phát triển hóa lý thực phẩm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HCM
KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

Mơn: PHÂN TÍCH HĨA LÝ THỰC PHẨM 1

ĐỀ TÀI : TÌM HIỂU CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG CANXI, MAGIE TRONG THỰC PHẨM


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HCM
KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

Mơn: PHÂN TÍCH HĨA LÝ THỰC PHẨM 1

ĐỀ TÀI : TÌM HIỂU CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG CANXI, MAGIE TRONG THỰC PHẨM

GVHD: NGUYỄN THỊ HẢI HÒA
SVTH:
NGUYỄN MAI THY ANH

MSSV: 2005200168

CHÂU THỊ CẨM NGUYÊN
2005200309

MSSV:

TRẦN THỊ TRÚC QUYÊN
2005208396

MSSV:

NGUYỄN THỊ BẢO TRÂM
2005200597

MSSV:



MỤC LỤC

I.TỔNG QUAN VỀ CANXI VÀ MAGIE
1. Khái quát về Canxi
Về mặt hóa học, Ca là một kim loại mềm và phản
ứng mạnh mặc dù chỉ cứng hơn chì, nó có thể bị cắt
bằng dao một cách khó khăn. Nó là nguyên tố kim loại
có màu bạc phải được tách ra bằng phương pháp điện
phân từ muối nóng chảy như Canxi chloride. Ở dạng
khối, kim loại khó đốt cháy, thậm chí cịn khó hơn các
miếng magnesi; nhưng khi cắt ra, kim loại cháy trong
4


khơng khí cho ngọn lửa cam-đỏ có độ chói cao. Canxi
phản ứng với nước tạo khí hydro với tốc độ nhanh đến
mức có thể nhận biết được, nhưng khơng đủ nhanh ở
nhiệt độ phòng để tạo ra nhiều nhiệt, do vậy nên nó rất
hữu ích trong việc dùng sản xuất hydro. Tuy nhiên, khi ở
dạng bột nó phản ứng với nước cực kỳ nhanh do diện
tích bề mặt tiếp xúc tăng do ở dạng bột. Một phần phản

ứng với nước bị chậm lại do nó tạo ra sản phẩm khơng
hịa tan là calci hydroxide có tính bảo vệ.
Canxi trong cơ thể là một loại khống chất có vai trị
rất quan trọngđối với con người. Trong cơ thể Canxi
chiếm 1,5 - 2% trọng lượng cơ thể người, 99% lượng
canxi tồn tại trong xương, răng, móng và 1% trong
máu. Canxi kết hợp với phospho là thành phần cấu tạo
cơ bản của xương và răng, làm cho xương và răng chắc
khỏe. Canxi tồn tại trong cơ thể dưới hai dạng:
•

Canxi trong xương: cấu tạo thành phần hoá học
của xương bao gồm: 25% nước, 20% protein, 5%
lipit, một lượng nhỏ glycosaminoglycan và gần
50% là chất khống, trong đó hầu hết chất khống
là muối canxi.

•

Canxi ngoài xương: Lượng canxi trong dịch ngoài tế
bào và tổ chức mềm ở người bình thường khơng

5


quá 10 g. Canxi ngoài xương cần thiết cho các hoạt
động thần kinh cơ và q trình đơng máu.
2. Khái quát về Magie
Magie là một khoáng chất quan trọng đối với chức
năng của cơ thể. Magie giúp giữ huyết áp bình thường,

xương chắc khỏe và nhịp tim ổn định. Nó được tìm
thấy trong một số loại thực phẩm nhưng cũng có thể
được dùng thơng qua các loại viên uống bổ sung.
Những chất bổ sung này chứa các dạng magie khác
nhau, bao gồm magie citrat, magie glycinat và magie
oxit.
II. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CANXI VÀ MAGIE
TRONG THỰC PHẨM
Có nhiều phương pháp phân tích hàm lượng Canxi
và Magie tùy thuộc vào các dạng thực phẩm như sữa,
phomat,…cũng có tiêu chuẩn phân tích riêng
+ Phương pháp chuẩn độ phức chất
+ Phương pháp khối lượng
+ Phương pháp chuẩn độ oxi hóa - khử
+ Phương pháp sắc kí ion
Trong đó phương pháp được sử dụng nhiều nhất là
chuẩn độ oxi hóa - khử và phương pháp phức chất

6


1. Phân tích độ tro
Để xác định hàm lượng Canxi và Magie nên cần
đưa về dạng tro hóa để loại bớt các hợp chất hữu cơ có
trong mẫu.
Tro là thành phần còn lại của thực phẩm sau khi đã
nung cháy hết các hợp chất hữu cơ. Tro gồm các loại
muối khống có trong thực phẩm.
1.1. Phương pháp xác định độ tro
- Nguyên tắc

Mẫu sau khi được đồng nhất, lấy một lượng cân
chính xác tiến hành phân hủy chất hữu cơ ở nhiệt độ
550-6000C. Thực hiện đến khi khối lượng không đổi, cấn
khối lượng tro và tính hàm lượng tro có trong tồn phần
thực phẩm (%).
- Hóa chất: HNO3 và H2O2 30%
- Dụng cụ, hóa chất, thiết bị: dụng cụ thủy tinh của
phịng thí nghiệm, chén nung bằng sứ hay kim loại, đèn
cồn, bếp điện, lò nung điều chỉnh được nhiệt độ, …
- Cách tiến hành
Rửa sạch chén nung, nung chén cùng điều kiện
nung mẫu đến khối lượng không đổi sau đó để nguội
trong bình hút ẩm và đem cân

7


Cho 5 gam chất thử vào chén, cân trên cân phân tích
sau đó cho tất cả vào lị nung tăng nhiệt độ từ từ. Nung
cho đến tro trắng đã loại bỏ hết chất hữu cơ
- Tính kết quả

Hàm lượng tro theo % (X) theo cơng thức
Trong đó:
: khối lượng chén (gam)
: khối lượng chén và khối lượng mẫu thử
trước khi nung (gam)
: khối lượng chén và khối lượng mẫu thử
sau khi nung và cân tới khối lượng không đổi (gam)
Cần lưu ý thực phẩm dễ cháy như đường, mỡ thì đốt

trên cồn hay bếp cho đến khi thành than đen, hết khói
mới tiến hành nung, thực phẩm lỏng cần cơ đặc trước.
2. Phương pháp sắc kí ion
- Khái niệm
Sắc ký ion là kỹ thuật tách các cấu tử anion hay
cation từ hỗn hợp qua cột sắc ký dựa trên ái lực khác
nhau của mỗ ion đối với pha tĩnh và pha động.
- Nguyên lý: Sắc ký ion tách các ion và phân tử phân
cực dựa trên diện tích của chúng.
8


- Các đại lượng trong sắc ký ion:
+ Hệ số lưu giữ: không quá lớn
+ Số đĩa lý thuyết N: tương đối lớn
+ Độ chọn lọc: không bị ảnh hưởng bởi các thông
số pha động mà chịu ảnh hưởng do pha tĩnh.
- Các thành phần cơ bản của sắc kí ion: Dung mơi, bơm,
hệ thống tiêm, cột phân tích, bộ triệt nhiễu nền, đầu
dị, bộ ghi, màn hình, máy tính, máy in.
Các yếu tố ảnh hưởng khi phân tích Canxi bằng sắc ký
ion:
+ Pha động cho sắc ký ion đặc biệt quan trọng:
Trong sắc ký trao đổi cation, nước sử dụng để pha các
dung dịch pha động phải là nước khử ion, nếu nước cất
khơng đạt u cầu sẽ có sự nhiễm các ion Ca, K, Mg
vào mẫu gây sai số, đặc biệt là các mẫu có hàm lượng
khống thấp.
+ Q trình vơ cơ hóa mẫu cần được kiểm sốt
chặt chẽ: Các dung dịch acid dùng hịn tan đã vơ cơ

hóa phải được chuẩn bị bằng nước 18m. Nên dùng các
dụng cụ chứa bằng PE tránh thôi nhiễm. Trong quá trình
bơm càn tránh rửa kim nhiều lần để tránh nhiễm chéo
các ion trong các mẫu khác nhau.

9


3. Phân tích hàm lượng tổng Canxi và Magie theo
phương pháp phức chất
3.1. Phương pháp chuẩn độ Complexon
Phương pháp chuẩn độ Complexon là phương pháp
chuẩn độ trực tiếp các acid aminopolycacboxylic, ở
phương pháp này người ta sẽ điều chỉnh độ pH thích
hợp với dung dịch chuẩn độ bằng một hệ đêm và sau
đó cho dung dịch chuẩn EDTA vào chuẩn độ pH = 10.
Tại điểm tương đương dung dịch chuyển sang màu
xanh chàm.
Phản ứng chuẩn độ

Phản ứng chỉ thị

3.2. Nguyên tắc
Lấy mẫu đã được tro hóa hịa tan bằng nước cất.
Nâng pH =10, ổn định pH bằng dung dịch đệm amoni
rồi chuẩn độ trực tiếp bằng EDTA và chất chỉ thị ETOO

3.3. Điều kiện xác định

10

Đối với mẫu: phải trải qua quá trình cân, than hóa,
tro hóa. Hàm lượng Canxi và Magie lớn hơn 500mg, các
hợp chất hữ cơ phải được phân hủy hết
Đối với chất chuẩn: dung dịch Magie phải pha từ
chất chuẩn cốc MgSO4.7H2O để chuẩn hóa dung dịch
EDTA với chỉ thị là ETOO. Đối với dung dịch EDTA bảo
quản nơi sthoangs mất, tránh ánh sáng trưc tiếp từ mặt
trời, chứa trong chai làm bằng chất dẻo tổng hợp.
4. Phân tích hàm lượng riêng Canxi và Magie
bằng phương pháp phức chất
Để xác định hàm lượng Ca và Mg riêng với dung dịch
chuẩn EDTA, ở pH = 10, bắt đầu nâng từ từ pH từ 10 lên
12, sau đó dùng chỉ thị murexit, điểm kết thúc chuẩn độ
khi dung dịch chuyển từ màu đỏ hồng sang màu tím
hoa cà.
Phản ứng chuẩn độ

Phản ứng chỉ thị

4.1. Dụng cụ - hóa chất - thiết bị
Dụng cụ
-Pitet
-Bure
11


-Bình tam giác 250ml
-Bình định mức 100ml

Hóa chất
-Dung dich EDTA 0,1N
-Dung dịch NH3 10%
-NaOH 2N
-Chỉ thị Murexit.
Thiết bị
-Lò nung
-Bếp điện
a) Phương pháp phân tích hóa học: dùng để xác định
hàm lượng lớn (đa lượng) của các chất, thông thường
lớn hơn 0,05 %.
+ Phương pháp phân tích khối lượng: Dựa trên
kết tủa chất cần phân tích với thuốc thử phù hợp. Lọc,
rửa, sấy rồi cân để xác định hàm lượng chất phân tích.
+ Phương pháp phân tích thể tích: Đo thể tích
dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác được
thêm vào dun dịch chất định phân để tác dụng với tồn
bộ lượng chất định phân đó. Thời điểm thêm lượng
thuốc thử tác dụng với toàn bộ chất định phân gọi là
12


điểm tương đương. Để nhận biết điểm tương đương
dùng chất chỉ thị.
b) Phương pháp phân tích cơng cụ
Dựa trên việc hấp thụ ánh sáng của một dung dịch
phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử
vô cơ hay hữu cơ trong mơi trường thích hợp khi được
chiếu bởi chùm sáng.
Phương pháp định lượng phép đo: A= K.C

Trong đó:
A: độ hấp thụ quang
K: hằng số thực nghiệm
C: nồng độ nguyên tố phân tích
Phương pháp này cho phép xác định nồng độ chất ở
khoảng 10E-5 tới 10E-7M và là một trong các phương
pháp được sử dụng khá phổ biến.
4.2. Quy trình thực hiện (sữa bột)
Bước 1 chuẩn bị mẫu
+ Lấy tro của mẫu sữa bột được đem đi vô cơ hóa
trước đó
+ Thêm 5ml HCI 2N đun nhẹ cho đến khi sôi gần
cạn
+Thêm 10ml nước cất hai lần khuấy nhẹ rửa chén
13


nung nước rửa được nhập vào chung, chuyển vào bình
định mức 100ml (V0)
+Dùng nước cất 2 lần để định mức đến vạch
Bước 2: Xác định tổng Mg
+Buret rửa tráng và nạp đầy dung dịch EDTA 0,1N
+Bình tam giác 250ml( 3 bình) 20ml mẫu + NH 3
10% + 2ml NaOH 2N + chỉ thị murexit 1%
+Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA đến khi dung dịch
chuyển từ màu đỏ hồng sang tím hoa cà
+Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho Mg2+ là V
4.3. Cơ chế phản ứng
Hiện tượng dung dịch chuyển từ màu đỏ hồng sang
tím hoa cà tại điểm cuối chuẩn độ khi nhỏ dư 1 giọt

EDTA 0,1N dung dịch chuyển sang tím hoa cà. Khi thêm
dung dịch NaOH 2Nvào dung dịch mẫu xác định nâng
pH=12 chỉ thị Mg2+ sẽ bị tủa dưới dạng Mg(OH)2
Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2
CÂU HỎI PHẢN BIỆN
1. Trong phương pháp phân tích hàm lượng riêng Ca

và Mg bằng phương pháp phức chất tại sao pH lúc
đầu là 10 sau đó pH được nâng lên là 12?
 pH để ổn định môi trường phản ứng. (trả lời bởi
Trúc Quyên)
14


2. Ưu nhược điểm của các phương pháp xác định hàm
3.

4.

5.

6.

lượng Ca và Mg trong thực phẩm?
Hóa chất của phương pháp xác định độ tro là HNO3
vậy nếu thay HNO3 bằng HCl hoặc H2SO4 có được
khơng? Tại sao?
 Được. Vì tính chất của H2SO4 và Hcl tương tự như
HNO3 nên có thể thay thế được (trả lời bởi Thy
Anh)

Trong tro có thể có các muối khống khác ngồi Ca
và Mg, làm sao có thể loại bỏ các muối khống đó
để xác định Ca và Mg?
 Để loại bỏ các muối khoáng ta dựa vào các
nguyên tắc phương pháp chuẩn độ complexion
để chuẩn độ ion kim loại thường dùng EDTA, thực
hiện trong mơi trường pH thích hợp và để ổn định
pH ta dùng dd đệm. (trả lời bởi Bảo Trâm)
Trong phân tích hàm lượng riêng của Ca và Mg
bằng phương pháp phức chất, tại sao sử dụng chỉ
thị murexit mà không sử dụng chỉ thị ETOO?
 vì chỉ thị MU sẽ tạo phức kim loại ở nhiều pH khác
nhau. (trả lời bởi Bảo Trâm)
Trong phương pháp sắc ký ion, số đĩa lý thuyết có
vai trị gì?
 Đĩa lý thuyết được biết đếnnhuw một công cụ đo
lường hiệu quả cột HPLC. Bất kỳ cột sắc ký nào
đều khơng có bất kì đĩa vật lý nhưng nó là kết
quả của một phép tính tốn học. Các cột có số
lượng đĩa lý thuyết cao được coi là hiệu quả hơn
trong việc tách HPLC so với các cột có số lượng
đĩa lý thuyết ít hơn. Cột HPLC hiệu quả hơn sẽ có
đỉnh hẹp hơn so với cột kém hiệu quả hơn với
các đĩa lý thuyết ít hơn trong cùng thời gian lưu.
(trả lừi bởi Trúc Quyên)

15


7. Trong phương pháp xác định độ tro, vì sao chỉ dùng

sức nóng ở nhiệt độ 550-6000C để nung chảy hồn
tồn các chất hữu cơ?
 Dùng sức nóng 550-600 để nung nóng các chất
hữu cơ vì khi thấp hơn 550 thì khơng đủ nhiệt độ
để tro chuyển thành trắng, cịn lớn hơn 600 thì
hàm lượng khống trong tro bị thất thoát 20%
gây xác định sai (trả lời bởi Bảo Trâm)
8. Chỉ thị ETOO và MUR sử dụng ở dạng hỗn hợp rắn
hay dung dịch lỏng? Trình bày ưu nhược điểm khi
sử dụng?
 Chỉ thị ETOO và MUR trong bài sử dụng hỗn hợp
rắn. Ưu điểm: hạn chế thau đổi lượng ca2+ và
mg2+ trong mẫu nước cần xác định. Nhược
điểm: lượng NaCl lấy được nhiều hơn so với chất
chỉ thị. (trả lời bởi Cẩm Nguyên)

TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Giáo trình phân tích hóa lý thực phẩm 1_Trường Đại
học Cơng nghiệp Thực phẩm TPHCM_ Lê Thị Hồng Ánh
[2]

16