BÀI 4 THỰC HÀNH TẨY MÀU DẦU (BẢN FULL XỬ LÝ SỐ LIỆU, KẾT QUẢ, SỰ CỐ, BPKP)

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HỒ CHÍ MINH
KHOA CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM
----------

BÁO CÁO THỰC HÀNH
CƠNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT

GVHD: MẠC XUÂN HÒA
Lớp: 02DHTP2, sáng thứ 7, tiết 1 - 5
SVTH: Nhóm 2

Tp Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2014


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

BÀI 4: TẦY MÀU DẦU
Mục tiêu
Sau khi học xong bài này sinh viên có khả năng:
• Thực hiện được quá trình tẩy màu dầu trong quy trình tinh luyện dầu, nắm được cấu
tạo và nguyên lý hoạt động của thiết bị
• Giải thích được các biến đổi của ngun liệu
• Phân tích được các yếu tố ảnh hưởng đến q trình tinh luyện dầu
• Kiểm tra đánh giá chất lượng dầu tinh luyện
4.1.

Giới thiệu về quá trình tẩy màu dầu
 Mục đích cơng nghệ: giảm chất màu và loại các thành phần không mong muốn phù

hợp với tiêu chuẩn cho phép từng loại dầu.
 Cơ sở khoa học: có 2 phương pháp tẩy màu dầu
Dầu, mỡ được khai thác qua nhiều phương pháp khác nhau và phương pháp nào đi

chăng nữa thì trong dầu thơ vẫn tồn tại các chất không mong muốn làm ôi dầu, dầu sẫm
màu, dầu có mùi hơi. Q trình tẩy màu dầu là một trong những bước quan trọng để làm
giảm các chất khơng mong muốn đó. Q trình tẩy màu dầu thường có 2 phương pháp:
Tẩy màu bằng phương pháp hóa học
Tẩy màu bằng phương pháp vật lý
Các sắc tố mang màu có trong dầu do tự nhiên hay do chế biến có thể bị loại do q
trình oxid hóa để mất màu hay mất cấu trúc màu tạo màu dầu sau khi dùng tác nhân oxid
hóa, dầu có màu sáng hơn, một phương pháp khác chế biến dầu thường sử dụng là tẩy màu
bằng hấp phụ hay còn gọi tẩy màu bằng phương pháp vật lý sẽ được mô tả ở phần này.
Tẩy màu dầu bằng hấp phụ liên quan đến việc loại các sắc tố đã bị hòa tan lẫn trong
dầu hay sự hiện diện dưới dạng các phần tử keo tụ phân tán.

1


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

Từ quan điểm lý thuyết của sự hấp phụ, các sắc tố không phải từ nguyên liệu bị hào
tan hay bị phân tán sẽ được hấp thụ. Cơ chế của sự hấp phụ đơi chút cịn tranh luận vài ý
kiến khác nhau như phạm vi hấp phụ là một hiện tượng vật lý hay hóa học. Liên kết giữa sự
hấp phụ và vật hấp dẫn, cơ cấu màu là một liên kết yếu, bằng chứng do sự kiệt chất mạng
màu có thể sẵn sang bị loại từ đất đã được sử dụng để tẩy màu trong phịng thí nghiệm bằng
cách trích với Aceton; isopropyl alcool hay Benzen ở nhiệt độ phịng. Xa hơn nữa đất trích
có thể được sử dụng lại để tẩy màu dầu với năng suất hấp phụ như nhau và giống như có từ

nguồn gốc ban đầu. Các quan sát này cho ta thấy rằng cơ chế hấp phụ có thể là tính chất vật
lý.
Dù thế nào đi nữa, nó đủ để gợi cho ta thấy rằng sự hấp phụ là một hiện tượng bề mặt,
nó tùy thuộc vào áp lực riêng giữa chất tan và chất hấp phụ. Biểu diễn toán học liên quan
đến việc hấp phụ với nồng độ còn lại tại một nhiệt độ được đưa ra bởi Freundlics

Trong đó:
-

Tổng số chất hấp phụ: x

-

Trị số hấp phụ:m

-

Tổng số chất cịn lại: c

-

Hằng số: K và n

Vì vậy biểu đồ đồ thị x/m đối với C trên thang log – log sẽ tạo ra một sự hấp thu đẳng
nhiệt là một đường thẳng với độ dốc bằng n và x/m sẽ bằng k khi c =1. Phương trình
Freundlics thực hiện cho bất cứ phương pháp do màu nào miễn là đơn vị đo thêm vào và tỉ
lệ với nồng độ nguyên liệu màu thực có trong dầu. Với dầu mỡ trước và sau tẩy màu thường
đo độ màu bằng máy đo độ màu Lovibond.

2

GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

Do đó q trình tẩy màu là làm giảm độ màu theo mong muốn. Qúa trình công nghệ
tẩy màu thường sử dụng ở các nhà máy là tẩy màu hấp phụ và được thực hiện theo công
nghệ tẩy màu gián đoạn hoặc tẩy màu liên tục.
 Các yếu tố ảnh hưởng
-

Bản chất của nguyên liệu: mỗi loại dầu thì có thành phần và hàm lượng chất màu
khác nhau.

-

Bản chất và hàm lượng chất hấp phụ: trong quá trình hấp phụ, xảy ra sự tương tác
giữa các chất màu tan trong dầu và chất hấp phụ được đưa từ ngoài vào. Lực hấp dẫn
được dùng để thực hiện liên kết các chất màu lên bề mặt của chất hấp phụ. Khi tăng
bề mặt hấp phụ, khả năng hấp phụ chất màu cũng tăng lên. Mỗi loại chất hấp phụ
thông thường chỉ hấp phụ một số chất nào đó vì khả năng liên kết với các dạng chất
màu lên bề mặt của chúng là khác nhau. Yêu cầu chung cho chất hấp thụ dùng để tẩy
trắng dầu như sau:
• Loại được các chất màu cũng như các cặn xà phịng có trong dầu.
• Có hoạt tính cao để chỉ cần dùng một lượng nhỏ nhưng đủ sức làm sáng màu
dầu, mang theo ít dầu trung tính.
• Khơng tác dụng hóa học lên dầu (oxy hóa, trùng hợp dầu…).
• Khơng gây cho dầu có mùi vị mới.
• Dễ dàng tách ra khỏi dầu bằng lọc và lắng, tổn thất dầu ít.

• Mức độ sáng của dầu sau khi dung chất hấp phụ (trộn lẫn vào dầu hoặc lọc dầu
qua lớp chất hấp phụ).
• Số lượng và loại chất màu cũng như trạng thái tự nhiên của chúng trong dầu.

4.2. Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ, thiết bị
4.2.1. Nguyên liệu
-

Dầu đã qua sử dụng: 100g

-

Than: 1,5g

 Dầu đã qua sử dụng
3


GVHD: Mạc Xn Hịa
-

Nhóm 2

Nguồn gốc: Dầu thơ. Trong bài này nguyên liệu cần là dầu thô nhưng do điều kiện
phịng thí nghiệm khơng có nên có thể thay bằng dầu đã chiên đi chiên lại nghiều lần,
có màu sẫm, được thu thập tại các hàng quán thức ăn nhanh như: chuối chiên, khoai
lang chiên, gà rán..dầu đã sử dụng nhưng vẫn cịn dùng được chứ khơng sử dụng loại
dầu đã bỏ đi.

-

Phương pháp xử lý: tiến hành tẩy màu dầu bằng than, sau đó lọc chân khơng và tiến
hành ly tâm để được dầu tẩy màu.

-

Phương pháp bảo quản: nhiệt độ phịng.

 Than hoạt tính
-

Nguồn gốc: Ngun liệu để làm than hoạt tính là những vật liệu có chứa carbon như
antraxit, than bùn, xương động vật… Tính chất của than hoạt tính phụ thuộc vào tính
chất của nguyên liệu và điều kiện hoạt hóa. Than hoạt tính có thể dùng ở dạng bột
(50 – 200mm) hay dạng hạt kích thước từ 1 - 7 mm. Bề mặt hoạt động biểu diễn bằng
m2/g; 1gram than hoạt tính có thể đạt từ 600 - 1700 m 2. Thông thường nhiệt độ khi
khử màu bằng than hoạt tính khoảng 40 – 50 0C, lượng chất hấp phụ vào khoảng 0,5 5% so với trọng lượng dầu mỡ, thời gian khử màu khoảng 20 - 30 phút. Không nên
kéo dài hơn làm cho dầu mỡ biến đổi và sinh mùi do tiếp xúc quá lâu với chất hấp
phụ. Trường hợp tẩy màu bằng đất tẩy trắng cũng được tiến hành trong thời gian 20 30 phút với hàm lượng đất tẩy trắng từ 0,5-2% ở nhiệt độ 80- 100 0C. Do nhiệt độ tối
ưu để kích thích hoạt độ của đất sét tẩy trắng khá cao nên giai đoạn này thường được
tiến hành ở áp suất thấp nhằm giảm tác động của nhiệt độ cao và oxy khơng khí đến
khả năng oxy hóa dầu khi đất tẩy màu có thể đóng vai trị chất xúc tác.

-

Phương pháp xử lý:cho vào công đoạn tẩy màu ở 110 0C, tốc độ quay 40 vòng/ phút,
quay trong 15-20 phút.

-

Phương pháp bảo quản: bảo quản ở nơi khơ ráo, kín, tránh tiếp xúc với mơi trường
ngồi vì tính hút ẩm.

4.2.2.

Hóa chất, dụng cụ, thiết bị

4


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

Bảng 4.1. Dự trù thiết bị, dụng cụ, hóa chất
A. HĨA CHẤT
STT

Tên hóa chất

Quy cách

Đơn vị tính

Số lượng

1

Cồn

980

ml

100

2

KOH 0,1 N trong cồn

g

30

3

PP 1%

ml

10

4

Giấy lọc nhỏ

Tờ

10

5

NaOH 96%

g

10

6

Muối hạt

g

100

7

Than hoạt tính

g

20

Quy cách

Đơn vị tính

Số lượng

500 ml

Cái

03

B. DỤNG CỤ
1

Tên dụng cụ - thiết bị

2

Cốc

3

Đũa thủy tinh

Cái

3

4

Phễu chiết + giá

Cái

3

5

Bình tia

Cái

1

6

Quả bóp

Cái

1

7

Pipet

10 ml

Cái

1

8

Pipet

1 ml

Cái

1

9

Bình lọc chân khơng

Cái

4

10

Cốc

Cái

3

11

Bếp điện

Cái

1

12

Cân 2 số

Cái

1

13

Cốc thủy tinh

Cái

1

500 ml

50 ml
5


GVHD: Mạc Xn Hịa
14

Giá gỗ

15

Nhiệt kế

Nhóm 2

2000C

Cái

1

Cái

1

C. THIẾT BỊ
1

Máy quang phổ

Cái

1

2

Máy ly tâm

Cái

2

3

Máy khuấy từ có gia

Cái

1

Cái

2

nhiệt
4

Bơm chân khơng

4.3. Tiến hành thí nghiệm
4.3.1. Sơ đồ quy trình

6


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2
Dầu thơ

Gia nhiệt sơ bộ

Than hoạt tính

Tẩy màu

110oC, 40 V/phút

110oC, 40 V/ phút, 20 phút

Lọc chân không
80-850C

Bã than

Ly tâm
6000 V/phút, 2 phút

Dầu sau tẩy màu

4.3.2. Các bước tiến hành
Bước 1: Chuẩn bị
-

Kiểm tra chất lượng dầu bằng cách đo độ hấp thu (Abs bước) ở bước sóng 480nm.
Do bước này khá rườm rà nên có thể kiểm tra bằng cách quan sát màu sắc dầu. Đồng
thời, dùng phương pháp chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N để xác định chỉ số
acid có trong dầu trước tẩy màu (dầu thô). Các bước tiến hành tương tự bước 1 của

-

quy trình trung hịa dầu.
Cân 100g dầu thơ để tiến hành đi gia nhiệt. Gia nhiệt dầu trên bếp khuấy từ cho đến
nhiệt độ dầu đạt 110oC.
7


GVHD: Mạc Xn Hịa
-

Nhóm 2

Cân 1,5g than hoạt tính (tương đương với 1,5%) để chuẩn bị cho quá trình tẩy màu
dầu.

Bước 2: Tẩy màu
-

Khi nhiệt độ dầu đạt khoảng 110oC thì cho từ từ than hoạt tính vào trong dầu và
khuấy đều bằng cá từ với tốc độ 40 vòng/phút. Giữ nhiệt độ và khuấy đều trong 20

-

phút.
Sau 20 phút, tắt bếp, hạ nhiệt độ dầu vào khoảng 80-85oC rồi tiến hành lọc dầu.
Chú ý: dầu phải được lọc nóng vì độ nhớt của dầu khá cao, khi lọc nóng thì dầu mới
dễ dàng được lọc.

Bước 3: Kiểm tra dầu sau tẩy màu
-

Để kiểm tra màu sắc của dầu, ta rót dầu vào trong cốc thủy tinh sạch để tiến hành

-

quan sát. Đặt cạch cốc thủy tinh chứa dầu trước tẩy màu để so sánh.
Để kiểm tra chỉ số acid trong dầu sau tẩy màu, ta làm tương tự đối với dầu thô.
Cân dầu sau tẩy màu để xác định hiệu suất của quá trình tẩy màu dầu.

Bước 4: Lọc chân khơng
-

Khi nhiệt độ dầu hạ xuống cịn 80-85 0C thì ta tiến hành lọc chân khơng để tách than
ra và thu dầu có màu sáng hơn dầu thơ.

Bước 5: Ly tâm
-

Ta cân định lượng cho từng ống sao cho đồng đều sau đó cho vào máy ly tâm và tiến
hành ly tâm 6000 V/phút trong vòng 2 phút.

8


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

 Sơ đồ hình ảnh

100g dầu thơ

1,5g Than hoạt tính

Gia nhiệt dầu thơ ở 1100C,
40V/phút

Bổ sung 1,5g than hoạt tính
vào ở 1100C để tẩy màu

Lọc chân không ở 80-850C

Dầu sau khi lọc chân không

dầu

Bã than sau khi lọc

Định lượng ống ly tâm

9

Ly tâm dầu sau lọc ở 6000
V/phút, 2 phút


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

Kiểm tra độ màu của các

nhóm với hàm lượng than

Mẫu đo độ màu

khác nhau

Sản phẩm dầu sau tẩy màu
với hàm lượng than 1,5%

 Tính cân bằng vật chất cho tồn bộ quy trình tẩy màu dầu
Để khai thác dầu sau tẩy màu với xuất phát điểm là 100g dầu thơ là:
-

Lượng dầu trong q trình trung hịa (G1):
G1 = 100g

-

Lượng than hoạt tính cho vào q trình tẩy màu là 1,5% so với lượng dầu (G2):
G2 = 1,5%* G1 = 1,5%*100 = 1,5g

-

Tổng khối lượng dầu và than sau quá trình tẩy màu (G3):
G3 = G1 + G2 = 100 + 1,5 = 101,5g

-

Tổng khối lượng dầu và cốc nhỏ sau khi lọc (G4):
G4 = 132,7g

10


GVHD: Mạc Xn Hịa
-

Nhóm 2

Khối lượng của cốc nhỏ và lượng dầu dư của quá trình định lượng để ly tâm (G 5):
G5 = 50,80g

-

Khối lượng của cốc nhỏ (G6):
G6 =50,29g

-

Lượng dầu sau quá trình lọc (G7):
G7 = G4 + (G5 – G6) – G6 = 132,7 + (50,80 – 50,29) – 50,29 = 82,92g
Tổng khối lượng bã than và dầu tổn hao (G8):
G8 = G3 – G7 = 101,5 – 82,92 = 18,58g
 Hiệu suất thu hồi của quá trình tẩy màu dầu là

H=

4.4.

*100 = 82,29%

Kết quả
Xác định chỉ số acid (AV) của dầu trước khi tẩy màu:
Số liệu của q trình xác định AV của dầu thơ:

 Hiệu chỉnh nồng độ KOH
-

Nồng độ KOH lý thuyết: CKOH lt = 0,1N
CKOH x VKOH = Coxalic x Voxalic

-

Hệ số hiệu chỉnh f:

 Xác định chỉ số AV

Trong đó:
11


GVHD: Mạc Xn Hịa

-

Nhóm 2

: Nồng độ KOH

-

: Thể tích KOH tiêu tốn (ml)

-

: khối lượng chất béo (g)

Bình
Khối lượng (g)
Thể tích KOH tiêu tốn
AV
-

B1

B2

B3

2

2

2

1,5

1,6

1,5

0,3534

0,3769

0,3534

Chỉ số acid trung bình
= 0,361

-

Độ lệch chuẩn
= 0,0135

-

Độ lặp lại

CV(%) =

=

Xác định AV của dầu sau tẩy màu
Số liệu của quá trình xác định AV của dầu thô:
 Hiệu chỉnh nồng độ KOH
- Nồng độ KOH lý thuyết: CKOH lt = 0,1N
CKOH x VKOH = Coxalic x Voxalic
- Hệ số hiệu chỉnh f:
12

= 3,7%


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

 Xác định chỉ số AV

Trong đó:
-

-

-

: Nồng độ KOH

: Thể tích KOH tiêu tốn (ml)

: khối lượng chất béo (g)

Bình
Khối lượng (g)
Thể tích KOH tiêu tốn
AV
-

B1

B2

B3

2

2

2

1,6

1,6

1,7

0,377

0,377

0,401

Chỉ số acid trung bình
= 0,385

-

Độ lệch chuẩn
= 0,013

-

Độ lặp lại
13


GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

CV(%) =

=

= 3,6%

 Xác định sự thay đổi màu của dầu:
Qua quan sát bằng mắt ta kết luận như sau:
-

Màu của dầu trong hơn nhưng rất ít, nhìn sơ qua rất khó phát hiện được sự đổi màu
này.

-

So sánh giữa các nhóm có tỉ lệ than hoạt tính cho vào khác nhau, ta thấy rằng, nhóm
có tỉ lệ than là 1% có màu dầu có độ trong nhất, dễ nhận thấy nhất.

4.5.
-

Nhận xét và giải thích
Sau quá trình tẩy màu dầu, dưới tác dụng của than hoạt tính, một số chất trong dầu
được loại bỏ như màu, mùi, acid tự do, vết kim loại. Trong đó, ta kiểm tra và thấy
được màu và acid tự do có trong dầu đã giảm xuống nhưng khơng nhiều.

-

Do than hoạt tính là một chất có tính hấp thụ rất cao nên nó dễ dàng hấp thụ được các
chất. Tuy nhiên, chất màu khá khó hấp thụ nên dầu chỉ nhạt màu đi rất ít. Đây chỉ là
q trình hỗ trợ tẩy màu, màu được loại bỏ chủ yếu trong giai đoạn khử mùi, khi dầu
được đun ở nhiệt độ rất cao trong chân khơng.

-

Vì cùng một khối lượng mà lượng tạp chất, chất màu mất đi nên chỉ số AV tăng.

-

Sau tẩy màu, lượng dầu hao hụt chủ yếu là do dầu dính vào các dụng cụ thiết bị trong
q trình thí nghiệm làm cho hiệu suất thu hồi chỉ đạt 82,92%. Lượng màu và acid
mất đi không bao nhiêu nên đây khơng phải là lý do chính dẫn đến hao hụt.

4.6.

Các sự cố và biện pháp khắc phục

14

GVHD: Mạc Xn Hịa

Nhóm 2

Sự cố

Ngun nhân

Khắc phục
Bơm dầu về bồn dầu thô

Chỉ số acid cao hơn quy

Lượng xút sử dụng trung

định

hòa chưa đủ

Màu dầu thành phẩm cao

Lượng than hoạt tính sử

hơn quy định

dụng khơng đủ

Hàm lượng xà phịng cao

Q trình rửa xà phịng

Bơm dầu về bồn dầu thơ

hơn quy định

chưa đạt

chờ xử lý lại từ đầu

Dầu sau tẩy màu cịn lẫn

Chân khơng khơng đạt u

nước

cầu, nhiệt độ sấy thấp

Dầu sau khi lọc có lẫn than

Giấy lọc bị rách làm than

hoạt tính

rơi xuống dầu đã lọc

thêm xút để giảm chỉ số
acid cho đạt
Hồi lưu về bồn trung gian,
điều chỉnh lượng than sử
dụng

Rút chân không cho đạt yêu
cầu. Tăng nhiệt độ sấy cho
phù hợp
Lọc lại lần 2

Ghép mí của giấy lọc chưa
Lọc tốn rất nhiều thời gian

sát phễu lọc nên dầu không
chảy xuống được

Ghép giấy lọc thật sát phễu
trước khi cho dầu vào lọc

Bảng tổng kết các nhóm tẩy màu dầu ở hoạt độ than khác nhau
Nhóm 1

Nhóm 2

Nhóm 3

Nhóm 4

Nhóm 5

Nhóm 6

% than

1

1,5

2

2,5

3

3,5

AV sau tẩy màu

0,51

0,385

0,429

0,384

0,41

0,43

Độ lặp lại (%)

3,39

3,6

3,1

3,46

2,82

4,02

66,83

82,41

87,31

93,84

74,89

60,84

Khối lượng dầu
sau tẩy màu (g)

Qua bảng số liệu trên ta thấy số liệu khơng đồng nhất đồng nhất giữa các nhóm, cho thấy sai
lệch rất lớn trong kết quả là do thao tác không cẩn thận dẫn đến sai số.
15

GVHD: Mạc Xn Hịa
4.7.

Nhóm 2

Trả lời câu hỏi

Câu 1: Động lực để quá trình lọc xảy ra ở thiết bị lọc chân khơng là gì?
Trả lời
Động lực là tạo áp xuất chân khơng trong bình lọc để kéo dầu xuống, tách khỏi lớp
cặn than. Tiếp đến là độ nhớt của dầu phải được giảm xuống bằng cách lọc dầu khi cịn
nóng bởi dầu có độ nhớt khá cao, nếu khơng lọc nóng, dầu sẽ khó có thể lọc qua được.
Câu 2. Điều gì xảy ra nếu thiết bị lọc chân khơng thiếu bình tách ẩm (bình trung gian)?
Hãy nêu các nguyên nhân làm giảm vận tốc lọc?
Trả lời
Nếu thiết bị lọc chân khơng khơng có bình tách ẩm sẽ khơng tạo được áp suất chân
khơng cho bình lọc. Đồng thời, khi dùng bơm hút chân khơng trực tiếp qua bình lọc thì
dịch lọc từ phễu sẽ dễ bị hút vào trong bơm gây hư hỏng bơm.
Nguyên nhân làm giảm vận tốc lọc:
-

Độ nhớt dịch lọc cao

-

Độ chân không thấp do bình khơng được nút kín

-

Lớp bã lọc dày làm cản trở q trình lọc

Câu 3: Hãy nêu vai trị của chất trợ lọc?
Trả lời
Chất trợ lọc là những bột vô cơ hay nguyên liệu sợi hữu cơ dùng để hỗ trợ quá trình
lọc, nâng cao hiệu quả lọc. Những chất trợ lọc thường dùng là diatomite, perlite và
cellulose. Các chất này sẽ tạo lỗ mao dẫn thoáng hơn, dễ lọc hơn. Hay có chất có khả năng
hấp thụ tốt các huyền phù làm tăng hiệu quả lọc.

16