NGHIÊN CỨU - TRAO ĐỔI
TỔNG HỢP AMONI FERO SUNFAT TỪ SẮT PHẾ LIỆU
VÀ MINH HỌA THUYẾT CÂN BẰNG ION CỦA SẢN PHẨM
ThS. NGUYỄN MẬU THÀNH
Trường Đại học Quảng Bình
VÕ THỊ KIM DUNG, NGUYỄN THỊ GIANG
KHẮC NGỌC KHÁNH, ĐOÀN THỊ THẢO NHI
Lớp ĐHSP Hóa học - Khóa 54, Trường Đại học Quảng Bình
1. Đặt vấn đề
Amoni fero sunfat là muối sunfat kép của sắt
và amoni, ở dạng tinh thể ngậm 6 phân tử H2O
nên có cơng thức hóa học (NH 4 ) 2 SO 4 .
FeSO4.6H2O. Muối Amoni fero sunfat có nhiều
ứng dụng: trong lĩnh vực hóa học phân tích và
hóa môi trường, là thuốc thử cần thiết để định
lượng hàm lượng các ion kim loại, muối càng
tinh khiết thì độ chính xác của q trình phân tích
càng cao. Trong đời sống và sản xuất nơng
nghiệp có thể dùng làm phân bón, xử lý nước
thải, chất kết tủa, xử lý nước dùng trong sinh hoạt
hoặc dùng cho tưới tiêu..., mà có thể điều chế trực
tiếp từ sắt phế liệu như: mạt sắt, vụn sắt, đinh sắt,
thanh sắt,... Những phế liệu từ sắt hằng ngày vẫn
không ngừng thải ra môi trường, một phần từ
sinh hoạt của các hộ gia đình và phần lớn là từ các
cơ sở sản xuất. Việc thu gom chưa triệt để những
phế liệu này là một trong những nguyên nhân dẫn
tới ô nhiễm môi trường, ảnh hưởng trực tiếp đến
sức khỏe con người và chưa tận dụng được hiệu
quả kinh tế từ các phế liệu trên. Tỉnh Quảng Bình
có nhiều phế liệu sắt thải ra từ các cơ sở thu gom
phế liệu, cơng trình xây dựng, xưởng sắt,... Cụ
thể tại địa bàn thành phố Đồng Hới, việc nghiên
cứu, tận dụng từ sắt phế liệu là rất cần thiết.
Trong bài viết này, các kết quả nhận được từ quá
trình “Tổng hợp Amoni fero sunfat từ sắt phế liệu
và minh họa thuyết cân bằng ion của sản phẩm”.
Với mục đích tận dụng được các phế liệu từ sắt để
điều chế ra muối Amoni fero sunfat, ứng dụng
trong học tập cũng như trong cuộc sống.
2. Thực nghiệm
- Các hóa chất sử dụng trong nghiên cứu:
H2SO4 98% (Trung Quốc), (NH4)2SO4, sắt trong
phòng thí nghiệm (PTN), dây thép buộc, mạt sắt,
đinh sắt ở các cơ sở thu gom phế liệu, cơng trình
xây dựng.
- Cân phân tích, tủ sấy, ống nghiệm, cốc
thủy tinh, đũa thủy tinh, đèn cồn, giấy lọc, giấy
thử pH, quỳ tím, phễu lọc, pipet…
- Pha hóa chất: Áp dụng các cơng thức hóa
học, sau khi tính tốn chúng tơi rút ra được:
+ Để pha H2SO4 25% từ H2SO4 98% ta dùng
tỉ lệ 10,8ml H2O : 2ml H2SO4 98%.
+ Để pha 1,5ml (NH4)2SO4 từ (NH4)2SO4
khan ta cân chính xác 1,32 gam (NH4)2SO4 khan
hòa tan vào 1,5ml H2O cất.
Tổng hợp muối Amoni fero sunfat ,
mỗi lần tổng hợp chúng tôi cân 1,03 gam Fe (mỗi
loại) hòa tan trong 12,8ml H2SO4 25% ở cốc thứ
nhất. Khuấy đều và đun nhẹ cho đến khi phản
ứng kết thúc. Tiếp tục, ở cốc thứ hai cân 1,32gam
(NH4)2SO4 khan hịa tan trong 1,5ml nước cất,
q trình hịa tan chỉ dùng lượng nước vừa đủ để
muối tan hết và được khuấy liên tục bằng đũa
thủy tinh. Để nguội, lọc dung dịch. Các dung
dịch được đun nóng lên 60-700C. Rót cả hai dung
TẠP CHÍ THÔNG TIN KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ QUẢNG BÌNH - SỐ 3/2015
47
NGHIÊN CỨU - TRAO ĐỔI
dịch vào đĩa sứ, tạo môi trường axit bằng 1-2 giọt
axit sunfuric đặc và khuấy liên tục bằng đũa thủy
tinh cho đến khi dung dịch nguội hồn tồn.
Dùng bao bóng bọc kín sản phẩm và để n trong
phịng thí nghiệm ở nhiệt độ phịng từ 2 - 3 ngày.
Cuối cùng gạn, lọc, sấy khô ở nhiệt độ 70 - 800C
ta thu được muối Amoni fero sunfat. Lặp lại như
vậy trong 6 lần tại phịng thí nghiệm hóa học,
Trường Đại học Quảng Bình.
Phương trình phản ứng cho quá trình tổng
hợp như sau:
1. Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2 ↑
2. (NH4)2SO4 + FeSO4 + 6 H20 →
(NH4)2SO4.FeSO 4.6H2O
Tổng quát: Fe + H2SO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O
→ ( NH4)2SO4.FeSO4.6H2O + H2 ↑
3. Kết quả và thảo luận
3.1. Hiệu suất tổng hợp Amoni fero sunfat
từ sắt phế liệu
Chúng tôi đã tiến hành tổng hợp các mẫu
Amoni fero sunfat từ 4 nguồn ngun liệu khác
nhau: Sắt dây trong phịng thí nghiệm, đinh sắt,
thép buộc, mạt sắt ở các cơ sở thu gom phế liệu và
cơng trình xây dựng.
Thay đổi nồng độ H2SO4 ở các mức khác
nhau (15%, 20%, 25%).
Thử ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất
bằng cách: Đun trên ngọn lửa đèn cồn khi hòa tan
sắt trong H2SO4, hòa tan muối Amoni sunfat
bằng nước, sắt sunfat bằng nước,... Trong q
trình tổng hợp các thí nghiệm các trường hợp ở
điều kiện trên, rút ra được khi sử dụng H2SO4
(25%) là cho hiệu suất cao nhất nên chúng tôi
chọn nồng độ này nhưng thay nguyên liệu sắt để
tổng hợp muối Amoni fero sunfat. Khi thay đổi
ngun liệu thì hiệu suất có sự thay đổi nhưng
không đáng kể, cụ thể:
Qua bảng 1 cho thấy, hiệu suất tổng hợp
muối amoni fero sunfat từ các nguyên liệu phế
thải như: Thép buộc, mạt sắt, đinh sắt, đều đạt giá
trị tương đương sắt dây trong phòng thí nghiệm.
48
Bảng 1: Hiệu suất tổng hợp Amoni fero sunfat cho mỗi lần
Do đó ta hồn tồn có thể sản xuất Amoni fero
sunfat từ các nguồn nguyên liệu này. Hiệu suất
tổng hợp Amoni fero sunfat giảm dần theo thứ tự:
Fe dây PTN > Fe đinh sắt > Fe mạt sắt > Fe thép buộc, điều này
chứng tỏ hàm lượng sắt cũng giảm dần theo thứ
tự trên.
Để biết hiệu suất trung bình (H) cho mỗi đợt
tổng hợp chúng tơi dùng cơng thức:
H2 + H3 + H4 71.51 + 64.58 + 55.99
= 64.05%
=
3
3
(Khơng sử dụng H1 vì H1 là FePTN)
3.2. Sơ đồ, hình ảnh quy trình tổng hợp
Amoni fero sunfat trong phịng thí nghiệm
Để tổng hợp Amoni fero sunfat từ sắt phế
liệu với hiệu suất nói trên, các bước theo thứ tự
các hình ảnh thể hiện qua hình 1.
Qua hình 1, quy trình tổng hợp Amoni fero
sunfat được bắt đầu từ phế liệu đinh sắt (ảnh 1),
rửa sạch bụi bẩn bám ngoài. Chuẩn bị sẵn cốc
thủy tinh đựng 167.4ml dung dịch H2SO4 25%,
sau đó cho 281.74g sắt vào cốc thủy tinh trên, để
n trong phịng thí nghiệm (ảnh 2) khoảng 4
ngày cho đến khi đinh sắt dừng phản ứng. Đổ
dung dịch trong cốc thủy tinh ra một bình thủy
tinh sạch, thu được một lượng FeSO4 kết tinh.
Dùng nước hòa tan lượng FeSO4 kết tinh trên ta
được dung dịch FeSO4. Lọc dung dịch FeSO4
trên và dung dịch tách ra ban đầu thu được dung
dịch FeSO4 sạch (ảnh 3). Cân lượng muối Amoni
sunfat tương ứng với lượng dung dịch FeSO4 thu
được. Khuấy tan lượng Amoni sunfat vừa cân với
lượng nước vừa đủ để thu được dung dịch bão
hòa. Đun nhẹ 2 dung dịch vừa thu được với nhiệt
độ khoảng 60 - 70oC (ảnh 4). Khi đun tới nhiệt độ
H=
TẠP CHÍ THÔNG TIN KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ QUẢNG BÌNH - SỐ 3/2015
NGHIÊN CỨU - TRAO ĐỔI
Hình 1: Quy trình tổng hợp Amoni fero sunfat
trong phịng thí nghiệm
Hình 2: Ảnh chụp dưới kính hiển vi
1
3
2
4
5
a, mẫu chuẩn
b, mẫu sản phẩm tổng hợp được
3.4. Tính tốn lợi nhuận về kinh tế cho
sản phẩm
Qua bảng 2 cho thấy, nếu tổng hợp amoni
fero sunfat từ sắt phế liệu với hiệu suất trung
Bảng 2: Bảng tính lợi nhuận về kinh tế khi tổng hợp Amoni fero sunfat
6
vừa đủ thì rót 2 dung dịch trên vào dĩa sứ (ảnh 5),
nhỏ thêm khoảng 10 giọt axit H2SO4 đặc 98%,
sau đó dùng đũa thủy tinh khuấy đều dung dịch
trên cho đến khi dung dịch nguội đi. Để yên dung
dịch từ 4-5 ngày cho kết tinh. Sau đó gạn nước,
lấy kết tinh sấy khô thu được amoni fero sunfat
(ảnh 6). Đem cất và bảo quản sản phẩm.
3.3. Xác định hình thái và cỡ hạt của
sản phẩm
Cỡ hạt và hình thái của mẫu được chỉ ra dựa
vào kết quả chụp ảnh dưới kính hiển vi hãng Leica,
độ phóng đại 30x tại phịng thí nghiệm sinh học,
Trường Đại học Quảng Bình. Sản phẩm và mẫu
chuẩn được thể hiện ở hình 2.
Từ hình 2 ta thấy sản phẩm và mẫu chuẩn
tương đối giống nhau, đa số cỡ hạt có kích thước
thay đổi khoảng 30-50nm, các hạt có kích thước
khá đồng đều, các tinh thể đơn tà, màu lục nhạt,
trong suốt.
bình là 64,05%, thì khi tổng hợp khoảng 1kg
Amoni fero sunfat cho lợi nhuận là khoảng
30.000 đồng. Đây là kết quả chúng ta rất đáng
được quan tâm.
3.5. Minh họa thuyết cân bằng ion của
sản phẩm
Nguyên tố sắt và các hợp chất của sắt rất gần
gũi trong cuộc sống, tuy nhiên chúng dễ bị biến
đổi trong q trình cất trữ và bảo quản. Trong đó
dung dịch Fe2+ với nhiều ứng dụng quan trọng,
đặc biệt là trong hóa học phân tích. Cơ sở lý
thuyết hóa học phân tích (phần cân bằng ion
trong dung dịch) là mơn học nghiên cứu những
kiến thức tổng qt nhất, có tính chất cơ sở cho
việc phân tích định tính cũng như phân tích định
lượng các chất bao gồm các cân bằng có thể xảy
ra trong dung dịch và việc tính tốn các cân bằng
đó. Từ kết quả tính tốn cân bằng ion cho phép
người làm phân tích có thể dự đốn được các hiện
tượng có thể xảy ra hoặc giải thích các hiện tượng
thực tế [5]. Để làm rõ vấn đề trên, trong bài viết
này chúng tôi minh họa một vài ví dụ tiêu biểu
TẠP CHÍ THÔNG TIN KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ QUẢNG BÌNH - SỐ 3/2015
49
NGHIÊN CỨU - TRAO ĐỔI
của ion Fe2+ như sau:
- Lấy 1ml dung dịch FeSO4, thêm 2ml
dung dịch NaOH 2M. Thêm tiếp 2ml dung
dịch NaOH 2M, lắc đều hỗn hợp trong
không khí. Chúng tơi thu được kết quả là:
Ban đầu dung dịch FeSO4 màu xanh nhạt,
thêm dung dịch NaOH xuất hiện kết tủa
xanh lục. Thêm tiếp NaOH, kết tủa tăng
lên. Lắc đều ống nghiệm, để yên một thời
gian thấy có một phần kết tủa chuyển sang
màu vàng mơ, do có các phản ứng:
FeSO4 + 2NaOH
Fe(OH)2 + Na2SO4
4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O
4Fe(OH)3
- Lấy 1ml dung dịch FeSO4, thêm 2ml
dung dịch NaOH 2M, sau đó thêm 1ml dung
dịch H2O2. Chúng tơi thu được kết quả là: Ban
đầu kết tủa màu xanh lục, sau đó xuất hiện kết
tủa màu đỏ gạch, do có các phản ứng:
50
FeSO4 + 2NaOH Fe(OH)2 + Na2SO4
2FeSO4 + 4NaOH + H2O2
2Fe(OH)3 +
2Na2SO4
Qua hai ví dụ trên cho thấy, thực tế các hợp
chất ion Fe2+ khó bền trong khơng khí, dễ bị
biến đổi thành các hợp chất của ion Fe3+. Vì
vậy, càng thấy rõ được tầm quan trọng của
việc tổng hợp Amoni fero sunfat để cất trữ và
bảo quản được dung dịch sắt (II) sunfat và
minh họa được cân bằng ion. Mặt khác, nắm
rõ hơn về cân bằng ion. Đặc biệt màu sắc,
hiện tượng, trạng thái,... thấy rõ được qua
phần thực hành.
4. Kết luận
- Đã tổng hợp được Amoni fero sunfat
(NH4)2SO4 .FeSO4 .6H2O từ sắt phế liệu cho hiệu
suất tương đối cao, trung bình 64.05% đem lại
lợi nhuận về mặt kinh tế. Kết quả thực nghiệm
cho thấy hiệu suất tổng hợp Amoni fero sunfat
từ: Fe dây PTN > Fe đinh sắt > Fe mạt sắt > Fe thép buộc.
- Hình thái, kích cỡ của các sản phẩm
khá đồng đều, tương đương với mẫu bán trên
thị trường.
- Đã minh họa được thuyết cân bằng ion
trong dung dịch cho Fe2+.
- Đã góp phần tận thu, làm giảm sự ô
nhiễm môi trường do sắt phế liệu gây ra
Tài liệu tham khảo:
[1]. Ngô Thị Mỹ Bình (2011), Tổng hợp hợp chất vơ cơ,
Giáo trình Đại học Sư phạm Đà Nẵng.
[2]. Hồng Nhâm (2006), Hóa học vô cơ, Tập 2, Nxb
Giáo dục.
[3]. Nguyên Thế Ngôn, Thực hành hóa học vơ cơ, Bộ
Giáo dục và Đào tạo - Dự án đào tạo giáo viên THCSTHPT. [4]. Nguyễn Đức Vận (2006), Hóa học vơ cơ,
Tập 2, Nxb Khoa học và Kỹ thuật.
[5]. Nguyễn Tinh Dung, Hóa học phân tích 1- cân bằng
ion trong dung dịch.
[6]. Nguyễn Thị Thu Nga, Giáo trình hóa học phân tích
hướng dẫn thực hành, Nxb Đại học Sư phạm.
TẠP CHÍ THÔNG TIN KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ QUẢNG BÌNH - SỐ 3/2015