Nghiên cứu tổng hợp carboxymethyl xenlulozo (CMC) từ nguồn phụ phẩm lá dứa

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
Khoa Hóa học
***********

BÁO CÁO NGHIÊN CỨU KHOA HỌC
Đề tài:
NGHIÊN CỨU, TỔNG HỢP CARBOXYMETHYL XENLULOZO
TỪ PHỤ PHẨM LÁ DỨA

Giảng viên hướng dẫn: TS. Phan Thị Tuyết Mai

HÀ NỘI 2018

1


LỜI CẢM ƠN
Em xin gửi những lời cảm ơn chân thành và sâu sắc nhất tới TS. Phan Thị
Tuyết Mai đã tin tưởng giao đề tài, tận tình hướng dẫn và tạo mọi điều kiện thuận lợi
cho em trong suốt quá trình thực hiện nghiên cứu.
Em xin cảm ơn các thầy cơ khoa Hóa Học trường Đại học Khoa học Tự nhiênĐại học Quốc gia Hà Nội, đặc biệt là bộ mơn Hóa Cơng nghệ đã dạy dỗ, chỉ bảo và
truyền đạt những kiến thức chuyên ngành bổ ích cho em trong suốt quá trình học tập
và nghiên cứu.
Cảm ơn các anh chị và bạn bè trong phịng thí nghiệm Hóa Cơng nghệ đã giúp
đỡ em trong q trình làm nghiên cứu.
Em xin chân thành cảm ơn!

Hà Nội, ngày 14 tháng 04 năm 2018
Sinh viên

2


Tóm tắt báo cáo nghiên cứu khoa học
Đề tài: Nghiên cứu tổng hợp Carboxymethyl Xenlulozo (CMC) từ nguồn phụ
phẩm lá dứa

Giảng viên hướng dẫn: T.S Phan Thị Tuyết Mai, Khoa Hóa học, Trường Đại học
Khoa học Tự nhiên- ĐHQGHN

Những năm gần đây, nhu cầu tiêu thụ dứa tươi và các sản phẩm chế biến từ dứa
không ngừng tăng ở thị trường trong nước cũng như xuất khẩu. Điều đó đồng nghĩa
với việc hàng năm có một lượng khổng lồ phụ phẩm dứa thải ra mơi trường gây lãng
phí và ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe con người. Mục đích của nghiên cứu
này là thu hồi giá trị từ lá dứa. Xenlulo từ lá dứa có thể chuyển thành carboxymethyl
xenlulo (CMC) bằng phản ứng ete hóa. 38,2% xenlulo đã được tách từ lá dứa bằng
quá trình xử lý với dung dịch NaOH 1M và HNO3 0,5M ở 90°C lần lượt trong 1 giờ
và 2 giờ. Xenlulo sạch được ngâm trong hỗn hợp dung dịch giữa rượu isopropyl và
NaOH trong 1,5 giờ. Điều kiện tối ưu cho phản ứng carboxymethyl hóa là 5 g xenlulo,
1 g axit cholroacetic ở 70°C trong 1,5 giờ. Cấu trúc và độ thế DS được xác định bằng
phổ hồng ngoại FTIR. CMC được ứng dụng để sản xuất polyme phân hủy sinh học.
Research: Research and synthesis of Carboxyl Methyl Xenlulozo from pineapples
leaves waste.
Student.
Supervisor: Dr. Phan Thi Tuyet Mai, Faculty of Chemistry, Hanoi University of
Sciences – Vietnam National University.

In recent years, the demand for fresh pineapple and processed products from
pineapple has increased steadily in both domestic and export markets. That means
there is a huge amount of pineapple waste discharged into the environment every year

and it has a serious impact on human health. The purpose of this study was to recover
value from pineapple leaves. The pineapple peel leave xenlulozo can be convert to
carboxymethyl xenlulozo (CMC) by etherification. A 38.2% xenlulozo was
successfully extracted from pineapple leave powder with 1 M NaOH and 0.5 M
HNO3 solution at 90°C for 2 h and 1 h, respectively. The pure xenlulozo was soaked
in mixed solution between isopropyl alcohol and NaOH for 1.5h. The optimum
condition for carboxymethylation was xenlulozo 5 g, cholroacetic acid 1.0 g at 70°C
3


for 1.5 h. The structure and degree of substitution of CMC was characterized by FTIR
spectra. CMC is used to produce biodegradable polymers.
DANH MỤC HÌNH ẢNH

4


MỤC LỤC

5


LỜI MỞ ĐẦU
Việt Nam là 1 nước nông nghiệp với hơn 80% dân số là nông dân và hơn 74%
lực lượng lao động làm nông nghiệp. Với quy mô trên 10 triệu ha đất nơng nghiệp thì
có thể nói nơng nghiệp, nơng thơn là bộ phận quan trọng góp phần lớn vào nền kinh tế
nước ta như đảm bảo an toàn lương thực quốc gia, cung cấp nguyên liệu cho công
nghiệp, tạo thu nhập và việc làm cho người nông dân. Nhưng một vấn đề nan giản
luôn tồn tại song song với sự phát triển nơng nghiệp đó là giải pháp xử lý lượng phế
phẩm đồng ruộng sau khi thu hoạch như: rơm rạ, vỏ, lá, thân cây,… Trước đây các

phụ phẩm nông nghiệp thường được bà con nông dân tận dụng làm thức ăn cho gia
súc, làm phân bón cho cây trồng hoặc làm chất đốt. Trong những năm gần đây, do đời
sống kinh tế khá hơn nên những chất thải nơng nghiệp ít được sử dụng lại, mà nông
dân vứt bừa bãi hoặc đốt bỏ ngay trên đồng ruộng, đường làng, ngõ xóm gây ảnh
hưởng rất lớn tới môi trường cũng như mỹ quan cũng như các vấn đề nhân sinh xã hội
khác. Nhưng theo nghiên cứu của các nhà khoa học thì trên 70% số lượng phụ phẩm
có thể sẽ thành tài nguyên cho sản xuất và đời sống nếu được tái chế sử dụng. Điều đó
khơng chỉ tạo nguồn phụ thu cho nơng dân mà cịn có ý nghĩa rất lớn về mặt mơi
trường và sức khỏe. Phế phụ phẩm nơng nghiệp có tiềm năng năng lượng lớn nên việc
nghiên cứu biến đổi chúng tạo thành những thứ hữu dụng là một hướng nghiên cứu
triển vọng và cần thiết tại Việt Nam. Xuất phát từ thực tiễn đó, chúng tơi đã nghiên
cứu tiến hành đề tài: “Tổng hợp Carboxymetyl Xenlulozo (CMC) từ phụ phẩm lá
dứa “

6


Chương I: TỔNG QUAN
I.1 Tổng quan về phụ phẩm nông nghiệp
I.1.1 Khái niệm phụ phẩm nông nghiệp
Phụ phẩm nông nghiệp là chất thải phát sinh trong quá trình hoạt động nơng
nghiệp do khơng đáp ứng được u cầu về kích thước, chất lượng, giá trị sử dụng ...
phải loại bỏ để đáp ứng yêu cầu sử dụng và chế biến. Các phụ phẩm nông nghiệp bao
gồm: phụ phẩm trực tiếp là các hợp chất hữu cơ được sản xuất trong ruộng như thân
cây, lá, rễ, vv ... và các sản phẩm phụ được chế biến như trấu, bã mía, vỏ bọc và mùn
cưa ...
I.1.2 Thực trạng phát sinh phụ phẩm nông nghiệp hiện nay
Theo số liệu thống kê, tổng diện tích đất sản xuất nơng nghiệp năm 2015 đạt
trên 10,2 triệu ha, chiếm 36% tổng diện tích đất cả nước. Cây lương thực hiện có diện
tích gieo trồng là 11,4815 triệu ha, trong đó, diện tích lúa năm 2015 ước tính đạt 7,83

triệu ha, với sản lượng ước tính đạt 45,22 triệu tấn. Vào những ngày thu hoạch, lượng
rơm, rạ... và các phế phụ phẩm nông nghiệp khác phát sinh nhiều và chiếm thành phần
chủ yếu trong chất thải rắn nông nghiệp. Hàng năm nên sản xuất nông lâm nghiệp
nước ta tạo ra khoảng 30 triệu tấn rơm rạ, 10-15 triệu tấn cám và trấu, hàng triệu tấn
cám cưa, nhiều thân, cành, lá cây trồng. . Trước kia, khi chưa cơ giới hóa trong nơng
nghiệp, các phế phẩm nơng nghiệp như rơm, rạ, bẹ ngô…được tái sử dụng. Người
nông dân có thể tận dụng nguồn phế phẩm nơng nghiệp vào nhiều mục đích khác
nhau. Ngày nay, đời sống con người càng tiến bộ hơn, các sản phẩm cung cấp cho
nông nghiệp ngày càng nhiều, con người khơng cịn chú trọng đến việc tái sử dụng
những phế phẩm nơng nghiệp. Vì thế, những phế phẩm nông nghiệp này thường bị bỏ
lại ngay tại đồng ruộng sau khi thu hoạch, thậm chí bị đốt ngay tại ruộng gây hậu quả
nghiêm trọng tới mơi trường đất, mơi trường khí và ảnh hưởng các vấn đề nhân sinh
xã hội khác.
I.1.3 Thành phần xenlulozo trong phụ phẩm nông nghiệp
Theo nghiên cứu chuyên sâu về thành phần thì phụ phẩm nơng nghiệp chủ yếu
là phế thải hữu cơ có thành phần rất đa dạng nhưng được chia chung thành 2 nhóm :
nhóm thứ nhất là hợp chất có chứa Carbon như xenlulozo, hemixenlulozo, pectin,
lignin…và nhóm thứ 2 là nhóm hợp chất chứa Nito như protein, kitin… Các hợp chất
7


hữu cơ này không bất biến mà chỉ chuyển từ dạng này sang dạng khác dưới tác dụng
của nhiều yếu tố khác nhau tạo một vịng tuần hồn khép kín. Thành phần nổi bật
chiếm khối lượng lớn và đầy tiềm năng có thể khai thác từ phế phẩm nơng nghiệp đó
là xenlulozo- thành phần chính cấu tạo nên thành tế bào thực vật, có mặt trong hầu hết
các loại phụ phẩm nông nghiệp với tỷ lệ cao nhất.
Bảng : thành phần hóa học của một số phụ phẩm nơng nghiệp
Loại phụ phẩm
Rơm rạ
Ngơ

Gỗ cứng
Gỗ mềm
Bã mía
Lá dứa

Hàm
lượng
Xenlulozo (%)
70
45
45-50
45-50
40-50
65-70

Hàm
lượng
hemixenlulozo (%)
16
35
24-40
25-35
23-35
14-15

Hàm lượng ligin
(%)
14
15
18-25

25-35
18-24
5-10

Trên thế giới đã có rất nhiều đề tài được công bố với nội dung tận dùng nguồn
xenlulozo chế tạo thành những vật liệu mới. Có thể kể đến là xenlulozo được khai thác
từ nguồn phụ phẩm nông nghiệp đã được nghiên cứu đó là chế tạo ra etanol sinh họcmột loại nguyên liệu rẻ tiền, phổ biến và có khả năng phát triển rất nhanh; năng lượng
biomass- một nguồn năng lượng lưu trữ năng lượng mặt trời dưới dạng các chất hố
học thơng qua q trình quang hợp; cơng nghệ gasification sử dụng phụ phẩm nông,
lâm nghiệp để phát điện cơng suất nhỏ cho các hộ hoặc nhóm gia đình; sản xuất vật
liệu siêu hấp thụ nước có khả năng phân hủy sinh học Bio-SAP có khả năng hấp thụ
lượng nước gấp vài trăm lần khối lượng phân tử của nó… Vậy nên việc thu hồi và
biến tính xenlulozo từ phụ phẩm nông nghiệp giàu xenlulozo thành những vật liệu
mới, những nguồn năng lượng mới là hướng nghiên cứu đầy triển vọng và thực tế.

I.2 Tiềm năng thu hồi xenlulozo từ phụ phẩm nông nghiệp lá dứa
I.2.1 Nguồn phụ phẩm lá dứa ở Việt Nam
Việt Nam là một nước có khí hậu nhiệt đới nên phù hợp cho nhiều loại cây phát
triển trong đó có dứa. Tại Việt Nam, dứa được trồng khắp từ Bắc đến Nam, trên diện
tích khoảng 40.000 ha, 90% diện tích tập trung ở phía Nam. Các tỉnh có diện tích
trồng dứa lớn gồm: Tiền Giang (14.800 ha), Kiên Giang (10.000ha), Hậu Giang (gần
1.600 ha), Long An (1.000 ha)… Sản lượng dứa trung bình hàng năm của cả nước ta
là trên 500.000 tấn kéo theo là một lượng phụ phẩm dứa khổng lồ lên đến 400.000
tấn mỗi năm. Phụ phẩm dứa bao gồm: chồi ngọn của quả dứa, vỏ dứa và lá dứa. Mỗi
ha dứa phá đi để trồng lại sau 2 vụ thu quả cho năng suất lá trung bình 50 tấn. Mỗi tấn
8


dứa đưa vào chế biến theo quy trình chế biến dứa cho 0,25 tấn chính phẩm và 0,75 tấn
phụ phẩm tức là cứ 4 kg nguyên liệu cho 3 kg phụ phẩm. Phụ phẩm dứa hầu như

chưa được sử dụng làm thức ăn cho gia súc vì có gai sắc nhọn nên phần lớn sau khi
thu hoạch dứa thì các phụ phẩm cịn lại bị vứt lại ngay trên nơng trường, một số ít thì
được xử lý bằng thuốc diệt cỏ giàu dioxin gây ô nhiễm môi trường trầm trọng và ảnh
hưởng lớn đến sức khỏe người dân.

Hình : Lá dứa- nguồn cung cấp xenlulozo dồi dào
I.2.2 Tiềm năng thu hồi xenlulozo
Theo phân tích thành phần hố học của lá dứa khô thu được 65-70% hàm lượng
xenlulozo, 14-15% hemixenlulozo, 4.6-10% lignin, 4-5% pectin tính theo khối lượng
khơ nên lá dứa là nguồn xenlulozo đầy tiềm năng. Không những thế, việc tách
xenlulozo từ lá dứa có nhiều ưu điểm hơn các loại phụ phẩm khác vì chúng có kích
thước nhỏ, bề mặt mềm, hàm lượng cao, quy trình tiền xử lý đơn giản… Việc thu hồi
xenlulozo từ lá dứa là rất khả thi và có ý nghĩa về mặt mơi trường. Hiện nay đã có
nhiều phương pháp để thu được xenlulozo từ lá dứa được thực hiện đó là sử dụng
những loại kiềm (NaOH, KOH…) và acid vô cơ (HNO 3, HCl) hoặc hữu cơ khác nhau
để phân tách các thành phần khác trong lá dứa ra như hemixenlulozo, lignin, pectin…
để thu được xenlulozo với độ tinh khiết cao. Giai đoạn kiềm hóa nhằm loại bỏ một
phần hemixenlulozo và lignin do đặc tính khơng tan trong kiềm nóng của chúng, giai
đoạn acid hóa sẽ hịa tan phần hemixenlulozo cịn lại và cắt nhỏ mạch xenlulozo. Các
nhà khoa học không chỉ thu hồi được lượng lớn xenlulozo từ là dứa mà còn tối ưu hóa
kích thước của sợi xenlulozo thu được tới cỡ micromet hay thậm chí là nanomet.
I.3 Xenlulozo
I.3.1 Tổng quan về xenlulozo
9


Xenlulozo là một loại polymer được tìm thấy nhiều trong tự nhiên, là hợp chất
hữu cơ phổ biến nhất trên thế giới. Nó là một polysaccharide mạch thẳng với từ 1000
đến hơn 14000 monome. Thành phần cơ bản của xenlulozo lần đầu tiên được xác định
bởi Payen năm 1838 để ra được công thức thực nghiệm là C 6H10O5, theo đó ơng tìm

thấy thành phần ngun tố của xenlulozo là 40-45% C và 6-6.5% H và cịn lại là O.
Ơng là người đầu tiên tách được xenlulozo và lignin ra từ gỗ và sau đó là từ cây bơng
và một số loại thực vật khác. Tên gọi "xenlulozo" được đặt ra và giới thiệu vào các tài
liệu khoa học vào năm 1839.
I.3.2 Cấu trúc và ảnh hưởng của nó đến tính chất hóa học và độ tan của xenlulozo
I.3.2.1 Cấu trúc xenlulozo

Ở cấp độ phân tử, xenlulozo là một polymer mạch thẳng, có khối lượng phân tử
rất lớn (khoảng 1.000.000 đến 2.400.000 đvC), không phân nhánh, cấu thành bởi
nhiều đơn vị D-anhydroglucopyranose (AGU). Các đơn vị này được liên kết với nhau
bởi các liên kết β - (1 → 4) glycosidic được hình thành giữa C-1 và C-4 của các phân
tử glucose lân cận. Mỗi đơn vị AGU có ba nhóm hydroxyl (-OH) ở vị trí C-2, C-3 và
C-6 nên có thể ký hiệu phân tử xenlulozo là [C 6H7O2(OH)3]n. Các nhóm hydroxyl này
ở dạng tự do, một nhóm hydroxyl rượu bậc một, hai nhóm hydroxyl rượu bậc hai. Các
nhóm hydroxyl này khác nhau về khả năng phản ứng. Các đơn vị AGU có dạng 6
cạnh (pyranozo) chứ khơng phải dạng vòng 5 cạnh (furanozo). Về phương diện cấu
tạo mạch, cứ sau hai đơn vị mắt xích thì cấu trúc xenlulozo được lặp lại nên có thể coi
xenlulozo là polime điều hịa khơng gian.
Các nhà khoa học cũng đã xác định rằng các đơn vị mắt xích của xenlulozo có
cấu trúc dạng ghế, mỗi đơn vị lại gồm 3 nhóm hydroxyl nên phân tử hình thành rất
nhiều các liên kết hydro. Trong trạng thái rắn, các đơn vị AGU xoay 180º với nhau do
sự ràng buộc của liên kết β-glicosidic.
Vì phân tử có nhiều nhóm hydroxyl nên phân tử xenlulozo có mạng lưới liên
kết hydro chằng chịt. Mỗi đơn vị AGU có hai liên kết hydro nội phân tử và một liên
kết hydro liên phân tử được hình thành do:
- Nhóm hydroxyl ở C2 của một mắt xích liên kết với O thuộc nhóm hydroxyl ở
C6 của mắt xích liền kề.
- H của nhóm hydroxyl ở C3 của một mắt xích tác dụng với O nằm trong vịng
của đơn vị mắt xích liền kề.
- H của nhóm hydroxyl ở C6 của đơn vị AGU liên kết với O của nhóm

hydroxyl ở C3 của đơn vị khác. (liên kết liên phân tử).
10


Hình: Cấu trúc phân tử của xenlulozo
I.3.2.2 Ảnh hưởng của cấu trúc hóa học tới độ tan xenlulozo
Ba nhóm hydroxyl trong phân tử khơng chỉ thể hiện vai trị trong phản ứng
điển hình của rượu bậc cao của xenlulozo mà còn ảnh hưởng nhiều tới độ tan của
xenlulozo.Mặc dù xenlulozo có chứa hai loại nhóm hydroxyl khác nhau, nhóm
hydroxyl chính gắn với nhóm methyl tại vị trí C 6 cịn hai nhóm hydroxyl phụ cịn lại
gắn ở C2 và C3 , cả hai nhóm này đều ưa nước nhưng nhìn chung xenlulozo không tan
trong nước và các dung môi thông thường kể cả khi đun nóng. Điều đó được lý giải là
do xenlulozo có một mật độ lớn các nhóm hydroxyl và có cấu trúc dạng chuỗi
polymer. Các nhóm hydroxyl và ete tương tác với nhau theo liên kết hydro, lại thêm
sự xoắn xít của ma trận polymer tạo nên cấu trúc bó dài dưới dạng vi sợi ,các sợi này
khơng hịa tan và sắp xếp dưới dạng các lớp xen phủ tạo nên một cấu trúc dai và chắc
nên có độ bền cơ học cao dẫn đến xenlulozo gần như khơng có nhiệt độ nóng chảy và
khó tan trong nước và các loại dung môi. Hơn nữa, khi tiếp xúc với môi trường nước,
các phân tử nước sẽ đi vào mạng lưới polymer của xenlulozo và có tác dụng như là
cầu nối giữa các nhóm –OH lại góp phần hình thành thêm nhiều liên kết hydro hơn,
vậy nên trong mơi trường nước xenlulozo khơng những khơng tan mà cịn có xu
hướng trở nên bền chặt hơn. Cấu trúc đó khác hẳn với tinh bột, cũng là một loại
polymer được cấu tạo từ các đơn vị D- glucose bởi liên kết α-glycozit. Trong phân tử
tinh bột xảy ra hiện tượng phân cắt liên kết C-O giữa các monome và những liên kết
khác, giảm khối lượng phân tử, xuất hiện một số liên kết mới trong và giữa các phân
tử làm cấu trúc của tinh bột kém bền nên tinh bột có thể tan tốt trong nước nóng. Vậy
nên muốn hịa tan được xenlulozo thì phải cần phá vỡ mạng lưới liên kết hydro của
phân tử.

11

Hình 2: Hệ thống các liên kết hydro trong phân tử xenlulozo. Mỗi đơn vị AGU có 2
liên kết hydro nội phân tử và một liên kết hydro liên phân tử
I.3.2.3 Tính chất hóa học của xenlulozo
Về tính chất hóa học của xenlulozo, mỗi vịng glucozo đều có gắn 3 nhóm chức
hydroxyl hoạt động; một nhóm hydroxyl chính và hai nhóm thứ cấp nên các phản ứng
hóa học của xenlulozo đều liên quan đến các nhóm chức này. Tuy nhiên, các nhóm
hydroxyl có thể hình thành các liên kết hydro giữa các phân tử nên ảnh hưởng lớn đến
tính chất hóa học của xenlulozo, đặc biệt là các phân tử có liên kết hydro tạo bởi nhóm
hydroxyl ở vị trí C3 của phân tử này với nguyên tử O ở phân tử lân cận. Những liên
kết hydro này không chỉ đảm bảo sự tuyến tính và độ bền các chuỗi xenlulozo mà còn
giúp các phân tử trong chuỗi liên kết chặt chẽ hơn là hình thành những vùng có cấu
trúc tinh thể. Nhìn chung do trở ngại khơng gian nên nhóm hydroxyl ở vị trí C6 có
hoạt tính cao hơn các nhóm cịn lại. Q trình ester hóa thường xảy ra ở vị trí C6 cịn
q trình ether hóa lại xảy ra ở C2 và C3. Qúa trình ester hóa và ether hóa là 2 phản
ứng điển hình dựa trên tính chất hóa học của các nhóm hydroxyl, các phản ứng này
làm thay đổi các thuộc tính của xenlulozo từ đó tạo ra nhiều dẫn xuất của xenlulozo.
I.3.3 Cấu trúc hình thái của xenlulozo
Xenlulozo là một chất rắn màu trắng, không mùi, không vị, không độc hại.
Trong tự nhiên, xenlulozo không tồn tại như một phân tử riêng lẻ mà tự liên kết, lắp
12


ráp thành các chuỗi xenlulozo và tạo thành dạng sợi. Xenlulozo có cấu trúc phân cấp,
liên kết với nhau từ kích thước nano cho đến micro.
Xenlulozo là thành phần chính cấu tạo nên thành tế bào thực vật, là bộ khung
của cây cối. Một sợi sơ cấp được coi là đơn vị hình thái nhỏ nhất có kích thước thay
đổi từ 3-20 nm tùy thuộc vào nguồn xenlulozo. Trong xenlulozo tự nhiên, thứ bậc của
các thực thể dạng sợi được tổ chức theo các lớp có các kết cấu sợi khác nhau. Trong tế

bào thực vật, các phân tử xenlulozo nằm cạnh nhau liên kết với nhau nhờ các liên kết
hydro tạo thành các bó sợi microfibril, có đường kính khoảng 3,5 nm. Mỗi chuỗi có
nhiều nhóm –OH tự do, vì vậy giữa các sợi ở cạnh nhau kết hợp với nhau nhờ các liên
kết hydro được tạo thành giữa các nhóm –OH của chúng. Các vi sợi lại liên kết với
nhau tạo thành vi sợi lớn hay còn được gọi là bó mixen có đường kính 20nm. Các sợi
đan chéo với nhau theo nhiều hướng làm cho màng xenlulozo rất bền vững, nhưng lại
có khả năng đàn hồi. Giữa các sợi trong bó mixen có những khoảng trống lớn. Khi tế
bào thực vật cịn non thì những khoảng trống đó chứa nước cịn ở tế bào già thì nó
chứa đầy hemixenlulozo và lignin. Các bó sợi này đan xen nhau chằng chịt tạo một
lớp xenlulozo bền chặt. Nhờ kết cấu này mà tạo nên một lớp thành thực vật vững chắc
giúp chống lại ảnh hưởng từ môi trường.
Không như các sợi truyền thống có một phạm vi tính chất xác định như sợi
thủy tinh, sợi aramid, sợi carbon, các sợi xenlulozo tự nhiên có tính chất thay đổi
khơng xác định thấy rõ. Trong sợi tự nhiên, ngoài thành phần chính xenlulozo, sợi cịn
chứa các hợp chất thiên nhiên khác như lignin,sáp.Các sợi hình thành từ các vi sợi
đơn. Các vi sợi đơn gắn kết nhau nhờ lignin. Tình chất vật lý của sợi như hàm lượng
xenlulozo, độ trùng hợp, sự định hướng mạch polymer, và khả năng kết tinh bị ảnh
hưởng cơ bản bời cấu trúc hóa học. Các tính chất này thay đổi theo các điều kiện trong
suốt q trình sinh trưởng của thực vật. Ngồi ra, tính chất hóa lý của sợi tự nhiên
cũng bị tác động thay đổi bởi phương pháp trích xuất, hay nói cách khác là phụ thuộc
vào cách lấy sợi ra từ cây, trái, bông, chất lượng cây trồng, điều kiện thỗ nhưỡng.

13


Hình 3: Cấu trúc xenlulozo trong tế bào thực vật
I.3.4 Alkalixenlulozo
Xenlulozo alkali là một phức hợp quan trọng hình thành sau khi xử lý
xenlulozo với NaOH vì nó làm tăng hoạt tính hóa học của xenlulozo so với xenlulozo
khơng được xử lý. Quá trình biến đổi xenlulozo bằng natri hydroxit có tên gọi là q

trình mercer hóa- mang tên người đề xuất là John Mercer. Bản chất của quá trình là
phá vỡ các liên kết glycosidic giữa hai phân tử xenlulozo liền kề. Điều này có nghĩa
các chất khác có thể xâm nhập vào cấu trúc xenlulozo dễ dàng hơn và phản ứng với
các nhóm hydroxyl. Việc thay thế các nhóm hydroxyl dễ hơn do sự loại bỏ proton của
các nhóm hydroxyl dẫn đến tăng lượng oxy nucleofil trên các nhóm hydroxyl của
alkali-xenlulozo. Các nhóm hydroxyl trên C6 và C2 dễ tiếp cận hơn so với cấu trúc
xenlulozo I tự nhiên. Q trình gây trương xenlulozo bằng NaOH có ý nghĩa lớn với
thực tiễn ví dụ như q trình tạo alkalixenlulozo trong sản xuất sợi visco và màng
cellophan. Theo Fink và cộng sự (1995) việc hấp thu hydroxit kim loại kiềm bằng
xenlulozo là khơng phải là một q trình hóa học đúng nghĩa, mà là một hiện tượng
hấp phụ. NaOH phản ứng với xenlulozo tạo ra sự biến đổi xenlulozo tinh khiết I và II
phụ thuộc vào nồng độ của dung dịch NaOH. Xenlulozo II dường như có nhiều liên
kết hydro hơn, góp phần làm tăng tính ổn định của chuỗi và do đó ổn định nhiệt động
học hơn so với xenlulozo I.

14


Hình : Các liên kết hydro trong phân tử Xenlulozo I (a)và Xenlulozo II (b)

I.3.5 Ứng dụng của xenlulozo
Xenlulozo được ứng dụng để làm các loại tơ nhân tạo, các loại sợi này đều có
tính đàn hồi, có độ bền cơ học cao điển hình như:
- Làm tơ visco: Hịa xenlulozo (từ gỗ) trong dung dịch natri hydroxide và một
số hóa chất khác, thu được dung dịch rất nhớt, gọi là visco. Khi bơm dung dịch nhớt
qua ống có nhiều lỗ nhỏ ngâm trong acid sunfuric loãng, dung dịch nhớt (ở dạng tia)
bị thủy phân tạo thành những sợi dài và mảnh. Những sợi mới này có bản chất cấu tạo
gần giống xenlulozo, nhưng đẹp, óng mượt như tơ và được gọi là tơ visco.
- Tơ acetat : Tơ axetat được chế biến từ hai este của xenlulozo là celluloso
diacetat và xenlulozo triaxetat.

- Xenlulozo vi tinh thể :dùng trong bào chế làm tá dược rã (cấu trúc mao quản);
Tá dược đa năng : dính và trơn, làm ổn định các nhũ dịch và hỗn dịch.
Các vật liệu chứa nhiều xenlulozo như tre, gỗ, nứa,...thường được dùng làm vật
liệu xây dựng, đồ dùng gia đình,...Xenlulozo nguyên chất và gần nguyên chất được
chế thành sợi, tơ, giấy viết, giấy làm bao bì, xenlulozơ trixetat dùng làm thuốc súng.
Thủy phân xenlulozơ sẽ được glucozơ làm nguyên liệu để sản xuất etanol.
Để sử dụng xenlulozo trong đa số các ngành công nghiệp, xenlulozo phải được
biến tính thành các dẫn xuất của nó điển hình là carboxymetyl xenlulozo (CMC).
CMC rất quan trọng đối vì khả năng hịa tan trong nước của nó, nên có rất nhiều ứng

15


dụng trong ngành công nghiệp thực phẩm, chất tẩy rửa, mỹ phẩm, Bio-SAP, dược
phẩm, hàng dệt, giấy, keo dán cũng như gốm sứ…
I.3.6 Ưu nhược điểm của xenlulozo
Về ưu điểm:
- Là polyme tự nhiên phong phú nhất trên Trái Đất, có sẵn trong hầu hết các
loại thực vật.
- Quy trình tiền xử lý đơn giản.
- Có khả năng phân hủy sinh học.
- Xenlulozo và dẫn xuất của nó được ứng dụng trong hầu hết các lĩnh vực đời
sống.
Về nhược điểm:
- Mỗi nguồn xenlulozo lại có thành phần, tính chất khác biệt địi hỏi những quy
trình khác nhau.
- Tính chất cơ lý thấp, khả năng chống chịu tác dụng của vi sinh vật kém.
- Để sử dụng được xenlulozo cho nhiều mục đích hơn cần phải khắc phục đặc
tính khó tan của chúng bằng cách biến tính xenlulozo tạo thành các dẫn xuất của nó.
I.4 Dẫn xuất xenlulozo

Như đã trình bày bên trên, vì đặc tính khơng tan trong nước của xenlulozo nên
trước khi muốn thực hiện các phản ứng hóa học với xenlulozo thì chúng ta phải biến
tính xenlulozo để tạo thành các dẫn xuất. Điều này được thực hiện bằng cách thay đổi
mạng lưới liên kết hydro có sẵn bằng cách đưa vào phân tử xenlulozo các nhóm thế
khác nhau. Những nhóm thế này hoặc là ngăn cản sự hình thành liên kết hydro hoặc
tạo ra các tương tác mới giữa các chuỗi xenlulozo. Các chất dẫn xuất xenlulozo được
tạo ra bởi q trình ester hóa hoặc ether hóa các nhóm hydroxyl trong các polyme
xenlulozo với các chất phản ứng hóa học. Theo đặc tính cấu trúc của các sản phẩm
phản ứng, dẫn xuất xenlulozo có thể được chia thành hai loại: ether xenlulozo , ester
xenlulozo.
I.4.1 Phân loại dẫn xuất xenlulozo
Theo đặc tính cấu trúc của các sản phẩm phản ứng, dẫn xuất xenlulozo có thể
được chia thành hai loại: ether xenlulozo , ester xenlulozo.
Este xenlulozo thực tế bao gồm xenlulozo nitrate (CN), xenlulozo acetate
(CA), butyl xenlulozo acetate (BCA)... Các ether xenlulozo bao gồm metyl xenlulozo
16


(MC), carboxymethyl xenlulozo (CMC), ethyl xenlulozo (EC), hydroxyethyl
xenlulozo (HC), hydroxypropyl xenlulozo (HPC) và hydroxypropyl methyl xenlulozo
(HPMC). Để nâng cao độ hoạt động của các ester hoặc liên kết ether của xenlulozo
trong môi trường đa pha, hoặc tăng cường chất lượng của các dẫn xuất xenlulozo phải
thực hiện một số phương pháp tiền xử lý như:
- Phương pháp tăng độ trương nở của xenlulozo có thể làm giảm lực liên kết
hydro giữa các phân tử celluloe và tăng cường tốc độ khuếch tán của dung mơi. Có thể
dùng dung dịch kiềm, acid glacial acetic…
- Phương pháp loại bỏ cấu trúc tinh thể của xenlulozo bằng ethylamine có thể
thay đổi độ polymer hóa của xenlulozo lên 20%, do đó nồng độ của ethylamine là hơn
71% nên ethylmine có thể đi vào cấu trúc chuỗi và làm cho vùng vơ định hình trương
nở.

Este của xenlulozo: cũng như este của ancol, các este của xenlulozo được tạo
ra khi xenlulozo tác dụng với acid hữu cơ, anhyldrit hoặc cloanhydrit của các axit.
Q trình este hóa xảy ra khi sử dụng tác nhân axit. Phương pháp này thường được sử
dụng để tổng hợp ester của xenlulozo với acid vô cơ ( sulfat, phosphat, nitrat) và ester
của xenlulozo với acid formic. Ester hóa xenlulozo bằng anhydrid của acid dưới tác
dụng của xúc tác là phương pháp hay được dùng để tổng hợp ester của xenlulozo với
acid carboxylic hoặc một số acid vô cơ khác.
Ether của xenlulozo: Dẫn xuất ether của xenlulozo rất phong phú và đa dạng,
tùy thuộc vào bản chất của nhóm thế định đưa vào xenlulozo mà chọn phương pháp
ether hóa phù hợp. Dẫn xuất ete của xenlulozo được ký hiệu tổng quát là
[C6H7O2(OH)3-x(OA)x] trong đó:
x là chỉ số biểu diễn mức độ thế DS
A là gốc của tác nhân tham gia phản ứng ete hóa xenlulozo
Một số hóa chất hay được sử dụng cho q trính ether hóa xenlulozo là
alkylsulfat, muối onium, hợp chất vynyl…
Một số ứng dụng của các dẫn xuất xenlulozo được thể hiện trong bảng sau:

Tên dẫn xuất xenlulozo

Ứng dụng

Xenlulozo nitrate

Phim, sợi, chất nổ

Xenlulozo acetate

Phim, sợi, sơn phủ,

Xenlulozo methyl

Phụ gia thực phẩm, giấy lụa, mỹ phẩm, giấy
17


thấm
Xenlulozo carboxymethyl
Xenlulozo ethyl

Phụ gia thực phẩm, sợi, chất phủ, dầu bơi trơn ,
giấy, sơn, chất tẩy rửa…
Nhựa, chất làm bóng

Xenlulozo hydroxyethyl

Phim

Xenlulozo hydroxypropyl

Sơn

Xenlulozo hydroxypropylmethyl

Sơn

Xenlulozo cyanoethyl

Vải, các sản phẩm có hằng số điện môi cao

I.4 Cacboxymetyl xenlulozo (CMC)

I.4.1 Tổng quan về CMC
Như chúng ta đã biết, khi xenlulozo phản ứng với các tác nhân hóa học khác
nhau thì sẽ cho ra các dẫn xuất khác nhau như CN, HPMC, HEC, CMC… nhưng
trong đó CMC là dẫn xuất được chú ý nhất vì ứng dụng rộng rãi của nó.
Cacboxymethyl xenlulozo (CMC) là một polyme, một ete xenlulozo với các nhóm
carboxymethyl (-CH2COOH) liên kết với một số nhóm hydroxyl của đơn vị AGU, nó
thường được sử dụng dưới dạng muối natri carboxymethyl xenlulozo. Ngoài ra CMC
còn được gọi với một số tên gọi khác như carmellose, Sodium xenlulozo glycolat, Na
CMC, xenlulozo gum.
I.4.2 Cấu trúc của CMC
CMC là có cấu tạo chuỗi dài, thẳng, tuyến tính, phân tử ngắn hơn xenlulozo.
Các nhóm carboxymethyl (-CH2-COOH) liên kết với một số nhóm hydroxyl của các
monome glucopyranose tạo chuỗi mạch chính giúp xenlulozo thể hiện các hoạt tính
hóa học khác. Công thức phân tử của CMC là [C6H7O2(OH)x(OCH2COONa)y]n, trong
đó:
n : mức độ trùng hợp
y: mức độ thế
x ϵ (1.5 – 2.8)
y ϵ (0.2 – 1.5)
x +y =3

18


Hình: Cấu tạo phân tử của CMC
I.4.2 Tính chất của CMC
Tính chất vật lý:
CMC tồn tại dưới dạng một chất bột màu trắng hoặc hơi ngả vàng, không mùi,
không độc và có khả năng phân hủy sinh học. Khi tan trong nước tạo dung dịch keo,
không tan trong ethanol. Dung dịch có tính trung tính hoặc hơi kiềm. CMC là một

chất tan trong nước cũng như kiềm thậm chí ở mức độ thay thế thấp. Độ hòa tan của
CMC phụ thuộc vào độ pH cũng như mức độ thay thế. Ở các giá trị pH thấp, CMC kết
tủa do sự hình thành liên kết hydro liên phân tử giữa các nhóm carboxymethyl.
Tính chất hóa học:
Các tính chất hóa học của CMC phụ thuộc vào mức độ thế của các cấu trúc
xenlulozo, nghĩa là bao nhiêu nhóm hydroxyl đã bị thế, cũng như độ dài các chuỗi các
cấu trúc sườn xenlulozo và mức độ của các phân nhóm thế của nhóm carboxymethyl.
CMC có thể kết hợp dễ dàng với thành phần hóa học thực phẩm như làm chậm sự kết
tinh của đường, protein, tinh bột và hầu hết các polymer trung tính.
I.4.3 Quy trình tổng hợp CMC
Có nhiều phương pháp tổng hợp CMC đã được sử dụng đó là: carboxymethyl
hóa đồng nhất, kỹ thuật ln phiên bình chứa, phương pháp khơng dung mơi bằng
cách sử dụng máy ép vít kép và thiết bị khuấy… Tất cả đều đi đến kết quả là NaOH là
tác nhân làm thay đổi cấu trúc của xenlulozo tự nhiên, giúp các tác nhân hóa học đi
sâu vào cấu trúc xenlulozo. Sử dụng NaOH ở nhiệt độ từ 25-85°C sẽ hịa tan lignin và
hemixenlulozo. Quy trình tổng hợp CMC bao gồm hai bước phản ứng, đó là q trình
mercer hóa và ete hóa. Trong phương pháp này, xenlulozo được ngâm ngập trong hỗn
hợp các NaOH, nước và cồn ở 20-30ºC với lượng cồn dư (ethanol hoặc isopropanol)
để đảm bảo hiệu quả trộn tốt. Trong quá trình kiềm hóa, pha lỏng (hỗn hợp nước và
cồn) hoạt động như một chất hòa tan, hòa tan NaOH và phân phối nó đồng đều với các
nhóm hydroxyl xenlulozo tạo thành alkalixenlulozo. Dung dịch NaOH sẽ xâm nhập
vào cấu trúc tinh thể của xenlulozo, sau đó solvat hóa các nhóm hydroxyl của nó và
phá vỡ các liên kết hydro để tham gia phản ứng ether hóa. Tiếp theo, xenlulozo kiềm
vừa được điều chế sẽ phản ứng với axit monochloroacetat (MCA), được thêm vào
trong bước thứ hai hoặc là axit tự do, MCA hoặc muối của nó, axit monochloroacetat
natri (NaMCA) để tạo thành ether carboxymethyl xenlulozo. NaOH phản ứng đồng
thời với MCA để tạo thành hai sản phẩm phụ đó là natri glycolat và natri clorua. CMC
được sản xuất bởi quá trình ether hóa của Willamson theo các cơ chế dưới đây.
19

Hình : Cơ chế phản ứng tổng hợp CMC
Phản ứng phụ là phản ứng thủy phân MCA, sản phẩm là natri glycolat và natri
clorua được hình thành theo phương trình dưới đây:
NaOH + ClCH2COOH → HO-CH2COONa + NaCl
Trong quá trình carboxymethyl hóa này, NaOH vẫn được sử dụng; do đó lượng
NaOH ban đầu phải đủ lớn để duy trì độ pH kiềm trong suốt phản ứng. Nếu pH trong
phản ứng ether hóa có tính axit, một phản ứng ether hóa nội bộ sẽ xảy ra và làm cho
các phân tử CMC bị liên kết chéo. Do đó, độ pH rất quan trọng trong phản ứng ether
hóa. Phản ứng này cần ít nhất 0,8 mol NaOH trên mỗi phân tử của AGU để duy trì độ
kiềm nếu chất ether hóa được sử dụng là NaMCA. Tuy nhiên, nếu tác nhân ether hóa
là MCA được sử dụng thì phải thêm mol NaOH trên một mol của AGU vào để trung
hòa axid. Theo nghiên cứu, chất lượng phản ứng kiềm hóa với ethanol thấp hơn
isopropanol vì NaOH có xu hướng dễ bị hồ tan trong ethanol. Việc sử dụng ethanol
sẽ tạo ra một hỗn hợp NaOH-nước-ethanol đồng nhất. Trong khi sử dụng isopropanol,
một hỗn hợp không đồng nhất sẽ xảy ra và tạo thành một lớp xung quanh sợi gồm có
pha NaOH -nước mạnh mẽ do độ hòa tan thấp NaOH trong hệ. Do đó, chỉ có một
lượng nhỏ Na+ và OH- sẽ đi vào pha cồn của isopropanol và làm cho nồng độ NaOH
cao hơn trong vùng lân cận của xenlulozo, kết quả là sự kết tinh của xenlulozo và sự
thay đổi đa hình từ xenlulozo thành Na-xenlulozo trong quá trình kiềm hóa.
Ngồi ra, cũng có báo cáo rằng các loại dung mơi khác nhau sẽ ảnh hưởng đến
đặc tính của CMC trong quá trình tổng hợp. Việc sử dụng isopropanol trong tổng hợp
CMC được báo cáo là sinh ra ít hơn sản phẩm phụ natri glycolat vì MCA được làm
giàu trong dung mơi ít phân cực trong khi NaOH trong pha nước. Hiệu quả của phản
ứng carboxymethyl hóa tăng khi tính phân cực của mơi trường nước giảm, do đó rượu
isopropyl được sử dụng vì nó có cực phân cực hơn nước.
I.4.4 Ứng dụng của CMC
20

CMC được biết đến là một dẫn xuất của xenlulozo được ứng dụng nhiều nhất
trong mọi lĩnh vực đời sống. Nó được dùng phổ biến trong cơng nghiệp thực phẩm và
trong các ngành công nghiệp khác như dược phẩm, mỹ phẩm. Khi hồ tan vào dung
dịch CMC đóng vai trị như là những chất điều khiển hoạt động của các phân tử nước
nhằm chống lại sự chảy, làm tăng độ nhớt của dung dịch hoặc hình thành nên trạng
thái gel. Nhờ những đặc tính này mà xenlulozo gum được ứng dụng rất phổ biến trong
công nghệ thực phẩm với vai trò là chất phụ gia tạo cấu trúc, chất tạo đặc cho thực
phẩm. Cụ thể ứng dụng của CMC được thể hiện trong bảng sau:
Bảng: Ứng dụng của CMC trong các lĩnh vực
Lĩnh vực
Giấy
Chất tẩy rửa

Ứng dụng
Chất phụ gia
Bột giặt

Mỹ phẩm
Dệt may

Kem đánh răng
Thuốc nhuộm

Thực phẩm

Kem, bánh

Chức năng
Chất kết dính nước
ngăn không cho bụi bẩn

được lắng lại trên vật liệu
rửa
chất tạo đặc, chất làm bền
Chất làm dày, chất kết dính
nước
chất ổn định trong các sản
phẩm kem, Duy trì cấu trúc
bánh mì, tránh thốt ẩm…

Chương II: thực nghiệm
II.1 Ngun liệu, hóa chất
Bảng:
Tên hóa chất
Sodium hydroxide (NaOH)
Monochloroacetic acid (MCA)
Hydrochloric acid (HCl)
Glacial acetic acid
Methanol
Isopropanol
Ethanol 96%
Nitric acid

Nguồn gốc
Trung quốc
Anh
Trung Quốc
Trung Quốc
Trung Quốc
Trung Quốc
Trung Quốc

Việt Nam

II.2 Quy trình nghiên cứu
II.2.1 Quy trình tách xenlulozo từ lá dứa
Lá dứa tươi được rửa sạch và sấy khô trong hai ngày ở nhiệt độ 60-65°C. Sau
đó lá dứa khô được cắt nhỏ và xay thành bột bằng máy xay. 10 gam bột lá dứa khô
được đun với dung dịch 250mL NaOH 1N trong 120 phút ở nhiệt độ 90°C. Phần chất
21


rắn thu được sau khi đun được rửa sạch đến pH=7 bằng nước ấm 60-70°C. Chất rắn
đó tiếp tục được đun với 250mL HNO3 O.5N trong vòng 60 phút. Chất rắn (xenlulozo)
thu được sau lọc từ dung dịch trên lại được rửa sạch đến trung tính bằng nước ấm và
được sấy qua đêm trong tủ sấy ở nhiệt độ 60°C. Tỷ lệ phần trăm khối lượng xenlulozo
thu được được xác định bằng số gam chất rắn trên 10 gam bột lá dứa khơ.
II.2.2 Quy trình tổng hợp CMC từ lá dứa
5 gam xenlulozo sau khi được tách từ lá dứa sẽ được ngâm ngập trong 150mL
isopropanol, đun ở 70°C trong 30 phút. Tiếp đến, 15mL NaOH 20% (m/v) được thêm
vào hỗn hợp và đun tiếp trong 60 phút. Sau đó, cho thêm 1 gam axit monocloracetic
vào hỗn hợp và đun trong 90 phút. Dung dịch thu được sẽ được trung hòa bằng axit
acetic đến pH=7 bằng cách sử dụng giấy chỉ thị để đối chứng, lọc chân không thu lấy
chất rắn và rửa bằng etanol 3 lần để loại bỏ các sản phẩm không mong muốn. Chất rắn
(CMC) được sấy qua đêm trong tủ sấy ở 60°C. Hiệu suất quá trình tổng hợp CMC là
số gam CMC thu được trên số gam xenlulozo sử dụng.
II.3 Các phương pháp đánh giá chất lượng sản phẩm
II.3.1 Phương pháp xác định kích thước qua kính hiển vi
Kích thước của sợi xenlulozo được đo bằng kính hiển vi điện tử. Cho khoảng
0.1 gam xenlulozo vào cốc nhỏ chứa 2mL nước cất, lắc đều để xenlulozo phân tán đều
trong hỗn hợp. Sau đó thực hiện thao tác đo kích thước qua kính hiển vi:
- Chuẩn bị kính hiển vi: Đặt mâm kính nằm ngang, mở hộp tụ quang, lấy ánh

sáng cho phù hợp
- Chuẩn bị mẫu đo: Cho 1 giọt nhỏ dung dịch xenlulozo vào lam kính đã chuẩn
bị sẵn, nhỏ một giọt dầu lên lam kính sau đó đặt tiêu bản vào mâm kính
- Chọn vật kính phù hợp
- Xoay các ốc vi cấp, đại cấp để quan sát rõ tiêu bản qua thị kính.
II.3.2 Phương pháp phổ hồng ngoại
Dùng để xác định độ sạch của xenlulozo một cách tương đối, xác định độ thế DS của
CMC.
Cách thực hiện: Các mẫu được sấy khô t ở 60ºC để loại bỏ hơi nước. Mẫu dạng
bột được trộn vớt bột KBr đo bằng kĩ thuật truyền qua, độ phân giải 4cm-1, 32 lần quét/
1 lần đo.
II.3.3 Phương pháp xác định độ tan
22


Lấy một khối lượng mẫu CMC nhất định hòa tan vào nước cất. Khuấy đều hỗn hợp ở
50°C trong vòng 15 phút. Sau đó tách lấy phần cặn bên dưới cốc và đi cân đến khối
lượng không đổi.

23


CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THỰC NGHIỆM
III.1 Nghiên cứu quy trình thu hồi xenlulozo từ lá dứa
III.1.1 Khảo sát hiệu suất thu hồi xenlulozo (%) với nồng độ NaOH sử dụng
Hiệu suất thu hồi xenlulozo được tính dựa theo khối lượng sản phẩm khô qua
công thức sau:
Hiệu suất thu hồi xenlulozo (%)=.100%

Hiệu suất thu hồi xenlulozo từ lá dứa (%) đã được khảo sát với nồng độ

NaOH sử dụng khác nhau: 0.5N; 1N; 1.5N; 2N và thu được kết quả là

Nồng độ NaOH Hiệu suất thu
(N)
hồi xenlulozo
(%)
0.5N
36.2
1N
1.5N
2N

36.4
35.9
35.7

Tương quan giữa nồng độ NaOH và hiệu suất thu hồi xenlulozo
37

hiệu suất thu hồi xenlulozo (%)

36

36.2

36.4

0.5N

1N

35.9

35.7

1.5N

2N

35
34
33
32
31
30

Nồng độ NaOH

24


Hình: Tương quan giữa nồng độ NaOH và hiệu suất thu hồi xenlulozo
Qua bảng số liệu và đồ thị, có thể thấy nồng độ NaOH 1N cho hiệu suất thu
hồi xenlulozo cao nhất. (36.2%). Nồng độ NaOH 1,5N và 2N cho hiệu suất thấp vì
dung dịch sau xử lý kiềm có pH cao, cần lọc rửa nhiều lần để đạt được pH=7 nên gây
mất chất trong quá trình.
III.1.2 Khảo sát hiệu suất thu hồi xenlulozo (%) với nồng độ HNO3 sử dụng

Hiệu suất thu hồi xenlulozo từ lá dứa (%) đã được khảo sát với nồng độ
HNO3 sử dụng khác nhau: 0.25N; 0.5N; 0.75N; 1N và thu được kết quả là

Bảng: Hiệu suất thu hồi xenlulozo (%) và nồng độ HNO3

Hiệu suất t hu hồi xenlulozo (%)

Nồng độ HNO3 (N)
0.25N
0.5N
0.75N
1N

Hiệu suất xenlulozo
38
38.2
37.9
37.6

Tương quan giữa nồng độ HNO3
và hiệu suất thu hồi xenlulozo
38.5
38
37.5
37
36.5
36
35.5
35

0.25N

0.5N

0.75 N

1N

Nồng độ HNO3

Qua bảng số liệu ta thấy hiệu suất thu hồi xenlulozo tối ưu là 38.2% với nồng
độ HNO3 sử dụng là 0.5N. Với nồng độ 0.75N và 1N kích thước của sợi xenlulozo thu
được nhỏ hơn dẫn đến quá trình lọc và rửa gây mất chất. Hiệu suất thu hồi xenlulozo
đạt được là nhỏ hơn với các ấn phẩm trước đây. Điều đó có thể được giải thích do kích
thước sợi xenlulozo thu được nhỏ, quá trình lọc rửa diễn ra nhiều lần gây mất chất.

25