(TIỂU LUẬN) NGHIÊN cứu TỔNG hợp bột NANO OXIT kẽm từ bụi lò điện hồ QUANG LUYỆN THÉP

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
VIỆN KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP BỘT NANO OXIT KẼM
TỪ BỤI LÒ ĐIỆN HỒ QUANG LUYỆN THÉP
GVHD: PGS.TS. BÙI ANH HÒA
SVTH:

- LÊ ĐỨC CHINH- K61
-

NGUYỄN VĂN ĐẠT – K61

-

NGUYỄN NGỌC CHÍNH – K59

-

NGUYỄN THỊ HUỆ – K59


NỘI DUNG
ĐẶT VẤN ĐỀ

1
2
3

4

QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
KẾT LUẬN


1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Trung bình sản xuất thép lị điện hồ
quang phát sinh khoảng 15-25kg
bụi/ tấn thép sản phẩm.
- Bụi lò điện được xếp vào loại phế
thải độc hại do trong thành phần có
chứa Pb, Cd, Cr, Cl…
- Bụi lị điện thường được bán
sang nước ngồi.
-

Trong bụi có chứa hàm lượng khá
lớn các nguyên tố như Fe, Zn…
nên người ta có xu hướng thu hồi
các nguyến tố tránh gây lãng phí.

-

Sơ đồ ngun lý phát sinh bụi trong lị điện


Thành phần bụi lò điện hồ quang

Nguồn:Study on Effect of EAFD Particulate Reinforcement in AA7075

Aluminum Matrix Composites(Mat. Res. vol.21 no.6 São Carlos 2018 Epub
Sep 13, 2018)


Bụi lò điện
Thủy luyện

Hỏa luyện

-

-

Lò ống quay Waelz
Phương pháp PRIMUS
Phương pháp PIZO
Phương pháp ESRF
Phương pháp RHF(lò
quay đáy bằng)
Lò Mitsumi
Lò Nhiệt điện
Lò Daido

-

Hòa tách axit
Hòa tách kiềm
Phương pháp
khác…

ZnO thơ
Các phương pháp xử lý
bụi lị điện


1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Hỏa luyện
Phương pháp lò ống Wealz
Ưu điểm:
Hiệu suất thu hồi khá cao (75- 85%)
Tiêu tốn năng lượng thấp
Ứng dụng rộng rãi trong công
nghiệp sản xuất
Nhược điểm:
Phát sinh nhiều khói bụi và khí độc
Nhiệt độ làm việc cao
Chi phí vận hành cao

Thủy luyện
Hịa tách bằng H2SO4
Ưu điểm:
Chi phí vận hành thấp
Độ sạch cao (95%)
Nhiệt độ làm việc thấp
Nhược điểm:
Quy mơ sản xuất nhỏ, áp dụng trong
phịng thí nghiệm
Hiệu suất thu hồi khơng cao
Bụi thải sau hịa tách gây ô nhiễm

môi trường


1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Lý do:
+
Zn tồn tại chủ yếu ở 2 dạng hợp chất ZnFe2O4 và ZnO
+
Kẽm ferrit (ZnFe2O4) là một hợp chất rất khó phân tách. Nó khơng tác dụng với axit loãng và
dung dịch kiềm ở nhiệt độ thường .
+
Dùng CaO để phân tách ZnFe2O4 sẽ hiệu quả hơn.
PT: ZnFe2O 4 + 2CaO = Ca2Fe2O5 + ZnO (1)
ΔG0 = - 32,114 + 11.329T + 4.201 x 10-3T2 – 5.46 x 105/T – 3.373TlnT

Nhiệt độ : 900 – 1100oC


1. ĐẶT VẤN ĐỀ

nano
ZnO
Sơn chống thấm

Pin mặt trời

Mỹ phẩm

Cao su lưu hóa

Dược phẩm


1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Mục đích là tổng
hợp bột nano kẽm
oxit để sản xuất
cao su lưu hóa

Nano kẽm oxit hàm
lượng trên 95%mới
có thể chế tạo cao
su lưu hóa


2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
+ CaO

Bụi lị điện

Hỗn h
n

t0(9001100)
+ dd (NH4)2CO3

+

Bột nano ZnO

400oC

Cơ cạn dd

Bột cơ cạn

Sơ đồ quy trình tiến hành thí nghiệm

Khuấy 1h


2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
Bước 1: Phân tích thành phần khống vật trong mẫu bụi lị điện
Thiết bị thí nghiệm
a) Chuẩn bị liệu:
Sấy và nghiền liệu
Khơng có rác bẩn trong bụi

Phân tích hàm lượng Zn và Fe
bằng phương pháp hóa học:
- Ngun liệu: bụi lị hồ quang điện
có 26.54% Zn và 26.7% Fe
b)

Lò nung điện trở

Máy khuấy từ


2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM

Bước 2: Nung bụi với CaO
Ta có phương trình:
ZnFe2O4+ 2CaO  ZnO +Ca2Fe2O5
*
*
+
+
+
+

Sử dụng vơi bột CaO (98%)
Thơng số thí nghiệm:
Bụi lị điện
CaO: dư 10%, 30%, 50%
Nhiệt độ: 900, 1000 và 1100oC
Thời gian giữ nhiệt: 2h

Vôi bột 98% CaO


2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
Bước 3: Hịa tách với nước
Bụi hòa tách: 40 g
Nước cất: 500 ml
Tốc độ khuấy: 120 vòng/phút
Thời gian: 1 h

-

-

-

Loại bỏ các muối clorua và sunfat có
trong bụi.
Loại bỏ Na2O và K2O.

Qúa trình hịa tách bằng nước


2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
Bước 4: Hịa tách bằng dung dịch amoni cacbonat (NH 4)2CO3
-

Từ lượng bụi sau khi hòa tách nước có những chất hóa học gồm hầu hết là ZnO, Fe2O3, Ca(OH)2.
-

Hòa tách bằng dung dịch (NH4)2CO3 1M.

- Cho

Fe2O3, CaCO3

C

không tan
ZnO + nNH3+ H2O  Zn(NH3)n
ZnO, Fe2O3,

+ (NH4)2CO3

Ca(OH)2

ZnO được
hòa tan
vào dd

2+

+ 2OH-


2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
Bước 5: Đun cơ cạn dung dịch sau hịa tách
Vì dung dịch sau hịa tách chứa hầu hết là muối
kẽm, NH4CO3 dư, và NH3 nên khi cơ cạn thì có
thể thu được muối kẽm theo phương trình
Zn(NH3)n2+ + (NH4)2CO3  ZnCO3 + nNH3 + H2O
-

- Bột cơ cạn có màu vàng

Bột cơ cạn (ZnCO3)


2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
Bước 6: Nung phân hủy Muối Cacbonnat
-

Bột sau cơ cạn có hầu hết là ZnCO3

-

Phản ứng phân hủy:
Zn5(CO3)2(OH)6  5ZnO + 2CO2 + 3H2O -

Nhiệt độ phân hủy của ZnCO3 : 180 – 400oC

+ 400oC
ZnCO3

ZnO

CO2

Bột ZnO


3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Các ảnh hưởng đến quá trình chuyển đổi ZnFe2O4 sang ZnO

Ảnh XRD của mẫu bụi ban đầu


3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
■
5

Ca2Fe2O
▼ ZnO

Ảnh hưởng của hàm lượng CaO đến quá trình biến đổi


3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Ta có cơng thức tính:
%

=

∗0,1∗65 ,39 .
100 2∗1000∗

.

1

2

Trong đó:
V: thể tích EDTA (ml)
m: khối lượng mẫu cân (g)
2: số e trao đổi
V1 : thể tích định mức (ml)
V2 : thể tích tính tốn (ml)

Bảng hàm lượng kẽm qua các bước thí nghiệm

%Zn

3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
■ Zn5(CO3)2(OH)6

XRD của bụi cô cạn (ZnCO3)


3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Kết quả thành phẩm ZnO có hàm lượng 97%

Ảnh chụp XRD mẫu ZnO


3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

•

Â

Ảnh SEM ZnO

Kích thước hạt nano

50nm

Phù hợp để sản
xuất cao su lưu
hóa

4.









KẾT LUẬN

Đã tổng hợp được bột kẽm oxit hàm lượng 97% và có kích thước
trung bình khoảng 50 nm từ bụi lị điện hồ quang. Bột nano kẽm oxit
có thể làm nguyên liệu để sản xuất cao su lưu hóa.
Đã sử dụng CaO để chuyển hóa ZnFe2O4 (là một chất khó phân tách
trong bụi lị điện hồ quang) thành ZnO khi nung ở nhiệt độ 1000 oC,
giữ nhiệt trong 2h.
Hỗn hợp sau khi nung được rửa bằng nước và đem hịa tách với
dung dịch (NH4)2CO3 1M, sau đó nung phân hủy ZnCO3 tại 400oC để
thu được bột nano ZnO.
Trong thời gian tới, cần nghiên cứu tăng độ tinh khiết của bột ZnO đã
tổng hợp bằng cách lựa chọn các thông số hòa tách phù hợp.