BÁO cáo THỰC HÀNH môn hóa dược i bài 1 ĐỊNH TÍNH các CYCLIN, PENICILLIN, STREPTOMYCIN

TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y DƯỢC SÀI GÒN
_______________

BÁO CÁO THỰC HÀNH MƠN HĨA DƯỢC I

Lớp: VB2-K14

Niên khóa: 2020 – 2023

Nhóm: II
Thành viên:
TRẦN THỊ MỌC
HUỲNH HỒNG ĐƠNG
NGUYỄN THỊ THU SANG
NGUYỄN KHẮC Q
HỒ THỊ BÍCH VÂN

1

TIEU LUAN MOI download :


TP. HỒ CHÍ MINH, NĂM 2022

BÀI 1: ĐỊNH TÍNH CÁC CYCLIN, PENICILLIN, STREPTOMYCIN
A. ĐỊNH TÍNH CÁC CYCLIN
I. Phản ứng định tính chung
1. Phản ứng màu với FeCl3
a. Tóm tắt thí nghiệm
- Hịa tan một ít chế phẩn trong 1ml nước
- Pha hỗn hợp 9ml ethanol và 1 ml dung dịch FeCl3

10% - Thêm 2 giọt hỗn hợp dung dịch trên vào các
Cyclin b. Kết quả - giải thích – kết luận

Cyclin
Ban đầu

Sau TN

TIEU LUAN MOI download :


Giải thích:

3 ống nghiệm sau khi thêm FeCl3 có màu nâu sẫm do các nhóm
OH phenol có phản ứng tăng màu với FeCl 3 là chủ yếu, ngồi
Kết luận:

ra cịn có sự tạo phức của các nhóm chức amin.
ĐÚNG

2. Phản ứng khử với thuốc thử Fehling
a. Tóm tắt thí nghiệm
- Hịa tan 1 ít chế phẩm trong 2ml NaOH 0,1N
- Thêm 0,1 ml thuốc thử Fehling vào các ống nghiệm => Kết quả cho dd màu xanh lá
(doxycyclin – màu xanh lá cây đậm)
- Đun nóng vài phút => Xuất hiện tủa đỏ Cu2O.
b. Kết quả - giải thích – kết luận

Cyclin
Ban đầu

Hòa tan
trong NaOH

3

TIEU LUAN MOI download :


Thêm thuốc
thử Fehling

Đun nóng
vài phút

4

TIEU LUAN MOI download :


Giải thích:
Sau thí nghiệm xuất hiện tủa đỏ Cu2O. Phản ứng xảy ra do
Kết luận:

các Cyclin có nhiều nhóm chức C=O, -CHO có tính khử.
ĐÚNG

II. Phản ứng định tính phân biệt
1. Phản ứng màu với H2SO4 đậm
đặc a. Tóm tắt thí nghiệm
- Cho 1 ít chế phẩm vào 3 ống nghiệm

- Thêm 2-3 giọt H2SO4 đậm đặc
- Quan sát hiện tượng.
- Oxytetracyclin: màu đỏ đậm tạo thành. Thêm 2,5 ml H2O vào dd thành màu vàng
- Doxycyclin: màu vàng
- Clotetracyclin: màu xanh dương, chuyển thành xanh lá rồi xanh thẫm. Thêm 2,5 ml
H2O vào dd thành màu vàng
b. Kết quả - giải thích – kết luận

Cyclin
Ban đầu
H2SO4
đậm đặc
Thêm H2O
5

TIEU LUAN MOI download :
Giải thích:

Kết kuận:


Khi nhỏ acid

Doxycyclin không chuyển màu do R3 đã được thay bằng - H nên

H2SO4 đậm

khơng bị tách nước

đặc

Thí nghiệm đúng
2. Phản ứng phát huỳnh quang
a. Tóm tắt thí nghiệm
- Cho ít chế phẩm vào 3 ống nghiệm Thêm 10 ml dung dịch NaOH 0,1N

- Nhỏ 3 dung dịch lên tờ giấy ở vị trí khác nhau, đánh dấu vị trí, sấy
khơ. - Soi dưới đèn tử ngoại 365nm.
- Oxytetracyclin: huỳnh quang vàng
- Doxycyclin: huỳnh quang vàng
- Clotetracyclin: huỳnh quang xanh lơ
b. Kết quả - giải thích – kết luận
Cyclin
Ban đầu
Thêm
10ml
NaOH
Kết quả:

6

TIEU LUAN MOI download :


B. ĐỊNH TÍNH CÁC PENICILLIN
I. Phản ứng định tính chung
a. Tóm tắt thí nghiệm
-

Cho 1 ít 2 chế phẩm vào 2 ống nghiệm

-

Pha dd chưa 1ml dd hydroxylamin hydroclorid 1N và 0,3 ml dd NaOH 1N

-

Thêm 2-3 giọt dd trên vào 2 ống nghiệm.

-

Sau 2-3 phút, thêm 2-3 giọt dd acid acetic 1N.

-

Thêm vài giọt dd Cu(II): Cho tủa màu xanh ngọc

b. Kết quả - giải thích – kết luận
Penicillin
Ban đầu
Sau thêm
hydroxylamin
hydroclorid,
NaOH,
CH3COOH
Sau thêm Cu(II)

Giải thích:

Kết luận:

II. Phản ứng định tính phân biệt
1. Phản ứng màu với H2SO4 đậm đặc
7

TIEU LUAN MOI download :


a. Tóm tắt thí nghiệm
-

Cho 1 ít 2 chế phẩm vào 2 ống nghiệm

-

Thêm 1 giọt acid H2SO4 đậm đặc

=> Lắc đều và quan sát màu.
- Đun sôi cách thủy trong 1 phút
=> Quan sát màu
-

Penicillin G: cho màu vàng nhạt

- Ampicillin: Cho màu vàng chanh
b. Kết quả - giải thích – kết luận
Penicillin
Ban đầu
Sau thêm
acid H2SO4
đậm đặc

Sau đun sơi
cách thủy
Kết luận:
2. Phản ứng với thuốc thử
Fehling a. Tóm tắt thí nghiệm
- Cho các chế phẩm vào các ống nghiệm
- Thêm 1ml nước, lắc đều
- Thêm 2ml thuốc thử Fehling
- Penicillin G: sau 5 phút chuyển qua xanh thẫm
- Ampicillin: Cho màu đỏ tím b.
Kết quả - giải thích – kết luận
Penicillin
Ban đầu
Sau thêm thuốc
thử Fehling
Giải thích:

TIEU LUAN MOI download :


Kết luận:
C. ĐỊNH TÍNH STREPTOMYCIN SULFAT
1. Phản ứng do nhóm
guanidin a. Tóm tắt thí nghiệm
- Cho 1 ít chế phẩm vào ống nghiệm
- Thêm 1 ml NaOH 30%, đặt giấy quỳ đã thấm bằng nước vào miệng ống, đun
sôi. - Hơi bốc lên làm xanh giấy quỳ
b. Kết quả - giải thích – kết luận
STREPTOMYCIN SULFAT
Ban đầu

Bột màu trắng

Thêm NaOH

DD màu trắng

Kết quả

Sau đun sơi làm xanh giấy quỳ

Giải thích
Kết luận
2. Phản ứng do streptose
a. Tóm tắt thí nghiệm
- Hịa tan 1 ít chế phẩm với 5ml
nước - Thêm 1 ml NaOH 1N
- Đung cách thủy sôi 5 phút
=> DD có màu vàng nhạt Để nguội
- Thêm 1 ml phèn sắt amoni 4% trong H2SO4
9

TIEU LUAN MOI download :


=> DD có màu tím
b. Kết quả - giải thích – kết luận
STREPTOMYCIN SULFAT
Ban đầu
Thêm NaOH

– đun cách
thủy

Thêm phèn
sắt amoni +
H2SO4

Giải thích
Kết luận
3. Phản ứng do nhóm sulfat
a. Tóm tắt thí nghiệm
- Cho 1 ít chế phẩm vào ống nghiệm
- Thêm 3-4 ml nước để hòa tan
10

TIEU LUAN MOI download :


- Thêm vài giọt BaCl2
=> Tủa trắng xuất hiện, không tan trong HCl lỗng
b. Kết quả - giải thích – kết luận
Ban đầu
Hịa tan
trong nước

Thêm vài
giọt BaCl2

Giải thích

T

P

B
Đ

Kết luận
CÂU HỎI
1. Giải thích vì sao Doxycuclin khơng chuyển màu khi thêm H2SO4 vào, trong khi
các cyclin khác lại đổi màu?
Trả lời: Khi nhỏ acid H2SO4 đậm đặc Doxycyclin không chuyển màu do R3 đã được
thay bằng - H nên không bị tách nước
11

TIEU LUAN MOI download :


2.

Độc tính và chỉ định chính của streptomycin.

3.

Đề nghị phương pháp định lượng penicillin.

BÀI 2: KIỂM ĐỊNH VITAMIN B1, B6. KIỂM ĐỊNH PARACETAMOL

A. VITAMIN B1
1. TÍNH CHẤT

-

Bột kết tinh trắng hoặc hơi vàng nhạt, mùi đặc biệt, vị đắng.

2. THỰC HÀNH
2.1. Định tính
Pha dung dịch thử
-

Hịa tan 200 mg chế phẩm trong 10 ml nước cất, được dung dịch A.

2.2. Với Kali ferricyanid
a. Tóm tắt thí nghiệm

-

Lấy 5 ml dung dịch A

-

Thêm 1 ml dung dịch NaOH 10%
+

5 ml dung dịch kali ferricyanid 5%

+

2 ml cồn buthylic

Lắc mạnh 1-2 phút.

=> Soi UV lớp cồn sẽ có huỳnh quang màu tím xanh.
Khi acid hóa, huỳnh quang mất đi và hiện rõ khi kiềm hóa trở lại.
b. Kết quả - giải thích – kết luận
Vitamin B1
DD ban đầu

Sau thí nghiệm

Huỳnh quang màu tím xanh

soi UV

12

TIEU LUAN MOI download :


Giải thích
Khi oxi hóa vitamin B1 (thiamin) bằng kali feroxianua trong môi
trường kiềm sẽ tạo thành hợp chất thiochrom, chất này có màu
huỳnh quang xanh dưới ánh sáng tử ngoại.

ĐÚNG

Kết luận
2.3. Với AgNO3

a. Tóm tắt thí nghiệm
-

Lấy 2 ml dd A

-

Thêm 2ml nước
+

+

5 giọt HNO3

Vài giọt AgNO3 2% =>

Xuất hiện tủa trắng, vón cục

-

Tan trong dd amoniac.

b. Kết quả - giải thích – kết luận
Vitamin B1
Sau phản ứng

Tạo tủa trắng

13

TIEU LUAN MOI download :

Sau thêm
amoniac
Tủa tan trong dd amoniac

Giải thích

Kết luận

ĐÚNG

B. VITAMIN B6
1.

TÍNH CHẤT

2.

THỰC HÀNH

2.

1. Định tính

- Pha dung dịch thử A:
+ Cân khoảng 0,01 g chế phẩm
+ Hòa tan trong 10 ml nước cất
2.1.1. Với sắt (III) clorid
a. Tóm tắt thí nghiệm

- Lấy 2 ml dd A

- Thêm 2 giọt FeCl3 10%
14

TIEU LUAN MOI download :


=> Xuất hiện màu đỏ
- Thêm vài giọt H2SO4
=> Màu đỏ phai dần

b. Kết quả - giải thích – kết luận

Thêm FeCl3

Thêm H2SO4

Dung dịch dần mất màu

Giải thích

Kết luận

ĐÚNG

2.1.2. Với AgNO3
a. Tóm tắt thí nghiệm
-

Lấy 2ml dd A

-

Thêm 2 ml nước
15

TIEU LUAN MOI download :


+
+

5 giọt HNO3 30%

Vài giọt dd AgNO3 2%

=> Xuất hiện tủa trắng, vón cục
-

Tủa tan trong NH3

b. Kết quả - giải thích – kết luận

Thêm H2O,
HNO3, AgNO3

Giải thích
Kết luận
2.2. Thử tinh khiết
- Pha dung dịch B
+

Cân chính xác 2,5 g chế phẩm

+

Hòa tan trong 50 ml nước cất

2.2.1. Kim loại nặng
a.

Tóm

tắt

thí

nghiệm
Ống thử (T)
- Lấy 12 ml dd B
- Thêm 10ml dd chì chuẩn 1 phần
triệu
-

Cho vào mỗi ống 2 ml dd đệm acetat pH 3,5.

-

Thêm 1,2 ml dd thioacetamid

-

Trộn đều – để yên
16


TIEU LUAN MOI download :


- Trong 5 phút so sánh màu 2 ống
b. Kết quả - giải thích – kết luận

Sau TN

Kết luận

ĐẠT

2.2.2. pH
-

pH của dung dịch B trong khoảng 2,4 – 3,0

C. KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL
1.1. Định tính
1.1.1. Phản ứng màu của nhóm OH
phenol a. Tóm tắt thí nghiệm
-

Hịa tan 10 mg chế phẩm trong 3 ml nước

-

Thêm vài giọt FeCl3 5%

=> Xuất hiện màu xanh tím
b. Kết quả - giải thích – kết luận
PARACETAMOL
Sau TN

DD có màu xanh tím

17

TIEU LUAN MOI download :


Giải thích

Kết luận

ĐÚNG

1.1.2. Phản ứng tạo phẩm màu nitơ và phản ứng oxy hóa của sản phẩm thủy
phân
a. Tóm tắt thí nghiệm
-

Đun sơi 0,2 g chế phẩm với 3 ml HCl 10% trong 5 phút

-

Để nguội

-

Thêm 10 ml nước

-

Làm lạnh => Khơng có tủa tạo thành

-

Chia đơi dung dịch

Phản ứng oxy hóa

Phản ứng tạo phẩm
màu nitơ

b. Kết quả - giải thích – kết luận

TIEU LUAN MOI download :


Đun sơi
với HCl
Ống nghiệm 1
Thêm

DD màu tím

K2Cr2O7

Thêm
NaNO2

Giải

Trong

thích

Paracetamol bị O

tạo thành phức m

TIEU LUAN MOI download :


Kết luận

ĐÚNG
CÂU HỎI
1.

Nêu chỉ định của Vitamin B1. Đối tượng nào sẽ dễ bị thiếu Vitamin B1?

2.

Đề nghị một số phương pháp khác định lượng Paracetamol
BÀI 3: KIỂM ĐỊNH ASPIRIN

1.

TIÊU CHUẨN

2.

THỰC HÀNH

2.1. Định tính
Thí nghiệm A:

a. Tóm tắt thí nghiệm
- Đun 0,2 g chế phẩm với 4 ml dd NaOH 10% trong 3 phút
- Để nguội
- Thêm 5 ml dd H2SO4 10%
=> Tủa xuất hiện
=> Lọc lấy tủa
b. Kết quả - giải thích – kết luận
Aspirin
Ban đầu
Sau thêm
NaOH,

H2SO4

20

TIEU LUAN MOI download :


Giải thích:

Tủa tạo thành là Acid salicylic theo phương trình

21

TIEU LUAN MOI download :


Kết luận:

ĐÚNG

Thí nghiệm B:
a. Tóm tắt thí nghiệm
-

Đun nóng tủa thu được từ Thí nghiệm A với 10 ml nước

-

Làm nguội

-

Thêm 1 giọt dung dịch FeCl3 10,5%

=> Dung dịch có màu tím.
- Thêm 0,1 ml dd acid acetic
5M => DD khơng bị mất màu
b. Kết quả - giải thích – kết luận
Acid salicylic
Sau thêm vào

DD có màu tím

dd tủa đã
hịa tan 1
giọt FeCl3

22

TIEU LUAN MOI download :
Giải thích:


Màu tím dung dịch là màu của phức tạo thành từ phản ứng sau

Kết luận

ĐÚNG
Thí nghiệm C:
a. Tóm tắt thí nghiệm
-

Trộn 0,1g chế phẩm với 0,5g calci hydroxyd trong ống nghiệm

-

Đun nóng hỗn hợp

- Cho khói tạo thành tiếp xúc với giấy lọc tẩm sẵn 0,05 mm dd
nitrobenzaldehyd => Màu vàng lục hoặc xanh lam ánh lục xuất hiện.
-

Làm ẩm tờ giấy lọc với dd acid hydrocloric loãng

=> Giấy lọc sẽ chuyển thành xanh lam
b. Kết quả - giải thích – kết luận
Aspirin + calci hydroxyd
Sau thí nghiệm

Giấy lọc màu xanh lam

23

TIEU LUAN MOI download :


Kết luận

ĐÚNG

2.2. Thử tinh khiết
2.2.1. Pha dung dịch A
-

Đun sôi 0,2 g chế phẩm với 50 ml nước cất trong 5 phút.

-

Để nguội

-

Thêm nước vừa đủ 50 ml

-

Lọc lấy dung dịch => Dung dịch A

2.2.2. Giới hạn Clorid
a. Tóm tắt thí nghiệm
Ống thử
- Cho 8,3 ml dd A
- Thêm 7,7 ml nước cất
-

Cho vào mỗi ống 0,5 ml HNO3 30% + 0,5 ml dd AgNO3 2%

-

Lắc đều

- Sau 5 phút so sánh độc đục của mỗi
ống b. Kết quả - giải thích – kết luận
Ống thử (T)

24

TIEU LUAN MOI download :