Tài liệu TCXDVN 308 2003 pdf

TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003

Page1


Bộ xây dựng cộng ho xã hội chủ nghĩa việt nam
Số 28/ 2003/ QĐ-BXD Độc lập - Tự do - Hạnh phúc


H Nội , ngy 12 tháng 12 năm 2003

Quyết định của Bộ trởng bộ xây dựng
Về việc ban hnh Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD VN 308: 2003 '' Ximăng
pooc lăng hỗn hợp - Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia khoáng ''

Bộ trởng bộ xây dựng

- Căn cứ Nghị định số 36/ 2003/ NĐ - CP ngy 04 / 04 / 2003 của Chính Phủ
quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn v cơ cấu tổ chức của Bộ Xây dựng.

- Căn cử biên bản ngy 07 / 8 / 2003 của Hội đồng Khoa học Công nghệ
chuyên ngnh nghiệm thu đề ti '' Nghiên cứu xây dựng phơng pháp xác định hm
lợng phụ gia khoáng trong xi măng pooc lăng hỗn hợp ''

- Xét đề nghị của Vụ trởng Vụ Khoa học Công nghệ v Viện trởng Viện
Vật liệu Xây dựng.

Quyết định

Điều 1
: Ban hnh kèm theo quyết định ny 01 Tiêu chuẩn Xây dựng Việt

Nam TCXD VN 308: 2003 '' Xi măng pooc lăng hỗn hợp - Phơng pháp xác định
hm lợng phụ gia khoáng "

Điều 2
: Quyết định ny có hiệu lực sau 15 ngy kể từ ngy đăng công báo.

Điều 3
: Các Ông : Chánh Văn phòng Bộ, Vụ trởng Vụ Khoa học Công nghệ
Viện trởng Viện Vật liệu Xây dựng v Thủ trởng các đơn vị có liên quan chịu
trách nhiệm thi hnh Quyết định ny ./.


Nơi nhận :
KT/bộ trởng bộ xây dựng
- Nh điều 3 Thứ trởng
- Tổng Cục TCĐLCL
- Lu VP&Vụ KHCN

GS,TSKH Nguyễn Văn Liên
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003

Page2




Bộ xây dựng

TCXDVN 308:2003

Xi măng poóc lăng hỗn hợp phơng pháp
xác định hm lợng phụ gia khoáng

Portland blended cement
Method for determination of content of mineral admixture
















TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003

Page3

Lời nói đầu

Quy trình do Viện Vật liệu xây dựng Bộ Xây dựng biên soạn.
Vụ Khoa học công nghệ (BXD) đề nghị, Bộ Xây dựng ban hnh

TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003

Page4


Xi măng poóc lăng hỗn hợp
Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia khoáng

Portland blended cement
Method for determination of content of mineral admixture

1. Phạm vi áp dụng:
Phần I: Xi măng poóc lăng hỗn hợp Phơng pháp xác định hm
lợng phụ gia khoáng biết hợp phần ban đầu.
Quy trình ny quy định phơng pháp xác định hm lợng phụ gia khoáng
trong xi măng poóc lăng hỗn hợp khi biết hợp phần ban đầu.

Phần II: Xi măng poóc lăng hỗn hợp Phơng pháp xác định hm lợng phụ
gia khoáng không biết hợp phần ban đầu.
Quy trình ny quy định phơng pháp xác định hm lợng phụ gia khoáng
trnog xi măng poóc lăng hỗn hợp khi không biết hợp phần ban đầu.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn
TCVN 141:1998 Xi măng - Phơng pháp phân tích hoá học
TCVN 4748: 2001 Xi măng Phơng pháp lấy mẫu v chuẩn bị mẫu thử

TCVN :2003 Đá vôi - Phơng pháp phân tích thnh phần hoá học
TCVN 3171:2002 Đất sét - Phơng pháp phân tích thnh phần hoá học




TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003

Page5



3. Chuẩn bị mẫu thử.
Lấy mẫu clanhke xi măng poóc lăng v xi măng poóc lăng hỗn hợp theo
TCVN 4787 : 2001. Phụ gia khoáng có hạt kích thớc lớn ( cỡ hạt > 2mm) phải đập
nhỏ cho đến cỡ hạt nhỏ hơn 2mm. Lấy mẫu theo TCVN 4748:2001 cho vo lọ thuỷ
tinh hoặc túi chất dẻo kín.
Mẫu đa về phòng thí nghiệm đổ trên tờ giấy, láng, trộn đều. Dùng phơng
pháp chia t lấy khoảng 100g, giã nhỏ đến khi lọt qua sng 0,25mm. Dùng phơng
pháp chia t lấy khoảng 25g, đem nghiền trong cối mã não thnh bột mịn (lọt qua
sng 0,063mm) để lm mẫu phân tích. Phần còn lại đợc bảo quản trong lọ thuỷ tinh
đậy kín. Việc chuẩn bị mẫu clanhke xi măng poóc lăng v xi măng poóc lăng phải
đợc lm cng nhanh cng tốt, để tránh mẫu tiếp xúc với không khí xung quanh.
Sấy mẫu đã nghiền mịn ở nhiệt độ 105
0
C - 110
0
C đến khối lợng không đổi v
trộn đều dùng lm mẫu phân tích.
4. Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia khoáng trong xi măng PCB

Phần I: Xi măng poóc lăng hỗn hợp Phơng pháp xác định hm
lợng phụ gia khoáng đã biết hợp phần ban đầu.
(Khuyến khích áp dụng)
I.1. Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia khoáng theo hm lợng ôxit
(áp dụng cho các loại phụ gia khoáng)
I.1.1. Nguyên tắc của phơng pháp.
Tiến hnh phân tích hoá học xác định hm lợng ôxit nh: (ôxit silíc: SiO
2
- ký
hiệu l S, ôxit canxi: CaO - ký hiệu l C, ôxit lu huỳnh: SO
3
- ký hiệu l L, ) trong
các mẫu thử hợp phần tạo thnh xi măng poóc lăng hỗn hợp. Clanhke xi măng poóc
lăng v xi măng poóc lăng hỗn hợp theo TCVN 141:1998, xỉ nhiệt điện theo quy
trình phân tích hóa học xỉ nhiệt điện của Viện vật liệu xây dựng, phụ gia khoáng có
nguồn gốc tự nhiên ( đá silíc, đá bazan) theo TCVN 3171:2002, thạch cao theo quy
trình phân tích hóa học thạch cao của Viện vật liệu xây dựng.
Thiết lập hệ phơng trình từ các số liệu phân tích hoá học trên với ẩn số l
hm lợng phần trăm hợp phần (ký hiệu l X
1
X
1m
, X
2
, X
3
Có m+2 ẩn phân tích
m+2 thnh phần ôxit). Giải hệ phơng trình tính hm lợng hợp phần trong xi măng
poóc lăng hỗn hợp.
I.1.2. Cách tiến hnh

Tiến hnh phân tích xác định hm lợng ôxit SiO
2
, CaO, SO
3
trong xi
măng poóc lăng hỗn hợp v clanhke xi măng poóc lăng, thạch cao, phụ gia khoáng.
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003

Page6


I.1.3. Tính toán kết quả
Sau khi có thnh phần hoá học của ôxit, giải hệ m+2 phơng trình có m+2 ẩn
số l : X
11
X
1m
, X
2
, X
3
xác định hm lợng phần trăm (%) của từng cấu tử
trong mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp.
C
11
X
11
+ + C
1m
X

1m
+ C
2
X
2
+ C
3
X
3
= C
S
11
X
1 1
+ + S
1m
X
1m
+ S
2
X
2
+ S
3
X
3
= S

L
11

X
11
+ + L
1m
X
1m
+L
2
X
2
+ L
3
X
3
= L
Trong đó :
X
11
X
1m
, X
2
, X
3
l hm lợng phụ gia khoáng (có m loại phụ gia),
thạch cao, clanhke xi măng poóc lăng trong xi măng poóc lăng hỗn hợp; tính theo
phần trăm (%).
C
11
C

1m
, C
2
, C
3
, C l hm lợng ôxít can xi (CaO) trong phụ gia khoáng
(có m loại phụ gia), thạch cao, clanhke xi măng poóc lăng, xi măng poóc lăng hỗn
hợp; tính theo phần trăm (%).
S
11
S
1m
, S
2
, S
3
, S hm lợng ôxít silic (SiO
2
) trong phụ gia khoáng (có m
loại phụ gia), thạch cao, clanhke xi măng poóc lăng, xi măng poóc lăng hỗn hợp;
tính theo phần trăm (%)
L
11
L
1m
, L
2
, L
3
, L l hm lợng ôxít lu huỳnh (SO

3
) trong: phụ gia
khoáng (có m loại phụ gia khoáng), thạch cao, clanhke xi măng poóc lăng, xi măng
poóc lăng hỗn hợp; tính theo phần trăm (%)

I.2. Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia theo thnh phần mất khi nung
(áp dụng cho phụ gia cacbonat)
I.2.1.Nguyên tắc v sơ đồ thí nghiệm.
Nung các mẫu thử (quy định trong hình 2) ở nhiệt độ khoảng 950
0
C - 1000
0
C
để xác định hm lợng mất khi nung cho từng mẫu. Từ hm lợng MKN tính ra
hm lợng phụ gia các bô nát trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.

Chú thích:
Xi măng poóc lăng nền đợc chế tạo từ clanhke xi măng poóc lăng v thạch cao theo tỷ lệ
khối lợng 96:4




950 - 1000
0
C 950 - 1000
0
C 950 - 1000
0
C

1g XM nền 1g phụ gia cácbônát 1g XM hỗn hợp
MKN
1
MKN
2
MKN
3

TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003

Page7





Hình 2. Sơ đồ xác định hm lợng phụ gia cácbonnát theo hm lợng MKN
I.2.2. Cách tiến hnh
Tiến hnh xác định lợng mất khi nung của clanhke xi măng poóc lăng v xi
măng poóc lăng hỗn hợp theo TCVN 141 : 1998. Hm lợng mất khi nung của đá
vôi theo quy trình Viện vật liệu Xây dựng.
Cân 1g mẫu thử (g - chuẩn bị theo mục 3) chính xác đến 0,001g cho vo chén
sứ (đã nung ở nhiệt độ 950- 1000
0
C v cân đến khối lợng không đổi), cho chén sứ
vo lò nung. Nung ở nhiệt độ 950- 1000
0
C trong 1 giờ, lấy mẫu ra để nguội trong

bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình nung ở nhiệt độ trên 15
phút lm nguội trong bình chống ẩm v cân đến khối lợng không đổi (g
2
). Hm
lợng mất khi nung ( MKN ) tính bằng phần trăm, theo công thức:



Trong đó:
g
1
: l khối lợng mẫu v chén trớc khi nung, tính bằng gam
g
2
: l khối lợng chén v mẫu sau khi nung, tính bằng gam.
g: l khối lợng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam
I.2.3. Tính toán kết quả :
Hm lợng phụ gia cácbônát (P) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp tính bằng
phần trăm theo công thức sau:




Trong đó :
M
u
: l hm lợng MKN của xi măng poóc lăng hỗn hợp, tính bằng phần trăm (%)
M
k
: l hm lợng MKN của xi măng poóc lăng nền, tính bằng phần trăm (%)

M
p
: l hm lợng MKN của phụ gia, tính bằng phần trăm (%)
I.3. Phơn g pháp xác định hm lợng phụ gia theo phơng pháp ho tan
(áp dụng cho phụ khoáng không phải l khoáng cacbonat)
Hm lợng phụ gia

M
u
-
M
k
P (%) = x 100

M
p
- M
k
g
1
-g
2
MKN (%) = x 100
g
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003

Page8


I.3.1. Nguyên tắc v sơ đồphân tích

Clanhke xi măng poóc lăng dễ ho tan hon ton trong axit HCl loãng, phụ gia
khoáng thuộc nhóm cao silic ho tan kém hoặc hầu nh không tan trong axit HCl
loãng.
Dùng lợng d chính xác HCl 1N ho tan các mẫu thử : phụ gia khoáng, xi
măng poóc lăng nền (chứa 4% thạch cao), xi măng poóc lăng hỗn hợp; lần lợt xác
định hm lợng axit HCl d bằng dung dịch NaOH 0,25 N cho từng mẫu thử. Từ
đó tính ra hm lợng phụ gia khoáng trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.


















Hình 3. Sơ đồ xác định hm lợng phụ gia theo phơng pháp ho tan
I.3.2. Dụng cụ v hoá chất thí nghiệm
- Bình tam giác thể tích 250ml
- ống sinh hn
- Dung dịch HCL - 1N

- Dung dịch NaOH - 0,25N
- Chỉ thị phênolphtalêin 0,1% (trong rợu ethylic)
I.3.3. Cách tiến hnh
Tiến hnh phân tích theo quy trình sau đây cho các mâu thử: Xi măng poóc
lăng nền, phụ gia khoáng, xi măng poóc lăng hỗn hợp.
0,5g phụ gia 0,5g XM nền 0,5g XM hỗn hợp
Thêm 10ml, HCl - 1N
Thêm 10ml, HCl - 1N
Thêm 10ml, HCl - 1N
Đun sôi nhẹ Đun sôi nhẹ
Đun sôi nhẹ
Chuẩn NaOH 0
,
25N
Chuẩn NaOH 0
,
25N
Chuẩn NaOH 0
,
25N
V
1
ml
V ml

V
2
ml
Tính hm lợng phụ gia
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003

Page9


Cân 0,5g mẫu thử (chuẩn bị theo mục 3) chính xác đến 0,001gam, cho vo
bình tam giác dung tích 250ml, thêm tiếp vo bình khoảng 10ml- 15ml nớc cất v
lắc đều.
Dùng buret thêm chính xác 10ml axit HCl- 1N vo bình chứa mẫu, lắc đều.
Lắp ống sinh hn hồi lu v đun sôi lăn tăn trên bếp điện trong 5 phút (đun sôi lâu sẽ
lm bay hơi một phần axit). Ngừng đun, dùng bình tia nớc cất nguội tráng rửa ống
sinh hn v thnh bình, tháo bỏ ống sinh hn.
Thêm vo bình 1-2 giọt chỉ thị phenolphtalein, chuẩn độ lợng HCl còn lại
trong bình bằng dung dịch NaOH - 0,25N đến xuất hiện mu hồng. Ghi lại thể tích
NaOH - 0,25N tiêu thụ khi chuẩn độ (V
x
ml).
I.3.4. Tính toán kết quả
Hm lợng phụ gia (P) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp tính bằng phần trăm,
theo công thức sau :



Trong đó :
V: l thể tích NaOH 0,25N tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu xi măng nền, tính bằng ml
V
1
: l thể tích NaOH 0,25N tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu phụ gia, tính bằng ml
V
2
: l thể tích NaOH 0,25N tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu xi măng poóc lăng hỗn

hợp, tính bằng ml
Phần II: Xi măng poóc lăng hỗn hợp Phơng pháp xác định hm
lợng phụ gia khoáng không biết hợp phần ban đầu.
(Tham khảo)
II.1. Sơ đồ phân tích

Xác định hm lợng phụ gia khoáng không biết hợp phần ban đầu trong xi
măng poóc lăng hỗn hợp thực hiện theo trình tự sau:
Bớc 1: Phân tích nhiễu xạ rơnghen để nhận dạng nguồn gốc phụ gia khoáng.
Bớc 2: Tuỳ thuộc vo dạng phụ gia khoáng khác nhau đem sử dụng, dùng
phơng pháp hoá học phù hợp xác định hm lợng phụ gia khoáng ny:
+ Xi măng poóc lăng hỗn hợp chỉ có phụ gia l cácbônát: Dùng phơng
pháp xác định hm lợng mất khi nung (MKN).
V
2
- V
P (%) = x 100
V
1
- V
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003

Page10


+ Xi măng poóc lăng hỗn hợp chỉ có phụ gia không phải cácbônát : Dùng
phơng pháp xác định cặn không tan (CKT).
+ Xi măng poóc lăng hỗn hợp có cả hai loại l phụ gia cácbônát v không
phải cácbônát: Dùng phơng pháp xác định hm lợng mất khi nung v hm lợng
cặn không tan (MKN v CKT)

Dới đây l sơ đồ phơng pháp


Mẫu xi măng poóc lăng
hỗn hợp






Phân tích nhiễu xạ
Rơnghen






Nhận dạng loại phụ gia
khoáng




Xi măng hỗn hợp chỉ có
phụ gia cácbônát
Xi măng hỗn hợp chứa cả
hai loại phụ gia cácbônát
v không phải cácbônát

Xi măng hỗn hợp chỉ có
phụ gia không phải
cácbônát




Xác định MKN Xác định CKT


% Phụ gia cácbônát

% Phụ gia hoạt tính


Tổng phụ gia trong xi
măng poóc lăng hỗn hợp



Hình 4. Sơ đồ phơng pháp xác định phụ gia trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.

TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003

Page11


II.2. Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia trong xi măng poóc lăng hỗn
hợp theo hm lợng cặn không tan (CKT)
(áp dụng khi dùng phụ gia không phải cacbonat)

II.2.1. Nguyên tắc
Ho tan mẫu thử bằng dung dịch axit HCl loãng, lọc lấy phần cặn không tan,
lọc, rửa, sấy, nung v cân cặn không tan, tính toán hm lợng phụ gia khoáng trong
xi măng poóc lăng hỗn hợp.
II.2.2. Cách tiến hnh
Xác định hm lợng cặn không tan (CKT) trong mẫu xi măng poóc lăng hỗn
hợp theo TCVN 141: 1998. Đối với xi măng poóc lăng hỗn hợp có phụ gia l xỉ nhiệt
điện hm lợng cặn không tan v giấy lọc đợc sấy ở nhiệt độ 105

- 110
0
C v cân
đến khối lợng không đổi (vì trong xỉ nhiệt điện có lẫn một số tạp chất hữu cơ).
II.2.3. Tính toán kết quả
Hm lợng cặn không tan trong mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp tính theo
công thức sau:



Trong đó: g
1
: Khối lợng của giấy lọc v cặn sau khi sấy, tính bằng gam.
g
2
: Khối lợng của giấy lọc đã sấy khô, tính bằng gam.
g : Khối lợng của mẫu lấy để phân tích , tính bằng gam.
Hm lợng phụ gia (P
1
) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp tính bằng phần trăm
theo công thức sau:

P
1
(%) = CKT(%) x K
Trong đó:
CKT: L chỉ số hm lợng phần trăm (%) của cặn không tan trong mẫu xi
măng poóc lăng hỗn hợp
K : L hệ số chuyển đổi từ lợng cặn không tan (của phụ gia) thnh lợng
phụ gia tơng ứng.
Loại phụ gia Giá trị hệ số K Hm lợng CKTcó trong phụ gia
Đá Bazan 1,666 60 %
Xỉ nhiệt điện 1,111 90 %
Đá Silic 1,052 95 %

II.3. Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia cácbônát trong xi măng poóc
lăng hỗn hợp
g
1
- g
2
CKT (%) = x 100
g
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003

Page12


(áp dụng cho phụ gia cacbonat)
II.3.1. Nguyên tắc
Nung mẫu thử ở nhiệt độ từ 600 - 1000
0

C đến khối lợng không đổi. Từ sự
giảm khối lợng mẫu (mất khi nung- MKN) tính ra hm lợng phụ gia các bô nát có
trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.
II.3.2. Cách tiến hnh .
Cân 1g mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp (g) chuẩn bị theo mục 3. vo chén sứ
đã đợc nung trớc ở nhiệt độ 950
0
C - 1000
0
C (đến khối lợng không đổi).
Cho chén sứ có mẫu vo lò nung, nung ở nhiệt độ 600
0
C trong 1 giờ, lấy ra để
nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng v cân. Lặp lại quá trình nung chén v
mẫu 15 phút ở nhiệt độ 600
0
C, để nguội v cân đến khi khối lợng không đổi (g
1
).
Tiếp tục cho chén v mẫu vo lò nung tiếp ở nhiệt độ 1000
0
C trong 1 giờ, lấy
ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân. Lặp lại quá trình nung ở
nhiệt độ 1000
0
C trong 15 phút để nguội v cân đến khi khối lợng không đổi (g
2
).
II.3.3. Tính toán kết quả.
Hm lợng mất khi nung (MKN) tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:
g
1
: Khối lợng mẫu v chén sau khi nung ở nhiệt độ 600
0
C, tính bằng gam
g
2
: Khối lợng mẫu v chén sau khi nung ở nhiệt độ 1000
0
C , tính bằng gam
g: Khối lợng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.
Hm lợng phần trăm phụ gia cacbonat (P
2
) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp
tính theo công thức sau;
P
2
(%) = MKN (%) x 2,272
Trong đó:
MKN : l chỉ số hm lơng phần trăm mất khi nung của mẫu thử.
2,272 : l hệ số chuyển đổi từ hm lợng MKN về lợng đá vôi tơng ứng
(100 / 44)

II.4. Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia trong xi măng poóc lăng hỗn
hợp có phụ gia cácbônát v không phải cácbônát.
II.4.1. Nguyên tắc
Tiến hnh xác định cả hai chỉ tiêu hm lợng MKN v CKT trên mẫu xi măng
poóc lăng hỗn hợp, từ đó tính ra hm lợng của phụ gia các bô nát, phụ gia không
phải cácbonat v tổng hm lợng của phụ gia trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.
g
1
-g
2
MKN (%) = x 100
g
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003

Page13


II.4.2. Cách tiến hnh
Cân hai lợng cân mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp, lần lợt tiến hnh xác định:
* Xác định hm lợng cặn không tan (CKT) trong mẫu thử theo cách lm đã
nêu trong mục II.2. của quy trình ny. Tính ra hm lợng phần trăm phụ gia không
phải các bô nát (P
1
) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.
* Xác định hm lợng mất khi nung (MKN) trong mẫu thử theo cách lm nêu
trong mục II.3. của quy trình ny. Tính ra hm lợng phần trăm phụ gia các bô nát
(P
2
) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.

II.4.3. Tính kết quả
Tổng hm lợng phần trăm phụ gia (P) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp theo
công thức:
P (%) = P
1
(%) + P
2
(%)