Các phương pháp phân tích nhiệt trong Hóa Dầu

I . PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT LÀ GÌ ? 
  
Phân  tích  nhiệt  là  phương  pháp  phân  tích  mà  trong  đó  các  tính  chất  vật  lý
cũng như hóa học của mẫu được đo một cách liên tục như những hàm của nhiệt độ
,
nhiệt độ ở đây thay đổi có quy luật được định sẵn (thơng thường thay đổi tuyến tín
h theo thời gian ).
Các tính chất được xác định bao gồm: Nhiệt độ chuyển pha, khối lượng mất
đi, năng lượng chuyển pha, biến đổi về kích thước, ứng suất, tính chất nhờn, đàn 
hồi.
         
Có  rất  nhiều  phương  pháp  phân  tích  nhiệt  khác  nhau,  nhưng  trong  khn
khổ phần này ta chỉ tìm hiểu ba phương pháp chính sau:
Phân tích nhiệt vi sai (DTA).
Qt nhiệt vi sai (DSC).
Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA)
II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT VẬT LÝ CỦA PHƯƠNG PHÁP ĐO NHIỆT

­ Bản chất của kỹ thuật phân tích nhiệt là dựa trên ngun lý về nhiệt động 
học. Có thể nói nhiệt là một trong những tham số cơ bản nhất của vật lý học.
Chính sự thay đổi về nhiệt độ kéo theo sự theo một loạt các đại lượng khác 
cũng thay đổi theo như năng lượng chuyển pha, độ nhớt, độ đàn hồi, 
entropy, entanpy,....
­ Thơng thường vật chất tồn tại ở ba trạng thái : rắn, lỏng, khí. Sự chuyển đổi 
từ trạng thái này sang trạng thái khác của vật chất kèm theo sự hấp thụ  hoặc 
tỏa nhiệt là hiện tượng chuyển pha.
­ Đây là một hiện tượng rất quan trọng trong nhiệt động học, khi xảy ra hiện 
tượng chuyển pha thì áp suất xác định giữa hai pha liên quan được xác định 
là bằng nhau. Giá trị áp suất này phụ thuộc vào nhiệt độ, tại một nhiệt độ xác
định thì duy nhất một điểm áp suất mà hai pha cùng tồn tại.

­ Bởi thế , nhiệt độ là một yếu tố trự tiếp ảnh hưởng đến năng lượng chuyển 
pha.
III. PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI (DTA) 

1. Cơ sở của phương pháp:
­

DTA ( diferential thermal analysis ) : là phương pháp phân tích nhiệt dựa
trên việc thay đổi nhiệt dộ của mẫu đo và mẫu chuẩn được xem như  là một
hàm của nhiệt độ mẫu. 

­

Những tính chất của mẫu chuẩn là hồn tồn xác định, một u cầu về mẫu 
chuẩn là nó phải trơ về mặt nhiệt độ.
Đối với mẫu đo thì ln xảy ra một trong hai q trình giải phóng hoặc hấp thụ 
nhiệt khi gia tăng nhiệt độ của hệ, ứng với mỗi q trình này sẽ có một trạng 
thái chuyển pha tương ứng . dấu của năng lượng chuyển pha sẽ đặc trưng cho 
q trình hấp thụ hay giải phóng nhiệt, đồng thời ta cũng xác định dược nhiệt 
độ chuyển pha.

­

2.  Tính năng của phương pháp:
Phương pháp này cung cấp cho chúng ta những thơng tin về:
 Phân biệt các nhiệt độ đặc trưng.
 Chuyển pha thuỷ tinh.
 Hành vi kết tinh và nóng chảy của vật liệu.
 Nhiệt độ kết tinh và nóng chẩy.

 Độ tinh khiết.
 Tính đa hình.
 Độ ổn định nhiệt.
 ....
Từ những thơng tin về vì trí, số liệu, hình dạng của các đường nhiệt ta có thể xác 
định được thành phần khối lượng của mẫu đo.
  IV. QT NHIỆT VI SAI (DSC)
1.

Cơ sở phương pháp :


­     DSC là phương pháp phân tích nhiệt mà ở đó độ chênh lệch về nhiệt 
độ giữa hai mẫu chuẩn và mẫu nghiên cứu ln được duy trì bằng khơng.
­      Người ta sẽ xác định entanpy của các q trình này bằng cách xác 
định lưu lượng nhiệt vi sai cần để duy trì mẫu vật liệu và mẫu chuẩn trơ ở
cùng nhiệt độ.
­      Nhiệt độ này thường được lập trình để qt một khoảng nhiệt độ bằng 
cách tăng tuyến tính ở một tốc độ định trước. Ta sẽ xác định được năng 
lượng đó thơng qua tính điện tích giới hạn bởi đồ thị mà chúng ta thu 
được.
2. Tính năng của phương pháp :
Cho chúng ta những thơng tin về sự chuyển pha của vật chất
 Nóng chảy
 Kết tinh
 Thủy tinh hóa
 Nhiệt của phản ứng hóa học của polymer
 Xác định nhiệt dung, độ phát xạ nhiệt,và độ tinh khiết của mẫu rắn.
V. PHÂN TÍCH NHIỆT TRỌNG LƯỢNG (TGA)
1. Cơ sở phương pháp :

­ TGA là phương pháp dựa trên cơ sở xác định khối lượng của mẫu vật 
chất bị mất đi ( hoặc nhận vào ) trong q trình chuyển pha như là một 
hàm của nhiệt độ.
­ Khi vật chất bị nung nóng khối lượng của chúng sẽ bị mất đi từ các q 
trình đơn giản như bay hơi hoặc từ các phản ứng hóa học giải phóng khí.
­ Một số vật liệu nhận được khối lượng do chúng phản ứng với khơng khí 
trong mơi trường kiểm tra.
Phép đo TGA nhằm xác định :
 Khối lượng bị mất trong q trình chuyển pha.
 Khối lượng bị mất theo thời gian và theo nhiệt độ do q trình khử nước 
hoặc phân ly.


2. Tính năng của phương pháp :
­ Xác định thành phần khối lượng các chất có trong một mẫu chất nào đó.
­ Xác định thành phần độ ẩm, thành phần dung mơi, chất phụ gia của một 
loại vật liệu nào đó.