Bai 1 chiet nghe ket tinh acid benzoic

HỌC VIỆN Y DƯỢC HỌC CỔ TRUYỀN VIỆT NAM
BỘ MÔN HÓA

THỰC HÀNH
HÓA HỮU CƠ 1
Hệ: Dược sĩ Đại học

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

1/34


THÔNG TIN GIẢNG VIÊN
 Họ và tên:
1. NGUYỄN TIẾN DŨNG – Tiến sĩ Hóa hữu cơ
ĐT: 0912581389
Email:
2. NGƠ HẠNH THƯƠNG – Tiến sĩ Hóa hữu cơ
ĐT: 0984910368
Email:

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

2/34


NỘI DUNG
TT

TÊN BÀI

1

Chiết màu thực vật và kết tinh lại acid
benzoic

2

Chưng cất tinh dầu sả, bưởi hoặc quế

3

Chiết tách cafein từ lá chè tươi

4

Chưng cất cồn nước

5

Thi thực hành hoặc chấm báo cáo

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

3/34


NỘI QUY PHỊNG THÍ NGHIỆM
1. Những người khơng có nhiệm vụ không được vào
PTN. Vật dụng cá nhân để đúng nơi quy định.
Khơng ăn uống, hút thuốc trong phịng thí nghiệm.

2. Sinh viên phải chuẩn bị bài trước khi đến làm thí
nghiệm.
3. Khi vào phịng thí nghiệm phải mặc áo Blouse,
trang phục gọn gàng.
4. Không sử dụng trang thiết bị trong phịng thí
nghiệm khi chưa được hướng dẫn cụ thể.
5. Khơng được mang hố chất, dụng cụ ra ngồi khi
chưa được sự đồng ý của cán bộ hướng dẫn
TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

4/34


NỘI QUY PHỊNG THÍ NGHIỆM
6. Khi rời phịng thí nghiệm phải kiểm tra điện, nước,
khố cửa.
7. Khơng đùa giỡn, gây mất trật tự trong phịng thí
nghiệm gây đổ bể dụng cụ, hóa chất.
8. Giữ gìn vệ sinh sạch sẽ nơi mình làm thí nghiệm và
xung quanh. Tiết kiệm điện, nước, hóa chất.
9. Chịu trách nhiệm gìn giữ và bảo quản dụng cụ thiết
bị đã đăng kí sử dụng trong ngày.
10. Nếu có thiệt hại và hư hỏng gì sẽ chịu hoàn toàn
trách nhiệm đền bù hay thay mới cho dụng cụ, thiết
bị máy móc hư hỏng theo qui định.
TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

5/34

QUY ĐỊNH AN TỒN
1. Khi sử dụng hố chất cần đọc kỹ hướng dẫn sử
dụng hoặc tuân theo những hướng dẫn của kỹ thuật
viên phịng thí nghiệm.
2. Những hố chất độc hại sau khi sử dụng phải được
xử lý riêng không đổ vào nguồn nước thải chung.
3. Khi sử dụng hoá chất độc và bay hơi phải dùng tủ
hốt.
4. Trước khi rời phịng thí nghiệm phải rửa sạch tay.

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

6/34


ĐIỀU KIỆN DỰ THI
 Chuẩn bị bảng kiểm đầy đủ trước khi đến lớp. Nếu
không chuẩn bị sẽ bị đuổi về và tính buổi học đó là
nghỉ khơng phép  cấm thi thực hành.
Tham gia đầy đủ các buổi học. Nếu nghỉ học có
phép (giấy ốm… có dấu đỏ của bệnh viện) sẽ được
học bù.
Nếu muốn chuyển buổi phải viết đơn và có sự đồng ý
của giáo viên trước khi đi học bù.
Nếu không kịp viết đơn phải gọi điện cho giáo viên
và được đồng ý.

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

7/34

BÀI 1.
TINH CHẾ ACID BENZOIC,
CHIẾT MÀU THỰC VẬT

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

8/34


TINH CHẾ ACID BENZOIC

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

9/34


TINH CHẾ ACID BENZOIC
 Nguyên tắc của phương pháp kết tinh:
 Phương pháp quan trọng nhất để tinh chế các chất
rắn là phương pháp kết tinh lại.
 Người ta dựa vào tính tan khác nhau của một chất
trong một dung môi hay hệ dung môi ở điều kiện
khác nhau để kết tinh chúng.
 Thường ta chọn một dung môi hay hệ dung mơi dễ
hồ tan chất kết tinh ở trạng thái nóng và ít hồ
tan chất đó ở trạng thái lạnh, cịn tạp chất thì ngược
lại.

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

10/34


Nguyên tắc của phương pháp kết tinh
 Sau khi lọc nóng loại bỏ tạp chất, để nguội thì chất
rắn sẽ kết tinh. Nên chọn dung mơi có nhiệt độ sơi
thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất kết tinh.
 Quan trọng nhất của việc kết tinh lại là chọn đúng
dung môi.
 Dung môi dùng cho việc kết tinh lại không được có
tác dụng hóa học với chất kết tinh ở trạng thái nóng
cũng như trạng thái lạnh.
 Thơng thường chất phân cực hồ tan trong dung mơi
phân cực và ngược lại

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

11/34


Nguyên tắc của phương pháp kết tinh
 Nếu một chất rắn bất kì mà cấu trúc phân tử chưa rõ
thì việc lựa chọn dung mơi phức tạp hơn, phải thăm
dị từ dung môi phân cực đến dung môi không phân
cực.
 Khi khơng chọn được một dung mơi thì buộc phải
chọn hệ dung mơi.
 Người ta chọn một dung mơi hồ tan chất kết tinh

ngay ở nhiệt độ thường, sau đó chọn một dung mơi
khơng hồ tan hay kém hồ tan chất kết, tinh nhưng
phải tan trong dung môi thứ nhất

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

12/34


Nguyên tắc của phương pháp kết tinh
 Khả năng trộn lẫn vào nhau của 10 dung môi được
mô tả như sau:

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

13/34


TÍNH CHẤT LÝ HỌC
 Là chất rắn ở dạng tinh thể đơn nghiêng, không màu.
 Ở nhiệt độ thường tan được trong alcol, ete và
aceton.
 Độ tan trong nước nóng (25oC) 3,4 g/l.
 Tỷ khối d = 1,32 g/ml.
 Nhiệt độ nóng chảy 122,40C, nhiệt độ sơi 2490C.

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

14/34

TÍNH CHẤT HĨA HỌC
 Tính chất của acid :
- Làm đổi màu quỳ tím
- Tác dụng với kim loại, oxyd, hydroxyd kim loại, muối
acid yếu

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

15/34


TÍNH CHẤT HĨA HỌC
 Phản ứng tạo este

 Tính chất của nhân thơm : phản ứng thế vào vị trí
meta

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

16/34


TÍNH CHẤT HĨA HỌC
 Hố chất
- Acid benzoic thơ
- Nước cất
- Bản mỏng sắc ký
- NaCl
- Hexan

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

- Ethyl acetat
- Diclomethan
- Ce(SO4)2
- molipdat
- Than hoạt tính

17/34


CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH
 Bước 1: Cân 5,00 g acid benzoic thơ cho vào cốc có
mỏ 250 ml
 Bước 2: Thêm 150 ml nước cất vào cốc và đun trên
bếp điện. Vừa đun vừa khuấy để acid benzoic tan hết.
 Bước 3: Lọc gạn nóng (như hình) để loại bỏ chất
bẩn. Thu phần dịch lọc.

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

18/34


CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH
 Bước 4: Chia nhanh phần dịch lọc vào hai cốc có mỏ
100ml. Cốc 1 để ở nhiệt độ thường. Cốc 2 làm lạnh
bằng nước đá. Sau 10 phút, quan sát hình dạng và số
lượng tinh thể ở hai cốc. Sau đó nhúng cốc 1 vào

nước đá.
 Bước 5: Lọc hút tinh thể trên phễu lọc Buchner, giấy
lọc cắt vừa khít lịng phễu, che kín được tất cả các lỗ
phễu, nhưng không chờm lên thành phễu. Sau khi lọc
hết hỗn hợp, tinh thể gần khô, dừng hút chân không,
làm ẩm chất rắn với một lượng nhỏ dung môi lạnh, để
yên 1 phút, rồi lọc lại đến khô.
TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

19/34


CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH
 Chú ý : khi lọc phải thao tác nhanh, tránh kết tinh
sớm trong bình. Nếu dung dịch có màu thì phải tẩy
màu bằng than hoạt tính trước khi lọc.

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

20/34


CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH
 Bước 6: Sấy tinh thể ở 80oC. Cân khối lượng thu
được và tính hiệu suất phản ứng
𝑚𝑡𝑖𝑛ℎ 𝑘ℎ𝑖ế𝑡
𝐻𝑠 =
.100
𝑚𝑡ℎô

 Bước 7: Thu sản phẩm vào lọ sạch.

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

21/34


Kiểm tra độ sạch của sản phẩm
 Đo điểm chảy của acid benzoic vừa tinh chế
 Nhồi acid benzoic tinh khiết vào mao quản được hàn
kín một đầu.
 Đo điểm chảy của mẫu đo bằng máy đo điểm chảy
Buchi.
 Theo dõi bằng bản mỏng sắc ký
 Lấy hai eppendorf, mỗi ống cho một ít tinh thể acid
benzoic vừa điều chế và acid benzoic chuẩn, hoà tan
bằng ethylacetat.

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

22/34


 Theo dõi độ sạch bằng bản mỏng sắc ký bằng cách
dùng capila chấm trên giấy sắc ký trong 02 hệ dung
mơi Hexan:Ethyl, Hexan:diclomethan. Sau đó hiện
màu bằng thuốc thử Ce(SO4)2 và soi trên máy hiện
màu

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

23/34


CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ
1. Tại sao phải lọc nóng? Tại sao lại kết tinh bằng
nước đá?
2. So sánh và giải thích các hiện tượng của hai cốc khi
kết tinh ở nhiệt độ thường và kết tinh lạnh?
3. Tại sao lại sấy ở nhiệt độ 80oC, sấy đến khi nào
dừng?
4. Giải thích sự khác nhau về điểm chảy giữa thực
hành và lý thuyết
5. Các lưu ý khi làm thí nghiệm?

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

24/34


CHIẾT MÀU THỰC VẬT

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

25/34