Nghiên cứu tổng hợp vật liệu gốm thủy tinh hệ cao mgo sio2 từ talc phú thọ và ảnh hưởng của b2o3, al2o3 kích thước nano đến cấu trúc và tính chất của vật liệu

Nghiên cứu tổng hợp vật liệu gốm thủy tinh hệ
CaO-MgO-SiO
2
từ talc Phú Thọ và ảnh hưởng
của B
2
O
3
, Al
2
O
3
kích thước nano đến cấu trúc
và tính chất của vật liệu


Lương Viết Cường

Trường Đại học Khoa học Tự nhiên
Luận văn ThS chuyên ngành: Hóa vô cơ; Mã số: 60 44 25
Người hướng dẫn: PGS.TS. Nghiêm Xuân Thung
Năm bảo vệ: 2012

Abstract: Tổng quan về gốm thủy tinh; hệ bậc ba (CaO-MgO-SiO2); phản ứng giữa các
pha rắn. Trình bày các phương pháp nghiên cứu: Phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X (
XRD); phương pháp phân tích nhiệt ( DTA-TG); phương pháp quan sát vi cấu trúc bằng
kính hiển vi điện tử quét (SEM); phương pháp xác định các tính chất cơ lý. Tiến hành
thực nghiệm: Nghiên cứu thành phần hóa học của nguyên liệu đầu; chuẩn bị hỗn hợp mẫu
từ nguyên liệu đầu talc và đolomit; cách làm; phân tích nhiệt mẫu nghiên cứu; khảo sát
ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến quá trình hình thành gốm thuỷ tinh; nghiên cứu mẫu
gốm thủy tinh trên cơ sở nguyên liệu đầu là talc và đolomit; nghiên cứu ảnh hưởng của

Al2O3, B2O3 đến sự hình thành tinh thể diopsit trong gốm thuỷ tinh hệ bậc 3: CaO -
MgO - SiO2. Đưa ra kết quả và thảo luận: kết quả nghiên cứu nguyên liệu; ảnh hưởng
của nhiệt độ nung đến quá trình hình thành gốm thuỷ tinh hệ CaO - MgO - SiO2; ảnh
hưởng của hàm lượng Al2O3 và B2O3 đến sự hình thành cấu trúc và tính chất của vật
liệu gốm thuỷ tinh.

Keywords: Hóa vô cơ; Vật liệu gốm; Gốm thủy tinh; Nano; Phú Thọ


Content
MỞ ĐẦU

Gốm sứ và thuỷ tinh là những vật liệu rất gần gũi với cuộc sống của con người. Được sử
dụng và phát triển rất sớm. Trong vài thập niên trở lại đây, người ta bắt đầu nghiên cứu một loại
vật liệu mới bắt nguồn từ thuỷ tinh nhưng có cấu trúc tinh thể. Vật liệu này có những tính chất
của thuỷ tinh và gốm gọi là gốm thuỷ tinh.
Gốm thuỷ tinh là những vật liệu đa tinh thể có cấu trúc vi mô mà được tạo thành bởi sự
kết tinh kiểm soát của thuỷ tinh.
Gốm thủy tinh hệ CaO - MgO - SiO
2
có những tính chất cơ học, hoá học nổi trội như sức
bền, chịu mài mòn, hệ số giản nở nhiệt thấp, có những đặc điểm về mặt thẩm mĩ vì thế có thể
được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực: điện điện tử, vật liệu gia dụng
Với mục đích sử dụng nguồn nguyên liệu khoáng sản sẵn có ở Việt Nam để sản xuất, các
vật liệu gốm phục vụ cho sự phát triển kinh tế đất nước, em chọn đề tài cho luận văn: "Nghiên
cứu tổng hợp vật liệu gốm thuỷ tinh hệ CaO-MgO- SiO
2
từ talc Phú Thọ và ảnh hưởng của
Al
2

O
3
, B
2
O
3
, kích thước nano đến cấu trúc và tính chất của vật liệu".

CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. Giới thiệu chung về gốm thuỷ tinh
1.1.1. Gốm thuỷ tinh
Gốm thuỷ tinh là những vật liệu đa tinh thể được tạo thành khi những thành phần thuỷ
tinh thích hợp được nhiệt luyện và điều chỉnh quá trình kết tinh. Trong gốm thuỷ tinh thường tồn
tại 50% - 95% thể tích là tinh thể còn lại là pha thuỷ tinh còn dư.
1.1.1.1. Tính chất của gốm thuỷ tinh
- Độ bền cao đối với các lực va đập và lực biến dạng
- Có thể điều chỉnh thành phần hoá học
- Bền nhiệt hơn vật liệu thuỷ tinh có cùng thành phần.
- Tính cách nhiệt tốt, đặc biệt khi thành phần không chứa kiềm.
- Tính chất quang phụ thuộc vào pha tinh thể có trong đó
- Khác với vật liệu gốm sản xuất theo phương pháp nén ép thông thường gốm thuỷ tinh có
độ rỗng bằng không.
1.1.1.2. Ứng dụng của gốm thuỷ tinh
- Bền khi giảm nhiệt độ một cách đột ngột nên được sử dụng để sản xuất các bộ phận để xử
lý nhiệt độ cao của vật liệu
- Độ chống mài mòn cao được sử dụng để làm các bộ phận chịu lực hoặc để phủ lên kim
loại làm các khớp nối kín của kim loại và gốm.
- Độ bền nhiệt cao, đặc biệt là đối với các xung nhiệt nên được sử dụng để làm lớp vỏ bảo
vệ đầu mũi tên lửa,….

- Chi phí sản xuất thấp và kỹ thuật đơn giản có thể sử dụng để sản xuất các đồ dân dụng
chất lượng cao như nồi nấu, mặt bếp từ.
1.1.3. Các phương pháp điều chế gốm thuỷ tinh
1.1.3.1. Phương pháp thông thường
1.1.3.2. Phương pháp cải tiến (một giai đoạn)
1.1.3.3. Phương pháp petrurgic
1.1.3.4. Phương pháp bột [10]
Có thể mô tả phương pháp bột theo dạng sơ đồ sau:




Hình 1.1. Phương pháp bột sản xuất gốm thủy tinh
1.2.5. Khái quát về hệ gốm thuỷ tinh CaO - MgO - SiO
2
[13]
Trong hệ CaO - MgO - SiO
2
, điểm dễ chảy nhất ứng với thành phần % về số mol như
sau: 8,0MgO, 61,4SiO
2
, 30,6CaO ở nhiệt độ 1320
0
C được thể hiện trên giản đồ bậc ba. Trong hệ
có các hợp chất 3 cấu tử:
- Diopsit: CaO.MgO.2SiO
2

- Monticellit: CaO.MgO.SiO
2

- Merwinit: 3CaO.MgO. 2SiO
2

- Akermanit: 2CaO.MgO.SiO
2

CHƢƠNG 2: CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X [1]
2.2. Phƣơng pháp phân tích nhiệt [1]
2.3. Phƣơng pháp quan sát vi cấu trúc bằng hiển vi điện tử quét (SEM)
2.4. Phƣơng pháp xác định các tính chất cơ lý [5,8]
Các tính chất cơ lý của vật liệu cách nhiệt ảnh hưởng rất lớn đến hiệu quả của chúng
trong quá trình sử dụng.
2.4.1. Hệ số giãn nở nhiệt
2.4.2. Cường độ
Chuẩn bị
Phối liệu
Nghiền
trộn
Ép
viên

Nung


Ủ
Sản
phẩm

2.4.3. Độ rỗng
2.4.4. Xác định khối lượng riêng bằng phương pháp Acsimet

CHƢƠNG 3: THỰC NGHIỆM
3.1. Mục tiêu của luận văn
"Nghiên cứu tổng hợp vật liệu gốm thuỷ tinh hệ CaO - MgO - SiO
2
từ talc Phú Thọ và
ảnh hưởng của Al
2
O
3
, B
2
O
3
kích thước nano đến cấu trúc và tính chất của vật liệu".
3.2. Thực nghiệm
3.2.1. Nghiên cứu thành phần hóa của nguyên liệu đầu
3.2.1.1 Phân tích thành phần khoáng talc
3.2.1.2. Khảo sát sự phân hủy nhiệt của talc
3.2.1.3. Phân tích thành phần khoáng đolomit
3.2.1.4. Khảo sát sự phân hủy nhiệt đolomit
3.2.2. Chuẩn bị hỗn hợp mẫu từ nguyên liệu đầu: talc và đolomit
Mẫu được chuẩn bị theo tỷ lệ là: CaO : MgO : SiO
2
= 1 : 1: 2, phụ gia là Na
2
O (3%) và
thêm Al

2
O
3
, B
2
O
3
với nguyên liệu đầu là talc và đolomit có thành phần trong Bảng 3.1, Bảng
3.2:
Bảng 3.1. Thành phần khoáng trong các mẫu có sử dụng talc
Mẫu
Talc
(% )
Quarzt
(% )
CaO
(% )
Na
2
CO
3

(Na
2
O): (% )
Al(OH)
3

(Al
2

O
3
): (% )
H
3
BO
3

(B
2
O
3
): (% )
Mo
54,94
19,88
25,18
3
0
0
M1
54,94
19,88
25,18
3
1
0
M2
54,94
19,88

25,18
3
2
0
M3
54,94
19,88
25,18
3
3
0
M4
54,94
19,88
25,18
3
4
0
M5
54,94
19,88
25,18
3
5
0
M6
54,94
19,88
25,18
3

0
1
M7
54,94
19,88
25,18
3
0
2
M8
54,94
19,88
25,18
3
0
3
M9
54,94
19,88
25,18
3
0
4
M10
54,94
19,88
25,18
3
0
5

Bảng 3.2. Thành phần khoáng trong mẫu sử dụng đolomit
Mẫu
Đolomit
(% )
Quarzt
(% )
CaO
(% )
Na
2
CO
3

(Na
2
O): (% )
Al(OH)
3

(Al
2
O
3
): (% )
H
3
BO
3

(B

2
O
3
): (% )
Ao
42,97
48,14
8,89
3
0
0

3.3.4. Phân tích nhiệt mẫu nghiên cứu
3.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến quá trình hình thành gốm thuỷ tinh
- Tiến hành nghiền mịn mẫu Mo (talc, SiO
2
, CaO, Na
2
CO
3
) với thành phần trong Bảng
3.1 rồi đem nung ở các nhiệt độ khác nhau và tốc độ nguội lạnh sản phẩm khác nhau như sau:
+ 1300
0
C làm nguội từ từ. Ký hiệu mẫu là 1300N.
+ 1300
0
C làm lạnh đột ngột. Ký hiệu mẫu là 1300L.
+ 1350
0

C làm nguội từ từ. Ký hiệu mẫu là 1350N.
+ 1350
0
C làm lạnh đột ngột. Ký hiệu mẫu là 1350L.
Các mẫu sản phẩm thu được sau khi nung chảy được tiến hành xác định thành phần pha,
cấu trúc tinh thể và tính chất cơ lý (độ xốp, độ hút nước, khối lượng riêng )
3.3.5.1. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình hình thành gốm thủy tinh bằng
phương pháp XRD
3.3.5.2. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến các tính chất cơ lý của vật liệu
3.3.6. Nghiên cứu mẫu gốm thủy tinh trên cơ sở nguyên liệu đầu là talc và đolomit
3.3.7. Nghiên cứu ảnh hưởng của Al
2
O
3
, B
2
O
3
đến sự hình thành tinh thể diopsit trong
gốm thuỷ tinh hệ bậc 3: CaO - MgO - SiO
2

3.3.7.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của hàm lượng Al
2
O
3
, B
2
O
3

đến sự hình thành tinh thể
bằng phương pháp XRD
Đem mẫu đi phân tích nhiễu xạ XRD trên máy D
8
ADVANCE BRUKEK - Đức góc quay
5  70
0
, bức xạ Cu - K

tại Khoa Hoá học Trường ĐHKHTN.
3.3.7.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của Al
2
O
3
, B
2
O
3
đến sự hình thành tinh thể diopsit bằng
phương pháp SEM.
- Từ kết quả phân tích XRD chúng tôi xác định được sự hình thành pha tinh thể từ đó
chúng tôi tiến hành xác định hình thái học bằng phương pháp SEM tại khoa Vật lý - Trường
ĐHKHTN.
3.3.7.3. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng Al
2
O
3
, B
2
O

3
đến các tính chất của vật liệu
+ Độ hút nước
+ Khối lượng riêng
+ Độ xốp
+ Cường độ kháng nén vật liệu.

CHƢƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

4.1. Kết quả nghiên cứu nguyên liệu:
4.1.1 Kết quả phân tích nguyên liệu talc và đolomit
4.1.1.1 Kết quả phân tích khoáng talc.
Kết quả phân tích hoá học, DTA/TG, XRD khoáng talc được trình bày trên Bảng 4.1
Bảng 4.1. Thành phần hóa học của khoáng talc
Talc
SiO
2
(%)
Al
2
O
3

(%)

Fe
2
O
3
(%)

CaO
(%)
MgO (%)
K
2
O (%)
Na
2
O
(%)
MKN (%)
60,82
0,19
0,15
0,22
32,16
0,02
0,15
4,51
4.1.1.2. Nghiên cứu khoáng đolomit.
Kết quả phân tích hoá học, DTA/TG, XRD khoáng đolomit được đưa ra trình bày trên
Bảng 4.2
Bảng 4.2. Thành phần hóa học của mẫu dolomit
STT
Nguyên tố
Mẫu
Hàm lượng trong mẫu
(Mg/g)
1
Ca

Mẫu bột
218451
2
Mg
219174
3
Fe
113854

4.1.2. Kết quả phân tích nhiệt của mẫu Mo:
Kết quả phân tích nhiệt DTA/TG của mẫu Mo thu được trên Hình 4.1

Hình 4.1 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu Mo
4.1.3 Nghiên cứu ảnh hưởng của nguyên liệu đầu: talc và đolomit đến sự hình thành
tinh thể diopsit của gốm thủy tinh.
Kết quả thu được đưa ra ở Bảng4.3:
Bảng 4.3 Cường độ pha tinh thể diopsit phụ thuộc vào nguyên liệu đầu

Mẫu
Pha tinh thể diopsit CaMgSi
2
O
6

 (
0
)
I(Cps)
Tỷ lệ (%)
Mo

30
605
72,57
Ao
30
600
67,17

4.2. Ảnh hƣởng của nhiệt độ nung đến quá trình hình thành gốm thuỷ tinh hệ CaO -
MgO - SiO
2

4.2.1. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X
Kết quả phân tích XRD của các mẫu với các quá trình làm lạnh từ từ và làm lạnh nhanh
được thể hiện trên Bảng 4.4:

Bảng 4.4. Cường độ píc pha tinh thể diopsit phụ thuộc vào nhiệt độ nung

Pha tinh thể diopsit CaMgSi
2
O
6

Mẫu
 (
0
)
d (A
0
)

I(Cps)
1300N
30
2,972
375
1300L
30
2,992
450
1350N
30
2,991
610
1350L
30
2,988
590
4.2.2. Kết quả ảnh SEM
Kết quả thu được trên Hình 4.2:

Hình 4.2. Ảnh SEM của mẫu 1350N
4.2.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến tính chất của vật liệu
Kết quả thu được ở trong Bảng 4.5:
Bảng 4.5. Tính chất vật lý của mẫu ở các nhiệt độ nung khác nhau
Mẫu
Độ xốp
(%)
Độ hút nƣớc
(%)
Khối lƣợng riêng

(g/cm
3
)
1300N
36,14
19,58
1,91
1300L
34,93
22,06
1,88
1350N
20,08
7,72
2,46
1350L
37,70
18,23
1,94
Dựa vào Bảng 4.4 ta thấy mẫu 1350N có tính chất cơ lý tốt nhất (độ hút nước: 7,72%, độ
xốp: 20,08%, khối lượng riêng: 2,46 %)
4.3. Ảnh hƣởng của hàm lƣợng Al
2
O
3
và B
2
O
3
đến sự hình thành cấu trúc và tính

chất của vật liệu gốm thuỷ tinh
4.3.1. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X
Các pha được hình thành với cường độ píc đặc trưng của các mẫu được trình bày ở Bảng
4.6, Hình 4.3 và Bảng 4.7, Hình 4.4.
Bảng 4.6. Cường độ píc đặc trưng của pha tinh thể diopsit
Mẫu
 (
0
)
d (A
0
)
I(Cps)
Tỷ lệ (%)
M1
30
2,987
310
80,92
M2
30
2,987
320
68,14
M3
30
2,976
335
58,69
M4

30
2,987
345
80,25
M5
30
2,982
340
78,82


Hình 4.3. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc cường độ pha diopsit
vào hàm lượng Al
2
O
3

Nhìn vào đồ thị ta thấy rằng mẫu M4 ứng với lượng Al
2
O
3
với hàm lượng 4% cho kết quả
cường độ píc cao nhất và thu được hàm lượng pha diopsit: 80,25%,
Bảng 4.7. Cường độ pic đặc trưng của pha tinh thể diopsit
Mẫu
 (
0
)
d (A
0

)
I(Cps)
Tỷ lệ (%)
M6
30
2,983
330
49,79
M7
30
2,976
345
75,81
M8
30
2,978
350
87,33
M9
30
2,989
370
89,06
M10
30
2,987
360
76,66

Hình 4.4. Đồ thị biểu hiện sự phụ thuộc cường độ pha diopsit vào hàm lượng B
2
O
3
.
4.3.2.Kết quả ảnh SEM
Kết quả được trình bày trên hình 4.5, hình 4.6:


Hình 4.5. Ảnh SEM của mẫu M3 Hình 4.6. Ảnh SEM của mẫu M6
Chúng tôi kết luận: sử dụng Al
2
O
3
và B
2
O
3
làm tác biến tính thấy rằng với hàm lượng
Al
2
O
3
3% và B
2
O
3
1% kết quả cho sản phẩm gốm thủy tinh có ít lỗ trống hơn và sự phân bố
kích thước hạt đều hơn.
4.3.3. Ảnh hưởng của Al

2
O
3
và B
2
O
3
đến tính chất của vật liệu
4.3.3.1. Ảnh hưởng của Al
2
O
3
độ hút nước, độ xốp, khối lượng riêng, cường độ, hệ số
giãn nở nhiệt của vật liệu
Kết quả được trình bày ở Bảng 4.8:
Bảng 4.8. Kết quả xác định một số tính chất cơ lý của mẫu chứa Al
2
O
3

Mẫu
Độ
xốp(%)
Độ hút
nước(%)
Khối lượng
riêng(g/cm
3
)
F

N

(KN)
R
N

(N/cm
2
)
Hệ số giãn nở nhiệt α
(*10
-6
/
0
C)
M1
32,14
8,645
2,10
34
3977.2
1,9624
M2
40,21
8,967
1,88
67
8335

M3

26,11
2,372
2,32
125
15550
2,3161
M4
32,99
3,372
2,36
126,.4
15725

M5
30,81
7,751
2,19
94
12460


Nên chúng ta có thể thấy việc sử dụng hàm lượng Al
2
O
3
3% (mẫu M3) cho ta tính chất
cơ, lý của sản phẩm tốt hơn.
4.3.3.2. Ảnh hưởng của B
2
O

3
đến độ hút nước, độ xốp, khối lượng riêng, cường độ nén ,
hệ số giãn nở nhiệt của vật liệu
Kết quả được trình bày ở Bảng 4.9
Bảng 4.9. Kết quả xác định tính chất cơ lý của mẫu chứa B
2
O
3

Mẫu
Độ xốp
(%)
Độ hút
nước(%)
Khối lượng
riêng(g/cm
3
)
F
N

(KN)
R
N

(N/cm
2
)
Hệ số giãn nở nhiệt
α (*10

-6
/
0
C)
M6
23,94
4,02
2,27
60
7464.2
3.2285
M7
32,29
10,37
2,12
50
6220.1

M8
46,81
13,15
1,84
60
7018.7

M9
40,50
16,86
1,99
37

4328.2
3.1738
M10
37,93
25,56
1,80
11
1557.0


Nhìn vào Bảng 4.9 nhận thấy mẫu M6 có độ xốp, độ hút nước và khối lượng riêng là thấp
nhất và cường độ nén của vật liệu là cao nhất. Do đó việc sử dụng hàm lượng B
2
O
3
1% sẽ cho
tính chất cơ, lý của sản phẩm là tốt nhất.

KẾT LUẬN

Sau quá trình nghiên cứu chúng tôi đã thu được một số kết quả như sau:
1. Xác định được thành phần hóa học và thành phần pha của mẫu talc: 3.MgO.4SiO
2
.2H
2
O;
(SiO
2
= 60,82%; MgO = 32,16%; Al
2

O
3
= 0,19%; CaO= 0,22% ) và đolomit:
5MgCO
3
.3CaCO
3
.FeCO
3
;(MgO = 22.6%, CaO = 20%, FeO = 8,6%)
2. Điều chế gốm thủy tinh tại nhiệt độ nung 1350
0
C với quá trình làm lạnh từ từ sản phẩm
gốm thủy tinh thu được có pha tinh thể diopsit cường độ pic cao nhất và độ tinh khiết đạt
72,92%.
3. Đã điều chế được gốm thủy tinh diopsit có độ tinh khiết: 89,92% từ talc Phú Thọ, SiO
2
,
CaO và bổ sung phụ gia Na
2
O làm chất trợ dung.
4. Với hàm lượng của Al
2
O
3
3% và B
2
O
3
1% cho các kết quả tốt nhất về tính chất cơ, lý,

hình thái cấu trúc có các hạt tinh thể trên nền pha thuỷ tinh phân bố đồng đều.


References
TIẾNG VIỆT

1. Vũ Đăng Độ (2006), Các phương pháp vật lý trong hoá học, NXB Đại học Quốc gia
Hà Nội.
2. Nguyễn Văn Hạnh, Nguyễn Thị Thanh Huyền (12-2004), Một số kết quả thí nghiệm
thăm dò sơ bộ khả năng tuyển mẫu talc vùng Phú Thọ, Viện khoa học Vật liệu - Viện khoa học và
Công nghệ Việt Nam.
3. Trịnh Hân, Nguỵ Tuyết Nhung (2007), Cơ sở hoá học tinh thể, NXB Đại học Quốc gia
Hà Nội.
4. Nguyễn Đăng Hùng (2006), Công nghệ sản xuất vật liệu chịu lửa, NXB Bách khoa Hà
Nội.
5. Huỳnh Đức Minh - Nguyễn Thành Công (2009), "Công nghệ gốm sứ", NXB Khoa học
và kỹ thuật.
6. Nghiêm Xuân Thung (2008), Hóa học silicat, Giáo trình chuyên đề cho cao học.
7. Phan Văn Tường (2007), Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm, NXB Đại học quốc
gia Hà Nội.
8. Phạm Xuân Yên, Huỳnh Đức Minh, Nguyễn Thu Thuỷ (1995), Kỹ thuật sản xuất gốm
sứ, NXB Khoa học kỹ thuật.

TIẾNG ANH

9. A.M.Kalinkin, A. A. Politov, E.V. Kalinkin, O.A. Zalkind and V. V. Boldyrev, (2006),
"Mechanochemical Interaction of Calcium Carbonate with Diopside and Amorphous Silica",
Chemistry for Sustainable Development, pp, 333 - 343.
10. Bandford, A. W., Akatas, Z., and Woodburn, E.T., (1998), "Powder Technology",
vol. 98, pp.61-73.

11. D.U. Tulyvanov, S.A. Gathopoulos, J.M.Ferreira, (2006). Synthesis of glass-ceramics
in CaO-MgO-SiO
2
system with B
2
O
3
, P
2
O
5
, Na
2
O and CaF
2
additives. Journal of the European
ceramic society, vol.26, 1463 -1471
12. Finch, C.B, Clark G.W (1974). Czocharalski growth and characterization of crystal
Akermanite Ca
2
MgSi
2
O
7
.J.crystal Growth 23, 295-298.
13. J.B. Ferguson and H.E. Merwin (2008), "The ternary system CaO-MgO-SiO
2
",
Geophysical laboratory, Carnegie Institution or Washington.
14. J.J.Rayner and G.Brown (1972), "The crystal structure of talc", clay and clay

mineral, vol 21, pp.103-114.S.
15. J. Stephen Huebner, Donald E.Voigt. 5. N.F. Cano, J.M. Yauri, S.Watanabe. (2008).
Thermoluminescence of natural and synthetic diopside. Journal of Luminescence 128, pp 1185-
1190
16. L.Bozadjiev, L.Doncheva, (2006), "Methods for diopsdie synthesis", Journal of the
Universtity of Chemical Technology and Metallurgy, 41,2.
17 . Larry W. Finger and Yoshikazu Ohashi (1976)., The thermal expansion of diopsed to
800
o
C and a refinement of the crystal structure at 700
0
C. Americal mineralogist, vol 61, pp 303-
310
18. Marek Wesolowski, (1984), "Thermal decomposition of talc", Thermochimica Acta,
78, pp. 395-421.
19. M.B. Sedel'nikova, V.M. Pogrebenkov and N.V. Liseenko, (2009), "effect of
mineralizers on the synthesis of ceramic pigments from talc", Steklo Keramika, No 6, pp. 28-30.
20. M.g.Rasteiro, R.Santos, E.Antunes, (2007) Crystalline phase characterization of
glass-ceramic glazes. Ceramics international 33, 345-354 (2007
21. N.F. Cano, J.M. Yauri, S.Watanabe (2008) Thermoluminescence of natural and
synthetic diopside. Journal of Luminescence 128, pp 1185-1190
22. Toru Nonami, Sadami Tsutsumi. Study of diopside ceramics for biomaterials. Journal
of 9materials science: Materials in medicine 10, pp 475-479 (1999) .
23.V.M.F.Marques, Du.U.Tulyaganov (2007), "Low temperature production of glass -
ceramics in the anorthite-diopside system via sintering and crystallization of glass-powder
compacts", ceramics International.
24. V.M. Pogrebenkov, M. B. Sedel'nikova and V.I. Vereshchangin, (1998), "Production
of ceramic pigments with diopside structuer from talc", Steklo i Keramika, No 5, pp. 16-18.
25. Xianchun Chen-Jun Ou-Yan Wei-Zhongbin Huang - Yunqing Kang - Guangfu Yin,
(2010), "Effect of MgO contents on the mechanical properties and biological performances of

bioceramics in the MgO.CaO.SiO
2
", J Mater Sci: Mater Med, pp, 1463-1471.
26. Wu CT, Chang J, Ni SY, Chang J, Wang JY, Zhai WY (2005), Preparation and
characteristics of calcium magnesium silicate bioactive cermaics. Biomaterials Appl. 26, 2925-
2931.