Nghiên cứu chế tạo thiết bị siêu âm công suất và sử dụng thiết bị chế tạo vật liệu nano TiO2

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THIẾT BỊ SIÊU ÂM CÔNG SUẤT VÀ SỬ
DỤNG THIẾT BỊ CHẾ TẠO VẬT LIỆU NANO TiO2
Huỳnh Duy Nhân
Trường Đại học Thủ Dầu Một
Liên hệ email:
TÓM TẮT
Bài báo trình bày phương pháp chế tạo biến tử siêu âm ghép theo kiểu Langevin và chế tạo thành
thiết bị phát sóng siêu âm cơng suất, với mục đích ứng dụng thiết bị này để chế tạo vật liệu TiO2
kích thước nanomet có tính chất khá tốt và cũng được sử dụng trong công nghệ chế tạo các loại
vật liệu nano khác hiện nay, đồng thời mang lại nhiều lợi ích và hiệu quả kinh tế trong lĩnh vực
cơng nghệ chế tạo vật liệu.
Từ khóa: Biến tử siêu âm, Thiết bị phát sóng siêu âm, vật liệu nano TiO2…

INVESTEGATION AND FABRICATED POWER ULTRASONIC
DEVICES AND USING THE DEVICE TO MANUFACTURE NANO
TiO2 MATERIALS
Huynh Duy Nhan
Thu Dau Mot university
Affiliation email of coresponding author:

ABSTRACTS
This paper presents a method to fabricate a Langevin-type coupled ultrasonic transducer and
fabricate a power ultrasonic wave generator, with the aim of applying this device to fabricate
nanometer-sized TiO2 materials with good properties and it also used in the fabrication
technology of other nanomaterials today, at the same time bring many benefits and economic
efficiency in the field of material manufacturing technology.
Keywords: Ultrasonic transducer, Ultrasonic wave generator, TiO2 nanomaterials…

131

1. GIỚI THIỆU
phương pháp siêu âm được sử dụng rộng rãi trong nghiên cứu khoa học để nhận được
những thông tin về tính chất và cấu trúc vật chất, các q trình biến đổi vĩ mơ và vi mơ xảy ra
trong nó. Phương pháp này dựa trên cơ sở phân tích những thơng tin từ sự phụ thuộc của vận tốc
truyền âm, sự suy giảm cường đơ sóng âm trong vật chất. Nó được áp dụng trong lĩnh vực âm
học phân tử, mà cơ sở của nó là lý thuyết hồi phục. Trên cơ sở những thông tin về sự tán sắc và
sự phấp thụ riêng chúng ta biết được các quá trình ở mức độ phân tử xảy ra trong chất khí, lỏng,
polyme cũng như các q trình tương tác của sóng siêu âm với những kích thích cơ bản trong vật
rắn (phonon). Âm học phân tử nghiên cứu chất khí được sử dụng sóng siêu âm tần số từ 10 4 105Hz, trong chất lỏng và chất rắn cỡ 105 -108Hz [1].
Hiện nay có rất nhiều phương pháp để chế tạo vật liệu nano, tuy nhiên phương pháp Siêu
âm hoá học là một lĩnh vực nghiên cứu quan trọng mới được phát triển gần đây, thực chất đây là
lĩnh vực sử dụng tác động đặc biệt của siêu âm công suất cao vào việc điều khiển các phản ứng
hố học, siêu âm cơng suất cao có tác động mạnh đến phản ứng hố học thơng qua hiệu ứng sinh
lỗ hổng.
Chính vì vậy, người ta đã đưa ra ý tưởng và thực hiện nghiên cứu chế tạo thiết bị siêu âm
công suất và sử dụng thiết bị này trong phương pháp kết hợp siêu âm - thủy nhiệt để chế tạo vật
liệu TiO2 có kích thướt nanomet, có hoạt tính quang xúc tác mạnh. Ưu điểm nổi bật của phương
pháp này có thể xuất phát từ những hóa chất TiO2 thương mại rẽ tiền, mang nhiều lợi ích về kinh
tế [2].
2. CHẾ TẠO THIẾT BỊ SIÊU ÂM CÔNG SUẤT
2.1. Chế tạo biến tử ghép kiểu Langevin
Dùng các biến tử đơn áp điện hình xuyến có đường kính ngồi ngồi = 50 mm, đường
kính trong trong = 11mm và bề dày cỡ 8mm đã chế tạo được [1].

Hình 1. Biến tử đơn hình xuyến

132


Hình 2. Biến tử ghép Langevin đã

được chế tạo

Hình 3. Mặt cắt Biến tử ghép
Langevin

Từ các biến tử đơn gốm áp điện hình xuyến, người ta cũng đã chế tạo thành công các
biến tử phát siêu âm kiểu Langevin kép như (hình 2), sơ đồ mặt cắt dọc của biến tử (hình 3).
Đặc trưng cộng hưởng áp điện của biến tử sau khi ghép so với biến tử đơn có sự thay đổi
rõ rệt (hình 4a và hình 4b). Hệ biến tử sau khi được ghép có tần số cộng hưởng 28 – 37 kHz
giảm so với biến tử đơn 43 kHz, giá trị trở kháng Z tại tần số cộng hưởng tương đối thấp, nằm
trong khoảng vài chục ơm.

Hình 4a. Phổ cộng hưởng áp điện
biến tử ghép Langevin

Hình 4b. Phổ cộng hưởng áp điện
biến tử tự do

Nhìn chung các đỉnh cộng hưởng của các mẫu rất gần nhau về tần số cũng như giá trị trở
kháng, điều này là rất ý nghĩa với việc xây dựng cụm biến tử ghép.
2.2. Lắp ráp mạch phát siêu âm công suất

133


Hình 5. Sơ đồ nguyên lý mạch điện tử của máy phát siêu âm
Để kích thích biến tử áp điện phát siêu âm công suất cao, vấn đề quan trọng là phải tính
tốn thiết kế được mạch điện tử hoạt động đúng với chế độ làm việc của biến tử, trên cơ sở tính
tốn các thơng số của biến tử người ta đã thiết kế hoàn chỉnh một mạch điện tử cho máy phát
siêu âm, sơ đồ mạch điện tử được mơ tả trên (hình 5).

Mạch hoạt động trên cơ sở nguyên lý rất đơn giản: hai transistor T1 và T2 là các transistor
công suất chịu được điện áp cao tới trên 700V, được mắc theo kiểu đẩy kéo nối tiếp giống hệt
như một tầng ra công suất âm thanh với tải là cuộn sơ cấp của biến áp ra. Hai transistor này nhận
tín hiệu vào cũng là tín hiệu hồi tiếp dương từ tầng ra, với tín hiệu các lối vào ngược pha nhau.
Khi có hồi tiếp dương đủ lớn thì mạch sẽ tự dao động với tần số được quy định bởi các phần tử ở
phía thứ cầp của biến áp ra: Cuộn thứ cấp của biến áp, các tụ điện C3, C4, C5 và điện dung của
biến tử tạo thành một khung cộng hưởng, việc điều chỉnh trị số các tụ điện này làm sao để tần số
dao động riêng của mạch ở lân cận tần số cộng hưởng của hệ biến tử sẽ đạt được hiệu quả phát
siêu âm tốt nhất [1].
2.3. Lắp ráp thiết bị siêu âm công suất
Người ta dủng 1 biến tử kép kiểu Langievin hoạt động ở tần số 35 kHz được gắn trực tiếp
vào cốc thủy tinh pyrex (hình 6a, 6b).

134


Hình 6a. Mơ hình thiết bị siêu âm
cơng suất

Hình 6b. Ảnh thiết bị siêu âm công
suất đã chế tạo

Bảng1: Các thông số kỹ thuật của thiết bị siêu âm công suất
TT
1
2
3
4
5
6

7

Đặc tính

Thơng số
0,5 lít
220/230 V; 50/60 Hz
100 W
1150 V; 1500 V
0,4 A
35 kHz
30 phút

Thể tích
Nguồn cung cấp
Cơng suất cực đại
Biên độ tín hiệu
Dịng tiêu thụ
Tần số
Thời gian làm việc tối đa

3. CƠ CHẾ KÍCH THÍCH SIÊU ÂM GÂY PHẢN ỨNG HĨA HỌC
Trong mơi trường khơng đàn hồi như nước và đa số các chất lỏng, khoảng truyền dẫn liên
tục càng dài thì biên độ hay độ lớn của âm thanh sẽ bé đi tương ứng. Khi biên độ tăng lên thì
hiển nhiên biên độ của áp suất âm (-) trong vùng giãn trở thành nguyên nhân làm cho chất lỏng
bị loãng và là cơ sở của khái niệm gọi là "sự tạo bọt khí". Các "bong bóng" bọt khí được tạo nên
tại những chỗ bị giãn giống như chất lỏng bị lỗng ra, bị xé rách vì áp suất âm (-) của sóng âm
thanh trong chất lỏng. Khi mặt đầu sóng đi qua, các "bong bóng" bọt khí dao động dưới ảnh
hưởng của áp suất dương (+), chúng lớn lên tới một kích thước nào đó. Cuối cùng, sự giằng xé
dữ dội các "bong bóng" bọt khí dẫn đến sự nổ tung, gây nên sóng xung kích phát ra từ nơi bọt

vỡ. Sự giằng xé và nổ tung của vô số các "bong bóng" bọt khí trong tồn bộ khối chất lỏng dưới
tác động của siêu âm đạt được hiệu ứng gắn liền với siêu âm. Người ta đã tính được rằng tại nơi
xảy ra sự nổ tung các "bong bóng" bọt khí, nhiệt độ đạt tới trên 5000K và áp suất đạt cỡ
135


1000atm. Hệ quả cuối cùng của nhiệt độ cao là các phản ứng hoá học dễ dàng xảy ra. Áp suất
cao dẫn đến tăng số lượng phân tử va chạm, và vì vậy chúng làm tăng độ linh động phân tử và
kết quả làm gia tăng tốc độ phản ứng hoá học.
Năng lượng cần thiết để tạo thành các bọt khí trong chất lỏng tỷ lệ thuận với cả sức căng
bề mặt lẫn áp suất hơi. Như vậy, áp suất hơi của chất lỏng càng cao thì năng lượng cần thiết để
tạo bọt khí càng cao và đồng thời năng lượng sóng xung kích tạo ra khi các bọt khí bị xé tung ra
cũng càng lớn.

Hình 7: Sự phân bố nhiệt độ trong và ngồi bọt khí
Cho đến hiện nay, các q trình vật lý, hóa học xảy ra tại thời điểm xảy ra sự nổ tung của
bọt khí vẫn còn nhiều bàn luận. Người ta cho rằng, do nhiệt độ và áp suất của vùng khí bên trong
bọt cao (5000K, 1000atm), khi bọt nổ tung sẽ có một miền trung gian tiếp xúc giữa pha khí và
lỏng có nhiệt độ cũng vào khoảng 1900K. Sự chênh lệch nhiệt độ giữa hai miền này là nguyên
nhân gây nên sự khuếch tán, sự tương tác phức tạp của vật chất. Nhiệt độ cao và áp suất lớn sẽ
biến các chất khí trở thành trạng thái siêu tới hạn đặc biệt (hình 7).

136


4. CHẾ TẠO VẬT LIỆU NANO TiO2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP SIÊU ÂM – THỦY NHIỆT
4.1. Quy trình chế tạo vật liệu nano TiO2

Siêu âm 30 phút
Bình Teflon

Bột nano TiO2

Rửa sản phẩm bằng
dung dịch HCl 0,1 M
+ sấy ở 800C trong 12
giờ

14 giờ

Nhiệt độ
1400C

Hình 8: Quy trình chế tạo TiO2 nano bằng phương pháp siêu âm - thủy nhiệt
4.2. Cấu trúc và vi cấu trúc bột nano TiO2
Hình 9 là Đồ thị nhiễu xạ tia X của bột nano TiO2 được nung tại các nhiệt độ 100 0C, 500
0
C, 600 0C, 700 0C, 800 0C trong thời gian 15 phút (ký hiệu mẫu M100, M500, M600, M700,
M800) được đo trên máy nhiễu xạ tia X (XRD –Siemen D-5005) với tia bức xạ là Cu-K ( =
1,54056 A0) và bước quét là 0,030.

137


300
250
200

C- êng ®é

150
o

M800 C

100

o

50

M700 C

0

M600 C

-50

M500 C

-100

M100 C

o

o

o

20

30

40

50

60

70

2 theta (degree)

Từ đồ thị nhiễu xạ ta tính được tỉ lệ giữa cấu trúc anatase/rutile trong (bảng 2)
Bảng 2: Tỉ lệ anatase/rutile của bột nano TiO2 sau khi xử lý nhiệt
Ký hiệu mẫu
Nhiệt độ và thời gian nung
Tỉ lệ anatase/rutile
0
M100
100 C – 15 phút
72/28
0
M500
500 C – 15 phút
74/26
0
M600

600 C – 15 phút
78/22
0
M700
700 C – 15 phút
79/21
0
M800
800 C - 15phút
84/16
Vi cấu trúc của bột nano TiO2 các mẫu M500, M600, M700 và M800 được chụp bằng
kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM – Hitachi S-4800) (hình 10).

138


(a)

(b)

(c)

(d)

b
a
b

a

20A0

c

9,31 A

001
20 A0

Hình 11. Ảnh HR-TEM của tinh thể TiO2 theo các hướng [010](b) và [001](c)
Cho 0,05g mỗi mẫu M500, M600, M700, M800 vào cốc đựng 100 ml dung dịch Xanh
Methylene nồng độ 10-5M, các mẫu được chiếu sáng bằng ánh ánh sáng đèn tử ngoại (220 V – 15
W) trong thời gian 120 phút. Quan sát phổ hấp thụ UV-ViS (hình 12).

139


0.35
0.30

§ é hÊp thơ

0.25

Mo

0.20

M 800
0.15

M 500
0.10

M 600
M 700

0.05
0.00
200

300

400

500

600

700

800

B- í c sãng (nm)

Hình 12: Phổ UV-Vis của Metylen xanh được TiO2 xúc tác khi chiếu ánh sáng tử ngoại 120 phút

5. KẾT LUẬN
Từ các biến tử áp điện đơn, người ta đã chế tạo biến tử siêu âm công suất theo kiểu ghép
Langevin và thiết kế mạch phát siêu âm công suất, sau đó lắp ráp chế tạo thành cơng thiết bị siêu

âm công suất.
Thiết bị siêu âm công suất được sử dụng chế tạo thành công vật liệu nano TiO2 có tính
chất khá tốt và đáp ứng được u cầu đặt ra trong nghiên cứu chế tạo vật liệu nano.
Ưu điểm của thiết bị siêu âm công suất chế tạo được, có giá thành rẻ, tiện lợi, đem lại
hiệu quả kinh tế cao trong lĩnh vực chế tạo vật liệu.

TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Huỳnh Duy Nhân (2021). Chế tạo máy rửa siêu âm công suất trên cơ sở biến tử áp điện hệ
gốm PZT(51/49)-0.4%Wt MnO2 pha tạp ZnO, Hội nghị khoa học giảng viên và học viên Sau đại
học lần thứ V, ngày 11/6/2021, Trường Đại học Thủ Dầu Một, pp.29.
[2] Huỳnh Duy Nhân (2012). Nghiên cứu chế tạo vật liệu quang xúc tác TiO2 pha tạp Fe2O3, Đề
tài cấp cơ sở. Trường Đại học Thủ Dầu Một.
[3] Lê Quang Tiến Dũng, Trương Văn Chương, Thân Trọng Huy (2009). Nghiên cứu chế tạo
gốm áp điện Pb(Zr0.51Ti0.49)O3 – 0.4%wt MnO2 – 0.25%wt ZnO bằng phương pháp nung
nhanh, Hội nghị Vật lý chất rắn và Khoa học vật liệu toàn quốc lần thứ 6 – SPMS. Thành phố Đà
Nẵng, pp 27 - 34 .
140


[4] Trương Văn Chương, Lê Quang Tiến Dũng (2009), Ứng dụng siêu âm chế tạo vật liệu cấu
trúc nanô và xử lý môi trường, Hội nghị Vật lý chất rắn và Khoa học vật liệu toàn quốc lần thứ 6
(SPMS-2009). Thành phố Đà Nẵng, pp: 9-14.
[5] Hamed Arami, Mahyar Mazloumi, Razieh Khalifehzadeh, S.K. Sadrnezhaad (2007).
Sonochemical preparation of TiO2 nanoparticles, Materials Letters 61, pp:4559–4561.
[6] Irinela Chilibon, Martine Wevers, Jean-Pierre Lafaut (2005). Ultrasound Underwater
Transducer For Extracorporeal Shock Wave Lithotripsy (Eswl), Romanian Reports in Physics,
Vol. 57, No. 4, pp. 979–992.
[7] Mason T.J. and J.P. Lorimer (1988). Sonochemistry: Theory, Applications And Uses Of
Ultrasound In Chemistry. (Ellis Horwood Limited).
[8] Muneer M. Ba-Abbad, Abdul Amir H. Kadhum, Abu Bakar Mohamad, Mohd S. Takriff,

Kamaruzzaman Sopian (2012). Synthesis and Catalytic Activity of TiO2 Nanoparticles for
Photochemical Oxidation of Concentrated Chlorophenols under Direct Solar Radiation, Int. J.
Electrochem. Sci., 7, pp: 4871 – 4888.

141