Hóa dược 2 thực hành

Mục lục
ĐIỀU CHẾ NATRI CLORID DƯỢC DỤNG ..................................................................................... 2
NGUYÊN TẮC ................................................................................................................................ 2
THỰC HÀNH .................................................................................................................................. 2
1. Loại tạp kém tan trong nước .................................................................................................... 2
2. Kết tủa các ion kim loại kiềm thổ: ........................................................................................... 2
3. Trung tính hóa dịch lọc – Loại tạp Na2CO3 dư ...................................................................... 3
4. Loại bớt nước và kết tinh muối ................................................................................................ 4
5. Lọc và rửa muối – Loại tạp tan trong nước còn lại .................................................................. 4
6. Sấy muối ở 105 °C trong 4 giờ. ............................................................................................... 5
7. Cân sản phẩm, ghi lại khối lượng muối thu được (khơng tính hiệu suất). ............................... 5
Câu hỏi ............................................................................................................................................. 5
KIỂM ĐỊNH MUỐI NaCl DƯỢC DỤNG .......................................................................................... 6
KIỂM ĐỊNH: ................................................................................................................................... 6
Định tính .......................................................................................................................................... 6
ĐỊNH TÍNH ION NATRI ............................................................................................................ 6
ĐỊNH TÍNH ION CLORID ......................................................................................................... 7
Kiểm tinh khiết................................................................................................................................. 7
GIỚI HẠN ACID – KIỀM........................................................................................................... 7
GIỚI HẠN IODID (I-): Khơng được có ...................................................................................... 8
GIỚI HẠN Mg VÀ KIM LOẠI KIỀM THỔ .............................................................................. 8
Định lượng ....................................................................................................................................... 8
CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ .................................................................................................................. 9
KIỂM NGHIỆM VITAMIN B1 VÀ B6 .............................................................................................. 9
VITAMIN B1 ................................................................................................................................... 9
TÍNH CHẤT ................................................................................................................................ 9
ĐỊNH TÍNH ................................................................................................................................. 9
VITAMIN B6 ................................................................................................................................. 10
TÍNH CHẤT .............................................................................................................................. 10
ĐỊNH TÍNH ............................................................................................................................... 10
THỬ TINH KHIẾT .................................................................................................................... 11

ĐỊNH LƯỢNG .......................................................................................................................... 12

1


ĐIỀU CHẾ NATRI CLORID DƯỢC DỤNG
NGUYÊN TẮC
Muối thông dụng (muối bếp) chứa nhiều tạp chất (như Mg2+, SO42-, Br-, I-…) cần loại bỏ để có
thể dùng trong ngành Dược (muối tinh khiết)
Quá trình tinh chế dựa theo nguyên tắc sau:
Tạp không tan trong nước (đất, cát bụi, và tạp khác)  hòa tan trong nước được loại bằng
cách lọc dung dịch natri clorid
Tạp tan trong nước:
• Các ion kim loại kiềm thổ hóa trị 2 (Ca, Ba, Mg ): trong dd tồn tại dưới dạng ion dương 2+
được loại bỏ dưới dạng kết tủa carbonat
• Các ion tan trong nước khác: Các anion và cation dễ tan (Br-, SO42-, I-, K+,…) còn lại trong dung
dịch sẽ được loại bỏ theo nước qua các giai đoạn lọc và rửa sau cùng

THỰC HÀNH
1. Loại tạp kém tan trong nước
Hòa tan 50 g muối bếp với 150 ml nước cất, trong 1 becher 250 ml, lọc loại bỏ tạp không tan
lọc loại cắn bằng bơng gịn,dễ nhanh hơn giấy lọc (dung dịch A > 150 ml cịn thể tích bao nhiêu
thì tùy thuộc vào muối và cách lọc)
(nếu hòa tan 20ml + 80ml với nhau <100ml do các phân tử trộn lẫn với nhau, phân bố vào
nhau thể tích sẽ co lai nhưng tổng thể tích sẽ lớn hơn cái ban đầu chắc chắc lớn hơn 80 ml và
20ml)
2. Kết tủa các ion kim loại kiềm thổ:
Chiếm phần lớn tạp trong muối ăn
a. Tiến hành sơ bộ trên 10 ml dung dịch A:
(không biết lượng tạp là bao nhiêu  không biết lượng Na2CO3 cho vô là bao nhiêu)

MgCO3 kết tủa trắng dạng keo
- Lấy 10ml dịch lọc A cho vào ống nghiệm. Đun nóng nhẹ, vừa đun vừa cho từ từ dung dịch

Na2CO3(khơng phải K2CO3 vì sẽ làm tăng thêm lượng tạp Kali, Na2CO3 chuyển thành NaCl
1 cách dễ dàng) 10%, kết tủa trắng tạo thành. Lọc qua giấy lọc thu lấy dịch (giấy lọc xếp nếp) lọc
vào một ống nghiệm.
- Đun

nóng dịch lọc (bình thường nếu đun tủa có khả năng tan
ra nhiều hơn nhưng trong trường hợp này đun vì tủa này ở
dạng keo và khó lọc gây tắc dịch lọc đun nóng để tủa vón
lại, lắng xuống lọc dễ dàng). Thêm từng giọt dung dịch Na2CO3 10%. Nếu có tủa
2


tạo thành (chứng tỏ còn ion kiêm loại kiềm thổ), lọc bỏ tủa thu dịch lọc và lặp lại bước này. Nếu
khơng có tủa thì ngưng lại và xác định thể tích dung dịch Na2CO3 10% đã dùng.
==> đã sử dụng lượng dư Na2CO3 1 chút  tính tốn Na2CO3 đã dùng cho 10ml dd A cho
lượng Na2CO3 còn lại
 Thử sơ bộ: làm nhanh hơn và suy ra lượng Na2CO3 dễ dàng
b. Tiến hành với toàn bộ dung dịch A cịn lại
- Từ thể tích dung dịch Na2CO3 10%, đã dùng cho 10ml trên, tính thể tích dung dịch Na2CO3 10%
cần thiết cho phần cịn lại.
- Đun nóng phần dung dịch A còn lại, cho dung dịch Na2CO3 10% vào theo lượng đã tính. Đun
nóng tiếp hỗn hợp trong 5 phút  cho tủa vón lại (khoảng 80 – 90 °C).--> không được đun sôi:
nước trào phụt ra gây nguy hiển, đun quá nước bay hơi muối NaCl bị kết tinh lọc bị giữ trên giấy
lọc giảm hiệu suất điều chế)
Lọc loại tủa carbonat qua giấy lọc xếp nếp, gộp chung dịch lọc vào trong chén sứ.
3. Trung tính hóa dịch lọc – Loại tạp Na2CO3 dư
Thêm dd HCl 10% (cho dư nhưng khơng được dư q vì lãng phí, loại tạp HCl khó  để kiểm sốt

khơng dư quá thì dùng chỉ thị Xanh bromothymol và Methyl da cam) cho tới khi cho màu vàng với
chỉ thị xanh brommothymol và cho màu vàng cam với chỉ thị methyl da cam (

thử trên

giấy lọc không cho trực tiếp 2 chỉ thị vào trong muối vì tránh thêm tạp). Nếu thừa acid
làm dung dịch bị đỏ với methyl da cam thì dùng Na2CO3 10% để trung hịa.

Dùng 2 chỉ thị vì để đảm bảo HCl dư vừa vừa khơng dư q
Muối ăn NaCl trung tính pH=7
- Xanh bromothymol có khoảng chuyển màu từ 6 – 7.6 (màu sắc không phân định được rõ ràng màu
vàng hay xanh dương, khó phân biệt)
Màu vàng  dưới 6
Màu xanh  trên 7.6
- Methyl da cam có khoảng chuyển màu 3.1-4.4
Dung dịch sau khi lọc Na2CO3 dư có tính kiềm  cho HCl trung hòa từ từ Na2CO3  mang giấy
lọc nhỏ chỉ thị thấm vào tờ giấy lọc  lấy đũa thủy tinh chấm lên tờ giấy lọc dd sau lọc  màu
xanh do mt kiềm  cho HCl dư acid  màu vàng  đã loại hết Na2CO3

3


-

Tuy nhiên dù HCl dư nhiều hay ít thì chỉ thị xanh Bromothymol cũng chỉ có màu vàng 
cần kiểm sốt HCl cho vơ khơng dư q nhiều  dùng chỉ thị Methyl da cam chặn đầu trên
của quá trình có khoảng đổi màu 3.1-4.4

Màu hồng  dước 3.1
Màu cam  trên 4.4

Lúc này đã ngưng cho HCl vào và thử với Xanh Bromothymol cho màu vàng rồi trên tờ giấy lọc
có những giọt Methyl da cam dùng đũa thủy tinh nhỏ lên những giọt Methyl da cam này  nếu có
màu cam hoặc vàng cam  pH trên 4.4 kết hợp với xanh Bromothylmol pH dưới 6 khoảng pH
sau trung hòa dịch lọc 4.4-6.6
-

Trường hợp thử methyl da cam cho màu hồng  cho quá nhiều acid rồi  trung hòa acid
lại bằng kiềm Na2CO3  thử với methyl da cam trước để coi pH phải trên 4.4 sau đó thử
với xanh Bromothymol cho màu vàng đảm bảo pH dưới 6 không được trên 7.6

 thay bằng giấy chỉ thị màu vạn năng được (4.4-6)
(đun nóng cho HCl bay hơi đi nếu dư ít)
4. Loại bớt nước và kết tinh muối
(phương pháp cô cạn  bay hơi hơi nước và acid)
Cô dung dịch trên bếp điện, vừa cô vừa khuấy liên tục (tăng nhanh quá trình bốc hơi, tránh muối nổ
văng ra ngồi) để tăng nhanh q trình bốc hơi và tránh lắng tủa ở đáy (có thể nổ văng muối ra
ngồi). Đun cho đến khi lớp nước cịn lại chỉ vừa ngập lớp tinh thể (không đun đến cạn khơ  do
lượng nước cịn lại để hịa tan tạp tan trong nước khác  lọc theo nước ra ngồi, cạn khơ thì nổ
văng muối ra ngồi)
5. Lọc và rửa muối – Loại tạp tan trong nước còn lại
(loại tạp trong nước khác)
(Tạp dó có thể bám trên bề mặt muối  rửa muối)
Trên phễu Buchner với một lượng tối thiểu nước
muối nhanh và kéo xuống)

cất lạnh.(rửa nước nóng thì sẽ hịa tan lượng

Cách rửa muối:
- Sau khi lọc đến khô, dùng nút thủy tinh nén chặt muối trong phễu.
- Mở

khóa van (khơng bị hút xuống nửa )ở vị trí cân bằng áp suất giữa trong và ngồi bình.

- Cho nước cất đã làm lạnh vào phễu vừa đủ ngập lớp muối.  cho nhiều muối hòa tan đi
theo xuống luôn

4


- Dùng đũa thủy tinh xâm nhẹ vào khối muối để nước thấm xuống lớp muối phía dưới,
tránh làm thủng giấy lọc. (tạo lỗ trên muối  nước đi ra chui xuống lỗ và ra ngồi 1 cách nhanh
chóng, hạn chế NaCl bị mất đi
- Đóng

khóa van lại để nước rửa rút khỏi khối muối.

- Trải muối thành lớp mỏng để sấy.
6. Sấy muối ở 105 °C trong 4 giờ.
7. Cân sản phẩm, ghi lại khối lượng muối thu được (khơng tính hiệu suất).

Câu hỏi
Nêu ngun tắc điều chế muối NaCl dược dụng?
-

Loại tạp trong muối ăn để thu NaCl tinh khiết: bao gồm tạp khó tan trong nước và tạp tan
trong nước
Tạp khó tan loại bỏ bằng  hịa tan trong nước  lọc
Tạp dễ tan trong nước gồm ion kim loại kiềm thổ chiếm phần lớn loại bằng cách kết tủa
với muối Carnonat  lọc loại bỏ, những tạp tan trong nước còn lại  loại bỏ bằng lọc rửa ở
bước sau cùng

Trong bài điều chế NaCl dược dụng, mục đích giai đoạn lọc dung dịch A bằng bơng gịn?
-

Loại bỏ tạp khơng tan trong nước

Trong bài điều chế NaCl dược dụng, trong giai đoạn loại kim loại kiềm thổ tại sao phải tiến
hành sơ bộ trên 10ml dung dịch A?
-

Nhanh hơn tính tốn được lượng Na2CO3 cho tồn bộ dd A cịn lại

Trong bài điều chế NaCl dược dụng, chỉ thị màu được sử dụng ở giai đoạn trung tính hóa?
Trong bài điều chế NaCl dược dụng, trong giai đoạn trung tính hóa chỉ sử dụng một chỉ thị
màu để kiểm sốt pH được khơng?
Trong bài điều chế NaCl dược dụng, trong giai đoạn trung tính hóa có thể thay chỉ thị màu
bằng giấy chỉ thị pH?
Trong bài điều chế NaCl dược dụng, tại sao trong giai đoạn trung tính hóa lại thử màu của
chỉ thị xanh bromothymol trước và methyl da cam sau?
-

Nếu thử Methyl da cam trước (3.1-4.4)  cam  hồng  pH dưới 3.1 lượng acid cho vô
quá nhiều  không biết điểm dừng dưới 6 là bao nhiêu chỉ biết điểm dừng là 3.1 thôi

5


Trong bài điều chế NaCl dược dụng, trong giai đoạn trung tính hóa nếu màu của methyl da
cam chuyển sang màu đỏ phải xử lý như th nào?
-

Lúc này acid dư q nhiều thì cho Na2CO3 để trung hịa HCl (thử trên methyl da cam trước
rồi thử trên xanh bromothymol)

Trong bài điều chế NaCl dược dụng, nêu khoảng đổi màu của dung dịch xanh bromothymol
và methyl da cam?
Trong bài điều chế NaCl dược dụng, mục đích giai đoạn vừa cơ vừa khuấy liên tục dung dịch
trên bếp?
-

Tăng nhanh quá trình bố hơi, tránh lắng tủa ở đáy, muối không bị văng ra ngoài

Trong bài điều chế NaCl dược dụng, Ưu nhược điểm của phương pháp cô cạn?
-

Ưu: đơn giản dễ làm
Nhược: không áp dụng cho chất kém bền nhiệt

KIỂM ĐỊNH MUỐI NaCl DƯỢC DỤNG
KIỂM ĐỊNH:
ĐỊNH TÍNH:
-

Ion Natri
Ion Clorid

THỬ TINH KHIẾT:
-

Acid – Kiềm

Iodid
Mg và Kim loại kiềm thổ

ĐỊNH LƯỢNG
-

:

Hàm lượng phần trăm

Định tính
Có hay khơng có NaCl
ĐỊNH TÍNH ION NATRI
• Lấy vài tinh thể chế phẩm đốt trên ngọn lửa không màu, ngọn lửa sẽ nhuốm màu vàng
• Lưu ý
➢Kéo cao tim đèn cồn để thấy được ngọn lửa không màu
➢Làm ẩm đầu đũa thủy tinh bằng nước cất để dễ lấy muối

6


ĐỊNH TÍNH ION CLORID
• Hịa tan 0,1 g chế phẩm trong 10 ml nước cất, thêm vài giọt acid nitric loãng (TT), thêm 0,5 ml
dung dịch bạc nitrat 2% (TT), sẽ xuất hiện tủa trắng, tủa này tan trong dung dịch amoniac (TT).
NH3 làm cho tính đặc hiệu của định tính Cl đặc hiệu hơn
Ag+ + Cl- AgCl
AgCl + 2NH3  [Ag(NH3)2]Cl  muối bạc diamoni clorid tan được trong nước dd trong suốt
Nhiều ion tạo tủa với Ag+ mà lại không tan trong NH3 AgBr vàng nhạt, AgI vàng

Kiểm tinh khiết

Tạp chất nằm trong giớ hạn cho phép hay khơng
GIỚI HẠN ACID – KIỀM
 Phương pháp trung hịa (phương pháp acid-base)
• Pha dung dịch A
• Cho khoảng 150 ml nước cất vào becher 250 ml, đun sôi 5 phút, để nguội.  thu nước cất đun sôi
để nguội
=> Mục đích đun sơi nước cất để nguội để (để bình định mức không dãn nở dây sai số) loại bỏ khí
CO2 tránh ảnh hưởng đến pH dung dịch.
Tránh cho CO2+H2O  H2CO3  ảnh hưởng kết quả
• Cân chính xác 20 g (sai số 0.1%) NaCl. Pha dung dịch NaCl 20% với nước cất đã đun sơi để
nguội trong bình định mức 100 ml (dung dịch A).
=> Dùng dung dịch A để làm kiểm định giới hạn acid-kiềm.
• Cách thực hiện
• 20 ml dung dịch A (NaCl 20%) + chỉ thị xanh bromothymol (6-7.6) (dưới 6 cho màu vàng, trên
7.6 cho màu xanh): phải đổi màu khi thêm không quá 0,5 ml dung dịch NaOH 0,01N hoặc 0,5 ml
dung dịch HCl 0,01N.
(TH1: dd A + xanh bromothymol  xanh  lẫn tạp kiềm  dùng acid để chuẩn độ (HCl) 
chuyển từ xanh sang vàng thi ngưng chuẩn độ V HCl càng lớn thì tạp kiểm càng nhiều (cho thép
< =0.5ml )
20ml dung dịch A + 2 - 3 giọt
chỉ thị xanh bromothymol

Vàng
Xanh dương

Xanh lá

Acid → Kiểm giới hạn acid → V NaOH
0,01N ≤ 0,5ml → Xanh → Đạt giới hạn
acid

Kiềm → Kiểm giới hạn kiềm → V HCl
0,01N ≤ 0,5ml → Vàng → Đạt giới hạn
Kiềm
Chọn 1 trong 2 giới hạn để kiểm
→ Đạt/Không đạt giới hạn đã chọn
7


GIỚI HẠN IODID (I-): Khơng được có
 Phương pháp OXH – Khử (I-  I2 + hồ tinh bột  xanh)
• Làm ẩm 5,0 g (cân chính xác ±0.1%) chế phẩm bằng cách thêm vài giọt một dung dịch vừa đủ
mới pha gồm 0,15 ml dung dịch natri nitrit (NaNO2)10% (TT), 2 ml dung dịch acid sulfurid 0,5M,
25 ml dung dịch hồ tinh bột khơng có iodid (CT) và 25 ml nước. Sau 5 phút, quan sát dưới ánh sáng
thường, hỗn hợp chất thử khơng được có màu xanh.
Nếu có I- : I- + NO2 + H+ I2 +NO +H2O
I2 gặp hồ tinh bột hóa xanh
GIỚI HẠN Mg VÀ KIM LOẠI KIỀM THỔ
 Phương pháp tạo phức (complexon)
Chỉ thị màu: đen eriocrom T

Chuẩn độ: Trilon B (EDTA)
- Dung dịch A: Cân 10,0 g (chính xác + -10%) chế phẩm hịa tan trong bình định mức đủ 100 ml
nước cất
- Lấy 200 ml nước vào bình nón, thêm (khơng càn chính xác) 0,1 g hydroxylamin hydroclorid (TT);
10 ml dung dịch đệm ammoniac pH 10,0 (TT); 1 ml dung dịch kẽm sulfat 0,1 M (CĐ) và khoảng 15
mg hỗn hợp đen eriocrom T (TT)(cho từ từ đến màu tím). Đun nóng tới 40oC và chuẩn độ với dung
dịch Trilon B 0,01 M (CĐ) đến khi màu tím chuyển sang xanh.--> lần

1 Thêm vào bình nón

dung dịch A pha ở trên (cho hết 100ml)  2 Th
Nếu cho vào thấy màu tím  có tạp kim loại kiềm thổ  kt có nằm trong giới hạn cho phép
không đi chuẩn độ với trilon B lần 2  tím sang xanh (càng nhiều trilon B sử dụng là càng
nhiều tạp phải nhỏ hơn hoặc bằng 2.5ml)
Nếu khơng có tạp KL kiềm thổ thì vẫn là màu xanh  kết luận đạt
Tím
Cho dung dịch A
Xanh

Chuẩn độ bằng Trilon B lần 2
→ Xanh
V TriB 0,01M ≤ 2,5ml
→ Đạt
VTriB 0,01M = 0ml
→ Đạt

Định lượng






Dựa vào Cl- của NaCl
Chỉ thị màu Kalicromat (Cr2O4 2- + Ag+ Ag2CrO4  màu cam (điểm kết thúc)
Dd chuẩn độ là AgNO3
Phương pháp tạo tủa
Kiểm lượng hoạt chất có trong giới hạn cho phép khơng?

• Cân chính xác khoảng 1 g (cân chính xác trên cân phân tích sai số ± 10%) chế phẩm, hịa tan với

nước cất trong bình định mức 50 ml và thêm nước vừa đủ đến vạch. Lấy 5 ml (chính xác) dung dịch
8


thu được, pha loãng với nước thành 40 ml (lấy bằng ống đong 35ml). Thêm 2 giọt kali cromat (màu
vàng) rồi định lượng bằng AgNO3 (trong buret) 0,1N (kết tủa trắng xuất hiện trên nền vàng) cho
đến khi hiện màu vàng cam (tủa AgBr)
Vàng  vàng cam
• Cơng thức tính hàm lượng
• 1 ml dd AgNO3 0,1N tương đương với 0,005844 g NaCl.
• V ml (ĐTĐ)



V x 0,005844 g NaCl (5 ml)

%m NaCl=mNaCl/m Chế phẩm
• Hàm lượng từ 99% - 100,5% là đạt

CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ
Cần dung mơi gì để pha dung dịch S (A) cho phần kiểm giới hạn acid – kiềm  nước đun sôi
để nguội
Phần kiểm giới hạn acid kiềm, chỉ thị màu nào được sử dụng? khoảng đổi màu theo pH của
nó là bao nhiêu?
Trong bài kiểm định NaCl dược dụng, phần định tính ion Cl-, sau khi cho AgNO3 tạo tủa
trắng vì sao tủa này tan được trong NH3 ?  AgCl tạo phức tan với NH3  Ag(NH3)2Cl (bạc
diamoni diclorid)

KIỂM NGHIỆM VITAMIN B1 VÀ B6
VITAMIN B1

Thiamin hydroclorid (C12H17ON4SCl, HCl)
TÍNH CHẤT
• Bột kết tinh trắng hoặc hơi vàng nhạt.
• Độ hịa tan: rất dễ tan trong nước.
ĐỊNH TÍNH
Với kali ferricyanid
Phản ứng OXH –K
Kali ferricyanid (K3[Fe(CN)6] chất OXH  OXH B1  tạo Thiocrom : phát huỳnh quang
màu tím xanh, tan trong Butanol (C4H9OH) k tan trong nước), phản ứng với acid tạo Thocrom
dạng muối k phát huỳnh quang và tan trong nước, khi phản ứng với kiềm dạng muối sang dang base
sẽ phát huỳnh quang trở lại
9


Ngun tắc:
• Thiocrome do đã đóng vịng → cấu trúc vững chắc hơn, dễ phát quang hơn
• Thiocrome ít tan trong nước, dễ tan trong butanol.
• Thiocrome khơng bền trong mơi trường acid mạnh, bị mở vịng nên khơng phát quang được nữa.

Nếu kiềm hóa sẽ đóng vịng trở lại
Phản ứng tạo thiocrome
Thiamin hydroclorid + NaOH  pseodo base  thiocrom (phát quang)
Thực hành
200 mg + 10 ml nước cất → dung dịch A
• DD A + NaOH 10%, kali ferricyanid 5%, cồn buthylic lắc mạnh → soi UV → A1 (huỳnh quang
tím xanh)
• A1 + acid hóa đến pH acid → soi UV → A2 (mất huỳnh quang tím xanh)
• A2 + kiềm hóa đến pH kiềm → soi UV → A3 (huỳnh quang tím xanh)
 KẾT LUẬN: Có / Khơng có Thiamin 2 tiêu chuẩn
-

Huỳnh quang màu tím xanh
Acid hóa mát huỳnh quang tím xanh, kiềm hóa thì huỳnh quang trở lại

Với AgNO3
• Nguyên tắc:
Phản ứng ion Ag+ với ion Cl - tao tủa AgCl không tan trong mơi trường acid
Ag+ + Cl - → AgCl
AgCl có khả năng tạo phức tan với NH3 theo phương trình:
AgCl + NH3 → Ag(NH3)+ + Cl-

VITAMIN B6
C8H11O3N,HCl
TÍNH CHẤT
• Bột kết tinh nhỏ, màu trắng. Dễ tan trong nước
ĐỊNH TÍNH
Với sắt (III) clorid
Do trong cấu trúc B6 có OH-gắn với nhân thơm (giống acid salicylic tạo phức chất có màu tím
bền)  phức chất có màu đỏ khơng bền trong acid khi cho H2SO4 vô màu đỏ nhạt dần
Nguyên tắc:
10


Pyridoxin tác dụng với FeCl3 tạo thành phức chất có màu đỏ đặc trưng
• Chế phẩm + nước cất → dung dịch A
• dung dịch A + FeCl3 → A1 (màu đỏ)
• A1 + H2SO4 → màu đỏ phai dần
 KẾT LUẬN: Có / Khơng có Thiamin
Với AgNO3
• Ngun tắc:

Phản ứng ion Ag+ với ion Cl - tao tủa AgCl không tan trong môi trường acid
Ag+ + Cl - → AgCl
AgCl có khả năng tạo phức tan với NH3 theo phương trình:
AgCl + NH3 → Ag(NH3)+ + Cl• Dung dịch A + HNO3 (làm cho phản ứng đặc hiệu với ion Cl-) + AgNO3 → B1 (tủa trắng)
• B1 + amoniac lỗng → B2 (tủa tan hết)
 KẾT LUẬN: Có / Khơng có ClTHỬ TINH KHIẾT
Kim loại nặng
(Cu, Ag, ,Pb, Fe, Hg, Hg, Cd) (KL kiềm là KL nhẹ)
Nguyên tắc:
Kim loại nặng (đại diện chì) tác dụng với H2S (tạo bởi thioacetamid) cho sản phẩm có màu:
Pb2+ + S2- → PbS↓(vàng nâu)
Cân chính xác 2,5 g (2,495-2,5025) chế phẩm hịa tan trong 50 ml nước cất → dd B
• Ống thử: 12 ml dd B + đệm acetat pH 3,5 + 1,2 ml dung dịch thioacetamid
• Ống chuẩn: 2 ml dd B + 10 ml dd chì chuẩn + đệm acetat pH 3,5 + 1,2 ml dung dịch thioacetamid
 Thêm 2ml dd B do ống chuẩn chỉ có mỗi chì sau phản ứng chỉ có PbS màu vàng nâu
 Ống thử ngồi chì cịn có nhiều tạp kim loại khác  khơng đồng đều màu sắc  khó so độ
đậm nhạt của màu hút 2ml ddb vào cho màu màu sắc ống thử và chuẩn tương tự nhau về
màu  để so sánh đậm nhạt
• Lắc đều, quan sát sau 5 phút:
Soi màu trên nền trắng và nhìn ngang, ống thử không được đậm hơn màu của ống chuẩn.
 KẾT LUẬN: Đạt / Không đạt kim loại nặng B6
11


Cách pha dd thioacetamid:
Hỗn hợp Thioacetamid và (Glycerin-NaOH-H2O) với tỷ lệ 1:5
Pha 3,6 ml: 0,6 ml Thioacetamid + 3 ml (Glycerin-NaOH-H2O) trong ống nghiệm. Và nhúng vào
cốc nước cách thủy đang sôi trong 30 giây (tạo H2S), làm lạnh dưới vịi nước (tránh bay hơi) và
dùng ngay (tánh thất thốt) sau pha chế.
ĐỊNH LƯỢNG

B6 có nhân Pyridin có tính kiềm yếu  định lượng mt khan
Không dùng dm nước mà dùng acid formic và anhydric acetic khan để hòa tan, ngồi ra CH3COOH
làm cho tính kiềm củ B6 tăng
Dd chuẩn độ: acid percloric
Phương pháp: định lượng môi trường khan (chuẩn độ điện thế
Nguyên tắc
• Pyridoxin là một base yếu, được định lượng trong môi trường khan gồm acid formic và anhydric
acetic khan, với dung dịch chuẩn độ acid percloric. Điểm tương đương xác định bằng phương pháp
chuẩn độ điện thế.
• Chế phẩm phải chứa ít nhất 99% và khơng q 101% C8H12ClNO3
0,150 g (0,135-0,165 g) + 15 ml acid formic + 25 ml anhydric acetic khan. Chuẩn độ bằng dung
dịch acid percloric 0,1N đến điểm tương đương.
(1 ml dd acid perclorid 0,1N tương đương với 0,02056g C8H12ClNO3)
C% Vitamin B 6 = (V x 0,02056) : m x 100
V (ml): thể tích acid percloric ở điểm tương đương
m (g): khối lượng cân thực tế

12