Nghiên cứu xác định hàm lượng crom và gecmani trong một số loài nấm lớn lấy từ vườn quốc gia pù mát nghệ an bằng phương pháp phổ khối lượng plasma cảm ứng (icp ms)
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (2.75 MB, 77 trang )
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH
V
TH HƯ NG
NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM
VÀ G CM NI TRONG M T S LOÀI N M L N
L
T VƯ N QU C GI P MÁT - NGH
N
NG PHƯ NG PHÁP PH
H I LƯỢNG
PL SM C M ỨNG ICP - MS)
LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC
NGHỆ AN - 2014
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH
V
TH HƯ NG
NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM
VÀ G CM NI TRONG M T S LOÀI N M L N
L
T VƯ N QU C GI P MÁT - NGH
N
NG PHƯ NG PHÁP PH
H I LƯỢNG
PL SM C M ỨNG ICP - MS)
Chun ngành: Hóa phân tích
Mã số: 60.44.01.18
LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC
Người hướng dẫn khoa học:
TS. ĐINH TH TRƯỜNG GIANG
NGHỆ AN - 2014
LỜI CẢM
V
, tôi
Trường Giang
TS. Đinh Thị
,
tôi
B
Tôi
B
N
H
H
,
H
S
T
Đ
,
T
Đ
,
V
T
Tôi
,
-V
P
C
- Trung tâm
N
S
Đ
T
tôi
.
N
,
,
,
,
Vinh, t
n 10 năm 2014
Học vi n
Võ Thị Hương
MỤC LỤC
Trang
MỞ ĐẦU ......................................................................................................... 1
CHƯ NG 1. TỔNG QUAN .......................................................................... 4
T
..................................................................................... 4
G
................................................................................. 4
Đ
................................................................. 4
T
e
............................. 10
T
......................................................... 10
T
gecmani .................................................... 12
C
e
C
ó
........................................ 14
................................................ 14
P
( ES) ......................... 16
P
ụ
4 P
(
S) ........................ 17
UV - VIS .................................................................... 18
P
V
- Ampe ............................................ 19
6 P
(ICP- MS) ............. 21
4 C
...................................... 27
4
P
ó
............................................................. 28
4
P
ó
............................................................. 29
4
P
ó
-
44 P
ằ
CHƯ NG 2.
T
ụ, ó
T
Dụ
ó
................................... 30
THUẬT THỰC NGHIỆM ............................................. 33
, ụ
H
....................................... 30
....................................................................... 33
.................................................................................. 33
ụ
ụ
. .................................................... 34
........................................................................................... 34
P
................................... 35
P
.......................... 35
P
e
P
........................... 35
................................. 35
P
...................................................... 36
L
............................................................... 36
X
............................................... 36
4 Đ
ICP - MS ......................................................................... 38
4
C
4
T
CHƯ NG 3.
(
) ......................................................... 38
................................................................................... 39
ẾT QUẢ V THẢO LUẬN ............................................... 40
X
e
X
......................................... 40
.................................................... 41
X
e
G
.............................................. 41
C , Ge
...... 43
Đ
....................................................... 45
4 Đ
.................................................................... 47
X
e
ằ
ICP - MS. ........................................ 49
6 S
ằ
F-AAS và ICP-MS ..................................................... 51
ẾT LUẬN .................................................................................................... 54
T I LIỆU THAM
HẢO ............................................................................ 56
PHỤ LỤC ...................................................................................................... 61
DANH MỤC CÁC
Viết tắt
Ý HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT
T gốc tiếng Anh (nếu c
Ý ngh a
P é
AAS
Atomic absorption spectrometry
Abs
Absorbance
Đ
Association of official analytical
H
AOCA
Counts per second
EDL
Electrodeless Discharge Lamp
Environmental Protection
S
trong
Đè
ó
H
Mỹ
Association of the United States
Electrothermal Atomization -
ETA -
ụ
chemists
CPS
EPA
ụ
P é
ụ
ỹ
Atomic Absorption Spectrometry
AAS
Flame – Atomic Absorption
F_AAS
GF-AAS
HCL
HG-AAS
HMDE
P é
ụ
ỹ
Spectrometry
ằ
Hydride Generation - Atomic
Q
ỹ
Absorption Spectrometry
Hollow Cathode Lamps
Đè
Graphite Furnace - Atomic
Q
Absorption Spectrometry
Hanging mercury drop electrode
ụ
ụ
ỹ
ó
Đ
e
ngân
ICP-AES
ICP-MS
Inductively Coupled Plasma -
Q
Atomic Emission Spectrometry
Inductively Coupled Plasma -
P
Mass Spectrometry
LOD
Limit of detection
G
LOQ
Limit of quantification
G
ppb
parts per billion
M
ppm
parts per million
M
TCVN
T
(ng/ml)
( g/ml)
V
N
DANH MỤC BẢNG, S
ĐỒ, HÌNH VẼ
Trang
Hình vẽ:
H
: C
ICP - MS .......................................... 22
Hình 1.2: Đ
................................ 25
Hình 1.3: Đ
........................... 26
Hình 2.1: M
ICP MS 7500a
series Agilent ................................................................................. 33
H
: K
ICP - MS,
,
................................................................... 41
H
: K
ICP - MS,
e
, ph
............................................................. 42
Bảng:
B
: P
ụ
e
........................................................................................ 19
B
: S
ỹ
B
: D
...................................... 26
B
: L
................................................................ 37
B
: C
B
: C
B
4: C
ó
................ 24
............................................... 37
ụ
C , Ge............... 38
ằ
ICP –
MS .................................................................................................. 39
B
: K
ụ
,
e
B
..................................... 42
: K
C , Ge
é
ICP-MS .................. 44
B
: K
é
MS
B
C
MN
4: K
ICP 9 ........................... 46
é
MS
e
ICP MN 9 ................. 47
B
: H
ICP - MS ............................... 48
B
6: T
............................................ 49
B
7: K
ICP - MS
C
B
ó
: ..................................... 50
8: K
ICP - MS
Ge ó
B
....................................... 51
9: K
ằ
F - AAS .................................................................... 52
B
:K
C
ằ
ICP-MS và F-AAS .................................................. 53
1
MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
,
Cu
,
kéo t e
ó
ó
è
ụ
V
ó
ụ
l
C
,
L
C
n
l
e
chính là thành
ó
,
gecmani
, crom,…
carit và tritecpenoit,
,
,
,
ó ,
,
,
.
C
ụ
n
l
),
gút (g
,
,
,
ó
,
ccarit trong
(
)
ụ
l
,
nh
n
ụ
,
Hi n na
,
.G
,
ó
,
,
,
l
,
;
;
n
:B
u
ó
kh
,
ừ
,…
ng plasma c m ng ICP – MS
c s dụng khá ph bi
Nó
xác
c các
2
yêu c
i v i vi
ng sinh h ,
nh chính xác các nguyên t
i
c ph m, th c ph m. ICP-MS
ụ
(ICP-OES),…
grafit (GF - AAS),
(
) D
, ó
ó
,
ừ
tài: “Nghiên cứu xác
Xu t phát từ nh ng lí do trên, chúng tơi ch
định hàm lượng crom và gecmani trong một số loài nấm lớn lấy từ vườn
quốc gia Pù Mát – Nghệ An bằng phương pháp phổ khối lượng plasma
cảm ứng (ICP – MS)”
lu
T
ĩ
a mình.
2. Mục đ ch nghi n c u
Th c hi
X
tài này,
tôi t p trung gi i quy t v
ng Ge và Cr trong m t s loài n m l
sau:
bằ
ICP – MS và so sánh
v
pháp quang ph h p thụ nguyên t dùng kỹ thu t F – AAS.
3. Nhiệm vụ nghi n c u
-T
C , Ge,
l n,
C , Ge,
-T
-P
C , Ge
l .
- Đ nh giá
,
4. Đối tượng và phạm vi nghi n c u
-Đ
:C
l
P -M -N
-P
:X
C , Ge
ừ
ụ
3
5. Phương pháp nghi n c u
-S
-S
,
,
có liên quan.
ụ
.
-X
,
ụ
ụ
6. Những đ ng g p mới của đề tài
V
l
e
ằ
, ó
nghiên c
ụ
,
ụ
ụ
4
CHƯ NG 1
TỔNG QUAN
1.1. Tổng quan về nấm [7]
iới thiệu chung
T e
(W
(
e ),
,
,
,
),
ó
ĩ
,
.
N
(M
F
)
ó
)
4
C
ó
,T
N
6
Q
ó
N
ó
B
ó
8
c t nh sinh học c a nấm
1.1.2.
n t
1.1.2.1
C
(
t
sn
ot
ó
Q
D
(e
e
)
ó
ụ
D
,
ừ
,
(
e)
Q
(
ó
:
,
,
),
,
,
;
,
Q
ó
;
,
5
,
,
,
,…
,
;
,
,
,
,
,
M
,…
:
,
;
;
,
;
;
,
;
,
;
ừ
ừ
;
ó
M
M
,
,
ụ
T
C
,
ụ ,
C
-
,
,
,
e
ó
,
,
,
ó
C
e
e
) ó
:C
C
ó
;
ụ
;
ụ
;
;
ó
;
ó
ó
T
ừ …
ó
(
C
e ,
,
,
C
ó
ó
ó
ó
C
ụ
,
,
,
ó
,
ụ
M
ụ
6
n p n
1.1.2.2
n
n
n m
1. Đạm thơ
N
ó
:
xit
e
, e
,
methionin, phennylalnin, threonin, valin, tryp-
,
e,
Đ
giàu lysine và leucin, ít tryptophan và methionin.
Đ
(
%,
)
%
e
N
ó
,
N
,
(7,6%),
(7, %) à lúa mì (13,2%).
H
V
e
,
,
( 8,4%),
,
,
ó
lên
%
ó
T
,
trong T. portentosum and T. terreum [30].
2. Lipit
Lipit ó
ừ
xit é
,
sterol ester, photpholipit
76%
e
%
,
e
e, e
,
ừ 469 -70%,
6 ,94%;
Giá tr
e
ó ừ 7 - 85% acid é
é ,
4 , 9%,
,
è
7,98%
ng c a ch t béo trong n m hoang là h n ch vì hàm
ng lipid t ng là th p và axit béo mong mu n n-3(axit béo omega-3) chi m
t l th p.
3. Carbohydrat và sợi
T
:
4 -
%
methyl pentozo, hexose,
ừ
- 88%
,
,
e
,
,
e,
xit.
7
Te
e
"
"
ó
,
ó
zo
thành.
T
,
,
axetylglucosa
e
S
,9 - 9,8%
; 8 - 4%
–
ừ ,7%
è ; 7, - 7, %
; 7, - 8%
;
4,4 -
,4%
4. Vitamin
N
( tamin B1),
B2), niacin (vitamin B3),
e (
e
(
),
fl
E)
(
D,
C, β-
B12...N
D,
D
H
c
,
5.
D2
ó
[34].
hống chất
N
N
ừ
,
n
,
ừ 6-
tpho, natri, canxi và magie,
7 %
P
tpho và canxi
N
ó
,
, ẽ ,
mangan, coban...
G
C
381kcal; n
:Đ
&S
h
;B
P
&R j
: 87 - 392 k
:n
;
kcal.
78 k
6 - 336 k
;
8-
xám 345 - 367 kcal;
00 - 337 kcal; b
374 kcal; n
:
è
47 - 384 k
;
;
4-
8
n
1.1.2.3. T
n m
v
ó
N
s
o
ó
i khơng ch
là th c ph m ph bi n từ th i c
, mà cịn vì giá tr
dụng trong nhi
ng cao. N
c ph
u th c ph m
trong các món
c a chúng.
N
ụ
ó
c li
ừ
u tr c
,
ó
xu
l i c a n m dùng phịng ngừ
ó ,
ch
N m
t th
truy n. Ngày nay kho ng 7000 lồi n
N
cs
,
m
khác nhau.
c tính ch a b nh. Nhi
u tr m t s b
c tính có
c mơ t bao g m:
u hồ mi n d ch, kháng virut, kháng khu n, ký sinh
trùng và hi u qu trong tr
,
b
c
ừa các
ng; n m cịn có tác dụ
e e
,
ng m
các thành ph n hóa h c cụ th c a n m và các h p ch t có ho t tính sinh h c
khác nhau.
Nhi u ch t kháng sinh quan tr
e
c chi t rút từ n m. Ch ng h n
ó
c phát hi
c phát tri
u tr y t
ch ng nhi m khu n. Penicillin có lẽ là n i ti ng nh t c a t t c các lo i thu c
kháng sinh, có ngu n g c từ m t lo i n
là Penicillium. Nhi u lo i n
hi n na
c s
ng g i
n xu t các ch t kháng sinh, mà
dụng r
ki m sốt b
ng
ó
v t. Vi c phát hi n ra kháng sinh là m t cu c cách m
c kh e
trên tồn th gi i.
T
N
e
S
, ó
trong
ụ
L
C
ừ
t
l
-8
,
,t
,
,l
,
,
9
ó ,
C
ó
,
ó
,h
.
T
L
ccarit
C ,
ụ :T
,p
ụ
ụ
, làm khơi
ừ ó
ụ
,
(
)
, cân
ằ
ụ ,
ó
,
ó ,
e
,
β-
[35].
ó
ó
e.
β-glucan trong
,
,
máu. G
ó
ụ
ó
ó ó
,
e e
ng
ó
,
,
[33]. N
e
N
,
B
ừ
(
),
e
(ừ
) ó
V
N
,
ó
ó
ó ó
lồi tr
,
: Linh Chi,
,
,
ó
ĩ,…N
V
ó
,
N
polysaccarit, gecmani
10
,
e
e,
e e
,
e
ó
ụ
,
,
è
,
,
,
…[7].
1.2. Tổng quan về nguy n tố crom và nguy n tố gecmani
ổng quan v nguyên tố crom
1211
u nt
rom [18]
4,
Crom
ó
ó
(VIB)
, ó
4,
ee
cùng là [Ar]3d54s1.
C
53
Cr và
;
54
52
Cr
(8 ,789%)
Cr
50
Cr
Cr51
Cr,
ó
bán rã trên 1,8x1017
có
7,7
9
52
T
,
ó
ó
.
C
ó
+ ,+
é
+6,
+
+6 C
ó +6
ó
ó
C
+ ,+4
+
.
1212
p
t
rom v v
tr
n
v
s
o
[16],[17],[25]
crom ằ
Trong n
N
,
ụ
ó
:
C (III)
crom
ó Crom(III)
ó
ụ
, crom (VI)
(
,
ó ó
e
ụ crom. Ng
C (VI)
ụ
Crom(III) là
ụ
d
é
C (VI).
ụ
,
C (III)
ó ẽ
11
ụ)
ó
N
ụ
l
C (VI)
crom (III)
% T
ụ %
ụ
,
g
crom
:
e
Crom
,
,
C
crom
. Cr(VI)
,
, tá
,
,
crom
e
protein, các axit nucle
e
,
D
crom
/,
ó
÷
Từ
,
crom
,
,
,
,
Từ
,
crom
ừ
C
ụ crom(VI)
crom (III) nh
crom(VI)
crom (III)
ó
Crom(VI)
con ng
N
crom ó
,
… K
nh
/
ó
e z
ó
–SH
e z
ng
B
Crom và các
,
é P
K
C (VI),
é
, ó
é
, ó
K
ụ
K
x
C (VI)
ote
,
K
,
ẽ
12
ẽ
ó .
e
Khi crom xâm nh
,
,
(
,
)
N
crom ó
,
,
ụ
,
th
1.2.2
,
,
gan, loét da, viêm da
,
,
,
é ,
ổng quan v nguyên tố gecmani
1221
u nt
Gecmani
m n [18]
4,
nguyên
ó
, ó
Đ
Ge
1,78 × 1021
,
ee
e
là Germania.
, 70Ge, 72Ge, 73Ge, 74Ge, 76Ge. T
ó
này, 76Ge
trong
4s24p2. Ge
L
trong
IV
10
[
rã
,
ó
,
74
phân rã kép beta
, ó
Ge
nhiên. 76Ge
6%
7%
,
72
K
77
Ge ẽ
ee
D
Se
,
ó
ó, ó
ụ
.
Ge
ó +4,
ó +
,
+
,
,
ó
Tr
Ge 2Cl 6,
+
e
ó
-4 trong GeH4.
ó
+ ,
13
1222
p
t
m n v v
tr
n
v
s
o
[3],[9],[21],[25].
Ge
V
ừ
ụ Ge ó
,
C
Ge
e
ụ
C
Ge
e
[40]. Tritecpenoit,
e
là
ó
ụ
,
ó
ụ
8
H
ừ
e
T
ó
,
,
e
e
.
Đ
, e
ó
ẽ
,
mơ,
Tetraetylgecman (Ge(C2H5)4)
W
ẽ
e
e
887
. C
ankyl)
e
ằ
e
R4Ge (
ge
tetrametylgecman (Ge(CH3)4)
e
e
e
e
ó
ó R
e
ecmani tetraclorua
nucleophin. Gecmani
isobutylgecman ((CH3)2CHCH2GeH3)
ó
gecman) trong
ụ
(khí
ụ
.N
:
carbenes ),
e
e (
e
germyl, e
carbynes ). H
trung
e e (
2-
14
7
cacboxyetylgecmasesquioxan
,
ụ
ó
.
M
e
ó
ó
ó
,
ó T
ó
ằ
ó
1.3. Các phương pháp ph n t ch crom và gecmani [5][16],[17],[26]
H
, ó
e
crom
nhau nh ph
,
,
( ES),
ụ
(
,
,
S),
(ICP)
1.3.1. Các phương pháp phân t ch hóa học
(
Nhóm các ph
, %) C
th
ụ
ụ
.
1.3.1.1. Ph ơn p p p ân tí
l
n
u n tắ : D
,
,
,
ừ ó
hàm l
, crom
Theo ph
ó l
C (VI)
,
d
cromat nh ng trong
(B C O4) K
ằ
cách thêm Ba(CH3COOH)2 hay BaCl2
mơi tr
Ba2+ + CrO42H
Ge
e
h
BaCrO4
ó
GeS2 ừ
HC
P
15
,
N
,
,
e
e
Ge
,
,
ó
ó
(GeO)2Fe(CN)6.2H2O.
Ph
ác
ó
,
ụ
T
ó
ó
,
tr
ụ
thao tác
phân tích mơi
[31].
1.3.1.2. Các ph ơn p p t
tí
u n tắ : D
(
ụ
)
,
ừ
ó T
ụ
Đ
,
ó
ằ
X
- Dung d
ó N 2S2O3 (
Cr2O72-
:
):
+
3+
Cr2O72- + 6I- + 14H 2Cr + 3I2 + 7H2O
-
I2 + 2S2O32- 2I + S4O62-D
Fe(II) (
e
2+
+
E0 = +0.76V):
3+
3+
Cr2O7+ 6Fe +14H 2Cr + 6Fe + 7H2O
e
Gecmani
molybdogecmanic. K
e
,
e
e - bromate, t
ó
,
é
e
Ge
16
e
e
2Ge(OH)4 + 5H2S + 2CH3COOK
[31]:
K2Ge2S5 + 2CH3COOH + 8H2O
Ph
Tuy
ó
nhiên ph
,
ụ
ụ
,
,
ó
tích dung
,
l
1.3.2. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử(AES) [11],12],[20]
u n tắ : P
ó ,
ừ
V
ừ
T e W Y, H B, Pe
T, J
Z
– phát
(ET
– ICP – ES)
Cr(III) và
Cr(VI)
C (III)
C (VI)
axetylaxe
C (III)
axetylaxeton
ó
ằ
-
n plasma (ETV – ICP – ES) C (VI)
e
o etylen (PTFE),
ó
ằ
.
L
L
V
,P
ICP V
L
T
N
,
V H
T H
M
,N
T
ụ
ES
N
N
B
ụ
ICP -
ICP - ES
ES
ụ
e
e
