nghiên cứu xác định tổng hàm lượng sắt trong một số loại đất trồng rau trên địa bàn thành phố đà nẵng bằng phương pháp trắc quang phân tử uv - vis

BÁO CÁO LUẬN VĂN
TỐT NGHIỆP
NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG SẮT
TRONG MỘT SỐ LOẠI ĐẤT TRỒNG RAU TRÊN
ĐỊA BÀN THÀNH PHỐ ĐÀ NẴNG BẰNG
PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG PHÂN TỬ UV - VIS
GVHD: Th.S Lê Thị Mùi
SVTH : Nguyễn Thị Thy Nga
Lớp : 06CHH


Rau xanh là một thực phẩm thiết yếu của con người
nhưng ngày nay diện tích đất trồng rau đang bị thu hẹp
dần.

Sắt là thành phần khoáng chiếm hàm lượng lớn trong
đất, ngoài sự tồn tại sẵn thì nó còn được tích tụ bởi
nước tưới, phân bón, bụi khói kim loại,…

Với hàm lượng quá lớn nó sẽ gây hại cho cây trồng và
gián tiếp gây ra nhiều loại bệnh cho con người thông
qua việc ăn các thực phẩm này.
Với hy vọng đóng góp thêm những thông tin về hàm
lượng sắt trong đất chúng tôi quyết định chọn đề tài:
Nghiên cứu xác định tổng hàm lượng sắt trong
một số loại đất trồng rau trên địa bàn thành
phố Đà Nẵng bằng phương pháp trắc quang
phân tử UV - VIS

Click to add Title

2
NỘI DUNG BÁO CÁO
Click to add Title
TỔNG QUAN TÀI LIỆU
2
Click to add Title
2
THỰC NGHIỆM
Click to add Title
2
KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
Click to add Title
2
KẾT LUẬN

SƠ LƯỢC VÀI NÉT VỀ ĐẤT NÔNG NGHIỆP
•
Đất là các vật chất nằm trên bề mặt trái đất.
•
Các loại đất dao động trong một khoảng rộng về thành phần và
cấu trúc theo từng khu vực. Đất bao gồm 2 tầng: tầng đất bề mặt
và tầng đất cái.
•
Dựa vào thành phần đá và khoáng chất, đất có 3 loại chính: đất
cát, đất thịt và đất sét. Ngoài ra, còn có đất cát pha và đất thịt
nhẹ,…
•
Ngày nay, các hoạt động của con người đang làm thoái hóa đất.

•

Tại Nga, hàm lượng kim loại nặng (Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb
và Zn) đã được nghiên cứu tại một số mảnh đất trong thành
phố và ngoại ô có phát triển công nghiệp. Kết quả cho thấy
có sự tập trung 1 lượng lớn kim loại nặng trong đất, gây
ảnh hưởng đến sức khỏe của người dân trong khu vực.
•
Tại Đài Loan, hơn 90% khu vực đất nông thôn bị ô nhiễm
bởi các nguồn nước thải. Hơn 300 hecta đất nông nghiệp ở
miền trung Đài Loan được tìm thấy là bị ô nhiễm bởi Cu,
Cr, Ni, Pb và Zn, được thải ra từ các dự án xả thải bất hợp
pháp trong khu vực.
•

Kim loại
(mg/kg)
Công viên Đường phố Vườn
Các khu vực
khác
Cu < 200 - 400 < 100 - 800 < 200 < 100
Ni 100 - 800 < 100 - 1200 100 - 1500 < 100
Co < 100 < 100 < 100 < 100
Pb < 400 300 - 1800 < 400 500 – 600
Zn < 100 - 1700 < 100 - 2100 200 - 4000 700 - 6500

•
Theo GS.TS Lê Doãn Diên, giám đốc Trung tâm Tư vấn
Đầu tư Nghiên cứu Phát triển Nông thôn cho biết hàm
lượng kim loại nặng trong nhiều vùng đất trồng rau ở khu
vực miền Bắc vượt tiêu chuẩn cho phép hàng chục thậm chí
hàng trăm lần. Nguyên nhân chủ yếu là do sự tồn dư hóa

chất bảo vệ thực vật và phân bón.
•
Các cánh đồng rau muống, mồng tơi, ngải cứu xanh mướt
thuộc thôn Bằng B, phường Hoàng Liệt (quận Hoàng Mai,
Hà Nội), mùi hôi thối không có gì thay đổi so với lần kiểm
tra trước đó. Nguyên nhân là nguồn nước dùng để tưới tiêu
vẫn chủ yếu lấy từ sông Tô Lịch. Tình trạng dùng nước bẩn
tưới rau cũng vẫn diễn ra ở một số vùng trồng rau khác
thuộc Đông Anh - Hà Nội.


Giới thiệu về sắt (Fe): Z = 26, thuộc chu kì 4, nhóm VIIIB.
Màu trắng xám, có ánh kim, dễ rèn, dễ dát mỏng.
Có hoạt tính hóa học trung bình, tác dụng với phi kim, axit và
muối.

Nguồn gốc xuất hiện của sắt trong đất:
Sắt có trong thiên nhiên dưới dạng hợp chất oxit, sunfua, cacbonat
và silicat.
Ngoài những mỏ khoáng vật của sắt, sắt còn được phân tán trong
các khoáng vật của Al, Ti, Mn,
Ngày nay với sự phát triển của công nghiệp đã thải ra nhiều loại
bụi kim loại, trong đó có sắt không những gây ô nhiễm môi
trường không khí, nước mà còn gây ô nhiễm môi trường đất.

VAI TRÒ CỦA
SẮT
Trong đời sống sản xuất: sản xuất ô tô,
thân tàu thủy lớn, các bộ khung cho các
công trình xây dựng

Đối với cây trồng: sắt là chất xúc
tác hình thành nên diệp lục và
hoạt động như chất mang oxi
Đối với cơ thể con người: tham gia
vào quá trình hình thành và phát
triển của hồng cầu, dự trữ oxi cho
cơ, là thành phần quan trọng của
enzym hệ miễn dịch
Đối với đất: giữ ẩm, giữ màu,
cố định lân

•
Đối với cây trồng:
Thiếu sắt gây ra hiện tượng bạc lá với sự phân biệt rõ ràng
giữa những gân lá màu xanh và khoảng giữa màu vàng.
Khi trong đất có vật liệu sinh phèn lưu huỳnh, nó sẽ kết hợp
với sắt tạo FeS
2
. Khi chúng tiếp xúc với không khí sẽ tạo
phèn hoạt động làm chua đất và gây độc cho cây trồng.
•
Đối với con người:
Khi thừa sắt trong cơ thể sẽ gây ngộ độc sắt, với các triệu
chứng: đau bụng, buồn nôn, mất nước, có thể tử vong.
Thiếu sắt có thể dẫn đến thiếu máu với các biểu hiện: chán ăn,
hay quên, suy tim, gan lách to, tóc rụng, đau nhức xương,…
Tác hại của sắt

CÁC PHƯƠNG
PHÁP XÁC ĐỊNH

VI LƯỢNG SẮT
Ph
2
quang phổ phát xạ
nguyên tử
Ph
2
quang phổ hấp thụ
nguyên tử
Ph
2
quang phổ hấp thụ
phân tử UV - VIS


•
Lấy mẫu: mẫu đất được lấy theo phương pháp lấy mẫu
hỗn hợp.
•
Phơi khô mẫu: ở nơi thoáng khí, nhặt sạch xác thực vật,
sỏi đá.
•
Nghiền và rây mẫu: nghiền mẫu bằng cối sứ rồi rây qua
rây 1 mm.
Hình 1.b
Hình 1.a
Hình 1.c
Hình 1.d
Mẫu đất trước khi
nghiền

Mẫu đất sau khi
nghiền

Nội dung
nghiên cứu
Khảo sát điều
kiện vô cơ
hóa mẫu
Khảo sát
điều kiện tối
ưu để xác
định sắt
Xây dựng
qui trình xác
định sắt
Phân tích
một số mẫu
đất thực tế

Lượng dung môi tối ưu cho quá trình phá mẫu theo phương
pháp vô cơ hóa mẫu khô – ướt kết hợp là: 0,5 ml HClO
4
đặc, 2
ml HNO
3
đặc, 1 ml H
2
SO
4
đặc, 4 ml HCl đặc, 2 ml H

2
O
2
30%,
thêm 2 ml KNO
3
10% làm chất bảo vệ.

Khảo sát nhiệt độ nung mẫu
Quá trình tiến hành như sau: cân chính xác khoảng 2g đất (cùng
một loại đất) đã nghiền mịn cho vào bát sứ, cho lượng dung môi
ở trên vào, đem đun trên bếp điện cho mẫu sôi nhẹ và đun sôi từ
từ cho đến khô để trở thành tro đen, chuyển mẫu vào chén sứ có
nắp đậy và đem nung ở các nhiệt độ khác nhau trong 3 giờ.
Kết quả được thể hiện ở bảng 1.
(-): mẫu chưa chuyển màu
(+): mẫu đã hóa trắng
Kết luận: 460
o
C là nhiệt độ nung mẫu tối ưu.
Nhiệt độ
nung (
o
C)
450 460 470 480 490 500
Hiện tượng - + + + + +
Mật độ
quang D
0,9166 0.9681 0,9657 0,9637 0,9620 0,9607

•
Quá trình tiến hành như sau: cân chính xác khoảng 2g
đất (cùng một loại đất) đã nghiền mịn cho vào bát sứ,
cho lượng dung môi ở trên vào, đem đun trên bếp điện
cho mẫu sôi nhẹ và đun sôi từ từ cho đến khô để trở
thành tro đen, chuyển mẫu vào chén sứ có nắp đậy và
đem nung ở 460
o
C trong các khoảng thời gian khác
nhau.
•
Kết quả được thể hiện ở bảng 2.
•
(-): mẫu chưa chuyển màu
•
(+): mẫu đã hóa trắng
•
Kết luận: thời gian nung mẫu tối ưu là 2 giờ.
Khảo sát thời gian nung mẫu
Thời gian (giờ) 1 1,5 2 2,5 3
Hiện tượng - - + + +
Mật độ quang
D
0,8246 0.8774 0,9634 0,9642 0,9681

Nghiên cứu điều kiện tối ưu để xác
định sắt bằng phương pháp trắc
quang phân tử UV - VIS

Thuốc thử axit sunfosalixilic và môi

trường
•
Quá trình tiến hành: lấy 5 ml Fe
3+
0,1 mg/ml cho vào
bđm 50 ml, thay đổi thể tích axit sunfosalixilic 10% và
NH
4
OH 10%, định mức bằng nước cất lên 50 ml.
Lượng thuốc thử và thể tích NH
4
OH tối ưu mà chúng
tôi chọn: 5 ml axit sunfosalixilic 10%, 6 ml NH
4
OH
10%.
Huỳnh Thị Vi Chi, Nghiên cứu xác định hàm lượng sắt trong một số bộ phận của lợn bằng phương pháp đo
quang, Luận văn tốt nghiệp cử nhân sư phạm, năm 2007

Khảo sát độ bền màu của phức theo
thời gian
•
Dung dịch để khảo sát độ bền màu: 2 ml Fe
3+
0,1 mg/ml, 5 ml axit
sunfosalixilic 10% và 6 ml NH
4
OH 10%, định mức bằng nước cất
lên 50 ml. Đo mật độ quang tại λ
max

= 418,5 nm trong các khoảng
thời gian khác nhau.
Kết quả được thể hiện qua bảng 3 và hình 1.
Vậy nên đo mật độ quang sau khi tạo phức màu khoảng 10 phút
để dung dịch màu ổn định.
Thời
gian đo
(phút)
Đo
ngay
Sau 5' Sau 10' Sau 15' Sau 20' Sau 25' Sau 30'
D 0,4198 0,4554 0,4923 0,4955 0,4974 0,4966 0,4977
Thời
gian đo
(phút)
Sau 35' Sau 40' Sau 45' Sau 50' Sau 55' Sau 60'
D 0,4964 0,4956 0,4960 0,4978 0,4981 0,4974

Khảo sát ảnh hưởng của Cu
2+
đến việc xác
định sắt
•
Quá trình tiến hành: chuẩn bị 6 bđm 50 ml, cho vào mỗi bình 2
ml Fe
3+
0,1 mg/ml; cho lần lượt 0 ml, 0,5 ml, 1,5 ml, 3 ml, 5 ml,
10 ml Cu
2+
0,01 mg/ml; 5 ml axit sunfosalixilic 10% và 6 ml

NH
4
OH 10%, định mức bằng nước cất lên 50 ml. Tiến hành đo
mật độ quang để xem xét sự ảnh hưởng.
•
Kết quả được thể hiện qua bảng 4 và hình 2.


Như vậy Cu
2+
ảnh hưởng không đáng kể đến việc xác định sắt,
có thể bỏ qua.
Nồng độ
Fe
3+

(mg/ml)
Nồng độ
Cu
2+

(mg/ml)
Mật độ
quang D
0,004 0 0,4957
0,004 0,0001 0,4979
0,004 0,0003 0,5007
0,004 0,0006 0,5028
0,004 0,0010 0,5079
0,004 0,0020 0,5159

Khảo sát ảnh hưởng của Al
3+
đến việc xác
định sắt
•
Quá trình tiến hành: chuẩn bị 8 bđm 50 ml, cho vào mỗi bình 2
ml Fe
3+
0,1 mg/ml; cho lần lượt 0 ml, 0,5 ml, 2,5 ml, 5 ml, 10
ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml Al
3+
0,01 mg/ml; 5 ml axit
sunfosalixilic 10% và 6 ml NH
4
OH 10%, định mức bằng nước
cất lên 50 ml. Tiến hành đo mật độ quang để xem xét sự ảnh
hưởng.
•
Kết quả được thể hiện qua bảng 5 và hình 3.



Như vậy Al
3+
ảnh hưởng không đáng kể đến việc xác định sắt,
có thể bỏ qua.
Nồng độ
Fe
3+

(mg/ml)
Nồng độ
Al
3+

(mg/ml)
Mật độ
quang D
0,004 0 0,4946
0,004 0,0001 0,4976
0,004 0,0005 0,5012
0,004 0,0010 0,5065
0,004 0,0020 0,5070
0,004 0,0030 0,5107
0,004 0,0040 0,5120
0,004 0,0050 0,5153

Khảo sát ảnh hưởng của silic đến việc xác
định sắt
•
Quá trình tiến hành: chuẩn bị 6 bđm 50 ml, cho vào mỗi bình 2 ml Fe
3+

0,1 mg/ml; cho lần lượt 0 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml, 6 ml, 7 ml SiO
3
2-
0,5
mg/ml; 5 ml axit sunfosalixilic 10% và 6 ml NH
4

OH 10%, định mức bằng
nước cất lên 50 ml. Tiến hành đo mật độ quang để xem xét sự ảnh hưởng.
•
Kết quả được thể hiện qua bảng 6 và hình 4.



Như vậy SiO
3
2-
ảnh hưởng đáng kể đến việc xác định sắt nên chúng tôi sẽ
tiến hành loại trừ ảnh hưởng của silic.
Nồng độ
Fe
3+

(mg/ml)
Nồng độ
SiO
3
2-

(mg/ml)
Mật độ
quang D
0,004 0 0,4958
0,004 0,03 0,5198
0,004 0,04 0,5401
0,004 0,05 0,5569
0,004 0,06 0,5822

0,004 0,07 0,6164

Loại trừ ảnh hưởng của silic
•
Để loại trừ ảnh hưởng của silic chúng tôi sử dụng HCl 10% để
đẩy SiO
3
2-
ra dưới dạng H
2
SiO
3
. SiO
2
.nH
2
O sẽ lắng xuống đáy
dưới dạng kết tủa, sự tụ keo sẽ hoàn toàn hơn khi trong dung
dịch có gelatin. Vì vậy, chúng tôi tiến hành khảo sát thể tích
dung dịch gelatin tối ưu để thúc đẩy quá trình keo tụ silic.
•
Kết quả được thể hiện ở bảng 7 và hình 5.
•
Vậy thể tích gelatin tối ưu để keo tụ silic là 5 ml.
Nồng độ
Fe
3+

(mg/ml)
Nồng độ

SiO
3
2-

(mg/ml)
Thể tích
gelatin
1% (ml)
Mật
độ
quang
D
0,004 0 0 0,4958
0,004 0,05 0 0,5569
0,004 0,05 1 0,5502
0,004 0,05 2 0,5435
0,004 0,05 3 0,5369
0,004 0,05 4 0,5220
0,004 0,05 5 0,5014
0,004 0,05 6 0,5132
0,004 0,05 7 0,5260

Khảo sát giới hạn phát hiện của Fe
3+
•
Quá trình tiến hành: dung dịch Fe
3+
10
-5
mg/ml lấy

với nồng độ giảm dần, 5 ml axit sunfosalixilic 10%, 6
ml NH
4
OH 10%, định mức bằng nước cất lên 50 ml.
Đo mật độ quang tại λ
max
= 418,5 nm.
•
Kết quả: giới hạn nồng độ phát hiện Fe
3+
là 3,5.10
-6

mg/ml


Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính
•
Tiến hành: chuẩn bị dãy dung dịch đo với thể tích Fe
3+
0,1
mg/ml tăng dần: 0,5 ml; 1 ml; 2 ml; 3 ml; 4 ml; 5 ml; 6 ml; 7
ml; 8 ml; 9 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml. Thêm vào mỗi bình lần
lượt 5 ml axit sunfosalixilic 10 % và 6 ml NH
4
OH 10%. Lắc
đều và định mức bằng nước cất đến 50 ml.
•
Kết quả được thể hiện qua bảng 8 và hình 6.
Vậy khoảng nồng độ thích hợp để tiến hành phép đo: từ

0,001 đến 0,020 mg/ml.
C
Fe
3+
(mg/ml
)
0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,012
D 0,2043 0,3020 0,4917 0,7258 0,9144 1,0925 1,2563
C
Fe
3+
(mg/ml
)
0,014 0,016 0,018 0,020 0,030 0,040
D 1,4347 1,7339 1,9183 2,0655 2,8572 2,7892