
3

SO32-)


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
1. Acetat
- F/ư với các acid mạnh giải phóng acid acetic có mùi chua
CH3COO- + H+ = CH3COOH
- P/ư với dd. FeCl3 loãng cho phức màu đỏ [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+;
khi pha lỗng và đun sơi sẽ cho kết tủa màu đỏ
[Fe3(OH)2(CH3COO)6]+ + 4H2O = 3Fe(OH)2CH3COO↓đỏ +
3CH3COOH + H+

- P/ư với acid H2SO4 đặc và C2H5OH tạo ra ester ethyl acetat mùi thơm
CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O
6

www.themegallery.com


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
2. Amoni (muối)

- Bị phân hủy khi đun nóng với dd NaOH, giải phóng khí NH3
NH4 + + OH- = NH3 + H2O

- F/ư với thuốc thử Nessler cho tủa màu đỏ
NH3 + 2K2[HgI4] + 3KOH = [OHg2NH2]I↓đỏ + 7KI + 2H2O

7

www.themegallery.com


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
3. Barbiturat:
Khi đun nóng với kiềm đặc, vịng ureid bị mở giải phóng ra các sản phẩm
khác nhau:
• Tạo phản ứng phức có màu với các ion kim loại như Cu2+ , Co2+…

8

www.themegallery.com


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH

4. Bromid
- F/ư với AgNO3 cho tủa vàng nhạt AgBr khó tan trong dd

amoniac.
- F/ư oxy hóa Br- thành Br2 bằng PbO2 + CH3COOH hoặc

KMnO4 + H2SO4
2Br- + PbO2 + 4H+ = Br2 + Pb2+ + 2H2O

10Br- + 2MnO4- + 16H+ = 5Br2 + 2Mn2+ + 8H2O
9

www.themegallery.com

I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
5. Calci (muối)

- F/ư với amoni oxalat cho kết tủa màu trắng, tủa này tan trong
acid vô cơ

Ca2+ + (NH4)2C2O4 = CaC2O4 ↓ trắng + 2NH4+
- F/ư với kali ferocyanid, trong môi trường NH4Cl cho phức

màu trắng
Ca2+ + K4[Fe(CN)6] +2NH4+ = Ca(NH4)2[Fe(CN)6] + 4K+
10

www.themegallery.com


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
6. Chì (muối)
- F/ư với KI cho kết tủa màu vàng, tan trong KI thừa. Tủa tan trong nước
nóng, để nguội kết tinh trở lại

Pb2+ + 2I- = PbI2↓ vàng
PbI2 + 2I- = PbI42-

- F/ư với dd. K2CrO4 cho tủa vàng dễ tan trong HCl và NaOH
Pb2+ + K2CrO4 = PbCrO4↓ vàng + 2K+

11

www.themegallery.com


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH

7. Clorid
- F/ư với AgNO3 cho kết tủa trắng AgCl, tủa này không tan
trong HNO3, tan trong amoniac thừa
AgCl + 2NH3 = [Ag(NH3)2]Cl → AgCl
- F/ư với KMnO4 trong môi trường acid làm mất màu thuốc

tím và giải phóng khí clor
2MnO4- + 10Cl- + 16H+ = 2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O
12

www.themegallery.com


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH

8. Ethanol
- F/ư tạo ester với acid acetic/H2SO4 đặc
C2H5OH + CH3COOH = C2H5COOCH3 + H2O

- Tác dụng với dd. I2 trong môi trường kiểm tạo tủa màu vàng
iodoform mùi đặc biệt
CH3CH2OH + 4I2 + 6NaOH = CHI3 + 5NaI + HCOONa +5H2O

13

www.themegallery.com


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH

9. Iodid
- F/ư với AgNO3 cho tủa vàng AgI không tan trong amoniac
- F/ư với Fe3+ giải phóng iod
2I- + 2Fe3+ = I2 +2Fe2+
I2 giải phóng ra có thể chiết vào lớp cloroform có màu tím đỏ.

14

www.themegallery.com


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
10. Kali (muối)

- Đốt cho ngọn lửa màu tím (vạch quang phổ có λ = 768 nm
và 404 nm ).
- F/ư với natri hexanitrocobaltat cho kết tủa màu vàng (trong
mơi trường CH3COOH lỗng):
2K+ + Na3[Co(NO2)6] = K2Na[Co(NO2)6]↓vàng + 2Na+
15

www.themegallery.com


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH

11.Magnesi (muối)

F/ư với dinatri hydrophosphat trong mooit trường (NH4Cl +
NH4OH) cho kết tủa trắng magnesi amoniphosphat (soi trên

kính hiển vi có hình lá dương xỉ) :
Mg2+ + HPO42- + NH4+ + OH- + 5H2O = MgNH4PO4.6H2O

16

www.themegallery.com


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
12. Natri (muối)
- Đốt, cho ngọn lửa màu vàng (vạch quang phổ có λ = 589 nm).
- F/ư với kali dihydroantimonat cho kết tủa trắng
Na+ + KH2SbO4 = NaH2SbO4↓trắng + K+
- F/ư với dd. kẽm uranylacetat cho kết tủa màu vàng natri kẽm
uranylacetat (trong mơi trường CH3COOH lỗng)
3(UO2)(CH3COO)2.2H2O + Zn(CH3COO)2 + CH3COOH + Na+ =

H+ + NaZn(UO2)3(CH3COO)9.6H2O↓vàng
17

www.themegallery.com


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH

13. Nitrat

- F/ư với FeSO4 + H2SO4 đặc: tạo ra NO; Fe2+ dư sẽ kết hợp
với NO tạo thành sắt (II) nitrososulfat màu nâu:
8FeSO4 + 2NO3- + 3H2SO4 + 2H+ = 3Fe2(SO4)3 + 4H2O + 2[FeNO]SO4

- F/ư với nitrobenzen trong môi trường H2SO4 đặc tạo thành

m-dinitrobenzen; chất này phản ứng với aceton trong môi
trường kiềm tạo thành phức màu tím.
18

www.themegallery.com


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH

14. Oxalat
- F/ư với CaCl2 cho kết tủa trắng không tan trong acid vô cơ
và acid acetic.
- Làm mất màu thuốc tím trong mơi trường acid:
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

19

www.themegallery.com


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH

15. Sắt (II)
Phản ứng với dung dịch kalifericyanid tạo thành tủa có màu
xanh lam (nồng độ nhỏ cho dung dịch keo màu xanh lơ).
Không tan trong dung dịch HCl 2M:
3Fe 2+ + 2K3[Fe(CN)6] = Fe3[Fe(CN)6]2 ↓ xanh + 6K+

20

www.themegallery.com


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
16. Sắt (III)

- F/ư với KSCN tạo phức màu đỏ chiết được vào ether, alcol
(hoặc mất màu khi thêm Hg2+ )

Fe3+ + x(CNS-) = Fe(CNS)x(3-x) đỏ
Fe(CNS)4- + Hg2+ = Hg(CNS)42- + Fe3+

- F/ư với kali ferocyanid tạo thành tủa xanh lam không tan
trong HCl

4Fe3+ + 3K4[Fe(CN)6] = Fe4[Fe(CN)6]3
21

www.themegallery.com


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH

17. Salicylat (C6H4OHCOO-):
- Phản ứng với dung dịch FeCl3 loãng cho phức màu đỏ tím
Fe(OH)2C7H5O3 .
- Phản ứng với HCl lỗng cho tủa acid salicylic
C6H4OHCOOH (có độ nung chảy 156oC - 161oC).

22

www.themegallery.com


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH

18. Thiosulfat
- F/ư làm mất màu iod

2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I- Tác dụng với HCl cho kết tủa S và giải phóng khí SO2

S2O32- + 2H+ = S↓ + SO2 + H2O
- F/ư với AgNO3 cho kết tủa vàng chuyển dần sang đen

S2O32- + 2Ag+ = Ag2S2O3 ↓ vàng→ Ag2S↓ đen
23

www.themegallery.com


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH

19. Thủy ngân (I và II)

- F/ư tạo hỗn hống với đồng
Hg2+ + Cu = Hg + Cu2+

- F/ư với KI
Hg2+ + 2I- = HgI2↓ đỏ +2I- →

HgI42- (không màu)

Hg22+ +2I- = Hg2I2 ↓ vàng lục +2I- → HgI42- + Hg ↓ đen
24

www.themegallery.com


I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH

20. Sulfat:
Cho phản ứng kết tủa với dung dịch BaCl2 (tạo tủa BaSO4)
màu trắng, tủa này không phản ứng với I2, SnCl2 …).

21. Sulfid (S2-):
- Tác dụng với HCl lỗng giải phóng khí H2S có mùi thối
- Phản ứng với Pb2+ tạo kết tủa màu đen PbS.

25

www.themegallery.com