Tải bản đầy đủ (.docx) (33 trang)

Hóa Dược 2 thực hành Đại Học

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (146.68 KB, 33 trang )

TỔNG HỢP ASPIRIN
1. Aspirin gồm những cấu trúc : Salicylic (gốc acid), Acetyl (gốc este)
2. Nguyên tắc tổng hợp Aspirin: Là q trình acetyl hóa acid salicylic bằng
anhydric acetic
với sự hiện diện của H2SO4 đậm đặc
3. Sấy khô dụng cụ: Tránh giảm hiệu suất do Aspirin bị thủy phân khi gặp
nước và nhiệt
độ. Phản ứng xảy ra 2 chiều → tạo thành acid salicylic
4. Độ tan: Acid salicylic: kém tan trong nước……Anhydric acetic, acid
acetic, H2SO4: tan
tốt trong nước….. Aspirin: ko tan trong nước, không bền với nhiệt
5. Dư Anhydric acetic: để acid salicylic phản ứng hoàn toàn thành Aspirin
6. Đun cách thủy 70º: là nhiệt độ tối ưu nhất để phản ứng xảy ra hoàn toàn.
7. Làm lạnh + thêm nước cất: Loại tạp Anhydric acetic dư, H2SO4 xúc tác và
acid acetic
tạo thành.
8. Làm lạnh trong thau đá: Để Aspirin kết tinh hồn tồn
9. Vai trị H2SO4 đậm đặc : tạo proton H+, xúc tác phản ứng xảy ra nhanh
hơn
10. Ko được dùng bếp điện vì: Bếp điện thay đổi nhiệt độ theo cấp độ, đủ
nhiệt nó sẽ tự
tắt.


11. Tinh chế Aspirin thô gồm: 3 bước : (1) Bão hịa nóng (2) Lọc nóng (3)
Làm lạnh
12. Gia nhiệt tùy ý được không: Không, nhiệt độ tối ưu là 60-70º
13. Trên giấy lọc: Tạp kém phân cực
14. Tại sao phải tráng giấy lọc: Aspirin bị kết tinh trên tờ giấy lọc
15. Vai trò CH3COO: đá H+ ra
16. Thay thế Anhydric acetic bằng acid acetic được khơng: Theo thực nghiệm


thì được
nhưng hiệu xuất rất thấp
17. Aspirin đang tan trong cồn nhưng thêm nước: giảm độ tan đột ngột
18. Nguyên nhân: (1) Do người tổng hợp kiểm sốt tº khơng tốt → Aspirin bị
thủy phân
trong quá trình tổng hợp (2) Đun cách thủy 30p ko đóng nút, setup nhầm tº
19. Sử dụng cồn 96º: Cồn 96º hòa tan được Aspirin
20. Hỗn hợp dung môi giai đoạn 4: Hỗn hợp cồn + nước
21. Lọc nóng Aspirin khơ giai đoạn 5: loại những tạp ko thu lấy dịch
22. Lưu ý làm lạnh dịch lọc ở giai đoạn 6: Làm lạnh từ từ, tránh làm lạnh đột
ngột vì làm
lạnh đột ngột sẽ thu được những tinh thể Aspirin nhỏ (Hiệu suất ko cao)
23. Giai đoạn 6 tại sao phải rửa Aspirin trên phễu với nước cất lạnh đến khi


dịch lọc ko
cịn màu tím của FeCl3: Aspirin bị thủy phân thành Acid Salicylic + FeCl3 là
phức
Chelat có màu tím rửa đến khi khơng cịn màu tím do ko cịn Acid Salicylic
24. Bước 4 mà vẫn ko tan: mang đến bể điều nhiệt → lắc
25. Mục đích bước Tinh chế Aspirin thô: Loại bỏ tạp, thu hồi Aspirin tinh
khiết
26. Bước 4: Lọc nóng loại tạp gì ??? kém phân cực
27. Nguyên liệu tổng hợp Aspirin là: Acid Salicylic
28. Lưu ý về giai đoạn lọc nóng: Làm nóng phêu và giấy lọc bằng nước sôi
29. Rửa Aspirin với nước lạnh đến khi: ko cịn màu tím FeCl3

KIỂM NGHIỆM ASPIRIN
30. Phản ứng A,B dùng để: Xác định có hay ko nhóm Salicylat
31. Phản ứng C dùng để: Xác định có hay ko nhóm Acetyl

32. Tại sao nạp 1/3 lượng mẫu:
33. Vai trị H2SO4 trong định tính Salicylat: Tạo tủa tinh thể
34. Giaasy lọc dùng trong phản ứng: giấy lọc ko xếp nếp, vì lọc lấy tủa


35. Tủa dạng tinh thể: Acid Salicylic
36. Tiêu chuẩn của định tính gốc Salicylat là: Tủa dạng tinh thể, dung dịch
màu tím, bền trong Acid Acetic
37. Sau phản ứng vs NaOH tạo thành: Muối Dinatri Salicylat
38. Thêm Acid Acetic không bị mất màu tím FeCl3
39. Khói tạo thành do: Khối bột bị xáo trộn
40. Khói tạo thành tiếp xúc với giấy lọc tẩm Nitrobenzaldehyd tạo thành:
Indigo (màu xanh+)
41. Làm ẩm giấy lọc = Acid Hdroclorid màu chuyển thành xanh da trời
(Leucoindigo)
42. Indigo tạo ra từ: Nitrobenzaldehyd(màu vàng) trên tờ giấy lọc →xanh
lam ánh lục,
vàng ánh lục
43. Vai trò HCl 10%: Khử hết Nitro → mất màu vàng
44. THỬ TINH KHIẾT bao nhiêu loại tạp: Clorid, Sulfat, Acid Salicylic tự
do
45. Tại sao đun sôi chế phẩm: Để Aspirin tan ra và giải phóng được tạp chất
vào nước


46. Tại sao để nguội hoàn toàn: Để Aspirin kết tinh trở lại hồn tồn → lọc
vào bình định
mức thì Aspirin sẽ ko lẫn vào dịch lọc làm dung dịch đục → ảnh hưởng kết
quả - Tránh
làm giãn nở bình định mức.

47. Nếu ống chứa CP trong suốt hoặc ko đục hơn ống Chuẩn thì ko có
CLORID
48. So độ đục: So trên nền đen hướng nhìn từ trên xuống
49. Soi màu : Soi trên nền trắng hướng nhìn ngang
50. Giới hạn Acid Salicylic nên làm ống chuẩn trước, ống thử sau để tránh
âm tính giả.
51. ống thử: Ko có màu tím, chỉ có màu vàng hoặc màu tím nhạt hơn ống
Chuản thì ko có
Acid Salicylic tự do
52. Vai trị của HNO3: Hòa tan tủa khác tủa AgCl
53. Vai trò HCl: Hịa tan tủa khác tủa BaSO4
54. Màu tím là màu của: Acid Salicylic
55. Tại sao phải thêm nước cất lạnh: Để hòa tan Aspirin


56. Nguyên tắc định lượng Aspirin: Định lượng bằng phương pháp trung hòa.
DD chuẩn
độ là NaOH, chỉ thị Phenolphtalein, dung mơi là Alcol trung tính vs
Phenolphtalein
57. Vì sao phải trung tính hóa Alcol: Có thể lẫn Acid
58. Vai trị của Dung mơi Alcol: Hịa tan Aspirin
59. Khoảng chuyển màu của Phenolphtalein: 8-10. Ko màu <8…...10> hồng
60. Tại sao luôn làm lạnh dung dịch: Để NaOH chỉ phản ứng trên gốc Acid
mà ko phản ứng trên gốc Ester → tránh sai số
61. Bước trung tính hóa Alcol xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 10 giây
62. Màu lúc chuẩn độ : Mất màu → chuẩn độ → màu hồng

ĐIỀU CHẾ NATRI CLORID DƯỢC DỤNG
1. NaCl thuộc nhóm thuốc: Sát trùng, sát khuẩn
2. ứng dụng NaCl trong ngành dược: Thuốc nhỏ mắt, nhỏ mũi, dung dịch pha

tiêm
3. Các tạp chất thường có trong muối biển: tạp cơ học ko tan trong nước, ion
kim loại kiềm thổ, Br, SO4, K, Mg
4. Nguyên tắc điều chế NaCl: Muối thông dụng chứa nhiều tạp chất, cần loại
bỏ 3 loại tạp
điển hình để có thể dùng trong ngành dược


5. Thành phần cấu thành nên cát, đá, san hô là: kim loại kiềm thổ
6. Loại tạp tan trong nước qua các bước lọc và rửa chế phẩm
7. Loại tạp cơ học không tan trong nước: lọc qua bông
8. Mục đích lọc bơng: Lọc nhanh hơn
9. Trong bài điều chế muối dược dụng, mục đích của lọc qua bơng gịn : loại
tạp cơ học
10. Tại sao lại tiến hành sơ bộ trên 10ml dd A : xđ chính xác khoảng lượng
Na2CO3 trong toàn bộ dd A
11. Trong bài điều chế muối dược dụng trong giai đoạn trung tính hóa, sử
dụng 1 chỉ thị có được hay khơng ? Khơng – Nếu chỉ sử dụng 1 thuốc thử thì
sẽ khơng kiểm soát được pH của dd
12. Tại sao trong bài điều chế muối, các kl kiềm thổ lại được loại bỏ dưới loại
kết tủa?? Carbonat : khi có kết tủa thì chỉ cần lọc để loại bỏ
13. Na2CO3 dư thì : dùng acid để trung tính hóa
14. Ko thay thế Na2CO3 bằng chất khác
15. Tại sao phải đun nhẹ trong quá trình, mà khơng được đun sơi : để tủa kết
dính lại và tủa lớn hơn, dễ lọc . đun sôi hơi nước bóc đi hết, chế phẩm kết
tinh trở lại, không kiểm đc KL kiềm thổ trong muối


16. Vì sao phải cho amoniac vào : phân biệt tủa với Halogen khác
17. Vai trị của acid nitrit lỗng trong định tính ion Cl- : Tạo mơi trường acid

để tạp ưu tiên tác dụng với ion Cl-. Nếu như khơng có acid sẽ tác dụng với
kiềm tạo bạc oxyd màu đen
18. Thể tích NaCl sau khi lọc tạp cơ học: 165-175ml
19. Nguyên tắc loại bỏ kim loại kiềm thổ dưới dạng kết tủa Carbonat → lọc
tủa
20. Mục đích sử dụng Na2CO3 dư: để kim loại kiềm thổ được loại bỏ hết
21. Khi nào ngừng cho Na2CO3 : Khi ko cịn kết tủa
22. Quy trình loại KL kiềm thổ : Cho Na2CO3 vào CP → tủa xuất hiện→ hơ
trên lửa đèn
cồn → lọc lấy dịch→tiếp tục cho Na2CO3 cho đến khi khơng cịn kết tủa
23. Đun ống nghiệm trên ngọn lửa đèn cồn nhưng ko được đun sơi ( Vì hơi
nước bay đi, trả
lại nguyên liệu ban đầu là muối → muối kết tinh)

24. Vì sao phải hơ ống nghiệm trên ngọn lửa đèn cồn: Vì để tạo khối tủa lớn
hơn
25. Kiểu giấy lọc của pp loại KL kiềm thổ: giấy lọc xếp nếp


26. Loại bỏ Na2CO3 dư bằng HCl 10%
27. Vì sao sử dụng nồi đất: Để nhỏ HCl vào và khuấy trộn dễ dàng
28. pH yêu cầu : pH 4,4-6,2 (pH môi trường Acid do dư HCl)
29. Khoảng chuyển màu của Xanh Bromothymol : HỒNG <6,2……7,6>
XANH DƯƠNG
30. Khoảng chuyển màu của methyl da cam: HỒNG ĐẬM <3,5……4,4>
CAM
31. Thử bằng Xanh Bromothymol trước vì dd đang có tính kiềm, đến khi thấy
màu vàng thì
tiếp tục thử bằng Methyl da cam đến khi thấy màu cam
32. Nếu HCl dư nhiều thì cho thêm Na2CO3

33. HCl dư được loại bằng: đun trên bếp điện để loại bỏ dung mơi, lọc giảm
áp, sấy 105º/4h
34. Vì sao phải khuấy liên tục: Làm cho muối mịn, thúc đẩy quá trình bay hơi
diễn ra nhanh hơn
35. Vì sao ko cơ đến cạn: DD vẫn cịn tạp dễ tan trong nước nhưng khi cô cạn
tạp này sẽ bám vào NaCl
36. Pp cô cạn áp dụng cho dược chất ntn: dược chất bền với nhiệt


37. Ưu điểm của pp cô cạn: dễ làm, rẻ tiền
Nhược điểm: chất bền vs nhiệt, tº cao dễ cháy nổ nguy hiểm
38. Phương pháp tinh chế khác đối với dược chất rắn: Đun cách thủy với tº
thấp/ time dài
39. Lưu ý với pp lọc áp suất giảm: Nút mài nén chặt khối muối, tạo lỗ tròn
trong khối muối

KIỂM ĐỊNH MUỐI NaCl DƯỢC DỤNG
1. Định tính các ion: Na, Cl
2. Thử tinh khiết các chất: Acid kiềm, Iodid, Mg KL kiềm thổ
3. Nguyên tắc định tính ion Na: Lấy vài tinh thể CP đốt trên ngọn lửa ko
màu→lửa vàng
4. Lưu ý về ngọn lửa: Kéo cao tim đèn cồn→ngọn lửa lớn ko màu
5. Làm ẩm đầu đũa thủy tinh bằng nước cất để dễ lấy muối

6. Định tính ion Cl: + + − → AgCl↓ + NH4OH → Tủa tan → Kết luận có Ion –
7. Vai trị của Acid Nitric: tạo mt acid để đảm bảo ion Ag tác dụng với ion Cl tạo
thành kết tủa trắng đục của AgCl


8. Amoniac loãng (NH4OH) làm tan tủa để xác định tủa AgCl với các tủa khác

9. Các nguyên tố Halogen Br, I vẫn tác dụng với Ag tạo tủa trắng nhưng ko tan
trong NH4OH
10. Để loại bỏ CO2 trong nước cất: Nước cất đun sôi để nguội

11. DD A màu Vàng → pH<6,2 → Mt Acid → Sử dụng NaOH 0,01N <0,5ml → Vàng
về Xanh → Đạt giới hạn Acid → Sử dụng NaOH >0,5ml → vẫn còn Vàng → ko đạt

12. DD A Xanh Dương → pH>7,6 → mt Base → Sử dụng HCl <0,5ml → Xanh về
Vàng
→ Đạt giới hạn kiềm → Sử dụng HCl >0,5ml →vẫn còn xanh → ko đạt

13. DD A Xanh lá → lựa chọn 1 trong 2 giới hạn để kiểm

14. Giới hạn iodid ko đạt khi: có màu xanh đen của iod

15. Vai trị của Hydroxylamin: Loại bỏ KL có trong mt nước

16. Màu tím: Kẽm + Đen eriocrom T (nằm trong mt nước mới ổn định)

17. Vai trò đệm Amoniac pH 10: đảm bảo tính ổn định và bền của phức màu tím
18. Vai trị Trilon B: Kết cặp với Zn (Phức Trilon B và Zn ko màu)

19. Định lượng được lượng Zn → Định lượng được lượng Trilon B trong DD


20. Nhiệt độ: 40ºC, bếp điện mức số 2-3 → làm cho phức này kém bền

21. Làm sao để biết nhiệt độ là 40ºC: Sờ vào thành bình thấy ấm nhẹ

22. Sau khi xả Trilon B, màu xanh là của Eriocrom T


23. DD B màu Xanh biển → thể tích Trilon B = 0ml → đạt giới hạn KL kiềm thổ

24. DD B màu tím → Chuẩn độ bằng Trilon B <2,5ml → màu xanh → đạt giới hạn
KL kiềm thổ → Chuẩn độ bằng Trilon B >2,5ml → vẫn màu tím → ko đạt

25. Màu sắc trong định lượng NaCl:
- Màu vàng của Kali cromat
- Màu trắng đục của Tủa AgCl
- Màu vàng cam (vàng nâu) của Bạc Cromat

26. Định lượng hàm lượng từ 99-100,5% là đạt

TỔNG HỢP ASPIRIN
(ACID ACETYL SALICYLIC)
A. Tổng hợp Aspirin thô
1. Aspirin gồm những cấu trúc nào?
-Salicylat (gốc acid) và acetyl (gốc ester)


2. Ngun tắc tổng hợp Aspirin?
-Là q trình acetyl hố Acid Salicylic bằng Anhydric Acetic với sự hiện diện
của H2SO4 đậm đặc
3. Tại sao phải sấy khô dụng cụ?
-Để tránh giảm hiệu suất do Aspirin bị thuỷ phân khi gặp nước và nhiệt độ
-Tránh giảm hiệu
4. Độ tan của các chất tham gia và sản phẩm?
* Acid salicylic + Anhydric acetic (xt H2SO4)  Aspirin + Acid acetid
-Acid salicylic: tan kém trong nước
-Anhydric acetic, H2SO4, Acid acetic: Tan tốt trong nước

-Aspirin: không tan trong nước
5. Tại sao phải lấy dư Anhydric acetic?
-Để Acid salicylic phản ứng hoàn toàn thành Aspirin
6. Tại sao phải đun cách thuỷ ở 70oC?
-Vì để cho hiệu suất tốt nhất (cao hơn  bị phân huỷ; thấp hơn  phản ứng xảy
ra kém)
7. Ở bước làm lạnh và thu Aspirin thô (giai đoạn 3) tại sao phải thêm nước
cất?
-Để loại được được tạp là Anhydric acetic dư, H2SO4 xúc tác và Acid acetic tạo
thành
8. Ở bước làm lạnh và thu Aspirin thô (giai đoạn 3) tại sao phải làm lạnh
trong thau đá?
-Để Aspirin được kết tinh hồn tồn
9. Ở bước làm lạnh và thu Aspirin thơ (giai đoạn 3) tại sao Aspirin thu được là
Aspirin thơ?
-Vì aspirin lúc này chỉ đạt độ tinh khiết khoảng 90% chưa đảm bảo được độ tinh
khiết để làm dược phẩm
B. Tinh chế Aspirin thô


10.Ở bước hồ tan Aspirin thơ (giai đoạn 4) tại sao phải sử dụng cồn 96o?
-Vì cồn 96 sẽ hồ tân được Aspirin
11.Hỗn hợp dung môi ở giai đoạn 4 là gì?
-Hỗn hợp cồn + nước
12.Ở bước hồ tan Aspirin thơ ( giai đoạn 4) hiện tượng gì xảy ra khi thêm tiếp
20ml nước nóng 60oC?
-Hỗn hợp sẽ thống đục rồi sau đó trong lại ngay (ban đầu khi thêm nước nóng
vào thì Aspirin khơng tan nên dung dịch đục, cho đến khi lượng nước đã hoà tân
nhiều với cồn thì dung dịch sẽ trong trở lại do đã hồ tan hết Aspirin)
13. Tại sao phải lọc nóng Aspirin thơ (giai đoạn 5)?

-Để loại những tạp không thu lấy dịch
14.Ở bước lọc nóng Aspirin thơ (giai đoạn 5) tại sao phiễu và giấy lọc phải
được tráng trước bằng nước sơi?
-Vì nếu khơng tráng trước bằng nước sơi thì hỗn hợp Aspirin đang nóng mà gặp
lạnh sẽ bị kết tinh trên giấy lọc  Không thu được Aspirin trong dịch lọc  Giảm
hiệu suất
15.Cần lưu ý gì khi làm lạnh dịch lọc ở giai đoạn 6?
-Cần phải làm lạnh từ từ tránh làm lạnh đột ngột vì khi làm lạnh đột ngột sẽ thu
được những tinh thể Aspirin nhỏ (hiệu suất không cao)
16.Ở giai đoạn 6 tại sao phải rửa Aspirin trên phễu với 1 ít nước cất lạnh đến
khi dịch lọc khơng cịn màu tím với FeCl3?
-Vì Aspirin có thể bị thuỷ phân (do có nước và nhiệt độ) thành Acid salicylic.
-Acid salicylic + FeCl3  phức chelat có màu tím  rửa đến khi khơng cịn màu
tím  tức là khơng cịn Acid salicylic nữa
17.Có thể thay thế Anhydric acetic bằng Acid acetic được khơng? Vì sao?
-Khơng thay thế bằng Acid acetic vì Alcol sử dụng trong bài có nhóm OH gắn
lên vịng benzen  khả năng tác dụng của OH giảm đi rất nhiều do có hiệu ứng
hút điện tử  không đủ mạnh để phản ứng được với OH gắn trên vòng benzen 
phải sử dụng tác nhân ester hoá mạnh hơn là Anhydric acetid hoặc Acetyl clorid
(CH3COCl)


18.Trong bài tổng hợp Aspirin, hãy nêu các điều kiện về nhiệt độ, xúc tác, thời
gian, dụng cụ để phản ứng xảy ra?
-Nhiệt độ: 70oC
-Xúc tác: H2SO4 đậm đặc
-Thời gian: Đun cách thuỷ trong 30 phút
-Dụng cụ: phải được sấy khơ
19.Trong bài tổng hợp Aspirin, kể các chất có thể có sau phản ứng ester hố
nếu phản ứng xảy ra hoàn toàn?

-Anhydric acetic dư, H2SO4 đậm đặc, Aspirin và Acid acetic
20.Trong bài tổng hợp Aspirin, giai đoạn cho Aspirin thô trở lại erlen (giai
đoạn 4), hiện tượng gì xảy ra sau khi cho thêm nước nóng 60oC vào dung
dịch cồn của Aspirin?
-Hỗn hợp thống đục sau đó trong lại ngay
21.Trong bài tổng hợp Aspirin, vai trò của H2SO4 đậm đặc là gì?
-H2SO4 đậm đặc là chất xúc tác giúp cho phản ứng xảy ra nhanh hơn
22.Trong bài tổng hợp Aspirin giia đoạn lọc nóng (giai đoạn 5) để loại các tạp
gì?
-Loại những tạp khơng tan trong hỗn hợp cồn nước
23.Trong bài tổng hợp Aspirin, giai đoạn rửa Aspirin (giai đoạn 6) với nước cất
lạnh tới khi nào?
-Rửa tới khi dịch lọc khơng cịn màu tím với FeCl3
24.Trong bài tổng hợp Aspirin, giai đoạn rửa Aspirin (giai đoạn 6) với nước cất
lạnh, tạo gì có thể có làm cho dung dịch FeCl3 chuyển sang màu tím?
-Tạp Acid salycilic tạo thành do có thể Aspirin bị thuỷ phân khi gặp nước và
nhiệt độ
25.Trong bài tổng hợp Aspirin, giai đoạn lọc nóng có u cầu gì về thao tác?
-Phải làm nóng phiễu và giấy lọc trước bằng nước sôi
26.Trong bài tổng hợp Aspirin, nguyên liệu tổng hợp Aspirin là gì?
-Là Acid salicylic
KIỂM ĐỊNH ASPIRIN
-Thử tinh khiết: cân chính xác, sai số ± 0,1%


-Định lượng: cân chính xác khoảng, sai số ± 10%
A. ĐỊNH TÍNH
*Thí nghiệm A và B: Định tính gốc salicylat
1. Định tính gồm những phản ứng nào?
-Xác định gốc salicylat

-Xác định gốc acetyl
2. Vai trị của H2SO4 trong định tính gốc salicylat là gì?
-Để tạo tủa tinh thể
3. Giấy lọc dùng trong phản ứng này là giấy lọc loại nào?
-Giấy lọc khơng xếp nếp (vì lọc lấy tủa)
4. Tủa dạng tinh thể xuất hiện trong phản ứng là gì?
-Là acid salicylic

5. Tiêu chuẩn của định tính gốc salicylat là gì?
-Tủa dạng tinh thể
-Dung dịch màu tím, bền trong Acid acetic
 Có đầy đủ cả 2  KL có gốc salicylat  Chưa KL được là có Aspirin hay khơng
Thiếu 1 trong 2  KL khơng có gốc salicylat  KL không phải là Aspirin
6. Sau phản ứng với NaOH sẽ tạo thành gì?
-Muối Dinatri salicylate

*Thí nghiệm C: Định tính gốc acetyl
7. Tiêu chuẩn của định gốc acetyl là gì?
-Màu xanh lá cây  Làm ẩm với acid hydroclorid loãng chuyển thành màu
xanh lam
B. THỬ TINH KHIẾT
*Pha dung dịch A


8. Tại sao phải đun sôi chế phẩm?
-Để Aspirin tan ra và sẽ giải phóng được các tạp chất vào nước
9. Tại sao phải để nguội hoàn toàn?
-Để Aspirin kết tinh trở lại hồn tồn  khi lọc vào bình định mức thì Aspirin
sẽ khơng bị lẫn vào dịch lọc làm dung dịch đục  ảnh hưởng kết quả
-Tránh làm giãn nở bình định mức

*Giới hạn Corid
10.Vai trị của HNO3 là gì?
-Để hồ tan những kết tủa khác tủa AgCl  tránh ảnh hưởng tới tủa AgCl
11.Hiện tượng đục của 2 ống là do đâu?
-Do tủa AgCl
12.Cách so sánh độ đục?
-Đặt trên nền đen, nhìn từ trên xuống theo trục ống

*Giới hạn Sulfat
13.Vai trị HCl là gì? Vai trị của Hcl là gì?
-Để hồ tan những kết tủa khác tủa BaSO4
14.Hiện tượng đục của 2 ống là do đâu?
-Do tủa BaSO4
*Giới hạn Acid salicylic
15.Tại sao phải thêm nước cất lạnh?
-Để hạn chế sự thuỷ phân Aspirin
16.Màu xuất hiện là màu gì?
-Màu tím của Acid salicylic
C. ĐỊNH LƯỢNG
17.Tại sao sử dụng dung môi là alcol?


-Để hồ tan Aspirin
18.Tại sao phải trung tính hố alcol
-Vì trong alcol thường có lẫn acid, chúng ta đang định lượng bằng phương
pháp acid-base nên nếu có lẫn acid sẽ ảnh hưởng kết quả
19.Nguồn gốc của acid trong alcol là do đâu?
-Do q trình điều chế, sản xuất loại khơng hết acid
-Q trình bảo quản khơng tốt  alcol bị oxy hố


20.Tại sao phải ln làm lạnh dung dịch trog quá trình chuẩn độ?
-Để NaOH chỉ phản ứng trên gốc acid mà không phản ứng trên gốc ester 
tránh sai số thừa.
21.Tên chung của Aspirin là gì?
-Acid acetyl salicylic
22.Mơ tả màu sắc của phản ứng định tính Aspirin bằng phản ứng hố học?
-Định tính gốc salicylat: tủa dạng tinh thể, dung dịch có màu tím bền với acid
acetic
-Định tính gốc acetyl: màu xanh lá cây  làm ẩm với acid hydroclorid chuyển
thành màu xanh lam
23.Thí nghiệm A trong định tính Aspirin. Sản phẩm thu được khi dùng
NaOH 10% trong phản ứng là gì?
-Muối Dinatri salicylate
24.Thí nghiệm A trong định tính Aspirin. Mục đích dùng H2SO4 là gì?
-Để tạo thành tủa tinh thể (acid salicylic)
25.Trộn 0,1g Aspirin với 0,5g calci hydroxyd trong ống nghiệm. Đun nóng hỗn
hợp và cho khói tạo thành tiếp xúc với giấy lọc tẩm sẵn 1 giọt
nitrobenzaldehyd. Làm ẩm tờ giấy lọc với dung dịch acid hydroclorid loãng,
màu xnah lam xuất hiện.Phản ứng phát hiện phần cấu trúc nào của Aspirin?
-Phát hiện gốc acetyl


26.Nêu các tạp chất cần kiểm trong phần thử tinh khiết aspirin trong bài
thực tập?
-Clorid, Sulfat, Acid salicylic tự do
27. Giai đoạn pha dung dịch A trong thử tinh khiết tạp clorid của aspirin. Đun
sôi 2,0g chế phẩm với 50ml nước cất trong 5 phút, để nguội, lọc vào bình định
mức 50ml, thêm nước vừa đủ. Sử dụng lọc xếp nếp quạt, chữ V hay không xếp
nếp? Tại sao?
-Sử dụng giấy lọc xếp nếp hình quạt vì đang cần lấy dịch lọc

28. Giai đoạn thử tinh khiết tạp Clorid của Aspirin. Sau 5 phút ống chuẩn có
đục khơng? Tại sao?
-Có đục vì dung dịch chuẩn có chứa Clorid sẽ tạo kết tủa với AgNO3  AgCl
29. Giai đoạn thử tinh khiết tạp acid saliylic của Aspirin. Màu sắc thu được là
màu gì? Tại sao?
-Thu được màu tím. Vì acid salicylic phản ứng với Fe3+  Phức chelat có màu
tím
30. Trong định lượng Aspirin tại sao sử dung ethanol 96%?
-Để hoà tan Aspirin
31. Tại sao chuẩn độ Aspirin bằng phương pháp acid-basephair thực hiện
trong môi trường lạnh (thua đá) trong bài thực tập?
-Để NaOH chỉ phản ứng trên gốc acid mà không phản ứng trên gốc ester 
Tránh sai số thừa
32. Hãy cho biết định lượng Aspirin ngoài chuẩn độ thể tích cịn có thể dùng
phương pháp nào khơng?
-Dùng phương pháp HPLC vì đây là phương pháp đa năng định lượng được
nhiều chất
-Dùng phương pháp quang phổ UV-VIS vì trong aspirin có nối đơi liên hợp.
Vai trị của NH3:
Phân biệt tủa AgCl với các halogen khác.


1) 1 . nguyên tắc / giải thích cơ chế tổng hợp asprin : acetyl hóa acid
Salicylic = anhydric acetic với sự hiện hiện của h2so4 đậm đặc
2) Tại sao phải giữ nhiệt độ bếp cách thủy ở 70C : nhiệt độ thấp : pư
xảy ra kơng hồn tồn . nhiẹt độ cao : bị thủy phân . 70 độ c pư
xảy ra hồn tồn
3) Giải thích hiện tượng hỗn hợp thống đục sẽ trơng lại ngay (gd 5) :
lúc đầu cho cồn : aspirin tan , cho nước aspirin thoáng đục ( giảm
độ tan ) . Lúc sau : hh cồn nước phân bố đều : aspirin sẽ tan

4) Giải thích nước rửa khơng được cho màu tím tức khắc với dd
Fecl3: cho màu tím tức khắc ( có acid salycilic) sp khơng tinh khiết
do có lẫn a salicylic . Lý do : thao tác kiểm soát nhiệt độ của người
tổng hợp sai , trong suốt quá trình đun cách thủy /30p , a.salycylic
tác dụng không hết -> lọc kh hết cịn a. Salicylic . Người làm khơng
khuấy đều , khơng đóng nút mài để bình erlen mở -> anhydric
acetic bị bay hơi -> kh tác dụng a salicylic -> a salicylic dư
5) Tại sao phải chuẩn bị bếp cách thủy trước : vì cần thời gian gia
nhiệt
6) Làm lanh bao nhiêu phút để aspirin kết tinh hoàn toàn : tối thiểu
15p
7) Cồn 96 dùng để trợ tan , loại bỏ tạp kém phân cực


8) Tại sao khơng dùng cồn hồn tồn : dùng cồn hồn tồn thì aspirin
và tạp chất cũng tan , khi lọc aspirin và tạp chất đều vào giấy lọc
9) Tại sao phải tráng phễu và giấy lọc bằng nước sơi : hạn chế aspirin
kết tinh trên giấy lọc
10)
Lọc nóng aspirin thơ có cần tráng cốc có mỏ bằng nước sơi
kh ? khơng . vì đích cuối cùng của dịch lọc là cốc có mỏ nên khơng
cần
11)
Gd hịa toan nóng , cho cồn , nước nóng vào vẫn khơng hịa
tan hết thì làm sao ? lấy erlen đem đến bếp cách thủy và lắc trong
khoảng 30s -1p đến khi tan trở lại
12)

Phản ứng A và B để xác định có / kh có : salicylat


13)

Phản ứng C để xác định có / khơng có : acetyl

14)
Phản ứng B : tại sao dùng acid acetic 5M để xác minh có gốc
salicylat kh : do acid acetic và acid salicylic đều là acid nên không
phá vỡ cấu trúc của nhau . Nét đặc trưng của saicylat là bền trong
a . acetic 5M
15)
Phản ứng C : tại sao phải nam mẫu bằng 1/3 ống nghiệm : dễ
thao tác quan sát , tạo đk thuận lợi cho khí sinh ra bay trên miệng
ống no
16)
Leuco indigo có màu tràm trắng : do khử mất màu vàng của
nitrobenzaldehyd


17)
Cách quan sát ống khử trong kiểm giới hạn acid salicylic tự
do : soi trên nền trắng hướng nhìn ngang
18)
Trong thử tinh khiết acid salicylic tự do thêm nước cất lạnh
để hạn chế aspirin bị thủy phân / mt nước
19)
Làm ống chuẩn trước vì ?? nếu làm ống thưe trước dễ bị âm
tính giả ( aspirin ở trong nước lâu sẽ thủy phân thành acid salicylic
+ Fe3+ cho màu tím)
20)
Cho aspirin hịa tan trong cồn , màu hồng nhạt có tồn tại

khơng : khơng . do asp có bản chất acid , hòa tan vào cồn sẽ làm
trung hòa cồn và mất màu hồng nhạt
21)
Nguyên tắc điều chế muối nacl dược dụng : cốc ion KL kiềm
thổ L được loại bỏ dưới dạng kết tủa carbonat . các anion và
cation để tan (bi , so4 , I , K …) được loại qua theo nước qua các gđ
lọc và rửa sau cùng
22)
Mục đích gđ lọc dd A bằng bơng gịn : 50g muối bếp + 150ml
nước cất ( lọc bông ) - loại bỏ được tạo kh tan trong nước
23)
Trong gđ loại KL kiềm thổ tại sao phải tiến hành sơ bô trên
10ml dd A ? lấy đại diên ra 10ml coi nó có tác dụng được với bao
nhiêu ml na2co3 để mình mới có thể loại bỏ được KL kiềm thổ
24)
Trong bước tiến hành sơ bô tại sao phải đun nhẹ ? đun sơi
nước bay hơi thì nó sẽ trả về dạng muối kết tinh  sai


25)
Trước bước lọc ( lọc KI kiềm thổ ) thì mình làm gÌ ?? : phải hơ
nhẹ trên ngọn lửa đèn cồn --> nhưng kết tủa đó có xu hướng kết
lăp với nhau vì nó sẽ tạo thành kích thước tủa lớn hơn so với dạng
ban đầu ( nc vo gạo) nên khi đun bếp nó sẽ gơn cục lại --> lọc
26)
bước cuối cùng : nếu nhỏ Na2co3 vào thấy kh có tủa đã
được loại bỏ , khi đó mình nên đi xác định VddA đã sài là bao
nhiêu na2co3 : 10ml ddA thì mình lấy 10ml dd na2co3 ( lấy = ống
đong)
vd lúc đầu đong 10ml na2co3 , làm thì nghiêm xong là cịn 8ml

na2co3  lượng mingh sài là 2ml
27)
tiến hành sơ bơ vs dd A cịn lại ? na2co3 dư thì mình cho KL
kiềm thổ sẽ hết
28)
trung tính hịa dịch lọc : na2co3 dư sẽ làm cho dd mang tính
kiềm --> na2co3 là muối mang tính kiềm (axit yếu , bazo mạnh) .
Nacl trung tính ( bazo mạnh , axit mạnh) . HCl 10% dùng để trung
tính
29)
chỉ thị màu được sử dụng trong gđ trung tính hóa : xanh
bromothymol ( từ vàng 6.2 đến 76 là màu xanh dương , methyl da
cam ( từ 3.1 màu hồng đâm đến 4.4 là màu cam)
30)
dung dịch sau khi trung tính hịa Hcl 10% thì có khoảng Ph
bao nhiêu : pH= 4.4 đến 6.2  vùng axit  muốin na2co3 hết thì
hcl dư


31)
nếu như hcl dư thì mình có cần sài 1 chất nào đó để trung
hịa hcl nửa hay kh ? xin thưa là hết . nếu như hcl chỗ này nó dư
thì lát có bước cơ cạn ( đun lên cho dung mơi bay hơi hết thì nó sẽ
kéo hcl bay hơi lên ln , 10 phần thì nó sẽ kéo 2 phần ) , lọc ( lấy
muối tinh khiết hcl nó tan trong nước rồi mình lọc ) , sấy 105 đ ơ C
( bay hơi hcl ) thì hcl đó sẽ được loại bỏ
32)

vì sao phải khuấy liên tục : hổ trợ quá trình bay hơi của nước


33)
vì sao khơng cơ cạn đến khơ ? Cơ cạn hồn tồn thì có xu
hướng tích nhiêt gây nổ và văng ra , nó sẽ bám chăt vào nồi sẽ lấy
muối kh được
34)
pp này có thể áp dụng cho các dược chất như thế nào ? pp
cô cạn sd cho các chất bền với nhiêt
35)
ưu và nhược điểm : ưu điểm là nhanh ( 5 đến 10p) , đơn
giản ( chỉ cần nồi với đủa thủy tinh) . Nhược là kh áp dụng được vs
chất kém bền với nhiêt như ( aspirin sẽ thủy phân)
36)
các pp khác đối với chất rắn : cơ quan chân không , đun cách
thủy nhiêt đô thấp trong tg dài
37)

loại  cô cạn  lọc áp suất kết tủa  sấy (105)

38)
lọc áp suất giảm để : lọc để lấy được muối và loại bỏ nước
--> tạp tan trong nước


39)
có thể thay thế na2co3 = k2co3 được khơng ? khơng vì mình
đang điều chế nacl , nếu mình thay thế vây nó sẽ bị nhiễm tạp
chất kali vào
40)

dd sau khi trung hịa có chỉ thị là : pH 4.4 đến 6.2  vùng axit


41)
tại sao phải khống chế dịch lọc pH trong khoảng này : do hcl
dư sẽ loại na2co3 hết
42)
định tính tính natri : làm ẩm đầu đủa bằng nước cất để lấy
muối . đốt trên ngọn lửa kh màu -> có ion na+ -> màu vàng
43)
định tính ion clonid : hòa tan 0,1g chế phẩm trong 10ml nướ
cất , thêm vài giọt acid nitric loảng (hno3 ) thêm 0,5ml dd bạc
nitrat 2% , sẽ xuất hiên tủa trắng , tủa này tan trong dd amoniac vì
có ion cl- .
44)
vì sao sử dụng hno3 vì tạo đc mt axit để cl và ag tác dụng vs
nhau
45)
giới hạn acid kiềm : pha dd A 150ml nước cất vào bình
bercher 250ml đun 5p để nguôi , khi đun sôi loại bỏ h3co3 để co2
bay hơi tránh ảnh hưởng đến pH dd . cân chính xác 20g Nacl rồi
cho vào 50ml trước , khuấy cho tan , khuấy nhiêt tnh nếu kh tan
thì thêm 20ml , cịn 30ml tráng cốc có mỏ . dùng dd A để thử acid
kiềm


×