phân tích hàm lượng sắt, nhôm, crôm trong quặng bôxit tại gia nghĩa – đắc nông

Luận văn tốt nghiệp
ĐỀ TÀI: Phân tích hàm lượng sắt, nhôm, Crôm
trong quặng bôxit tại Gia Nghĩa – Đắc Nông
Giáo viên hướng dẫn: : ThS. Nguyễn Thị Thoa
Sinh viên thực hiện : Nguyễn Thanh Hà
Lớp : LTCĐ ĐH Hóa 1 – K2
Bộ công thương
Trường Đại học Công Nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa học
==== ====
Bố cục luận văn
Phần I: Tổng quan
Phần II: Thực nghiệm
Phần III: Kết luận
Phần I: Tổng quan

Quá trình hình thành và phân bố quặng bôxit.
Bôxit hình thành trên các loại đá có hàm lượng sắt thấp hoặc sắt bị rửa
trôi trong quá trình phong hóa. Quá trình hình thành trải qua các giai
đoạn:
- Phong hóa và nước thấm lọc vào trong đá gốc tạo ra ôxít nhôm và sắt.
-Làm giàu trầm tích hay đá đã bị phong hóa bởi sự rửa trôi của
nước ngầm.
- Xói mòn và tái tích tụ bôxit.
Các quặng bôxit phân bố chủ yếu ở khu vực nhiệt đới, Caribe, Địa
Trung Hải và vành đai xung quanh xích đạo như Úc, Nam và Trung
Mỹ (Jamaica, Brazil), châu Á (Ấn Độ, Trung Quốc, Việt Nam) và châu
Âu (Hy Lạp).

Phân loại mỏ Bôxit
Từ nguồn gốc hình thành dẫn đến việc tạo thành hai loại mỏ bôxit:

- Loại phong hóa được hình thành do quá trình laterit hóa chỉ diễn ra
trong điều kiện nhiệt đới trên nền đá mẹ là các loại đá silicat: granit,
gneiss, bazan, syenite và đá sét. Tại Việt Nam, bôxit Tây Nguyên được
hình thành theo phương thức này trên nền đá bazan.
- Loại trầm tích có chất lượng tốt và có giá trị công nghiệp. Loại này được
hình thành bằng con đường phong hóa laterit trên nền đá cacbonat như
đá vôi và đôlômit xen kẽ các lớp kẹp sét tích tụ do phong hóa sót hay do
lắng đọng phần khoáng vật sét không tan khi đá vôi bị phong hóa hóa học

Ứng dụng của quặng bôxit
Bôxit được dùng trong xi măng, hóa chất, luyện kim, vật liệu chịu lửa…
Nhưng phần lớn bôxit trên thế giới (khoảng 85%) được sử dụng để sản
xuất alumina bằng công nghệ Bayer. Từ đó nó là nguyên liệu để sản xuất
nhôm kim loại.

Các chỉ tiêu phân tích
* Nhôm
Nhôm oxit là thành phần chính trong quặng bôxit, ngoài ra còn có các tạp chất
khác như Fe
2
O
3
và SiO
2
. Do đó khi hàm lương nhôm oxit nhiều, hàm lượng các
tạp chất ít thì chất lượng quặng bôxit sẽ tốt và quặng đó sẽ được sử dụng để sản
xuất alumina. Nếu như hàm lương nhôm oxit ít còn hàm lượng các tạp chất
nhiều đặc biệt là hàm lượng SiO
2
cao đến một mức nào đó khi tỷ lệ Al

2
O
3
/SiO
2
<
2,6 thì quặng đó không gọi là quặng bôxit mà là một mẫu đất bình thường.Do đó
nó không được sử dụng để sản xuất alumina.
* Crôm
Hàm lượng crôm nhiều sẽ ảnh hưởng rất nhiều đến chất lượng alumina. Khi
hàm lượng crôm nhiều thì quá trình tách crôm ra khỏi nhôm oxit sẽ gặp nhiều
khó khăn hơn.

Các phương pháp phân tích

Phương pháp chuẩn độ Complexon

Phương pháp quang học
Phần II: Thực nghiệm

Phân tích Nhôm
* Nguyên tắc.
Dung dịch sau khi phá mẫu và tách silic và xác định sắt, cho tác
dụng với lượng dư EDTA trong môi trường pH = 5 – 6. Loại bỏ EDTA
dư bằng dung dịch Zn
2+
với chỉ thị xylenol da cam
Al
3+
+ H

2
Y
2-

→
AlY
-
+ 2H
+

Zn
2+
+ H
2
Y
2-
dư

→
ZnY
2-
+ 2H
+
Dùng NaF cho vào để đẩy nhôm ra khỏi phức với EDTA. Sau đó
dùng dung dịch Zn
2+
để chuẩn độ lượng EDTA mới sinh ra theo chỉ thị
xylenol da cam. Từ lượng kẽm tiêu tốn tính ra hàm lượng nhôm.
H
+

+ F
-
+ AlY
-

→
AlF
6
3-
+ H
2
Y
2-
Zn
2+
+ H
2
Y
2-

→
ZnY
2-
+ 2H
+

Sơ đồ phá mẫu:
0,5 g mẫu
3g Hỗn hợp Na
2

CO
3
+ Na
2
B
4
O
7
3:1
Dung dịch Chất rắn
Dung dịch I
+ D
2
HCl 1:1(30-35ml)
Nung 900
0
C
25- 30ph
Cô trên bếp cách cát
Dung dịch
+ 10 ml gielatin + 30 ml nước nóng
Lọc
Rửa bằng HCl 2%
và nước nóng
Nung 950
o
C
1,5 - 2 h
Kết tủa
+ K

2
S
2
O
7
Nung 400
o
C
10 ph
Nước nóng
Dung dịch
Khối nung chảy
H
2
SO
4
1:1
Bã
5 – 6 ml
HF 40%
Được axit
bằng HCl
20ml d
2
H
2
SO
4
1:2
Muối ẩm

Dung dịch + kết tủa
* Cách tiến hành:
25 ml dung dịch I 15 ml EDTA 2%
+ NH
4
OH
Đệm axetat
pH = 5 - 6
Trung hòa
Dung dịch A
+ Xylen da cam
Đun sôi, để nguội
Chuẩn độ lần I
+ NaF
+ Xylen
da cam
Đun sôi, để nguội
Chuẩn độ lần II
Ghi
+2
Zn
V
* Cách tính kết quả:
%Al
2
O
3
=
Trong đó:
C, V là: nồng độ và thể tích dung dịch chuẩn kẽm axetat.

G là: khối lượng mẫu.
mdgAl
2
O
3
= g
( )
xd
dmZn
V
V
G
VC
OmdgAl .100.
.
.
2
32
+
3
10.4
102

Phân tích Crôm
* Nguyên tắc:
Phương pháp này dựa trên phản ứng tạo hợp chất màu
đỏ tím của Cr
6+
với thuốc thử điphênyl cacbazit (kí hiệu là
H

4
L) trong môi trường axit. Sau đó tiến hành đo mật độ
quang.
Phương trình phản ứng rút gọn:
2Cr
2
O
7
2-
+ 3H
4
L + 8H
+

→
Cr
3
(HL)
2+
+ Cr
3+
+ H
2
L + 8H
2
O
* Khảo sát bước sóng:
Bảng 1: Kết quả khảo sát bước sóng
λ
Cr

(nm)
460 480 500 520 540 560 580 600 620 640
A 0,352 0,365 0,372 0,380 0,387 0,385 0,375 0,366 0,360 0,355
- Đồ thị:
Như vậy, từ đồ thị ta thấy cực đại độ hấp thụ quang của hợp chất màu giữa Cr(VI) và
điphênyl cacbazit là ở bước sóng λmax = 540 nm. Do vậy những khảo sát tiếp theo ta sẽ
tiến hành ở bước sóng 540 nm
λ
* Khảo sát thời gian tối ưu:
Bảng 2: Kết quả khảo sát thời gian
T
(Phút)
5 10 15 20 25 30
A 0,305 0,391 0,390 0,384 0,380 0,375
- Đồ thị:
Như vậy, ta thấy sau thời gian khoảng 10 – 15 phút thì phức tương đối ổn định, từ lần
đo sau ta để khoảng 10 -15 phút cho phức tạo thành bền vững rồi mới đem đo
* Khảo sát pH tối ưu:
Bảng 3: Kết quả khảo sát pH tối ưu cho sự tạo phức màu
pH 1,75 2,25 2,4 2,71 3,0 3,9
A 0,361 0,368 0,371 0,372 0,219 0,190
- Đồ thị:
Từ kết quả trên ta thấy khoảng pH thích hợp là từ 2,25 – 2,71 thì độ hấp thụ
quang ổn định nhất.Vậy từ lần khảo sát sau ta lấy lượng H
2
SO
4
0,05M tương ứng
trong khoảng này.
* Khảo sát ảnh hượng của lượng thuốc thử:

Bảng 4: Khảo sát ảnh hưởng của lượng thuốc thử đến độ hấp thụ quang của phức
màu.
V
dipenyl cacbazit
(ml)
1 1,5 2 2,5 3 3,5
A 0,206 0,252 0,314 0,318 0,312 0,308
- Đồ thị:
Như vậy, lượng thuốc thử thích hợp cho phép đo là từ 2 – 2,5ml.
* So sánh quá trình oxi hóa bằng H
2
O
2
và (NH
4
)
2
S
2
O
8
:
Bảng 5: Bảng số liệu so sánh hai quá trình oxi hóa
Lượng Cr(III)
10ppm (ml)
Độ hấp thụ quang
(oxi hóa trong H
+
)
Độ hấp thụ quang

(oxi hóa trong OH
-
)
2 0,307 0,315
2 0,305 0,314
2 0,306 0,312
Từ bảng số liệu trên ta thấy quá trình oxi hóa trong môi trường kiềm, dùng
H
2
O
2
cho độ hấp thụ quang cao hơn hay nói cách khác oxi hóa hoàn toàn hơn, vì
thế trong mẫu thật tiến hành phân tích em sử dụng cách oxi hóa trong môi trường
kiềm
* Xây dựng đường chuẩn xác định crôm:
Bảng 6: Bảng số liệu xây dựng đường chuẩn của Cr(VI)
LượngCr
3+
( g)
1 5 10 15 20 25 30 35 40 50
A 0,085 0,155 0,235 0,321 0,390 0,465 0,567 0,657

0,729 0,880

µ
- Đồ thị đường chuẩn của Cr(VI)
g
µ

Kết quả phân tích mẫu:

Bảng 7: Bảng kết quả phân tích hàm lượng nhôm
Kí hiệu mẫu V
EDTA
(ml) % Al
2
O
3
Đánh giá
trữ lượng
Nhận xét
Gia Nghĩa – N4 18,88 48,13 35 - 50 Trong khoảng
Gia Nghĩa – N7 20,53 52,34 Ngoài khoảng
Gia Nghĩa – N21 19,90 50,75 Ngoài khoảng
Gia Nghĩa – N24 19,20 48,96 Trong khoảng
Gia Nghĩa – N17 20,08 51,19 Ngoài khoảng
Bảng 8: Bảng kết quả phân tích hàm lượng Crôm
Kí hiệu mẫu % Cr
2
O
3
Đánh giá
trữ lượng
Nhận xét
Gia Nghĩa – N4 25 0,050 0,05 – 0,1 Trong khoảng
Gia Nghĩa – N7 26 0,052 Trong khoảng
Gia Nghĩa – N21 17,5 0,035 Ngoài khoảng
Gia Nghĩa – N24 18 0,036 Ngoài khoảng
Gia Nghĩa – N17 21 0,042 Ngoài khoảng
gCr
µ

Phần III: Kết luận
Sau thời gian nghiên cứu luận văn em đã:

Tìm hiểu được một số phương pháp phân tích xác định hàm lượng
nhôm, Crôm trong quặng bôxit.

Xây dựng được quy trình phân tích nhôm, Crôm trong quặng bôxit.

Khảo sát ảnh hưởng của một số yếu tố tới việc xác định Crôm trong
quặng bôxit bằng phương pháp trắc quang.

Nhận thấy hàm lượng Al
2
O
3
trong quặng bôxit thuộc vào dạng trung
bình với khoảng đánh giá trữ lượng là 35 – 50%, tuy nhiên trong bảng
kết quả ta thấy có 3 mẫu nằm trong khoảng đánh giá trữ lượng còn 2
mẫu thì nằm ngoài khoảng này. Còn đối với hàm lượng Cr
2
O
3
trong
quặng bôxit thì tương đối thấp với khoảng đánh giá trữ lượng là 0,05 –
0,1%, tuy nhiên trong bảng kết quả ta cũng thấy có 2 mẫu nằm trong
khoảng đánh giá còn 3 mẫu thì nằm ngoài khoảng này.