BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN HÓA LÍ TRONG THỰC PHẨM TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP HCM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NƠNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC VÀ THỰC PHẨM

BÁO CÁO THỰC HÀNH
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN HĨA LÍ THỰC PHẨM

1


XÁC ĐỊNH ẨM ĐỘ
I.

Xác định ẩm độ thủ công.

Nguyên tắc:
Dùng sức nóng làm bay hơi hết hơi nước trong mẫu. Cân trọng lượng mẫu trước và sau khi sấy khô, từ đó
tính ra phần trăm nước có trong thực phẩm.
Dụng cụ vật liệu và thuốc thử:

- Tủ điều chỉnh được nhiệt độ (100ºC – 105ºC).
- Cân phân tích 4 số.
- Nồi cách thuỷ, chén sứ.
- Bình hút ẩm phía dưới để chất hút ẩm (CaCl2, Na2SO4 khan hoặc Silicagel …).
- Đũa thủy tinh đầu bẹt, dài khoảng 5 cm.
- Cùi bưởi.
Cách tiến hành:
Lấy cốc thủy tinh có đượng 10 – 20g cát sạch và một đũa thủy tinh bẹt đầu, đem sấy ở 100 – 103 ºC cho đến
khi trọng lượng khơng đổi. Để nguội trong bình hút ẩm và cân trọng lượng chính xác đến 0.0001g.
Sau đó cho vào cốc khoảng 10.008 g cùi bưởi. Cân tất cả ở cân phân tích với độ chính xác như trên. Dàn đều
thành lớp mỏng.
Cho tất cả vào tủ sấy ở 100 – 103 ºC, sấy cho đến khi trọng lượng không đổi, thường tối thiểu là 6h. Trong

thời gian sấy, cứ sau 1h lại dùng đũa thuỷ tinh đầu bẹt nghiền nhỏ các phần vón cục, sau đó dàn đều và tiếp
tục sấy.
Sấy xong, làm nguội trong bình hút ẩm (20 -25 phút) và đem cân ở cân phân tích với độ chính xác như trên.
Cho lại vào tủ sấy 100 – 103 0C trong 30 phút, lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm (20 - 25 phút) và đem cân
như trên tới khi trọng lượng không đổi. Kết quả giữa hai lần cân liên tiếp không được cách nhau quá 0.5mg
cho mỗi gam mẫu thử.
Tính kết quả:
Độ ẩm theo phần trăm tính theo cơng thức:
X=
Trong đó:
m: trọng lượng đĩa petri (g).
m1: trọng lượng đĩa petri và mẫu trước khi sấy (g).
m2: trọng lượng đĩa petri và mẫu sau khi sấy (g).
Sai lệch giữa hai lần xác định song song không được lớn hơn 0,5%.
Kết quả cuối cùng là trung bình của 2 lần lặp lại song song.

2


Trọng lượng đĩa petri: m = 46.4505g
Trọng lượng đĩa petri và mẫu trước khi sấy:
= 56.4585g

m1

Trọng lượng sau khi sấy lần 1 là: 55.3609g
Trọng lượng sau khi sấy lần 2 là: 55.3608g
Trọng lượng đĩa petri và mẫu sau khi sấy là:
m2 = = 55.36085g
Độ ẩm =

0.01%)

=

= 10.97%

(Tính chính xác

đến

Chú ý:
Trong trường hợp qui định trước, có thể sử dụng phương pháp sấy ở 130 ºC trong 2h, hoặc phương pháp sấy
chân không ở nhiệt độ thấp.
Đối với mẫu lỏng cần làm bốc hơi nước ở nồi cách thủy cho tới khô trước khi cho vào tủ sấy.
Trong trường hợp không có cốc thủy tinh có nắp kín, có thể dùng cốc kim loại (nhôm) hay chén sứ.

II.

Xác định ẩm độ bằng máy sấy ẩm hồng ngoại (sấy khô):

Cân một lượng 0.5g cùi bưởi phủ kín đĩa cân với một lớp màng mỏng, đều nhau. Sau đó khởi động thiết bị ở
nhiệt độ 105oC và để trong một khoảng thời gian nhất định khi thiết bị kêu lên tiếng “píp” “píp” tiến hành
đọc số liệu hiển thị trên màn hình.
- Khối lượng mẫu sau khi sấy còn lại là: 0.43g
- Độ ẩm là: 14%
- Thời gian sấy: 4 phút 5 giây

III.

Nhận xét.

+ Độ ẩm đo được bằng phương pháp thủ công

khoảng 11%

+ Độ ẩm đo được bằng phương pháp máy sấy
ngoại 14%

ẩm

hồng

+ Hai phương pháp này chênh lệch nhau 3%
+ Giải thích vì sao có độ chênh lệch này:
- Độ ẩm của mẫu có thể khơng đồng đều.
- Sấy ẩm bằng máy sấy ẩm hồng ngoại đo với lượng mẫu khá ít, khối lượng mẫu lí tưởng nên là 3-5g
mẫu.
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO

3


Nguyên tắc:
Dùng sức nóng ( 550 – 600) nung cháy hồn tồn các chất hữu cơ. Phần cịn lại đem cân và tính phần trăm
tro có trong thực phẩm
Dụng cụ và hóa chất:
- Lị nung điều chỉnh nhiệt độ, chén nung bằng sứ, cân phân tích, bình hút ẩm, đèn cồn và bếp điện.
- HNO3 đậm đặc, H2O2.
Tiến hành thí nghiệm:
Nung chén sứ đã rử sạch ở lò nung 550 – 600 đến trọng lượng không đổi. Để nguội ở trong bình hút ẩm và

cân ở cân phân tích chnhs xác đến 0.0001g
Cho vào chén sứ khoảng 1.5g mẫu thử. Cân tất cả ở phân tích với độ chính xác như trên. Cho tất cả vào lò
nung và nâng nhiệt độ từ từ cho đến 550 – 600
Nung cho đến tro trắng, nghĩa là đã loại hết các chất hữu cơ, thường khoảng 6 – 7 giờ.
Trường hợp còn tro đen, lấy ra để nguội, cho thêm vài giọt H2O2 hoặc HNO3 đậm đặc và nung lại đến tro
trắng
Để nguội trong bình hút ẩm và cân đến đọ chính xác như trên. Tiếp tục nung thêm ở nhiệt độ như trên trong
30 phút rồi để nguội trong bình hút ẩm và cân cho đến trọng lượng khơng đổi
Tính tốn kết quả:
Hàm lượng tro theo % được tính theo cơng thức:
X=
Trong đó:
G = 27.6701g : trọng lượng chén
G1 = 27.6701 + 1.5070 = 29.1771g :
lượng chén và mẫu trước khi nung

trọng

G2 = 27.7104g : trọng lượng chén và mẫu sau
khi nung

 X = 2.67%

4


ĐỊNH LƯỢNG CENLLULOSE
Nguyên tắc:
Định lượng cenllulose dựa trên tính chất bền của cenllulose đối với tác dụng của acid mạnh, không bị phân
hủy dưới tác dụng của acid yếu.

Các chất khác thường đi kèm theo cenllulose như hemicellulose, lignin, tinh bột ... ít bền hơn đối với tác
dụng của acid và kiềm nên bị õy hóa và phân giải sau đó tan vào dung dịch sau khi xử lý nguyên liệu.
Tiến hành:
Cân khoảng 1,5g mẫu cho vào bình tam giác 200ml dung dịch NaOH 0,5%, lắp vào ống sinh hàn đun hồn
lưu trong 30 phút kể từ lúc sơi. Chú ý đừng để bọt trào lên.
Lọc qua giấy lọc đã biết trọng lượng hoặc ly tâm. Rửa cặn còn lại với dung dịch NaOH 0,5% nóng. Tiếp tục
cho cắn tác dụng với 10ml dung dịch HCl 10%. thêm vào đó 10ml dung dịch natri hypochlorite từng giọt
một, vừa cho vừa khuấy điều. Để yên trong 5 phút rồi lọc qua giấy lọc đã biết trọng lượng hoặc ly tâm. Cho
cặn lại tiếp tục tác dụng trở lại với NaOH 0,5% ở nhiệt độ 40 oC. Để yên vài phút và ly tâm. Làm như thế 1-2
lần nữa để có cellulose thật trắng. Sau cùng rừa sạch thật kĩ bằng nước sơi. Sấy khơ và cân
Tính kết quả:
Hàm lượng cenllulose được tính theo cơng thức sau:
X = 100%
Trong đó:
Trọng lượng đĩa petri + giấy lọc + cellulose: 36.933g
Trọng lượng đĩa petri + giấy lọc: 35,022 + 0.805 (g)
Trọng lượng cenllulose:

Trọng lượng mẫu thí nghiệm: m = 1.534g

 X = 100% = 72.1%

5


ĐỊNH LƯỢNG PECTIN
Nguyên tắc:
Acid pectic là sản phẩm thủy phân pectin bởi dung dịch kiềm nhẹ hoặc enzyme pectinase. Định lượng acid
pectics sinh ra bằng cách kết tủa với ca2+ tạo caxin pectat. Rửa sạch , sấy khô và cân lượng tủa tạo thành từ
đó tính ra hàm lượng acid pectin.

Cách tiến hành:
Cân khoảng 1g mẫu vào bình , cho thêm 100ml NAOH 0,1N .Để hỗn hợp qua đêm để xà phịng hóa hồn
tồn pectin.
Lọc hỗn hợp qua giấy lọc và thêm 50ml CH3COOH 1N vào dịch lọc.
Sau 5 phút , thêm 50ml 2N và giữ 1 giờ
Đun sôi hỗn hợp trong 5 phút rồi lọc qua giấy lọc đã được sấy đến khối lượng không đổi và cân (ml).
Rửa kết tủa Canxi pectat bằng nước cất nóng đến khi khơng cịn ion Cl- ( thử nước rửa bằng dung dịch 1%
đến khi khơng có kết tủa trắng ).
Cho giấy lọc có kết tủa vào tủ sấy , sấy đến khối lượng khơng đổi và cân (m2).
P(%) =

Trong đó:
Khối lượng mẫu phân tích: m = 1.076g
Khối lượng giấy lọc: m1 = 0.177g
Khối lượng giấy lọc và tủa pectate canxi:
m2 =
0.92 : hệ số chuyển đổi từ canxi pectat về
pectin (nghĩa là pectin chiếm 92% khối
lượng canxi pectat)

 P% = = 20.691 %

6