BÀI 3 THỰC HÀNH TRUNG HÒA DẦU (BẢN FULL XỬ LÝ SỐ LIỆU, KẾT QUẢ, SỰ CỐ, BPKP)

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HỒ CHÍ MINH
KHOA CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM
----------

BÁO CÁO THỰC HÀNH
CƠNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT

GVHD: MẠC XUÂN HÒA
Lớp: 02DHTP2, sáng thứ 7, tiết 1 - 5
SVTH: Nhóm 2

Tp Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2014


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

BÀI 3: TRUNG HỊA DẦU
Mục tiêu:
Sau khi học xong bài này sinh viên có khả năng:
• Thực hiên được các quá trình cơ bản trong quy trình tinh luyện dầu, nắm được cấu
tạo và nguyên lý hoạt động của các thiết bị.
• Giải thích được các biến đổi của ngun liệu
• Phân tích được các yếu tố ảnh hưởng lên các q trình tinh luyện
• Kiểm tra và đánh giá được chất lượng của dầu tinh luyện
3.1.

Giới thiệu về q trình trung hịa

 Mục đích cơng nghệ
Tách các acid béo tự do có trong dầu, giảm chỉ số acid. Xà phịng tạo thành trong q
trình trung hịa có khả năng hấp phụ nên chúng có thể kéo theo các tạp chất như protein,
chất nhựa, các chất màu và cả những tạp chất cơ học vào trong kết tủa, do đó loại được một
số tạp chất ra khỏi dầu.
 Các biến đổi của nguyên liệu
Hàm lượng acid béo tự do trong dầu giảm, khối lượng, thể tích dầu cũng giảm. Xảy
ra phản ứng trung hòa acid béo tự do bằng kiềm, tạo thành xà phòng:
NaOH + RCOOH

RCOONa + H2O

Ngồi ra cịn xảy ra phản ứng phân dầu trung tính tạo thành các sản phẩm trung gian
như diglyceride, monoglyceride, acid béo và các loại xà phịng, do đó có sự phân lớp giữa
cặn xà phịng và dầu với một ít nhũ tương dầu/nước ở giữa.
Hiệu quả trung hịa dầu được đánh giá bằng chỉ số acid của dầu sau khi trung hòa.
Chỉ số acid tối đa cho phép của dầu sau khi trung hòa là 0,2 mgKOH/g chất béo.

1


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

3.2. Ngun liệu, hóa chất, dụng cụ, thiết bị
3.2.1. Nguyên liệu
- Nguyên liệu: Dầu đã chiên đậu hủ nhiều lần tại một cơ sở bán lẻ ở chợ
3.2.2. Dụng cụ, hóa chất và thiết bị
Bảng 3.1. Dụng cụ, hóa chất, thiết bị trong bào thí nghiệm

A. HĨA CHẤT
STT

Tên hóa chất

Quy cách

Đơn vị tính

Số lượng

980

ml

100

1

Cồn

2

KOH 0,1N trong cồn

g

30

3

PP 1%

ml

10

4

Giấy lọc nhỏ

g

10

5

NaOH 96%

g

10

6

Muối hạt

g

100

7

Than hoạt tính

g

20

8

Đất trợ lọc (diatomid)

g

10

Cái

03

Ghi chú

B. DỤNG CỤ
1

Cốc

500 ml

2

Đũa thủy tinh

Cái

03

3

Phễu chiết + giá

Cái

03

4

Bình tia

Cái

01

5

Quả bóp

Cái

01

6

Pipet

10 ml

Cái

01

7

Pipet

1 ml

Cái

01

8

Bình lọc chân khơng

Cái

04

9

Cốc

Cái

03

10

Bếp điện thường

Cái

01

11

Cân 2 số lẻ

Cái

01

2

Cả lớp


GVHD: Mạc Xn Hịa

12

Cốc thủy tinh

13

Giá gỗ

14

Nhiệt kế

Nhóm 2
50 ml

2000C

Cái

01

Cái

01

Cái

01

C. THIẾT BỊ

1

Máy quang phổ

Cái

01

2

Máy ly tâm

Cái

02

Cái

01

Cái

01

3
4

Máy khuấy từ có gia
nhiệt
Bơm chân khơng

3

Cho 1
nhóm


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

3.3. Phương pháp tiến hành thí nghiệm
3.3.1. Sơ đồ cơng nghệ trung hịa dầu

Dầu thơ
Trung hịa ở 60 – 650C,
tốc độ khuấy 20 – 40 v/p
0

dd NaOH 16 Bé
Ly tâm (6000 v/p trong 5
phút)
Cặn

Nước 80 – 900C

Rửa/Lắng 60 phút

(10% so với

Cặn

dầu)

Dầu trung hòa

4


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

3.3.2. Thuyết minh quy trình
Bước 1: Kiểm tra chất lượng ngun liệu, tính tốn thơng số của q trình
• Hiệu chỉnh cồn về cồn trung tính
Cho 50ml cồn vào cốc 250ml

Cho 5 giọt PP 1% vào

Nhỏ từ từ dung dịch KOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng nhạt
(mất màu trong vài chục giây)

Gia nhiệt cồn đến 500C trên bếp điện
 Lưu ý:
 Dùng giấy cứng đậy miệng cốc chứa cồn để cồn khơng thất thốt do dễ bay hơi
 Rót cồn vào cốc với một thể tích nhiều hơn thể tích sử dụng, trừ hao lượng cồn
bay hơi khi gia nhiệt
 Gia nhiệt đến khi giấy cứng ấm là được
• Xác định chỉ số acid (AV)

5


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2
Cân 2 g dầu vào bình tam giác 250ml

Hịa tan bằng 50 ml cồn nóng trung tính

Cho 3 giọt PP 1%

Chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,01N

Chuẩn độ cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây

Ghi nhận giá trị thể tích dung dịch KOH 0,01N tiêu tốn
Chú ý:
Nếu hỗn hợp không tan hồn tồn thì đun cách thủy trên bếp cho đến khi tan hồn
tồn. Sau đó để nguội ở nhiệt độ phịng rồi tiến hành chuẩn độ.
• Hiệu chỉnh nồng độ dung dịch KOH
Pha dung dịch chuẩn acid oxalic 0,1N, dung dịch KOH 0,1N

Xác định nồng độ KOH thực

Xác định hệ số hiệu chỉnh f

Tiến hành:

6


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

Hút 10ml dung dịch chuẩn acid oxalic 0,1N

Cho thêm 3 giọt PP 1%

Chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1N cần hiệu chỉnh

Chuẩn độ cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây

Ghi nhận giá trị thể tích dung dịch KOH 0,1N tiêu tốn
-

Tính lượng NaOH cần dùng

Bước 2: Trung hòa dầu
-

Cân 100 g dầu vào cốc chịu nhiệt. Gia nhiệt dầu lên 65 0C, nhiệt độ này duy trì trong
suốt quá trình trung hòa

-

Khi nhiệt độ dầu đạt đến giá trị yêu cầu thì cho dung dịch NaOH 16 0Bé vào từ từ,
duy trì tốc độ khuấy ở 20 – 40 v/p

-

Khi cho hết lượng NaOH đã tính tốn thì tiếp tục khuấy thêm 5 – 10 phút thì dừng
lại. Quá trình trung hòa kết thúc.

Bước 3: Ly tâm tách xà phòng
-

Dầu sau khi trung hòa xong được đem đi ly tâm ở tốc độ 6000v/p trong 5 phút

-

Lưu ý: các ống ly tâm (có chứa dầu) phải có khối lượng bằng nhau và được bố trí đối
xứng trong máy

Bước 4: Rửa dầu
-

Cho một lượng nước nóng (80 – 900C) bằng 10% lượng dầu vào phễu chiết. Lắc nhẹ
khoảng 5 phút để hòa tan xà phòng còn lại trong dầu.

-

Tiến hành để lắng trong 60 phút, sau đó tiến hành xả đáy tách nước rửa. Quá trình
rửa dầu được lặp lại 2 lần với cách tiến hành tương tự nhau (Lưu ý: quá trình phân ly
7


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

nước rửa khỏi dầu có thể được thực hiện bằng máy ly tâm ở 6000v/p trong 3 – 5
phút).
-

Sau khi rửa xong tiến hành thử PP 1% để đánh giá xem dầu đã rửa sạch hết NaOH
chưa. Nếu chưa sạch thì tiếp tục rửa thêm một lần nữa rồi thử lại.

Bước 6: Kiểm tra
-

Chất lượng dầu trung hịa được đánh giá thơng qua kiểm tra chỉ số acid (AV) theo
phương pháp được quy định ở TCVN 6120:1996.

8


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

 Sơ đồ hình ảnh
Quy trình xác định AV
50 ml cồn 980 + 3 giọt PP

Nhỏ KOH 0,1N đến khi màu

1%

hồng xuất hiện

Pha KOH 0,01N

Cân 2g dầu

Hòa tan chất béo trong cồn
+ 3 giọt PP 1%

Chuẩn độ

9

Gia nhiệt cồn đến 500C

Chuẩn bị 3 bình tam giác

Màu hồng xuất hiện, dừng
chuẩn độ


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

Quy trình trung hịa dầu
Gia nhiệt 650C trên máy

Nhỏ từ từ lượng dung dịch

khuấy từ

NaOH tính toán

Tiếp tục khuấy thêm 5 phút

Cho dầu vào ống ly tâm

Cho vào máy ly tâm

Cài đặt máy ly tâm

Dầu sau ly tâm

Tiến hành gạn rửa dầu

Cân 100g dầu

10


GVHD: Mạc Xn Hịa

Thử nước rửa bằng PP 1%

3.4.

Nhóm 2

Dầu trước và sau khi trung

Tiếp tục rửa

hòa

Kết quả

 Hiệu chỉnh nồng độ KOH
Ta có:
 Nồng độ dung dịch acid oxalic:

N

 Thể tích dung dịch acid oxalic dùng để hiệu chỉnh:
 Nồng độ dung dịch KOH lý thuyết: CKOH lý thuyết = 0,1N
 Thể tích dung dịch KOH tiêu tốn thực tế:

11

= 11,9ml


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2


Hệ số hiệu chỉnh f:

 Xác định chỉ số AV

Trong đó:
-

-

-

: Nồng độ KOH

: Thể tích KOH tiêu tốn (ml)

: khối lượng chất béo (g)

12


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

Bình

B1

B2

B3

Khối lượng (g)

2,08

2,04

2,07

Thể tích KOH tiêu tốn

1,4

1,4

1,5

0,317

0,323

0,341

AV
-

Chỉ số acid trung bình
= 0,327

-

Độ lệch chuẩn
= 0,0125

-

Độ lặp lại
CV(%) =

=

= 3,8%

 Lượng NaOH tiêu tốn (lít):

Trong đó:
-

: hệ số kiềm dư,

= 1,1

-

: khối lượng dầu (kg)

13


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

 Lượng nước rửa tiêu tốn (ml)
Khối lượng cốc: mcốc = 104,40g
Khối lượng dầu và cốc sau ly tâm: mdầu + cốc = 175,05g
khối lượng dầu cần rửa: mdầu = 70,65g

Vậy lượng nước cần sử dụng để rửa dầu: mnước = 10%mdầu = 7,07g

3.5.

7,07ml

Các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình

 Nồng độ dung dịch kiềm và nhiệt độ trung hòa
Khi nồng độ kiềm cao, lượng kiềm dư nhiều, nhiệt độ cao thì phản ứng xà phịng hóa
dầu mỡ nhanh, kiềm có thể xà phịng hóa cả dầu mỡ trung tính làm giảm hiệu suất thu hồi
dầu tinh luyện. Do đó ứng với mỗi loại dầu mỡ khác nhau cần có một nồng độ kiềm tương
ứng với một nhiệt độ trung hịa thích hợp.
Lượng kiềm sử dụng trong thực tế thường lớn hơn lượng tính theo lý thuyết.
 Thời gian trung hòa
Thời gian trung hòa lâu thì triglyceride bị thủy hóa tạo thành diglyceride hoặc
monoglyceride dẫn đến hiệu suất thu hồi dầu giảm.
 Tốc độ khuấy
Tốc độ khuấy mạnh thì xà phịng sinh ra sẽ phân tán vào dầu gây khó khăn cho q
trình lắng.
 Lượng nước sử dụng để rửa xà phòng và số lần rửa
Lượng nước sử dụng để rửa chỉ chiếm khoảng 10% so với lượng dầu, nếu nước q
nhiều thì vơ tình tạo điều kiện cho quá trình thủy phân chất béo, mất nhiều thời gian cho quá

14


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

trình ly tâm. Cịn nếu lượng nước q ít thì khơng đủ để lơi kéo xà phòng và lượng kiềm còn
dư.
3.6.

Trả lời câu hỏi

Câu 1: Điều gì sẽ xảy ra nếu lượng dung dịch NaOH sử dụng để trung hịa dầu bị tính
tốn sai?
Trả lời
• Nếu lượng NaOH tính tốn được thấp hơn lượng NaOH cần thiết thì acid béo tự do
có trong dầu khơng được trung hòa hết, dẫn đến chỉ số acid dầu vẫn cịn cao, khơng
đạt chất lượng theo u cầu
• Nếu lượng NaOH tính tốn được cao hơn lượng NaOH cần thiết thì phản ứng xà
phịng hóa xảy ra nhanh hơn. Tuy nhiên, nếu tốc độ phản ứng quá nhanh ở nhiệt độ
cao sẽ làm hiệu suất thu hồi dầu giảm, làm tốn kém nguyên liệu sử dụng
Câu 2: Nêu tất cả các nguyên nhân gây tổn thất dầu trong quá trình tinh luyện.
Trả lời
-

Do lượng aicd tự do bị mất đi trong q trình trung hịa hay một số chất trong dầu đã
được than hoạt tính hấp thụ trong q trình tẩy màu

-

Lượng dầu bám trên các dụng cụ thiết bị trong q trình tiến hành thí nghiệm

-

Sử dụng dư NaOH trong trung hòa dầu cũng làm tăng tổn thất dầu

Câu 3: Vì sao phải đảm bảo khối lượng các ống ly tâm phải bằng nhau khi tiến hành quá
trình ly tâm?
Trả lời
Các ống ly tâm phải có khối lượng bằng nhau để đảm bảo độ đồng đều về khối lượng khi ly
tâm. Máy ly tâm hoạt động với số vòng quay rất nhanh (5000 vịng/phút), nếu khối lượng
các ống khơng đồng đều thì khi hoạt động, qn tính của mỗi ống sẽ khác nhau làm cho
máy bị rung, có trường hợp máy có thể bị văng xuống khi hoạt động.

15