Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường docx

Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

1
MỤC LỤC

Trang
Bài 1: LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU 5
1.1 ĐẠI CƯƠNG 5
1.2 MỤC ĐÍCH LẤY MẪU 5
1.3 PHƯƠNG THỨC LẤY MẪU 5
1.3.1 Chuẩn bị dụng cụ 5
1.3.2 Phương pháp lấy mẫu 6
1.4 BIỆN PHÁP AN TOÀN 7
1.5 THỜI GIAN LƯU TRỮ MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU………………… 7

Bài 2: pH 9
2.1 ĐẠI CƯƠNG 9
2.1.1 Ý nghĩa môi trường 9
2.1.2 Phương pháp xác định 10
2.1.3 Các yếu tố ảnh hưởng 10
2.2 THIẾT BỊ, HÓA CHẤT 10
2.2.1 Thiết bị 10
2.2.2 Hóa chất 11
2.3 THỰC HÀNH 11
2.3.1 Xác định bằng phương pháp so màu 11
2.3.2 Xác định bằng giấy chỉ thị pH 12
3.3.3 Xác định bằng máy đo pH 12
2.4 CÂU HỎI 12

Bài 3: ĐỘ MÀU
3.1. ĐẠI CƯƠNG 13

3.1.1. Ý nghĩa môi trường 13
3.1.2. Phương pháp xác định 13
3.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng 13
3.2. THIẾT BỊ, HÓA CHẤT 13
3.2.1. Thiết bị 13
Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

2
3.2.2. Hóa chất 14
3.3. THỰC HÀNH 14
3.3.1. Đo độ hấp thụ của mẫu trên máy Spectrophotometer ở bước sóng 455nm 14
3.3.2 Đo pH, ghi kết quả pH cùng độ màu 14
3.4 TÍNH TOÁN 14
3.5. CÂU HỎI 14

Bài 4: ĐỘ ACID 15
4.1. ĐẠI CƯƠNG 15
4.1.1 Ý nghĩa môi trường 15
4.1.2 Phương pháp thí nghiệm 15
4.1.3 Các yếu tố ảnh hưởng 15
4.2. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 16
4.2.1 Thiết bị 16
4.2.2 Hóa chất 16
4.3 THỰC HÀNH 16
4.3.1 Mẫu có giá trị pH < 4.5 16
4.3.2 Mẫu có giá trị pH > 4.5 17
4.4. TÍNH TOÁN 17
4.5. CÂU HỎI 17

BÀI 5: ĐỘ KIỀM 18

5.1 ĐẠI CƯƠNG 18
5.1.1 Ý nghĩa môi trường 18
5.1.2 Phương pháp xác định 18
5.1.3 Các yếu tố ảnh hưởng 18
5.2 THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 19
5.2.1 Thiết bị 19
5.2.2 Hóa chất 19
5.3 THỰC HÀNH 19
5.3.1 Mẫu có pH > 8.3 19
5.3.2 Mẫu có pH < 8.3 20
5.4 TÍNH TOÁN 20
5.5 CÂU HỎI 20
Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

3

BÀI 6: ĐỘ CỨNG 22
6.1 ĐẠI CƯƠNG 22
6.1.1 Ý nghĩa môi trường 22
6.1.2 Phương pháp xác định (phương pháp định phân bằng EDTA) 22
6.1.3 Các yếu tố ảnh hưởng 23
6.2 THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 24
6.2.1 Thiết bị 24
6.2.2 Hóa chất 24
6.3 THỰC HÀNH 25
6.4 TÍNH TOÁN 26
6.5 CÂU HỎI 26

BÀI 7: CALCI 27
7.1 ĐẠI CƯƠNG 27

7.1.1 Ý nghĩa môi trường 27
7.1.2. Phương pháp xác định (phương pháp định phân) 27
7.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng 27
7.2. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 27
7.2.1. Thiết bị 27
7.2.2. Hóa chất 28
7.3 THỰC HÀNH 28
7.4 TÍNH TOÁN 28
BÀI 8: CHẤT RẮN 29
8.1. ĐẠI CƯƠNG 29
8.1.1. Ý nghĩa môi trường 29
8.1.2. Phương pháp xác định (Phương pháp định phân) 29
8.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng 29
8.2. THIẾT BỊ 30
8.3. THỰC HÀNH 30
8.3.1. Chất rắn tổng cộng và bay hơi 30
8.3.2. Tổng chất rắn lơ lửng 31
8.4 TÍNH TOÁN 31
Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

4
8.5 CÂU HỎI 32
BÀI 9: CHLORIDE 33
9.1. ĐẠI CƯƠNG 33
9.1.1. Ý nghĩa môi trường. 33
9.1.2. Phương pháp xác định (Phương pháp chuẩn độ) 33
9.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng. 34
9.2. THIẾT BỊ, HÓA CHẤT 34
9.2.1. Thiết bị 34
9.2.2. Hóa chất 34

9.3 THỰC HÀNH 35
9.4 TÍNH TOÁN 35
9.5 CÂU HỎI 35

BÀI 10: NHU CẦU OXY HÓA HỌC (COD) 36
10.1. ĐẠI CƯƠNG 36
10.1.1. Ý nghĩa môi trường 36
10.1.2. Phương pháp xác định 36
10.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng 36
10.2. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 37
10.2.1. Thiết bị 37
10.2.2. Hóa chất 37
10.3. THỰC HÀNH 38
10.3.1 Phương pháp đun hoàn lưu kín 38
10.3.2 Phương pháp đun hoàn lưu hở 39
10.4. TÍNH TOÁN 39
10.5. CÂU HỎI 39








Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

5
BÀI 1 LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU
1.1. ĐẠI CƯƠNG

Lấy mẫu là thu thập một thể tích mẫu thích hợp, sau đó xử lý, vận chuyển đến nơi
phân tích, đảm bảo chất lượng mẫu chưa thay đổi. Việc lấy mẫu và bảo quản phải thận
trọng, tuân thủ theo đúng quy định kỹ thuật sao cho mẫu nước vẫn giữ nguyên những
đặc tính cơ bản. Nếu có thay đổi cũng không đáng kể.

1.2. MỤC ĐÍCH LẤY MẪU
- Điều tra chất lượng nước.
- Phát hiện, đánh giá ô nhiễm.
- Xác định tính thích hợp cho việc sử dụng nguồn nước với nhiều mục đích khác
nhau.
- Tham gia vào quá trình quản lý nguồn tài nguyên nước.

1.3. PHƯƠNG THỨC LẤY MẪU
1.3.1 Chuẩn bị dụng cụ
- Thiết bị thu mẫu: bình chứa mẫu (bằng nhựa, thép không rỉ hoặc thủy tinh), thiết
bị phân tầng đáy, thủy sinh. Thiết bị lấy mẫu ở các độ sâu khác nhau (thiết bị lấy mẫu
đóng kín theo chiều sâu), gầu lấy mẫu, bơm lấy mẫu, thiết bị thu mẫu tự động.
- Bình chứa mẫu có dung tích 2 lít (phân tích các chỉ tiêu hóa lý) phải sạch, khô và
tráng ít nhất 3 lần bằng chính nguồn nước trước khi lấy mẫu. Mẫu nước cần lấy đầy bình
và đậy kín nắp. Riêng mẫu phân tích vi sinh cần lấy trong bình riêng đã được thanh trùng
ở nhiệt độ 175
o
C trong 1 giờ và mẫu không được lấy quá đầy.
- Chai lấy mẫu nước ở độ sâu 1 – 20m.
- Ghi nhận vào hồ sơ lấy mẫu: Chai lấy mẫu cần được dán nhãn, ghi chép đầy đủ
những chi tiết liên quan đến việc lấy mẫu như:
- Thời điểm lấy mẫu (ngày, giờ)
- Tên người lấy mẫu, vị trí lấy mẫu
- Loại mẫu
Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

6
- Các dữ liệu về thời tiết, mực nước, dòng chảy, khoảng cách bờ, độ sâu
- Phương pháp lấy mẫu
- Các công trình liên hệ đến mẫu nước.
- Chi tiết về phương pháp lưu giữ mẫu đã dùng.

1.3.2 Phương pháp lấy mẫu
Mẫu lấy từ hệ thống phân phối nước của thành phố hoặc từ giếng ngầm đều cần xả
hoặc bơm bỏ lượng nước ban đầu trước khi lấy mẫu để đảm bảo đúng chất lượng nguồn.
Chú ý xả lượng nước ứ đọng tại vòi khoảng 2 giờ trước khi lấy mẫu hoặc bơm xả rửa
nước ban đầu với tốc độ cao trước khi lấy mẫu. Đối với các nguồn nước cần giám sát ô
nhiễm nên chọn lấy mẫu ở nhiệt độ sâu khác nhau và theo diện rộng. Không nên lấy mẫu
trong các vách của giếng khoan vì chất lượng nước đã bị biến đổi do hoạt động hóa học
và sinh học.
Mẫu nước lấy ở sông, suối hay kênh rạch có tính chất thay đổi theo độ sâu, dòng
chảy, khoảng cách bờ, các yếu tố về thời tiết… do vậy cần chọn lấy mẫu hỗn hợp hay lấy
mẫu riêng biệt. Nếu lấy mẫu bất kỳ, cần chọn mẫu ở độ sâu trung bình tại vị trí giữa
dòng. Đối với các vị trí tiếp nhận nguồn nước thải cần cẩn thận chọn nơi và địa điểm lấy
mẫu (phụ thuộc vào tốc độ, hướng dòng chảy), do vậy nên xem xét lấy mẫu ở nhiều độ
sâu (do phân tầng) và theo chiều dọc, ngang.
Mẫu nước lấy từ ao hồ chịu ảnh hưởng nhiều bởi các yếu tố: lưu lượng mưa, lượng
nước chảy tràn trên bề mặt, gió, yếu tố phân tầng theo mùa… Do vậy, việc chọn lấy mẫu
phải tùy thuộc vào mục đích khảo sát và điều kiện địa phương. Riêng về lấy mẫu hỗn
hợp, nên chọn lấy mẫu ở nhiều vị trí (giữa dòng, bờ trái, bờ phải), theo nhiều độ sâu khác
nhau (từ mặt thoáng xuống tận đáy). Đối với nước ao, hồ chất lượng nước thường thay
đổi theo mùa, tần số lấy mẫu phụ thuộc vào yêu cầu kiểm tra. Tuy nhiên, khoảng cách
một tháng giữa các lần lấy mẫu là chấp nhận đặc trưng cho chất lượng trong thời gian dài.
Nước thải của các nhà máy công nghiệp nên lấy ở các phân xưởng sản xuất theo từng giờ,
từng ca sản xuất và lấy ở vị trí cống chung. Nếu cần lấy mẫu hỗn hợp, khi trộn lẫn các

mẫu, cần xử lý thích hợp tránh sự thất thoát các chất dễ bay hơi, ảnh hưởng đến kết quả
phân tích mẫu.
1.4. BIỆN PHÁP AN TOÀN
Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

7
Trong quá trình lấy mẫu phải chú ý đến các thành phần độc chất trong mẫu do vậy
cần áp dụng những biện pháp đề phòng hữu hiệu và xử lý mẫu thích hợp. Độc chất có thể
thấm qua da, bay hơi thâm nhập vào phổi, cũng không loại trừ tình trạng ngộ độc qua
đường tiêu hóa. Hiện tượng nhiễm bệnh do vi khuẩn, virut.
Các phương tiện phòng hộ phổ biến là: găng tay, ủng, kính bảo hộ mắt, khẩu
trang… Trong phòng thí nghiệm, khi tiếp xúc với chất độc dễ bay hơi, nhân viên phải
trang bị thêm mặt nạ chống hơi độc cá nhân và chỉ mở các bình mẫu nghi ngờ có hơi độc
nơi vắng người, thông thoáng tốt hay trong tủ hút mà thôi.
Đối với chất hữu cơ dễ cháy, không được phép hút thuốc gần mẫu, nơi chứa mẫu
cũng như trong phòng thí nghiệm. Cảnh giác với các tia lửa, ngọn lửa hay nguồn nhiệt
quá nóng. Trong phòng kín như phòng lạnh, phòng trữ mẫu, phải lưu ý đến tiếp điểm của
công tắc đèn, máy điều nhiệt, bộ phức hợp sử dụng điện… là những nơi có thể gây ra tia
lửa điện, nguyên nhân gây ra những vụ cháy nổ. Tùy nguồn nhiễm bẩn mà có biện pháp
phòng hộ y tế nghề nghiệp khác nhau.

1.5. THỜI GIAN LƯU TRỮ MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU
Thời gian lưu trữ mẫu càng ngắn thí kết quả phân tích càng chính xác. Sau khi lấy
mẫu đòi hỏi phải phân tích ngay một số các chỉ tiêu sau: pH, nhiệt độ, DO, H
2
S, CO
2
, Clo
dư.
Thời gian lưu trữ tối đa đối với các mẫu được giới hạn như sau:

- Nước thiên nhiên không bị ô nhiễm: 72 giờ
- Nước gần nguồn gây ô nhiễm: 48 giờ
- Nước bị ô nhiễm nặng: 12 giờ
Nếu mẫu có thêm hóa chất để bảo đảm, thời gian lưu mẫu có thể kéo dài hơn.
Phương pháp bảo quản mẫu nước theo chỉ tiêu phân tích được trình bày trong bảng
sau:




Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

8
Bảng 1.1: Phương thức bảo quản và thời gian tồn trữ

Chỉ tiêu
phân tích
Phương thức

bảo quản
Thời gian
tồn trữ
tối đa
Chỉ tiêu
phân tích
Phương thức
bảo quản
Thời gian
tồn trữ
tối đa

Độ cứng
(hardness)
Không cần
thiết
DO
(0,7ml H
2
SO
4
+
1ml
NaN
3
)/300ml;
10-20
o
C
8 giờ
Calci (Ca
2+
)
Không cần
thiết
COD 2ml/l H
2
SO
4
7 ngày
Chloride
(Cl

-
)
Không cần
thiết
Dầu và mỡ
4
o
C, 2ml/l
H
2
SO
4

28 ngày
Floide (F
-
)
Không cần
thiết

Carbon hữu cơ
2ml/l HCl, pH<2

7 ngày
Độ dẫn điện 4
o
C 28 giờ Cyanide
4
o
C,NaOH,

pH>12, trong tối
24 giờ
Độ acid, độ
kiềm
4
o
C 24 giờ Phenol
4
o
C, H
2
SO
4
,
pH<2
24 giờ
Mùi 4
o
C 6 giờ N-NH
3

4
o
C, H
2
SO
4
,
pH<2
7 ngày

Màu 4
o
C 48 giờ
N-NO
2
;
N-NO
3

4
o
C, H
2
SO
4
,
pH<2
Phân tích
ngay
Sulphate 4
o
C; pH < 8 28 giờ Phosphate 4
o
C 48 giờ
H
2
S
Thêm 2mg/l
zine acetate
7 ngày Fe, Mn

4
o
C, HNO
3
,
pH<2
6 tháng







Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

9
BÀI 2 pH
2.1. ĐẠI CƯƠNG
pH là đại lượng đặc trưng cho tính acid hay kiềm trong mẫu nước và được định
nghĩa theo hàm toán học sau:
pH = - log {H
+
}
Phản ứng phân ly của nước được thể hiện theo phương trình:
H
2
O H
+
+ OH

-

Theo định luật khối lượng có thể viết:

][
]][[
2
2
OH
OHH
K
OH



[H
+
][OH
-
] = K
H2O
x [H
2
O] = K
W
Trong đó: K
W
– tích số ion của nước
[H
+

][OH
-
] – nồng độ của ion H
+
và ion OH
-

[H
2
O] – nồng độ nước không phân ly
K
H2O
– hằng số phân ly của nước.
Ở nhiệt độ 25
o
C, K
W
= K
H2O
x [H
2
O] = 1.8 x 10
-16
x 1000/18 = 10
-14

[H
+
] = [OH
-

] = 10
-7

Giá trị pH được thể hiện theo thang đo từ 0 – 14, trong đó pH 7 được xem là pH
trung tính.
[H
+
] 10
0
10
-1
10
-2
10
-3
10
-4
10
-5
10
-6
10
-7
10
-8
10
-9
10
-10
10

-11
10
-12
10
-13
10
-14

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Môi trường acid Môi trường trung hòa Môi trường kiềm



Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

10
2.1.1. Ý nghĩa môi trường
Các quá trình xử lý nước như keo tụ, oxy hóa, diệt khuẩn, làm mềm, khử sắt. pH chi
phối mọi quá trình hoạt động của vi sinh vật trong nước. Vì vậy pH cần được kiểm soát
trong khoảng thích hợp khi xử lý nước thải bằng phương pháp sinh học.

2.1.2. Phương pháp xác định
Hai phương pháp thông thường để xác định pH là phương pháp so màu và phương
pháp điện thế kế.
Phương pháp so màu: Có dãy đổi màu tương ứng với khoảng pH rộng để chặn
khoảng pH, sau đó dùng chỉ thị màu chuyên biệt (để đổi màu pH trong một khoảng giới
hạn pH thay đổi hẹp).
Phương pháp đo điện thế kế: Dựa trên nguyên tắc chênh lệch điện thế giữa điện
cực chuẩn calomel và điện cực H

+
. Phương pháp này có độ chính xác cao. Việc sử dụng
máy tùy theo nhà thiết kế, do vậy thao tác đo và cách bảo quản máy phải theo tài liệu
hướng dẫn.

2.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng
- Mẫu có độ màu, độ đục cao
- Mẫu có chứa các chất oxy hóa mạnh có tác dụng tẩy màu
- Nhiệt độ thay đổi gây ảnh hưởng trên mẫu, do vậy việc so màu nên chỉ tiến hành
trong điều kiện phòng thí nghiệm.

2.2. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT
2.2.1. Thiết bị
- Ống nghiệm 25ml: 20
- Pipet 10ml: 4
- Pipet 25ml: 1
- Đũa thủy tinh: 2
- Máy đo pH

Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

11
2.2.2 Hóa chất
- Chỉ thị màu tổng hợp
- Chỉ thị màu chuyên biệt
- Dung dịch boat Na
2
B
4
O

7

- Dung dịch KH
2
PO
4
0.1 N
- Giấy chỉ thị pH

2.3. THỰC HÀNH
2.3.1 Xác định bằng phương pháp so màu
a- Chuẩn bị dung dịch đệm
- Dung dịch pH = 5.8 – 7.2
- Dung dịch pH = 9.4 – 11
b- Phương pháp xác định sơ bộ
Chuẩn bị dãy ống nghiệm theo giá trị pH tăng dần. Các ống nghiệm được ghi số thứ
tự theo giải biểu màu tương ứng với từng pH, lần lượt thêm 10ml dung dịch đệm +0.4ml
chỉ thị tổng hợp.
Xác định pH sơ bộ theo bảng mẫu tương quan sau:
pH
4 4.5 5 5.5 6 7 7.5 8 9 9.5
Màu
Đỏ
Đỏ
cam
Cam Vàng
Vàng
lục
Lục
Lục

lam
Lam
nhạt
Lam
đậm
Lam
tím

Quan sát màu của ống đựng mẫu, so sánh với màu chen giữa từng cặp ống dung
dịch đệm. Ghi nhận giá trị pH gần đúng.
Sau khi có giá trị pH gần đúng, chọn một trong các chỉ thị chuyên biệt sau để có giá
trị pH đúng của mẫu:
- Brothymol: pH = 6.0 – 7.6
- Phenol đỏ: pH = 6.8 – 8.4
- Thymol xanh: pH = 8.0 – 9.6
Xác định giống như phần trên, ghi giá trị pH đúng của mẫu.
Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

12
2.3.2. Xác định bằng giấy chỉ thị pH
Dùng đũa khuấy nhúng vào dung dịch muốn đo pH, chấm lên mẩu giấy chỉ thị.
Quan sát màu trên mẫu giấy và so sánh với thang màu chuẩn (đính kèm bên ngoài hộp
giấy) ghi nhận giá trị pH của mẫu nước.

2.3.3. Xác định bằng máy đo pH
Nhúng điện cực thủy tinh vào dung dịch mẫu, kết quả đo pH được hiển thị trực tiếp
trên màn hình của máy đo. Để đảm bảo độ chính xác của kết quả, cần chỉnh pH của máy
theo các giá trị dung dịch đệm đi kèm. Hai dung dịch đệm chuẩn thường sử dụng có pH =
7 và pH = 4.
Sau khi đo, cần rửa sạch điện cực, lau khô và đậy nắp bảo vệ. Luôn chú ý giữ đầu

điện cực nhúng chìm trong dung dịch bảo quản (KCl 3N).
Trong 3 phương pháp xác định pH, phương pháp so màu dễ sai số trong trường hợp
mẫu có độ đục, độ màu cao hay mẫu chứa các chất oxy hóa mạnh có tác dụng khử màu.

2.4 CÂU HỎI
2.4.1 Nêu mối quan hệ giữa pH và nồng độ ion H
+
và ion OH
-
?
2.4.2 Anh hưởng của pH đối với quá trình xử lý sinh học, hóa lý, hóa học?
2.4.3 Nêu sự tương quan của pH đối với độ kiềm và độ acid của mẫu nước?

Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

13
BÀI 3 ĐỘ MÀU
3.1. ĐẠI CƯƠNG
Nước thiên nhiên sạch thường không màu, màu của nước mặt chủ yếu do chất mùn,
các chất hòa tan, keo hoặc do thực vật thối rữa. Sự có mặt của một số ion kim loại (Fe,
Mn), tảo, than bùn và các chất thải công nghiệp cũng làm cho nước có độ màu.
Độ màu của nước được xác định theo thang màu tiêu chuẩn tính bằng đơn vị Pt-
Co. Trong thực tế, độ màu có thể phân thành hai loại: độ màu thực và độ màu biểu kiến.
- Độ màu biểu kiến bao gồm cả các chất hòa tan và các chất huyền phù tạo nên, vì
thế màu biểu kiến được xác định ngay trên mẫu nguyên thủy mà không cần loại bỏ
chất lơ lửng.
- Độ màu thực được xác định trên mẫu đã ly tâm và không nên lọc qua giấy lọc vì
một phần cấu tử màu dễ bị hấp thụ trên giấy lọc.
3.1.1. Ý nghĩa môi trường
Đối với nước cấp, độ màu biểu thị giá trị cảm quan, độ sạch của nước. Riêng với

nước thải, độ màu đánh giá phần nào mức độ ô nhiễm nguồn nước.
3.1.2. Phương pháp xác định
Nguyên tắc xác định độ màu dựa vào sự hấp thụ ánh sáng của hợp chất màu có
trong dung dịch; phương pháp xác định là phương pháp so màu
3.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng
- Độ đục ảnh hưởng đến việc xác định màu thực của mẫu
- Khi xác định độ màu thực, không nên sử dụng giấy lọc vì một phần màu thực có
thể bị hấp thụ trên giấy.
- Độ màu phụ thuộc vào pH của nước, do đó trong bảng kết quả nên ghi rõ pH lúc
xác định độ màu.
3.2. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT
3.2.1. Thiết bị
- Pipet 10ml: 2
- Erlen 100ml: 6
Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

14
- pH kế: 1
- Máy ly tâm
- Máy Spectrophotometer (máy so màu)
3.2.2. Hóa chất
Dung dịch màu chuẩn potassium chloroplatinate K
2
PtCl
6
(500 Pt-Co): Hòa tan
1,246g K
2
PtCl
6

và 1g CoCl.6H
2
O trong nước cất có chứa 100ml HCl đậm đặc, định mức
thành 1 lít.
3.3. THỰC HÀNH
3.3.1. Đo độ hấp thụ của mẫu trên máy Spectrophotometer ở bước sóng 455nm
- Màu biểu kiến: Đo độ hấp thu của mẫu nước chưa xử lý
- Màu thực: Ly tâm mẫu cho đến khi loại bỏ hoàn toàn các hạt huyền phù. Tốc độ
và thời gian ly tâm phụ thuộc vào đặc tính và hàm lượng các hạt huyền phù, thời gian
ly tâm thường không vượt quá 1 giờ. Đo độ hấp thu của mẫu nước sau ly tâm.
3.3.2. Đo pH, ghi kết quả pH cùng độ màu
Bên cạnh phương pháp trên, độ màu còn được xác định trực tiếp trên các máy sao
màu (chuyên dùng cho phân tích môi trường) theo chương trình độ màu đã được cài đặt
sẵn trên máy bởi các nhà sản xuất.
3.4. TÍNH TOÁN
Lập bảng và vẽ đồ thị biểu diễn mối liên hệ giữa độ màu biểu kiến, độ màu thực và
giá trị pH của mẫu nước cần đo.
3.5. CÂU HỎI
3.5.1. Nêu nguyên nhân gây nên độ màu của:
- Nước mặt (ao, hồ, sông, suối)
- Nước thải sinh hoạt
- Nước thải công nghiệp
3.5.2. Nêu các biện pháp làm giảm thiểu độ màu của mẫu nước


Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

15
BÀI 4 ĐỘ ACID
4.1. ĐẠI CƯƠNG

Độ acid biểu thị khả năng phóng thích ion H
+
do sự có mặt của một số acid yếu
trong nước như acid carbonic, acid tanic, acid humic (hình thành từ sự phân hủy chất hữu
cơ và sự thủy phân các muối acid mạnh như sulfate nhôm, sắt …). Đặc biệt khi có sự
hiện diện của các acid vô cơ, mẫu nước sẽ có pH rất thấp.
Nguồn nước thiên nhiên luôn duy trì một thế cân bằng giữa các ion bicarbonate,
carbonate và khí carbon dioxide hòa tan. Trong thực nghiệm, hai khoảng pH chuẩn được
sử dụng để phân biệt độ acid bao gồm: Khoảng pH thứ nhất ứng với điểm đổi màu của
chất chỉ thị methyl cam (từ 4.2 – 4.5) đánh dấu sự chuyển biến ảnh hưởng của các acid vô
cơ mạnh sang vùng ảnh hưởng của carbonic acid. Khoảng pH thứ hai ứng với điểm đổi
màu của chất chỉ thị phenolphtalein (từ 8.2 – 8.4) chuyển sang vùng ảnh hưởng của nhóm
carbonate trong dung dịch.

4.1.1. Ý nghĩa môi trường
Nước mang tính acid rất được chú ý do tính ăn mòn của chúng. Đặc biệt trong quá
trình xử lý sinh học, pH phải duy trì ở khoảng 6 – 9. Độ acid của nước được dùng để tính
chính xác lượng hóa chất sử dụng trong các công trình xử lý nước.

4.1.2. Phương pháp thí nghiệm (Phương pháp chuẩn độ)
Dùng dung dịch kiềm mạnh để định phân xác định độ acid.
- Độ acid do ảnh hưởng của acid vô cơ được xác định bằng cách định phân điểm
đổi màu của chỉ thị methyl da cam nên được gọi là độ acid methyl (dung dịch từ màu đỏ
chuyển sang da cam).
- Kế tiếp, định phân xác định độ acid toàn phần đến điểm đổi màu của chỉ thị
phenolphtalein, gọi là độ acid tổng cộng (dung dịch không màu chuyển sang tím nhạt).

4.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng
Các chất khí hòa tan như CO
2

, H
2
S, NH
3
có thể bị mất đi hoặc hòa tan vào mẫu
trong quá trình lưu trữ hoặc định phân mẫu làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Có thể
khắc phục bằng cách định phân nhanh, tránh lắc mạnh và giữ nhiệt độ ổn định.
Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

16
Đối với mẫu nước cấp, hàm lượng chlorine cao, có tính tẩy màu làm ảnh hưởng đến
kết quả định phân.
Trong trường hợp mẫu có độ màu và độ đục cao, phải xác định độ acid bằng
phương pháp chuẩn độ điện thế.
4.2. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT
4.2.1 Thiết bị
- Erlen 250ml: 2
- Ống đong 100ml: 1
- Buret 25 hoặc 50 ml: 1
- Pipet 10ml: 1
- Máy khuấy từ: 1
- pH kế: 1
4.2.2. Hóa chất
- Dung dịch NaOH 1N: Cân 40g NaOH hòa tan với nước cất sau đó định mức
thành 1 lít.
- Dung dịch NaOH 0.02 N: lấy 20ml dung dịch NaOH 1N định mức thành 1 lít.
- Chỉ thị methyl dacam: Hòa tan 50mg methyl cam trong nước cất thành 1 lít.
- Chỉ thị phenolphtalein: Hòa tan 500mg phenolphtalein trong 50ml methanol, định
mức thành 100ml.
- Dung dịch thiosulfate 0.1 N: Hòa tan 15.8g Na

2
S
2
O
3
vào nước cất sau đó định
mức thành 1 lít.

4.3. THỰC HÀNH
Nếu là mẫu nước cấp, trước khi định phân thêm 1 giọt Na
2
S
2
O
3
0.1 N để loại ảnh
hưởng của chlorine.
4.3.1 Mẫu có giá trị pH < 4.5
Lấy 100ml mẫu vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị methyl cam. Sau đó định phân bằng
dung dịch NaOH 0.02 N đến khi dung dịch chuyển sang màu da cam. Ghi nhận thể tích
V
1
ml dung dịch NaOH đã dùng để tính độ acid methyl cam.
Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

17

4.3.2 Mẫu có giá trị pH > 4.5
Lấy 100ml mẫu vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị phenolphtalein. Dùng dung dịch
NaOH 0.02N định phân đến khi dung dịch vừa có màu tím nhạt. Ghi nhận thể tích V

2
ml
dung dịch NaOH đã dùng, tính độ acid tổng cộng.

4.4. TÍNH TOÁN

Độ acid (mgCaCO
3
/1) =
MauMau
V
V
V
V 1000.1000.50.02,0.


Với V là thể tích dung dịch NaOH dùng định phân (ml): V = V
1
+ V
2
4.5. CÂU HỎI
4.5.1. Tại vị trí lấy mẫu pH của mẫu nước đo được là 6.5; khi vận chuyển đến phòng
thí nghiệm, pH tăng lên 7.4. Giải thích tại sao?
4.5.2. pH của nước có thể tính từ độ acid của nước hay không, tại sao?
4.5.3. Nêu các nguyên nhân hình thành độ acid của mẫu nước?


Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

18

BÀI 5 ĐỘ KIỀM
5.1 ĐẠI CƯƠNG
Độ kiềm biểu thị khả năng thu nhận proton H
+
của nước. Độ kiềm trong nước do 3
ion chính tạo ra: hydroxide, carbonate và bicarbonate. Trong thực tế các muối acid yếu
như borate, silicate cũng gây ảnh hưởng lớn đến độ kiềm. Một vài acid hữu cơ bền với sự
oxy hóa sinh học như acid humic, dạng muối của chúng có khả năng làm tăng độ kiềm.
Những nguồn nước ô nhiễm, muối của acid yếu như acid acetic, propionic cũng làm thay
đổi độ kiềm. Ngoài ra, sự có mặt của ammonia cũng ảnh hưởng đến độ kiềm tổng cộng
của mẫu nước.
Độ kiềm đặc trưng cho khả năng đệm của nước.

5.1.1. Ý nghĩa môi trường
Nguồn nước mặt, ở điều kiện thích hợp, có sự xuất hiện của tảo. Chính quá trình
phát triển và tăng trưởng của tảo giải phóng một lượng đáng kể carbonate và bicarbonate
làm cho pH nước tăng dần có thể lên đến 9 – 10. Ngoài ra một số nguồn nước được xử lý
với hóa chất (làm mềm bằng vôi hay soda) có chứa nhóm carbonate và OH
-
làm tăng độ
kiềm.

5.1.2. Phương pháp xác định (phương pháp chuẩn độ)
Xác định độ kiềm bằng phương pháp định phân thể tích với chỉ thị phenolphtalein
va methyl cam (hoặc chỉ thị hỗn hợp bromresol lục + methyl đỏ) trong từng giai đoạn và
tùy trường hợp:
- Chỉ thị phenolphtalein sẽ có màu tím nhạt trong môi trường có ion hydroxide và
ion carbonate, màu tím sẽ trở nên không màu khi pH < 8.5.
- Chỉ thị methyl cam cho màu vàng với bất kỳ ion kiềm nào và trở thành màu đỏ
khi dung dịch trở thành acid. Việc định phân được xem là hoàn tất khi dung dịch

có màu da cam (pH = 4.5).
Vì sự đổi màu của methyl cam khó nhận thấy, nên chọn định phân với chỉ thị hỗn
hợp bromocresol lục + methyl đỏ có khoảng đổi màu rõ ràng.
5.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng
Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

19
- Lượng chlorine dư trong nước uống ảnh hưởng đến kết quả định phân làm nhạt
màu chất chỉ thị.
- Màu nước có độ màu và độ đục cao phải dùng phương pháp chuẩn độ điện thế
kế.
- Những chất kết tủa, xà bông, chất dầu, chất rắn lơ lửng có thể phủ điện cực thủy
tinh làm cho điểm cuối đến chậm. Để khắc phục hiện tượng này, có thể chùi
electrode mỗi khi tiến hành thí nghiệm. Không lọc, pha loãng hay cô đặc mẫu.

5.2. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT
5.2.1. Thiết bị
- Pipet 10ml: 1
- Erlen 250ml: 2
- Ống đong 100ml: 1
- Buret 25 hoặc 50ml: 1
- Máy khuấy từ: 1
5.2.2. Hóa chất
- Dung dịch HCl hay H
2
SO
4
0.02N: Hòa tan 28ml H
2
SO

4
đậm đặc thành 1 lít dung
dịch (H
2
SO
4
1N). Lấy 20ml dung dịch H
2
SO
4
1N hòa tan thành 1 lít. Định phân lại nồng
độ acid bằng Na
2
CO
3
0.02N (hòa tan 1.06g Na
2
CO
3
đã sấy ở 105
o
C thành 1 lít).
- Chỉ thị phenolphtalein 0.5%: Hòa tan 500mg phenolphtalein trong 50ml
methanol, thêm nước cất định mức thành 100ml.
- Chỉ thị metyl da cam: Hòa tan 50mg methyl cam trong nước cất thành 100ml.
- Chỉ thị hỗn hợp bromocresol lục và methyl đỏ: Hòa tan 20mg methyl đỏ và
200mg bromocresol lục vào ethanol, định mức thành 100ml bằng dung dịch ethanol 95
o
.
5.3. THỰC HÀNH

5.3.1. Mẫu có pH > 8.3
Lấy 100ml mẫu vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị màu phenolphtalein. Định phân bằng
dung dịch H
2
SO
4
cho đến khi dung dịch vừa mất màu. Ghi nhận thể tích V
1
ml H
2
SO
4

0.02N đã dùng để tính độ kiềm phenol (P).

Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

20
5.3.2. Mẫu có pH < 8.3
Lấy 100ml mẫu vào bình tam giác, thêm 3 giọt chỉ thị màu metyl cam (hay 3 giọt
chỉ thị màu hỗn hợp). Làm 2 ống đối chứng, cho vào 2 ống nghiệm mỗi ống 25ml mẫu,
ống thứ nhất thêm 1ml H
2
SO
4
1N + 1 giọt metyl cam, ống thứ 2 thêm 1ml NaOH 1N + 1
giọt methyl cam (màu giữa hai ống đối chứng). Nếu dùng chỉ thị hỗn hợp, tại điểm kết
thúc dung dịch có màu đỏ xám. Ghi thể tích V
2
ml H

2
SO
4
0.02N đã dùng để tính độ kiềm
methyl cam hay độ kiềm tổng cộng.
5.4. TÍNH TOÁN

- Độ kiềm phenol (mg CaCO
3
/l) =
Mau
V
V 1000.50.02,0.
1

- Độ kiềm tổng cộng (mg CaCO
3
/l) =
Mau
V
V 1000.
2

- Dựa trên kết quả có thể tính độ kiềm do các ion khác nhau gây ra theo bảng sau:
Kết quả định phân
Độ kiềm do các ion (mg CaCO
3
/l)
OH
-

CO
3
2-
HCO
3
-

P = 0 0 0 T
P < T/2 0 2P 1 – 2P
P = T/2 0 2P 0
P > T/2 2P – T 2(P – T) 0
P = T T 0 0
Trong đó:
P: độ kiềm phenol
T: độ kiềm tổng cộng
OH
-
(mg/l) = độ kiềm OH
-
(mg/l CaCO
3
) x 0.34
CO
3
2-
(mg/l) = độ kiềm CO
3
2-
(mg/l CaCO
3

) x 0.6
HCO
3
-
(mg/l) = độ kiềm HCO
3
-
(mg/l CaCO
3
) x 1.22
5.5. CÂU HỎI
5.5.1. Nước có sự xuất hiện của tảo, độ kiềm thay đổi như thế nào? Nêu cơ chế phản
ứng?
Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

21
5.5.2. Nêu ứng dụng từ các số liệu độ kiềm trong phân tích và xử lý nước?
5.5.3. Nêu mối quan hệ giữa carbonic, độ kiềm và pH trong nước tự nhiên?

Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

22
BÀI 6 ĐỘ CỨNG
6.1. ĐẠI CƯƠNG
Độ cứng được hiểu thông thường là khả năng tạo bọt của nước với xà bông. Ion
calci và magnes trong nước kết tủa với xà bông, do đó làm giảm sức căng bề mặt và phá
hủy đặc tính tạo bọt. Những ion đa hóa trị khác cũng có thể kết tủa với xà bông, nhưng
thường những ion này ở dưới dạng phức chất, hoặc là chất hữu cơ, do đó ảnh hưởng của
chúng trong nước không đáng kể và rất khó xác định. Nhìn chung độ cứng của nước thiên
nhiên do các muối calci hình thành do sự hòa tan của đá vôi dưới tác dụng củq H
2
CO
3

hay sự kiềm hóa của thạch cao bởi nước. Trên thực tế, độ cứng tổng cộng được xác định
bằng tổng hàm lượng calci, magnes và được hiển thị bằng mg CaCO
3

/l.
Độ cứng được phân biệt dưới hai dạng:
- Độ cứng tạm thời: tổng hàm lượng muối Ca và Mg ở dạng bicarbonate. Độ
cứng tạm thời sẽ được loại trừ khi đun sôi nước.
- Độ cứng vĩnh viễn: tổng hàm lượng muối Ca và Mg dưới dạng sunfate,
chloride.
Đơn vị đo độ cứng thường thay đổi tùy thuộc vào các nước: mg đl/l; độ Đức – d
o
H;
độ Anh – d
o
E; mg CaCO
3
/l.

6.1.1. Ý nghĩa môi trường
Nước cứng hầu như không gây hại đến sức khỏe con người, tuy nhiên ở hàm lượng
cao, nước cứng ảnh hưởng đến nhu cầu sinh hoạt (tiêu hao nhiều xà phòng, rau luộc lâu
chín), gây nguy hiểm khi cấp nước cho lò hơi và một số ngành công nghiệp khác như dệt,
phim ảnh …
Nước cứng chứa hàm lượng magie cao thường có vị đắng. Thông thường nước mềm
có độ cứng nhỏ hơn 50mg CaCO
3
/l còn nước cứng lớn hơn CaCO
3
/l 300mg.

6.1.2. Phương pháp xác định (phương pháp định phân bằng EDTA)
Ethylene diamine tetra acetic acid (EDTA) hoặc muối natri dẫn suất (Na – EATA)
khi thêm vào dung dịch chứa những ion kim loại đa hóa trị dương, ở pH 10.0 ± 0.1, sẽ tạo

thành các phức chất. Đối với hai ion calci và magnes, nếu có một lượng nhỏ chỉ thị màu
Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

23
hữu cơ như erichrome black T, dung dịch sẽ trở thành màu đỏ rượu vang. Khi định phân
bằng EDTA, phản ứng tạo phức giữa EDTA với ion calci, magnes sẽ làm chuyển màu
dung dịch từ đỏ rượu vang sang xanh dương tại điểm kết thúc.

6.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng
Sự có mặt của một vài ion kim loại nặng làm cho chỉ thị màu nhạt dần hay không rõ
ràng tại điểm kết thúc. Có thể khắc phụ trở ngại này bằng cách thêm chất che trước lúc
định phân. Muối Mg – EDTA có tác dụng như một chất phản ứng kép vừa tạo phức với
các kim loại nặng, vừa giải phóng Mg vào trong mẫu, có thể dùng thay thế cho các chất
che có mùi khó chịu và độc tính.

Bảng 6.1 Hướng dẫn cách sử dụng chất che tùy thuộc hàm lượng kim loại nặng
hay lượng polyphosphate có trong mẫu ( Hàm lượng tối đa các chất gây nhiễm cần loại
bỏ, chất che)

Chất gây trở ngại
Hàm lượng tối đa chất gây trở ngại (mg/l)
Chất che 1 Chất che 2
Nhôm
Basium
Cadmium
Cobalt
Đồng
Sắt
Chì
Mangané (Mn

2+
)
Nicken
Strontium
Kẽm
Polyphosphate
20
+
+
Trên 20
Trên 30
Trên 30
+
+
Trên 20
+
+

20
+
+
0.3
20
5
20
1
0.3
+
200
100

Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

24
Liều lượng định phân thích hợp khi định phân 50ml mẫu.
Những lưu ý khi định phân
Kỹ thuật định phân, nhiệt độ định phân ảnh hưởng đến kết quả phân tích.
- Định phân ở nhiệt độ đông đặc: kết quả kém chính xác do sự đổi màu diễn ra
chậm.
- Định phân ở nhiệt độ cao: chỉ thị màu bị phân hủy pH có thể tạo ra môi trường
dẫn đến kết tủa CaCO
3
. Nhưng định phân quá lâu cũng có thể hòa tan lại kết tủa. Nhằm
giảm thiểu kết tủa CaCO
3
tạo thành, việc định phân cần hoàn tất trong vòng 5 phút. Ba
phương pháp sau đây làm giảm kết tủa CaCO
3
.
- Pha loãng mẫu bằng nước cất để tối giảm lượng CaCO
3
.
- Nếu độ cứng đã được biết hay đã được xác định bằng phương pháp định phân sơ
bộ, thêm nhanh EDTA với khoảng 90% lượng cần dùng hay một tỷ lệ thích hợp tùy vào
thể tích mẫu cần định phân trước khi chỉnh pH bằng dung dịch đệm.
- Axit hóa mẫu và khuấy trong vòng 2 phút để đuổi CO
2
trước khi chỉnh pH. Xác
định độ kiềm sau mỗi lần thêm acid.
Nếu nồng độ Ca

2+
> 5.10
-3
M, kết quả chuẩn độ gây sai thiếu nên cần pha loãng mẫu
trước khi phân tích.

6.2. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT
6.2.1 Thiết bị
- Erlen 250ml: 2
- Erlen 125ml: 2
- Ống đong 50ml: 1
- Buret 25ml: 1
- Pipet 10ml: 3

6.2.2. Hóa chất
- Dung dịch đệm: Dung dịch 1: Hòa tan 1.179g EDTA (Na – EDTA) và 644mg
MgCl
2
(có thể thay bằng 780mg MgSO
4
.7H
2
O) trong 50ml nước cất. Dung dịch 2: Hòa
Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường

25
tan 16.9g NH
4
Cl trong 143ml NH
4

OH đậm đặc. Trộn đều dung dịch 1 và dung dịch 2 rồi
pha loãng với nước cất thành 250ml.
Những tác nhân che:
- Chất che 1: Dùng NaOH trung hòa mẫu đến pH = 6 (nếu mẫu có tính acid) thêm
250mg NaCN dạng tinh thể, thêm đủ dung dịch đệm đảm bảo pH = 10 ± 0.1.
- Chất che 2: Hòa tan 5g NaS.9H
2
O trong 100ml nước cất và bảo quản trong chai
kín có đậy nút.
- Chất chỉ thị màu EBT: sử dụng ở dạng bột khô
Dung dịch chuẩn EDTA 0.01M: Hòa tan 3.723g EDTA trong nước cất và định mức
thành 1 lít. Dung dịch này cần được chứa trong chai thủy tinh trung tính hay bình nhựa
polyethylene.
Dung dịch chuẩn calcium (1mg CaCO
3
/1ml): cho 1g CaCO
3
(hàng tinh khiết) vào
erlen 500ml, thêm từ từ dung dịch HCl 1 - 1 vào erlen cho đến khi tan hoàn toàn CaCO
3
.
Thêm 200ml nước cất và đun sôi để đuổi CO
2
, làm lạnh, thêm vài giọt chỉ thị methyl đỏ.
Dùng NH
4
OH 3N hoặc HCl (1 – 1) chỉnh lại pH đến khi có màu cam. Định mức dung
dịch thành 1 lít với nước cất.
- Dung dịch sodium hydroxide: NaOH 0.1N.
6.3. THỰC HÀNH

Lấy một thể tích mẫu sao cho lượng EDTA chuẩn độ không quá 15ml, hoàn thành
việc định phân trong vòng 5 phút tính từ thời điểm cho dung dịch đệm.
Pha loãng 25ml mẫu thành 50ml với nước cất. Thêm vào dung dịch mẫu 1ml tới
2ml dung dịch đệm (thường dùng 1ml) đủ để đạt pH 10 ± 0.1. Thêm chất che nếu sự thay
đổi màu tại điểm kết thúc chuẩn độ không rõ ràng.
Thêm chất chỉ thị màu. Chuẩn độ từ từ bằng dung dịch EDTA cho đến lúc có màu
xanh da trời tại điểm kết thúc.
Trường hợp mẫu nước có độ cứng thấp: (nước sau khi cho qua trao đổi ion, các loại
nước mềm khác và các loại nước thiên nhiên có độ cứng thấp (ít hơn 5ml), chọn sử dụng
thể tích mẫu lớn (100ml – 1000ml) để định phân và thêm vào một lượng dung dịch đệm,