Xác định dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật bằng thiết bị sắc ký khí khối phổ (GC-MS 6890) trong chè trồng tại Thái Nguyên pot

52
Giới thiệu chung
- Hệ thống sắc ký khí khối phổ (GC HP
6890 – 5973N Mass Selective Detector)
được sản xuất bởi hãng Agilent Technolo-
gies (USA).
- Sắc ký khí cột mao quản là phương tiện
lý tưởng trong giai đoạn hiện nay để phân
tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong
nông sản thực phẩm.
- Hệ thống sắc ký khí khối phổ được sử
dụng để phân tích tất cả các hợp chất hoá
học có tính bay hơi, ví dụ như thuốc bảo vệ
thực vật, các hợp chất thơm, các axit béo
Hệ thống sắc ký khí tích hợp với detecor
khối phổ không chỉ cho phép phân tích định
lượng mà còn cho phép định tính, phát hiện
các hợp chất hóa học nhờ các thư viện phổ
như Winley, Pesticide
- Phạm vi ứng dụng: áp dụng trong các
lĩnh vực kiểm định an toàn thực phẩm, môi
trường
Vật liệu & phương pháp phân tích
- Vật liệu: Mẫu chè tươi, khô được thu
thập tại vùng chè xung quanh thành phố
Thái Nguyên.
- Phương pháp: theo Thường quy kỹ
thuật số 5431/2001/QD-BYT.
- Nguyên tắc: Dư lượng hoá chất bảo vệ
thực vật (HCBVTV) được tách khỏi mẫu
bằng axeton, làm sạch bằng orisil và định

lượng trên sắc ký khí.
- Các bước tiến hành:
Bước 1: Chuẩn bị mẫu: 50 gam mẫu
được nghiền nhỏ cùng aceton.
Lọc mẫu qua bình có phễu lọc chân
không.
Chiết hỗn hợp trên với n-hexan hai lần,
mỗi lần 50 ml.
Cất quay chân không dung dịch vừa thu
được ở nhiệt độ <50
0
C.
Bước 2: Làm sạch mẫu
Hút 2 ml dung dịch mẫu, cho chạy qua
cột SPE (Bộ chiết pha rắn)
Bước 3: Xác định hàm lượng trên sắc ký
khí khối phổ sử dụng detector khối phổ chọn
lọc.
Cột sắc ký khí: Cột mao quản DB –
1701P, kích thước 30 m x 0,32 mm x 0,25
µm.
Detector: Khối phổ 5973N, khí mang He.
Nhiệt độ cột theo chương trình:
60ºC (1 min)
20ºC/min 20ºC 5ºC/ min 280ºC
Sử dụng định tính và định lượng dư lượng
hoá chất bảo vệ thực vật trong nông sản.
53
tài nguyên - môi trường
Hệ thống cất quay chân không

Hệ thống sắc ký khí khối phổ
Sắc ký đồ xác định HCBVTV trên mẫu chè
Kết quả phân tích HCBVTV trên mẫu chè tại vùng sản xuất chè
xung quanh thành phố Thái Nguyên (mg/kg)
Tên mẫu Fernobucarb Secb.phenyl Cartap
Mẫu chè khô 1 0,244 0,023 0,220
Mẫu chè khô 2 0,177 0,030 0,220
Mẫu chè khô 3 0,000 0,004 0,000
Mẫu chè khô 4 0,026 0,079 0,170
Mẫu chè tươi 1 0,048 0,128 0,310
Mẫu chè tươi 2 0,093 0,141 0,470
Mẫu chè tươi 3 0,060 0,151 0,880
Mẫu chè tươi 4 0,270 0,146 0,450
ĐỊA CHỈ LIÊN HỆ: Phũng Thí nghiệm trung tâm - Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên
Tel. (0280) 753 032. Email:
54
cơ khí, điện tử, tự động hóa, công nghệ
1. Giới thiệu chung
- Hệ thống thiết bị phân tích axit amin tự động Biochrom 20 là
sản phẩm của hãng Biotech Farmacia (Anh).
- Thiết bị cho phép phân tích tự động tất cả 20 axit amin trong
các mẫu nông sản, thực phẩm.
- Nguyên lý cơ bản của hoạt động phân tích là các bước của
phép sắc ký lỏng liên tiếp dựa trên nguyên lý của Spackman,
Moore và Stein (1958). Trên hệ thống Biochrom 20, nguyên lý
này được cải tiến thành một quy trình hoàn toàn tự động được
điều khiển bằng các phần mềm có tốc độ cao và chính xác.
- Mẫu phân tích được bơm vào cột trao đổi cation, đồng thời với
các dung dịch đệm (buffer) có pH khác nhau, dưới tác động của
nhiệt độ của cột được điều khiển với các chế độ riêng biệt để tách

từng axit amin.
- Trong bộ phận quang điện, hỗn hợp mầu (do axit amin kết hợp
với ninhydrin) được xác định bằng việc đo độ hấp thụ ánh sáng ở
bước sóng 570 nm và 440 nm. Bằng việc so sánh với các phương
trình chuẩn, lượng axit amin sẽ được xác định.
2. Vật liệu và phương pháp phân tích
Bước 1: Chuẩn bị mẫu
Mẫu thịt gà được xay nhỏ và sấy khô trên thiết bị đông khô
Flexi-Dry MP ở nhiệt độ -84
0
C, trong vòng 48 giờ
Bước 2: Thủy phân mẫu.
Cân mẫu vào ống thủy phân, cho thêm 2-3 ml HCL 6N. Để trong
tủ ấm 24 giờ ở nhiệt độ 110
0
C.
Bước 3: Li tâm mẫu
Trên máy li tâm với tốc độ 13.000 v/phút, trong vòng 10 phút
Bước 4: Đông khô mẫu
Lấy 100 µl dung dịch mẫu, cho vào vial và cô khô trên thiết bị
cô mẫu chân không Unijet II.
Bước 5: Chạy trên thiết bị Biochrom 20 theo phần mềm điều
khiển được lập trong vòng 90 phút.
Hình3. Sắc ký đồ ghi thời gian lưu của quá trình
phân tách axit amin của thịt gà.
Hình 1. Hệ thống phân tích axit amin Biochrom 20 (England)
Hình 2. Thiết bị đông khô mẫu
Flexi-Dry MP (USA)
Hình 3. Thiết bị cô khô mẫu
Unijet II (Germany)

3. Kết quả phân tích
Kết quả phân tích lượng axit amin trong thịt gà Lương Phượng,
gà Ri và gà lai Lương Phượng x Ri được trình bày trên Bảng 1.
Địa chỉ liên hệ: Phòng Thí nghiệm trung tâm - Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên
Tel. (0280) 753 032. Email:
Bảng 1: Kết quả phân tích axit amin thiết yếu
(% trong thịt gà tươi)
Axit amin Thịt đùi gà Thịt đùi gà Thịt ngực gà lai Thịt đùi gà lai
LP cái LP cái (LP x Ri) cái (LP x Ri) đực
Aspatic 1.486 1.586 1.948 1.589
Threonine 0.887 0.889 1.017 0.988
Serine 0.709 0.688 0.813 0.757
Glutamin 2.496 2.322 2.696 2.459
Prolin 0.912 1.033 1.748 1.072
Glycine 0.997 0.790 1.185 1.042
Alaline 0.890 0.958 1.023 0.885
Cysteine 0.416 0.431 0.406 0.401
Valine 0.368 0.650 0.385 0.362
Methionine 0.492 0.501 0.533 0.548
Isoleucine 0.991 0.944 1.016 1.041
Leucine 1.134 1.102 1.303 1.315
Tyrosine 0.709 0.595 0.720 0.775
Phenylalaline 0.793 0.722 0.868 0.767
Histidine 0.588 0.591 0.609 0.572
Lysine 1.523 1.325 1.663 1.557
Ammo 0.375 0.386 0.406 0.369
Arginine 1.146 1.099 0.975 1.265
Xác định hàm lượng aXit amin trong thực phẩm bằng hệ thống
phân tích aXit amin tự động biochrom 20 tại phòng thí nghiệm trung tâm
cơ khí, điện tử, tự động hóa, công nghệ

55
GIỚI THIỆU CHUNG
- Hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao
(HPLC) Agilent 1200 do hãng Agilent
Technologies (Mỹ) sản xuất năm 2006.
- Tính năng của hệ thống rất đa dạng
có thể phân tích được nhiều chỉ tiêu
như: dư lượng các loại kháng sinh, hàm
lượng các hoocmon, vitamin A, D, E,
các độc chất…
- Nguyên lý hoạt động của hệ thống là
dựa vào khả năng hòa tan của mỗi chất
trong 1 loại dung môi nhất định và khả
năng hấp thụ sóng ánh sáng ở các bước
sóng khác nhau của chúng trong dung
môi đó.
ỨNG DỤNG TRONG PHÂN TÍCH KHÁNG SINH NHÓM TETRACYCLINE
1. Vật liệu: Các loại mẫu có nguồn gốc động vật (thịt, trứng, phủ tạng…).
2. Nguyên lý: Kháng sinh nhóm Tetracycline được chiết ra khỏi mẫu bằng đệm McIlvaine –
EDTA, sau đó được xác định bằng hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao.
3. Các bước tiến hành:
Bước 1: Cân 5g mẫu vào bình dung tích 50ml. Chiết mẫu với 30ml dung dịch đệm McIlvaine.
Bước 2: Kết tủa protein trong mẫu bằng axit Tricloacetic.
Bước 3: Làm sạch và làm giàu mẫu bằng chiết pha rắn SPE C18.
Bước 4: Đưa mẫu đã chuẩn bị vào phân tích trên máy HPLC Agilent 1200.
KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
Bảng 1: Kết quả phân tích trên mẫu thịt (µg/kg)
Hình 1: Hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
Hình 3: Sắc ký đồ kháng sinh nhóm TetracyclineHình 2: Bộ chiết pha rắn SPE- C18
ĐỊA CHỈ LIÊN HỆ:

Phòng thí nghiệm Trung tâm
Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên.
Tel: (0280) 753 032
E-mail:
Tên mẫu Tetracycline Oxytetracycline
Thịt lợn 1 1.349 -
Thịt lợn 2 4.389 -
Thịt lợn 3 - 24.69
Thịt gà 1 - 65.42
Thịt gà 2 - 99.57
Xác định tỒn Dư Kháng Sinh trong SẢn phẩm động VẬt bằng
hệ thống SẮc KÝ lỎng hiệu nĂng cao (hplc)
56
cơ khí, điện tử, tự động hóa, công nghệ
GIỚI THIỆU CHUNG
- Thiết bị cực phổ 797 VA Computrace là một trong
những thế hệ máy mới nhất của Công ty Metrohm
(Thuỵ Sỹ).
- Quá trình phân tích hoàn toàn tự động từ bơm mẫu,
phân tích, ghi nhận, đánh giá kết quả, lưu trữ thông
tin, súc rửa bình mẫu, có thể thực hiện đến 16 mẫu
cùng loại, cùng tiêu chuẩn đồng thời thông qua sự
điều khiển bằng máy tính.
- Hệ điện cực bao gồm điện cực giọt thuỷ ngân
MME, điện cực đĩa quay RDE bao gồm các loại
vàng, bạc, bạch kim, glassy carbon và graphite.
- Thiết bị cực phổ VA 797 Computrace có thể phân
tích đến nồng độ ppb hay ppt. Giới hạn phát hiện rất
thấp như Cobalt, chì, thuỷ ngân có thể phát hiện ở
nồng độ 50 ppt, Nickel, Platinum ở 0,1 ppt

PHẠM VI ỨNG DỤNG
- Thuộc các lĩnh vực như: nông sản, thực phẩm, dược phẩm, môi trường
- Sử dụng trong phân tích các nguyên tố kim loại như Antimony, Asen, Cadmium,
Cobalt, đồng, sắt, chì, thuỷ ngân, molipden, thiếc, niken, mangan, kẽm
- Xác đinh hàm lượng Nicotine, đường Fructose, quinine, nitrite, formandehyd
- Xác định hàm lượng vitamin B1, B3, B9, B6, vitamin C
QUY TRÌNH PHÂN TÍCH VITAMIN
TRÊN THIẾT BỊ 797 VA COMPUTRACE
- Bước 1: Xử lý mẫu: Dùng dung dịch đệm NaOH 0,01M, lọc và định mức
lên thể tích 100 ml bằng nước khử ion.
- Bước 2. Chuẩn bị dung dịch đệm: Axit acetic và acetate Na ở pH = 7,0
Triton X 100 1%
- Bước 3. Dựng đường chuẩn
- Bước 4. Chạy mẫu trên thiết bị cực phổ, tính toán và tự động in trả kết quả.
ĐỊA CHỈ LIÊN HỆ: Phòng thí nghiệm trung tâm - Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên
Tel. (0280) 753 032. Email:
Hình 2. Thiết bị Dosinos 800
Hình 3. Thân máy chính 797
VA Computrace
Hình 1. Hệ thống máy cực phổ Metrohm 797 VA computrace
Bảng 1. Kết quả phân tích VTM B1 và VTM B6
trong một số loại thức ăn gia súc
Tên mẫu VTMB1 VTM B6
(mg/kg) (mg/kg)
Cám gạo II 6,510 0,100
Cám gạo I 9,506 0,189
Ngô đỏ - 3,122
Đậu tương 9,203 8,260
Thóc 2,724 4,202
Sắn 1,621 1,002

Hình 4. Peak xác định VTM B1
Xác định hàm lượng Vitamin nhÓm b trong nÔng SẢn thực
phẩm bằng thiẾt bị cực phỔ - mEtrohm 797 Va computracE
57
1. THÀNH LẬP LƯỚI KHỐNG CHẾ TRẮC ĐỊA
2. ĐO VẼ CHI TIẾT VÀ BIÊN TẬP BẢN ĐỒ
3. MỘT SỐ SẢN PHẨM ĐO ĐẠC BẢN ĐỒ
Thiết kế sơ bộ lưới đo
vẽ trên bản đồ nền
Đo lưới khống chế mặt
bằng và độ cao đo vẽ
Đo vẽ điểm chi tiết bản đồ
Sử dụng phần mềm Pronet tiến hành
xử lý số liệu đo chi tiết
Bảng số liệu kết quả các điểm đo
chi tiết
SD bộ phần mềm hãng Intergraph
để biên tập nội dung bản đồ
Sử dụng phần mềm
Pronet tiến hành bình
sai kết quả đo lưới
khống chế mặt bằng và
độ cao
Thành quả bình sai và sơ đồ lưới khống chế
mặt bằng và độ cao đo vẽ
Khảo sát, tìm mốc khống
chế mặt bằng và độ cao
nhà nước
Địa chỉ đã chuyển giao:
Công tác quy hoạch sử

dụng đất nông nghiệp,
lâm nghiệp và đo vẽ
bản đồ đã được chuyển
giao và ứng dụng tại các
tỉnh Thái Nguyên, Bắc
Cạn, Bắc Giang, Tuyên
Quang, Cao Bằng, Vĩnh
Phúc, Thanh Hóa…
Khoa tài nguYÊn Và mÔi trưỜng - trưỜng đại hỌc nÔng lâm - aDD: tỔ 10 QuYẾt thẮng - tp. thái nguYÊn; phonE: 0280 753 035 ; Email:
Bản đồ hiện trạng sử dụng đất
Bản đồ quy hoạch sử dụng đất
Bản đồ địa hình
Bản đồ địa chính
CÔNG TÁC ĐO VẼ THÀNH LẬP BẢN ĐỒ
58
cơ khí, điện tử, tự động hóa, công nghệ
1. Tên sản phẩm
“Quy trình xác định hàm lượng nitơ và hàm lượng
protein thô theo phương pháp Kjeldahl”.
2. Xuất xứ
Quy trình được áp dụng theo TCVN 4328: 2007
(ISO 5983:2005).
3. Mô tả tóm tắt về quy trình
- Nguyên tắc
Trong phương pháp Kjeldahl, người ta vô cơ hóa
mẫu bằng H
2
SO
4
đặc với chất xúc tác để chuyển Nitơ

hữu cơ ra dạng vô cơ (NH
4
)
2
SO
4
rồi dùng NaOH để
đẩy NH
3
ra khỏi muối Amoni, NH
3
sau khi được giải
phóng ra sẽ được cuốn đi bằng dòng hơi nước nóng,
sau khi được làm nguội sẽ được hấp thụ vào dung
dịch H
3
BO
3
ở trong bình hứng tạo ra muối borat
amon có mầu xanh trong.
Để xác định được lượng NH
3
giải phóng ra trong
quá trình chưng cất, ta đem đi chuẩn độ bằng dung
dịch H
2
SO
4
0,1N đến khi nào dung dịch chuyển sang
mầu tím nhạt là được.

Từ lượng axit H
2
SO
4
0,1N tiêu tốn trong quá trình
chuẩn độ chúng ta tính được lượng đạm có trong
mẫu.
- Thuốc thử và vật liệu
Axit sunfuaric đặc, hydroxit Natri, viên xúc tác
Dịch thu, axit Boric pha với chất chỉ thị màu, axit
sunfuaric (H
2
SO
4
) 0,1N dùng để chuẩn độ.
- Dụng cụ và thiết bị
Hệ thống phân tích Nitơ bao gồm: Bộ công phá mẫu
Turbotherm – Gerhardt và hệ thống chưng cất mẫu Va-
podest 40 - Gerhardt.
Máy khuấy từ,buret chuẩn độ điện tử, cân phân
tích điện tử: có độ chính xác 0,0001g.
Ống công phá mẫu Kjeldahl 250 ml, bình tam
giác 250ml.
- Các bước tiến hành
Bước 1: Cân mẫu
Cân một lượng mẫu thử, chính xác đến 1mg vào
ống kjeldahl 250ml trong ống đã có 2 viên xúc tác
cho tiếp 10 ml axit sulphuaric. Bịt chặt ống công phá
bằng giấy thiếc để 90 phút hoặc ngâm qua đêm.
Bước 2: Công phá mẫu

Công phá mẫu ở nhiệt độ cao đến khi dung dịch
chuyển sang màu xanh trong là được. Quá trình công
phá được thực hiện trong tủ hốt có hệ thống thông gió.
Bước 3: Chưng cất NH
3
Thực hiện quá trình chưng cất trên hệ thống Va-
podest 40 - Gerhardt. Sau khi chưng cất xong, dung
dịch thu được bên bình hứng có màu xanh.
Bước 4: Chuẩn độ mẫu (xác định lượng NH
3
thu
được)
Mẫu được chuẩn độ bằng dung dịch axit H
2
SO
4

0.1N đến khi dung dịch chuyển sang màu tím nhạt
là được. Từ lượng axit H
2
SO
4
tiêu tốn trong quá
trình chuẩn độ tính được hàm lượng Protein có trong
mẫu.
* Cần bố trí một mẫu “trắng - blank” để hiệu
chỉnh sai số trong quá trình phân tích.
4. Địa chỉ ứng dụng
Các phòng thí nghiệm phân tích hóa học trong và
ngoài nước

5. Tác giả và địa chỉ liên hệ
Dương Thị Khuyên – Phòng Thí nghiệm Phân
tích hoá học.
Viện Khoa học Sự sống – Đại học Nông Lâm
Thái Nguyên.
Tel: 02803.700.083
QuY trÌnh cÔng nghệ Xác định hàm lượng nitƠ
Và hàm lượng protEin thÔ thEo phưƠng pháp KJElDahl
Máy chưng cất
59
Giới thiệu chung
- Thiết bị Quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS Spectra 100 do
hãng Varian sản xuất.
- Phương pháp phân tích hấp thụ nguyên tử là phương pháp
phân tích hóa lý đã được phát triển và ứng dụng rộng rãi.
- Vật chất nói chung đều cấu tạo bởi các nguyên tử. Khi ở trạng
thái hơi tự do, nếu ta chiếu một chùm tia sóng có bước sóng xác
định thì nó có thể phát xạ. Quá trình này được gọi là quá trình hấp
thụ năng lượng và tạo ra phổ nguyên tử của nguyên tố đó. Phổ đó
được gọi là phổ hấp thụ nguyên tử.
- Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có độ nhạy và độ chọn lọc cao
(từ 0,35 ppm đến 0,05 ppb) được ứng dụng rộng rãi để định lượng
các nguyên tố kim loại như: Cu, Pb, Cd, Mn, Co, Ca ở nồng độ
ppm, ppb.
Vật liệu và phương pháp phân tích
- Mẫu phân tích: ngô, thóc, đậu tương
- Hệ thống quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 100 bao gồm
nguồn tạo tia phát xạ cộng hưởng (các đèn catot rỗng HCl); hệ
thống nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa đèn khí axetylen và khí
N

2
O; máy quang phổ và bộ khuyếch đại, ghi tín hiệu
- Các bước tiến hành:
Bước 1: Chuẩn bị mẫu: mẫu sau khi được nghiền nhỏ, cân khối
lượng 5 g, cho vào đốt ở nhiệt độ 550
0
C trong vòng 5-6 giờ.
Bước 2: Hoà tan tro sau khi đốt bằng HCL 20%. Lọc và định
mức lên 100ml
Bước 3: Lập chương trình trên thiết bị AAS
Bước 4: Lập đường chuẩn bằng dung dịch chuẩn ở các nồng
độ: 1, 3, 5, 7, 10 mg/l.
Bước 5: Đo mẫu trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS.
Địa chỉ liên hệ: Phòng Thí nghiệm trung tâm - Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên
Tel. (0280) 753 032. Email:
Quy trình phân tích nguyên tố vi lượng
trong nông sản bằng AAS
Đo trên thiết bị AAS Varian
Bước 1: Vô cơ hóa
mẫu trong lò nung ở t0
550
o
C, từ 5,6 giờ
Chất chuẩn vi lượng có
nồng độ 1000 mg/lít
Bước 2: Hòa tan tro
trong HCl 20%, làm
bay hơi axit, định mức
100 ml
Chất chuẩn vi lượng có

nồng độ 7, 10 mg/lít
Bước 3: Lập trình trên
AAS
Chất chuẩn vi lượng có
nồng độ 1, 3, 5 mg/lít
Hình 1: Thao tác trên hệ thống quang phổ hấp thụ
nguyên tử Varian
Hình 2: Công phá mẫu
Kết quả phân tích
Bảng 1: Kết quả phân tích một số nguyên tố vi lượng trong
mẫu ngô, đậu tương và thóc (mg/kg)
Tên mẫu Mn Cu Fe Co Pb Cd
Ngô lai 999 10,83 5,95 167,52 0,00 1,48 0,20
Ngô nếp 11,50 10,54 128,41 0,00 0,00 0,00
Ngô H5 7,77 17,84 254,12 0,96 0,00 0,00
Ngô Q9 6,67 4,81 413,03 2,95 0,59 0,10
Đỗ tương lai 32,10 11,34 160,57 0,00 0,00 0,00
Đỗ tương ĐT 92 28,61 14,30 99,18 0,00 0,00 0,00
Đỗ tươngTL 2101 31,78 13,66 91,99 0,29 0,00 0,00
Đố tương ĐT 84 41,53 13,26 130,53 0,00 2,49 0,19
Thóc Khang Dân 76,76 5,79 232,18 3,36 1,22 0,24
Thóc Bao Thai 76,75 4,33 251,02 3,06 0,44 0,27
Thóc Nhị Ưu 60,54 3,28 260,12 3,73 0,97 0,07
Thóc Tạp Giao 65,56 3,73 296,09 0,45 2,62 0,16
phân tích một Số nguYÊn tố Vi lượng trong nÔng SẢn trÊn
hệ thống Quang phỔ hấp thụ nguYÊn tử (aaS)
60
cơ khí, điện tử, tự động hóa, công nghệ
1. Tên quy trình
Xác định hàm lượng Vitamin A trong thực

phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
(HPLC).
2. Xuất xứ
1. Leo M. L. N., (1992) Food analysis by HPLC,
Food Science and Technology, 275-340.
2. Labo hoá - Viện an toàn vệ sinh thực phẩm
quốc gia.
3. Mô tả tóm tắt về quy trình
Nguyên lý: Vitamin A trong mẫu được thủy
phân bằng dung dịch KOH 20% pha trong ethanol ở
75
0
C/30 phút rồi được chiết bằng n-hexan. Dịch chiết
được đem phân tích bằng máy sắc ký lỏng hiệu quả
cao (HPLC), cột sắc ký pha thuận NH
2
, với detector
PDA ở bước sóng 325 nm. Dung môi pha động được
sử dụng là: n-hexan : diclormethan : n-propsnol.
Thiết bị và dụng cụ:
Hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC, máy
quang phổ tử ngoại khả kiến UV-VIS, máy cô quay
chân không, và các thiết bị dụng cụ thường dùng
trong phòng thí nghiệm cơ bản.
Hóa chất, thuốc thử:
Các hóa chất, dung môi là loại tinh chiết dùng
cho sắc ký như: ethanol, n-hexan, isopropanol, BHT,
diclomethan …
Tiến hành:
Tiến hành xử lý mẫu sơ bộ bằng máy nghiền. Cân

0,05-5g mẫu đã xử lý sơ bộ trên cân phân tích vào lọ
nhựa có nắp. Thuỷ phân mẫu bằng dung dịch KOH
20% pha trong ethanol. Thêm 0,05g hydroquinone
để chống oxi hóa, khuấy đều. Thủy phân mẫu ở 75
0
C
trong 30 phút hoặc thủy phân ở nhiệt độ thường, để
qua đêm. Chiết dung dịch sau khi thuỷ phân bằng
3x20 ml n-hexan và làm sạch bằng 3x30 ml NaCl
5%. Làm giàu mẫu bằng máy cô quay chân không,
pha loãng bằng n-hexan và bơm vào máy HPLC.
Điều kiện chạy máy:
Cột supelco-NH
2
, dung môi pha động
n-
hexan:diclomethan:iso-propanol (900:100:18)
bước sóng 325 nm, tốc độ dòng 1,2 ml/phút.
Tính toán kết quả:
Căn cứ và đường chuẩn tương quan giữa diện tích
peak và nồng độ, căn cứ vào diện tích peak mẫu để
xác định hàm lượng vitamin A trong mẫu phân tích.
4. Địa chỉ ứng dụng
Các phòng thí nghiệm phân tích hóa học trong và
ngoài nước.
5. Tác giả và địa chỉ liên hệ
Nguyễn Thị Duyên – Phòng PTHH – Viện Khoa
học Sự sống – Đại học Nông Lâm Thái Nguyên.
Tel: 02803.700.083
QuY trÌnh cÔng nghệ Xác định hàm lượng Vitamin a trong thực

phẩm bằng phưƠng pháp SẮc KÝ lỎng hiệu nĂng cao (hplc)
Sắc đồ phân tích mẫu
Thiết bị sắc ký lỏng HPLC
61
Tủ ủ BOD Bình ủ BOD
1. Tên quy trình:
Quy trình xác định nhu cầu Oxy sinh hóa (BOD) trong nước.
2. Xuất xứ quy trình
- CVN 6001 – 2008 (ISO 5815 – 2003) - Chất lượng nước - Xác định nhu cầu ôxi sinh hoá sau n ngày
(BODn).
3. Miêu tả tóm tắt quy trình
Nguyên lý của quy trình: Ủ mẫu nước ở nhiệt độ xác định trong một thời gian xác định trong chỗ tối,
bình ủ hoàn toàn đầy và nút kín. Xác định nồng độ oxi hoà tan trước và sau khi ủ. Giá trị BOD là khối lượng
oxi tiêu tốn trong 1 lít nước.
Thiết bị - Dụng cụ - Hóa chất : Tủ ủ BOD, bình pha loãng, bình ủ BOD. Hóa chất: (1) Muối muối
đệm phốt phat gồm hỗn hợp KH
2
PO
4
- K
2
HPO
4
Na
2
HPO
4
.7H
2
O và NH

4
Cl; (2) MgSO
4
.7H
2
O; (3) CaCl
2

và (4) FeCl
3
.6H
2
O.
Tiến hành:
Đưa về pH 6-8 và trung hòa lượng clo tự do và clo liên kết có trong mẫu.
Thêm 1ml mỗi dung dịch trong 1.000ml nước cất. Lắc đều. Sục khí trong 2 giờ, nồng độ ôxi hòa tan ít
nhất phải đạt 8mg/l.
Lấy một thể tích mẫu xác định (tùy tỉ lệ pha loãng) cho vào bình pha loãng và thêm nước pha loãng đến
vạch, lắc nhẹ để tránh tạo bọt khí.
Nạp dung dịch ủ vào các bình ủ, để tràn nhẹ và cho các bọt khi bám trên thành bình thoát ra hết rồi đậy
bình. Chia các bình ủ đã nạp thành hai dãy: Đặt một dãy vào buồng ủ (BOD5 : ủ trong 5 ngày ở 20
0
C) và đo
nồng độ ôxi hòa tan ở thời điểm không của dãy bình còn lại. Sau thời gian ủ, tiếp tục xác định nồng độ ôxi
hòa tan trong mỗi bình. Tiến hành đồng thời với mẫu trắng.
Kết quả (mg/L):

Trong đó:
C1 là nồng độ oxi hòa tan, của mẫu thử ở thời điểm không, mg/l;
C2 là nồng độ oxi hoà tan, cũng của mẫu thử đó sau 5 ngày, mg/l;

C3 là nồng độ oxi hòa tan, của mẫu trắng ở thời điểm không mg/l;
C4 là nồng độ oxi hoà tan, của mẫu trắng sau 5 ngày mg/l;
Ve là thể tích, của mẫu dùng để chuẩn bị dung dịch ủ tương ứng, ml;
V1 là tổng số thể tích, của dung dịch ủ đó, ml.
4. Khả năng và địa chỉ áp dụng
Áp dụng trong xét nghiệm mẫu nước thải tại các phòng phân tích – thực hành hóa môi trường trên cả nước.
5. Tác giả và địa chỉ liên hệ
Thái Thị Ngọc Trâm – Phòng Phân tích hóa học – Viện Khoa học Sự sống. Địa chỉ: Xã Quyết Thắng- TP
Thái Nguyên;
Điện thoại:02803 753 032;
Website: Vienkhoahocsusong.com.vn; Email:
( ) ( )
e
1
43
1
e1
215
V
V
CC
V
VV
CCBOD







−
−
−−= .
QuY trÌnh Xác định nhu cẦu ÔXi Sinh hÓa (boD)
VIỆN KHOA HỌC SỰ SỐNG
PHÒNG PHÂN TÍCH HÓA HỌC
62
cơ khí, điện tử, tự động hóa, công nghệ
GIỚI THIỆU CHUNG
-Thiết bị Truspec
R
CNS là một trong những
thế hệ máy phân tích mới và hiện đại nhất của
công ty Leco (Mỹ) sản xuất.
- Hệ thống Truspec
R
CNS hoạt động theo
nguyên lý đốt Dumas thay thế phương pháp
Keldahl truyền thống, không sử dụng hoá chất
độc hại, không ô nhiễm môi trường.
- Lợi ích của phân tích trên Truspec
R
CNS
là có thể phân tích định tính nhiều nguyên
tố cùng một lúc, lượng mẫu sử dụng ít và độ
chính xác cao.
QUY TRÌNH PHÂN TÍCH CNS
- Truspec
R
CNS là một thiết bị điều khiển bằng bộ vi sử lý, dùng

phần mềm phân tích và tính toán trên chương trình Windows 2000.
- Quá trình phân tích gồm 3 giai đoạn: rút chân không buồng đốt,
Ôxy hoá hoàn toàn và phân tích.
Bước 1: Cân chính xác lượng mẫu trên cân phân tích
Bước 2: Đặt mẫu vào buồng đốt, đậy kín và rút chân không.
Bước 3: Thiết bị tự động chạy, nhận mẫu, phân tích và in kết quả.
KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
PHẠM VI ỨNG DỤNG
-Truspec
R
CNS ứng dụng cho phân tích Nitơ, Lưu huỳnh, Cacbon trong mẫu thực phẩm, thức ăn gia
súc, thực vật, đất, nước và phân bón Các phương pháp phân tích được xác nhận của các tổ chức như
AOAC / AOCS / ASBC / AACC.
ĐỊA CHỈ LIÊN HỆ
Phòng thí nghiệm trung tâm
Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên
Tel. (0280) 753 032. Email:
Tên mẫu Nitrogen% Carbon% Lưu huỳnh
Đất trồng cỏ 1 0.31482 2.3598
Đất trồng cỏ 2 0.28967 2.3372
Đất trồng cỏ 3 0.26326 2.5698
Đất trồng cỏ 4 0.21423 2.1217
Hình 1. Hệ thống máy TruspecR CNS
Hình 2. Thiết bị cân
Xác định hàm lượng nitƠ, cacbon, lưu huỲnh trong thực phẩm, thỨc Ăn
gia SÚc, thực VẬt Và phân bÓn bằng thiẾt bị truSpEc
r
cnS
63
1. Xuất xứ công nghệ

Từ ứng dụng kết quả thực hiện Đề tài nghiên cứu khoa học cấp Bộ mã số B2007-TN09-01: “Nghiên
cứu lựa chọn chế độ cắt và các biện pháp công nghệ để nâng cao hiệu quả kinh tế - kỹ thuật khi mài
thép không gỉ 3X13 bằng đá mài Hải Dương” (Chủ nhiệm đề tài: TS. Ngô Cường, đơn vị công tác:
Trường Cao đẳng Kinh tế - Kỹ thuật, E-mail: Cơ quan chủ trì đề tài: Đại
học Thái Nguyên)
2. Mô tả tóm tắt công nghệ
2.1. Mô tả tóm tắt một số loại lá van máy nén khí đã được chế tạo
1. Lá van máy nén khí của Công ty Cổ phần luyện cán thép Gia Sàng – Thái Nguyên có nhiều loại
trong đó loại cấp 4 có điều kiện làm việc khắc nghiệt nhất. Vật liệu để chế tạo là thép 3X13, kết cấu
và yêu cầu kỹ thuật như Hình 1.
- Điều kiện làm việc của lá van: Áp suất: 14 ÷ 16 atm; nhiệt độ: 120 ÷ 125
0
C; môi trường khí: O
2
;
tần số va đập: 480 lần/phút; thời gian làm việc: liên tục.
- Dạng hỏng: Gẫy sau một thời gian làm việc (đây là dạng hỏng chính); cong, vênh sau một thời gian
làm việc; biến dạng dẻo phần mặt đầu tiếp xúc với lợi đĩa van.
2. Lá van cấp 3 máy nén khí CO
2
của Công ty TNHH một thành viên Phân đạm và Hóa chất Hà Bắc.
Vật liệu để chế tạo là thép 3X13, kết cấu và yêu cầu kỹ thuật như Hình 2.
- Điều kiện làm việc của lá van: Áp suất: 33 ÷ 36atm; nhiệt độ: 140 ÷ 150
0
C; môi trường khí: CO
2
;
tần số va đập: 330 lần/phút; thời gian làm việc: liên tục.
- Dạng hỏng: Gẫy sau một thời gian làm việc (đây là dạng hỏng chính); cong, vênh sau một thời gian
làm việc; biến dạng dẻo phần mặt đầu tiếp xúc với lợi đĩa van.

Yêu cầu kỹ thuật:
- Dung sai độ phẳng của 2 mặt đầu ≤ 0,02 mm.
- Dung sai độ song song của 2 mặt đầu ≤ 0,05 mm.
- Nhiệt luyện đạt HRC = 48 ÷ 54.
Hình 1. Bản vẽ chế tạo lá van cấp 4 máy nén khí oxy
cÔng nghệ chẾ tạo lá Van máY nÉn Khí
Trường Cao đẳng Kinh tế Kỹ thuật - Điện thoại: 02803855606