Tài liệu Phương pháp quan trắc, lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí 2005 docx

Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí
2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 1

PHƢƠNG PHÁP QUAN TRẮC, LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH
CÁC CHẤT ĐỘC TRONG KHÔNG KHÍ
1.Phương pháp lấy mẫu
1.1.Địa điểm và vị trí lấy mẫu
Trƣớc hết cần phải điều tra nơi phát sinh ra hơi, khí độc ở đâu,
trạng thái tồn tại của chất độc (thể rắn, lỏng hoặc khí…), nguồn hơi khí thải
phát sinh ra từ khâu nào: chuẩn bị nguyên liệu, quá trình sản xuất, các chất
trung gian, tạp chất hay sản phẩm…
Địa điểm và vị trí lấy mẫu phải đƣợc chọn trên cơ sở khoa học và
có hệ thống theo đúng nhƣ yêu cầu của nội dung khảo sát nhƣ giám sát chất
lƣợng môi trƣờng, kiểm tra quy trình sản xuất hoặc việc tuân thủ pháp luật môi
trƣờng hay đánh giá tác động có hại của hoạt động sản xuất đến sức khoe cộng
đồng và môi trƣờng Chẳng hạn nhƣ, khi đánh giá tác động môi trƣờng của
một hoạt động sản xuất nào đó, địa điểm lấy mẫu cần phải đặt giữa khu vực chất
độc bay ra, nơi đi lại và làm việc của công nhân, đồng thời cần phải tránh các hệ
thống thong hơi, cửa sổ.
Khoảng cách từ địa điểm lấy mẫu có thể là 10, 50 hoặc 100m so với
nguồn phát thải, nếu xét thấy cần xác định mức độ ô nhiễm do nguồn gây ra.
Vị trí của các điểm lấy mẫu đƣợc chọn bằng việc sử dụng mạng lƣới đối
xứng cực với nguồn nằm ở trung tâm. Độ lệch cho phép đối với các vị trí đã
chọn theo cách có hệ thống cũng đƣợc xác định. Trong các khu vực có địa hình
phức tạp, vị trí các điểm lấy mẫu đƣợc xác định chủ yếu theo các điều kiện phát
tán cục bộ và phải xem xét cẩn thận trƣớc khi định vị trí lấy mẫu. Trong các khu
vực nhƣ vậy một cuộc nghiên cứu với qui mô nhỏ đã đƣợc tiến hành trƣớc khi
lựa chọn lần cuối vị trí các điểm lấy mẫu.

Nói chung, việc lựa chọn các địa điểm quan trắc và lấy mẫu cần phải tuân
thủ các nguyên tắc sau:
-Nếu đánh giá ảnh hƣởng của các khu công nghiệp đến chất lƣợng môi
trƣờng không khí thì các địa điểm quan trắc đƣợc chọn phải là các khu công
nghiệp - nơi mà môi trƣờng đang là vấn đề thời sự nóng bỏng.
Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí
2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 2

-Địa điểm phải phản ánh đƣợc chất lƣợng không khí từ các hoạt động
công nghiệp. Muốn vậy, cần phải xét đến 2 yếu tố là không gian và thời gian:
+Với yếu tố không gian: sử dụng mạng lƣới đối xứng với nguồn nằm ở
trung tâm, xem xét vị trí của các cơ sở sản xuất trong 1 khu công nghiệp để
chọn địa điểm đặt mẫu, đồng thời phải chú ý đến địa hình để tránh các tác động
của địa hình (tức là tìm hiểu cả các điều kiện phát tán).
+Với yếu tố thời gian: quan trắc theo mùa và các ốp nhƣ thế nào đó để có
thể phán ánh đúng nhất ảnh hƣởng của khu công nghiệp đến chất lƣợng không
khí.
1.2. Chiều cao lấy mẫu không khí và chiều cao điểm đo
Chiều cao lấy mẫu không khí và chiều cao điểm đo đƣợc chọn ngẫu nhiên
hoặc hệ thống so với một chiều cao qui chiếu đã đƣợc chọn ngẫu nhiên. Nói
chung tại các điểm lấy mẫu, các điểm đo phải cao trên mặt đất 3 mét, nhƣng
không nhất thiết phải áp dụng trong những khu vực có nhà cao tầng hoặc nơi mà
nhiệm vụ khảo sát có qui định các mức cao khác. Cụ thể các cuộc điều tra về
mức độ ô nhiễm không khí ở đƣờng giao thông thì việc lấy mẫu cần đƣợc tiến
hành ở chiều cao hít thở (thông thƣờng chỉ dƣới 2 mét hoặc thậm chí thấp hơn
để xác định các mức ô nhiễm không khí đối với đối tƣợng là trẻ em).
Khi tiến hành ở các khu vực có tỉ lệ phần trăm các nhà cao tầng lớn, có

nhiều ngƣời sống ở những độ cao khác nhau mà khi đo ô nhiễm không khí ở
mức cao 3 mét không cho kết quả đại diện thì cần thiết sắp xếp để nơi lấy mẫu
đƣợc đặt ở các độ cao khác nhau. Điều này đặc biệt quan trọng khi các nhà cao
tầng nhƣ vậy ở gần kề các nguồn thải chính.
Độ cao điểm đo và chiều cao lấy mẫu phải phản ánh đƣợc tác động của ô
nhiễm không khí do hoạt động công nghiệp đến chất lƣợng không khí phải thoả
mãn các điều kiện sau:
+không gần nguồn thải
+không bị ảnh hƣởng của địa hình
+phản ánh đúng nồng độ nền của khu vực (chú ý đến yếu tố nhà cao tầng,
dân cƣ và chiều cao ống khói).
Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí
2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 3

1.3.Nguyên tắc lấy mẫu
Việc lấy mẫu khí và bụi cần phải đƣợc thực hiện theo đúng tiêu chuẩn
pháp quy, mỗi địa điểm nên lấy hai mẫu song song cách nhau 20 cm. Chẳng hạn
việc thu các mẫu bụi và khí nên thực hiện theo TCVN 5973-1995 và ISO 9359-
1998.
Đồng thời với việc thu mẫu, nhóm nghiên cứu cần phải quan trắc và đo
đạc các yếu tố vi khí hậu. Việc lấy mẫu và phân tích đƣợc tiến hành theo đúng
tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6152-1996, tiêu chuẩn của Bộ Y tế - 52 TCN 354-
89 và các tiêu chuẩn phân tích khí của Nhật Bản JIS Z-8808, K-0095, K-0096.
Với bụi: dùng thiết bị thu bụi có lƣu lƣợng 30-40 lít/phút, hoặc thiết bị
thu bụi có lƣu lƣợng cực lớn (> 1000 lít/phút) để thu và xác định hàm lƣợng bụi
trong các khu dân cƣ, đô thị và không khí xung quanh nói chung, cũng nhƣ để
xác định hàm lƣợng kim loại, chất hữu cơ, sol khí… có mặt trong khí quyển.

Ngoài ra có thể sử dụng thiết bị đo nhanh để phân tích bụi phục vụ cho việc lập
công thức hiệu chỉnh, đánh giá nhanh môi trƣờng và thực hiện chƣơng trình
giám sát ô nhiễm không khí.
Kỹ thuật đơn giản nhất để lấy một mẫu khí là bơm không khí có chất độc
vào trong một dụng cụ có thể tích xác định, hoặc thông thƣờng là hút không khí
có chất độc qua dụng cụ thu giữ (phin lọc hoặc ống hấp thụ). Các thiết bị thu
giữ chất độc thƣờng có tốc độ bơm từ 0,25 đến 2,50 lít/phút.
Với CO: có thể sử dụng dung dịch hấp thụ hoặc lấy mẫu khí về phòng thí
nghiệm để phân tích.
Với các khí khác nhƣ NO
x
, SO
x
và O
3
dùng dung dịch hấp thụ riêng cho
mỗi loại, thu mẫu và đƣa về phân tích trong phòng thí nghiệm.
Nhìn chung, việc xác định các thông số đƣợc thực hiện theo các TCVN
tƣơng ứng cho từng chất và phân tích theo Standard Methods của nhà xuất bản
American Public Health Association, Washington, DC 20005.
1.4. Vận chuyển và bảo quản mẫu
Khi lấy mẫu bằng dụng cụ chứa, dụng cụ này phải đƣợc giữ trong các hộp
gỗ có lót xốp để tránh đổ vỡ. Nên bảo quản mẫu trong quá trình vận chuyển và
Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí
2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 4

thời gian đi thu gom trong các thiết bị làm mát hoặc trong nƣớc đá và tránh

những tác động làm sai lệch hàm lƣợng độc tố có mặt trong mẫu (ví dụ, tránh
ánh sáng mặt trời khi thu mẫu để phân tích ozôn).
Khi lấy mẫu bằng ống hấp thụ xong cần phải chứa mẫu vào trong các
bình chứa mẫu bằng thủy tinh, có nút nhám, dung tích từ 25-50 ml. Việc vận
chuyển phải đảm bảo an toàn cho mẫu, tránh đổ vỡ, làm lẫn lộn và mẫu bị trộng
lẫn vào nhau; đồng thời cũng cần phải bảo quản lạnh mẫu trong quá trình di
chuyển. Mẫu nên chuyển về phòng thí nghiệm càng sớm càng tốt và bảo quản
trong ngăn mát của tủ lạnh. Tiến hành phân tích ngay (nếu có thể).
Nói chung, mẫu có thể đƣợc phép lƣu giữ, nhƣng thời gian lƣu giữ không
nên quá 3 tháng. Quá 3 tháng, nếu không có điều gì trở ngại, lập biên bản để
hủy mẫu.
2. Yêu cầu khoa học về chất lượng số liệu.
Chất lƣợng số liệu quan trắc môi trƣờng đƣợc đánh giá qua các mặt sau:
Độ chính xác
Độ chính xác của số liệu đƣợc đánh giá thông qua khả năng phản ánh
đúng thực tế đến mức độ nào. Điều này phụ thuộc vào trang thiết bị máy móc,
qui trình, qui phạm quan trắc, xử lý bảo quản mẫu và trình độ chuyên môn của
ngƣời thực hiện.
Tính đồng nhất của số liệu.
Tính đồng nhất của số liệu là đòi hỏi bắt buộc để có thể so sánh hơn kém
giữa các số liệu. Điều này rất quan trọng trong trƣờng hợp cần nghiên cứu sự
biến đổi theo không gian và thời gian của một yếu tố môi trƣờng nào đó. Để
đảm bảo tính đồng nhất của số liệu cần phải:
- Thống nhất phƣơng pháp đo đạc. Hiện nay một số yếu tố môi trƣờng có
thể có nhiều loại máy đo, và mỗi máy có một phƣơng pháp đo riêng của mình.
- Thống nhất qui trình, qui phạm quan trắc. Các yếu tố này thay đổi theo
không gian và thời gian, do đó không thống nhất vị trí quan trắc và thời điểm
lấy mẫu sẽ cho các kết quả khác nhau.
Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí
2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 5

Trên thực tế, chúng ta không thể đặt trạm quan trắc và lấy mẫu ở tất cả
mọi điểm; do vậy chỉ chọn một số điểm nhất định mà từ đó có thể khống chế
cho toàn bộ khu vực. Vấn đề đặt ra là cần tìm đƣợc một hệ thống điểm đo sao
cho số điểm là ít nhất mà vẫn đảm bảo yêu cầu trên. Tuỳ theo các điều kiện cho
phép, mà chúng ta có thể giải quyết vấn đề này theo các phƣơng pháp sau:
Phân tích tương quan
Trong trƣờng hợp đã có một lƣợng số liệu về môi trƣờng đủ lớn, đƣợc thu
thập từ một mạng lƣới đều khắp, thì chúng ta có thể chọn hệ thống tối ƣu bằng
phƣơng pháp phân tích tƣơng quan. Nội dung của phƣơng pháp này là tìm mức
độ quan hệ của các yếu tố môi trƣờng thu đƣợc từ các trạm đã có bằng thống kê,
từ đó tìm ra các trạm thừa, các trạm thiếu trong hệ thống trạm đã có.
Đây là phƣơng pháp tốt nhất, song không mấy thuận lợi nếu công tác
mạng lƣới mới trong giai đoạn ban đầu.
Nghiên cứu cơ chế tác động
Các yếu tố môi trƣờng thƣờng xuyên biến đổi theo không gian và thời
gian dƣới tác động của các điều kiện tự nhiên. Ví dụ trong không khí các chất
gây ô nhiễm biến đổi dƣới tác dụng của gió, độ ẩm, v.v. Mỗi một nhân tố tác
động tạo nên một bức tranh môi trƣờng tƣơng ứng.
Các chất ô nhiễm di chuyển do hoàn lƣu gió trên cao thƣờng phân bố đều
và bao gồm một không gian rộng lớn, còn do gió ở tầng thấp các chất ô nhiễm
thƣờng thu nhỏ phân bố quanh nguồn thải. Nếu nắm đƣợc cơ chế tác động cho
phép định ra đƣợc một hệ thống trạm hợp lý.
Phương pháp tính toán trên mô hình
Các chất gây nhiễm bẩn di chuyển và biến đổi đƣợc miêu tả bằng các
phƣơng trình toán học nhờ sự giúp đỡ của máy tính điện tử cho phép giải đƣợc
các bài toán đó. Các kết quả tính toán trên mô hình tuy chƣa đạt đến mức chính

xác cao do các khó khăn về dữ kiện, số liệu đƣa vào, tuy vậy kết quả tính theo
mô hình sẽ cho đƣợc một bức tranh tổng quát về tình trạng và mức độ ô nhiễm
khu vực nghiên cứu.
Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí
2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 6

Trên bức tranh tổng quát đó cho phép định ra đƣợc một mạng lƣới kiểm
soát đƣợc môi trƣờng trong vùng đƣợc tính. Thiết lập hệ thống trạm quan trắc
bằng cách tính toán trên mô hình thƣờng đƣợc sử dụng khi vùng nghiên cứu hẹp
nhƣ một thành phố, một đoạn sông chẳng hạn. Trong thực tế hiện nay không
cho phép sử dụng chỉ một trong ba phƣơng pháp trên, mà tuỳ theo khả năng mà
dùng phƣơng pháp này hay phƣơng pháp kia.
Theo dõi liên tục theo thời gian.
Hiện nay môi trƣờng trƣờng thƣờng xuyên thay đổi, do đó một trong
những nhiệm vụ đặt ra cho công tác mạng lƣới là thu đƣợc các dãy số liệu mà từ
đó đánh giá đƣợc biến đổi theo thời gian. Vấn đề là đặt ra đƣợc các thời điểm
quan trắc sao cho khoảng cách giữa các thời điểm đó (còn gọi là chu kỳ quan
trắc) không quá nhỏ hoặc quá lớn mà vẫn cho phép xác định đƣợc một cách gần
đúng các yếu tố môi trƣờng ở bất kỳ thời điểm nào.
Tính hoàn chỉnh đồng bộ.
Hiện nay để đánh giá tác động môi trƣờng ngƣời ta thƣờng không đánh
giá tác động của từng yếu tố riêng mà sẽ dùng chỉ tiêu tổng hợp P:




n

i
io
i
C
C
P
1

Trong đó C
i
là nồng độ của yếu tố môi trƣờng thứ i, C
io
là nồng độ cho
phép của yếu tố đó. Để đánh giá tác động bằng chỉ tiêu tổng hợp bắt buộc phải
quan trắc đồng thời nhiều yếu tố của môi trƣờng. Mặt khác yếu tố môi trƣờng
lại chịu sự chi phối mạnh mẽ của các điều kiện tự nhiên khác. Do vậy ngoài
quan trắc các yếu tố môi trƣờng còn cần phải quan trắc các yếu tố tự nhiên có
liên quan. Ví dụ trong quan trắc môi trƣờng không khí còn phải quan trắc gió,
nhiệt độ, độ ẩm, v.v.,
Tính đặc trưng (đại diện) của số liệu.
Số liệu thu đƣợc tại trạm sẽ mất hết ý nghĩa nếu nó không đặc trƣng cho
cả một vùng xung quanh trạm. Độ lớn của vùng phụ thuộc vào đặc điểm tự
nhiên của khu vực. Để đảm bảo tính đặc trƣng, vị trí đặt trạm phải thể hiện sao
Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí
2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 7

cho môi trƣờng tại đó tƣơng tự nhƣ môi trƣờng chung cho toàn khu vực cần

đƣợc quan trắc.
Trong quan trắc môi trƣờng không khí nền, điểm quan trắc phải ở xa các
nguồn thải địa phƣơng.

     
 
2
11222121
,,,;, trftrfttrrD
ii
i
f

(1)
Trong đó fi là nồng độ tƣơng đối tổng cộng của yếu tố môi trƣờng i tại 2
điểm không gian - thời gian
11
,tr
và
22
,tr
.
Khoảng cách giữa cặp trạm đƣợc xem là tối ƣu nếu hàm cấu trúc (1) đạt
cực đại tại khoảng cách
12
rrr 
ứng với khoảng thời gian  = t2 - t1.
Nếu tính khả biến của các yếu tố môi trƣờng thoả mãn tính chất của
trƣờng ngẫu nhiên đồng nhất thì sơ đồ khoảng cách tối ƣu giữa các cặp trạm
đƣợc minh hoạ bằng các đƣờng tròn đồng tâm.

Kết quả tính toán
Tính toán các giá trị hàm cấu trúc đối với môi trƣờng không khí đƣợc tiến
hành trên máy vi tính COMPAQ PRESARIO 4506.
3.Thiết bị và cách lấy mẫu khí
3.1. Thiết bị lấy mẫu khí
Để xác định hàm lƣợng SO
2
trong không khí, trƣớc hết cần phải thu một
thể tích chính xác không khí và làm sao để cho khí SO
2
đƣợc hấp thụ một cách
định lƣợng hoàn toàn vào một thể tích chất lỏng xác định. Mẫu đã thu đƣợc đem
xác định lƣợng khí SO
2
đã hấp thụ bằng một phƣơng pháp tiêu chuẩn và từ đó
tính đƣợc hàm lƣợng SO
2
trong không khí nơi lấy mẫu.
Các môi trƣờng hấp thụ và một vài điều kiện lấy mẫu có thể thay đổi tùy
thuộc vào phƣơng pháp xác định.
Vì khí SO
2
rất dễ phản ứng và phản ứng khá nhanh với các chất hấp thụ
đƣợc chọn, cho nên thiết bị chỉ cần tối đa 2 bình hấp thụ mắc nối tiếp là bảo
Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí
2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 8

đảm hấp thụ hoàn toàn. Trình tự tổng quát sắp xếp thiết bị đƣợc mô tả nhƣ trên
hình 1.





Đầu hút Bộ lọc bụi Bình hấp thụ Bình bảo vệ TB đo Máy bơm
Hình 1. Hệ thống thiết bị lấy mẫu khí
Nguyên tắc hoạt động của thiết bị là: không khí đƣợc hút vào từ miệng
hút, qua bộ lọc bụi để tránh sự cản trở cho phƣơng pháp xác định (bụi tan hoặc
tồn tại lơ lửng trong dung dịch hấp thụ). Không khí tiếp tục đi qua các bình hấp
thụ đã chứa sẵn chất lỏng hấp thụ phù hợp, sau đó qua bình bảo vệ, qua thiết bị
đo lƣu lƣợng khí rồi qua máy bơm và ra ngoài.
Đầu hút thƣờng đƣợc làm bằng nhựa PTFE, PP hay thủy tinh và khi lắp
thì đặt quay miệng xuống. Để tránh nƣớc mƣa hay tác động khác, ngƣời ta
thƣờng lắp thêm một phễu chụp quay xuống cùng chiều.
Bộ lọc bụi gồm giá lọc và màng lọc. Giá lọc có thể sử dụng những bộ
thông thƣờng có bán trên thị trƣờng hoặc thƣờng đi cùng với máy bơm chuyên
dụng cho việc lấy mẫu khí. Màng lọc phải đƣợc làm từ vật liệu trơ đối với khí
lƣu huỳnh dioxit và không hút ẩm. Quá trình lọc qua bộ lọc phải đạt hiệu quả
cao (99%) đối với các hạt bụi lớn hơn 0,3 m. Bộ lọc phải đảm bảo đủ độ thông
khí để không ảnh hƣởng tới việc lấy mẫu khí. Vật liệu làm màng lọc có thể
dùng là sợi polystyren hoặc vật liệu trơ khác nhƣng không nên dùng bông hay
vải thủy tinh.
Bình hấp thụ thƣờng là hình trụ có thể làm bằng thủy tinh, PS, PP hay
PTFE tuỳ thuộc vào yêu cầu của phƣơng pháp. Bình phải có nắp/nút kín, có một
ống dẫn khí vào và có đầu phân phối khí phù hợp đặt ở vị trí gần sát đáy bình và
một ống dẫn khí ra có miệng đặt ở phía trên của bình (cần chú ý để tránh đƣợc
Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí

2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 9

việc làm mất dung dịch hấp thụ ở dạng sol khí). Trong khi lấy mẫu có thể sử
dụng 1 hoặc 2 bình hấp thụ mắc nối tiếp nhau.
Bình bảo vệ đƣợc dung chủ yếu để tránh sự xâm nhập của dung dịch hấp
thụ vào làm hại máy bơm cũng nhƣ thiết bị đo. Hiện nay các máy bơm chuyên
dụng thƣờng gắn liền với bình bảo vệ và thiết bị đo lƣu lƣợng.
Trong trƣờng hợp phải lắp thiết bị đo lƣu lƣợng khí rời, thì phải lƣu ý
không đƣợc sử dụng loại lƣu lƣợng kế làm bằng vật liệu dễ ăn mòn.
Các ống nối phải đƣợc làm bằng vật liệu trơ đối với khí SO
2
và không
làm bẩn mẫu khí cũng nhƣ dung dịch hấp thụ. Ống PTFE là tốt nhất song
thƣờng cứng, khó thao tác. Trong trƣờng hợp này phải cần đến các đầu nối làm
sẵn. PE mềm hoặc silicon rất tiện cho công việc này.
3.2. Lấy mẫu khí (TCVN 5978-1995)
Nơi lấy mẫu (nơi đặt thiết bị lấy mẫu) cần phải tránh tiếp xúc với nhiệt độ
quá cao hoặc quá thấp hay trực tiếp bị ánh nắng mặt trời chiếu trong thời gian
dài. Đầu hút khí phải đƣợc đặt sao cho tránh xa đƣợc mọi chƣớng ngại vật (kể
cả thiết bị lấy mẫu), ít nhất là 1 m và cao ít nhất 1,5 m (thƣờng là cao 3m) trên
một vùng rộng, có bề mặt bằng phẳng. Vị trí lấy mẫu cần phải chọn sao cho đại
diện đƣợc cho một vùng địa lý. Số điểm lấy mẫu cần thiết phải bao trùm đƣợc
vùng đã định theo mục đích và yêu cầu của công việc và đồng thời cũng là đối
tƣợng cho các chỉ tiêu khác có liên quan trong công việc khảo sát và đánh giá.
Sau khi chọn vị trí và lắp đặt xong thiết bị thì tiến hành điền dung dịch
hấp thụ vào các bình hấp thụ (chú ý bình hấp thụ phải đƣợc tráng rửa sạch sẽ và
tốt nhất là đã đƣợc sấy khô trƣớc khi sử dụng). Thể tích dung dịch hấp thụ cần

đƣợc đong chính xác với một lƣợng tùy thuộc vào yêu cầu của phƣơng pháp
cũng nhƣ yêu cầu về thời gian lấy mẫu (thƣờng là từ 10 cho đến 150 ml). Bật
máy bơm và điều chỉnh nhanh tốc độ hút khí chính xác phù hợp với yêu cầu của
phép đo. Thông thƣờng lƣu lƣợng khí qua bình hấp thụ là từ 0,5 đến 2,0 lít/phút.
Sau thời gian cần thiết, tắt máy bơm, chuyển một cách định lƣợng toàn bộ
dung dịch sau hấp thụ vào chai đựng mẫu rồi đem bảo quản hoặc chuyển ngay
về phòng thí nghiệm để phân tích. Chai đựng mẫu có dung tích thông thƣờng từ
Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí
2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 10

50 ml đến 500 ml có nắp/nút kín tuyệt đối và thƣờng đƣợc làm bằng vật liệu
nhƣ vật liệu để làm bình hấp thụ.
4. Phân tích mẫu
4.1. Phân tích xác định hàm lượng khí SO
2
trong không khí
Khí SO
2
đƣợc xem là khí thải độc hại nguy hiểm nhất không phải vì độc
tính của nó cao nhất mà vì lƣợng thải của nó là lớn nhất từ rất nhiều nguồn khác
nhau. Do vậy mà việc phân tích, kiểm tra nồng độ khí SO
2
trong khí quyển
thƣờng đƣợc quan tâm nhiều và có nhiều phƣơng pháp đƣợc sử dụng để xác
định nó.
Đối với mỗi dải hàm lƣợng SO
2

khác nhau, ngƣời ta đều có những
phƣơng pháp phù hợp cho độ tin cậy cao. Dƣới đây là một số phƣơng pháp
thông dụng.
4.1.1. Xác định SO
2
bằng phương pháp TCM-PARAROSANILIN
(TCVN 5971-1995; ISO 6767:1990)
a. Nguyên lý.
Khí SO
2
khi hấp thụ vào dung dịch tetracloro thủy ngân
(tetracloromercurat - TCM) sẽ tạo thành phức chất diclorosulfito thủy ngân.
Ngƣời ta cho thêm dung dịch axit sulfamic vào dung dịch mẫu để phá hủy hết
các ion nitrit từ không khí bị hấp thụ theo vào mẫu. Tiếp đó, thêm dung dịch
pararosanilin hydroclorua đã axit hóa vào mẫu cùng với dung dịch formaldehit
sẽ biến phức trên thành axit pararosanilin-metyl-sunfonic có màu tím thẫm.
Phức này có cực đại hấp thụ ánh sáng ở bƣớc sóng 550 nm. Dùng máy trắc
quang hay UV-VIS spectrophotometer để đo độ hấp thụ quang sẽ xác định đƣợc
hàm lƣợng SO
2
có trong mẫu thông qua đƣờng chuẩn.
Đƣờng chuẩn có thể xây dựng từ hỗn hợp khí SO
2
chuẩn với cách tạo axit
mang màu nhƣ đã trình bày ở trên; hoặc có thể dùng dung dịch sulfit mới đƣợc
pha và đã đƣợc chuẩn lại bằng phƣơng pháp chuẩn độ oxi hóa khử hay chuẩn độ
điện thế để xây dựng đƣờng chuẩn.
Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí
2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 11

Phƣơng pháp Pararosanilin đƣợc áp dụng đối với việc kiểm soát hàm
lƣợng SO
2
trong không khí xung quanh. Vùng xác định tốt nhất là từ 0,02 đến
0,50 mg/m
3
với thời gian lấy mẫu từ 30 đến 60 phút. Nếu nồng độ vƣợt quá 2,00
mg/m
3
thì cần phải thận trọng khi lấy mẫu; tốt nhất là dùng phƣơng pháp khác
nhƣ phƣơng pháp Thorin đƣợc trình bày ở phần 4.1.3.
b. Thuốc thử.
- Dung dịch TCM 0,04 M: hòa tan 10,9 g thủy ngân(II)clorua (HgCl
2
) với
4,7 g NaCl, và 0,07 g muối dinatrietylendiamintetraacetat ngậm 2 nƣớc vào
khoảng 250 ml nƣớc cất đựng sẵn trong bình định mức 1000 ml. Lắc kỹ cho tan
hết, dùng nƣớc cất điền đến vạch mức, lắc đều và đạy nút kín bảo quản để dùng.
- Dung dịch Pararosanilin 0,16 g/l: cân 0,20 g pararosanilin hydroclorua
hòa tan trong 100 ml dung dịch HCl đƣợc pha chế nhƣ mục A dƣới đây. Lắc
đều cho tan hết. Lấy 20 ml dung dịch này cho vào bình định mức dung tích 250
ml, thêm 25 ml dung dich axit photphoric đƣợc pha nhƣ mục B ở dƣới; thêm
nƣớc cất đến vạch mức, lắc đều, đạy nút kín và để trong tối. Dung dịch sẽ rất ổn
định trong vòng vài tháng.
A. Dung dịch HCl: đong chính xác 86 ml axit HCl đặc (d = 1,19)
cho vào bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm nƣớc cất đến vạch mức
và lắc đều.

B. Dung dịch H
3
PO
4
: đong chính xác 205 ml axit H
3
PO
4
đặc 85%
(d = 1,69) cho vào bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm nƣớc cất đến
vạch mức, lắc đều.
- Dung dịch focmandehyd 2g/l: dùng pipet lấy 5 ml dung dịch
focmandehyd 36-38% cho vào bình định mức dung tích 1000 ml. Điền nƣớc cất
đến vạch mức, lắc đều.
- Dung dịch axit sunfamic 6 g/l: cân 0,6 g axit sunfamic hòa tan trong 100
ml nƣớc cất. Dung dịch bảo quản sao cho tránh tiếp xúc với không khí sẽ ổn
định đƣợc trong vòng vài ngày.
- Dung dịch chuẩn sunfit: Cân 0,3 g natri disulfit (Na
2
S
2
O
5
) và hoà tan
trong 500 ml nƣớc cất sau khi đã đuổi hết khí tan trong đó (có thể đem đun sôi
Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí
2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 12

rồi để nguội). Đây là dung dịch không bền và có nồng độ không chính xác nếu
tính toán theo lƣợng cân. Vì vậy dung dịch sau khi pha xong phải xác định lại
nồng độ chính xác bằng phƣơng pháp chuẩn độ iot - thiosunphat với chỉ thị là
hồ tinh bột. Thông thƣờng 1 ml dung dịch này chứa từ 0,3 đến 0,4 mg SO
2
.
c. Cách tiến hành đo mẫu.
-Lập đƣờng chuẩn:
Chuẩn bị 5 bình định mức dung tích 25 ml khô và sạch đánh số từ 1 đến
5. Lần lƣợt cho vào mỗi bình 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml và 5ml dung dịch
chuẩn SO
2
sau khi đã xác định chính xác nồng độ nhƣ trình bày ở phần trên. Lần
lƣợt thêm 1 ml dung dịch axit sunfamic, lắc đều và để cho phản ứng trong 10
phút. Thêm tiếp 2 ml dung dịch focmandehyd và 5 ml dung dịch pararosanilin,
thêm nƣớc cất đã loại sạch khí đến vạch mức, lắc đều. Để yên dung dịch khoảng
30 phút sau đó đem đo độ hấp thụ quang ở bƣớc sóng 550 nm so với mẫu trắng
(mẫu có 0 ml dung dịch disunfit).
Trong trƣờng hợp có mẫu khí chuẩn thì lấy những thể tích tƣơng ứng với
lƣợng SO
2
tăng dần và cho hấp thụ vào dung dịch TCM nhƣ khi lấy mẫu. Mẫu
trắng trong trƣờng hợp này là mẫu khí “không” - không chứa SO
2
. Sau khi nhận
đƣợc dung dich mẫu chuẩn rồi thì tiến hành nhƣ trên.
Tất cả các giá trị đo độ hấp thụ quang (A) đƣợc đƣa lên trục tung của hệ
toạ độ vuông góc và tƣơng ứng với các giá trị nồng độ SO
2

trên trục hoành.
Đƣờng chuẩn phải là một đƣờng thẳng.
-Phân tích mẫu:
Mẫu sau khi lấy xong, để yên trong khoảng 20 phút để nếu có ôzon thì
kịp phân hủy hết, tránh đƣợc ảnh hƣởng của nó tới phép xác định sau này.
Chuyển toàn bộ lƣợng dung dịch mẫu (thƣờng là 10 ml) vào bình định mức 25
ml; dùng khoảng 5 ml nƣớc cất tráng kỹ để thu nốt lƣợng mẫu còn dính ở bình
đựng. Lần lƣợt tiến hành nhƣ ở phần 1. Độ hấp thụ quang đo đƣợc đem đối
chiếu với đƣờng chuẩn vừa dựng để xác định nồng độ SO
2
có trong mẫu.
Nồng độ SO
2
trong không khí biểu thị bằng mg/m
3
đƣợc tính theo công
thức:
Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí
2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 13


1000.
.
1000.
1
tw
m

V
m
C 
(1)
Trong đó m là hàm lƣợng SO
2
trong mẫu tính theo đƣờng chuẩn, V
1
là thể
tích không khí tính theo lít; w là lƣu lƣợng không khí khi lấy mẫu tính bằng
lít/phút, t là thời gian lấy mẫu tính theo phút. Công thức này đúng cho điều kiện
chuẩn là T=298
o
K; p =101,3 kPa (

10
2
kPa).
Trong trƣờng hợp khác (không phải điều kiện tiêu chuẩn) thì thể tích
không khí V
1
đƣợc thay bằng thể tích tính toán lại V
2
theo công thức:


2
1
2
10).273(

298
T
pV
V


(2)

Trong đó p là áp suất khí quyển (kPa), T là nhiệt độ không khí khi lấy
mẫu tính bằng độ C (
o
C).
4.1.2. Xác định SO
2
bằng phương pháp chuẩn độ H
2
O
2
/Ba(ClO
4
)
2

(TCVN 5975-1995; ISO 7934:1989).
a. Nguyên lý
Khí SO
2
khi hấp thụ vào trong dung dịch hydroperoxyt sẽ bị oxi hóa
thành axit sunphuric. Điều chỉnh pH dung dịch về 3,5 bằng dung dịch NaOH
hoặc dung dịch axit pecloric. Sau đó nồng độ ion sunphát đƣợc chuẩn độ bằng

dung dịch bari peclorat với chỉ thị là thorin.
Từ kết quả chuẩn độ sẽ tính đƣợc hàm lƣợng SO
2
trong mẫu.
Phƣơng pháp này đƣợc ứng dụng đối với nơi có nồng độ SO
2
tối thiểu là
30 mg/m
3
và khoảng thời gian lấy mẫu thông thƣờng là 30 phút. Nồng độ SO
2

trong kết quả đƣợc tính theo khí khô ở nhiệt độ 273,1
o
K và áp suất là 101,3 kPa.
Nếu ở các điều kiện khác thì phải tính thể tích khí theo biểu thức (2) ở phần c,
mục 4.1.1.
d. Lấy mẫu
Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí
2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 14

Tham khảo trong mục 3.2. Trong phƣơng pháp này, do để xác định những
nồng độ khá cao của SO
2
nên thƣờng phải sử dụng 2 bình hấp thụ mắc nối tiếp.
Thể tích dung dịch hấp thụ thƣờng dùng là 80 ml chia đôi cho 2 bình hấp thụ
dung tích 100 ml hoặc 160 ml chia đôi cho 2 bình hấp thụ dung tích 250 ml.

Nồng độ SO
2
và các điều kiện khuyến cáo trong phƣơng pháp này có thể tham
khảo trên bảng 1.
Khi lấy mẫu xong, dùng máy đo pH để kiểm tra pH dung dịch mẫu. Điều
chỉnh pH của dung dịch về 3,5 và chuyển toàn bộ mẫu vào bình chứa mẫu rồi
đƣa ngay về phòng thí nghiệm để phân tích.
4.1.3. Xác định SO
2
bằng phương pháp trắc quang dùng Thorin
(TCVN 5978-1995, ISO 4221:1980)
a. Nguyên tắc
Khi SO
2
hấp thụ vào dung dịch hydroperoxit sẽ tạo thành axit sulfuric.
Dùng một lƣợng chính xác, dƣ dung dịch bari peclorat để kết tủa ion sunphat.
Lƣợng dƣ bari cho tạo phức màu với thorin và đem đo độ hấp thụ quang ở bƣớc
sóng 520 nm. Nồng độ ion sunphat sẽ tỷ lệ nghịch với độ hấp thụ quang.
Phƣơng pháp này có thể xác định đƣợc hàm lƣợng lƣu huỳnh dioxit trong
không khí xung quanh có nồng độ từ 3,5 đến 150 g/m
3
.
c. Lấy mẫu.
Theo TCVN 5968-1995 và ISO 4210 đã trình bày ở phần trên.
4.1.4. Phương pháp hồng ngoại.
Tất cả phƣơng pháp hồng ngoại để phân tích hàm lƣợng các khí nhƣ SO
2
,
CO
2

… đều dựa trên nguyên lý đo dao động của các liên kết của các nguyên tử
S, C… nói trên với nguyên tử oxy.
Vì vậy có thể sử dụng các phƣơng pháp đo trực tiếp trên cơ sở phân tích
hồng ngoại với các máy chuyên dụng hiện đang bán trên thị trƣờng. Mỗi máy
đều có kèm theo hƣớng dẫn cụ thể (cookbook) từ việc lấy mẫu tới các bƣớc kỹ
thuật đo và tính kết quả. Đây là các phƣơng tiện rất hiệu quả và hữu ích khi tiến
Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí
2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 15

hành phân tích nhanh mẫu không khí để đánh giá xu thế biến động, đánh giá
nhanh môi trƣờng
4.2.Phân tích xác định hàm lượng NOx trong không khí
4.2.1. Phương pháp Griess
a. Nguyên lý
Khí nitơ dioxit khi hấp thụ vào dung dịch kiềm NaOH sẽ cho ion nitrit
theo phƣơng trình 1.
2NO
2
+ 2NaOH = NaNO
2
+ NaNO
3
+ H
2
O (1)
Do chỉ có một nửa lƣợng NO
2

đƣợc hấp thụ hình thành ra nitrit, cho nên
khi tính kết quả phân tích mẫu bằng trắc quang sẽ phải nhân kết quả đo đƣợc
với 2. Axit hóa dung dịch NaOH đã hấp thụ NO
2
bằng axit acetic sẽ giải phóng
ra axit nitơrơ theo phƣơng trình 2 dƣới đây.
NaNO
2
+ CH
3
COOH = HNO
2
+ CH
3
COONa (2)
Axit nitơrơ này tác dụng với axit sulphanilic và -naphtylamin sẽ cho
một hợp chất azoic màu hồng.
C
6
H
4
NH
2
SO
3
H + NaNO
2
+ CH
3
COOH = C

6
H
4
N
2
SO
3
Na.CH
3
COO + 2H
2
O
C
6
H
4
N
2
SO
3
Na.CH
3
COO + C
10
H
7
NH
2
= C
6

H
4
N
2
SO
3
Na.C
10
H
6
NH
2
+ CH
3
COOH
Phƣơng pháp này có độ nhạy 0,5 g NO
2
-
hay 1,0 g NO
x
, so màu ở bƣớc
sóng 540nm.
Có thể thay thuốc thử Griess bằng sử dụng tác nhân tạo màu khác là dung
dịch chứa 10 g sulphanilamid, 1 g N-(1-naphtyl)-etylendiamin trong 1 lít axit
phosphoric 10% và so màu ở bƣớc sóng 543 nm.
b. Lấy mẫu
Lấy mẫu khí và dụng cụ thiết bị phục vụ cho việc lấy mẫu đƣợc thực hiện
nhƣ đã trình bày ở phần 3.1. và 3.2.
c. Thuốc thử
- Thuốc thử Griess: thuốc thử Griess gồm 2 dung dịch A và B.

Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí
2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 16

Griess A: cân 0,5 g axit sunphnilic hòa tan trong 150 ml axit acetic
loãng (70 ml axit đặc hòa tan trong 500 ml nƣớc cất); đun nhẹ cho tan
hết.
Griess B: cân 0,1 g α-naphtylamin cho vào 20 ml nƣớc cất, đun
cách thủy 15 phút. Để nguội, lọc lấy phần dung dịch trong suốt và hòa với
150 ml axit acetic loãng nhƣ trên.
Khi dùng sẽ trộn đều hai dung dịch A và B với cùng thể tích. Dùng đến
đâu trộn đến đấy vì dung dịch này không bền.
- Dung dịch tiêu chuẩn natri nitrit: cân chính xác 0,15 g natri nitrit tinh
khiết và khô, hòa tan trong nƣớc cất cho vừa đủ 1000 ml. Đây là dung dịch gốc
có nồng độ tƣơng đƣơng 1ml bằng 0,1 mg NO
2
. Khi cần sẽ pha loãng để có
nồng độ phù hợp.
- Dung dịch axit acetic 0,5 M: đong 33 ml axit acetic đặc pha loãng bằng
nƣớc cất cho đủ 1 lít.
- Dung dịch natri hidroxit 0,5 M dùng để hấp thụ NO
x
: cân 20 g NaOH
tinh khiết hòa tan trong 1000 ml nƣớc cất. Khi cần pha loãng gấp 5 lần để đƣợc
dung dịch 0,1 M.
d. Phân tích mẫu
Mẫu phân tích sẽ đƣợc đo bằng phƣơng pháp trắc quang và hàm lƣợng
NO

2
-
sẽ đƣợc xác định trên đƣờng chuẩn.
- Xây dựng đƣờng chuẩn:
Dung dịch tiêu chuẩn NaNO
2
đƣợc pha loãng 200 lần để có dung dịch
NO
2
-
0,5 g/ml. Chuẩn bị 6 bình định mức dung tích 25 ml. Lần lƣợt cho vào
các bình 0,00; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 và 2,50 ml dung dịch nitrit vừa pha loãng
trên (lƣợng NO
x
tƣơng đƣơng trong các bình là 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 và 2,5 g);
thêm 2,5 ml Griess A; 2,5 ml Griess B và nƣớc cất điền đến vạch mức; lắc đều
sau đó đem đo hấp thụ quang ở bƣớc sóng 540 nm.
Kết quả đo đƣợc biểu hiện trên đồ thị với trục tung là độ hấp thụ quang
và trục hoành là lƣợng NO
x
. Đƣờng chuẩn phải là một đƣờng thẳng.
Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí
2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 17

-Phân tích mẫu:
Hút chính xác 2 - 5 ml dung dịch mẫu cho vào bình định mức 25 ml.
Thêm một lƣợng axit acetic 5M theo tỷ lệ cứ 1 ml NaOH 0,5 M thì thêm 0,5 ml

axit acetic. Sau đó tiến hành tƣơng tự nhƣ khi làm mẫu chuẩn.
Kết quả (tính theo mg/m
3
) đƣợc tính theo công thức:


V
m
fC
x
NO
.


Trong đó C
NO
x
là nồng độ khí NO
2
trong không khí nơi khảo sát
f là tỷ số giữa thể tích dung dịch mẫu sau hấp thụ trên thể
tích dung dịch mầu lấy ra để phân tích
V là thể tích không khí đi qua bình hấp thụ (tính bằng m
3
)
m là lƣợng NO
x
tính đƣợc theo đƣờng chuẩn.
4.2.2. Phương pháp huỳnh quang đo trực tiếp.
Ngoài phƣơng pháp trình bày ở trên, có thể sử dụng phƣơng pháp huỳnh

quang để phân tích trực tiếp NO
x
trong không khí bằng máy phân tích chuyên
dụng.
Quy trình phân tích đƣợc hƣớng dẫn cụ thể kèm theo máy của từng hãng.
4.3.Phân tích xác định hàm lượng CO
2
trong không khí
Khí quyển của Trái Đất chứa khoảng 2,3 x10
10
tấn CO
2
. Các nguồn phát
sinh CO
2
trong khí quyển thƣờng là do:
-Hoạt động của núi lửa
-Sự trao đổi với thuỷ quyển
-Hô hấp của con ngƣời và động thực vật
-Đốt nhiên liệu, các hoạt động sản xuất công nghiệp.
Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí
2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 18

Hàng năm con ngƣời đƣa vào khí quyển trên 1010 tấn CO
2
và cũng một
lƣợng này khí CO

2
luôn ở trạng thái trao đổi giữ khí quyển với đại dƣơng. Đây
là nguồn cacbon cơ bản trao đổi trong chu trình cacbon.
Trong chu trình cacbon, lƣợng khí CO
2
trong khí quyển đƣợc giữ ở trạng
thái cân bằng trong hàng triệu năm do phẩn tích tụ của cacbon ở dạng hoá thạch
không bị tác động. Chỉ trong thế kỷ vừa qua do sử dụng triệt để nhiên liệu hoá
thạch đã dẫn đến sự thay đổi lớn của nồng độ CO
2
trong khí quyển. Trong tổng
số CO
2
phát thải thì 80% là do đốt cháy hydrocacbon lỏng và than, 17% từ khí
tự nhiên, còn lại là do sản xuất xi măng.
Nguyên nhân thứ hai gây gia tăng nồng độ CO
2
trong khí quyển là do
chặt phá và đốt cháy rừng quá mức, dẫn đến làm năng lực hấp thụ một phần
CO
2
của thực vật sống và tăng phát thải CO
2
do đốt cháy. Ngoài ra việc mất cân
bằng lƣợng CO
2
trong nƣớc biển cũng gây ra việc tăng nồng khí này trong khí
quyển. Gần đây các nhà khoa học đã tìm ra lƣợng CO
2
rất lớn tích trữ trong lòng

các khối băng ở hai cực trái đất và trên các đỉnh núi cao. Dự báo khi lƣợng băng
lớn tan ra thì sẽ giải phóng một lƣợng không nhỏ CO
2
vào khí quyển. …
Nồng độ CO
2
trong khí quyển quan trắc đƣợc năm 2004 ở vào khoảng
0,038% (v/v) hay 380 ppmv hoặc 0,053% (w/w), tƣơng đƣơng với 2,7 × 10
12

tấn CO
2
; lớn hơn rất nhiều 800.000 năm trƣớc (< 180ppmv) và năm 1958 (316
ppmv).
4.3.1.Phương pháp hấp thụ CO
2
bằng bary saccharat
a)Nguyên tắc
Cacbon dioxit hấp thụ vào dung dịch bary saccharat, sau đó chuẩn độ lại
lƣợng dƣ thừa của dung dịch hấp thụ bằng axit oxalic. Từ đó tính ra nồng độ
CO trong không khí.
b)Quy định chung
-Hóa chất theo TCVN 1058-78, nƣớc cất theo TCVN 2117-77.
-Cân phân tích có độ chính xác 0,1 mg
Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí
2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 19

-Độ chính xác của phƣơng pháp là 0,1 %, sai số cho phép trong phạm vi
± 0,5 %.
c)Chuẩn bị dung dịch phân tích
-Phenolphtalein 0,1%: 0,1 g/100 ml cồn 90 độ
-Axit oxalic: cân 5,632 g a. oxalic/1000 ml nƣớc cất; 1 ml tƣơng đƣơng 1
ml khí cacbon dioxit.
-Dung dịch bary saccharat: nghiền 10 g Ba(OH)
2
.2H
2
O, 20g saccharose
(C
12
H
22
O
11
) để tạo một bột đồng thể. Thêm vào một phần nƣớc cất đã đun ấm
(40
o
C), rồi pha loãng tiếp thành 1 lít và lọc. Trƣớc khi dùng, chuẩn độ lại bằng
dung dịch axit oxalic.
d)Tiến hành
-Lấy mẫu: lấy 2 ống hấp thụ, mỗi ống chứa 15 ml dung dịch bary
saccharat (đã chuẩn) và thêm 2 giọt phenolphtalein. Lắp nối tiếp. Hút không khí
qua với tốc độ 0,1 l/ph. Lấy từ 2-3 lít không khí. Ngừng lấy, nếu thấy màu dung
dịch đã phai đi, ghi lại thể tích khí đã lấy.
Ở hầm lò, giếng sâu cho phép ròng ống cao su nối với ống hấp thụ và lấy
mẫu ngay tại miệng lò.
e)Cách xác định: cho cẩn thận lƣợng dung dịch đã hấp thụ không khí

chứa trong 2 ống hấp thụ vào bình nón. Tráng ống hấp thụ bằng nƣớc cất rồi đổ
vào bình nón. Chuẩn độ bằng axit oxalic đến mất màu.
f)Tính kết quả: nồng độ CO
2
trong không khí tính bằng phần nghìn (%o)
theo công thức
[CO
2
] = (N – n) x 1 x 1000 / V
Trong đó N – thể tích dung dịch axit oxalic đem chuẩn độ 20 ml dung
dịch bary saccharat ban đầu (ml); n - thể tích dung dịch axit oxalic đem chuẩn
độ dung dịch bary saccharat đã hấp thụ CO
2
(ml), và V - thể tích không khí hút
(ml) tính ở điều kiện tiêu chuẩn ( 0
o
C, 760 mmHg).
4.3.2.Phương pháp hấp thụ bằng baryt
Phương pháp lấy mẫu và phân tích các chất độc trong không khí
2005

Đồng Kim Loan, HUS-VNU.VN
Page 20

a)Nguyên tắc
Cacbon dioxit tác dụng với dung dịch bary hydroxit tạo thành kết tủa bary
cacbonat theo phản ứng:
CO
2
+ Ba(OH)

2
> BaCO
3
+ H
2
O
Dựa vào nguyên tắc trên cho không khí có CO
2
tác dụng với một lƣợng
dƣ dung dịch bary hydroxit. Chuẩn độ lại lƣợng dƣ Ba(OH)
2
bằng axit oxalic
nhƣ phản ứng:
Ba(OH)
2
+ HOOC-COOH > Ba(COO)
2
+ 2H
2
O
Từ đó tính ra nồng độ CO
2
trong không khí.
b)Quy định chung (nhƣ mục 4.3.1b)
….

5. Đánh giá kết quả
Phần đánh giá kết quả thực tập do sinh viên tự làm, bao gồm viết tƣờng
trình và báo cáo miệng (presentation) kết quả thực nghiệm (khi đƣợc yêu cầu).
Việc viết tƣờng trình phải bao gồm:

-Nêu yêu cầu mục đích của thí nghiệm
-Cơ sở khoa học của phép phân tích gồm: lý thuyết về phƣơng pháp xác
định (phƣơng pháp thể tích, trọng lƣợng, trắc quang hay hấp thụ nguyên tử…),
nguyên lý và các phản ứng xảy ra trong phép xác định, giới hạn phát hiện và
định lƣợng của phƣơng pháp sử dụng.
-Cách lấy mẫu, bảo quản, thời gian lấy mẫu, lƣu lƣợng hoặc thể tích khí
đã lấy.
-Kết quả phân tích và biện luận
-Biểu diễn các kết quả tính toán theo 2 đơn vị ppm và mg/m
3
.