Tải bản đầy đủ (.docx) (133 trang)

Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit nền al ti cốt hạt al2o3 in situ

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (4.09 MB, 133 trang )

LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan: Luận án này là cơng trình nghiên cứu thực sự của cá nhân,
được sự hướng dẫn khoa học của PGS.TS Trần Đức Huy và TS Trần Viết Thường.
Các số liệu, những kết quả nghiên cứu được trình bày trong luận án này là trung
thực và chưa từng được tác giả khác công bố dưới bất cứ hình thức nào.
Tơi xin chịu trách nhiệm về nghiên cứu của mình.
Hà Nội, ngày 22 tháng 12 năm 2021
Giáo viên hướng dẫn 1

Giáo viên hướng dẫn 2

PGS.TS. Trần Đức Huy

TS. Trần Viết Thường

i

Nghiên cứu sinh


LỜI CẢM ƠN
Tôi muốn gửi lời cảm ơn đặc biệt sâu sắc và chân thành tới các thầy hướng dẫn
là PGS. TS Trần Đức Huy và TS Trần Viết Thường đã tận tình trực tiếp hướng dẫn,
chỉ bảo, đưa ra những lời khuyên bổ ích, những định hướng khoa học q báu để tơi
có thể triển khai và hồn thành cơng việc nghiên cứu của mình.
Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn tới Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Viện Khoa
học và Kỹ thuật vật liệu đã tạo điều kiện thuận lợi cho tơi trong q trình học tập tại
trường.
Tôi xin chân thành cảm ơn tới các thầy trong bộ môn Vật liệu và Công nghệ đúc,
nơi tôi làm nghiên cứu sinh đã nhiệt tình giúp đỡ và động viên tơi trong suốt q trình
nghiên cứu.


Tơi xin gửi lời cảm ơn tới Ban Giám hiệu và các thầy cô Trường Cao đẳng Cơ
khí Luyện kim đã động viên và tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt thời
gian học tập tại Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.
Đồng thời tơi muốn bày tỏ lịng biết ơn các thầy cô, các nhà khoa học, các đồng
nghiệp và bạn bè thân hữu đã động viên giúp đỡ tôi trong q trình nghiên cứu.
Cuối cùng tơi xin được nói lời cảm ơn sâu sắc tới gia đình, chỗ dựa tinh thần và
sẻ chia, giúp tôi vượt qua mọi trở ngại khó khăn để hồn thành luận án.
Hà Nội, ngày 22 tháng 12 năm 2021
Nghiên cứu sinh

ii


MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN ........................................................................................................ I
LỜI CẢM ƠN.............................................................................................................II
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT ............................................... V
DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ ............................................................... VI
DANH MỤC CÁC BẢNG ....................................................................................... IX
LỜI MỞ ĐẦU ............................................................................................................ 1
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ COMPOZIT NỀN KIM LOẠI.............................. 4
1.1.
COMPOZIT NỀN KIM LOẠI ........................................................................ 4
1.1.1.
Khái quát về compozit ............................................................................. 4
1.1.2.
Khái niệm về compozit nền kim loại. ...................................................... 5
1.1.3.
Tính chất của MMCs................................................................................ 7
1.1.4.

Chế tạo MMCs ....................................................................................... 10
1.2.
HỢP KIM NHƠM TITAN. ........................................................................... 15
1.3.
TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VỀ COMPOZIT NỀN Al-Ti ......................... 18
1.3.1.
Nghiên cứu ngoài nước .......................................................................... 18
1.3.2.
Nghiên cứu trong nước .......................................................................... 21
1.4.
ỨNG DỤNG CỦA COMPOZIT NỀN Al-Ti ............................................... 22
CHƯƠNG 2: ............................................................................................................. 24
CƠ SỞ LÝ THUYẾT CHẾ TẠO COMPOZIT NỀN AL-TI................................... 24
2.1.
NHIỆT ĐỘNG HỌC ..................................................................................... 24
2.2.
CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO ............................................................................. 26
2.2.1.
Nghiền trộn cơ học. ................................................................................ 26
2.2.2.
Tạo hình vật liệu compozit..................................................................... 32
2.2.3. Nguyên lý quá trình thiêu kết .................................................................... 35
CHƯƠNG 3. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .......................... 40
3.1.
NỘI DUNG NGHIÊN CỨU ......................................................................... 40
3.2.
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ................................................................. 40
3.2.1.
Quy trình nghiên cứu ............................................................................. 40
3.2.2.

Nguyên vật liệu ...................................................................................... 41
3.2.3.
Kỹ thuật chế tạo ..................................................................................... 43
3.2.4.
Thiết bị nghiên cứu ................................................................................ 44
3.2.5.
Phương pháp nghiên cứu ....................................................................... 46
CHƯƠNG 4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ........................................................... 51
4.1.
ẢNH HƯỞNG CỦA THỜI GIAN NGHIỀN ............................................... 51
4.1.1.
Compozit Al-Ti/Al2O3 1 giờ nghiền ...................................................... 54
4.1.2.
Compozit Al-Ti/Al2O3 3 giờ nghiền ...................................................... 55
4.1.3.
Compozit Al-Ti/Al2O3 5 giờ nghiền ...................................................... 58
4.2.
ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ THIÊU KẾT............................................ 61
4.2.1.
Compozit Al-Ti/Al2O3 thiêu kết ở 650oC .............................................. 61
4.2.2.
Compozit Al-Ti/Al2O3 thiêu kết ở 850oC .............................................. 64
4.2.3.
Chế tạo compozit nền AlTi cốt hạt Al2O3 in-situ .................................. 68
4.2.4.
Chế tạo compozit nền AlTi3 cốt hạt Al2O3 in-situ ................................. 70
4.3.
CƠ TÍNH CỦA VẬT LIỆU .......................................................................... 77
4.3.1.
Độ xốp của vật liệu ................................................................................ 77

4.3.2.
Độ cứng của vật liệu .............................................................................. 82

iii


4.3.3.

Độ dai phá hủy của vật liệu.................................................................... 85
4 CẢI THIỆN CƠ TÍNH CỦA COMPOZIT NỀN AlTi3 CỐT HẠT Al2O3 ...
. 90
4
.
4. Ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết ..........................................................
4. 91
1. Ảnh hưởng của thời gian titan bổ sung ..................................................
4. 91
4. Ảnh hưởng của lượng titan bổ sung .......................................................
2. 91
4. Cơ tính của vật liệu khi bổ sung titan ....................................................
4. 92
3.
4.
4.
4.
4 ĐỘ CỨNG CỦA COMPOZIT AlTi3/Al2O3 Ở NHIỆT ĐỘ CAO. ...............
. 93
5
.
KẾT

LUẬN .............................................................................................................
. 98
KIẾN
NGHỊ..............................................................................................................
99
DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CỦA LUẬN
ÁN ................. 106
PHỤ
LỤC ................................................................................................................
.... I


iv


DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT
Compozit
DRA
DRTi
DTA
E
EDS
HV
HVĐTQ
HVQH
lptm
lgxc
MA
MM
MMCs

NMMCs
PL
SEM
SHS
SPS
XRD
α
ρ
λ

Vật liệu tổ hợp
Compozit cốt sợi nhôm không liên tục (Discontinuously Reinforced Al)
Compozit cốt sợi titan không liên tục (Discontinuously Reinforced Ti)
Nhiệt vi sai (Differential Thermal Analysis)
Mô đun đàn hồi, Pa
Phổ phân tán năng lượng tia X (Energy Dispersive Spectrometry)
Độ cứng Vickers (Vickers Hardness)
Hiển vi điện tử quét
Hiển vi quang học
Lập phương tâm mặt
Lục giác xếp chặt
Hợp kim hóa cơ học (Mechanical Alloying)
Nghiền cơ học (Mechanical Milling)
Compozit nền kim loại (Metal Matrix Composite)
Nano compozit nền kim loại (Nano Metal Matrix Composite)
Phụ lục
Hiển vi điện tử quét/HVĐTQ (Scanning Electron Microscopy)
Self-propagating high-temperature synthesis (phương pháp phản ứng
tự lan truyền)
Thiêu kết xung plasma (Spark Plasma Sintering)

Nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction)
Hệ số giãn nở nhiệt
Mật độ, g/cm3
Hệ số dẫn nhiệt, W/m.độ

v


DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ
Hình 1.1. Tính chất vật lý và cơ học của vật liệu compozit so với 2 hợp kim
thường được sử dụng là nhôm và thép [7].
Hình 1.2. Các loại vật liệu composite nền kim loại hay sử dụng [7].
Hình 1.3. Độ cứng riêng so với độ bền riêng của vật liệu kết cấu [12].
Hình 1.4. Mặt cắt thể hiện sự gia cường chọn lọc ống lót xilanh nhơm đúc MMC
[12]
Hình 1.5. Quan hệ của khả năng chống lại các biến dạng cơ học và nhiệt biến
dạng của một số vật liệu [16].
Hình 1.6. Sơ đồ cơng nghệ chế tạo vật liệu MMCs [11, 12].
Hình 1.7. Quy trình cơng nghệ luyện kim bột [25].
Hình 1.8. Sơ đồ cơng nghệ phương pháp đúc khuấy [25, 33].
Hình 1.9. Sơ đồ công nghệ phương pháp đúc thẩm thấu [25].
Hình 1.10. Giản đồ cân bằng pha hệ Ti-Al [41, 42, 43, 44].
Hình 1.11. Cấu trúc tinh thể: (a) TiAl3, (b) Ti3Al, (c) TiAl [41, 42, 43].
Hình 2.1. Giản đồ sự phụ thuộc năng lượng tự do vào nhiệt độ [80, 82, 83, 84,
85].
Hình 2.2. Sự va chạm của bi nghiền - hỗn hợp bột - bi nghiền trong quá trình
nghiền trộn cơ học [89, 90].
Hình 2.3. Mối quan hệ giữa độ bền liên kết và sức căng biến dạng [90].
Hình 2.4. Các giai đoạn quá trình nghiền trộn cơ học vật liệu dẻo - dẻo [90].
Hình 2.5. Các giai đoạn quá trình nghiền trộn cơ học vật liệu dẻo – dịn [90].

Hình 2.6. Sơ đồ khn ép [25].
Hình 2.7. Các giai đoạn ép vật liệu bột [25].
Hình 2.8. Đường cong biến đổi mật độ vật liệu bột và compozit hạt trong quá
trình ép tạo hình [25].
Hình 2.9. Sơ đồ nguyên lý bề mặt tiếp xúc của hỗn hợp vật liệu bột trước (a) và
sau thiêu kết (b).
Hình 2.10. Các hiện tượng xảy ra dưới tác động của động lực thiêu kết [75].
Hình 3.1. Sơ đồ cơng nghệ chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ.
Hình 3.2. Ảnh HVĐTQ của bột nhơm.
Hình 3.3. Ảnh HVĐTQ của bột titan điơxit.
Hình 3.4. Khn ép mẫu và mẫu sau ép.
Hình 3.5. Giản đồ thiêu kết mẫu compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ.
Hình 3.6. Máy nghiền hành tinh NQM – 4.
Hình 3.7. Tang và bi nghiền.
Hình 3.8. Máy ép thủy lực.
Hình 3.9. Lị nung Lenton.
Hình 3.10. Nhiễu xạ kế tia X Rigaku, Smart Lab.
Hình 3.11. Thiết bị phân tích tổ chức bằng hiển vi quang học.
Hình 3.12. HVĐTQ, JSM7001FD.

vi

5
6
7
8
9
10
11
13

14
16
17
25
27
28
29
29
32
33
33
35
36
41
42
42
43
44
45
45
45
45
46
47
47


Hình 3.13. Thiết bị đo độ cứng HV (Vickers HMV-1 tester).
Hình 3.14. Cân phân tích.
Hình 4.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X hỗn hợp bột sau nghiền của hệ vật liệu

AlTi3/Al2O3.
Hình 4.2. Ảnh HVĐTQ hỗn hợp với thời gian nghiền khác nhau của hệ vật liệu
AlTi3/Al2O3.
Hình 4.3. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 1 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC.
Hình 4.4. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 3 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC.
Hình 4.5. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 3 giờ nghiền, thiêu kết 750oC.
Hình 4.6. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 3 giờ
nghiền, thiêu kết ở 750oC.
Hình 4.7. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC.
Hình 4.8. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết 750oC.
Hình 4.9. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ
nghiền, thiêu kết ở 750oC.
Hình 4.10. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 650oC.
Hình 4.11. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết 650oC.
Hình 4.12. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ
nghiền, thiêu kết ở 650oC.
Hình 4.13. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 850oC.
Hình 4.14. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết 850oC.
Hình 4.15. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ
nghiền, thiêu kết ở 850oC
Hình 4.16. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết 850oC.
Hình 4.17. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 5 giờ
nghiền, thiêu kết ở 850oC.
Hình 4.18. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3.
Hình 4.19. Giản đồ nhiễu xạ tia X hệ vật liệu AlTi/Al2O3 7 giờ nghiền.
Hình 4.20. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi/Al2O3 7 giờ nghiền, thiêu kết 850oC.
Hình 4.21. Phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu AlTi/Al2O3 7 giờ nghiền,
thiêu kết ở 850oC.
Hình 4.22. Giản đồ nhiễu xạ tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 6 giờ nghiền.
Hình 4.23. Ảnh HVĐTQ mẫu AlTi3/Al2O3 6 giờ nghiền và thiêu kết ở 650oC.

Hình 4.24. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 6 giờ
nghiền và thiêu kết ở ở 650oC.
Hình 4.25. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 6 giờ nghiền và thiêu kết ở
750oC.
Hình 4.26. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 6 giờ
nghiền và thiêu kết ở 750oC.
Hình 4.27. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 6 giờ nghiền và thiêu kết ở
850oC.
Hình 4.28. Giản đồ nhiễu xạ tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 8 giờ nghiền.

vii

48
49
52
53
54
56
56
57
59
59
60
62
63
63
64
65
65
66

67
67
68
69
70
71
72
72
73
74
74
75


Hình 4.29. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X mẫu AlTi3/Al2O3 8 giờ nghiền
và thiêu kết ở 750oC.
Hình 4.30. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 8 giờ
nghiền và thiêu kết ở 850oC.
Hình 4.31. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 nghiền 8 giờ.
Hình 4.32. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi3/Al2O3.
Hình 4.33. Mối quan hệ giữa độ xốp và thời gian nghiền của compozit AlTi/Al2O3.
Hình 4.34. Ảnh HVĐTQ rỗ khí hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 3 giờ nghiền, thiêu kết ở
750oC.
Hình 4.35. Mối quan hệ giữa độ xốp và nhiệt độ thiêu kết của compozit AlTi/Al2O3.
Hình 4.36. Ảnh HVĐTQ vết lõm do mũi đâm tạo ra khi đo độ cứng của compozit
Al-Ti/Al2O3.
Hình 4.37. Mối quan hệ giữa độ cứng và thời gian nghiền của compozit AlTi/Al2O3.
Hình 4.38. Mối quan hệ giữa độ cứng và nhiệt độ thiêu kết của compozit AlTi/Al2O3.
Hình 4.39. Ảnh HVĐTQ vết nứt do mũi đâm tạo ra khi đo độ dai phá hủy của
compozit Al-Ti/Al2O3.

Hình 4.40. Ảnh hưởng của thời gian nghiền đến độ dai phá hủy của compozit
Al-Ti/Al2O3.
Hình 4.41. Ảnh HVĐTQ vết nứt do mũi đâm tạo ra khi đo độ dai phá hủy của
hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC.
Hình 4.42. Ảnh HVĐTQ sự lan truyền vết nứt của hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ
nghiền, thiêu kết ở 750oC.
Hình 4.43. Ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến độ dai phá hủy của compozit
Al-Ti/Al2O3.
Hình 4.44. Giản đồ độ cứng của vật liệu có bổ sung titan.
Hình 4.45. Ảnh HVĐTQ của hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 8 giờ nghiền, thiêu kết ở
850oC .
Hình 4.46. Ảnh mũi đâm đo độ cứng Vicker ở nhiệt độ cao của hệ vật liệu
AlTi3/Al2O3.
Hình 4.47. Giản đồ mối quan hệ giữa độ cứng và nhiệt độ đo của hệ vật liệu
AlTi3/Al2O3 8 giờ nghiền, thiêu kết ở 850oC.
Hình 4.48. Giản đồ mối quan hệ giữa độ cứng và nhiệt độ đo.

viii

75
76
76
77
78
79
80
82
83
84
85

86
87
88
89
92
93
94
94
95


DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1. Tính chất vật lý, cơ học của hợp kim titan và Ti-MMC [7].
Bảng 1.2. Tính chất vật lý hệ Ti-Al [41, 42, 43].
Bảng 1.3. Tính ch ấ t c ủ a hợp kim bi ế n d ạng “орmо” [42].
Bảng 2.1. Năng lượng tự do của các phản ứng theo nhiệt độ.
Bảng 3.1. Thông số kỹ thuật của bột nhôm.
Bảng 3.2. Thông số kỹ thuật của bột TiO2.
Bảng 3.3. Thành phần phối liệu của hỗn hợp theo các phản ứng
Bảng 4.1. Bảng thông số công nghệ chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3
in-situ.

ix

7
16
17
24
41
42

43
90


LỜI MỞ ĐẦU
1. Lý do lựa chọn đề tài
Cùng với sự phát triển của khoa học và cơng nghệ nói chung, khoa học cơng nghệ
vật liệu cũng có sự phát triển mạnh mẽ. Bởi lẽ, vật liệu là một yếu tố thiết yếu quyết
định sự phát triển công nghiệp mọi quốc gia. Công nghiệp càng phát triển, yêu cầu
về chất lượng vật liệu càng cao, trình độ cơng nghệ sản xuất vật liệu càng hiện đại.
Vì vậy, khoa học và công nghệ cần liên tục đổi mới, tiếp thu và sáng tạo các phương
pháp công nghệ mới tiên tiến, hiện đại một cách kịp thời nhằm góp phần tích cực, có
hiệu quả vào sự nghiệp Cơng nghiệp hố, Hiện đại hoá đất nước, đồng thời hội nhập
từng bước với các nước trong khu vực và trên thế giới. Sự đổi mới cơng nghệ, trong
đó có sự phát triển cơng nghệ vật liệu, là một đòi hỏi khách quan trước yêu cầu phát
triển của nền kinh tế - xã hội Việt Nam.
Trước thực tế đó, trong lĩnh vực cơng nghệ vật liệu, bên cạnh các công nghệ
truyền thống cần phải phát triển các công nghệ mới nhằm chế tạo các vật liệu có
những tính chất đặc biệt, có khả năng đảm bảo tính ổn định cho các thiết bị máy móc
hiện đại làm việc trong điều kiện khắc nghiệt. Như một quy luật tất yếu, nhiều loại
vật liệu mới đã ra đời. Vật liệu compozit ra đời cũng trong xu hướng phát triển đó và
ngày càng có vị trí quan trọng trong nhiều lĩnh vực công nghiệp của nền kinh tế quốc
dân và quốc phịng.
Compozit đã kết hợp được nhiều tính chất ưu việt của các loại vật liệu khác hoặc
tạo ra những tính chất hồn tồn mới có khả năng thỏa mãn yêu cầu rất đa dạng và
phong phú của nền công nghiệp phát triển hiện nay cũng như trong tương lai với các
tính năng đặc biệt như: độ bền cao, tỉ trọng thấp, chịu mài mòn, làm việc trong điều
kiện áp suất, nhiệt độ cao và một số tính năng khác mà vật liệu truyền thống khơng
có được. Do đó, compozit nói chung và vật liệu compozit nền kim loại nói riêng ngày
càng thu hút được sự quan tâm của các nhà nghiên cứu, nhà sản xuất và được ứng

dụng rộng rãi để thay thế dần vật liệu truyền thống trong nhiều lĩnh vực của nền kinh
tế quốc dân hiện nay.
Compozit trên cơ sở nền pha Al-Ti mang lại cho vật liệu các tính chất đặc trưng
như độ cứng vững cao, tỉ trọng thấp, khả năng chống oxi hóa và độ bền được cải thiện
mạnh… cùng với đó là sự có mặt của cốt hạt tăng bền Al2O3 đang là hướng nghiên
cứu rất có triển vọng ứng dụng trong các ngành công nghiệp tiên tiến hiện nay như
hàng không, ô tô, y sinh...
Ở nước ta, việc nghiên cứu chế tạo compozit, đặc biệt là compozit nền kim loại
còn rất hạn chế. Việc nghiên cứu compozit nền kim loại, được phát triển theo hai
hướng chính, đó là: nghiên cứu các phương pháp chế tạo vật liệu và nghiên cứu công
nghệ tạo hình các chi tiết, sản phẩm từ compozit nền kim loại. Có thể nói, đây là lĩnh
vực nghiên cứu vật liệu mới tiềm năng, đầy triển vọng. Căn cứ vào nhu cầu thực tiễn
của vật liệu và mong muốn làm sáng tỏ một số cơ sở lý thuyết của hệ compozit nền
kim loại nói chung và compozit nền Al-Ti cốt Al2O3 nói riêng vào thực tiễn, vấn đề
“Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ”
là đề tài được lựa chọn giải quyết trong bản luận án này.

2. Mục tiêu, đối tượng và phạm vi nghiên cứu
Mục tiêu của bản luận án là xác định quy trình cơng nghệ chế tạo compozit nền
Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ, khảo sát một số tính chất của vật liệu nhận được. Để đạt
được mục tiêu đó, luận án cần thực hiện các nội dung chính sau:

1


- Tổng quan về compozit nền kim loại và compozit trên cơ sở nền Al-Ti. Nhiệt
động học phản ứng in-situ xảy ra trong quá trình chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt
Al2O3 bằng phương pháp in-situ.
- Chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 bằng phương pháp in-situ.
- Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian nghiền và nhiệt độ thiêu kết đến sự hình

thành pha trong vật liệu.
- Khảo sát một số tính chất của vật liệu ở nhiệt độ phòng và nhiệt độ tương đối
cao. Ảnh hưởng của các điều kiện chế tạo đến tính chất của vật liệu.
Đối tượng nghiên cứu của luận án là:
Compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3.

3. Phương pháp nghiên cứu
- Nghiên cứu lý thuyết kết hợp với thực nghiệm trên cơ sở hệ thống thiết bị thí
nghiệm Bộ mơn Vật liệu và Cơng nghệ đúc - Viện khoa học và Kỹ thuật vật liệu,
Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, Trường Đại học Doshisha – Kyoto – Nhật Bản.
- Sử dụng một số phương pháp hiện đại để chế tạo và phân tích vật liệu bằng
nhiễu xạ tia X, hiển vi điện tử quét (HVĐTQ), đo độ xốp, đo độ cứng, đo độ dai phá
hủy …
- Sử dụng và so sánh các dữ liệu để đối chứng.

4. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của luận án
Nghiên cứu chế tạo compozit nền kim loại là hướng nghiên cứu tiếp cận với công
nghệ sản xuất vật liệu tiên tiến trên thế giới và có tiềm năng ứng dụng trong thực tế.
Tại Việt Nam đã bắt đầu được quan tâm đến hệ vật liệu này nhưng chưa có nghiên
cứu một cách đầy đủ và hệ thống việc chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 bằng
phương pháp in-situ. Vật liệu này đang được các nhà nghiên cứu trong nước và quốc
tế quan tâm.
Compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ được nghiên cứu chế tạo có những tính
chất cơng nghệ có thể đáp ứng đối với vật liệu kỹ thuật trong chế tạo chi tiết yêu cầu
làm việc trong điều kiện khắc nghiệt và có những đặc tính ưu việt hơn, giá thành
giảm. Có khả năng triển khai trong thực tiễn sản xuất.
Việc nghiên cứu có hệ thống một số tính chất đặc trưng, ưu việt của compozit
nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ đã khẳng định ưu thế so với các phương pháp khác
bởi hiệu quả tăng bền vật liệu liên kim Al-Ti bằng cốt hạt Al2O3.


5. Những kết quả đạt được và những đóng góp mới của luận án
Nghiên cứu công nghệ chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ là hướng
nghiên cứu hiện đại, lần đầu được thực hiện ở Việt Nam và chỉ có một vài cơng bố
chưa đầy đủ trên thế giới.
Xây dựng, lựa chọn được hệ thống thiết bị thực nghiệm, phân tích kiểm tra và
đánh giá một số tính chất đặc trưng của vật liệu phù hợp với điều kiện thực tiễn để
tiến hành quá trình chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ.
Những đóng góp mới của luận án:
1. Chế tạo thành công compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 bằng phương pháp insitu. Đây là hướng nghiên cứu hiện đại, công nghệ và thiết bị chế tạo đơn giản và dễ
thực hiện trong điều kiện thực tiễn tại Việt Nam.
2. Thiết lập được quy trình cơng nghệ chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3
bằng phương pháp in-situ.
3. Xác định được cơ chế của các phản ứng xảy ra trong chế tạo compozit nền Al-

2


Ti cốt hạt Al2O3 bằng phương pháp in-situ.
5. Xác định được cơ tính của compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 so với các vật
liệu khác ở nhiệt độ phòng và nhiệt độ tương đối cao.
6. Compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 được chế tạo khẳng định có tính cơng nghệ
cơ bản đáp ứng yêu cầu chế tạo chi tiết kỹ thuật làm việc ở nhiệt độ tương đối cao.

6. Bố cục của luận án
Luận án được trình bày với các nội dung sau:
Mở đầu
Chương 1. Tổng quan về compozit nền kim loại.
Chương 2. Cơ sở lý thuyết chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ.
Chương 3. Nội dung và phương pháp nghiên cứu.
Chương 4. Kết quả và thảo luận

Kết luận
Kiến nghị
Tài liệu tham khảo
Danh mục các cơng trình đã công bố của luận án
Phụ lục
Do thời gian, thiết bị nghiên cứu và trình độ cịn những hạn chế nhất định nên
bản luận án chắc chắn cịn nhiều thiếu sót. Rất mong được sự góp ý của các chuyên
gia và đồng nghiệp. Xin chân thành cảm ơn.

3


Chương 1: TỔNG QUAN VỀ COMPOZIT NỀN KIM LOẠI
1.1. COMPOZIT NỀN KIM LOẠI
1.1.1. Khái quát về compozit
Vật liệu compozit là vật liệu tổ hợp gồm hai hay nhiều cấu tử khác nhau về tổ
chức, tính chất, khơng hoặc ít tạo pha trung gian với nhau.
Tính chất của vật liệu compozit phụ thuộc chủ yếu vào các thành phần tạo nên
nó và độ bền liên kết giữa chúng. Đặc điểm nổi bật của compozit là phát huy được
những ưu điểm của vật liệu thành phần, đồng thời xuất hiện các tính chất mà vật liệu
thành phần khơng có được khi đứng độc lập.
Compozit được cấu tạo bởi hai phần chính là nền và cốt trong đó:
- Nền là thành phần liên tục trong tồn bộ thể tích khối compozit. Vật liệu nền
thường là các vật liệu có độ dẻo lớn, tỷ trọng nhỏ và đóng vai trị liên kết các pha cốt,
tiếp nhận và truyền tác động bên ngoài vào pha cốt, bảo vệ pha cốt khỏi tác động của
môi trường và tạo hình sản phẩm. Nền có thể là kim loại và hợp kim; cũng có thể là
vật liệu hữu cơ, vô cơ, gốm, vật liệu cácbon và các vật liệu khác. Tính chất của vật
liệu nền quyết định các tham số cơng nghệ của q trình chế tạo compozit và các đặc
tính sử dụng của nó như khối lượng riêng, độ bền riêng, nhiệt độ làm việc, độ bền
mỏi và khả năng chống ăn mòn.

- Vật liệu cốt là pha gián đoạn phân bố trong nền, đóng vai trị tăng cường cơ, lý
tính của vật liệu. Vật liệu cốt có thể là hai hoặc ba pha và thường là các hợp chất có
độ bền, độ cứng, nhiệt độ nóng chảy cao [1, 2, 3, 4]. Cốt có bản chất khác nhau tùy
thuộc vào loại compozit cần chế tạo: Trong compozit kết cấu cốt là pha có độ bền
lớn, có tính quyết định tới độ bền của compozit; trong compozit cốt là pha có vai trị
quyết định chức năng của compozit, ví dụ: trong compozit chịu mài mịn, cốt là các
hạt cứng được phân bố đều trên nền mềm có tác dụng chịu mài mịn. Hình dạng, kích
thước, hàm lượng và sự phân bố của cốt là những yếu tố ảnh hưởng rất mạnh tới tính
chất của compozit.
Trên nguyên tắc, giữa nền và cốt của compozit ở điều kiện làm việc bình thường
khơng có sự khuếch tán hịa tan lẫn nhau. Tuy nhiên, trong q trình chế tạo, hệ thống
có thể trải qua các điều kiện nhiệt độ cao, áp suất cao nên có thể xuất hiện sự tương
tác giữa nền và cốt. Có các dạng tương tác giữa nền và cốt như:
− Nền - cốt khơng hồ tan lẫn nhau và khơng tạo hợp chất hố học, Al-B, Al-Si

− Nền - cốt tương tác tạo dung dịch rắn với độ hồ tan rất nhỏ và khơng tạo hợp
chất hố học. Phần lớn các compozit nền kim loại có cốt là kim loại đều thuộc loại
này: Nb-B, Ni-W, Ni-Al …
− Nền và cốt tạo phản ứng hoá học với nhau: Al-SiO2, Ti-Al2O3, Ti-SiC …
Tuỳ thuộc vào tác dụng tương tác giữa nền và cốt sẽ hình thành mối liên kết nhất
định. Độ bền của compozit chịu ảnh hưởng rất mạnh vào mối liên kết giữa nền và
cốt.
Liên kết giữa nền và cốt có ảnh hưởng rất lớn đến tính chất của vật liệu compozit.
Sự truyền tải lực giữa nền và cốt chỉ xảy ra tốt khi nền - cốt được liên kết chặt chẽ
với nhau. Bề mặt tiếp xúc giữa nền và cốt tốt dẫn đến môi trường truyền tải khi có
lực tác dụng tốt và khi đó pha cốt mới phát huy được vai trò là pha tăng bền cho vật
liệu. Vậy phải có liên kết tốt giữa nền và cốt, đó là yếu tố quan trọng nhất đảm bảo
cho sự kết hợp các đặc tính tốt của hai pha nền và cốt. Có rất nhiều loại liên kết giữa

4



nền và cốt nhưng có thể phân ra các loại liên kết chính là:
− Liên kết cơ học: Là kiểu liên kết thuần túy cơ học giữa nền và cốt thông qua độ
mấp mô bề mặt hoặc do lực ma sát. Liên kết này thường kém bền.
− Liên kết nhờ thấm ướt: Liên kết thực hiện nhờ năng lượng sức căng bề mặt. Khi
pha nền được nung chảy và dính ướt vào cốt, sẽ có hiện tượng khuếch tán hịa tan lẫn
nhau của nền và cốt. Sức căng bề mặt trên ranh giới nền cốt khi nền đông đặc là yếu
tố quyết định độ bền của dạng liên kết này.
− Liên kết phản ứng: Liên kết phản ứng xuất hiện khi trên ranh giới nền-cốt xảy
ra phản ứng hóa học giữa nền và cốt. Đặc tính của hợp chất hóa học tạo thành quyết
định độ bền của mối liên kết này.
− Liên kết phản ứng phân đoạn: Phản ứng hóa học giữa nền và cốt xảy ra theo
nhiều giai đoạn.
− Liên kết ơxít: Là dạng liên kết đặc trưng cho compozit nền kim loại với cốt là
các ơxít. Liên kết thực hiện nhờ tạo ra các sản phẩm phản ứng ở dạng màng ơxít.
− Liên kết hỗn hợp: Là dạng hỗn hợp của các kiểu liên kết. Liên kết này xuất hiện
trong compozit mà sự tương tác giữa nền và cốt phụ thuộc chủ yếu vào công nghệ
hoặc điều kiện sử dụng.
1.1.2. Khái niệm về compozit nền kim loại.
Vật liệu compozit là tổ hợp của hai hay nhiều vật liệu thành phần nhằm tạo ra vật
liệu mới có tính chất nổi trội hơn tính chất của từng vật liệu thành phần. Vật liệu
compozit nền kim loại (MMCs) là nhóm vật liệu có sự kết hợp giữa nền kim loại và
các hạt tăng bền; chúng có những tính chất đặc trưng như: độ bền, độ bền riêng cao,
hệ số giãn nở nhiệt thấp, độ dẫn nhiệt cao, chịu mài mòn tốt, chịu nhiệt tốt… hơn vật
liệu thành phần [4, 5, 6, 7, 8, 9, 10], được minh họa theo hình 1.1.

nh
ơ
m


thé
p
nh
ơ
m

co
m
po
zit

Khối lượng

thé
p

Hệ số giãn
nở nhiệt

co
m
po
zit

thé
p
nh
ô
m


co
m
po
zit

Độ cứng

co
m
po
zit

co
m
po
zit
thé nh
ô
p
m

Độ bền

thé nh
p ô
m

Độ bền mỏi


Hình 1.1. Tính chất vật lý và cơ học của vật liệu compozit so với 2 hợp kim thường
được sử dụng là nhôm và thép [7]
Compozit nền kim loại lần đầu được chế tạo bằng cách đưa vào nền kim loại
những loại cốt tăng bền với mục đích chính là cải thiện môđun đàn hồi và độ bền cao
hơn so với vật liệu polime. Nền chủ yếu là các kim loại nhẹ như nhôm, titan, magiê
để cải thiện môđun đàn hồi và độ bền riêng ứng dụng cho ngành hàng khơng vũ trụ.
Từ những năm 1980 đã có nhiều nghiên cứu về vật liệu compozit nền kim loại cốt
hạt để nâng cao hiệu quả sử dụng cũng như giảm giá thành sản phẩm. Các dạng
thường gặp hơn cả của MMCs bao gồm các vật liệu như hợp kim cùng tinh kết tinh
định hướng, hợp kim hóa bền phân tán bằng oxit, hợp kim đúc cùng tinh Al-Si, đôi
khi cả thép peclit và hợp kim xếp lớp 2 pha như TiAl gamma. Đặc điểm nổi bật của

5


chúng là tính tăng bền vẫn được duy trì trong suốt q trình gia cơng [11] và ngay cả
khi ở nhiệt độ cao.
Như vậy, có thể định nghĩa compozit nền kim loại (MMCs) là vật liệu tổ hợp giữa
hai hoặc một vài cấu tử, trong đó ít nhất một cấu tử là kim loại hoặc hợp kim. Sự kết
hợp đó theo một sơ đồ được thiết kế. Các cấu tử ít hoặc khơng hịa tan vào nhau.
Vật liệu compozit nền kim loại thường có nền là các kim loại như nhôm, magie,
titan, sắt, cobalt, đồng… hoặc là các hợp kim của chúng như Al-Ti. Trong đó, nền
trên cơ sở kim loại nhôm được sử dụng rộng rãi nhất. Chúng được sử dụng trong cơng
nghệ tự động hóa, cơng nghiệp hàng không, ô tô và dân dụng … Các hạt gia cường
như: SiC; Al2O3 và B4C có thể chế tạo dễ dàng khi nóng chảy nhơm. Chúng có độ
bền cao, tỷ trọng nhỏ và độ bền nhiệt cao; khả năng dãn nở nhiệt tốt và khả năng
chống ăn mòn cao. Compozit nền mangan cũng được sử dụng nhiều nhưng do khó
khăn trong q trình chế tạo cũng như tính dẫn nhiệt kém nên chúng không được sử
dụng rộng rãi như là nền nhôm. Compozit nền magiê được ứng dụng nhiều trong công
nghiệp hàng không do độ bền tốt và tỷ trọng thấp. Compozit nền titan được sử dụng

rộng rãi vì do độ bền tốt, độ bền ở nhiệt độ cao và khả năng chống ăn mịn tốt. So với
compozit nền nhơm thì compozit nền titan có tiềm năng sử dụng lớn hơn, tuy nhiên
do những khó khăn trong q trình chế tạo nên nên nhóm vật liệu này vẫn cịn hạn
chế. Mức sử dụng của vật liệu compozit theo các nền kim loại khác nhau được trình
bày như hình 1.2.
Compozit trên cơ sở Al có những ưu điểm như sau:
 Độ bền tốt hơn
 Giảm tỷ trọng
 Cải thiện độ bền ở nhiệt độ cao
 Kiểm soát được hằng số dãn nở nhiệt
 Cải thiện được tính dẫn điện
 Cải thiện khả năng chống ăn mịn

Mứ
c
sử
dụ
ng
vật
liệ
u
nề
n

Vật liệu nền

Hình 1.2. Các loại vật liệu compozit nền kim loại hay sử dụng [7]
Compozit nền Ti: Compozit nền Ti với cốt SiC ứng dụng rất nhiều trong công
nghiệp hàng không được rất nhiều nước sử dụng như Mỹ, Anh, Trung Quốc. Nhóm
vật liệu này có độ bền cao, khả năng chống dão ở nhiệt độ cao hơn hẳn vật liệu là hợp


6


kim của titan. Bảng 1.1. Trình bày tính chất vật lý, cơ học của hợp kim titan Ti-6-24-2 (Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si) và vật liệu compozit nền kim loại titan (Ti-MMC).
Bảng 1.1. Tính chất vật lý, cơ học của hợp kim titan và Ti-MMC [7]
Tính chất
Titan (Ti-6-2-4-2)
Ti-MMC
3
4,54
3,93
Tỉ trọng, g/cm
Độ bền kéo (dọc), MPa
931
1689
Mơđun đàn hồi (dọc), GPa
117
200
Độ bền kéo (ngang), MPa
931
400
Môđun đàn hồi (ngang), GPa
117
145
Độ bền nén, MPa
931
> 4481
o
552

1379
Độ bền kéo ở 315,5 C, MPa
1.1.3. Tính chất của MMCs
1.1.3.1. Tính chất cơ
Độ bền và độ cứng là hai tính chất quan trọng đối với vật liệu kết cấu. Độ cứng
riêng và độ bền riêng của compozit cốt sợi Al và Ti. (compozit cốt sợi Ti viết tắt là
TMCs), cốt sợi Al không liên tục (DRA), cốt sợi Ti không liên tục (DRTi), các kim
loại truyền thống và compozit graphite/epoxy thể hiện trong hình 1.3.
Compozit graphite/epoxy có độ cứng riêng và độ bền kéo riêng tốt nhất. Cốt sợi
Ti và Al liên tục có độ cứng riêng và độ bền kéo riêng thấp hơn của những vật liệu
này, trong khi graphite/epoxy đã xuất hiện từ lâu và kinh tế hơn MMCs cốt liên tục.
Trong hình 1.3 có thể thấy compozit nền hữu cơ trong cơng nghiệp hàng khơng là
graphite/epoxy (Gr) hoặc PAN/epoxy (P), có cấu trúc dọc trục 0°, ngang 90° và gần
như đẳng hướng (Q/I) (quasi-isotropic). Tính chất theo phương dọc và phương ngang
của cốt sợi Al và cốt sợi Ti cũng được thể hiện trên hình. Những vật liệu truyền thống
của cơng nghiệp hàng không như Al, Mg, Ti, Ni và hợp kim thép cũng được thể hiện.
Ngoài ra cũng thể hiện một vài kim loại đặc biệt như β-Ti và thép có độ bền rất cao
[12].

Độ
bền
riên
g,
E/ρ
(G
Pa/
(M
g/c
m 3)


Kim loại
Kim loại vơ
định hình

Độ cứng riêng, σf/ρ(MPa/(Mg/cm3)

Hình 1.3. Độ cứng riêng so với độ bền riêng của vật liệu kết cấu [12]

7


Vật liệu graphite/epoxy mang đến độ bền và độ cứng đơn trục tốt nhất theo
phương dọc trục và kém nhất theo phương ngang. Thường thì vật liệu kết cấu phải
chịu được lực theo nhiều hướng nên những loại compozit dị hướng như vậy sẽ có
những hạn chế nhất định. Tính chất đẳng hướng Q/I được tạo ra bằng các kết cấu đan
chéo, được ứng dụng rộng rãi trong compozit graphite/epoxy với nhiều mức độ cứng
và độ bền riêng khác nhau (hình 1.3). Đó là vùng mà độ cứng và độ bền riêng của
MMCs có giá trị tốt nhất. Ngồi ra, vật liệu kết cấu (tùy mơi trường làm việc) cịn có
các yêu cầu khác, những yêu cầu này bao gồm sức chịu tải liên kết cao, khả năng
chống lại những tác động khắc nghiệt của mơi trường xâm thực (hóa học, môi trường
đông lạnh, chất lỏng hữu cơ, oxi nguyên tử, tia cực tím), khả năng chống thẩm thấu
khí, tính dẫn nhiệt, khả năng chống mài mịn tốt, tính ổn định đẳng hướng, khả năng
chống va đập và mài mòn, khả năng chống cháy nổ tốt nên được ứng dụng khi nhiệt
độ làm việc cao đó là các tính chất rất hạn chế ở vật liệu compozit graphite/epoxy.
Cho nên MMCs nhìn chung có những đặc tính ưu việt hơn do đó được ứng dụng rộng
rãi hơn so với các loại compozit nền hữu cơ trong lĩnh vực này [12].
Tính chất cơ của MMCs được ứng dụng trong thị trường ôtô như các piston gia
cường chọn lọc được sản xuất bằng công nghệ thấm kim loại lỏng cho các động cơ
diesel Toyota [12]. Tiếp nối thành công này, năm 1990 hãng Honda đã sử dụng các
xi lanh hóa bền chọn lọc (hình 1.4). Honda đã phát triển một cơng nghệ đơn giản sản

xuất phôi mẫu xi lanh gốm từ các sợi grafit và Saffil® bằng tích hợp q trình thẩm
thấu vào lớp sợi gia cường cùng với quá trình đúc các khối động cơ [12].

Hình 1.4. Mặt cắt thể hiện sự gia cường
chọn lọc ống lót xilanh nhơm đúc MMC [12]
DRA được sản xuất thơng qua các q trình xử lý kim loại lỏng có giá thành rẻ.
Sản phẩm luyện kim bột DRA cũng được sử dụng trong các môtô hiệu năng cao của
Honda. Các trục dẫn động được sử dụng trong các ôtô và xe tải nhẹ. Vật liệu
6061Al/Al2O3 DRA đã được sử dụng để sản xuất các ống lót xylanh chế tạo bằng
công nghệ đúc khuấy hay đúc liền trực tiếp [12, 13, 14, 15]. Do có độ cứng cao hơn
thép hay trục dẫn động nhôm, trục dẫn động DRA với chiều dài lớn hơn và đường
kính thích hợp đã được sử dụng. DRA chế tạo bằng công nghệ luyện kim bột cũng
được sử dụng nhiều trong hệ thống phanh của xe đua.

8


1.1.3.2. Đặc tính cho thiết bị chính xác cao
Đây cũng là một tính chất mới đặc trưng cho các vật liệu ứng dụng trong một số
công nghệ hiện đại. Rất nhiều các thiết bị khi sử dụng yêu cầu khả năng chống lại
biến dạng dưới tác dụng đồng thời của lực và nhiệt, như cánh tay rôbốt, các hệ thống
dẫn hướng, các hệ thống sản xuất làm việc tốc độ cao, pitton, van xả động cơ ô tô, ...
Các hệ thống đẩy (động cơ máy bay) cũng được xem như là “các thiết bị chính xác”
vì độ chính xác kích thước yêu cầu phải được duy trì trong suốt quá trình làm việc ở
nhiệt độ và ứng suất lớn. Khả năng chống lại sự thay đổi kết cấu phụ thuộc vào các
đặc trưng của vật liệu, như là độ cứng (E) và mật độ (ρ), các thơng số hình học và
chế độ tải trọng. Sự giãn nở do nhiệt gây ra ứng suất và kết quả là gây ra biến dạng.
Có thể coi vật liệu biến dạng dưới tải trọng bản thân của nó như sự uốn của thanh
dầm. Giá trị biến dạng của nó được tính bằng giá trị E1/2/ρ. Vật liệu với hệ số dẫn
nhiệt lớn (λ) làm giảm gradient nhiệt sẽ làm giảm ứng suất sinh ra do nhiệt. Vì vậy,

tăng tỉ số λ/α (hệ số giãn nở nhiệt α) giúp giảm cường độ của biến dạng sinh ra do
nhiệt [16].
Các vật liệu gốm, kim cương và Be đều có các tính chất riêng biệt. Các hạt gốm
bổ sung trong nền kim loại làm giảm đôi chút hệ số dẫn nhiệt và sự thay đổi nhỏ về
mật độ, nhưng giúp giảm đáng kể hệ số giãn nở nhiệt và tăng độ cứng (hình 1.5). Vì
vậy, vật liệu MMCs giúp cải thiện khả năng chống lại biến dạng về cả lực và nhiệt so
với các vật liệu hợp kim nền khơng hóa bền. Cũng theo sự phân loại vật liệu, DRA
vượt quá tất cả các kim loại kết cấu phổ biến về khả năng chống lại biến dạng. Thêm
nữa DRA cạnh tranh với graphite/epoxy về biến dạng do lực, tuy nhiên nó có khả
năng chống lại các biến dạng về nhiệt cao hơn nhiều. Vật liệu nhôm với kết cấu được
gia cường liên tục cũng được kể đến và có thể cho các đặc tính làm việc tốt tuy nhiên
giá thành của loại vật liệu này khá cao [16].
Hợp kim

Kim cương

Hợp kim
Mg

Hợp
kim
Ti
thép

Hình 1.5. Quan hệ của khả năng chống lại các biến dạng cơ học và nhiệt biến
dạng của một số vật liệu [16]
1.1.3.3. Đặc tính chịu mài mịn
Đặc tính chống mịn cũng là một đặc tính quan trọng của MMC. Các lớp được
gia cường cứng bổ sung trên nền kim loại giúp gia tăng đáng kể khả năng chống lại


9


mòn. Hơn nữa, các vật liệu phụ gia như là grafit cũng giúp tăng khả năng tự bôi trơn,
làm giảm hệ số ma sát ở nơi tiếp xúc giữa các vật thể chuyển động chế tạo bằng vật
liệu đó
Tổng các sản phẩm MMCs được ứng dụng trong công nghiệp và cơ sở hạ tầng
chiếm khoảng 6% về sản lượng và khoảng 13% về giá trị của thị trường MMCs [18,
19]. Các ứng dụng công nghiệp gồm các vật liệu gốm kim loại và cacbit được kết
dính, các dụng cụ tẩm và mạ kim cương, MMCs Cu và Ag trong các thiết bị điện, lớp
vỏ chống gỉ trong ngành hóa dầu, sản phẩm thép được thấm Cu và các hợp kim Ni và
Fe được gia cường TiC.
1.1.4. Chế tạo MMCs
Để chế tạo MMCs có nhiều phương pháp, việc lựa chọn phương pháp chế tạo
phụ thuộc vào các yếu tố như bản chất liên kết nền - cốt, khả năng của phương pháp
có chế tạo được vật liệu đảm bảo tính chất tối ưu và hiệu quả kinh tế. Thông thường
một quá trình cơng nghệ chế tạo MMCs thực hiện theo sơ đồ hình 1.6.
Vật liệu nền

Kết hợp

Vật liệu cốt

Xử lý nhiệt

Gia cơng cơ

Sản phẩm
Hình 1.6. Sơ đồ cơng nghệ chế tạo vật liệu MMCs [11, 12]
1.1.4.1. Thành phần cấu tạo

Vật liệu tổ hợp được cấu tạo từ hai cấu tử chính, đó là nền và cốt. Mỗi cấu tử có
một vai trị và tính chất đặc trưng, chúng liên kết với nhau để tạo ra một vật liệu có
tính chất tổng hợp, kết hợp các tính chất ưu việt của các cấu tử thành phần.
a) Vật liệu nền
Tùy thuộc vào mục đích sử dụng mà có loại vật liệu nền khác nhau. Để chế tạo
vật liệu kết cấu, cấu tử nền thường là các vật liệu có độ bền riêng cao, tỷ trọng nhỏ
như titan, nhôm, magie và các hợp kim của chúng. Để đáp ứng yêu cầu về vật liệu
bền nóng, vật liệu chịu mài mịn thường sử dụng vật liệu nền là các kim loại có nhiệt
độ nóng chảy cao như vonfram, crôm và hợp kim của chúng, rất ít khi sử dụng các
hợp chất trên cơ sở sắt vì nó có độ bền riêng nhỏ và dễ bị oxi hóa.
Vật liệu tổ hợp trên cơ sở nền nhơm và hợp kim của nhơm có ưu điểm là tỷ trọng
nhỏ, chống ăn mịn tốt, cơng nghệ chế tạo đơn giản được ứng dụng để chế tạo piston.
Vật liệu tổ hợp nền titan và hợp kim titan: do có tỷ trọng nhỏ, độ bền riêng, mơđun
đàn hồi lớn (80 ÷ 100 GPa), chống ăn mòn, chịu mài mòn tốt nên được sử dụng nhiều
trong động cơ phản lực, tuabin, cánh máy nén …
Vật liệu tổ hợp nền đồng và hợp kim của đồng được sử dụng để chế tạo thiết bị
trao đổi nhiệt và thiết bị nhiệt do khả năng dẫn nhiệt tốt. Nhưng chủ yếu vật liệu tổ
hợp này vẫn được dùng trong vật liệu kỹ thuật điện như chổi than, tiếp điểm điện do

10


có khả năng dẫn điện tốt. Bên cạnh đó, vật liệu tổ hợp trên cơ sở nền đồng còn được
sử dụng làm vật liệu chế tạo bạc tự bôi trơn, bạc trượt …
b) Vật liệu cốt
Tùy theo kích thước, hình dáng và cách sắp xếp của cốt vào nền mà cốt được chia
làm ba loại: Cốt sợi, cốt hạt, cốt cấu trúc. Vật liệu cốt thường là các hợp chất vơ cơ
có độ bền, độ cứng, nhiệt độ nóng chảy cao và môđun đàn hồi lớn.
Trong thực tế, thường sử dụng vật liệu tổ hợp nền kim loại cốt hạt. Cốt hạt thường
là các phần tử có kích thước nhỏ, mơđun đàn hồi cao, nhiệt độ nóng chảy lớn, tỷ trọng

nhỏ và ít tương tác với nền. Khi các phần tử cốt này được đưa vào trong nền, chúng
sẽ cản trở chuyển động của lệch và gây ra hiệu ứng hóa bền vật liệu. Các loại cốt hạt
thường gặp là Al2O3, TiC, TiB2, SiC … [20, 21, 22, 23].
Cốt hạt Al2O3 có nhiệt độ nóng chảy cao, tỷ trọng thấp, độ cứng cao.
Cốt hạt SiC có độ cứng cao, chịu nhiệt tốt, chống ăn mòn và chịu mài mòn tốt.
Cốt TiC có độ cứng, độ bền cao nên thường được sử dụng để chế tạo dụng cụ cắt
và các chi tiết trong hàng không - vũ trụ.
1.1.4.2. Phương pháp chế tạo
Trong sơ đồ hình 1.6, cốt lõi của cơng nghệ chế tạo MMCs là phương pháp kết
hợp nền - cốt và xử lí nhiệt. Phương pháp phân tán cốt vào nền sẽ quyết định tới tính
chất của sản phẩm sau này. Xử lý nhiệt sau khi kết hợp nền - cốt đóng vai trị quan
trọng tới tính chất của vật liệu MMCs nhận được.
Tùy thuộc vào trạng thái kết hợp nền - cốt mà có các phương pháp chế tạo khác
nhau như:
 Phương pháp chế tạo ở pha rắn.
 Phương pháp chế tạo pha lỏng.
 Phương pháp lắng đọng.
 Phương pháp Ex-situ
 Phương pháp In-situ.
Trong đó phương pháp chế tạo ở pha rắn được sử dụng phổ biến hơn cả đối với
cốt không liên tục.
a) Phương pháp chế tạo ở pha rắn
Trong phương pháp chế tạo ở pha rắn, vật liệu ở dạng bột hay tấm mỏng được
tạo hình dưới tác dụng của áp lực hoặc nhiệt độ. Cốt được đưa vào nền bằng q trình
tiếp xúc trực tiếp thơng qua quá trình khuếch tán giữa chúng. Phương pháp này có
các phương án sau:
- Biến dạng kết hợp với xử lý nhiệt: cán rèn sau ủ khuếch tán
- Hàn dưới áp lực: cơ năng chuyển thành nhiệt năng
- Phương pháp luyện kim bột
Trong các phương pháp trên phương pháp luyện kim bột là tương đối đơn giản

và do đó nó được sử dụng rộng rãi, hơn 60% sản phẩm MMCs được sản xuất bằng
phương pháp luyện kim bột. Quy trình cơng nghệ của phương pháp luyện kim bột
được trình bày ở sơ đồ hình 1.7.
Ưu điểm của phương pháp luyện kim bột là có thể điều khiển chính xác thành
phần, tính chất và kích thước sản phẩm, tiết kiệm được nguyên vật liệu, công nghệ
tương đối đơn giản. [24]
Nhược điểm của phương pháp luyện kim bột là: Khó chế tạo chi tiết có hình dạng
phức tạp; Phải sản xuất với số lượng lớn mới có hiệu quả kinh tế.

11


Để chế tạo sản phẩm có độ bền cao người ta phải kết hợp phương pháp luyện kim
bột với phương pháp gia công áp lực.
Tạo bột từ
nguyên liệu ban đầu

Kiểm tra

Trộn theo tỉ lệ

Xử lý

Tạo hình

Thiêu kết
Kiểm tra
Gia cơng

Sản phẩm

Hình 1.7. Quy trình cơng nghệ luyện kim bột. [25]
b) Phương pháp chế tạo pha lỏng
Phương pháp thấ m chân không:
Phương pháp này chủ yếu áp dụng cho compozit nền kim loại cốt sợi dài. Trong
phương pháp này, cốt phải có khả năng thấm ướt tốt với kim loại lỏng [26, 27]. Khả
năng thấm ướt của cốt phụ thuộc vào:
+ Bản chất vật liệu cốt và nền
+ Phương pháp xử lý bề mặt cốt
Nhìn chung việc chế tạo compozit nền kim loại cốt sợi dài rất phức tạp do việc
định hình sắp xếp các sợi cốt trong nền và việc định hình này phụ thuộc vào điều kiện
và thiết bị sản xuất.
Phương pháp bán lỏ ng:
Phương pháp bán lỏng là phương pháp xử lý vật liệu compozit trong vùng ∆TR-L
(chuyển pha rắn lỏng) khi đó sẽ xuất hiện một hỗn hợp cơ học giữa pha lỏng và pha
rắn. Khi khuấy pha rắn phân tán trong pha lỏng, nó bị cản trở nên khơng nổi lên trên
mặt thống và khơng tích tụ lại với nhau dẫn đến pha này trở thành tâm mầm thúc
đẩy quá trình kết tinh. Trong phương pháp này, q trình ép chỉ để tạo hình, chuẩn
kích thước, tăng tỷ trọng [28, 29, 30, 31].
Ưu điểm của phương pháp bán lỏng so với công nghệ luyện kim bột là cơng nghệ
này ngắn gọn hơn vì bớt đi cơng đoạn xử lý nền, tạo ra sự phân bố đồng đều cốt trong
nền làm tăng cường mối liên kết giữa cốt và nền dẫn đến tăng cơ tính.
Nhược điểm là phải có khoảng kết tinh đủ lớn, nhiệt độ chính xác.
Phương pháp đúc khuấ y:

12


Phương pháp đúc khuấy thích hợp với vật liệu compozit cốt hạt (hình 1.8).
Thường cốt hạt phải được xử lý nhằm tăng khả năng thấm ướt và hoạt tính bề mặt.
Trong phương pháp đúc khuấy, các pha tăng bền (thường ở dạng bột) được phân bố

trong kim loại hoặc hợp kim lỏng bằng khuấy cơ học [22, 32]. Phương pháp đúc
khuấy dùng cho hợp kim có tỷ phần các hạt tăng bền lên đến 30%. Mối quan tâm của
phương pháp là sự phân tách các hạt tăng bền trong quá trình nóng chảy và q trình
đúc. Sự phân bố các hạt tăng bền trong nền ở trạng thái rắn phụ thuộc vào tính chất
của vật liệu. Sự phân bố các hạt trong nền kim loại lỏng phụ thuộc vào: hình dạng
của cần khuấy, thơng số khuấy, nhiệt độ nóng chảy và đặc tính của hạt tăng bền…
[33, 34].

Hình 1.8. Sơ đồ công nghệ phương pháp đúc khuấy [25, 33].
Các phương pháp xử lý cốt hạt:
+ Phương pháp hoá học.
+ Xử lý nhiệt.
+ Phương pháp siêu âm.
Compozit cốt hạt phải gia cơng cơ và xử lý nhiệt thì mới cải thiện được mối liên
kết từ đó tăng độ bền sản phẩm.
Phương pháp đúc thẩ m th ấ u:
Phương pháp đúc thẩm thấu thích hợp với compozit cốt sợi, trong phương pháp
này sợi cốt được chất trong khn sau đó vật liệu nền được đưa vào khuôn và tiến
hành nung thẩm thấu cuối cùng thu được compozit. Sơ đồ công nghệ phương pháp
đúc thẩm thấu được trình bày trong hình 1.9.
c) Phương pháp lắng đọng
Theo phương pháp này, các kim loại nền hố hơi lắng đọng lên sợi cốt sau đó
được đưa đi ép hoặc hàn dính lại với nhau sẽ tạo ra vật liệu compozit. Hoặc kim loại
nền được phun cùng cốt hạt rồi làm nguội nhanh khi đó cốt hạt được bao bọc bởi một
lớp mỏng kim loại nền sau đó ép và thiêu kết sẽ tạo ra vật liệu compozit.
d) Phương pháp Ex-situ
Có một số phương pháp ex-situ điển hình như phương pháp đúc khuấy, phương
pháp luyện kim bột, phương pháp bán lỏng, … Đặc điểm chung của các phương pháp
này là các hạt tăng bền được đưa từ bên ngoài vào ở trạng thái rắn hoặc lỏng.


13


Hình 1.9. Sơ đồ cơng nghệ phương pháp đúc thẩm thấu [25].
e) Phương pháp In-situ
Cơ tính compozit được cải thiện với hạt gốm như Al2O3, TiC hay SiC đang dần
được sử dụng nhiều trong lĩnh vực như trong công nghệ chế tạo ô tô, hàng không, vũ
trụ và hầu hết trong trong nghiệp vi xử lý. Trong ngành công nghiệp ô tô, vật liệu
compozit nhôm được dùng làm các chi tiết có khối lượng riêng thấp với độ bền, độ
cứng vững, chịu mài mịn và chịu nhiệt cao.
Kích thước hạt của vật liệu compozit có thể ảnh hưởng rõ rệt đến mơ hình phá
hủy, độ bền, độ dẻo. Giảm kích thước cốt hạt đến mức gần nano cho phép cải thiện
đáng kể cơ tính của vật liệu ở nhiệt độ phịng cũng như nâng cao tính chất nhiệt và
tính dẫn điện. Hơn nữa, kích thước mịn của cốt hạt sẽ hạn chế sự phá hủy cấu trúc tại
nhiệt độ cao, đây là yếu tố cần thiết để ứng dụng chế tạo các chi tiết động cơ diesel
tốc độ cao. Tuy nhiên, để việc tổng hợp vật liệu đạt được các u cầu như đó thì pha
tăng bền phải ổn định nhiệt, không tạo vết nứt và phải liên kết tốt với nền kim loại.
Các phương pháp chế tạo truyền thống dựa trên cơ sở thêm các cốt hạt tăng bền
vào nền kim loại, các phương pháp này có nhiều hạn chế với các hạt có kích thước
nano, vì ở kích thước này các hạt có xu hướng kết tụ và hầu như khơng có liên kết tốt
giữa các cốt hạt và nền ở bề mặt tương tác. Cốt hạt tạo ra bằng phương pháp in-situ
trong nền kim loại có khả năng cung cấp các hạt phân bố tốt, kích thước hạt nhỏ, rõ
ràng, ổn định nhiệt động học bề mặt tương tác cốt-nền.
Phương pháp tổng hợp in-situ là quá trình mà các hạt tăng bền được hình thành
trực tiếp trong nền bằng phản ứng luyện kim có kiểm sốt [4, 8, 35]. Trong quá trình
chế tạo, một trong những nguyên tố tạo phản ứng thường là hợp kim nền nóng chảy,
những nguyên tố khác tạo phản ứng là các hạt bột mịn hoặc pha khí được đưa từ ngồi
vào. Sản phẩm là các cốt hạt được phân tán đồng đều trong nền hợp kim. Dạng tăng
bền được chế tạo trực tiếp trong nền có nhiều tính chất mong muốn. Tuy nhiên, trong
phương pháp này hệ thống phản ứng phải được tiến hành một cách cẩn thận để đảm

bảo nhiệt động học phản ứng xảy ra theo ý muốn.
Phương pháp in-situ có những ưu điểm nổi trội hơn so với phương pháp ex-situ

14


như:
 Ổn định nhiệt động học ở nhiệt độ cao.
 Bề mặt ranh giới nền–cốt rõ ràng.
 Cải thiện được sự phân bố các hạt cũng như kích thước các hạt nhỏ hơn so với
phương pháp ex-situ, từ đó cơ tính được cải thiện hơn.
 Các sản phẩm của phương pháp in-situ được ứng dụng rộng rãi hơn.
 Cho phép chế tạo được nhiều loại compozit khác nhau.
 Giá thành thấp.
Như đã trình bày ở trên, thấy rằng vật liệu compozit rất đa dạng về chủng loại với
các đặc tính nổi trội mà các vật liệu khác cấu thành nên chúng khơng có. Lĩnh vực
ứng dụng của vật liệu compozit cũng rất rộng. Để chế tạo hệ vật liệu này cũng có rất
nhiều phương pháp khác nhau, trong đó phương pháp in-situ có nhiều ưu điểm hơn
cả, do vậy trong nghiên cứu này đã lựa chọn phương pháp in-situ để chế tạo compozit
nền Al-Ti cốt hạt Al2O3.

1.2. HỢP KIM NHÔM TITAN.
Một nỗ lực lớn đã được thực hiện hơn 20 năm để đưa hợp kim nhôm titan vào thị
trường như một hợp chất kỹ thuật. Gần đây, hợp chất nền nhơm titan có khả năng
cạnh tranh sử dụng trong lĩnh vực hàng khơng vũ trụ do tính chất đặc biệt của vật
liệu, như là tỉ trọng thấp, độ bền cực cao và tương đối tốt tại nhiệt độ cao [5, 37, 38,
39, 40]. Thực tế, từ vài thập kỷ trước hợp chất đa kim nền nhôm của các kim loại
chuyển tiếp như sắt, niken, niobi, titan và coban đã được đánh giá có tiềm năng là vật
liệu cấu trúc nhiệt độ cao. Lượng nhôm được dùng trong hợp kim với titan lớn hơn
khi được sử dụng trong hợp kim thông thường, có thể nằm trong khoảng 10% đến

48%. Nồng độ như vậy cho phép tạo thành tại chỗ nhiều oxit nhơm đó là ngun nhân
chống lại sự oxi hóa, sunfua hóa và cacbit hóa một cách tuyệt vời tại 1000oC và cao
hơn nữa.
Tuy nhiên, tính giịn và tốc độ phát triển vết nứt tại nhiệt độ thấp đến trung bình
gây cản trở cho những ứng dụng của chúng. Bằng cách làm nhỏ hạt hợp kim nhơm
titan tới kích thước nano có thể tăng tính dẻo của chúng tại nhiệt độ phịng. Tuy nhiên,
cấu trúc nano của khối hợp kim nhơm titan khơng ổn định tại nhiệt độ cao gây hỏng
tính chất tại nhiệt độ cao. Việc cố gắng mở rộng phạm vi nghiên cứu, thí nghiệm và
lý thuyết sẽ được ứng dụng để trả lời những câu hỏi này.
Nhôm là một kim loại mềm, nhẹ với tỷ trọng riêng của nhơm (2,7 g/cm3), nóng
chảy ở nhiệt độ 660oC. Nhơm có kiểu mạng A1 rất dễ biến dạng dẻo. Titan là ngun
tố có hai dạng thù hình: ở dưới nhiệt độ 882oC có mạng lục giác xếp chặt ký hiệu là
Tiα, cao hơn nhiệt độ đó có mạng lập phương tâm khối ký hiệu là Tiβ. Xét trên tương
quan về kiểu mạng, nhơm có khả năng tạo với titan dung dịch rắn thay thế, làm hóa
bền titan nhưng khơng làm giảm độ dẻo và độ dai.
Trên giản đồ pha hệ Ti-Al (hình 1.10) có thể thấy các pha với tỷ lệ phần trăm
nhôm tương ứng: pha γTiAl và pha α2 Ti3Al là một vùng rộng. Pha TiAl3 là một vùng
hẹp.

15


×