BÁO CÁO THÍ NGHIỆM KIỂM NGHIỆM FULL 5 BUỔI 9 ĐIỂM

TỔNG LIÊN ĐỒN LAO ĐỘNG VIỆT NAM
TRƯỜNG ĐẠI HỌC TƠN ĐỨC THẮNG
KHOA DƯỢC

BÁO CÁO
KIỂM NGHIỆM THUỐC
GVHD: TS. Nguyễn Trường Huy
ThS. Nguyễn Trần Vân Anh
Sinh viên: Nguyễn Quỳnh Như

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, THÁNG 05 NĂM 2020

Email:


ĐẠI HỌC TƠN ĐỨC THẮNG
KHOA DƯỢC

CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

PHIẾU PHÂN TÍCH
(Dùng cho kiểm nghiệm viên trả lời nội bộ)
Số: ________/2020
Mẫu kiểm nghiệm

: Thuốc bột pha tiêm Penicillin G 1000000 IU.

Đơn vị sản xuất

: Cơng ty cổ phần Hóa – Dược phẩm MEKOPHAR.

Số lơ

: 19006TN.

Số đăng ký phân tích

:………………………………………………………..............

Người giao mẫu

: Nguyễn Trần Vân Anh.

Người nhận mẫu

: Nguyễn Quỳnh Như.

Ngày giao mẫu

: 05/05/2020.

Yêu cầu kiểm nghiệm

: Tính chất, độ trong, màu sắc, độ đồng đều khối lượng, pH,
mất khối lượng do làm khô.

Tiêu chuẩn hoặc tài liệu áp dụng

: Tiêu chuẩn cơ sở.

Tình trạng mẫu khi nhận

: Mẫu nguyên vẹn, vẫn cịn ngun niêm phong.

Chỉ tiêu
1. Tính chất

Mức chất lượng

Kết quả

Chế phẩm có dạng bột kết tinh trắng có mùi vị

Đạt

đặc biệt, vị đắng, không lẫn tạp chất, được đựng
trong chai thủy tinh đậy kín bằng nút cao su có
kiềng nhôm kẹp chặt.
2. Độ trong và màu sắc

Dung dịch chế phẩm trong và không màu.

3. Độ đồng đều khối lượng

± 10 % so với khối lượng trung bình của thuốc

Đạt
Đạt (P = 0,6037 g)

trong chai.

4. pH

Dung dịch 10 % chế phẩm trong nước khơng có

Đạt (6,8)

carbon dioxyd có pH từ 5,5 đến 7,5.
5. Mất khối lượng do làm khô Không được quá 1,0 %.

Email:

Đạt (0,3 %)


KẾT LUẬN: Mẫu thuốc bột pha tiêm Penicillin G 1000000 IU của Cơng ty cổ phần Hóa –
Dược phẩm MEKOPHAR, số lô 19006TN, hạn dùng 18/02/2022, đạt yêu cầu kiểm tra chất
lượng về chỉ tiêu tính chất, độ trong, màu sắc, độ đồng đều khối lượng, pH, mất khối lượng do
làm khô theo tiêu chuẩn cơ sở.
Ngày 11 tháng 05 năm 2020
KIỂM NGHIỆM VIÊN

Nguyễn Quỳnh Như

Email:


HỒ SƠ PHÂN TÍCH
BÀI 1. THUỐC BỘT PHA TIÊM PENICILLIN G 1.000.000 IU
1. Tính chất
– Đánh giá: Chế phẩm có dạng bột kết tinh trắng có mùi đặc biệt, vị đắng, không lẫn

tạp chất, được đựng trong chai thủy tinh đậy kín bằng nút cao su có niềng nhơm
kẹp chặt.
– Kết luận: Đạt.
2. Độ trong
– Cách tiến hành thí nghiệm
+ Pha chuẩn đục: Pha loãng 15 ml hỗn dịch đục gốc thành 1000 ml với nước
cất trong bình định mức 1000 ml. Chỉ pha trước khi sử dụng (bảo quản trong
thời gian ngắn, tối đa 24 giờ).
+ Pha hỗn dịch đối chiếu I, II:
 Hỗn dịch đối chiếu I: 5 ml dung dịch chuẩn đục + 95 ml nước cất
trong bình định mức 100 ml, lắc đều.
 Hỗn dịch đối chiếu II: 10 ml dung dịch chuẩn đục + 90 ml nước cất
trong bình định mức 100 ml, lắc đều.
+ Pha mẫu thử: Trộn đều bột chế phẩm từ 5 lọ. Cân 6 g bột chế phẩm cho vào
bình định mức 100 ml và thêm nước cất vừa đủ đến vạch để được dung dịch
chứa 60 mg/ml.
+ Tiến hành so sánh: Lấy 4 ống nghiệm sạch khô. Cho vào ống 1 hỗn dịch đối
chiếu I, ống 2 hỗn dịch đối chiếu II, ống 3 là dung dịch mẫu thử, ống 4 là
nước chất. So sánh bằng cách quan sát chất lỏng trong các ống nghiệm từ
trên xuống, trên nền đen, dưới ánh sáng khuếch tán ban ngày.
– Đánh giá: Độ trong của dung dịch mẫu thử trong ống 3 tương đương với độ trong
của nước cất trong ống 4 trong những điều kiện như đã mô tả.
– Kết luận: Đạt.

Email:


3. Màu sắc
– Cách tiến hành thí nghiệm
+ Pha dung dịch màu đối chiếu N9:

 Pha dung dịch màu chuẩn N (nâu): 30 ml dung dịch gốc màu vàng +
30 ml dung dịch gốc màu đỏ + 24 ml dung dịch gốc màu xanh + 16
ml dung dịch hydrochloric acid 1 %.
 Pha dung dịch N9: Cho 1 ml dung dịch màu chuẩn N (nâu) và 99 ml
dung dịch hydrochloric acid 1 % vào bình định mức 100 ml, lắc đều.
 Lưu ý: Chỉ nên pha trước khi sử dụng vì dung dịch màu khơng bền,
dễ bị phân hủy, để lâu sẽ mất màu, khó quan sát chính xác.
+ Tiến hành so sánh: Lấy 2 ống nghiệm sạch khô. Cho vào ống 1 dung dịch
màu đối chiếu N9, ống 2 là dung dịch mẫu thử (dung dịch đã pha để tiến
hành kiểm nghiệm độ trong ở mục 2). So sánh 2 ống nghiệm bằng cách
quan sát chất lỏng trong các ống nghiệm trên nền trắng, đèn sáng.
– Đánh giá: Dung dịch mẫu thử ở ống 2 không màu và trong hơn dung dịch màu đối
chiếu N9 ở ống 1.
– Kết luận: Đạt.
4. Độ đồng đều khối lượng
– Cách tiến hành thí nghiệm
+ Đánh số các lọ thuốc từ 1-20. Loại bỏ nắp nhơm và làm khơ bên ngồi. Cân
lần lượt khối lượng cả vỏ và thuốc của từng lọ chế phẩm (mvỏ + bột thuốc).
+ Lấy hết thuốc trong lọ ra, rửa sạch các lọ thuốc với nước và ethanol 96 %.
+ Đem sấy các lọ thuốc trong tủ sấy ở nhiệt độ 100-105 °C trong 1 giờ. Sau
đó, lấy các lọ thuốc ra để nguội ở nhiệt độ phòng, và đem cân lại từng lọ
thuốc (mvỏ).
+ Hiệu số giữa hai lần cân mvỏ + bột thuốc – mvỏ là khối lượng của thuốc trong lọ.
+ Tính khối lượng trung bình của bột thuốc trong lọ và đánh giá kết quả.
– Kết quả

Email:


STT

Khối lượng bột thuốc trong 20 lọ chế phẩm
mvỏ + bột thuốc (g)
mvỏ (g)
Khối lượng bột thuốc m (g)

01

15,6204

15, 0143

0,6061

02

15,8015

15,1930

0,6085

03

15,4699

14,8595

0,6104

04

15,7900

15,1942

0,5958

05

15,6094

15,0098

0,5996

06

15,7620

15,1555

0,6065

07

15,6635

15,0646

0,5989

08

15,4891

14,8853

0,6038

09

15,4876

14,8799

0,6077

10

15,4285

14,8156

0,6129

11

15,6676

15,0557

0,6119

12

15,7185

15,1155

0,6030

13

15,6814

15,1023

0,5791

14

16,3238

15,7181

0,6057

15

15,8505

15,2261

0,6244

16

15,5844

14,9868

0,5976

17

15,5810

14,9834

0,5976

18

15,3348

14,7335

0,6013

19

15,7338

15,1323

0,6015

20

15,4158

14,8149

0,6009

Khối lượng bột thuốc trung bình của 20 đơn vị chế phẩm là:
P=

∑20
i=1 𝑚𝑖
20

=

0,6061 + 0,6085 + … + 0,6015 + 0,6009
20

Ta thấy: P + P 𝑥 10 % = 0,6641 (g) và P – P 𝑥 10 % = 0,5433 (g)
Suy ra : 0,5433 (g) ≤ m (g) ≤ 0,6641 (g).

Email:

= 0,6037 (g)


– Đánh giá: Khối lượng bột thuốc của 20 đơn vị chế phẩm đều nằm trong khoảng
± 10 % so với khối lượng trung bình của thuốc trong chai.
– Kết luận: Đạt.
5. pH
– Cách tiến hành thí nghiệm
+ Cho khoảng 100 ml nước cất vào becher rồi đun sôi → nước sơi thì đun tiếp
trên bếp 10 phút để loại bỏ hết CO2. Nhấc becher ra khỏi bếp và để nguội
đến nhiệt độ phòng.
+ Pha dung dịch thử: Cân 1 g chế phẩm cho vào bình định mức 10 ml, thêm
tiếp nước cất đã loại bỏ CO2 vừa đủ đến vạch, lắc đều cho bột thuốc hịa tan
hồn tồn. Đem dung dịch đã pha đi đo pH.
– Kết quả: pH = 6,8 (giá trị pH nằm trong khoảng từ 5,5 – 7,5).
– Kết luận: Đạt.
6. Mất khối lượng do làm khơ
– Cách tiến hành thí nghiệm
+ Cân khối lượng bì: mbì = 11,4721 (g).
+ Cân 1,0018 g bột thuốc cho vào bì → sấy ở 100 °C trong vịng 1 giờ.
+ Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Đem cân ta được
khối lượng bột thuốc và bì lần 1 là m1 = 12,4709 (g).
+ Bỏ tiếp vào tủ sấy, sấy khoảng 10-15 phút. Lấy ra để nguội trong bình hút
ẩm đến nhiệt độ phịng và đem cân lần 2 ta được m2 = 12,4707 (g).
+ Chênh lệch khối lượng giữa 2 lần cân sau khi sấy là m1 – m2 = 0,0002 (g).
Giá trị này nằm trong khoảng chênh lệch cho phép là ≤ 0,5 mg.
– Kết quả

Khối lượng bột thuốc sau khi sấy là: m2 – mbì = 12,4707 – 11,4721 = 0,9986 (g)
Hàm lượng nước có trong bột thuốc là:
→ Khơng vượt q 1,0 %.
– Kết luận: Đạt.
Email:

1,0018−0,9986
1,0018

𝑥 100 = 0,3 %


ĐẠI HỌC TƠN ĐỨC THẮNG
KHOA DƯỢC

CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

PHIẾU PHÂN TÍCH
(Dùng cho kiểm nghiệm viên trả lời nội bộ)
Số: ________/2020
Mẫu kiểm nghiệm

: Viên nang cứng Paracetamol 500 mg.

Đơn vị sản xuất

: Cơng ty cổ phần Hóa – Dược phẩm MEKOPHAR.

Số lơ

: 18002TN.

Số đăng ký phân tích

:………………………………………………………..............

Người giao mẫu

: Nguyễn Trần Vân Anh.

Người nhận mẫu

: Nguyễn Quỳnh Như.

Ngày giao mẫu

: 12/05/2020.

Yêu cầu kiểm nghiệm

: Tính chất, độ đồng đều khối lượng, định tính, tạp chất liên
quan, định lượng.

Tiêu chuẩn hoặc tài liệu áp dụng

: Tiêu chuẩn cơ sở.

Tình trạng mẫu khi nhận

: Mẫu nguyên vẹn, vẫn còn nguyên niêm phong.

Chỉ tiêu

Mức chất lượng

Kết quả

1. Tính chất

Nang cứng bên trong chứa bột thuốc màu trắng, không mùi.

Đạt

2. Độ đồng đều

± 7,5 % so với khối lượng trung bình của bột thuốc chứa trong Đạt (P = 0,5187 g)

khối lượng
3. Định tính

một nang.
Phản ứng hóa học: Phải có phản ứng đặc trưng của

Đúng

paracetamol.
Sắc ký lớp mỏng: Vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung

Đúng

dịch thử phải tương ứng về vị trí, kích thước, màu sắc với vết
chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
4. Tạp chất liên
quan

4-aminophenol: Trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử,
pic tương ứng với 4-aminophenol khơng được có diện tích

Email:

Đạt


lớn hơn diện tích pic 4-aminophenol thu được trên sắc ký đồ
của dung dịch chuẩn (0,001 %).
4’-chloroacetanilid: Trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu

Đạt

(2) có 2 vết tách ra rõ ràng, vết tương ứng với 4’chloroacetanilid phải có giá trị Rf lớn hơn. Bất kỳ vết nào có
trên sắc ký đồ của dung dịch thử (1) tương ứng với vết của
4’-chloroacetanilid không được đậm hơn vết trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu (1). Bất kỳ vết phụ nào có trên sắc
ký đồ của dung dịch thử (2), có giá trị Rf thấp hơn giá trị Rf
của vết 4’-chloroacetanilid không được đậm hơn vết trên sắc
ký đồ của dung dịch đối chiếu (1).
5. Định lượng

Chế phẩm phải chứa paracetamol, C8H9NO2, từ 95,0 % đến

Đạt (97,0 %)

105,0 % so với lượng ghi trên nhãn trong một nang.
KẾT LUẬN: Mẫu viên nang cứng Paracetamol 500 mg của Công ty cổ phần Hóa – Dược
phẩm MEKOPHAR, số lơ 18002TN, hạn dùng 10/07/2021, đạt yêu cầu kiểm tra chất lượng về
chỉ tiêu tính chất, độ đồng đều khối lượng, định tính, tạp chất liên quan, định lượng theo tiêu
chuẩn cơ sở.
Ngày 16 tháng 05 năm 2020
KIỂM NGHIỆM VIÊN

Nguyễn Quỳnh Như

Email:


HỒ SƠ PHÂN TÍCH
BÀI 2. VIÊN NANG PARACETAMOL 500 mg
1. Tính chất
– Đánh giá: Nang cứng bên trong chứa bột thuốc màu trắng, không mùi.
– Kết luận: Đạt.
2. Độ đồng đều khối lượng
– Cách tiến hành thí nghiệm: Cân lần lượt 20 nang thuốc (cả vỏ và thuốc). Sau đó,
lấy hết bột thuốc ra, dùng bơng gịn lau sạch vỏ nang. Cân vỏ nang rỗng. Khối
lượng của bột thuốc trong từng nang là hiệu của 2 lần cân. Xác định khối lượng
trung bình của bột thuốc trong nang.
– Kết quả
Khối lượng bột thuốc trong 20 nang thuốc
STT

mvỏ + bột thuốc (g)

mvỏ (g)

Khối lượng bột thuốc m (g)

01

0,6026

0,0950

0,5076

02

0,6217

0,1038

0,5179

03

0,6303

0,0962

0,5341

04

0,6317

0,1012

0,5305

05

0,6362

0,0983

0,5379

06

0,5983

0,0992

0,4991

07

0,6188

0,0961

0,5227

08

0,6141

0,0985

0,5156

09

0,6086

0,0989

0,5079

10

0,6125

0,0967

0,5158

11

0,6371

0,0983

0,5388

12

0,6010

0,0968

0,5042

13

0,6263

0,0988

0,5275

14

0,6219

0,0966

0,5253

Email:

15

0,5964

0,0980

0,4984

16

0,6286

0,0969

0,5317

17

0,6096

0,0978

0,5118

18

0,6047

0,0990

0,5057

19

0,6049

0,1026

0,5023

20

0,6405

0,1016

0,5389

Khối lượng bột thuốc trung bình của 20 đơn vị chế phẩm là:
P=

∑20
i=1 𝑚𝑖
20

=

0,5076 + 0,5179 + … + 0,5023 + 0,5389
20

= 0,5187 (g)

Ta thấy: P + P 𝑥 7,5 % = 0,5576 (g) và P – P 𝑥 7,5 % = 0,4798 (g)
Suy ra : 0,4798 (g) ≤ m (g) ≤ 0,5576 (g).
– Đánh giá: Khối lượng bột thuốc của 20 đơn vị chế phẩm đều nằm trong khoảng
± 7,5 % so với khối lượng trung bình của bột thuốc chứa trong một nang.
– Kết luận: Đạt.
3. Định tính
A. Phản ứng hóa học
– Cách tiến hành thí nghiệm
+ Cân khoảng 0,5 g bột thuốc paracetamol cho vào becher. Thêm 10 ml aceton
vào khuấy kỹ và lọc.
+ Làm bay hơi dịch lọc tới cắn. Đun sôi 0,1 g cắn với 1 ml hydrochloric acid
trong 3 phút, thêm 10 ml nước cất, để nguội.
+ Thêm 1 giọt kali dichromat 5 % và quan sát hiện tượng.
– Kết quả và phương trình hóa học của phản ứng
+ Hiện tượng: Xuất hiện màu tím, khơng chuyển sang màu đỏ → có phản ứng
đặc trưng của paracetamol.
+ Phương trình hóa học:

Email:


– Kết luận: Đúng.
B. Sắc ký lớp mỏng
– Cách tiến hành thí nghiệm
+ Bản mỏng: Silica gel F254.
+ Dung mơi khai triển: Methylen chlorid – methanol (4:1).
+ Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 10 mg paracetamol chuẩn trong 10 ml

methanol.
+ Dung dịch thử: Hòa tan một lượng bột thuốc trong nang tương ứng với
10 mg paracetamol trong 10 ml methanol. Lọc.
Tính tốn lượng bột thuốc cần phải cân
P = 0,5187 g bột thuốc → chứa 500 mg hoạt chất paracetamol.
m (g) bột thuốc
=> m =

10 𝑥 0,5187
500

← chứa 10 mg hoạt chất paracetamol.
= 0,0104 (g)

Thực tế cân được 0,0105 g bột thuốc.
– Kết quả

Email:


Chú thích: T: dung dịch thử.
C: dung dịch chuẩn.
Tính tốn:

9,0 cm

7,7 cm

RfT =
RfC =

7,7
9
7,7
9

= 0,85
= 0,85

Nhận xét: Vết chính thu được trên sắc ký đồ của
dung dịch thử tương ứng về vị trí kích thước và
màu sắc với vết chính thu được trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu
Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 254 nm

– Kết luận: Đúng.
4. Tạp chất liên quan
A. Xác định 4-aminophenol
– Kết quả

Sắc ký đồ của dung dịch chuẩn
(chứa 0,001 % tạp chất chuẩn 4-aminophenol)

Email:

Sắc ký đồ của dung dịch thử
(chứa bột chế phẩm paracetamol)

Sắc ký đồ khi kết hợp cả 2 dung dịch chuẩn và thử
– Đánh giá : Nhìn vào cả 3 sắc ký đồ ta nhận thấy, trên sắc ký đồ thu được từ dung
dịch thử không chứa pic của 4-aminophenol như sắc ký đồ thu được từ dung dịch
chuẩn → viên nang cứng paracetamol 500 mg không chứa tạp chất 4-aminophenol.
– Kết luận: Đạt.
B. Xác định 4’-chloroacetanilid
– Tính tốn khối lượng bột thuốc cần dùng để pha dung dịch thử
P = 0,5187 g bột thuốc → chứa 0,5 g hoạt chất paracetamol.
m (g) bột thuốc
=> m =

1 𝑥 0,5187
0,5

← chứa 1,0 g hoạt chất paracetamol.
= 1,0374 (g)

Thực tế cân được 1,0375 g bột thuốc.
– Kết quả khi quan sát bản sắc ký dưới ánh sáng UV ở bước sóng 254 nm

Email:


Chú thích: T1 : dung dịch thử (1)

T2: dung dịch thử (2)

9 cm

C1: dung dịch đối chiếu (1)

C2: dung dịch đối chiếu (2)

Tính tốn:
RfT1 =

6,7 cm

RfC1 =

4
9

= 0,44

6,7
9

RfT2 =

4
9

= 0,44

= 0,74

RfC2 vết thấp =

4

9

= 0,44

RfC2 vết cao =

6,7
9

= 0,74

Nhận xét:
 Trên sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (2) có 2 vết tách ra rõ ràng,
vết tương ứng với 4’-chloroacetanilid có giá trị Rf lớn hơn
4 cm

(RfC2 vết cao = 0,74).
 Vết của 4’-chloroacetanilid trên sắc ký đồ của dung dịch thử
(1) không đậm hơn vết của 4’-chloroacetanilid trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu (1).
 Vết phụ trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2), có giá trị Rf thấp
hơn giá trị Rf của vết 4’-chloroacetanilid (RfT2 = 0,44 < 0,74)
và không đậm hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu
(1).

– Kết luận: Đạt.
5. Định lượng
– Chứng minh công thức định lượng paracetamol
H%=

𝑨𝒙
𝟕𝟏𝟓

𝒙

𝟏𝟎𝟎𝟎 (𝒎𝒈) 𝒙 𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎 (𝒎𝒍)
𝟏𝟎𝟎 (𝒎𝒍)

𝒙

𝒎
𝒑

𝒙

𝟏𝟎𝟎
𝟓𝟎𝟎 (𝒎𝒈)

Với: m: khối lượng bột thuốc trung bình trong 1 viên nang (g).
p: lượng bột thuốc đã cân (g).
Ax: giá trị đo được của mẫu thử ở bước sóng 257 nm.
715: A (1 %; 1 cm) của paracetamol ở bước sóng 257 nm.
+ Khối lượng bột thuốc cần dùng để có được khoảng 0,0500 g paracetamol.

Email:


P = m = 0,5187 g bột thuốc → chứa 0,5000 g hoạt chất paracetamol.
← chứa 0,0500 g hoạt chất paracetamol.

p (g) bột thuốc
=> p =

0,0500 𝑥 0,5187
0,5000

= 0,0519 (g)

+ Hàm lượng paracetamol thực tế có trong 0,0519 g bột thuốc:

𝑝 𝑥 500
𝑚

(mg).

+ Pha lượng bột trên thành 100 ml. Nồng độ paracetamol trong dung dịch này
theo lý thuyết: Clý thuyết 1 =

𝑝 𝑥 500
𝑚 𝑥 100

(mg/ml)

+ Lấy 5 ml dung dịch trên pha thành 50 ml dung dịch A (pha loãng 10 lần).
Lấy 5 ml dung dịch A pha thành 50 ml dung dịch B (pha loãng 10 lần). Vậy
từ dung dịch mẹ pha thành dung dịch B (pha loãng 100 lần) → Nồng độ
paracetamol trong dung dịch B đem đo quang là:
Clý thuyết =

𝑝 𝑥 500

𝑚 𝑥 100

: 100 (mg/ml) =

𝑝 𝑥 500
𝑚 𝑥 10000

+ Nồng độ paracetamol thực tế trong dung dịch đêm đo quang là:
𝐴𝑥

Cthực tế =

715

𝑥

1 (𝑔)
100 (𝑚𝑙)

=

𝐴𝑥

𝑥

715

1000 (𝑚𝑔)
100 (𝑚𝑙)

+ Hàm lượng paracetamol trong chế phẩm là
𝑚 𝑡ℎự𝑐 𝑡ế

H%=
=

𝑥 100 =

𝑚 𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡
𝐴𝑥 𝑥 1000
715 𝑥 100

𝑥

𝐶 𝑡ℎự𝑐 𝑡ế
𝐶 𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡

𝑚 𝑥 10000
𝑝 𝑥 500

𝑥 100 =

𝑥 100
𝐴𝑥
715

𝑥

1000 𝑥 10000
100 𝑥 500

𝑥

𝑚
𝑝

𝑥 100

– Kết quả
+ Khối lượng bột thuốc thực tế cân được: p = 0,0519 (g).
+ Đo được Ax = 0,347 ở bước sóng 257 nm.
→H%=

0,347
715

𝑥

1000 𝑥 10000
100 𝑥 500

𝑥

0,5187
0,0519

𝑥 100 = 97,0 %

→ Vậy chế phẩm chứa 97,0 % paracetamol (C8H9NO2) so với lượng ghi trên nhãn
trong một nang.

– Kết luận: Đạt.

Email:


ĐẠI HỌC TƠN ĐỨC THẮNG
KHOA DƯỢC

CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

PHIẾU PHÂN TÍCH
(Dùng cho kiểm nghiệm viên trả lời nội bộ)
Số: ________/2020
Mẫu kiểm nghiệm

: Viên nén Sulfaganin 500.

Đơn vị sản xuất

: Cơng ty cổ phần Hóa – Dược phẩm MEKOPHAR.

Số lơ

: 19003AN.

Số đăng ký phân tích

:………………………………………………………..............

Người giao mẫu

: Nguyễn Trần Vân Anh.

Người nhận mẫu

: Nguyễn Quỳnh Như.

Ngày giao mẫu

: 19/05/2020.

Yêu cầu kiểm nghiệm

: Tính chất, độ đồng đều khối lượng, định tính.

Tiêu chuẩn hoặc tài liệu áp dụng

: Tiêu chuẩn cơ sở.

Tình trạng mẫu khi nhận

: Mẫu ngun vẹn, vẫn cịn nguyên niêm phong.

Chỉ tiêu
1. Tính chất

Mức chất lượng
Viên màu trắng.

2. Độ đồng đều khối lượng ± 5% so với khối lượng trung bình của thuốc trong

Kết quả
Đạt
Đạt (P = 0,5949 g)

viên.
3. Định tính

Phản ứng hóa học: Phải có phản ứng đặc trưng của

Đúng

sulfaguanidin.
Sắc ký lớp mỏng: Vết chính trên sắc ký đồ của
dung dịch thử phải phù hợp về vị trí, màu sắc và
kích thước với vết chính trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu.

Email:

Đúng


KẾT LUẬN: Mẫu viên nén Sulfaganin 500 của Công ty cổ phần Hóa – Dược phẩm
MEKOPHAR, số lơ 19003AN, hạn dùng 29/03/2023, đạt yêu cầu kiểm tra chất lượng về chỉ
tiêu tính chất, đồ đồng đều khối lượng và định tính theo tiêu chuẩn cơ sở.
Ngày 25 tháng 05 năm 2020
KIỂM NGHIỆM VIÊN

Nguyễn Quỳnh Như

Email:


HỒ SƠ PHÂN TÍCH
BÀI 3. VIÊN NÉN SULFAGUANIDIN 500 mg

1. Tính chất
– Đánh giá cảm quan: Viên màu trắng.
– Kết luận: Đạt.
2. Độ đồng đều khối lượng
– Kết quả
Khối lượng m (g) khi cân lần lượt 20 viên nén Sulfaganin 500
STT

01

m (g) 0,5928
STT

11

m (g) 0,5978

02

03

04

05

06

07

08

09

10

0,6016 0,5891 0,5919 0,5944 0,5922 0,6043 0,6041 0,5862 0,5968
12

13

14

15

16

17

18

19

20

0,5865 0,6031 0,5979 0,5923 0,5941 0,6020 0,5763 0,5930 0,6013

Khối lượng trung bình của 20 đơn vị chế phẩm là:
P=

∑20
i=1 𝑚𝑖
20

=

0,5928 + 0,6016 + … + 0,5930 + 0,6013
20

= 0,5949 (g)

Ta thấy: P + P 𝑥 5 % = 0,6246 (g) và P – P 𝑥 5 % = 0,5652 (g)
Suy ra : 0,5652 g ≤ m (g) ≤ 0,6246 g.
– Đánh giá: Khối lượng của 20 viên nén Sulfaganin 500 đều nằm trong khoảng ± 5%
so với khối lượng trung bình của thuốc trong viên.
– Kết luận: Đạt.
3. Định tính
A. Phản ứng hóa học tạo amoniac

Email:


– Cách tiến hành thí nghiệm: Lấy một lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,2 g

sulfaguanidin, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), đun sơi.
– Tính tốn khối lượng bột viên cần dùng cho thí nghiệm
P = 0,5949 g bột thuốc → chứa 500 mg = 0,5 g hoạt chất sulfaguanidin.
mcần cân (g) bột thuốc
=> mcần cân =

← 0,2 g hoạt chất sulfaguanidin.

0,2 𝑥 0,5949
0,5

≈ 0,2380 (g)

– Kết quả và phương trình hóa học
+ Hiện tượng: Có hơi amoniac (mùi khai nhẹ) bay lên.
+ Phương trình hóa học
+ NaOH

to

ONa

+ NH3 ↑

– Kết luận: Đúng.
B. Phản ứng hóa học tạo tủa đỏ thẫm
– Cách tiến hành thí nghiệm: Lấy một lượng bột viên tương ứng với khảng 50 mg
sulfaguanidin, thêm 2 ml dung dịch hydrochloric acid 10 % (TT), lắc kỹ, lọc. Làm
lạnh dịch lọc trong nước đá, thêm 4 ml dung dịch natri nitrit 1 % (TT), lắc đều.
Lấy 1 ml dung dịch thu được, thêm 5 ml dung dịch 2- naphtol trong kiềm (TT).

– Tính tốn khối lượng bột viên cần dùng cho thí nghiệm
P = 0,5949 g bột thuốc → chứa 500 mg hoạt chất sulfaguanidin.
mcần cân (g) bột thuốc
=> mcần cân =

← 50 mg hoạt chất sulfaguanidin.

50 𝑥 0,5949
500

≈ 0,0595 (g)

– Kết quả và phương trình hóa học
+ Hiện tượng: Xuất hiện phức hợp màu da cam – tủa đỏ thẫm.
+ Phương trình hóa học:

Email:


2-naphtol trong kiềm (TT)

+ NaNO2

0-5 oC

+ Cl- + NaCl + 2H2O

HCl
+

[N ≡ N]
0-5 oC

+ NaCl

↓ tủa đỏ thẫm
⁕ Lưu ý: phản ứng được thực hiện trong điều kiện nhiệt độ thấp (0-5 oC) vì muối
diazo khơng bền, dễ bị phân hủy ở nhiệt độ cao.
– Kết luận: Đúng.
C. Sắc ký lớp mỏng
– Cách tiến hành thí nghiệm
+ Bản mỏng: Silica gel GF254.
+ Dung môi khai triển: Dicloromethan – methanol – acid formic khan (70 : 20 : 10).
+ Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 10 mg sulfaguanidin chuẩn trong 5 ml aceton (TT).
+ Dung dịch thử: Lấy một lượng bột viên tương ứng với 20 mg sulfaguanidin, thêm
10 ml aceton (TT), lắc kỹ, lọc, dùng dịch lọc để chấm sắc ký.
Tính tốn lượng bột thuốc cần phải cân
P = 0,5949 g bột thuốc → chứa 500 mg hoạt chất sulfaguanidin.
mcần cân (g) bột thuốc
=> mcần cân =

← 20 mg hoạt chất sulfaguanidin.

20 𝑥 0,5949

– Kết quả:

Email:

500

≈ 0,0238 (g)


Chú thích: T: dung dịch thử.
C: dung dịch chuẩn.
Tính tốn:

9 cm

7 cm

RfT =
RfC =

7
9
7
9

= 0,78
= 0,78

Nhận xét: Vết chính thu được trên sắc ký đồ của
dung dịch thử tương ứng về vị trí kích thước và
màu sắc với vết chính thu được trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu
Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 254 nm

– Kết luận: Đúng.

Email:


ĐẠI HỌC TƠN ĐỨC THẮNG
KHOA DƯỢC

CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

PHIẾU PHÂN TÍCH
(Dùng cho kiểm nghiệm viên trả lời nội bộ)
Số: ________/2020
Mẫu kiểm nghiệm

: Thuốc tiêm vitamin B12 Kabi 1000 mcg.

Đơn vị sản xuất

: Công ty cổ phần Fresenius Kabi Việt Nam.

Số lơ

: 86MKA029.

Số đăng ký phân tích

:………………………………………………………..............

Người giao mẫu

: Nguyễn Trần Vân Anh.

Người nhận mẫu

: Nguyễn Quỳnh Như.

Ngày giao mẫu

: 19/05/2020.

Yêu cầu kiểm nghiệm

: Tính chất, độ trong, độ đồng đều thể tích, pH, định tính,
định lượng.

Tiêu chuẩn hoặc tài liệu áp dụng

: Tiêu chuẩn cơ sở.

Tình trạng mẫu khi nhận

: Mẫu nguyên vẹn, vẫn còn nguyên niêm phong.

Chỉ tiêu

Mức chất lượng

Kết quả

1. Tính chất

Dung dịch trong, màu từ hồng đến đỏ.

Đạt

2. Độ trong

Chế phẩm phải trong suốt và không có các tiểu phân

Đạt

khơng tan khi kiểm tra bằng mắt thường ở điều kiện
quy định.
3. Độ đồng đều thể tích

Thể tích của 5 ống phải từ 100 – 115 % thể tích ghi

Đạt (110 %)

trên nhãn.
4. pH

Dung dịch chế phẩm phải có pH trong giới hạn

Đạt (4,7)

4,0 – 6,0.
5. Định tính

Phổ tử ngoại của dung dịch thử có các hấp thu cực

Đúng

đại ở 278 nm; 361 nm và ở khoảng 547 – 559 nm. Tỷ A278/A547-559 = 3,26

Email:


số độ hấp thu ở cực đại ở 361 nm so với độ hấp thu

A361/A278 = 1,82

ở cực đại trong khoảng 547 – 559 nm từ 3,15 đến
3,45. Tỷ số độ hấp thu ở cực đại ở 361 nm so với độ
hấp thu ở cực đại 278 nm từ 1,70 đến 1,90.
6. Định lượng

Hàm lượng của cyanocobalamin, C63H88CoN14O14P

Đạt (113 %)

trong 01 ống phải đạt từ 95 – 115 % so với lượng ghi
trên nhãn.
KẾT LUẬN: Mẫu thuốc tiêm vitamin B12 Kabi 1000 mcg của Công ty cổ phần Fresenius Kabi
Việt Nam, số lô 86MKA029, hạn dùng 24/10/2021, đạt yêu cầu kiểm tra chất lượng về chỉ tiêu
tính chất, độ trong, độ đồng đều thể tích, pH, định tính, định lượng theo tiêu chuẩn cơ sở.
Ngày 25 tháng 05 năm 2020
KIỂM NGHIỆM VIÊN

Nguyễn Quỳnh Như

Email:


HỒ SƠ PHÂN TÍCH
BÀI 4. THUỐC TIÊM VITAMIN B12 1000 mcg
1. Tính chất
– Đánh giá cảm quan: Dung dịch trong, có màu hồng.
– Kết luận: Đạt.
2. Độ trong
– Cách tiến hành thí nghiệm
+ Lấy 20 đơn vị chế phẩm ngẫu nhiên. Lắc nhẹ, tránh tạo bọt khí.
+ Quan sát các ống thuốc tiêm trước bảng màu trắng, sau đó quan sát tiếp dưới
bảng màu đen và ghi nhận kết quả.
– Đánh giá: Chế phẩm trong suốt và khơng có các tiểu phân không tan khi kiểm tra
bằng mắt thường ở điều kiện quy định.
– Kết luận: Đạt.
3. Độ đồng đều thể tích
– Cách tiến hành thí nghiệm
+ Lấy 06 đơn vị chế phẩm (01 ống tráng bơm tiêm, 05 ống để đo thể tích).
+ Dùng kim tiêm khơ sạch để đo thể tích của 05 đơn vị chế phẩm thuốc tiêm.
– Kết quả
STT

V1

V2

V3

V4

V5

Thể tích V (ml)

1,1

1,1

1,1

1,1

1,1

Ta có:

𝑉 𝑡ℎự𝑐 𝑡ế đ𝑜 đượ𝑐
𝑉 𝑔ℎ𝑖 𝑡𝑟ê𝑛 𝑛ℎã𝑛

𝑥 100 =

1,1
1,0

𝑥 100 = 110 %

→ Thể tích của 05 ống nằm trong giới hạn 100 – 115 % thể tích ghi trên nhãn.
– Kết luận: Đạt.
4. pH
– Cách tiến hành thí nghiệm: Lấy khoảng 10 ml dung dịch chế phẩm cho vào 1 ống
nghiệm sạch khô. Đo pH bằng pH kế với cặp điện cực Calomel – thủy tinh.
Email: