Nghiên cứu biến tính bã mía với polyethylenimine (pei) ứng dụng loại bỏ kháng sinh trong nước.pdf

BỘ CƠNG THƯƠNG
ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI KHOA HỌC
KẾT QUẢ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI
NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CẤP TRƯỜNG

Tên đề tài
NGHIÊN CỨU BIẾN TÍNH BÃ MÍA VỚI
POLYETHYLENIMINE (PEI) ỨNG DỤNG LOẠI BỎ KHÁNG SINH
TRONG NƯỚC
Mã số đề tài:

21/1HHSV06

Chủ nhiệm đề tài:

NGUYỄN THỊ KIM HUỆ

Đơn vị thực hiện:

KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC

TP.HỒ CHÍ MINH, THÁNG 12 NĂM 2022


BỘ CƠNG THƯƠNG
ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI KHOA HỌC
KẾT QUẢ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI

NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CẤP TRƯỜNG

Tên đề tài
NGHIÊN CỨU BIẾN TÍNH BÃ MÍA VỚI
POLYETHYLENIMINE (PEI) ỨNG DỤNG LOẠI BỎ KHÁNG SINH
TRONG NƯỚC
Mã số đề tài:

21/1HHSV06

Chủ nhiệm đề tài:

NGUYỄN THỊ KIM HUỆ

Đơn vị thực hiện:

KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC

TP.HỒ CHÍ MINH, THÁNG 12 NĂM 2022

i


MỤC LỤC
MỤC LỤC ..................................................................................................................... ii
DANH MỤC HÌNH ẢNH ......................................................................................... viii
DANH MỤC BẢNG .....................................................................................................ix
DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT .........................................................................x
LỜI CẢM ƠN ...............................................................................................................xi
PHẦN I. THƠNG TIN CHUNG ..................................................................................1

I. Thơng tin tổng quát ...................................................................................................1
1.1 Tên đề tài: Nghiên cứu biến tính bã mía với polyethylenimine (pei) ứng dụng
loại bỏ kháng sinh trong nước .....................................................................................1
1.2 Mã số: 21/1HHSV06 .............................................................................................1
1.3 Danh sách chủ trì, thành viên tham gia thực hiện đề tài........................................1
1.4 Đơn vị chủ trì:........................................................................................................1
1.5 Thời gian thực hiện:...............................................................................................1
1.6 Những thay đổi so với thuyết minh ban đầu (nếu có): ..........................................1
1.7 Tổng kinh phí được phê duyệt của đề tài: Mười triệu đồng. .................................2
II. Kết quả nghiên cứu ..................................................................................................2
2.1 Đặt vấn đề ..............................................................................................................2
2.2 Mục tiêu .................................................................................................................2
2.3. Phương pháp nghiên cứu ......................................................................................3
2.3.1. Tổng hợp bã mía biến tính với polyethylenimine .........................................3
2.3.1.1. Xử lý bã mía ...........................................................................................3
2.3.1.2. Tổng hợp bã mía từ tính .........................................................................3
2.3.1.3.Tổng hợp bã mía biến tính với polyethylenimine ...................................3
2.3.2. Phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu ....................................................4
2.3.2.1. Xác định hình thái bề mặt vật liệu bằng phương pháp kính hiển vi điện
từ quét (SEM) ......................................................................................................4
2.3.2.2. Xác định liên kết trong cấu trúc vật liệu bằng phổ hồng ngoại FT – IR 4
ii


2.3.2.3. Xác định cấu trúc vật liệu bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) ....4
2.3.2.4. Phân tích nhiệt trọng lượng (Thermogravimetric analysis) ...................4
2.3.2.5. Đo diện tích bề mặt riêng (Brunauer-Emmet-Teller) .............................4
2.3.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ kháng sinh của biến
tính bã mía với PEI ..................................................................................................5
2.3.3.1. Xác định điểm đẳng điện của vật liệu (pHPZC) ....................................5

2.3.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian và nồng độ kháng sinh đến khả năng
hấp phụ của vật liệu .............................................................................................5
2.3.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng hấp phụ của vật liệu....5
2.3.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của vật liệu ............6
2.4 Tổng kết về kết quả nghiên cứu ............................................................................6
2.4.1 Nội dung 1: Tổng hợp bã mía biến tính với PEI ................................................6
2.4.2 Nội dung 2: Phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu .....................................6
2.4.3 Nội dung 3: Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ kháng sinh
của biến tính bã mía với PEI .......................................................................................6
III. Sản phẩm đề tài, công bố và kết quả đào tạo .......................................................9
3.1 Kết quả nghiên cứu ( sản phẩm dạng 1,2,3) ..........................................................9
3.2 Kết quả đào tạo ......................................................................................................9
IV. Tình hình sử dụng kinh phí ....................................................................................9
V. Kiến nghị.................................................................................................................10
VI. Phụ lục sản phẩm ( liệt kê minh chứng các sản phẩm nêu ở Phần III) ...........10
PHẦN II. BÁO CÁO CHI TIẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC...............12
CHƯƠNG 1: ĐẶT VẤN ĐỀ .......................................................................................12
1.1 Lý do chọn đề tài .................................................................................................12
1.2 Mục tiêu của đề tài ..............................................................................................13
1.3 Hiện trạng các cơng trình nghiên cứu liên quan đến đề tài và dánh giá kết quả
các cơng trình nghiên cứu đã cơng bố .......................................................................13
1.3.1 Tình hình nghiên cứu quốc tế .......................................................................13
1.3.2 Tình hình nghiên cứu trong nước .................................................................14
iii


1.4. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn ............................................................................15
1.4.1. Về mặt khoa học ..........................................................................................15
1.4.2. Về mặt thực tiễn ..........................................................................................15
CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN .......................................................................................16

2.1. Tổng quan về bã mía ............................................................................................16
2.1.1. Giới thiệu cây mía .......................................................................................16
2.1.2. Thành phần chính của bã mía ......................................................................17
2.1.2.1. Cellulose ...............................................................................................19
2.1.2.2. Hemicellulose .......................................................................................20
2.1.2.3. Lignin ...................................................................................................21
2.2. Polyethylenimine (PEI) ......................................................................................23
2.3. Quá trình hấp phụ ...............................................................................................24
2.3.1. Hiện tượng hấp phụ .....................................................................................24
2.3.2. Các loại hấp phụ ..........................................................................................25
2.3.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ ..............................................26
2.4. Một số phương pháp định lượng Guaifenesin ....................................................27
2.4.1. Giới thiệu phương pháp sắc ký lỏng nâng cao: ...........................................27
2.5. Các bộ phận HPLC .............................................................................................28
2.5.1. Bình chứa dung mơi pha động .....................................................................28
2.5.2. Bộ khử khí Degases .....................................................................................29
2.5.3. Bơm cao áp ..................................................................................................29
2.5.4. Bộ phận tiêm mẫu ........................................................................................30
2.5.5. Cột sắc ký ....................................................................................................30
2.5.6. Đầu dò: ........................................................................................................31
2.5.7. Bộ phận ghi nhận tín hiệu ............................................................................31
2.5.8. Bộ phận in dữ liệu: ......................................................................................31
CHƯƠNG 3: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..........................32
3.1. Mục tiêu ..............................................................................................................32
iv


3.2. Phương pháp nghiên cứu ....................................................................................32
3.2.1. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ .......................................................................32
3.2.1.1. Hóa chất ................................................................................................32

3.2.1.2. Thiết bị..................................................................................................33
3.2.1.3. Dụng cụ ................................................................................................33
3.2.2. Tổng hợp bã mía biến tính với polyethylenimine .......................................34
3.2.2.1. Xử lý bã mía .........................................................................................34
3.2.2.2. Tổng hợp bã mía từ tính .......................................................................35
3.2.2.3. Tổng hợp bã mía biến tính ....................................................................36
3.2.3. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu ...........................................38
3.2.3.1. Xác định hình thái bề mặt vật liệu bằng phương pháp kính hiển vi điện
từ quét (SEM) ....................................................................................................38
3.2.3.2. Xác định liên kết trong cấu trúc vật liệu bằng phổ hồng ngoại FT-IR .38
3.2.3.3. Xác định cấu trúc vật liệu bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) ..38
3.2.3.4. Phân tích nhiệt trọng lượng TGA (Thermogravimetric analysis) ........38
3.2.3.5. Đo diện tích bề mặt riêng BET (Brunauer-Emmet-Teller) ..................38
3.2.4. Khảo sát điều kiện chạy máy HPLC ...........................................................38
3.2.4.1. Khảo sát bước sóng tối ưu ...................................................................38
3.2.4.2. Khảo sát dung môi pha động ...............................................................39
3.2.4.3. Khảo sát tỉ lệ pha động ........................................................................39
3.2.4.4. Khảo sát giới hạn định lượng (LOQ) và giới hạn phát hiện (LOD) ....40
3.2.4.5. Khảo sát khoảng tuyến tính .................................................................41
3.2.4.6. Khảo sát đường chuẩn ..........................................................................41
3.2.4.7. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian và nồng độ Guaifenesin đến khả
năng hấp phụ của PEI/bã mía ............................................................................42
3.2.4.8. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng hấp phụ của PEI/bã mía
...........................................................................................................................42
3.2.4.9. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của PEI/bã mía ....43
v


3.2.4.10. Xác định điểm đẳng điện của vật liệu (pHPZC) ................................43
CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .............................................................44

4.1. Sản phẩm sau quá trình tổng hợp hợp vật liệu ...................................................44
4.2. Kết quả của các phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu ...............................45
4.2.1. Kết quả phương pháp kính hiển vi điện từ quét (SEM) ..............................45
4.2.2. Kết quả phương pháp xác định liên kết trong cấu trúc vật liệu bằng phổ
hồng ngoại FT – IR................................................................................................46
4.2.3. Kết quả phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) ...............................................47
4.2.4. Kết quả phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (Thermogravimetric
analysis) .................................................................................................................47
4.2.5. Kết quả phương pháp đo diện tích bề mặt riêng (Brunauer-Emmet-Teller)
...............................................................................................................................48
4.3. Kết quả khảo sát các thơng số phân tích Guaifenesin bằng phương pháp HPLC
...................................................................................................................................49
4.3.1. Kết quả khảo sát bước sóng tối ưu của bã mía biến tính .............................49
4.3.2. Kết quả khảo sát các điều kiện tối ưu của Guaifenesin ...............................50
4.3.3. Kết quả khảo sát giới hạn định lượng (LOQ) và giới hạn phát hiện (LOD)
...............................................................................................................................51
4.3.4. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính ............................................................52
4.3.5. Kết quả dựng đường chuẩn của Guaifenesin...............................................53
4.3.6. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian và nồng độ Guaifenesin đến khả năng
hấp phụ của PEI/bã mía .........................................................................................55
4.3.7. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng hấp phụ của PEI/bã mía ...56
4.3.8. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của PEI/bã mía ...........57
4.3.9. Kết quả phương pháp xác định điểm đẳng điện của vật liệu (pHPZC).......57
4.2.10. Kết quả mơ hình hấp phụ đẳng nhiệt ........................................................58
CHƯƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ .................................................................63
5.1 Kết luận................................................................................................................63
5.2 Đề nghị ................................................................................................................64
vi

TÀI LIỆU THAM KHẢO...........................................................................................65
PHẦN III. PHỤ LỤC ..................................................................................................68

vii


DANH MỤC HÌNH ẢNH
Hình 3. 1 Sơ đồ quy trình xử lý bã mía ................................................................35
Hình 3. 2 Sơ đồ quy trình tổng hợp bã mía từ tính ...............................................36
Hình 3. 3 Sơ đồ quy trình tổng hợp bã mía biến tính ...........................................37
Hình 4. 1 Bã mía được nghiền mịn ở kích thước 0.5 – 1 mm ..............................44
Hình 4. 2 Bã mía từ tính .......................................................................................44
Hình 4. 3 Kết quả SEM, EDS của bã mía .............................................................45
Hình 4. 4 Kết quả SEM, EDS của bã mía từ tính .................................................45
Hình 4. 5 Kết quả SEM của vật liệu PEI: bã mía từ tính (10:100) .......................46
Hình 4. 6 Kết quả FTIR của vât liệu .....................................................................46
Hình 4. 7 Kết quả XRD của vật liệu .....................................................................47
Hình 4. 8 Kết quả đo TGA của vật liệu PEI: Bã mía từ tính (10:100) .................48
Hình 4. 9 Kết quả đo BET của bã mía biến tính ...................................................49
Hình 4. 10 Kết quả khảo sát bước sóng tối ưu.....................................................50
Hình 4. 11 Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của Guaifenesin Từ đồ thị cho
thấy khoảng tuyến tính nằm ở khoảng 0,1-70 ppm ..............................................53
Hình 4. 12 Kết quả đường chuẩn của Guaifenesin ...............................................54
Hình 4. 13 Ảnh hưởng đồng thời của thời gian và độ đến khả năng hấp phụ của
PEI/bãmía .............................................................................................................55
Hình 4. 14 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng hấp phụ Guaifenesin .............56
Hình 4. 15 Ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ Guaifenesin .....................57
Hình 4. 16 Kết quả pHPZC của vật liệu .................................................................58

viii

DANH MỤC BẢNG
Bảng 3. 1 Danh sách hóa chất ...............................................................................32
Bảng 3. 2 Danh sách thiết bị .................................................................................33
Bảng 3. 3 Danh sách dụng cụ thí nghiệm .............................................................33
Bảng 3. 4 Bảng tỉ lệ pha động...............................................................................40
Bảng 3. 5 Kết quả xác định điểm đẳng điện pHpzc của vật liệu ............................57
Bảng 4. 1 Các điều kiện tối ưu của Guaifenesin...................................................50
Bảng 4. 2 Kết quả khảo sát chiều cao peak của mẫu trắng...................................51
Bảng 4. 3 Kết quả khảo sát LOD ..........................................................................51
Bảng 4. 4. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính ....................................................52
Bảng 4. 5 Kết quả dựng đường chuẩn của Guaifenesin .......................................53
Bảng 4. 6 Các giá trị hằng số đẳng nhiệt của quá trình hấp phụ chất Guaifenesin
ở các nhiệt độ khác nhau.......................................................................................61

ix


DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT
AAS

Atomic Absorption Spectrophotometric

SEM

Scanning Electron Microscopy

FTIR

Fourrier Transformation InfraRed

XRD

X – Ray Diffraction

PEI

Polyethylenimine

VLHP

Vật liệu hấp phụ

TGA

Thermogravimetric analysis

BET

Brunauer-Emmet-Teller

BMTT

Bã mía từ tính

PEI 10%

Polyethylenimine: Bã mía từ tính (10:100)

HPLC

High-performance liquid chromatography (Sắc ký
lỏng nâng cao)

LOD

Limit of detection

LOQ

Limit of Quantitation

x


LỜI CẢM ƠN
Để thực hiện và hoàn thành đề tài nghiên cứu khoa học này, chúng em đã nhận
được sự hỗ trợ, giúp đỡ cũng như quan tâm, động viên từ các thầy cô, bạn bè. Đặc biệt
hơn nữa là sự hỗ trợ từ phía trường Đại học Cơng Nghiệp TPHCM đã cấp kinh phí cho
chúng em thực hiện đề tài.
Trước hết, chúng em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến Thầy Nguyễn Văn Cường là
người trực tiếp hướng dẫn khoa học đã luôn dành nhiều thời gian, công sức hướng dẫn
chúng em trong suốt quá trình thực hiện nghiên cứu và hoàn thành đề tài nghiên cứu
khoa học.
Tuy có nhiều cố gắng nhưng trong đề tài nghiên cứu khoa học này khơng tránh
khỏi những thiếu sót. Em kính mong Quý thầy cô, các chuyên gia, những người quan
tâm đến đề tài và bạn bè tiếp tục có những ý kiến đóng góp, giúp đỡ để đề tài được
hồn thiện hơn.
Một lần nữa chúng em xin chân thành cảm ơn!

Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2022
Nhóm tác giả

xi


PHẦN I. THƠNG TIN CHUNG
I. Thơng tin tổng qt
1.1 Tên đề tài: Nghiên cứu biến tính bã mía với polyethylenimine (pei) ứng
dụng loại bỏ kháng sinh trong nước
1.2 Mã số: 21/1HHSV06
1.3 Danh sách chủ trì, thành viên tham gia thực hiện đề tài
Họ và tên
TT

Đơn vị cơng tác

Vai trị thực hiện đề
tài

(học hàm, học vị)
Nguyễn Thị Kim Huệ
1

Khoa Công nghệ Hóa học

Chủ nhiệm đề tài

Khoa Cơng nghệ Hóa học

Thành viên tham gia

Khoa Cơng nghệ Hóa học

Thành viên tham gia

(Đại học)
Nguyễn Thị Hiền
2
(Đại học)
Nguyễn Thị Hồng Hạnh
3
(Đại học)
1.4 Đơn vị chủ trì:
1.5 Thời gian thực hiện:
1.5.1. Theo hợp đồng: từ tháng 03 năm 2021 đến tháng 03 năm 2022.
1.5.2. Gia hạn (nếu có):
1.5.3. Thực hiện thực tế: từ tháng 03 năm 2021 đến tháng 12 năm 2022.
1.6 Những thay đổi so với thuyết minh ban đầu (nếu có):
(Về mục tiêu, nội dung, phương pháp, kết quả nghiên cứu và tổ chức thực hiện;
Nguyên nhân; Ý kiến của Cơ quan quản lý)

1


1.7 Tổng kinh phí được phê duyệt của đề tài: Mười triệu đồng.
II. Kết quả nghiên cứu
2.1 Đặt vấn đề
Sự ra đời của kháng sinh là một trong những công trình vĩ đại của con người
trong vấn đề điều trị bệnh. Tuy nhiên, dư lượng tồn dư trong nước của nó cũng là một

trong những vấn đề cấp thiết hiện nay đang ở mức báo động, gây ảnh hưởng không
nhỏ đến hệ sinh thái và sức khỏe của con người. Các loại chất thải này rất khó để xử lý
vì độ phức tạp trong cấu trúc. Chúng thường bền trong mơi trường, khó phân hủy,
hoặc sản phẩm phân hủy là những chất thải độc hại.
Có nhiều phương pháp nghiên cứu để xử lý kháng sinh của môi trương nước cả
trong nước và quốc tế, tuy nhiên vẫn còn nhiều mặt hạn chế cả về khả năng xử lý, giá
thành và hiệu quả. Việc xử lý còn nhiều hạn chế và khả năng vật liệu có thể tái gây ơ
nhiễm mơi trường. Để phục vụ cho hoạt động chăm sóc sức khỏe của con người và
động vật, việc sản xuất các loại thuốc kháng sinh được đẩy mạnh và tăng một cách
nhanh chóng. Song song với đó là việc sau khi sử dụng, phần lớn các loại dược phẩm
đó được thải ra môi trường, đặc biệt là môi trường nước. Chúng thường bền, khó phân
hủy nên việc xử lý gặp rất nhiều khó khăn, gây nên ảnh hưởng xấu đến hệ sinh thái.
Một số loại kháng sinh không thể phân hủy sinh học dẫn đến việc ô nhiễm nguồn nước
trầm trọng, kéo theo đó là hệ lụy đến sức khỏe con người.
Để có thêm phương án lựa chọn kinh tế cho quy trình xử lý hiệu quả nước thải
đặc biệt là việc loại bỏ kháng sinh, đề tài này sẽ đi vào nghiên cứu khả năng áp dụng
phương pháp hấp phụ bằng vật liệu bã mía biến tính với PEI, một vật liệu phế thải của
ngành cơng nghiệp mía đường để hấp phụ kháng sinh trong nước. Từ thực tế đó việc
nghiên cứu sử dụng vật liệu phế thải để xử lý ô nhiễm môi trường là một hướng đi
đúng đắn nhằm nâng cao giá trị cây mía, giảm ơ nhiễm cho ngành cơng nghiệp mía
đường và tạo ra loại vật liệu xử lý kháng sinh trong nước.
2.2 Mục tiêu
Đã có nhiều phương pháp được sử dụng để loại bỏ kháng sinh, trong đó phương
pháp hấp phụ có nhiều ưu điểm riêng như: nguyên liệu rẻ tiền, đơn giản, hiệu quả, thân
2


thiện với môi trường và con người. Nghiên cứu hiện nay ln hướng đến những vật
liệu rẻ, sẵn có nhưng mang lại hiệu quả nhằm giảm bớt áp lực về chi phí cho các hệ
thống xử lý nước. Theo đó, bã mía là một trong những vật liệu được đánh giá là có

tiềm năng để chế tạo các vật liệu hấp phụ phục vụ trong việc xử lý ô nhiễm mơi trường
nước. Việc nghiên cứu biến tính bã mía với PEI nhằm mục đích cải thiện độ xốp, khả
năng hấp phụ, đạt được động học hấp phụ nhanh hơn cũng như có độ ổn định cao hơn
trong chu kỳ tái sử dụng, kèm theo đó là thu hồi vật liệu dễ dàng hơn trong thơng qua
q trình từ tính bằng Fe3O4. Xuất phát từ những nguyên nhân trên, chúng tôi chọn đề
tài “Nghiên cứu biến tính bã mía với PEI ứng dụng trong loại bỏ kháng sinh trong
nước”.
2.3. Phương pháp nghiên cứu
2.3.1. Tổng hợp bã mía biến tính với polyethylenimine
2.3.1.1. Xử lý bã mía
Thân mía sau ép lấy nước dịch thu được phụ phẩm là bã mía. Sau đó, bã mía
được rửa sạch bằng nước cất nhằm loại đường dư và tạp chất lẫn trong bã mía. Thực
hiện q trình ba lần, bã mía sạch được đem sấy khơ ở 60 – 70oC và đem đi nghiền
bằng máy nghiền đĩa ta thu được bã mía thơ với kích thước 0.5 – 1 mm.
2.3.1.2. Tổng hợp bã mía từ tính
Từ bã mía đã xử lý chuẩn bị ở trên ta tiến hành tổng hợp bã mía từ tính với tỷ lệ
bã mía /nano Fe3O4. Hịa tan hồn tồn hai muối FeCl3.6H2O và FeSO4.7H2O với khối
lượng lần lượt là 1.11 g và 0.60 g trong 150 mL nước cất. Cho hai dung dịch này trộn
lẫn vào nhau và khuấy trong vòng 30 phút ta thu được dung dịch màu vàng cam. Sau
đó, cho 4.5g bã mía vào khuấy ở 80oC trong vịng 3 giờ. Để hỗn hợp về nhiệt độ
phòng, cho từ từ dung dịch NH4OH vào (với tốc độ 1 giọt/ giây) đến khi pH đạt 11 –
12. Quan sát ta thấy xuất hiện kết tủa là hạt đã được hình thành. Tiến hành trung hòa
hỗn hợp bằng nước cất đến khi pH về trung tính. Lọc, sấy ở 60-70oC đến khi khối
lượng khơng đổi, ta thu được bã mía từ tính dạng bột.
2.3.1.3.Tổng hợp bã mía biến tính với polyethylenimine

3


Bã mía biến tính được tạo thành bằng cách cho 10g bã mía từ tính vào 250 mL

dung dịch polyethylenimine với nồng độ 0.1M, 0.3M, 0.5M. Hỗn hợp bã mía với
polyethylenimine được đun trong nồi cách thủy ở 65oC trong 6 giờ, tiếp theo là thêm
dung dịch glutaraldehyde (1% w/v) vào hỗn hợp cho quá trình liên kết chéo. Cuối
cùng, chất hấp phụ được lọc, rửa bằng nước khử ion và sấy khô ở 60 – 70oC đến khối
lượng không đổi ta thu được bã mía biến tính.
2.3.2. Phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu
2.3.2.1. Xác định hình thái bề mặt vật liệu bằng phương pháp kính hiển vi
điện từ qt (SEM)
Hình thái bề mặt và kích thước lỗ trống được xác định bằng phương pháp kính
hiển vi điện tử quét bề mặt (SEM) và được thực hiện tại Trường Đại Học Công Nghiệp
Thực Phẩm TPHCM.
2.3.2.2. Xác định liên kết trong cấu trúc vật liệu bằng phổ hồng ngoại FT –
IR
Các liên kết trong cấu trúc của vật liệu được xác định bằng phương pháp hồng
ngoại FT – IR được thực hiện tại khoa Cơng Nghệ Hóa Học, trường Đại Học Công
Nghiệp TPHCM với tần số dao động từ 4000 – 400 cm-1
2.3.2.3. Xác định cấu trúc vật liệu bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) được dùng để phân tích cấu trúc của vật liệu
được thực hiện tại khoa Công Nghệ Hóa Học, trường Đại Học Cơng Nghiệp TPHCM.
2.3.2.4. Phân tích nhiệt trọng lượng (Thermogravimetric analysis)
Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng nhằm xác định khối lượng bị mất trong
quá trình chuyển pha, hay khối lượng bị mất theo thời gian và theo nhiệt độ. Phương
pháp TGA được thực hiện tại trường Đại học Sư phạm TPHCM.
2.3.2.5. Đo diện tích bề mặt riêng (Brunauer-Emmet-Teller)
Diện tích bề mặt riêng và kích thước lỗ xốp của vật liệu được đo bằng phương
pháp BET tại Viện Khoa học Vật liệu Ứng dụng - Viện Hàn lâm Khoa học và Công
nghệ Việt Nam.
4

2.3.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ kháng sinh của
biến tính bã mía với PEI
2.3.3.1. Xác định điểm đẳng điện của vật liệu (pHPZC)
Chuẩn bị dãy dung dịch pH thay đổi từ 2 - 10 chứa 50 mL NaCl 0.0 M, (pH
được điều chỉnh bằng dung dịch NaOH hoặc HCl nồng độ 0.1M) (pHđ) trong bình tam
giác có dung tích 100 mL. Thêm vào mỗi bình 0.1 g vật liệu đậy nút kín, lắc đều. Sau
48 giờ ở nhiệt độ phòng, đo lại pH của các dung dịch (pHc), vẽ đồ thị giữa pH và pH
(pH = pHđ - pHc), điểm cắt trục hoành chính là giá trị của điểm đẳng điện (pHPZC).
2.3.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian và nồng độ kháng sinh đến khả
năng hấp phụ của vật liệu
Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian hấp phụ đến khả năng hấp phụ của vật liệu,
chúng tôi tiến hành với các khoảng thời gian khác nhau từ 0.5 phút đến 90 phút, với
0.2 g vật liệu hấp phụ, nồng độ ban đầu của kháng sinh được cố định ở 50 mg/L, môi
trường pH = 3.5 và tốc độ lắc là 200 vịng/phút. Q trình hấp phụ được thực hiện ở
nhiệt độ phòng. Pha rắn của dung dịch sau hấp phụ được tách bằng nam châm, nồng
độ cịn lại được phân tích bằng phương pháp sắc ký lỏng nâng cao HPLC với điều kiện
tối ưu đã được khảo sát.
Để khảo sát ảnh hưởng đồng thời của thời gian hấp phụ và nồng độ ban đầu của
kháng sinh, một loạt thí nghiệm đã được tiến hành bằng cách: Cho 0.2 g vật liệu hấp
phụ vào 50 mL dung dịch kháng sinh với các nồng độ ban đầu từ 10 mg/L đến 50
mg/L trong khoảng thời gian hấp phụ được khảo sát từ 0.5 phút đến 90 phút. Tốc độ
lắc là 200 vòng/phút. Quá trình hấp phụ được thực hiện ở nhiệt độ phịng. Pha rắn của
dung dịch sau hấp phụ được tách bằng nam châm, nồng độ còn lại sau khoảng thời
gian hấp phụ được phân tích bằng phương pháp sắc ký lỏng nâng cao HPLC với điều
kiện tối ưu đã được khảo sát.
2.3.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng hấp phụ của vật liệu
Cho 0.2 g vật liệu hấp phụ vào 50 mL dung dịch kháng sinh với nồng độ ban đầu
là 50 mg/L. Quá trình hấp phụ được tiến hành ở các nhiệt độ 20oC, 30oC và 40oC,
50oC, 60oC trong khoảng thời gian từ 0.5 phút đến 90 phút với tốc độ lắc là 200
5

vòng/phút. Pha rắn của dung dịch sau hấp phụ được tách bằng nam châm, nồng độ còn
lại của dung dịch kháng sinh được phân tích bằng phương pháp sắc ký lỏng nâng cao
HPLC với điều kiện tối ưu đã được khảo sát.
2.3.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của vật liệu
Cho 0.2 g vật liệu hấp phụ vào 50 mL dung dịch dung dịch với nồng độ ban đầu
là 50 mg/L. Quá trình hấp phụ được tiến hành ở các khoảng pH= 3, 5, 7, 9 trong
khoảng thời gian từ 0.5 phút đến 90 phút với tốc độ lắc là 200 vòng/phút. Pha rắn của
dung dịch sau hấp phụ được tách bằng nam châm, nồng độ cịn lại của dung dịch
kháng sinh được phân tích bằng phương pháp sắc ký lỏng nâng cao HPLC với điều
kiện tối ưu đã được khảo sát.
2.4 Tổng kết về kết quả nghiên cứu
2.4.1 Nội dung 1: Tổng hợp bã mía biến tính với PEI
Xử lý bã mía rồi đem tổng hợp bã mía từ tính, từ bã mía từ tính tổng hợp thành
bã mía biến tính với PEI.
Kết quả: Vật liệu hấp phụ là bã mía biến tính với PEI.
2.4.2 Nội dung 2: Phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu
Xác định hình thái bề mặt vật liệu bằng phương pháp kính hiển vi điện từ quét
(SEM). Xác định liên kết trong cấu trúc vật liệu bằng phổ hồng ngoại FT – IR. Xác
định cấu trúc vật liệu bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD). Phân tích nhiệt trọng
lượng (Thermogravimetric analysis). Đo diện tích bề mặt riêng (Brunauer-EmmetTeller).
Kết quả: Các kết quả đo từ đó đánh giá được cấu trúc vật liệu tổng hợp.
2.4.3 Nội dung 3: Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ
kháng sinh của biến tính bã mía với PEI
Xác định điểm đẳng điện của vật liệu (pHPZC). Khảo sát ảnh hưởng của thời gian
và nồng độ kháng sinh đến khả năng hấp phụ của vật liệu. Khảo sát ảnh hưởng của
nhiệt độ đến khả năng hấp phụ của vật liệu. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng
hấp phụ của vật liệu.
6

Kết quả: Đánh giá khả năng loại bỏ kháng sinh của vật liệu tổng hợp.
2.5 Đánh giá các kết quả đã đạt được và kết luận
Có nhiều phương pháp nghiên cứu để xử lý kháng sinh của môi trường nước cả
trong nước và quốc tế, tuy nhiên vẫn còn nhiều mặt hạn chế cả về khả năng xử lý, giá
thành và hiệu quả. Việc xử lý còn nhiều hạn chế và khả năng vật liệu có thể tái gây ơ
nhiễm mơi trường.
Để có thêm phương án lựa chọn kinh tế cho quy trình xử lý hiệu quả nước thải
đặc biệt là việc loại bỏ kháng sinh, đề tài đã đi vào nghiên cứu khả năng áp dụng
phương pháp hấp phụ bằng vật liệu bã mía biến tính với PEI, một vật liệu phế thải của
ngành cơng nghiệp mía đường để hấp phụ kháng sinh trong nước được tổng hợp thành
công. Từ thực tế đó việc nghiên cứu sử dụng vật liệu phế thải để xử lý ô nhiễm môi
trường là một hướng đi đúng đắn nhằm nâng cao giá trị cây mía, giảm ơ nhiễm cho
ngành cơng nghiệp mía đường và tạo ra loại vật liệu xử lý nước thải.
-

Đã khảo sát được điều kiện phân tích kháng sinh bằng phương pháp HPLC/DAD.

-

Tổng hợp thành cơng bá mía biến tính bã mía với PEI.

-

Áp dụng được phương pháp hấp phụ để xác định khả năng loại bỏ kháng sinh
bằng vật liệu được tổng hợp.

-

Trên cơ sở kết quả phân tích thu được, đánh giá hiệu quả xử lý kháng sinh bằng
vật liệu tổng hợp.
2.6. Tóm tắt kết quả (tiếng Việt và tiếng Anh)
Bã mía là một sản phẩm phụ trong quá trình chế biến thực phẩm và thường là rác

thải công nghiệp sau khi sử dụng. Đồng thời, vấn đề ô nhiễm nguồn nước hiện nay bởi
các kim loại nặng đang được các nhà khoa học quan tâm. Nghiên cứu này tổng hợp ra
vật liệu Polyethylenimine (PEI) phủ bã mía từ tính với tỷ lệ PEI: bã mía từ tính lần
lượt là 10:100. Vật liệu tổng hợp được ứng dụng làm chất hấp phụ loại bỏ các chất
kháng sinh trong nước. Cấu trúc của vật liệu được xác định bằng các phương pháp đo
diện tích bề mặt (BET), kính hiển vi điện tử quét (SEM), phân tích cấu trúc chất rắn
(XRD), phân tích nhiệt trọng lượng (TGA), phân tích quang phổ (FTIR).
7


Khả năng hấp phụ chất kháng sinh Guaifenessin của vật liệu được khảo sát ở các
điều kiện pH, nồng độ, nhiệt độ. Nồng độ chất kháng sinh sau hấp phụ được xác định
bằng phương pháp sắc ký lỏng (HPLC) với điều kiện tối ưu ở bước sóng 201nm; pha
động ACN: đệm photphat pH=3, tốc độ dịng 0.9ml/phút. Bên cạnh đó là khả năng thu
hồi sản phẩm nhờ tính từ của vật liệu cũng được nghiên cứu. Kết quả nghiên cứu cho
thấy, ở điệu kiện pH= 3 khả năng hấp thụ kháng sinh có hiệu suất là 95% cao hơn so
với pH=5; pH=7 và pH=9. Hiệu suất hấp phụ giảm dần khi tăng nồng độ lần lượt là
10, 20, 30, 40, 50, 80, 100ppm. Nhiệt độ tối ưu trong quá trình khảo sát có hiệu suất
hấp phụ cao nhất đạt 76.2% ở nhiệt độ 20oC.

Abstract
Bagasse is a by-product in the food processing process and is often industrial
waste after use. At the same time, the current problem of water pollution by heavy
metals is of concern to scientists. This study synthesizes Polyethylenimine (PEI)
material coated with magnetic bagasse with the ratio PEI: magnetic bagasse of 10:100,

respectively. Synthetic materials are used as adsorbents to remove antibiotics in water.
The structure of the materials was determined by methods of surface area
measurement (BET), scanning electron microscopy (SEM), solid structure analysis
(XRD), thermogravimetric analysis (TGA). spectroscopic analysis (FTIR).
The material's ability to adsorb Guaifenessin antibiotic was investigated in the
conditions of pH, concentration, and temperature. The concentration of antibiotic after
adsorption was determined by liquid chromatography (HPLC) with optimal conditions
at 201 nm; ACN mobile phase: phosphate buffer pH=3, flow rate 0.9ml/min. Besides,
the ability to recover products thanks to the magnetism of the material was also
studied. Research results show that, in the condition of pH= 3, the antibiotic absorption
efficiency is 95% higher than that of pH=5; pH=7 and pH=9. The adsorption
efficiency decreased gradually with increasing concentration of 10, 20, 30, 40, 50, 80,
100ppm, respectively. The optimum temperature during the investigation had the
highest adsorption efficiency of 76.2% at 20oC.
8


III. Sản phẩm đề tài, công bố và kết quả đào tạo
3.1 Kết quả nghiên cứu ( sản phẩm dạng 1,2,3)
Yêu cầu khoa học hoặc/và chỉ tiêu
TT

kinh tế - kỹ thuật

Tên sản phẩm
Đăng ký

1

Đạt được

Báo cáo tổng kết đề tài
3.2 Kết quả đào tạo

TT

Họ và tên

Thời gian

Tên đề tài

thực hiện đề tài

Tên chuyên đề nếu là NCS

Đã bảo vệ

Tên luận văn nếu là Cao học
Sinh viên đại học: Không đăng ký
IV. Tình hình sử dụng kinh phí

TT

Nội dung chi

Kinh phí

Kinh phí

được duyệt

thực hiện

(triệu đồng)

(triệu đồng)

4

4

5.5

5.5

A

Chi phí trực tiếp

1

Th khốn chun môn

2

Nguyên, nhiên vật liệu, cây con..

3

Thiết bị, dụng cụ

0

0

4

Công tác phí

0

0

5

Dịch vụ th ngồi

0

0

9

Ghi
chú


6

Hội nghị, hội thảo,thù lao nghiệm thu

0

0

0.5

0.5

0

0

giữa kỳ
7

In ấn, Văn phịng phẩm

8

Chi phí khác

B

Chi phí gián tiếp

1

Quản lý phí

0

0

2

Chi phí điện, nước

0

0

10

10

Tổng số

V. Kiến nghị
Trên cơ sở đã khảo sát, vật liệu có thể mở rộng ứng dụng trong nhiều lĩnh vực
tương lai. Có thể tiến hành nghiên cứu sự hấp phụ của vật liệu PEI/ bã mía đối với các
chất màu trong ngành dệt nhuộm và hấp phụ một số kim loại nặng tồn tại trong môi
trường. Ứng dụng nhiều hơn để nâng cao hiệu quả khả năng xử lý môi trường nước,
đặc biệt là các môi trường nước đang gặp phải vấn đề ô nhiễm. Chúng tôi hy vọng đề
tài sẽ được tiếp tục phát triển theo hướng này và tương lai sẽ được nghiên cứu sâu hơn,
rộng hơn đem ứng dụng ở nhiều lĩnh vực trong đời sống.
VI. Phụ lục sản phẩm ( liệt kê minh chứng các sản phẩm nêu ở Phần III)
Tp. HCM, ngày…. tháng…. năm…..

10


Chủ nhiệm đề tài

Phịng QLKH&HTQT

11

KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC


PHẦN II. BÁO CÁO CHI TIẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN
CỨU KHOA HỌC
CHƯƠNG 1: ĐẶT VẤN ĐỀ
1.1 Lý do chọn đề tài
Sự ra đời của kháng sinh là một trong những công trình vĩ đại của con người
trong vấn đề điều trị bệnh. Tuy nhiên, dư lượng tồn dư trong nước của nó cũng là một
trong những vấn đề cấp thiết hiện nay đang ở mức báo động, gây ảnh hưởng không
nhỏ đến hệ sinh thái và sức khỏe của con người. Các loại chất thải này rất khó để xử lý
vì độ phức tạp trong cấu trúc. Chúng thường bền trong mơi trường, khó phân hủy,
hoặc sản phẩm phân hủy là những chất thải độc hại.
Có nhiều phương pháp nghiên cứu để xử lý kháng sinh của môi trương nước cả
trong nước và quốc tế, tuy nhiên vẫn còn nhiều mặt hạn chế cả về khả năng xử lý, giá
thành và hiệu quả. Việc xử lý còn nhiều hạn chế và khả năng vật liệu có thể tái gây ơ
nhiễm mơi trường. Để phục vụ cho hoạt động chăm sóc sức khỏe của con người và
động vật, việc sản xuất các loại thuốc kháng sinh được đẩy mạnh và tăng một cách
nhanh chóng. Song song với đó là việc sau khi sử dụng, phần lớn các loại dược phẩm
đó được thải ra môi trường, đặc biệt là môi trường nước. Chúng thường bền, khó phân
hủy nên việc xử lý gặp rất nhiều khó khăn, gây nên ảnh hưởng xấu đến hệ sinh thái.

Một số loại kháng sinh không thể phân hủy sinh học dẫn đến việc ô nhiễm nguồn nước
trầm trọng, kéo theo đó là hệ lụy đến sức khỏe con người.
Để có thêm phương án lựa chọn kinh tế cho quy trình xử lý hiệu quả nước thải
đặc biệt là việc loại bỏ kháng sinh, đề tài này sẽ đi vào nghiên cứu khả năng áp dụng
phương pháp hấp phụ bằng vật liệu bã mía biến tính với PEI, một vật liệu phế thải của
ngành cơng nghiệp mía đường để hấp phụ kháng sinh trong nước. Từ thực tế đó việc
nghiên cứu sử dụng vật liệu phế thải để xử lý ô nhiễm môi trường là một hướng đi
đúng đắn nhằm nâng cao giá trị cây mía, giảm ơ nhiễm cho ngành cơng nghiệp mía
đường và tạo ra loại vật liệu xử lý kháng sinh trong nước.

12


1.2 Mục tiêu của đề tài
Đã có nhiều phương pháp được sử dụng để loại bỏ kháng sinh, trong đó phương
pháp hấp phụ có nhiều ưu điểm riêng như: nguyên liệu rẻ tiền, đơn giản, hiệu quả, thân
thiện với môi trường và con người. Nghiên cứu hiện nay luôn hướng đến những vật
liệu rẻ, sẵn có nhưng mang lại hiệu quả nhằm giảm bớt áp lực về chi phí cho các hệ
thống xử lý nước. Theo đó, bã mía là một trong những vật liệu được đánh giá là có
tiềm năng để chế tạo các vật liệu hấp phụ phục vụ trong việc xử lý ô nhiễm môi trường
nước. Việc nghiên cứu biến tính bã mía với PEI nhằm mục đích cải thiện độ xốp, khả
năng hấp phụ, đạt được động học hấp phụ nhanh hơn cũng như có độ ổn định cao hơn
trong chu kỳ tái sử dụng, kèm theo đó là thu hồi vật liệu dễ dàng hơn trong thơng qua
q trình từ tính bằng Fe3O4. Xuất phát từ những nguyên nhân trên, chúng tôi chọn đề
tài “Nghiên cứu biến tính bã mía với PEI ứng dụng trong loại bỏ kháng sinh trong
nước”.
1.3 Hiện trạng các cơng trình nghiên cứu liên quan đến đề tài và dánh giá
kết quả các cơng trình nghiên cứu đã cơng bố
1.3.1 Tình hình nghiên cứu quốc tế
A.Radi và Z.El-Sherif đã xác định Levofloxacin trong nước tiểu người bằng

phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ anot kĩ thuật qt sóng vng trên điện cực
glassy cacbon. Theo tài liệu tác giả đã sử dụng kỹ thuật qt sóng vng và vol-ampe
vịng xác định được peak oxi hóa của Levofloxacin xuất hiện ở thế 0.4 V với điện cực
so sánh là Ag/AgCl trong hệ đệm acetat pH = 5.0; khoảng tuyến tính xác định được là
6.10 – 9 M đến 5.10 - 7 M với giới hạn phát hiện là 5.10 – 9 M. Nghiên cứu cũng tiến
hành xác định các mẫu bằng phương pháp HPLC để đối chứng, kết quả cho thấy
phương pháp đã dùng để xác định Levofloxacin trong mẫu nước tiểu hoàn toàn tin
tưởng được.
Juan Antonio Ocana González và các cộng sự đề xuất phương pháp quang phổ
huỳnh quang để xác định Levofloxacin trong thuốc viên, nước tiểu và huyết tương.
Phương pháp huỳnh quang cho phép xác định Levofloxacin khoảng 20 – 3000 mg/ml
trong dung dịch nước chứa đệm natri acetat được điều chỉnh pH bằng axit acetic (pH =
13