I H C THÁI NGUYểN
TR
NG
I H C KHOA H C
BÁO CÁO T NG K T
TÀI KHOA H C VÀ CỌNG NGH C P
IH C
CH T O VÀ NGHIểN C U KH N NG H P TH
SịNG VI BA C A H H T La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3
Mư s : H2015-TN06-10
Ch nhi m đ tƠi: ThS. Chu Th Anh Xuân
Thái Nguyên, 3/ 2018
I H C THÁI NGUYểN
TR
NG
I H C KHOA H C
BÁO CÁO T NG K T
TÀI KHOA H C VÀ CỌNG NGH C P
IH C
CH T O VÀ NGHIểN C U KH N NG H P TH
SịNG VI BA C A H H T La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3
Mư s : H2015-TN06-10
Xác nh n c a t ch c ch trì
Ch nhi m đ tƠi
(ký, h tên, đóng d u)
(ký, h tên)
Chu Th Anh Xuơn
Thái Nguyên, 3/ 2018
DANH SÁCH NH NG THÀNH VIểN THAM GIA NGHIểN C U
TÀI VÀ
N V PH I H P CHệNH
Danh sách nh ng thƠnh viên tham gia nghiên c u đ tƠi:
STT
H vƠ tên
C quan công tác
1
ThS. Nguy n V n Khi n
Tr
ng H Khoa h c - HTN
2
ThS. δê Th Tuy t Ngơn
Tr
ng H Khoa h c - HTN
n v ph i h p chính:
- Phịng Thí nghi m các V t li u T vƠ Siêu d n ậ Vi n KH V t li u ậ Vi n
Hàn lâm khoa h c & công ngh Vi t Nam.
- Ng
i đ i di nμ PGS.TS.
Hùng ε nh
M CL C
DANH ε CB NG BI U........................................................................
i
DANH ε C HÌNH V ầầầầầầầầầầầầầầầầầầầ
i
DANH ε C CÁC CH
VI T T T........................................................
iv
THỌNG TIN K T QU NGHIểN C U.................................................
v
ε
U...................................................................................................
1
CH
NG 1. T NG QUANầầầầầầầầầầầầ.ầ................
5
1.1. δ ch s hình thƠnh vƠ phát tri n c a v t li u h p th sóng vi baầầ
5
1.2. S tán x vƠ ph n x sóng đi n t gơy b i v t li u............................
11
1.3. Các k thu t kh ph n x ầầầầầầầầầ..ầầầầầầầ.
14
1.3.1. Kh ph n x b ng c u trúc hình d ng.......................................
14
1.3.2. K thu t kh ph n x ch đ ng.................................................
15
1.3.3. K thu t kh ph n x b đ ng....................................................
15
1.3.4. K thu t kh ph n x b ng v t li u h p th ..............................
16
1.4. Các c ch h p th sóng vi ba............................................................
17
1.4.1. C ch t n hao đi n môiầầầầầầầầầ.......................
17
1.4.2. C ch t n hao t ầầầầầầầầầầầầầ..................
21
1.4.3. C ch t n hao xoáyầ...ầầ..................................................
24
1.4.4. nh h
ng c a hi u ng h p th b m tầầầầầầ......ầ
24
NG 2. CÁC K THU T TH C NGHIểε..................................
26
2.1. Công ngh ch t o m u.......................................................................
26
2.2. Các ph
29
CH
ng pháp đo kh o sát tính ch t đ c tr ng c a v t li uầầ..
2.2.1. Phơn tích c u trúc b ng nhi u x tia Xầầầầầầầầ..ầ
29
2.2.2. Kính hi n vi đi n t quét (SEε)...............................................
30
2.2.3. T k m u rung (VSε)ầầầầ.............................................
31
2.2.4. Phép đo ph n x vƠ truy n qua sóng vi ba.................................
32
2.2.4.1. Quy trình chu n b các l p v t li u h p th ầầầầầ.
32
CH
2.2.4.2. Phép đo ph n x vƠ truy n qua trong không gian t do..
34
NG 3. K T QU VÀ TH O δU N.............................................
38
3.1. Các đ c tr ng c b n vƠ tính ch t h p th sóng vi ba c a h h t
nano s t t La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 ( x = 0; 0,1).............................................
38
3.1.1. K t qu phơn tích gi n đ nhi u x tia X vƠ ch p nh b m t
SEM...........................................................................................................
38
...
3.1.2. K t qu kh o sát tính ch t t c a các h h t nano ch
40
t o..........
3.1.3. Tính ch t h p th sóng vi ba c a h h t La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3
(x = 0; 0,1)......................................................................... .......................
41
3.2. Các đ c tr ng c b n vƠ tính ch t h p th sóng vi ba c a h h t
nano kim lo i Feầầầầ...............................................ầầ.................
3.2.1. nh h
ng c a th i gian nghi n lên c u trúc c a các h t nano
kim lo i Feầầầầầầầầầ.............................ầầầầầầầầ
3.2.2.
nh h
45
45
ng c a th i gian nghi n lên tính ch t t c a h h t
nano Feầầầầầầầầầầầầầầầầầầầầ...ầầầầầ
47
3.2.3. Tính ch t h p th sóng vi ba c a h t nano kim lo i Feầầầ.
50
3.3. Tính ch t h p th sóng vi ba c a các h h t nano t h p s t t /đi n
mơiầầầầầầầầầầầầầầầầầầầ...ầầầầầầầ..
54
3.3.1. Tính ch t h p th sóng vi ba c a h h t nano t h p (100-x)
La1,5Sr0,5NiO4/xLa0,7Sr0,3MnO3ầầầầầầầầầầầầầầầầ..
55
3.3.2. Tính ch t h p th sóng vi ba c a h h t nano t h p (100x)Fe/xLa1.5Sr0.5NiO4ầầầầầầầầầầầầầầầ..ầầầầầ
58
K T δU N................................................................................................
62
TÀI δI U THAε KH Oầầầầầầầầầầầầầầầầ...ầ..
67
i
DANH M C B NG BI U
B ng 1. Các tham s đ c tr ng c a các l p h p th
La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3/paraffin v i x = 0; 0,1.
B ng 2. Kích th
c h t tinh th trung bình c a m u b t Fe theo các th i gian
nghi n khác nhau.
B ng 3. Giá tr đ t hố bão hồ c a các m u Fe theo th i gian nghi n khác
nhau
B ng 4. Giá tr đ t hố bão hồ c a các m u Fe theo th i gian b o qu n
trong khơng khí.
B ng 5. Giá tri fp tính tốn theo mơ hình lý thuy t và quan sát th c nghi m
c a t t c các m u có t l kh i l
ng khác nhau
B ng θ. T ng h p các tham s đ c tr ng h p th sóng vi ba
cho các l p h p th (100-x)La1.5Sr0.5NiO4/xLa0.7Sr0.3MnO3
B ng 7. Các tham s đ c tr ng c a t t c các m u (100-x)Fe/xLSNO
v i x = 3; 6; 9; 12%.
DANH M C HỊNH V
Hình 1.1. C u trúc đa l p vƠ c u trúc d ng kim t tháp
Hình 1.2. H ng s đi n môi ph thu c vƠo t n s .
Hình 2.1. S đ máy nghi n hƠnh tinh.
Hình 2.2. Quy trình ch t o h t nano s t t La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 (x = 0; 0,1).
Hình 2.3. Quy trình ch t o h t nano Fe
Hình 2.4. S đ ngun lỦ h đo XRD.
Hình 2.5. Các tín hi u nh n đ
ct m u
Hình 2.6. S đ minh h a cho m t h đo VSε.
ii
Hình 2.7.
nh ch p m t t m h p th kích th
c 100 mm x 100 mm x 3 mm
tr i trên khn mica thi t k s n.
Hình 2.8. S đ l p đ t phép đo ph n x vƠ truy n qua sóng vi ba v i h đo
VNA.
Hình 2.9. εơ hình sóng t i vƠ sóng ph n x t i các b m t c a m t m u h p
th .
Hình 3.1. Gi n đ nhi u x tia X c a La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 t i 300K.
Hình 3.2. nh hi n vi đi n t quét c a m u
La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 v i x = 0 (a) và x = 0,1 (b).
Hình 3.3.
ng cong t tr c a v t li u
La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 v i x = 0 và x = 0,1 đo t i nhi t đ phịng.
Hình 3.4. S ph thu c c a Rδ vƠo t n s c a
các t m v t li u δa0,7Sr0,3Mn1-xTixO3/paraffin v i x = 0; 0,1.
Hình 3.5. S ph thu c c a Rδ vƠ |Z/Z0| vƠo t n s c a
các t m v t li u δa0,7Sr0,3Mn1-xTixO3/paraffin v i (a) x = 0; (b) x = 0,1.
Hình 3.6. S ph thu c c a Rδ vƠ |S11| vƠo t n s f c a
các t m v t li u La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3/paraffin khi có đ Al ph ng phía sau.
Hình 3.7. Gi n đ nhi u x tia X c a h h t nano kim lo i Fe v i các th i gian
nghi n khác nhau.
Hình 3.8. nh hi n vi đi n t quét c a m u Fe_3h vƠ m u Fe_10h.
Hình 3.λ.
ng cong t hóa M(H) cho các m u t i nhi t đ phịng
Hình 3.10. S ph thu c c a MS theo th i gian b o qu n c a m u Fe_10h
Hình 3.11. S ph thu c c a Rδ vƠo t n s c a các m u có đ dƠy d=3mm
khi khơng có đ Al vƠ v i t l kh i l
ng b t/paraffin khác nhau.
Hình 3.12. S ph thu c c a Rδ vƠ |Z/Z0| vƠo t n s c a các t m v t li u
Fe/paraffin v iμ (a) r = 3/1; (b) r = 4/1; (c) r = 4,η/1 vƠ (d) r = η/1.
iii
Hình 3.13. S ph thu c c a |S11| vƠ Rδ vƠo t n s c a các t m v t li u
Fe/paraffin v i t l kh i l
Hình 3.14.
ng khác nhau đ
c g n đ Al phía sau.
ng cong Rδ(f) vƠ |Z/Z0|(f) c a t t c các m u trong vùng t n
s 4-18 GHz, (a) x = 0; (b) x = 4; (c) x = 8 và (d) x = 10.
Hình 3.15. S ph thu c c a |S11| vƠ Rδ vƠo t n s c a các t m v t li u (100x)LSNO/xLSMO đ
Hình 3.16.
c g n đ Al phía sau.
ng cong Rδ(f) t i vùng t n s cao ~ 14 GHz vƠ t i vùng t n s
th p ~ θ GHz (hình nh đính kèm) c a các m u có đ dƠy d = 3mm khi khơng
có đ Al.
Hình 3.17. S ph thu c c a Rδ vƠ |Z/Z0| vƠo t n s c a các t m v t li u
(100-x)Fe/xδSNO v i x = 3; θ; λ; 12%.
iv
DANH M C CÁC CH
VI T T T
MAM
V t li u h p th sóng vi ba (εicrowave Absorbing εaterial)
MS
T đ bưo hòa
EDX
Ph tán s c n ng l
RAM
V t li u h p th sóng radar (Radar Absorbing εaterial)
t n hao ph n x (Reflection δoss)
RL
SEM
ng tia X
nh hi n vi đi n t quét
VSM
Ph
ng pháp t k m u rung
XRD
Ph
ng pháp nhi u x tia X
Z
Tr kháng (Impedance)
v
I H C THÁI NGUYểN
TR
NG
I H C KHOA H C
THỌNG TIN K T QU NGHIểN C U
1. Thông tin chung:
- Tên đ tƠiμ Ch t o và nghiên c u kh n ng h p th sóng vi ba c a h
h t La0,7Sr 0,3Mn1-xTixO3.
- εư s μ H2015-TN06-10.
- Ch nhi m đ tƠi: ThS. Chu Th Anh Xuơn.
- T ch c ch trìμ Tr
ng
i h c Khoa h c ậ
i h c Thái Nguyên.
- Th i gian th c hi nμ 24 tháng (1/2015 ậ 12/2016).
2. M c tiêu:
- Ch t o thành công các h h t nano s t t và v t li u nano t h p d a
trên n n h h t nano s t t .
- Nghiên c u các tính ch t c b n c a các v t li u thu đ
c.
- Kh o sát tính ch t h p th sóng vi ba c a các h h t nano kim lo i s t
t vƠ h h t nano t h p s t t /đi n môi. Xác đ nh m i t
thông s h p th (vùng t n s h p th c ng h
c
ng quan gi a các
ng, đ r ng vùng h p th ,
ng đ h p th ) v i các thông s v t lỦ c b n c a v t li u (nh c u trúc,
thƠnh ph n, n ng đ , kích th
3. Tính m i vƠ sáng t o:
c, các tham s v tính ch t đi n vƠ t ).
vi
- Ch t o v t li u nano d ng b t v i kh i l
nghi n c n ng l
ng l n b ng ph
ng pháp
ng cao s d ng máy nghi n hƠnh tinh.
- T p trung nghiên c u các đ c tr ng c b n vƠ tính ch t h p th sóng vi
ba c a v t li u nano s t t La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 (v i x = 0; 0,1), v t li u nano
kim lo i Fe và v t li u nano t h p s t t /đi n môi thông qua phép đo ph n x
vƠ truy n qua sóng vi ba trong vùng t n s t 4-18 GHz. ư kh o sát vƠ ch ra
r ng hi u ng c ng h
ng phù h p tr kháng đ
m u La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3/paraffin
không đ
c quan sát th y trong các
vùng t n s cao. Tuy nhiên, hi u ng nƠy
c quan sát rõ rƠng trong vùng t n s cao t 14-1θ GHz cho các l p
h p th Fe/paraffin khơng có đ kim lo i (tr m u có d = 3 mm vƠ r = 4/1).
Thay vƠo đó, các m u có đ kim lo i đư cho th y s t n t i c a hi u ng c ng
h
ng phù h p pha v i giá tr r t th p c a Rδ đ
h
ng (5.6 GHz) xu ng đ n d
c quan sát t i t n s c ng
i -56 dB cho các l p h p th Fe/paraffin có r
= 4,5/1, d = 3 mm và r = 4/1, d = 1,5 mm.
ư nghiên c u nh h
h
ng c a đ kim lo i lên các c ch h p th c ng
ng vƠ ch ng t trong khi c hai hi u ng c ng h
ng đ u có th đ
quan sát trong các m u có đ kim lo i thì hi u ng c ng h
khơng đ
có th
c
ng phù h p pha
c th hi n trong các m u khơng có đ kim lo i. Quan sát nƠy c ng
đ
ng c ng h
c s d ng nh m t ph
ng pháp đ n gi n đ phơn bi t hai hi u
ng nƠy.
4. K t qu nghiên c u:
- ư ch t o thành công các h h t nano s t t La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 (v i x
= 0; 0,1) và kim lo i Fe b ng ph
ng pháp nghi n c n nng l
ng cao s
d ng máy nghi n hƠnh tinh.
- ư kh o sát nh h
ng c a n ng đ thay th Ti cho εn lên tính ch t t
c a h h t nano La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3. Qua đó th y r ng tính ch t t tính c a
v t li u gi m m nh theo x.
vii
- ư kh o sát nh h
ng c a th i gian nghi n lên c u trúc vƠ tính ch t t
c a b t nano kim lo i Fe. Qua đó th y r ng th i gian nghi n có nh h
m nh đ n kích th
ng
c h t c ng nh t tính c a v t li u. Tuy nhiên, nghiên c u
c ng cho th y th i gian nghi n b t Fe nguyên li u ban đ u trong 10h lƠ phù
h p nh t cho các nghiên c u tính ch t h p th sóng vi ba ti p theo.
-
ư kh o sát tính ch t h p th
sóng vi ba c a các l p h p th
La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3/paraffin, Fe/paraffin, (100-x)Fe/xLa1,5Sr0,5NiO4 và (100x)La1,5Sr0,5NiO4/xLa0,7Sr0,3MnO3 thông qua phép đo ph n x vƠ truy n qua
sóng vi ba trong d i t n s t 4 ậ 18 GHz. B n ch t v t lỦ c a các hi u ng vƠ
kh n ng h p th c a v t li u đ
c nghiên c u vƠ gi i thích.
5. S n ph m:
5.1. S n ph m khoa h c: Có 01 bƠi báo đ ng trên t p chí Khoa h c
Qu c t (ISI), 01 bƠi báo đ ng trên t p chí Khoa h c c p Qu c gia vƠ 04 bài
báo đ ng trên t p chí Khoa h c c p
i h c.
1. Chu Th Anh Xuơn, T Ng c Bách,
Nguy n Xuơn Phúc vƠ
Hùng ε nh, Ngô Th H ng δê,
Ơo Nguyên HoƠi Nam (201θ), ắTính ch t h p
th sóng đi n t c a h h t nano kim lo i Fe trong vùng t n s vi ba”,
T p chí Khoa h c
i h c S ph m 2, ISSN 1859-2325(44), tr. 16-23.
2. Chu Th Anh Xuơn, T Ng c Bách,
Nguy n Xuơn Phúc vƠ
Hùng ε nh, Ngô Th H ng δê,
Ơo Nguyên HoƠi Nam (201θ), ắCh t o vƠ
nghiên c u tính ch t h p th sóng vi ba c a t h p h t nano (100x)La1,5Sr0,5NiO4/xNiFe2O4”, T p chí Khoa h c Cơng ngh
i h c Thái
Nguyên, ISSN 1859-2171(157), tr. 177-181.
3. Chu Thi Anh Xuan, Pham Truong Tho, Nguyen Van ang (2017), ắCrystal
structures
and
magnetic
properties
of
Bi0.84La0.16Fe0.98Ti0.02O3
polycrystalline ceramic”, T p chí Khoa h c Cơng ngh
Ngun, ISSN 1859-2171(169), tr. 165-169.
i h c Thái
viii
4. Ta Ngoc Bach, Chu Thi Anh Xuan, Do Hung Manh, Ngo Thi Hong Le,
Nguyen Xuan Phuc and Dao Nguyen Hoai Nam, Microwave absorption
properties of La1,5Sr0,5NiO4/ La0.7Sr0.3MnO3 nanocomposite with and
without metal backing, Journal of Science of HNUE - Mathematical and
Physical Sci., ISSN 2354-1059 (2016), Vol 61(7), pp. 128-137.
5. Chu T.A. Xuan and Ta N. Bach, Ngo T.H. Le, Do H. Manh, Nguyen X.
Phuc, and Dao N.H. Nam (201θ), ắMicrowave absorption properties of
iron nanoparticles prepared by ball-milling”, Journal of Electronic
Materials, Vol. 45(5), DOI: 10.1007/s11664-015-4248-9.
6. Chu Thi Anh Xuan, Ta Ngoc Bach, Tran Dang Thanh, Ngo Thi Hong Le,
Do Hung Manh, Nguyen Xuan Phuc, Dao Nguyen Hoai Nam (2016),
ắHigh-energy
ball
milling
preparation
of
La0.7Sr0.3MnO3
and
(Co,Ni)Fe2O4 nanoparticles for microwave absorption applications”,
Vietnam Journal of Chemistry, International Edition, 54(6), pp. 704-709,
DOI: 10.15625/0866-7144.2016-00391.
5.2. S n ph m đào t o:
* Có 02 đ tƠi NCKH sinh viên:
1. δê Th Bình (2015), ắS t
ng tác c a sóng đi n t v i môi tr
ng v t
ch t”, Sinh viên l p CN V t lý K10, Khoa V t lý và Công ngh - Tr
ng
ảKả.
2. Di p Th Ninh (2016), ắKh o sát kh n ng h p th sóng vi ba c a h h t
nano kim lo i Fe theo đ dƠy t m h p th ”, Sinh viên l p CN V t lý K11,
Khoa V t lý và Công ngh - Tr
6. Ph
ng ảKả.
ng th c chuy n giao, đ a ch
mang l i c a k t qu nghiên c u:
ng d ng, tác đ ng vƠ l i ích
ix
- V giáo d c & đào t oμ
tƠi đư tr c ti p t ch c cho các thƠnh viên
vƠ sinh viên tham gia th c hi n các n i dung c a đ tƠi. Nơng cao n ng l c
nghiên c u c a ch nhi m đ tƠi vƠ các thƠnh viên tham gia.
- V kinh t - xã h i: K t qu c a đ tƠi có Ủ ngh a đ nh h
ng ng d ng
trong nghiên c u c b n v v t li u có kh n ng h p th m nh sóng đi n t
trong vùng t n s sóng vi ba đ nh h
ng cho các ng d ng trong công nghi p
đi n t , qu c phịng vƠ an ninh.
Ngày tháng
T ch c ch trì
(ký, h và tên, đóng d u)
n m 2018
Ch nhi m đ tƠi
(ký, h và tên)
ThS. Chu Th Anh Xuơn
x
TNU ậ UNIVERSITY OF SCIENCE
INFORMATION ON RESEARCH RESULTS
1. General information:
- Project title: Preparation and study of microwave absorption capability
of nanoparticles La 0,7Sr 0,3Mn1-xTixO3.
- Code number: H2015-TN06-10
- Coordinator: Master. Chu Thi Anh Xuan
- Implementing institution: TNU - University of Science.
- Duration: 24 months (from 1/2015 to 12/2016).
2. Objective(s):
- Synthesis the ferromagnetic nanoparticles, iron nanoparticles and
ferromagnetic - based composites.
- Characteration the physical properties of prepared samples by X-ray
diffraction, scanning electron microscope, electron dispersive X-ray
spectroscopy and vibrating sample magnetometer.
- Investigation the microwave apsorption of La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 (x = 0;
0,1)
nanoparticles,
iron
nanoparticles
and
ferromagnetic/dielectric
nanocomposites. Study the correlation between the absorbtion parameters
(frequency regions of the resonance absorption, band width of the absorbing
frequency ranges, intensity of absorbance peaks) with the basic physical
characteristics of the materials (structure, composition, concentration, size,
parameters of electrical and magnetic properties).
3. Creativeness and innovativeness:
xi
- Using high-energy planetary ball milling to prepare large among of
sample.
- The relation of physical properties and microwave absorption
properties of La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 (with x = 0; 0,1) nanoparticles,
iron
nanoparticles and ferromagnetic/dielectric nanocomposites have been
revealed through the transmission/reflection measurement in a wide range
frequency of 4-18 GHz. The impedance matching resonance in La0,7Sr0,3Mn1xTixO3/paraffin
was observed at high frequency However, the impedance
matching resonance was not clearly observed at high frequency region from
14 to 16 GHz for metal unbacked Fe/paraffin layers (except for samples with
d = 3 mm and r = 4/1). On the other hand, metal backed samples with r = 4.5 /
1, d = 3 mm and r = 4/1, d = 1.5 mm showed the existence of a phasematching resonance with small value of RL down to -56 dB at resonant
frequency 5.4 GHz.
- We have studied the influence of metal backing on resonance
absorption mechanisms and verified that the resonance effects can be
observed in metal backed samples, whereas the phase matching effect cannot
be detected in unbacked samples. This observation could be used as a method
to effectively distinguish these matching effects.
4. Research results:
- Synthesis La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 (with x = 0; 0,1) nanoparticles, iron
nanoparticles and ferromagnetic-based composites.
- The influence of Ti substitutions for Mn on the magnetic properties of
La0.7Sr0.3Mn1-xTixO3 nanoparticles was investigated. It was found that the
magnetic properties of the material decreased strongly when x increase.
- The effect of grinding time on the crystal structure and magnetic
properties of Fe nanoparticles have been investigated. It was found that the
xii
grinding time was strongly influence on the particle size as well as on the
magnetic properties of samples. The microwave absorption showed the best
performance for 10h of milling time for Fe powder.
- Investigation the microwave absorption properties of the absorption
layers La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3/paraffin, Fe/paraffin, (100-x)Fe/xLa1,5Sr0,5NiO4
and (100-x)La1,5Sr0,5NiO4/xLa0,7Sr0,3MnO3 through the transmissions and
reflections measurements in the frequency range from 4 to 18 GHz. The
relation of the absorption capability and the physical properties of sample
have been investigated.
5. Products:
5.1. Science Products:
1. Ta Ngoc Bach, Chu Thi Anh Xuan, Do Hung Manh, Ngo Thi Hong Le,
Nguyen Xuan Phuc and Dao Nguyen Hoai Nam, Microwave absorption
properties of La1,5Sr0,5NiO4/La0.7Sr0.3MnO3 nanocomposite with and
without metal backing, Journal of Science of HNUE - Mathematical and
Physical Sci., ISSN 2354-1059 (2016), Vol 61(7), pp. 128-137.
2. Chu Thi Anh Xuan, Ta Ngoc Bach,
Nguyen Xuan Phuc vƠ
o Hung εanh, Ngo Thi Hong δe,
ao Nguyen Hoai Nam (201θ), ắFabrication and
study on microwave absorption properties of
(100-x)La1,5Sr0,5NiO4/
xNiFe2O4 nanocomposite”, Journal of Science and Technology of Thai
Nguyen University, ISSN 1859-2171(157), pp. 177-181.
3. Chu Thi Anh Xuan, Pham Truong Tho, Nguyen Van ang (2017), ắCrystal
structures
and
magnetic
properties
of
Bi0.84La0.16Fe0.98Ti0.02O3
polycrystalline ceramic”, Journal of Science and Technology of Thai
Nguyen University, ISSN 1859-2171(169), pp. 165-169.
4. Chu Thi Anh Xuan, Ta Ngoc Bach,
o Hung Manh, Ngo Thi Hong Le,
Nguyen Xuan Phuc vƠ ao Nguyen Hoai Nam (2016), ắElectromahnetic
xiii
wave absorption properties of Fe nanoparticles in the range of
microwave frequencies”, Journal of Science of HPU2, ISSN 18592325(44), pp. 16-23.
5. Chu T.A. Xuan and Ta N. Bach, Ngo T.H. Le, Do H. Manh, Nguyen X.
Phuc, and Dao N.H. Nam (201θ), ắMicrowave absorption properties of
iron nanoparticles prepared by ball-milling”, Journal of Electronic
Materials, Vol. 45(5), DOI: 10.1007/s11664-015-4248-9.
6. Chu Thi Anh Xuan, Ta Ngoc Bach, Tran Dang Thanh, Ngo Thi Hong Le,
Do Hung Manh, Nguyen Xuan Phuc, Dao Nguyen Hoai Nam (2016),
ắHigh-energy
ball
milling
preparation
of
La0.7Sr0.3MnO3
and
(Co,Ni)Fe2O4 nanoparticles for microwave absorption applications”,
Vietnam Journal of Chemistry, International Edition, 54(6), pp. 704-709,
DOI: 10.15625/0866-7144.2016-00391.
5.2. Product Training:
* 02 Student research projects:
1. Le Thi Binh (2015), ắInteraction of Electromagnetic wave with εaterials”,
Physical student, Department of Physics and Technology, Thai Nguyen
University of Sciences.
2. Diep Thi Ninh (2016), ắInvestigation of εicrowave absorption capability
of Fe nanoparticles with different thickness of absorbtion layers”,
Department of Physics and Technology, Thai Nguyen University of
Sciences.
6. Transfer alternatives, application institutions, impacts and
benefits of research results:
xiv
- Education and Training: The study has directly organized for members
and students involved in the implementation of the contents of the subject. It
helps project leader and the participants to advance the capacity in study.
- Economy and Society: The results of this project have significant
orientations for application in the fundamental research of the materials which
is capable of absorbing strongly oriented to the applications in the electronics
industry, defense and sensor technology.
Thai Nguyen, April, 2018
Implementing institution
Coordinator
Master. Chu Th Anh Xuan
1
M
U
Trong nh ng n m g n đơy, vi c ng d ng sóng đi n t trong d i t n s
GHz đư vƠ đang tr nên ph bi n do nhu c u phát tri n ngƠy cƠng cao c a các
thi t b đi n t trên các ph
v n đ gi m thi u nh h
ng ti n quơn s vƠ vi n thông [14]. Cùng v i đó
ng c a sóng đi n t đang tr nên c p thi t h n bao
gi h t. Vì v y, v t li u che ch n vƠ h p th sóng đi n t đư vƠ đang thu hút
đ
c s quan tơm c a nhi u nhóm nghiên c u trên c hai l nh v c khoa h c
c b n vƠ công ngh . Trong đó, v t li u h p th sóng vi ba (εicrowave
Absorption Materials - εAε) vƠ v t li u h p th
Absorption Materials - RAε) đ
sóng radar (Radar
c đ c bi t quan tơm vƠ đ u t nghiên c u
v i các ng d ng đa d ng vƠ hi u qu trong nhi u l nh v c khoa h c k thu t
khác nhau nh μ k thu t angten truy n sóng, k thu t ch ng nhi u đi n t cho
các thi t b đi n t ho c t h p các thi t b đi n t di đ ng, k thu t phịng t i,
che ch n sóng đi n t trong an toƠn b c x vƠ y t , b o v s c kh e con
ng
i c ng nh các đ i t
ng sinh h c khác kh i tác đ ng không mong mu n
c a sóng đi n t , ầ Trong quơn s , v t li u h p th sóng radar trong d i t n
s t 8-12 GHz lƠ y u t c t lõi c a công ngh tƠng hình cho các ph
ng ti n
chi n đ u (tên l a t m xa, tƠu chi n vƠ máy bay chi n đ u). Không ch
nh ng n
ngay
c có n n cơng nghi p đi n t vƠ cơng nghi p v khí hi n đ i, mƠ
nh ng qu c gia đang trên con đ
ng hi n đ i hóa, vi c nghiên c u các
v t li u MAM/RAM ngƠy cƠng tr nên c p bách vƠ c n ph i đ y nhanh quá
trình đ a các v t li u vƠo trong các ng d ng th c t . Th m chí, m t s các
qu c gia chơu Á đư ch t o thƠnh công vƠ s d ng s n tƠng hình radar cho các
ph
ng ti n chi n đ u c a h trên bi n vƠ trên không [6].
Trong s các v t li u h p th m nh sóng đi n t , v t li u kim lo i s t t
lƠ m t trong nh ng h v t li u thu hút đ
c s quan tơm đ c bi t c a các
nhóm nghiên c u trên th gi i do các tính ch t vƠ c u trúc đi n hình c ng nh
nh ng ti m n ng ng d ng to l n c a chúng. ε t đ c tr ng n i b t c a v t
2
li u nƠy lƠ có th gi
n đ nh các giá tr thông s đi n t l n trong d i t n s
cao do chúng có t đ bưo hòa l n vƠ gi i h n Snoek n m trong vùng t n s
GHz [13], [24], [34]. Tuy nhiên, v t li u kim lo i s t t th
d nđ nd h
ng t tinh th vƠ đ t th m gi m do nh h
ng có đ d n cao
ng c a hi n t
ng
t n hao dịng xốy vƠ do đó lƠm h n ch các ng d ng trong vùng t n s cao.
Vi c t ng d h
ng t b m t vƠ gi m t n hao dịng xốy có th đ
hi n b ng cách gi m kích th
nƠy m ra nhi u h
c h t xu ng đ n kích th
c th c
c nanomet vƠ đi u
ng nghiên c u m i trên các h t nano kim lo i s t t s
d ng nh m t v t li u h p th sóng đi n t .
Kh n ng h p th sóng vi ba c a m t ch t h p th có th đ
thơng qua giá tr c a đ t n hao ph n x Rδ, đ
c đánh giá
c tính tốn theo cơng th c
RL = 20log|(Z - Z0)/(Z + Z0)|. Trong đó, Z = Z0(R/R)1/2tanh[i(2d/c) (-
R R)
] lƠ tr kháng đ u vƠo c a ch t h p th , Z0 lƠ tr kháng c a khơng khí, f
1/2
lƠ t n s c a sóng đi n t , d lƠ đ dƠy l p h p th vƠ c lƠ v n t c ánh sáng
trong chơn không. Kh n ng h p th sóng vi ba t i u vƠ m t giá tr ơm r t
l n c a Rδ có th đ t đ
b ng v i tr
R/ R)
c khi (i) tr kháng đ u vƠo c a các ch t h p th g n
kháng c a mơi tr
ng truy n sóng t i, |Z| = Z0, hay (-
tanh[i(2d/c) (RR)1/2] = 1 (c ch phù h p tr kháng - Z Matching),
1/2
ho c (ii) đ
dƠy l p h p th
th a mưn đi u ki n phù h p pha (Phase
εatching), hay hi u ng m t ph n t b
c sóng (quarter-wavelength) [25]
v i d = (2n+1)c/[4f(|R||R|)1/2], n = 0, 1, 2, ầ
G n đơy, đư có r t nhi u các cơng b khoa h c v kh n ng h p th sóng
đi n t trong vùng t n s GHz c a v t li u nano t h p d a trên n n Fe, m t
ch t s t t m m đi n hình vƠ có s n trong t nhiên. Theo các cơng b đó, giá
tr đ t n hao ph n x Rδ có th đ t đ n ậ θ4 dB cho h v t li u t h p FeC/BaTiO3 [31], - 37.η dB t i 10.4 GHz cho h h t nano -Fe(N) [11], RL ~ -
3
η2 dB t i η.8 GHz cho h v t li u t h p v i nh a thông bao g m 40% th
tích c a -Fe/C ho c - θ0 dB t i 10.7 GHz cho v t li u Fe2B [14], ầ
Chính vì nh ng lý do trên, chúng tôi đư ch n đ tƠi nghiên c u lƠ "Ch
t o và nghiên c u kh n ng h p th sóng vi ba c a h h t La0,7Sr0,3Mn1xTixO3".
M c tiêu c a đ tƠi:
- Ch t o thƠnh công h h t nano s t t La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 (v i x = 0;
0,1), h h t nano kim lo i s t vƠ v t li u nano t h p d a trên n n h h t nano
s tt .
- Nghiên c u các tính ch t c b n c a các v t li u thu đ
c.
- Kh o sát tính ch t h p th sóng vi ba c a các h h t nano s t t vƠ h
h t nano t h p s t t /đi n môi. Xác đ nh m i t
h p th (vùng t n s h p th c ng h
ng quan gi a các thông s
ng, đ r ng vùng h p th , c
ng đ
h p th ) v i các thông s v t lỦ c b n c a v t li u (nh c u trúc, thƠnh ph n,
n ng đ , kích th
it
c, các tham s v tính ch t đi n vƠ t ).
ng nghiên c u: Các h h t nano s t t La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 (v i
x = 0; 0,1), h h t nano kim lo i s t vƠ h h t nano t h p d a trên n n h h t
nano s t t .
Ph
ph
ng pháp nghiên c u: Ph
ng pháp nghiên c u c a đ tƠi là
ng pháp th c nghi m. Các k t qu thu đ
c ch y u d a trên q trình
phơn tích đánh giá các s li u th c nghi m t vi c ch t o v t li u cho đ n đo
đ c kh o sát tính ch t vƠ x lỦ, bi n lu n k t qu s d ng các mơ hình lỦ
thuy t phù h p.
N i dung nghiên c u g m: (i) Ch t o các m u v t li u d ng b t có
kích th
c h t c nano mét b ng ph
nghi n c n ng l
ng pháp ph n ng pha r n k t h p
ng cao s d ng máy nghi n hƠnh tinh. (ii) Phơn tích c u
4
trúc tinh th c a các m u v t li u b ng gi n đ nhi u x tia X. (iii) Th c hi n
các phép đo tính ch t t c a v t li u vƠ (iv) kh o sát kh n ng h p th sóng vi
ba trong d i t n s t 4-18 GHz. Do v y, n i dung c a đ tƠi ngoƠi ph n m
đ u vƠ k t lu n đ
Ch
c chia thƠnh 3 ch
ng nh sauμ
ng 1 trình bƠy t ng quan các ki n th c c b n v : s t
sóng đi n t vƠ môi tr
ng tác gi a
ng v t ch t, các c ch h p th ch y u x y ra trong
các lo i v t li u đi n hình, nh ng nghiên c u g n đơy v c u trúc vƠ tính ch t
h p th sóng vi ba c a các h v t li u s t t , h h t nano kim lo i s t vƠ các
h h t nano t h p.
Ch
ng 2 trình bƠy các k thu t th c nghi m s d ng đ ch t o vƠ
nghiên c u c u trúc tinh th , tính ch t t vƠ tính ch t h p th sóng vi ba c a
v t li u.
Ch
ng 3 trình bƠy các k t qu phơn tích c u trúc, các k t qu đo tính
ch t t vƠ ch y u lƠ các k t qu kh o sát kh n ng h p th sóng vi ba c a v t
li u trong d i t n s t 4-18 GHz.
5
CH
NG 1: T NG QUAN
1.1. L ch s hình thƠnh vƠ phát tri n c a v t li u h p th sóng vi ba
V t li u h p th sóng vi ba (MAM ậ Microware Absorbing Material) và
v t li u h p th sóng rada (RAM ậ Radar Absorbing Material) đư đ
d ng trong các l nh v c th
cs
ng m i, k thu t phòng t i vƠ lƠm gi m các tín
hi u ph n x t các tòa nhƠ ho c các c u trúc th
ng t ng xung quanh các
tr m rada quan sát. G n đơy, công ngh truy n thông t i t n s vi ba đang
thúc đ y s phát tri n c a các lo i v t li u h p th c ng nh các b m t l c
l a t n s . Trong ph n nƠy, chúng tôi d a ra m t đánh giá ng n g n v l ch s
phát tri n c a εAε/RAε lƠm c s trong vi c nghiên c u, tìm hi u các lo i
v t li u vƠ c u trúc h p th s đ
c gi i thi u trong các ph n ti p theo. ε c
dù v y, do tính ch t bí m t trong m t s l nh v c ng d ng c a εAε/RAε,
m t s ph n s ch đ
c gi i thi u s sƠi ho c không đ
S ra đ i vƠ phát tri n c a các h th ng rada tr
c gi i thi u đ n.
c vƠ trong Chi n tranh
Th gi i l n th 2 đư d n đ n s c n thi t ph i nghiên c u s t
ng tác gi a
sóng đi n t t i d i t n s rada vƠ m t s lo i v t li u. Trong đó, các nghiên
c uđ
c t p trung nhi u nh t nh t lƠ tìm cách lƠm suy gi m tín hi u ph n x
tr l i v i m c đích khơng nh ng gi m đ
s phát hi n c a rada đ i ph
c nhi u đi n t mƠ còn gi m đ
c
ng b ng cách s d ng các v t li u h p th có
thi t k phù h p.
Ngay sau s ra đ i c a radar, vƠo nh ng n m 1λ30, v t li u h p th sóng
vi ba, đ c bi t lƠ v t li u h p th trong d i t n s sóng radar (8 ÷12 GHz) đư
b tđ uđ
c nghiên c u, phát tri n vƠ công b trong m t s các cơng trình
khoa h c [7, 30]. Các t m h p th đ
gi a v t li u đ
c thi t k d a trên s k t h p ch t ch
c ch n v i các c ch t n hao khác nhau nh m t i u hóa s
h p th trên m t d i t n r ng. Do đó, các t m h p th có th có nhi u hình