Nghiên cứu thiết kế, chế tạo và tối ưu thiết bị bọc hạt, ứng dụng sản xuất phân urê nhả chậm 2

CHƯƠNG 2: THIẾT BỊ VÀ VẬT LIỆU
2.1. HÓA CHẤT, DỤNG CỤ, THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM
2.1.1. Hóa chất
Các hóa chất cho quá trình tổng hợp, khảo sát và lựa chọn màng bọc chủ yếu là hóa
chất cơng nghiệp, dễ tìm kiếm, rẻ tiền, có tính ứng dụng cao vào sản xuất. Tuy nhiên, có một
số hóa chất trong giai đoạn này được thương mại từ các nhà phân phối hóa chất uy tín tại
Việt Nam, có nguồn gốc từ Trung Quốc, Ấn Độ, giá thành hợp lý nhưng vẫn đảm bảo u
cầu của đề tài. Các hóa chất phân tích có xuất xứ từ Đức (Merck), Ấn Độ có độ tinh khiết
cao.
2.1.1.1. Hóa chất dùng tổng hợp dung dịch tạo màng:

− Tinh bột mỳ (Cơng ty TNHH Bột mì Đại Phong, Việt Nam).
− Tinh bột biến tính cation (Cơng Ty Cổ Phần Hữu Hạn Vedan, Việt Nam).
− Poly Vinylalcohol (99%, HiMedia, Ấn Độ).
− Natri Tetra Borat (99,5%, Xilong, Trung Quốc).
− Glycerol (99,5%, Xilong, Trung Quốc).
− Carbon Methyl Cellulose (Guangdong, Trung Quốc).
− Urea tinh khiết (99%, Guangdong, Trung Quốc).
− Axit boric (99%, Guangdong, Trung Quốc).
− Kẽm clorua (Guangdong, Trung Quốc).
− Axit clohydric (35 – 38%, Guangdong, Trung Quốc).
− Natri hydroxit (Guangdong, Trung Quốc).
− Phân Urea hạt đụt Cà Mau (Guangdong, Trung Quốc).
− Nước cất.
2.1.1.2. Hóa chất dùng xác định hàm lượng Ure hòa tan:

− Ethanol 96o (Việt Nam).
− p – dimethyl aminobenzaldehyde (4 – DMAB) (99%, HiMedia, Ấn Độ).
− Nước cất.
2.1.2. Dụng cụ

− Becher 100 mL 250 mL, 500 mL.
− Đũa thủy tinh.
− Ống đong 100 mL.
− Muỗng cân hóa chất.
13


− Bình định mức 100 mL, 500 mL.
− Pipet bầu 1 mL, 10 mL.
− Pipet thẳng 10 mL, 25 mL.
− Ống nghiệm trung.
− Bình tia.
− Cuvet.
− Thước kẹp.
− Nhớt kế (cốc đo) Prona RV2 (lỗ 4 mm).
2.1.3. Thiết bị thí nghiệm

− Máy khuấy cơ IKA (Đức).
− Cân kỹ thuật 2 số
− Máy đồng hóa IKA (Đức).
− Bếp điện Gali (Đài Loan).
− Phong tốc kế PROVA (Đài Loan).
− Máy sàng rây Retsch (Đức).
2.1.4. Thiết bị phân tích
2.1.4.1. Máy đo quang VIS GENESYS 20

Hình 2.1: Máy quang phổ GENESYS 20

− Bước sóng: 325 - 1100nm
− Độ chính xác: ±2.0nm,

− Độ lặp lại: ±0.5nm
− Bề rộng khe phổ: ≤8nm
− Hệ quang học: một chùm tia
− Thang đo: độ hấp thu: -0.1 - 2.5A; độ truyền quang: 0 - 125%T; nồng độ: 0 - 9999
14


− Độ chính xác trắc quang: ± 0.003A từ 0.0 - 0.3A; ± 1.0% từ 0,301 tới 2.5A
− Nguồn đèn: Đèn Tungsten Halogen
− Đầu dò: trạng thái rắn
− Cách tử tạo đơn sắc: 1200 lines/mm
− Độ ồn (tại 500 nm): ≤0.001A ở 0A; ≤0.004A ở 2A
− Độ trôi: < 0.003A/giờ sau khi làm nóng máy
− Độ phân bán: <0.1%T ở 340 & 400nm
− Hiển thị: 20 ký tự, 2 dòng chữ và số
− Có cổng RS 232C kết nối máy tính.
− Nguồn điện: 100-240V, 50/60Hz.
− Kích thước (W x D x H): 30 x 33 x 19 cm
− Khối lượng: 4.5kg
− Thiết bị được kết nối với máy tính và điều khiển bằng phần mềm VisionLite
2.1.4.2. Máy phân tích quang phổ hồng ngoại FT-IR Tensor 27 (Bruker)

Hình 2.2: Máy quang phổ hồng ngoại FT-IR Tensor 27

− Hãng sản xuất: Bruker Optics, Đức
− Dải đo: 8.000 đến 340 cm-1 với bộ tách tia KBr chuẩn
− Độ phân giải: tốt hơn 0,9 cm-1, có thể chọn tốt hơn 0,4 cm-1
− Tốc độ quét: 3 tốc độ, 2,2 – 20kHz (1,4 – 12,7 mm/giây)
− Tốc độ phổ: có thể nâng cấp tới 25 phổ/giây
− Đầu dò: hệ thống đầu dò DigiTech, DLATGS nhiệt độ phịng độ nhạy cao

− Kích thước khoang mẫu: 25,2 (W) x 17(D) x 16(H) cm
− Khối lượng: 37kg
− Được kết nối với máy tính và điều khiển bằng phần mềm OPUS/IR
15


Ngoài ra, ảnh SEM được thực hiện trên máy JSM 7401F(JEOL) của Viện Hàn làm
khoa học Việt Nam, 02 Mạc Đĩnh Chi, Quận 1, TP.HCM. Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA)
kết hợp phân tích nhiệt vi sai (DSC) được tiến hành trên máy LABSYS evo - SETARAM
Instrumentation tại Đại học Sư phạm TP.HCM.
2.2. HỆ THỐNG THIẾT BỊ BỌC ĐĨA QUAY
2.2.1. Cấu tạo
Việc thiết kế hệ thống thiết bị bọc hạt nhằm mục đích có thể tạo ra được hạt phân bón
phân giải chậm theo 2 phương pháp bọc khơ, bọc ướt, và cũng có thể phát triển để tiến hành
cả bọc nóng chảy. Vì vậy, hệ thống thiết bị có thể dùng tiến hành bọc trên nhiều đối tượng
như phân bón, thuốc,… bằng nhiều nguyên liệu bọc khác nhau: lưu huỳnh, polymer,
đường,…

Hình 2.3: Hệ thống bọc hạt dạng đĩa quay

16


5

6

4
3
7

2

8

9

1

1. Máy nén khí PUMA (Đài Loan).

5. Motor truyền động.

2. Van điều áp, chỉnh lưu lượng.

6. Caloripher.

3. Đầu phun sương Prona R – 51 hoặc
Prona RA100.

7. Điện trở khí.

4. Đĩa quay.

9. Bộ phận chỉnh góc nghiêng.

8. Quạt thổi.

Hình 2.4: Sơ đồ hệ thống bọc hạt dạng đĩa quay
2.2.1.1. Máy nén khí PUMA (Đài Loan):

− Cơng suất 1 HP = 75 kgm/s.
− Dung tích 90 L.
− Áp suất làm việc 8 kg/cm2 = 0.785 MPa.
− Lưu lượng nén 185 L/phút.
2.2.1.2. Đầu phun cầm tay Prona R – 51:
Cấu tạo và thông số đầu phun cầm tay Prona R – 51 như Hình 2.5 và Bảng 2.1
Bảng 2.1: Thơng số của đầu phun Prona R – 51
Đường
kính béc

Áp lực hơi

Lưu lượng
hơi tiêu thụ

Lưu lượng
dịch tiêu thụ

Độ bảng
rộng

Trọng lượng
trung bình

mm

kg/cm2 (MPa)

L/phút

mL/phút

mm

g

0.3

2.5 (0.24)

35

6

Trịn

270

17


Hình 2.5: Cấu tạo đầu phun sương cầm tay Prona R - 51
2.2.1.3. Hệ thống phun tự động Prona Prona RA100
Sơ đồ hệ thống phun tự động được lắp đặt như Hình 2.6

(3)

(5)

(2)

(1)

(4)

Hình 2.Error! No text ofHình
specified
document..1:
Mơ hình lắp ráp thực
2.6: Hệstyle
thốnginphun
tự động
nghiệm 4. Đầu phun tự động
1. Máy nén áp suất
5. Buồng đo

2. Đồng hồ điều chỉnh áp suất
3. Bình chứa áp suất

Máy nén khí sẽ được đặt cố định và cung cấp khí nén liên tục cho bình áp suất, khí nén
trước khi qua bình áp suất sẽ được giới hạn trước khi đi vào bình, bình áp suất lúc này chứa
nguyên liệu lẫn khí nén sẽ cung cấp cho đầu phun.

2


a. Bình áp suất được cài đặt như sau

1. Khí vào

2. Van xả áp

3. Đồng hồ áp suất

4. Ống dẫn nguyên liệu

5. Khí ra

6. Đồng hồ điều chỉnh áp

7. Van cấp khí
Hình 2.7: Cấu tạo lắp đặt và chi tiết của bình áp suất
Khí nén được cung cấp liên tục cho bình áp suất, lúc này áp suất trong bình sẽ được
hiển thị qua đồng hồ áp suất trên bình. Khi áp suất đạt được giá trị mong muốn, ta khố van
xả áp lại, cố định áp suất trong bình. Van cấp khí phải ln được mở để cấp áp cố định cho
đầu phun. Để có thể tuỳ chỉnh áp suất cung cấp cho đầu phun tự động, ta gắn một đồng hồ
điểu chỉnh áp nối tiếp với đầu khí ra để có thể giới hạn lượng khí cung cấp. Khi đã hoàn tất
mọi lắp đặt, muốn phun dung dịch ta chỉ cần cung cấp áp suất cho đầu phun bằng cách mở
van khí (5) ra.
b. Đầu phun
Đây là thiết bị quan trọng trong mơ hình thực nghiệm, quyết định kết quả của q trình
phun như kích cỡ hạt, bản rộng vùng phun, vùng phân bố, đường làm việc… Đầu phun dùng
để nghiên cứu ở đây là đầu phun Prona có đường kính béc phun 1mm, nắp chụp E2P, áp lực
hơi phun khoảng 0,29 Mpa (3 bar), lượng hơi tiêu thụ khoảng 140 lít/phút, lưu lượng phun
200 ml/phút.

3


Hình 2.8: Cấu tạo bên ngồi và cấu tạo béc phun của đầu phun tự động

(1) Núm điều chỉnh độ rộng

(2) Nắp phun

(3) Đầu khí vào

(4) Núm điều chỉnh lưu lượng

CAP: Đầu CAP có thể thay đổi lượng khí
cung cấp cho đầu phun .

(5) Nơi thốt khí dư

Air CYL: Khí nén vào đầu này được cố
định để cung cấp áp cho đầu phun.
2.2.1.4. Hệ thống bọc đĩa quay
Cấu tạo hệ thống bọc đĩa quay được mơ tả như hình Hình 2.9

Hình 2.9: Cấu tạo hệ thống thiết bị bọc hạt
4


Cấu tạo bộ phận quay, thiết bị bọc và quạt như Hình 2.10 và Hình 2.11

Hình 2.10: Cấu tạo bộ phận quay

Hình 2.11: Cấu tạo thiết bị bọc và quạt

− Thiết bị bọc đĩa quay đường kính 200mm
− Tốc độ quay đạt 100 vịng/phút

− Góc nghiêng điều chỉnh từ 0 đến 90o
− Lưu lượng quạt đạt 0,5 m3/s
− Caloripher gia nhiệt gồm 2 điện trở công suất 1kW
2.2.2. Hoạt động
2.2.2.1. Điều chỉnh thông số, hoạt động của đầu phun:

− Trước khi tiến hành quá trình phun dung dịch lên bề mặt vật liệu, cài đặt tất cả
các thông số đúng theo yêu cầu. Đây là đầu phun cốc trên, do đó cần dùng máy
nén khí 1 HP (thiết bị nén khí PUMA).
− Điều chỉnh vùng phun cho phù hợp với bề mặt vùng vật liệu, dịch phun không bị
phun ra ngồi gây thất thốt và dính bề mặt đĩa quay. Giữ khoảng cách giữa béc
phun và vật liệu urea là 15 cm. Điều chỉnh góc độ phun sao cho đầu phun và vật
vật liệu phải tạo thành góc 90o để vận hành.
− Điều chỉnh lượng dung dịch ra với van, tùy vào độ nhớt và yêu cầu lượng dịch
phun ra mà điều chỉnh kết hợp với điều chỉnh áp lực hơi ra.
− Cò phun gồm 2 nấc: nấc 1 mở cho khí nén phun ra béc, nấc 2 mở cho dịch phun
đi ra béc.

5


− Khi bóp cị phun cả 2 nấc, dịch phun chảy từ cốc trên theo áp lực ra béc phun, khí
nén từ bình khí theo ống dẫn phun ra béc với áp lực đã điều chỉnh từ trước, ép cho
dung dịch phun tỏa ra tạo giọt kích thước nhỏ với vùng phun rộng phủ đầy bề mặt
vật liệu.
2.2.2.2. Vận hành hệ thống thiết bị:

− Tiến hành quá trình bọc liên tục.
− Đầu tiên, cân lượng urea theo yêu cầu (70 g) cho vào đĩa quay, điều chỉnh góc
nghiêng, mở motor truyền động đến khi thùng quay đạt tốc độ theo yêu cầu (42 –

54 vòng/phút). Mở và điều chỉnh tốc độ quạt, bật cơng tắc điện trở khí gia nhiệt
đến nhiệt độ làm việc (58 – 62oC). Mở van nhập liệu khí cho bình nén khí liên tục
trong suốt q trình bọc. Điều chỉnh lưu lượng dịch bọc và áp phun trên đầu phun
sương, cố đinh đầu phun vương góc với bề mặt vật liệu. Rót lượng dịch bọc yêu
cầu vào cốc chứa. Khi nhiệt độ đạt đến thông số yêu cầu tiến hành quá trình phun
dịch bọc lên bề mặt urea, cố định 2 nấc cò phun đến khi hết dung dịch bọc trong
cốc chứa.
− Trên cơ sở chuyển động quay của đĩa, các hạt vật liệu chuyển động theo, dịch bọc
phun ra bao phủ bề mặt vật liệu, khí nóng theo luồng thổi của quạt đi ra từ buồng
gia nhiệt làm bay hơi dung môi trên bề mặt hạt kịp thời, làm khơ hạt và se khít
lớp màng bọc trên bề mặt hạt urea, tăng độ bền chwcas của hạt.
− Sau khi phun, sấy trong khoảng thời gian 4 – 10 phút giúp làm khô hạt, giảm độ
ẩm hạt xuống mức thấp nhất.
Thiết bị loại này có cấu tạo đơn giản, dễ tháo lắp, chi phí năng lượng vận hành thấp
hơn các thiết bị bọc hạt khác. Đồng thời, các bộ phận gần như tách rời nhau, do đó dễ dàng
khắc phục sự cố khi một trong các bộ phận trục trặc. Tuy nhiên, do mức độ va đập của các
hạt vào vành đĩa quay cao, dễ dẫn đến hạt bị vỡ, gây bụi và thành thiết bị mau mài mịn.
Ngồi ra, độ đồng đều của sản phẩm tạo thành cũng không cao. Để hạn chế tối đa những
nhược điểm trên cần lưu ý:

− Vệ sinh cốc chứa và đầu phun sạch sẽ trước và sau khi tiến hành phun.
− Tuyệt đối không tắt quạt thổi khi nhiệt độ điện trở đang ở mức cao (>40oC) dù đã
hết dung dịch bọc.
− Bình nén khí ln mở trong suốt q trình bọc, khi kết thúc q trình phải khóa
van khí ngay.
− Sau khi thu và lưu vật liệu đã bọc, vệ sinh đĩa quay và làm khô.

6