DƯỢC cổ TRUYỀN

TRƯỜNG ĐẠI HỌC DUY TÂN
KHOA DƯỢC

Giáo trình thực tập
DƯỢC CỔ TRUYỀN

Đà Nẵng, 2017


MỤC LỤC


***

Trang
Lời nói đầu
Nội quy thực tập dược học cổ truyền
Phần 1: Tóm tắt một số kỹ thuật chế biến và bào chế thuốc cổ truyền
1. Kỹ thuật bào, thái thuốc
2. Kỹ thuật sao thuốc
3. Kỹ thuật trích
4. Phụ liệu sử dụng trong chế biến thuốc

Phần 2: Thực hành chế biến thuốc cổ truyền
1. Sao thuốc
2. Chế biến hà thủ ô đỏ
3. Chích gừng
4. Chích mật ong
5. Phương phấp nhận biết và phân tích phương thuốc cổ truyền

Phần 3: Thực hành bào chế thuốc cổ truyền

1. Rượu thuốc

Phần 4: Các phương thuốc đơng Y
Danh mục thuốc nhận thức

LỜI NĨI ĐẦU


Chương trình mơn học Dược cổ truyền gồm 2 nội dung: Lý thuyết và thực
hành. Phần thực hành có 28 tiết, chia thành 6 bài thực tập và 1 bài bảo vệ thí
nghiệm.
 Mục tiêu chung của phần thực hành:

1. Nêu ra được các kỹ thuật chung để tiến hành chế biến một số vị thuốc cổ
truyền, bào chế một số phương thuốc cổ truyền dưới dạng đơn giản như: thuốc sắc,
chè, rượu, cao, cồn…
2. Chỉ ra cách kiểm định một số thành phần hóa học chính có trong vị thuốc
trước và sau chế biến, thành phần hóa học chính hoặc cách kiểm nghiệm của các
chế phẩm theo tiêu chuẩn của DĐVN.
3. Nêu ra cách nhận biết và sử dụng 120 vị thuốc.
 Nội dung: Gồm 4 phần:

1. Phần 1: - Tóm tắt một số kỹ thuật chế biến, bào chế thuốc cổ truyền.
2. Phần 2: - Chế biến một số vị thuốc cổ truyền
- Kiểm định thành phần hóa học một số vị thuốc trước và sau khi
chế biến.
3. Phần 3: Bào chế một số dạng thuốc cổ truyền
4. Phần 4: - Danh mục 72 phương thuốc Đông y thường sử dụng
- Danh mục 120 vị thuốc chín nhận thức.
Tài liệu này biên soạn theo sách “Thực hành chế biến, bào chế thuốc cổ

truyền” (2004) của trường Đại học Dược Hà Nội. Rất mong nhận được ý kiến
đóng góp của đồng nghiệp để tài liệu phù hợp với mục tiêu đào tạo hơn.
Bộ môn TVD- Dược liệu- Dược cổ
truyền
Khoa Dược


NỘI QUY THỰC TẬP DƯỢC HỌC CỔ TRUYỀN
1. Trước khi thực tập
- Sinh viên đọc kỹ bài thực tập, nghiên cứu và nắm vững phần lý thuyết liên
quan đã học.
- Phải nắm vững mục an tồn lao động phần cơng việc sắp làm (sử dụng bếp
gas, dao thái, bào, tủ sấy).
2. Trong khi học tập
- Sinh viên phải tôn trọng mọi quy định chi tiết, thứ tự tiến hành của quy
trình, khơng được tự ý thay đổi. Khi muốn thay đổi, phải xin ý kiến của giáo viên
hướng dẫn. Đề cao tinh thần tiết kiệm của công.
- Tuyệt đối chấp hành các quy định trong nội quy an toàn lao động. Khi
hỏng vỡ dụng cụ phải báo cáo ngay với giáo viên hướng dẫn và ghi vào sổ hỏng
vỡ. Ai làm hỏng vỡ dụng cụ không báo cáo mà phát hiện thấy thì bài thực tập đó
coi như khơng đạt kết quả.
- Sinh viên phải ghi chép đầy đủ, cụ thể những số liệu, nhận xét như công
việc tiến hành thực tập. Làm báo cáo đầy đủ.
- Phải đảm bảo thời gian thực tập đúng quy định. Khi nghỉ đi đâu phải được
sự đồng ý của giáo viên hướng dẫn.
- Giáo viên hướng dẫn sẽ kiểm tra các kiến thức liên quan và theo dõi tình
hình vệ sinh, tác phong làm việc, ý thức chấp hành nội quy, sự hiểu biết và kết quả
đạt được của bài thực tập để đánh giá kết quả học tập của từng sinh viên.
3. Sau khi thực tập
- Mỗi ngày tổ trưởng tổ sinh viên phải phân công trực nhật để làm vệ sinh,

tắt điện, nước, bếp gas, tủ sấy… trước lúc ra về.
- Hết mỗi bài thực tập, sinh viên phải nộp báo cáo và sản phẩm.
- Hết thời gian thực tập phải có một buổi tổng vệ sinh, trao trả dụng cụ. Nếu
sinh viên nào không đạt yêu cầu hoặc không đủ thời gian thực tập phải làm thực
tập bù.


Phần 1:
Tóm tắt một số kỹ thuật chế biến và bào chế thuốc cổ truyền
KỸ THUẬT BÀO, THÁI THUỐC
 Mục tiêu: Thực hành phân chia dược liệu thành dạng phiến đạt tiêu

chuẩn kỹ thuật: hình dáng, kích thước, độ vụn nát.
 Kỹ thuật chế

- Làm mềm dược liệu: Thường dùng nước để làm dược liệu mềm. Tùy
thuộc dược liệu cụ thể có thể áp dụng các phương pháp khác nhau:
+ Rửa: Dược liệu xốp, nhẹ, dễ hút nước thì phải rửa nhanh: Đương quy…
+ Ủ: Sau khi rửa, ủ trong một vài giờ đến khi được dược liệu mềm.
+ Ngâm: Ngâm dược liệu trong nước hoặc dịch phụ liệu đến khi mềm. Thời
gian ngâm tùy thuộc từng dược liệu cụ thể. Dược liệu cấu tạo rắn chắc thì ngâm
dài, như: dược liệu nhiều tinh bột (hoài sơn, bán hạ, bạch thược, hà thủ ơ, cẩu tích,
cốt tối bổ…)
+ Đồ: Làm mềm dược liệu bằng hơi nước nóng như: bạch thược…
- Thái phiến: Thái dược liệu bằng dao cầu, máy thái, hoặc bào. Chọn cách
thái để phiến thuốc to, ít vụn nát.
+ Kích thước, hình dạng phụ thuộc vào vị thuốc. Thông thường là:
Dài : 3 – 6 cm; rộng :

1 – 4cm; dày : 1 – 3 mm.

+ Hình dạng phiến thuốc liên quan đến cách cắt, thái:
•

Phiến dọc: thái dọc theo chiều dài dược liệu

•

Phiến ngang: thái ngang dược liệu

•

Phiếu chéo: thái vát chéo

•

Sợi: Thái nhỏ thành hình sợi, dài 3-6 cm; dày 1-2 mm.


KỸ THUẬT SAO THUỐC
 Mục tiêu:

- Thực hành sao thuốc theo các phương pháp sao cổ truyền: sao qua, sao
vàng, sao đen, sao cháy, sao cách cát.
- Sản phẩm sao đạt tiêu chuẩn: Màu sắc, mùi vị.
 Các phương pháp sao:

+ Sao qua (vi sao): Đun nồi sao đến khi nóng (từ 50 – 80 0C) nếu dược liệu
có tinh dầu, nhiệt độ sao < 60 0 C, cho thuốc phiến vào, đảo đều tay, mức lửa nhỏ
đến khi có mùi thơm nhẹ, lấy ra, để nguội.

Tiêu chuẩn: Màu tương đương màu dược liệu sống.
+ Sao vàng (hoàng sao): Đun nồi sao đến khi nóng (50 – 60 C), cho thuốc
vào đảo đều tay, mức lửa vừa phải đến khi bề mặt vị thuốc có màu vàng (Với vị
thuốc màu trắng) hoặc màu đổi rõ rệt so với dược liệu sống, mùi thơm, lấy ra, để
nguội. Nhiệt độ sao vào khoảng 100 – 150 C.
Tiêu chuẩn: Bề mặt ngồi có màu vàng, bên trong vẫn là màu dược liệu
sống.
+ Sao vàng cháy cạnh: Sao tương tự vàng nhưng đảo chậm để cạnh vị
thuốc có màu đen.
Tiêu chuẩn: Vị thuốc có màu vàng, cạnh phiến thuốc có màu đen cháy.
+ Sao vàng hạ thổ: Sao vàng, sau đó đổ thuốc xuống hố đất đã chuẩn bị
trước (hố đất, trải mảnh vải xuống đáy), khi thuốc nguội thì lấy ra.
+ Sao đen (hắc sao): Nhiệt độ sao khoảng 180 – 240 C.
Tiêu chuẩn: Bề mặt vị thuốc màu đen, bên trong màu vàng.


+ Sao cháy (Thán sao): đun nồi sao đến khi nóng mạnh (khoảng 180 – 240
C), cho dược liệu vào, đảo chậm đều đến khi vị thuốc có màu đen, mùi thơm cháy,
lấy ra để nguội.
Tiêu chuẩn: Bề mặt vị thuốc màu đen, bên trong màu nâu hoặc đen, mùi
thơm cháy. Chú ý: không để vị thuốc cháy thành than.
+ Sao cách cát: Đun cát đến khi nòng (Khoảng 200 – 250 C), cho thuốc
vào đảo đều, đến khi đạt tiêu chuẩn riêng của vị thuốc, sang bỏ cát, để thuốc
nguội.
Chú ý: Nhiệt độ sao được khống chế trong khoảng 250 C, không để nhiệt
độ quá cao gây hỏng thuốc.
+ Sao cách hoạt thạch, văn cáp: Tiến hành như sao cát.
+ Sao cách cám: Đun chảo nóng (khoảng 60 – 100 C) cho cám vào, đảo
nhanh đến khi cám chuyển thành màu vàng nhạt, cho thuốc vào, sao tiếp tục đến
khi có khói thuốc trắng bay lên, vị thuốc chuyển sang màu vàng tối, sàng bỏ cám,

để thuốc nguội.
Tiêu chuẩn: Vị thuốc màu vàng tối, mùi thơm đặc trưng của cám rang.
Chú ý: Để đảm bảo sản phẩm sao đạt tiêu chuẩn, trong quá trình sao cần
lưu ý:
- Nhiệt độ sao: Chủ động điều chỉnh nhiệt độ sao bằng cách đun lửa ở mức
độ khác nhau: nhỏ, vừa, to.
- Đảo thuốc: đảo ở mức độ khác nhau: nhanh, vừa, chậm.
- Quan sát khói thuốc: khói trắng, đen, vàng, nâu.
- Tiêu chuẩn sản phẩm dựa chủ yếu vào màu vị thuốc: màu bề mặt ngồi vị
thuốc và màu bên trong nó.


KỸ THUẬT TRÍCH
Trích là phương pháp tẩm một hay nhiều dịch phụ liệu vào thuốc, sau đó
chế biến tiếp tục đến khi đạt yêu cầu riêng.
Tiến hành:
- Phân chia dược liệu thành phiến mỏng, làm khô
- Tẩm dịch phụ liệu vào thuốc, ủ đến khi dịch thấm đều toàn vị thuốc
- Chế biến tiếp: tùy thuộc yêu cầu từng vị thuốc cụ thể mà dùng phương
pháp chế biến khác nhau như: nướng, sao qua, sao vàng, sao đen.

PHỤ LIỆU SỬ DỤNG TRONG CHẾ BIẾN THUỐC
Nguyên liệu được dùng phối hợp với vị thuốc nhằm tăng hiệu lực trị bệnh,
giảm tác dụng không mong muốn của vị thuốc.
 Muối: loại được dùng trong chế biến thực phẩm, ăn.

- Đặc điểm: tinh thể không màu, vị mặn, không mùi.
- Lượng dùng: 3-5g/1kg dược liệu.
- Chế dịch nước muối: hịa tan hồn tồn trong nước.
 Giấm: là loại dấm được chế biến bằng cách lên men tinh bột.

- Đặc điểm: dịch lỏng không màu hoặc màu vàng nhạt. Vị chua, mùi đặc
trưng. Hàm lượng acid acetic khoảng 3-5%.
- Lượng dùng: 100 – 150ml/1kg dược liệu
 Rượu:


- Đặc điểm: chất lỏng không màu, vị cay, mùi đặc trưng, độ rượu khoảng
40%.
 Dịch nước vo gạo:

- Đặc điểm: dịch lỏng màu trắng đục, mùi đặc trưng, để thời gian dài dịch sẽ
có mùi chua.
- Chế dịch nước vo gạo:
+ Dịch để ngâm thuốc: Gạo được vo lấy dịch: 1kg gạo thu lấy 3 lít dịch.
+ Dịch để tẩm vào thuốc: 1 kg gạo thu lấy 150-200ml
 Đậu đen: hạt của cây đậu đen (Vigna Cylindrica).

- Đặc điểm: vỏ màu tím đen, khơng mốc mọt
- Lượng dùng: 100-200g/1kg dược liệu
- Chế dịch nước đậu đen: đậu đen được nấu sơi bằng nước đến khi hạt chín,
dịch màu tím đỏ, gạn lấy dịch (100g đậu đen với 1 lít nước).
 Gừng tươi (sinh khương): là thân rễ cây gừng (Rhizoma

Gingiberis).
- Đặc điểm: thu hoạch khi củ già. Vị cay, mùi đặc trưng.
- Lượng dùng: 100-200g/1kg dược liệu.
- Chế dịch nước gừng: củ gừng rửa sạch, thái phiến mỏng, nghiền nát thành
bột nhão, thêm 50-10ml nước (2 lần), trộn kỹ, vắt lấy dịch.
 Cam thảo: Rễ cây cam thảo bắc (Radix Glycyrrhizace)

- Đặc điểm: màu vàng, vị ngọt đặc trưng
- Lượng dùng: 100-200g/1kg dược liệu.
- Chế dịch nước cam thảo: thái phiến hoặc phân chia thành bột thô. Nấu với
nước sôi khoảng 1 giờ. Gạn lấy dịch.
 Bồ kết: là quả cây bồ kết (Fruit Gledischiac), bỏ hạt.

- Đặc điểm: quả màu đen, mùi đặc trưng.
- Lượng dùng: 50-100g/1kg dược liệu


- Chế dịch nước bồ kết: thái phiến hoặc phân chia thành bột thô. Nấu với
nước, sôi khoảng 1 giờ. Gạn lấy dịch.
 Mật ong (Mel)

- Đặc điểm: Thể chất đặc sánh, mùi thơm ngọt, vị ngọt.
- Lượng dùng: 100 – 150ml/ 1kg dược liệu
- Chế dịch nước: thêm đồng lượng nước, khuấy tan hồn tồn, đun sơi, để
nguội.
Ghi chú:
+ Hiện nay, nhiều cơ sở thay thế mật ong bằng đường mía, cách chế biến
tương tự.
+ Sau khi tẩm mật ong (hoặc đường) phải mang phơi hoặc sấy nhẹ đến khi
khơ, sao vàng.
 Hồng thổ: loại đất màu vàng.

- Đặc điểm: đất sét, đất đồi có màu vàng tươi hoặc vàng đậm, không mùi.
- Lượng dùng: 100-200g/1kg dược liệu
- Chế dịch nước hồng thổ: đất khơ, tán thành bột, hịa vào nước (100g đất
với 200ml nước), khuấy đến khi “tan”, để lắng gạn lấy dịch nước màu vàng hoặc

vàng nhạt.
 Phèn chua: Loại được dùng trong sinh hoạt (làm trong nước)

- Đặc điểm: Vị chua, chát, không màu hoặc trắng ngà.
- Lượng dùng: 30-50g/1kg dược liệu
- Chế dịch phèn chua: tán thành bột thơ, hịa tan hồn tồn trong nước.


Phần 2:
Thực hành chế biến thuốc cổ truyền
Bài 1: SAO THUỐC
1.1.Chế biến Hòe hoa (Flos Sophorae)
 Mục tiêu:

- Sao hòe hoa theo 3 phương pháp: sao qua, sao vàng, sao cháy.
- Kiểm định so sánh thành phần Flavonoid trong các mẫu sao.
 Nguyên liệu, phụ liệu, hóa chất, dụng cụ:

- Ngun liệu: hịe hoa 200g
- Hóa chất: n-buthanol, ethanol, acid acetic, NH4OH, bản mỏng silicagen.
- Dụng cụ: dụng cụ chế biến, đèn tử ngoại, dụng cụ thủy tinh khác.
 Thực hành:
 Sao hòe hoa: sao theo 3 phương pháp: sao qua, sao vàng, sao cháy.
 Kiểm định hóa học:

- Chiết suất 1 gam bột mẫu nghiên cứu (MNC), chiết lạnh bằng 6ml ethanol
95%. Cơ cách thủy cịn 1ml (dịch F).
- Sắc ký lớp mỏng (SKLM):
+ Mẫu phân tích: dịch chiết F của 3 mẫu hòe hoa sao và mẫu sống
+ Chất hấp thụ: silicagen GF254

+ Dung môi: n-buthanol: acid acetic: nước (4:1:1) hoặc (4:1:5), (7:1:5)
+ Hiện màu: hơi NH3 và đèn tử ngoại ở λ =366nm
 Báo cáo kết quả

- Nhận xét cảm quan: màu các mẫu hịe hoa sao?
- Kết quả phân tích Flavonoid bằng SKLM.
TT
Vết

Mẫu sống
Rf.10
Mà

M.sao qua
Rf.10
Mà

M.sao vàng
Rf.10
Mà

M.sao cháy
Rf.10 Mà

0

0

0

0

u

u

u

u

1
2
 Nhận xét:

1.2 Chế biến Thảo quyết minh (Semen Cassiae torae)
 Mục tiêu:

- Sao thảo quyết minh theo 3 phương pháp: sao qua, sao vàng, sao cháy.
- Kiểm định so sánh thành phần antranoid trong các mẫu sao.
 Nguyên liệu, phụ liệu, hóa chất, dụng cụ:

- Nguyên liệu: hạt thảo quyết minh 200g
- Hóa chất: toluene, ethylacetat, acid formic, dd KOH 5%, chloroform, dd
H2SO4 5%, ethanol, bản mỏng silicagen GF254.
- Dụng cụ: dụng cụ chế biến, đèn tử ngoại, dụng cụ thủy tinh khác.
 Thực hành:
 Sao thảo quyết minh: sao theo 3 phương pháp: sao qua, sao vàng, sao

cháy.
 Kiểm định hóa học

- Chiết xuất: 1g bột mấu nghiên cứu (MNC) cho vào ống nghiệm, thêm 5ml
H2SO4 5%. Đun sôi cách thủy 10 phút, lọc vào bình gạn 50ml. Thêm 5 ml ether
dầu. Lắc nhẹ, gạn lấy lớp dịch ether dầu. Cô cách thủy còn 1ml (dịch A).


- Sắc ký lớp mỏng (SKLM):
+ Mẫu phân tích: dịch chiết A của 3 mẫu thảo quyết minh sao và mẫu sống.
+ Chất hấp phụ: Silicagen GF 254.
+ Dung môi: toluene: ethylacetat: acid formic (5:2:1)
+ Hiện màu: dd KOH 5% /ethanol và đèn tử ngoại ở

λ = 254nm

*. Báo cáo kết quả:
- Nhận xét cảm quan: màu các mẫu thảo quyết minh sao?
- Kết quả phân tích antranoid bằng SKLM.
TT
Vết

Mẫu sống
Rf.10
Màu

M.sao qua
Rf.10
Màu

M.sao vàng
Rf.10
Màu

M.sao cháy
Rf.10 Màu

0

0

0

0

1
2
…
 Nhận xét:


Bài 2: CHẾ BIẾN HÀ THỦ Ô ĐỎ
(Radix Fallopiae multiflorae)
Là rễ củ phơi hay sấy khô của cây Hà thủ ô đỏ (Fallopia multifara
Haraldson). Họ rau răm Polygonaceae.
 Mục tiêu

- Chế được Hà thủ ơ đỏ (HTƠĐ) theo phương pháp Dược điển Việt Nam III
(DĐVNIII) đạt tiêu chuẩn quy định.
- Giải thích được sự ảnh hưởng của mơi trường, điều kiện và phụ liệu trong

quá trình chế biến đến sự thay đổi thành phần hóa học và tác dụng sinh học của
HTƠĐ sau khi chế biến liên quan đến cơng năng bổ huyết.
- Kiểm định được sản phẩm chế về hàm lượng anthranoid và thành phần của
chúng trên SKLM, định tính bằng các phản ứng trong ống nghiệm so sánh với
dạng sống.
 Nguyên phụ liệu, hóa chất

- Nguyên phụ liệu:
Hà thủ ơ đỏ

200g

Đậu đen loại tốt

100g

Nước vo gạo

0,5 lít

- Hóa chất: NaOH 10%, HCL 10%, ether ethylic, ammoniac, cồn 95 0 C,
chloroform, methanol, iod, sắt III clorua, acid acetic băng, benzene, ethylacetat,


cồn tuyệt đối, KOH, chất chuẩn acid chrrysophanic, stiben, tannin, cobalt clorid
tinh khiết.
 Thực hành:

+ Chế Hà thủ ô đỏ theo phương pháp DĐVNIII
- Loại tạp: loại bỏ những phần không đủ tiêu chuẩn làm thuốc và những tạp

chất không phải là HTÔĐ.
- Ngâm nước vo gạo: Cho nước vo gạo ngập HTÔĐ, ngâm 24 giờ cho thấm
đều, cứ 4 giờ thay nước vo gạo một lần, trong khi ngâm thỉnh thoảng đảo đều
HTÔĐ ở dưới lên trên.
- Rửa sạch để ráo nước: dung bàn chải chải sạch đất, cát, rửa sạch để ráo
nước
- Chuẩn bị nước đậu đen: Tỷ lệ HTÔĐ và đậu đen là 10:1, lấy đậu đen loại
tốt khơng sâu mọt, khơng có hạt lép, thêm nước ngập 5-6cm đun cho sôi đều đến
khi gần cạn, đổ thêm nước cho ngập đun đến khi hạt đậu đen mềm ra, gạn lấy
nước bỏ bã.
- Nấu HTÔĐ: Cho vỉ vào đáy nồi, cho HTÔĐ vào, cho nước đậu đen và
thêm nước cho ngập HTƠĐ. Nấu sơi đều đến khi miếng HTƠĐ mềm ra là được.
Trong q trình nấu nếu cạn thì thêm nước vào để tránh cháy nồi. Khi nấu gần
được thì khơng thêm nước nữa mà nấu đến khi gần cạn còn khoảng một phần tư
lượng nước ban đầu thì vớt ra.
- Bỏ lõi, thái phiến phơi khơ: Khi HTÔĐ mềm vớt ra để nguội bỏ lõi thái
phiến mỏng 2-3mm.
- Phơi sấy khô qua
- Tẩm phơi nhiều lần đến hết dịch nấu
- Phơi sấy khơ hồn tồn đóng gói: sau lần tẩm cuối cùng, sấy khơ kỹ đạt độ
thủy phần 10-12% và đóng gói vào túi PE 1-2kg/túi cho nhãn vào và hàn kín.
 Kiểm định sản phẩm chế:

- Định tính antranoid trong ống nghiệm


-Lấy 0,5g bột HTÔĐ sống và chế cho vào hai bình nón, thêm vào mỗi bình
30ml NaOH 10% đun sơi cách thủy trong 15 phút, pha loãng đồng lượng với nước
cất, lọc qua bơng, dịch lọc acid hóa bằng HCL 10% đến môi trường acid nhẹ
(Kiểm tra bằng giấy quỳ). Chiết bằng 20ml ether ethylic, lớp ether có màu vàng

cam, gạn lấy lớp ether chia làm 2 ống nghiệm:
+ Ống 1: thêm ammoniac đến mơi trường kiềm, lớp ammoniac có màu đỏ
sim.
+ Ống 2: để chấm sắc ký lớp mỏng (DĐTQ 1988)
Làm 2 mẫu sống, chế để so sánh
- Lấy 0,5g bột HTƠĐ sống và chế cho vào hai bình nón, thêm vào mỗi bình
20ml dung dịch acid sulfuric 20%, đun sôi trong 15 phút, gạn, lọc qua bông, lấy
dịch, thêm 2-3 giọt FeCl3 5% . Chia làm hai phần: phần 1 chiết bằng 20ml ether
ethylic, lớp ether có màu vàng nhạt, thêm 10ml NaOH 10% lắc kỹ, lớp kiềm có
màu nâu đỏ, lớp ether khơng màu. Phần 2 được kiềm hóa bằng NaOH 10% dung
dịch có màu đỏ kèm theo tủa, cho ether vào lắc kỹ lớp ether không màu. Nhận xét
phân biệt sống chế qua màu sắc của phản ứng.
 Sắc ký lớp mỏng antranoid

- Dùng dịch ether ở trên để chấm SKLM
- Khai triển trên hệ dung môi sau:
+ Toluen-Ethylacetat-Acid fomic (5:4:1) hoặc Cloroform-Methanol (6:4).
+ Hiện mẫu bằng dung dịch KOH 5% trong Ethanol hoặc soi UV, hoặc hơi
ammoniac.
- Nhận xét: Màu sắc, số vết, Rf của các vết giữa mẫu sống và chế.
 Định tính tannin:

Lấy 0,3g bột HTƠĐ thêm 10ml nước, lắc kỹ, đun sơi 5 phút, gạn, lọc trong,
lấy dịch lọc chia vào 3 ống nghiệm:
- Ống nghiệm 1: Thêm 3-4 giọt sắt III cloric
- Ống nghiệm 2: Thêm 2-3 giọt gelatin 1%


Làm 2 mẫu sống chế và nhận xét mức độ màu sắc để phân biệt 2 mẫu.
 Tiêu chuẩn sản phẩm chế:

Miếng HTƠĐ màu nâu đen, dày 2-3mm, khơ cứng đạt độ thủy phần quy
định 12-14%, không cháy khét, nhiều nạc ít xơ, có vị bùi hơi chát, tỷ lệ vụn nát
nhỏ hơn 5%. Hiệu suất chế 60-70%.
 Báo cáo kết quả:

- Phản ứng: Nhận xét màu sắc các phản ứng giữa mẫu sống và chế. Phản
ứng có thể phân biệt được mẫu sống với mẫu chế.
*. Bảng 2.1. Kết quả sắc ký lớp mỏng
TT
Vết

Mẫu sống
Rf.100
Màu

Mẫu chế
Rf.100
Màu

1
2
…
*. Bảng 2.2. Hiệu suất chế
Mẫu
HTÔĐ chế

Khối lượng sống (g)

Khối lượng chế (g)

Hiệu suất (%)


Bài 3:

CHÍCH GỪNG

(Cát cánh, Đảng sâm, Sa sâm)
 Mục tiêu:

- Chế biến được một số vị thuốc theo phương pháp Chích với dịch gừng đạt
tiêu chuẩn thành phẩm.
- Định tính so sánh thành phần saponin trong vị thuốc trước và sau chế bằng
phản ứng trong ống nghiệm và SKLM.
 Nguyên liệu, phụ liệu, dụng cụ, hóa chất

- Nguyên liệu: Mỗi thứ 200g
+ Cát cánh: Radix Platicodi
+ Đảng sâm: Radix Codonopsis Pilosulae (đảng sâm Trung quốc) hoặc
Radix Campanumoeae (đảng sâm Việt Nam).
- Phụ liệu: Gừng tươi 0,2 kg.
- Dụng cụ hóa chất:
+ Dụng cụ làm phản ứng định tính, SKLM
+ Bản Silicagen tráng sẵn GF 254-Merck
+ Dung môi: ether dầu hỏa, methanol, n-buthanol, ethyl acetate, acid acetic,
ethanol, chloroform.
+ Thuốc thử: vanillin 1%/cồn, acid sulfuric đặc, acid hydrochlorid đặc, các
thuốc thử làm phản ứng định tính saponin.
 Thực hành:

+ Chuẩn bị dịch chiết gừng


Gừng (200g) được rửa sạch, giã nát, vắt lấy dịch. Thêm nước vào bã, vắt
nhiều lần để được 450 ml dịch chiết gừng.
+ Chích cát cánh
- Rửa sạch, để ráo nước, thái phiến chéo dày 2-3mm, dài 3-5cm
- Sấy ở nhiệt độ khoảng 60-70 0C cho khô se.
- Trộn kỹ phiến thuốc với dịch chiết gừng (tỷ lệ 150ml dịch chiết gừng/kg
dược liệu).
- Ủ 30 phút cho dược liệu hút hết dịch chiết gừng.
- Sấy ở nhiệt độ khoảng 60-700C đến khô.
Tiêu chuẩn thành phẩm: Vị thuốc sau khi chế là những phiến mỏng tương
đối đồng đều, ít vụn nát, hơi cứng, có mùi thơm của gừng, màu vàng nhạt, vị đắng
hơi cay, độ ẩm khơng q 9%.
+ Chích đẳng sâm:
Tiến hành tương tự như đối với Chích cát cánh.
Tiêu chuẩn thành phẩm: Vị thuốc sau khi chế là những phiến mỏng tương
đối đồng đều, ít vụn nát, hơi dẻo, có mùi thơm của gừng, màu vàng, vị hơi ngọt,
độ ẩm không quá 15%.
 Kiểm định thành phẩm (cát cánh)

+ Định tính saponin bằng phản ứng trong ống nghiệm.
- Quan sát hiện tượng tạo bọt: Đun cách thủy 3g bột cát cánh với 15ml
ethanol 700, lọc vào ống nghiệm, cô gần cạn, thêm nước đủ 10ml, lắc mạnh trong 2
phút.
- Định tính bằng phản ứng màu: Cân 10g bột cát cánh (mẫu sống và chế),
đun cách thủy với 100ml ethanol 70 0 , lọc, cơ cách thủy đến cịn 10ml, được dịch
chiết A để làm phản ứng.

+ Liebermann-Burchardt.
Cho 1ml dịch chiết A vào ống nghiệm, bốc hơi tới cắn.


Cho vào cắn 1ml anhydric acetic và 1ml CHCl3, khuấy cho tan. Để ống
nghiệm nghiêng trên giá, dùng pipet cho thật nhẹ nhàng khoảng 1ml H 2SO4 đậm
đặc dọc theo thành ống nghiệm.
+ Rosenthaler:
Lấy 2ml dịch chiết A cho vào ống nghiệm, thêm 2 giọt dung dịch Vanilin
1% trong ethanol, thêm 1 giọt HCl đặc, lắc đều. Quan sát màu tạo thành.


Định tính saponin bằng SKLM:

Cân khoảng 2g cát cánh, cho vào cốc có mỏ, thêm 5ml ether dầu, sau đó
chiết với methanol-nước (4:1) . Bay hơi methanol (dưới áp suất giảm hoặc cất
cánh thủy), lắc dịch nước còn lại với n-buthanol 3 lần, mỗi lần 15ml. Gộp dịch
chiết n-buthanol, bốc hơi dung môi (dưới áp suất giảm hoặc cách thủy), hịa cắn
cịn lại vào methanol để có dung dịch chấm sắc ký.
Triển khai sắc ký trên bản mỏng silicagel GF254 với hệ dung môi ethyl
acetate-acid acetic – nước (8:2:1). Để khô bản mỏng, phun thuốc thử vanillin
sulfuric (vanillin 1% trong cồn tuyệt đối, thêm 2ml acid sulfuric đặc) sấy ở 110 0 C
trong 10 phút rồi quan sát dưới ánh sang thường. Ghi lại Rf và màu sắc các vết.
 Báo cáo kết quả

- Hiệu suất chế (%) tính chất cảm quan
- So sánh kết quả định tính của dược liệu và sản phẩm sau chế.
Bảng 3.1. Kết quả chế biến.
Dược liệu

KL trước chế (g)

KL sau chế (g)

Hiệu suất

Nhận xét

Cát cánh
Đảng sâm
Bảng 3.2. Kết quả kiểm định saponin/cát cánh bằng phản ứng trong ống
nghiệm.
Phản ứng

Dược liệu sống

Vị thuốc sau

Nhận xét


chế

Hiện tượng tạo bọt
Liebermann-Burchardt
Salkowski
Rosenthaler
Bảng 3.3. Kết quả kiểm định saponin trong cát cánh bằng SKLM
Vết

Dược liệu sống
Rf 100
Màu sắc

Vị thuốc sau chế
Rf 100
Màu sắc

1
2
3

Bài 4: CHÍCH MẬT ONG

Nhận xét


( Tang bạch bì, cam thảo)

-

Mục tiêu:
Chế biến được một số vị thuốc theo phương pháp

chích với mật ong đạt tiêu chuẩn thành phẩm.
Định tính so sánh thành phần Flavonoid trong vị
thuốc trước và sau chế bằng phản ứng trong ống nghiệm và SKLM

Nguyên liệu, phụ liệu, dụng cụ, hóa chất:
Nguyên liệu mỗi thứ 0.2 kg

+ Tang bạch bì ( Cortex Mori radicis)
+ Cam thảo ( Radix Glycyrrhizae)
Phụ liệu: Mật ong ( hoặc siro đơn)- 0,3 ml
Dụng cụ hóa chất:
+ Dụng cụ làm phản ứng định tính, SKLM
+ Sản silicagen tráng sẵn
+ Dung môi: eter dầu hỏa, ethanol, chloroform, ethyl
acetat
+ Thuốc thử: FeCl3 5%, NaOH 5%, Pb(CH3COO)2
trong dịch NaOH, bột Mg, HCl đặc, NH3 đặc,dung



dịch AlCl3 10%
Thực hành
Chuẩn bị dịch đem chích:
Có thể dùng mật ong hoặc siro đường đơn ( Hịa ta nóng theo
tỷ lệ 165g đường với 100ml nước). Trước khi tẩm với dược
liệu pha loãng mật ong hoặc siro này theo tỷ lệ 200ml mật


-

ong( siro) + 50ml nước cho 1 kg dược liệu.
Chích tang bạch bì
Rửa sạch, để ráo nước, thái phiến chéo dài 2-3 mm,

dài 3-5 cm
-

Sấy ở nhiệt độ khoảng 60-700C đến khô.
Trộn kỹ dược liệu với dịch mật ong hoặc siro trên ( tỷ

lệ 250ml dịch mật ong/ kg dược liệu)


Ủ, thỉnh thoảng đảo đều trong 30 phút cho dược liệu

-

hút hết dịch tẩm
Sấy ở nhiệt độ khoảng 60-700C đến khô

Tiêu chuẩn thành phẩm : vị thuốc sau khi chế là những
phiến tương đối đồng đều, ít vụn nát, khơ cứng, sờ khơng dính tay,
có mùi thơm của đường, màu vàng nâu vị ngọt, độ ẩm khơng q
12%.

-

Chích cam thảo
Rửa sạch, để ráo nước, bào thành phiến dày 2-3mm,

dày 3-5cm
-

Sấy ở nhiệt độ khoảng 60-700C cho khô se
Trộn kỹ dược liệu với dịch mật ong hoặc siro ở trên

trên ( tỷ lệ 250ml dịch mật ong/ kg dược liệu)

Ủ, thỉnh thoảng đảo đều trong 30 phút cho dược liệu
hút hết dịch tẩm
Sấy ở nhiệt độ khoảng 60-700C đến khô

Tiêu chuẩn thành phẩm : vị thuốc sau khi chế là những
phiến tương đối đồng đều, ít vụn nát, khơ cứng, sờ khơng dính tay,
có mùi thơm của đường, màu vàng nâu vị ngọt, độ ẩm khơng q
12%.

•
-

Kiểm định thành phẩm (tang bạch bì)
Định tính flavonoid bằng phản ứng trong ống nghiệm
Chiết xuất:
Lấy 3 bột tang bạch bì ( mẫu sống và mẫu chế) cho
vào bình nón 250ml, thêm 30ml ethanol 600, chiết hồi
lưu cách thủy trong 30 phút. Để nguội, lọc lấy dịch
chiết, cất thu hồi cồn. Thêm 20 ml nước cất, lắc đều
thấy xuất hiện tủa, lọc bỏ tủa. Bốc hơi cách thủy dịch
nước đến còn khoảng 10ml. Đem dịch nước này lắc


với ether etylic ( 3 lần, mỗi lần 15ml) gạn bỏ lớp ete.
Lắc dịch nước với với ethyl acetat ( 3 lần, mỗi lần 15
ml), gạn lấy lớp ethyl acetat thu được dịch chiết
flavonoid toàn phần trong ethyl acetat để định tính và
sắc kí lớp mỏng.
Định tính trong ống nghiệm:
+ Lấy 2ml dịch chiết ethyl acetat nói trên, thêm vài

-

giọt dung dịch FeCl3 5%, quan sát màu tạo thành.
+ Lấy 2ml dịch chiết ethyl acetat thêm vài giọt dd
NaOH 5%, quan sát màu tạo thành và sự biến đổi màu
sau đó của dung dịch.
+Lấy 2ml dịch chiết ethyl acetat thêm 1ml dd
Pb( CH3COO)2 trong NaOH, quan sát hiện tượng tạo
thành
+ Phản ứng cyaniding: Lấy 2ml dịch chiết ethyl
acetat, thêm ít bột Mg từ từ nhỏ HCl đậm đặc, quan
-

sát hiện tượng.
Định tính flavonoid bằng SKLM
Triển khai sắc ký dịch chiết ethyl acetat trên bản
mỏng với hệ dung môi: n- Butanol- acid acetic- nước
(4:1:5)
Để khô bản mỏng hiện màu bằng hơi NH3 đặc hoặc
phun dung dịch AlCl3 10% hoặc soi đèn tử ngoại. Ghi



lại Rf và màu sắc các vết xuất hiện.
Báo cáo kết quả
- Hiệu suất chế (%) tính chất cảm quan
- So sánh kết quả định tính của dược liệu và sản phẩm
sau chế