Tải bản đầy đủ (.pdf) (80 trang)

BÀI GIẢNG THÍ NGHIỆM HÓA KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.74 MB, 80 trang )

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HCM
BỘ MƠN KỸ THUẬT MƠI TRƯỜNG

Bài giảng

THÍ NGHIỆM

HĨA KỸ THUẬT MƠI TRƯỜNG

Biên soạn:

Nguyễn Đức Đạt Đức
Ngơ Đình Ngọc Giao

Tp. HCM, tháng 06 năm 2008


BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HCM
BỘ MƠN KỸ THUẬT MƠI TRƯỜNG

Bài giảng

THÍ NGHIỆM

HĨA KỸ THUẬT MƠI TRƯỜNG

Biên soạn:

Nguyễn Đức Đạt Đức


Ngơ Đình Ngọc Giao

Tp. HCM, tháng 06 năm 2008


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

Bộ môn KTMT

BÀI MỞ ĐẦU: CÁCH LẤY MẪU
VÀ BẢO QUẢN MẪU
0.1.

ĐẠI CƯƠNG
Do hoạt động nhân tạo hay tự nhiên (phá rừng, lũ lụt, xói mịn, sự xâm nhập của

các chất thải đô thị, chất thải công nghiệp, …) mà thành phần của nước trong môi
trường thủy quyển có thể thay đổi bởi nhiều chất thải đưa vào hệ thống. Thật ra, nước
có khả năng tự làm sạch thơng qua các q trình biến đổi lý, hóa, sinh học tự nhiên.
Khi lượng chất thải đưa vào quá nhiều, vượt quá khả năng giới hạn của quá trình tự
làm sạch, thì kết quả là nước bị ơ nhiễm.
Để đánh giá chất lượng nước, cũng như mức độ ô nhiễm của nước, có thể dựa
vào một số chỉ tiêu cơ bản và quy định giới hạn của từng chỉ tiêu đó tn theo Luật
Mơi trường của một quốc gia hay Tiêu chuẩn Quốc tế quy định cho từng loại nước sử
dụng cho các mục đích khác nhau.
Việc có được kết quả chính xác, phản ánh đúng chất lượng của một mẫu nước,
hay một mẫu nào đó cần xác định nào đó phụ thuộc vào: cách lấy mẫu, bảo quản mẫu,
và phương pháp phân tích phù hợp, các bước này liên quan chặt chẽ với nhau, khâu
nào cũng quan trọng.
Thực chất của việc lấy mẫu là thu thập một phần vật chất có tính đại diện và

đầy đủ khối lượng, thể tích, xử lý và vận chuyển về phịng thí nghiệm kịp lúc khi chất
lượng mẫu chưa thay đổi. Người lấy mẫu phải chịu trách nhiệm về mẫu cho đến khi
mẫu đã được gửi đến phịng thí nghiệm.
0.2.

CHUẨN BỊ DỤNG CỤ LẤY MẪU

0.2.1. Chọn lựa các loại bình chứa
Việc chọn lựa bình lấy và chứa mẫu cần được tính đến những tiêu chuẩn chính
sau đây:
• Hạn chế tối thiểu khả năng gây ô nhiễm do vật liệu chế tạo nút và bình gây ra.
• Dễ làm sạch và xử lý thành bình; vật liệu phải trơ hóa học và sinh học, khơng
gây sai số hấp phụ đáng kể.
Các bình làm bằng polyethylene và thủy tinh borosilicate là thích hợp cho lấy
mẫu thông thường để xác định các thông số vật lý, hóa học tự nhiên của nước, nên
dùng bình tối có nắp đậy.
Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Mơi trường

1


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

Bộ môn KTMT

Để xác định vết tạp chất hữu cơ, nên dùng chai thủy tinh, có nút thủy tinh hoặc
polyethylene; để phân tích vi sinh, cần phải sử dụng chai chịu được nhiệt khi khử
trùng.
0.2.2. Chuẩn bị các bình chứa
Các mẫu phân tích hóa học: để phân tích hàm lượng vết nói chung, bình chứa

cần phải rửa sạch và ngâm qua đêm với HCl 1N, sau đó tráng thật sạch bằng nước cất,
hoặc nước trao đổi ion. Để xác định phosphate, silic, boron và các chất hoạt động bề
mặt, không được dùng các chất tẩy rửa để rửa bình.
Các mẫu phân bón, thuốc trừ sâu, diệt cỏ và dư lượng của chúng: phải dùng
chai thủy tinh (nâu càng tốt). Tất cả các bình chứa cần được rửa bằng nước và chất tẩy
rửa, sau đó tráng kỹ bằng nước cất, hoặc nước trao đổi ion, sấy khô ở 1050C trong 2
giờ, để nguội, tráng bình bằng dung mơi chiết sẽ dùng để phân tích mẫu.
Các mẫu phân tích vi sinh: bình chứa phải được rửa thật sạch và khử trùng ở
1750C trong 1 giờ.
0.3.

CÁCH LẤY MẪU

0.3.1. Các khái niệm
Mẫu tổ hợp: hai hoặc nhiều mẫu, hoặc các phần mẫu trộn lẫn với nhau theo tỷ
lệ thích hợp đã biết trước (gián đoạn hoặc liên tục), từ đó có thể thu được kết quả trung
bình của một đặc tính cần biết. Tỷ lệ này thường dựa trên cơ sở thời gian hoặc dòng
chảy.
Mẫu đơn: là mẫu riêng lẻ, được lấy ngẫu nhiên từ một vùng nước (chú ý đến
thời gian, địa điểm).
Thiết bị lấy mẫu: dùng để lấy mẫu nước liên tục hoặc gián đoạn, nhằm kiểm tra
các đặc tính đã định của nước.
Lấy mẫu: là q trình lấy một phần được coi là đại diện của một vùng nước,
nhằm kiểm tra các đặc tính khác nhau đã định của nước
0.3.2. Các loại mẫu
0.3.2.1.

Đại cương

Dữ liệu phân tích phải cho biết chất lượng nước thông qua việc xác định các

thông số như nồng độ các chất vô cơ, chất khống hoặc chất hồ tan, khí hồ tan, chất
hữu cơ hoà tan, và các chất lơ lửng trong nước, hoặc trầm tích ở một thời điểm và địa

Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Mơi trường

2


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

Bộ môn KTMT

điểm đặc biệt, hoặc trong khoảng thời gian đặc biệt nhất định, tại một địa điểm riêng
biệt.
Một số thông số như nồng độ các chất khí hồ tan cần phải đo ngay tại chỗ, nếu
như có thể, để bảo đảm thu được kết quả chính xác.
Nên lấy mẫu riêng cho từng mục đích phân tích, như phân tích hóa học, sinh
học và vi sinh vật, bởi vì cách lấy mẫu, thiết bị và xử lý mẫu khác nhau, kỹ thuật lấy
mẫu tùy theo hoàn cảnh.
Cần phân biệt cách lấy mẫu ở vùng nước tĩnh vả vùng nước chảy.
0.3.2.2.

Mẫu đơn

Là mẫu gián đoạn, thường được lấy thủ cơng, nhưng cũng có thể lấy tự động
nước trên bề mặt, hoặc ở độ sâu nhất định, hoặc ở dưới đáy.
Mỗi mẫu thường chỉ đại diện cho chất lượng nước ở thời điểm được lấy mẫu.
Nên lấy mẫu đơn khi dịng nước là khơng đồng nhất, hoặc khi thông số nghiên
cứu thay đổi. Mẫu đơn cũng được dùng khi nghiên cứu khả năng xuất hiện ô nhiễm,
hoặc giám sát sự lan toả của nó, và để xác định những thông số không ổn định như

nồng độ các chất khí hịa tan, chlor dư, sulfur tan.
0.3.2.3.

Mẫu gián đoạn (mẫu chu kỳ)

Mẫu gián đoạn được lấy ở những thời gian định trước (phụ thuộc thời gian), các
mẫu này được lấy bằng cách dùng cơ chế hẹn giờ cho lúc bắt đầu và kết thúc lấy mẫu
trong khoảng thời gian nhất định.
Mẫu gián đoạn được lấy ở những khoảng dòng chảy định trước (phụ thuộc thể
tích). Mẫu này được lấy khi chỉ tiêu khơng liên quan tốc độ dịng chảy, lấy thể tích ấn
định khơng kể thời gian.
Mẫu gián đoạn được lấy ở những khoảng dòng chảy nhất định (phụ thuộc dòng
chảy). Mẫu này được lấy khi chỉ tiêu chất lượng nước khơng liên quan tốc độ dịng
chảy, lấy các mẫu có thể tích khác nhau phụ thuộc vào dịng chảy.
0.3.2.4.

Mẫu liên tục

Mẫu liên tục lấy ở lưu lượng định trước: Lấy mẫu bằng cách này chứa mọi
thành phần của nước trong suốt giai đoạn lấy mẫu, các mẫu này không cho thông tin
về sự thay đổi nồng độ các chất quan tâm trong giai đoạn đó.
Mẫu liên tục lấy ở lưu lượng thay đổi: mẫu lấy tỷ lệ với dòng chảy là mẫu đại
diện cho chất lượng nước toàn bộ vực nước. Nếu cả dòng chảy và thành phần nước
Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Mơi trường

3


Trường CĐ CNTP Tp. HCM


Bộ môn KTMT

thay đổi, mẫu lấy theo cách này có thể phát hiện được sự thay đổi đó, mà khi lấy mẫu
đơn khơng phát hiện được. Đây là cách lấy mẫu nước chính xác nhất, nếu cả lưu lượng
và nồng độ chất quan tâm đều thay đổi mạnh.
0.3.2.5.

Mẫu hàng loạt

Mẫu theo chiều sâu: đó là loại mẫu nước lấy ở các độ sâu khác nhau của một
vùng ở một vị trí đã định.
Mẫu theo diện tích: đó là loại mẫu nước lấy ở độ sâu nhất định của một vùng
nước và ở nhiều vị trí khác nhau.
0.3.2.6.

Mẫu tổ hợp

Mẫu tổ hợp có thể lấy thủ cơng hay tự động, không phụ thuộc vào loại mẫu
(theo thời gian, dịng chảy, thể tích hoặc vị trí).
Các mẫu được lấy liên tục có thể được trộn lẫn để được mẫu tổ hợp (mẫu trộn).
Các mẫu tổ hợp cung cấp các giá trị trung bình của thành phần nước. Do đó, trước khi
trộn lẫn mẫu riêng, cần xem xét các thơng số quan có thay đổi trong q trình lấy mẫu
khơng.
Mẫu tổ hợp có giá trị khi tn thủ các giới hạn dựa trên các giá trị trung bình
của chất lượng nước.
0.3.2.7.

Mẫu thể tích lớn

Thường áp dụng khi phân tích các chỉ tiêu: thuốc trừ sâu, vi sinh vật, … Mẫu

thường được lấy từ 50L tới vài mét khối.
Mẫu khi lấy ở nhiệt độ cao phải được làm nguội trong cùng một áp suất. Nếu
lấy mẫu từ hệ thống phân phối, nên xả nước trong vòi xả tự do trong một thời gian
ngắn đảm bảo mẫu thể hiện đúng chất lượng nước nguồn, vận tốc và lưu lượng xả tùy
thuộc vào đường kính và chiều dài ống. Tương tự, khi lấy mẫu nước giếng, hãy để
giếng hoạt động tự do một thời gian đến khi chắc rằng mẫu đã đại diện được bản chất
nguồn.
Đối với mẫu nước sông, nước suối, chất lượng nước thay đổi theo độ sâu, dòng
chảy và khoảng cách từ vị trí lấy mẫu đến bờ. Lấy mẫu hỗn hợp theo độ sâu ở mặt cắt
đến tận đáy tại vị trí giữa dịng, hoặc dọc theo mặt cắt dịng ở cùng độ sâu trung bình.
Cách lấy mẫu hỗn hợp tùy thuộc vào tính chất, lưu lượng và chế độ thủy lực của dòng
chảy. Nếu chỉ cần lấy mẫu bất kỳ, nên lấy mẫu ở độ sâu trung bình tại vị trí giữa dịng.

Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Môi trường

4


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

Bộ môn KTMT

Đối với nước hồ và hầm chứa, khi lấy mẫu phải chú ý đến tác động của mưa,
lượng nước chảy tràn bề mặt, gió, yếu tố phân tầng theo mùa, … Tất cả đều có thể gây
ảnh hưởng đến chất lượng nước. Việc chọn độ sâu, tần số lấy mẫu còn tùy thuộc điều
kiện địa phương và mục đích khảo sát. Chú ý tránh lớp ván bề mặt.
0.3.3. Các thiết bị lấy mẫu
0.3.3.1.

Thiết bị lấy mẫu phân tích thơng số vật lý hay hóa học


0.3.3.1.1. Đại cương
Thể tích mẫu cần lấy đủ để phân tích theo yêu cầu và cho bất cứ phép phân tích
nào lặp lại. Thể tích mẫu q nhỏ có thể làm mất tính đại diện và làm tăng ảnh hưởng
hấp phụ, vì tỷ số giữa thể tích và diện tích nhỏ.
Các dụng cụ lấy mẫu hữu hiệu cần phải:
• Thời gian tiếp xúc giữa dụng cụ và mẫu ngắn.
• Dụng cụ được làm bằng các vật liệu không gây ô nhiễm mẫu.
• Có cấu tạo đơn giản để dễ làm sạch, và khơng tạo ra những sai số.
• Phù hợp với mẫu nước cần lấy.
0.3.3.1.2. Thiết bị lấy mẫu đơn
Mẫu đơn thường được lấy thủ cơng, có thể dùng xơ hay bình miệng rộng để lấy
mẫu nước mặt.
Thiết bị lấy mẫu đơn ở độ sâu đã định. Trong thực tế, một bình được buộc vật
nặng, đậy kín và thả chìm xuống nước. Đến độ sâu nhất định, nút được mở ra và nước
tràn vào đầy. Cách này bị hạn chế khi lấy mẫu phân tích chỉ tiêu oxy hồ tan.
0.3.3.1.3. Gầu hoặc nạo đế lấy mẫu trầm tích
Trầm tích có thể được lấy bằng gầu xúc hoặc nạo, được thiết kế xâm nhập vào tầng
trầm tích nhờ khối lượng của chúng hoặc nhờ địn bẩy. Chúng có cấu tạo đa dạng, gồm
lị xo kích hoạt, hoặc trọng lượng kiểu hàm ngậm. Dạng của chúng thay đổi tùy theo
kích thước mẫu cần lấy vuông hay nhọn. Do bản chất của mẫu nhận được chịu ảnh
hưởng của các yếu tố:
• Độ xâm nhập vào lớp trầm tích.
• Góc hàm ngậm.
• Hiệu quả của hàm ngậm (khả năng tránh chướng ngại vật).
• Sự tạo ra sóng “sốc” và gây “mất” hoặc “rửa trơi” các thành phần và sinh vật ở
ranh giới bùn nước.
Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Mơi trường

5



Trường CĐ CNTP Tp. HCM

Bộ mơn KTMT

• Độ ổn định của mẫu ở dòng chảy nhanh.
0.3.3.1.4. Gầu dẹt (gầu dạng vỏ trai): gầu dẹt tựa như thiết bị để đào đất. Mẫu gầu dẹt
cho thơng tin chính xác hơn về nơi lấy mẫu so với lấy bằng nạo.
0.3.3.1.5. Thiết bị lấy mẫu lõi: được dùng khi cần thông tin về chiều thẳng đứng của
lớp trầm tích. Cần chú ý giữ nguyên vẹn khi lấy mẫu ra khỏi thiết bị lấy
mẫu.
0.3.3.1.6. Thiết bị lấy mẫu tự động
Có hai loại mẫu tự động: phụ thuộc vào thời gian và phụ thuộc vào thể tích
• Phụ thuộc thời gian: dùng để lấy các mẫu gián đoạn, mẫu tổ hợp hoặc mẫu liên
tục không quan tâm đến lưu lượng.
• Phụ thuộc vào thể tích: quan tâm đến sự thay đổi lưu lượng
0.3.3.2.

Thiết bị lấy mẫu sinh vật

0.3.3.2.1. Đại cương
Giống như trường hợp lấy mẫu phân tích thành phần vật lý hóa học, một số chỉ
tiêu cần tiến hành xác định tại chỗ. Tuy nhiên, đa số các chỉ tiêu phải tiến hành xác
định ở phịng thí nghiệm. Để lấy mẫu phân tích sinh vật, dùng bình miệng rộng là cần
thiết, tốt nhất là miệng rộng gần bằng thân bình chứa, có thể được làm bằng thủy tinh
hoặc bằng nhựa.
0.3.3.2.2. Sinh vật nổi
Thực vật nổi: thiết bị và kỹ thuật tương tự như lấy mẫu đơn để phân tích thành
phần hố lý của nước. Khơng nên lấy mẫu bằng vợt cho phân tích định lượng.

Động vật nổi: Cần lấy mẫu thể tích lớn (10 lít), nên có thêm lưới nylon dùng
cho sinh vật phù du. Kích thước mắt lưới phụ thuộc vào lồi cần nghiên cứu.
0.3.3.2.3. Sinh vật đáy
Sinh vật sống bám: để lấy mẫu định lượng, dùng một phiến kính được làm bằng
thủy tinh tiêu chuẩn (kích thước 25×75mm). Nếu ở sơng suối nhỏ và gần bờ, với độ
đục khơng đáng kể, thì phiến kính được treo trên mặt. Và để phiến kính trong nước ít
nhất hai tuần lễ. Nếu yêu cầu kết quả trực tiếp thì cạo lấy các sinh vật bám trên nền
bám tự nhiên.
Thực vật thủy sinh lớn: nếu lấy mẫu định tính có thể lấy gầu hoặc nạo. Nếu lấy
mẫu định lượng cần quan tâm đến diện tích lấy mẫu.

Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Mơi trường

6


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

Bộ môn KTMT

Động vật lớn không xương sống: có thể lấy bằng vợt, cần chú ý ảnh hưởng của
nơi sinh sống.
0.3.3.2.4. Cá: cá có thể đánh bắt chủ động hoặc thụ động phụ thuộc vào nơi sinh sống
và mục đích lấy mẫu.
0.3.3.3.

Thiết bị lấy mẫu vi sinh vật

Với đa số mẫu, dùng bình thủy tinh hoặc nhựa đã khử trùng là thích hợp. Dùng
máy thiết bị lấy mẫu phụ trợ khi lấy mẫu ở khá sâu dưới mặt nước, Mọi máy móc,

bơm, thiết bị kèm theo đều không được dơ và không được đưa thêm sinh vật vào mẫu.
0.3.3.4.

Mẫu để phân tích khí hịa tan (và chất bay hơi)

Mẫu sẽ lấy trực tiếp vào bình trữ mẫu, hoặc bình phân tích và trước khi lấy cần
tráng bình bằng mẫu và thể tích tráng lớp gấp 3 lần thể tích cần lấy.
0.3.4. Cách nạp mẫu vào bình chứa
Phải súc rửa ít nhất hai đến ba lần bình lấy mẫu bằng chính nguồn nước trước
khi lấy mẫu, trừ trường hợp bình đã được xử lý bằng chất bảo quản hay chất khử chlor.
Đối với những mẫu phải vận chuyển xa, không nên lấy mẫu quá đầy, mà chừa lại
khoảng 1% dung tích bình. Khoảng hở này phịng hờ sự giãn nở nhiệt.
Trong trường hợp các mẫu dùng để xác định các thơng số lý, hóa học, một chú
ý đơn giản (tất nhiên là không đầy đủ cho mọi trường hợp) là nạp mẫu đầy bình và đậy
nút sao cho khơng có khơng khí ở trên miệng bình. Điều này hạn chế sự tương tác với
pha khí và sự lắc khi vận chuyển (tránh được sự thay đổi carbon dioxide, pH,
carbonate, Fe, hạn chế sự thay đổi màu của mẫu).
Các mẫu dùng để xác định vi sinh vật thì khơng được nạp đầy mà cần để một
khoảng khơng khí.
Những mẫu phải bị đông lạnh, không được cho mẫu vào đầy bình.
0.3.5. Bảo quản mẫu
0.3.5.1.

Đại cương

Các loại nước, đặc biệt là nước thải và nước mặt, thường bị biến đổi ở những
mức độ khác nhau, do các tác động lý, hóa và sinh vật học, xảy ra trong thời gian lấy
mẫu đến khi phân tích.
Bản chất và tốc độ của những tác động này thường có thể làm cho nồng độ các
chất cần xác định khác với lúc mới lấy mẫu, nếu như khơng có các chú trọng cần thiết

khi vận chuyển mẫu và lưu giữ mẫu ở phịng thí nghiệm trước khi phân tích.
Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Môi trường

7


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

Bộ môn KTMT

Tuy nhiên, việc thêm các chất bảo quản có thể làm thay đổi bản chất vật lý, hóa
học của một số thành phần. Do đó, cần phải chắc chắn rằng sự thay đổi khơng ảnh
hưởng đến sự xác định tiếp theo.
Luôn luôn phải làm mẫu trắng: dùng nước cất, cho chất bảo quản, phân tích như
mẫu để kiểm tra sự lựa chọn và làm sạch bình chứa mẫu.
0.3.5.2.

Cách bảo quản

Cách bảo quản và thời gian lưu mẫu có tính cách hướng dẫn. Việc phân tích nên
tiến hành càng sớm càng tốt. Đối với các loại ion dễ bị oxy hóa, hay bị khử và nhất là
khí hồ tan nên xét nghiệm ngay khi mang về phịng thí nghiệm, nếu khơng đủ phương
tiện tiến hành tại chỗ. Những xét nghiệm cần phải ưu tiên cho những ion dễ biến chất
kể trên. Các ion, các chất khá ổn định có thể phân tích sau. Lưu ý hoạt động của vi
sinh cũng làm ảnh hưởng nhiều đến tính chất mẫu trong thời gian lưu trữ.
Bảng 1 – Bảng hướng dẫn các phương thức bảo quản mẫu theo chỉ tiêu phân tích
STT
1

Chỉ tiêu phân tích

Độ cứng

Phương thức bảo quản

Thời gian tồn
trữ mẫu tối đa

Không cần thiết
2+

2

Calcium (Ca )

Không cần thiết

3

Chloride (Cl-)

Không cần thiết

4

Fluoride (F-)

Không cần thiết

5


Độ dẫn điện

40C

28 giờ

6

Độ acid, độ kiềm

40C

24 giờ

7

Mùi

40C

6 giờ

8

Màu

40C

48 giờ


9

Sulfate (SO42-)

40C, pH < 8

28 ngày

10

Sulfite (S2-) hay H2S

Thêm vào 2mg/L zine acetate

7 ngày

11

DO

0,7 mL H2SO4 đđ và 1mL 8 giờ
NaN3 (2g/100mL) cho 300
mL; nhiệt độ từ 10 – 200C

12

COD

2mL H2SO4 cho 1L


7 ngày

13

Dầu mỡ và sản phẩm

2mL H2SO4 cho 1L

28 ngày

14

Carbon hữu cơ

2mL HCl cho 1L, pH < 2

7 ngày

15

Cyanide

NaOH, pH > 12, 40C

24 giờ

16

Phenol


H2SO4, pH < 2, 40C

24 giờ

17

N – NH3

H2SO4, pH < 2, 40C

7 ngày

Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Môi trường

8


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

18
19

N – NO2-; N – NO3Phosphate

Bộ mơn KTMT

H2SO4, pH < 2, 40C
0

4C


Phân tích ngay
48 giờ

20
Fe, Mn
HNO3, pH < 2, 40C
6 tháng
Chú ý: Nguồn lấy mẫu và các điều kiện lấy mẫu cần ghi chép kèm ngay vào bình ngay
khi đã lấy mẫu. Phân tích nước sẽ ít giá trị nếu như không kèm theo thông tin chi tiết
về mẫu.
Những kết quả phân tích tại chỗ cũng cần có báo cáo về mẫu. Báo cáo mẫu ít nhất phải
có những thơng tin sau:
• Địa điểm lấy mẫu, có tọa độ và mọi thơng tin về mẫu.
• Chi tiết về địa điểm lấy mẫu.
• Phương pháp lấy mẫu.
• Ngày tháng lấy mẫu.
• Thời gian lấy mẫu.
• Người lấy mẫu.
• Điều kiện thời tiết.
• Cách xử lý trước.
• Chất ổn định và chất bảo vệ đã đưa vào mẫu.
• Dữ liệu thu thập tại hiện trường.

Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Mơi trường

9


Trường CĐ CNTP Tp. HCM


Bộ môn KTMT

BÀI 1: ĐỘ ĐỤC – ĐỘ MÀU
1.1.

ĐỘ ĐỤC

1.1.1. Giới thiệu chung
1.1.1.1.

Ý nghĩ môi trường

Độ đục của nước bắt nguồn từ sự hiện hữu của vô số vật thể li ti ở trạng thái
huyền phù , như đất sét, vật chất hữu cơ và vô cơ, vi sinh vật gồm các loại phiêu sinh
động vật.
Đối với nước cấp, độ đục là một trong các chỉ tiêu lựa chọn nguồn nước cấp, vì
nước có độ đục cao sẽ không được chấp nhận về mặt cảm quan và giá thành của nước
đó sẽ tăng do chi phí xử lý
1.1.1.2.

Nguyên tắc

Nguyên tắc cơ bản của phương pháp này dựa trên sự hấp thu ánh sáng của các
cặn lơ lửng có trong dung dịch.
1.1.1.3.

Các trở ngại

Cặn có khả năng lắng nhanh, cuvete bẩn, có bọt khí trong mẫu, độ màu thật của

mẫu là những nguyên nhân ảnh hưởng tới kết quả độ đục.
1.1.2. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất
1.1.2.1.

Dụng cụ và thiết bị

-

Máy spectrophotometer

-

Pipet 5ml, 2ml

-

Bình định mức 100ml

1.1.2.2.
-

Hóa chất

Dung dịch lưu trữ (ổn định trong một năm nếu bảo quản tốt).
o Dung dịch 1: hoà tan 1g hydrazine sulfate (NH2.NH2.H2SO4) trong một ít
nước cất rồi định mức thành 100ml với nước cất.
o Dung dịch 2: hòa tan 10g hexamethylene tetramine (C6H12N4) trong
100ml nước cất.
o Hòa trộn 5ml dung dịch 1 và 5ml dung dịch 2. Pha loãng thành 100ml
với nước cất, sau đó để yên trong 24g, ở nhiệt độ 25 ± 30C. Dung dịch

này có độ đục là 4000 NTU. Trữ trong chai nâu và lắc đều khi sử dụng,
pha loãng với nước cất thành dung dịch có độ đục là 400 NTU.

1.1.3. Thực hành
Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Mơi trường

10


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

1.1.3.1.
-

Bộ môn KTMT

Lập đường chuẩn

Pha chế dung dịch chuẩn: pha lỗng từ dung dịch chuẩn có độ đục là 400 NTU,
để có thang độ đục chuẩn theo bảng sau:
0

1

2

3

4


5

6

7

8

0

2

4

6

8

10

12

14

16

100

98


96

94

92

90

88

86

84

STT
Vml dung dịch chuẩn
Vml nước cất

Độ đục (FTU)
0
8
16
24
32
40
48
56
64
- Đo độ hấp thu của thang độ đục chuẩn dung dịch chuẩn trên máy
spectrophotometer ở bước sóng λ = 450nm.

1.1.3.2.

Đối với mẫu cần xác định độ đục

Lắc thật kỹ bình đựng mẫu, đo độ hấp thu của mẫu trên máy spectrophotometer
ở bước sóng 450nm.
1.1.4. Cách tính
Từ độ màu và độ đục hấp thu của thang độ đục chuẩn, vẽ giản đồ A = f(C), sử
dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b.
Từ trị số độ hấp thu Am của mẫu, tính nồng độ Cm. Nếu trị số Am của mẫu vượt
quá trị số độ hấp thu của thang độ đục chuẩn, phải pha lỗng mẫu đến nồng độ thích
hợp.
1.2.

ĐỘ MÀU

1.2.1. Giới thiệu chung
1.2.1.1.

Ý nghĩa môi trường

Màu của nước thiên nhiên do màu, phiêu sinh vật, các sản phẩm từ sự phân hủy
chất hữu cơ, … tạo ra. Tuy nhiên, một số ion kim loại hay nước thải công nghiệp cũng
là nguyên nhân gây cho nước có màu. Theo thói quen, chúng ta cũng nghĩ màu là màu
quan sát ngay được sau khi lấy mẫu. Thực ra, đây chỉ là màu biểu kiến, gồm một phần
từ các chất hòa tan và một phần cịn lại do chất huyền phù tạo thành. Vì thế, màu biểu
kiến được xác định ngay trên màu nguyên thủy mà không cần loại bỏ chất lơ lửng.
Đối với nước cấp, độ màu biểu thị giá trị cảm quan, độ sạch của nước sử dụng.
Đối với nước thải, độ màu đánh giá phần nào mức độ ô nhiễm của mẫu nước.
1.2.1.2.


Nguyên tắc

Phương pháp xác định độ màu dựa vào sự hấp thu ánh sáng của hợp chất màu
có trong dung dịch.
Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Mơi trường

11


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

1.2.1.3.

Bộ môn KTMT

Các trở ngại

Độ đục ảnh hưởng đến việc xác định độ màu thật của mẫu. Khơng nên sử dụng
giấy lọc, vì một phần màu bám vào giấy lọc. Ngồi ra, độ màu cịn tùy thuộc vào pH
của nước; do đó, trong bảng kết quả cần ghi rõ pH lúc xác định độ màu
1.2.2. Dụng cụ, thiết bị và hoá chất
1.2.2.1.

Dụng cụ và thiết bị

-

Máy spectrophotometer


-

Pipet 10ml, bình định mức 50ml

-

pH kế

-

Ống ly tâm

-

Máy ly tâm

1.2.2.2.

Hóa chất

Dung dịch màu chuẩn potassium chloroplatinate K2PtCl6 (tương ứng với đơn vị
màu Pt – Co): hoà tan 1,246g K2PtCl6 (# 500mg Pt) và 1g CoCl2.6H2O (# 250mg Co)
trong nước cất 100ml, 100ml HCl đậm đặc, định mức thành 1000ml với nước cất.
1.2.3. Thực hành
1.2.3.1.

Lập đường chuẩn

Lập đường chuẩn từ dung dịch màu chuẩn: dùng pipet lấy dung dịch màu chuẩn
vào bình định mức 50ml, định mức thành 50ml với nước cất, để có thang màu chuẩn

từ 0 – 250 đơn vị màu Pt – Co. Dung dịch được pha lần lượt như sau:
STT

0

1

2

3

4

5

Vml dung dịch màu chuẩn

0

5

10

15

20

25

Vml nước cất


50

45

40

35

30

25

Độ màu (Pt – Co)
0
50
100
150
200
250
Đo độ hấp thu của mẫu trên máy spectrophotometer ở bước sóng λ = 455 nm.
1.2.3.2.

Đối với mẫu cần xác định độ màu

-

Xác định pH của mẫu nước.

-


Màu biểu kiến: đo độ hấp thu của mẫu nước chưa được xử lý.

-

Màu thực: quay ly tâm cho đến khi loại bỏ hoàn toàn các hạt huyền phù. Tốc độ
và thời gian ly tâm phụ thuộc vào đặc tính và hàm lượng các hạt huyền phù
nhưng không vượt quá một giờ. Đo độ hấp thu của mẫu nước sau ly tâm.

1.2.4. Cách tính
Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Môi trường

12


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

Bộ môn KTMT

Từ nồng độ và độ hấp thu của dung dịch màu chuẩn, vẽ giản đồ A = f(C), sử
dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b.
Từ trị số độ hấp thu Am của mẫu, tính nồng độ Cm. Nếu trị số Am của mẫu vượt
quá trị số độ hấp thu của thang độ đục chuẩn, phải pha lỗng mẫu đến nồng độ thích
hợp.
CÂU HỎI
1. Trình bày ngun nhân gây độ đục cho:
a. Dịng sơng.
b. Dịng sơng bị ơ nhiễm.
c. Nước thải sinh hoạt.
2. Có sự liên quan nào giữa các đơn vị đo độ đục: mg SiO2, FTU, NTU?

3. Trình bày nguyên nhân gây độ màu cho:
a. Dịng sơng.
b. Dịng sơng bị ơ nhiễm.
c. Nước thải sinh hoạt.
4. Giải thích vai trị của cobalt chloride trong dung dịch màu chuẩn.

Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Môi trường

13


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

Bộ môn KTMT

BÀI 2: pH – ĐỘ ACID – ĐỘ KIỀM
2.1.

pH

2.1.1. Giới thiệu chung
2.1.1.1.

Ý nghĩa môi trường

Về ý nghĩa môi sinh, trong thiên nhiên, pH ảnh hưởng đến các hoạt động sinh
học trong nước, liên quan đến một số đặc tính, như tính ăn mịn, hịa tan, … chi phối
các quá trình xử lý nước, như lắng phèn, làm mềm, khử sắt, diệt khuẩn, … Vì thế, việc
xét nghiệm pH để hoàn chỉnh chất lượng nước cho phù hợp với yêu cầu kỹ thuật trong
từng khâu quản lý rất quan trọng, và quan trọng hơn nữa là đảm bảo chất lượng cho

người tiêu dùng.
2.1.1.2.

Nguyên tắc

Phương pháp này dùng chỉ thị màu tổng hợp có dãy đổi màu tương ứng với
khoảng pH rộng để chặn khoảng pH, sau đó dùng chỉ thị màu chuyên biệt (dễ đổi màu
trong một giới hạn pH thay đổi hẹp) xác định pH của mẫu. Phương pháp này sử dụng
khi khơng có máy đo pH.
2.1.1.3.

Các trở ngại

Sử dụng phương pháp so màu để xác định pH thường vấp phải các trở ngại sau:
-

Mẫu có màu.

-

Hàm lượng chlor dư có tác dụng như chất tẩy màu (chlor dư tự do < 0,5mg/L,
chlor dư kết hợp < 1mg/L).

-

Nhiệt độ thay đổi cũng ảnh hưởng trên mẫu, vì thế việc so màu chỉ nên tiến
hành ở nhiệt độ phịng thí nghiệm.

2.1.1.4.


Đại cương

Sự phân ly của nước được biểu thị bởi tích số:
Kw = aH+.aOHKw = τH+[H+]τOH-[OH-]
Kw = τH+τOH-[H+][OH-]
Trong đó:
aH+, aOH-: hoạt động của ion H+ và OH-.
τH+, τOH-: hệ số hoạt động của ion H+ và OH-.
[H+], [OH-]: nồng độ ion H+ và OH-.

Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Mơi trường

14


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

Bộ môn KTMT

Trong các dung dịch lỗng như trong mơi trường nước, hệ số hoạt động τH+ =
τOH- = 1. Hệ thức trở thành: Kw = [H+][OH-].
Ở nhiệt độ phịng thí nghiệm, nước tinh khiết có tích số Kw = 10-14, nhưng tích
số Kw khơng đổi, các ion H+ và OH- có thể có những trị số thật nhỏ nên một ký hiệu
khác được sử dụng thay thế cho giá trị H+ là pH.

⎡ 1 ⎤
pH = - log[H+] = log ⎢ + ⎥
⎣H ⎦
Khi [H+] = 100 và [OH-] = 10-14 → pH = 0: môi trường acid
Khi [H+] = 10-7 và [OH-] = 10-7 → pH = 7: mơi trường trung tính

Khi [H+] = 10-14 và [OH-] = 100 → pH = 14: môi trường kiềm
pH

100

10-1

10-2

10-3

10-4

10-5

10-6

10-7

10-8

10-9

10-10

10-11

10-12

10-13


10-14

pH

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12


13

14

Môi trường acid tăng dần

Môi trường kiềm tăng dần
Môi trường trung tính

2.1.2. Dụng cụ, thiết bị và hố chất

2.1.2.1.

Dụng cụ và thiết bị

-

Ống nghiệm 25ml

-

Pipet 10ml

2.1.2.2.

Hoá chất
a. Chỉ thị màu tổng hợp

-


Dimethyl amino azobenzene

75mg

-

Bromothymol xanh

10mg

-

Methyl đỏ

2,15mg

-

Phenolphtalein

10mg

-

Thymolphtalein

10mg

Pha trong 200ml ethanol và NaOH cho dung dịch có màu xanh lá cây.

b. Chỉ thị màu chuyên biệt
-

Bromothymol xanh

0,4%

-

Phenol đỏ

0,4%

-

Thymol xanh

0,4%

c. Dung dịch Na2B4O7 0,025M: cân 0,9534 g Na2B4O7 + nước cất thành
1000ml.
Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Mơi trường

15


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

Bộ môn KTMT


d. Dung dịch potassium dihydrozen phosphate 0,1N: cân 13,62g KH2PO4 +
nước cất thành 1L.
e. Dung dịch sodium carbonate Na2CO3: cân 5,3g Na2CO3 + nước cất thành
1L (Na2CO3 đã được sấy ở 1050C và bảo quản trong bình hút ẩm đến
nhiệt độ thường).
2.1.3. Thực hành

2.1.3.1.

Chuẩn bị dung dịch đệm
Bảng 1 – Dung dịch đệm pH = 5,8 – 7,2

pH

KH2PO4
(ml)

Na2B4O7
(ml)

pH

KH2PO4
(ml)

Na2B4O7
(ml)

5,8


9,3

0,7

7,6

5,3

4,7

6,0

8,9

1,1

7,8

5,1

4,9

6,2

8,4

1,6

8,0


4,8

5,2

6,4

7,9

2,1

8,2

4,5

5,5

6,6

7,3

2,7

8,4

4,0

6,0

6,8


6,7

3,3

8,6

3,4

6,6

7,0

6,3

3,7

8,8

2,8

7,2

7,2

5,9

4,1

9,0


1,8

8,2

7,4

5,6

4,4

9,2

0

10

Bảng 2 – Dung dịch đệm pH = 9,4 – 11

pH

KH2PO4
(ml)

Na2B4O7
(ml)

pH

KH2PO4
(ml)


Na2B4O7
(ml)

9,4

3,6

6,4

10,2

8,2

1,8

9,6

5,6

4,4

10,4

8,7

1,3

9,8


6,7

3,3

10,6

9,2

0,8

10,0

7,5

2,5

10,8

9,5

0,5

11,0

9,7

0,3

2.1.3.2.


Xác định sơ bộ

Dùng chỉ thị tổng hợp
Trong các ống nghiệm được ghi số thứ tự theo giai biểu màu ứng với từng pH,
lần lượt thêm 10ml dung dịch độn hay mẫu + 0,4ml chỉ thị tổng hợp.
Xác định pH sơ bộ theo bảng mẫu tương quan sau:
Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Mơi trường

16


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

pH

4

Màu

Đỏ

2.1.3.3.

4,5

5

Đỏ
Cam
cam

Xác định đúng

Bộ môn KTMT

5,5

6

7

Vàng Vàng Lục
lục

7,5

8

9

9,5

10

Lục
lam

Lam
nhạt

Lam

đậm

Lam
tím

Tím

Chỉ thị riêng biệt
-

Bromothymol xanh pH = 6,0 – 7,6

-

Phenol đỏ

pH = 6,8 – 8,4

-

Phenol xanh

pH = 8,0 – 9,6

Sau khi có pH gần đúng, chọn chỉ thị màu chuyên biệt thích hợp, tiếp tục thí
nghiệm trong ống nghiệm tương tự như trên với dung dịch độn có chỉ số pH bao
quanh.
Sau khi lắc đều ống nghiệm, so sánh màu bằng mắt thường trên một nền trắng
bằng cách lần lượt di chuyển ống mẫu chen giữa từng cặp ống đựng dung dịch độn cho
đến khi màu ống nằm giữa cặp ống nghiệm này.

Ghi kết quả.
2.1.3.4.

Đo bằng máy pH kế

Sử dụng máy pH kế để đo pH của mẫu.
2.2.

ĐỘ ACID

2.2.1. Giới thiệu chung

2.2.1.1.

Ý nghĩa môi trường

Độ acid biểu thị khả năng phóng thích proton H+ của nước. Độ acid của mẫu
nước phần lớn do sự hiện diện của các acid yếu như acid carbonic, acid tanic, acid
humic, … bắt nguồn từ phản ứng phân hủy chất hữu cơ gây ra, phần khác do sự thủy
phân các muối của acid mạnh như sulfate nhơm, sắt tạo thành, nước sẽ có pH rất thấp.
Nước thiên nhiên sử dụng cho nước cấp luôn luôn duy trì một thế cân bằng giữa
các ion bicarbonate, carbonate và khí CO2 hịa tan, do đó, nước thiên nhiên thường
đồng thời mang tính chất khác nhau: tính acid và tính kiềm. Khi bị ơ nhiễm bởi các
acid vơ cơ hoặc các muối acid từ khu vực hầm mỏ, đất phèn hoặc do nguồn nước thải
công nghiệp, pH thấp hơn 7 khá nhiều.
2.2.1.2.

Nguyên tắc

Dùng các dung dịch kiềm mạnh để định phân độ acid của cả acid vô cơ mạnh

cũng như acid hữu cơ hoặc acid yếu.

Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Mơi trường

17


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

-

Bộ môn KTMT

Do ảnh hưởng của acid vô cơ, độ acid được xác định bằng cách định phân đến
điểm đổi màu của chỉ thị hỗn hợp được gọi là độ ACID METHYL CAM (dung
dịch từ màu đỏ xám chuyển sang màu xanh).

-

Acid toàn phần được thực hiện đến điểm đổi màu của chỉ thị phenolphthalein,
gọi là độ ACID TỔNG CỘNG (dung dịch không màu chuyển sang màu hồng
nhạt)

-

Trong thực nghiệm, hai khoảng pH chuẩn được sử dụng biểu thị sự khác biệt
trên. Khoảng pH thứ nhất ứng với điểm đổi màu của chất chỉ thị hỗn hợp (từ 4,2
– 4,5) đánh dấu sự chuyển biến ảnh hưởng của các acid vô cơ mạnh sang vùng
ảnh hưởng của acid carbonic. Khoảng pH thứ hai ứng với điểm đổi màu của
chất chỉ thị phenolphthalein (từ 8,2 – 8,4) chuyển sang vùng ảnh hưởng của

nhóm carbonate trong dung dịch.

Chú ý:

-

Nếu mẫu có pH nhỏ hơn 4,5: có cả hai độ acid (độ acid methyl cam và độ acid
tổng cộng).

-

Nếu mẫu có pH lớn hơn 4,5: chỉ có độ acid tổng cộng.

2.2.1.3.

Các trở ngại

Các chất khí hịa tan làm ảnh hưởng đến độ acid là CO2, H2S, NH3 có thể bị mất
mát đi, hoặc hòa tan vào mẫu trong quá trình lưu trữ hoặc định phân mẫu. Có thể giảm
ảnh hưởng này bằng cách định phân nhanh chóng, tránh lắc mạnh và tránh để mẫu ở
nơi có nhiệt độ cao hơn nhiệt độ ban đầu của mẫu.
Khi định phân mẫu nước cấp, kết quả ảnh hưởng bởi hàm lượng chlorine khử
trùng nước có tính tẩy màu. Muốn tránh sai số này, cần phải thêm vài giọt Na2S2O3
0,1N vào mẫu để loại bỏ ảnh hưởng của chlorine. Nếu mẫu có độ màu và độ đục cao,
phải xác định độ acid bằng phương pháp chuẩn độ điện thế.
2.2.2. Dụng cụ, thiết bị và hoá chất

2.2.2.1.

Dụng cụ và thiết bị


-

Erlen 250ml

-

Ống đong 100ml

-

Buret 25ml hoặc 50ml

-

Máy khuấy từ

2.2.2.2.

Hố chất

Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Môi trường

18


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

-


Bộ môn KTMT

Dung dịch sodium hydroxide NaOH 0,02N: pha dung dịch NaOH 1N (cân 40g
NaOH viên hoà tan với nước cất và định mức thành 1L). Lấy 20ml dung dịch
NaOH 1N định mức thành 1L với nước cất. Định phân lại bằng dung dịch
potassium biphthalate 0,02N (hịa tan 4,085g KHC8H4O4 đã sấy khơ trong 2g ở
1200C, hòa tan trong nước cất và định mức thành 1L).

-

Chỉ thị phenolphthalein: hòa tan 500mg phenolphthalein trong 50ml methanol,
thêm nước cất cho đủ 100ml.

-

Chỉ thị màu bromocresol lục và methyl đỏ: cân 20mg methyl đỏ và 200mg
bromocresol lục, pha loãng thành 100ml với ethanol 950.

2.2.3. Thực hành

2.2.3.1.

Mẫu có pH < 4,5 (mẫu có 2 độ acid)

2.2.3.1.1. Độ acid methyl cam
Lấy 50ml mẫu vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị hỗn hợp. Dùng dung dịch NaOH
0,02N định phân đến khi dung dịch có màu xanh. Ghi nhận thể tích V1 ml dung dịch
NaOH đã dùng để tính độ acid methyl cam.
2.2.3.1.2. Độ acid tổng cộng
Lấy 50ml mẫu vào erlen khác, thêm 3 giọt phenolphthalein, dùng dung dịch

NaOH 0,02N để đến khi dung dịch có màu tím nhạt. Ghi nhận thể tích V2 ml dung
dịch NaOH đã dùng, tính độ acid tổng cộng.
2.2.3.2.

Cách tính
Độ acid methyl cam (mg/L) =
Độ acid tổng cộng (mg/L) =

2.3.

V1 × 1000
ml mẫu

V2 × 1000
ml mẫu

ĐỘ KIỀM

2.3.1. Giới thiệu chung

2.3.1.1.

Ý nghĩa môi trường

Độ kiềm biểu thị khả năng thu nhận proton H+ của nước. Nước thiên nhiên hay
nước từ hệ thống cấp nước, độ kiềm đều do 3 ion chính tạo ra: hydroxide, carbonic và
bicarbonate. Trong thực tế, các muối acid yếu như borate, silicate cũng gây ảnh hưởng
lớn đến độ kiềm. Một vài acid hữu cơ bền với sự oxy hóa sinh học, như acid humic, và
các dạng muối của chúng có khả năng làm tăng độ kiềm. Trong điều kiện thiên nhiên
thích hợp, tảo dễ dàng xuất hiện và tồn tại đối với một vài nguồn nước mặt. Khi tảo sử

Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Môi trường

19


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

Bộ mơn KTMT

dụng khí CO2 ở dạng tự do và kết hợp cũng làm tăng pH của nước. Những nguồn nước
được xử lý với hóa chất có chứa nhóm carbonate hoặc hydroxide cũng làm tăng pH.
2.3.1.2.

Nguyên tắc

Dùng dung dịch acid mạnh để định phân độ kiềm với chỉ thị phenolphthalein và
chỉ thị hỗn hợp
-

Độ kiềm phenol được xác định bằng cách định phân mẫu đến điểm đổi màu của
chỉ thị phenolphthalein (dung dịch từ màu hồng chuyển sang không màu khi pH
nhở hơn 8,3).

-

Độ kiềm tổng cộng được xác định bằng cách định phân mẫu đến điểm đổi màu
của chỉ thị hỗn hợp (dung dịch từ màu xanh chuyển sang đỏ khi pH nhỏ hơn
4,5).

2.3.1.3.


Các trở ngại

Lượng ion dư trong nước uống ảnh hưởng đến kết quả định phân làm nhạt màu
chất chỉ thị. Để tránh sai lệch, ta thêm vào mẫu một vài giọt Na2S2O3 0,01N. Khi mẫu
nước có độ màu và độ đục cao, phải dùng phương pháp chuẩn độ điện thế. Những chất
kết tủa, xà bơng, dầu mỡ, chất rắn lơ lửng có thể phủ điện cực thủy tinh làm cho điểm
cuối đến chậm. Để khắc phục hiện tượng này, có thể làm sạch electrode mỗi khi tiến
hành thí nghiệm. Khơng lọc, pha lỗng hay cơ đặc mẫu.
2.3.2. Dụng cụ, thiết bị và hoá chất

2.3.2.1.

Dụng cụ và thiết bị

-

Erlen 250ml

-

Ống đong 100ml

-

Buret 25ml hay 50ml

-

Máy khuấy từ.


2.3.2.2.
-

Hóa chất

Dung dịch acid sulfuric (H2SO4) 0,02N: pha dung dịch H2SO4 1N (hòa tan 28ml
H2SO4 đậm đặc trong nước cất thành 1L), lấy 20ml dung dịch H2SO4 1N thêm
nước cất cho đủ 1L. Định phân lại acid này bằng Na2CO3 0,02N (hòa tan 1,06g
Na2CO3 đã sấy ở 1050C, thêm nước cất thành 1L).

-

Chỉ thị màu phenolphthalein 0,5%.

-

Chỉ thị màu methyl cam 0,5%.

Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Môi trường

20


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

-

Bộ môn KTMT


Chỉ thị màu hỗn hợp bromocresol lục và methyl đỏ: cân 20mg methyl đỏ và
200mg bromocresol lục, pha loãng thành 100ml với ethanol 950.

2.3.3. Thực hành

2.3.3.1.

Mẫu có pH > 8,3 (mẫu có 2 độ kiềm)

2.3.3.1.1. Độ kiềm phenol
Lấy 50ml mẫu cho vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị màu phenolphthalein. Định
phân bằng dung dịch H2SO4 cho đến khi dung dịch mất màu hồng. Ghi thể tích V1 ml
H2SO4 0,02N đã dùng để tính độ kiềm phenol (P).
2.3.3.1.2. Độ kiềm tổng cộng
Lấy 50ml mẫu vào erlen khác, thêm 3 giọt chỉ thị hỗn hợp (lúc này mẫu có màu
xanh). Định phân mẫu bằng dung dịch H2SO4 cho đến khi dung dịch có màu đỏ xám.
Ghi thể tích V2 ml H2SO4 0,02N đã dùng để tính độ kiềm tổng cộng.
2.3.3.2.

Mẫu có pH < 8,3 (mẫu chỉ có độ kiềm tổng cộng)

Lấy 50ml mẫu vào erlen khác, thêm 3 giọt chỉ thị hỗn hợp (lúc này mẫu có màu
xanh). Định phân mẫu bằng dung dịch H2SO4 cho đến khi dung dịch có màu đỏ xám.
Ghi thể tích V2 ml H2SO4 0,02N đã dùng để tính độ kiềm tổng cộng.
2.3.4. Cách tính

Độ kiềm phenol P (mg CaCO3 /L) =

V1 × 1000
ml mẫu


Độ kiềm tổng cộng T (mg CaCO 3 /L) =

V2 × 1000
ml mẫu

Dựa trên kết quả có thể tính độ kiềm do các ion khác nhau gây ra theo bảng sau:
Kết quả định phân

Độ kiềm do các ion (mg CaCO3/L)
OH-

CO32-

HCO3-

P=0

0

0

T

P < T/2

0

2P


T – 2P

P = T/2

0

2P

0

P > T/2

2P – T

2(T – P)

0

T

0

0

P=T
P: độ kiềm phenol
T: độ kiềm tổng cộng

OH- (mg/L) = độ kiềm OH- (mg CaCO3/L) × 0,34
CO32- (mg/L) = độ kiềm CO32- (mg CaCO3/L) × 0,6

Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Mơi trường

21


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

Bộ môn KTMT

HCO3- (mg/L) = độ kiềm HCO3- (mg CaCO3/L) × 1,22
CÂU HỎI

1. Mẫu nước có pH = 7,3 và hàm lượng HCO3- là 30mg/l. Giả sử rằng ảnh hưởng của
chất rắn hoà tan trên hoạt tính các ion khơng đáng kể, nhiệt độ của nước là 250C.
Tính hàm lượng CO2 của mẫu nước?
2. Nước cấp có hàm lượng HCO3- là 50mg/l và hàm lượng CO2 là 30mg/l. Tính pH
của nước ở nhiệt độ 250C. Nếu hàm lượng CO2 của mẫu giảm cịn 3mg/l bởi sục
khí, pH của mẫu nước lúc này là bao nhiêu?
3. Giả sử rằng các muối hịa tan trên hoạt tính các ion khơng đáng kể. Một phần nước
ở 250C có pH = 10,3 và hàm lượng carbonate là 120 mg/l.
-

Hãy tính hàm lượng ion bicarbonate (mg/l).

-

Tính độ kiềm OH-, CO32-, HCO3- và độ kiềm tổng cộng của mẫu trên (mg
CaCO3/l).

Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Mơi trường


22


Trường CĐ CNTP Tp. HCM

Bộ môn KTMT

BÀI 3: ĐỘ CỨNG VÀ CALCIUM
3.1.

ĐỘ CỨNG TỔNG CỘNG

3.1.1. Giới thiệu chung

3.1.1.1.

Ý nghĩa môi trường

Độ cứng được hiểu là khả năng tạo bọt của nước với xà bông. Ion calcium và
magnesium trong nước sẽ kết tủa với xà bơng, do đó làm giảm sức căng bề mặt, và phá
hủy đặc tính tạo bọt. Những ion dương đa hóa trị khác cũng có thể kết tủa với xà bông,
nhưng thường những ion này ở trạng thái phức chất, hoặc là chất hữu cơ, do đó ảnh
hưởng của chúng trong nước không đáng kể và rất khó xác định. Trên thực tế, độ cứng
tổng cộng được xác định bằng tổng hàm lượng calcium, magnesium và được biểu thị
bằng mgCaCO3/L.
3.1.1.2.

Nguyên tắc (phương pháp định phân bằng EDTA)


Ở pH 10,0 ± 0,1, muối Natri của Ethylenediamine tetra acetic acid (Na-EDTA)
sẽ tạo thành phức với ion kim loại đa hóa trị dương. Định phân độ cứng tổng cộng với
dung dịch Na-EDTA (hay EDTA) với chất chỉ thị Erychroma Black T, dung dịch sẽ
chuyển từ màu đỏ rượu vang sang xanh dương tại điểm kết thúc.
3.1.1.3.

Các ảnh hưởng

Một vài kim loại nặng gây trở ngại cho việc định phân, làm chỉ thị nhạt màu
dần hay không rõ ràng tại điểm kết thúc. Có thể khắc phục trở ngại này bằng cách
thêm hóa chất che trước lúc định phân. Muối Mg-EDTA có tác dụng như một chất
phản ứng kép, vừa tạo phức với các kim loại nặng, vừa giải phóng Mg vào trong mẫu,
có thể dùng thay thế cho các chất che có mùi khó chịu và độc tính. Muối Mg-EDTA
chỉ có tác dụng tích cực khi thay thế các cho các kim loại nặng, song không làm biến
đổi độ cứng tổng cộng trong mẫu nước.
3.1.2. Dụng cụ, thiết bị và hố chất

3.1.2.1.

Dụng cụ và thiết bị

-

Cốc 250ml

-

Buret 50ml

-


Erlen 150ml

-

Ống đong

3.1.2.2.

Hóa chất

3.1.2.2.1. Dung dịch đệm
Bài giảng: Thí nghiệm Hóa Kỹ thuật Môi trường

23


×