(Đồ án hcmute) tinh sạch dầu cá tra sử dụng phương pháp lọc cột với silicagel

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
NGÀNH CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM

TINH SẠCH DẦU CÁ TRA SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP
LỌC CỘT VỚI SILICAGEL

GVHD: PHẠM THỊ HOÀN
SVTH: NGUYỄN THỊ NGỌC NHUNG
MSSV: 15116117
SVTH: NÔNG VIỆT HẢO
MSSV: 15116081

S K L0 0 3 1 5 9

Tp. Hồ Chí Minh, tháng 8/2019

do an


TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC VÀ THỰC PHẨM
BỘ MƠN CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM

KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP
MÃ SỐ: 2019-15116117

TINH SẠCH DẦU CÁ TRA SỬ DỤNG

PHƯƠNG PHÁP LỌC CỘT VỚI SILICAGEL

GVHD : TS. PHẠM THỊ HỒN
SVTH:
NGUYỄN THỊ NGỌC NHUNG

15116117

NƠNG VIỆT HẢO

15116081

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH – 08/2019

do an


NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

i

do an


LỜI CẢM ƠN

Với tấm lịng biết ơn vơ cùng sâu sắc, chúng tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành nhất đến
q Thầy Cơ của khoa Cơng nghệ Hóa học và Thực phẩm trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật
TP.HCM đã dùng những tri thức và tâm huyết của mình để có thể truyền đạt cho chúng tơi trong
vốn kiến thức quý báu suốt thời gian học tập tại trường. Đặc biệt, chúng tôi xin chân thành cảm

ơn TS. Phạm Thị Hoàn đã tận tâm chỉ bảo hướng dẫn chúng tơi qua từng buổi học, từng buổi nói
chuyện, thảo luận về đề tài nghiên cứu. Nhờ có những lời hướng dẫn, dạy bảo đó, bài luận văn
này của chúng tơi đã hoàn thành và đạt kết quả tốt. Một lần nữa, chúng tôi xin gửi lời cảm ơn
chân thành đến cô.
Chúng tôi xin cảm ơn cô Hồ Thị Thu Trang, chun viên phịng thí nghiệm Bộ mơn Cơng
nghệ Thực phẩm, khoa Cơng nghệ Hóa học và Thực phẩm – trường Đại học Sư Phạm Kỹ Thuật
thành phố Hồ Chí Minh đã hỗ trợ, giúp đỡ chúng tôi rất nhiều về dụng cụ, máy móc, thiết bị
trong q trình nghiên cứu tại phịng thí nghiệm.
Bài luận văn được thực hiện trong 6 tháng nên khơng thể tránh khỏi những thiếu sót,
chúng tơi rất mong nhận được ý kiến đóng góp của q Thầy Cơ để giúp chúng tơi có được kiến
thức và kinh nghiệm thực tiễn trong công việc sau này.
Lời cuối cùng, chúng tơi xin cảm ơn gia đình và bạn bè đã quan tâm, giúp đỡ và tạo
điều kiện tốt nhất để chúng tơi có thể hồn thành tốt khóa luận tốt nghiệp. Xin kính chúc các
thầy cơ trong khoa Cơng nghệ Hóa học và Thực phẩm thật dồi dào sức khỏe để tiếp tục thực hiện
sứ mệnh cao đẹp truyền đạt kiến thức cho những thế hệ kỹ sư mai sau.
Trân trọng.

ii

do an


LỜI CAM ĐOAN

iii

do an


PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỦA NGƯỜI HƯỚNG DẪN

iv

do an


v

do an


PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỦA NGƯỜI PHẢN BIỆN

vi

do an


vii

do an


viii

do an


PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỦA HỘI ĐỒNG XÉT BẢO VỆ
KHÓA LUẬN

ix

do an


x

do an


xi

do an


xii

do an


xiii

do an


xiv

do an

MỤC LỤC
NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP.................................................................................. i
LỜI CẢM ƠN ................................................................................................................................ ii
LỜI CAM ĐOAN ......................................................................................................................... iii
PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỦA NGƯỜI HƯỚNG DẪN ............... iv
PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỦA NGƯỜI PHẢN BIỆN ................. vi
PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỦA HỘI ĐỒNG XÉT BẢO VỆ KHĨA
LUẬN

........................................................................................................................................ ix

MỤC LỤC .....................................................................................................................................xv
DANH MỤC HÌNH .................................................................................................................. xviii
DANH MỤC BẢNG ................................................................................................................... xix
DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT....................................................................................................xx
TÓM TẮT KHÓA LUẬN .......................................................................................................... xxi
LỜI MỞ ĐẦU ............................................................................................................................ xxii
CHƯƠNG 1

TỔNG QUAN .................................................................................................... 1

1.1 Tổng quan về cá tra ................................................................................................................ 1
1.1.1 Đặc điểm sinh học ............................................................................................................. 1
1.1.2 Tình hình ni trồng .......................................................................................................... 2
1.2 Tổng quan mỡ cá tra............................................................................................................... 3
1.2.1 Thành phần hóa học của dầu cá......................................................................................... 3
1.2.2 Chức năng của dầu cá ........................................................................................................ 9
1.2.3 Tình hình khai thác sử dụng mỡ cá tra ............................................................................ 12
1.3 Quá trình tẩy trắng dầu cá .................................................................................................... 13
1.3.1 Tẩy trắng liên tục và không liên tục ................................................................................ 13

1.3.2 Cơ sở hóa lý của tẩy trắng ............................................................................................... 14
1.3.3 Thành phần các hợp chất cần loại bỏ trong bước tẩy trắng ............................................. 15
1.3.4 Chất hấp phụ silicagel ..................................................................................................... 17
1.3.5 Ảnh hưởng của các tham số xử lý về tẩy trắng ............................................................... 19
1.4 Các cơng trình nghiên cứu dầu cá tra ................................................................................... 20
xv

do an


1.4.1 Các nghiên cứu trong nước ............................................................................................. 20
1.4.2 Các nghiên cứu ngoài nước ............................................................................................. 21
CHƯƠNG 2

VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ....................................... 23

2.1 Nguyên liệu, hóa chất, thiết bị, địa điểm tiến hành thí nghiệm............................................ 23
2.1.1 Nguyên liệu ..................................................................................................................... 23
2.1.2 Hóa chất ........................................................................................................................... 24
2.1.3 Thiết bị sử dụng ............................................................................................................... 24
2.1.4 Địa điểm thực hiện thí nghiệm ........................................................................................ 25
2.2 Nội dung nghiên cứu ............................................................................................................ 25
2.2.1 Sơ đồ nghiên cứu ............................................................................................................. 25
2.2.2 Thí nghiệm 1: khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu quả tẩy trắng dầu ..................... 29
2.2.2.1 Thí nghiệm 1.1: khảo sát ảnh hưởng của kích thước silicagel đến hiệu quả tẩy trắng 29
2.2.2.2 Thí nghiệm 1.2: khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ silicagel:dầu(w:w) đến hiệu quả tẩy trắng 30
2.2.2.3 Thí nghiệm 1.3: khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nước lớp vỏ áo đến hiệu quả tẩy trắng 31
2.2.3 Thí nghiệm 2: đánh giá chất lượng các phân đoạn trong q trình tẩy trắng .................. 32
2.2.4 Thí nghiệm 3: đánh giá khả năng tái sử dụng của silicagel đến hiệu quả tẩy trắng ........ 33
2.3 Các phương pháp phân tích .................................................................................................. 33

2.3.1 Xác định hàm lượng phosphorus có trong dầu ................................................................ 33
2.3.2 Xác định chỉ số acid (Free fatty acid – FFA) .................................................................. 35
2.3.3 Xác định chỉ số Iod - IV .................................................................................................. 36
2.3.4 Xác định chỉ số peroxide – PV ........................................................................................ 37
2.3.5 Các phương pháp phân tích khác .................................................................................... 38
CHƯƠNG 3

KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN ............................................................................ 42

3.1 Các chỉ tiêu chất lượng dầu cá tra bán thành phẩm ............................................................. 42
3.2 Kết quả thí nghiệm 1: khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu quả tẩy trắng dầu .............. 44
3.2.1 Kết quả thí nghiệm 1.1: khảo sát ảnh hưởng kích thước siicagel đến hiệu quả tẩy trắng 44

xvi

do an


3.2.2 Kết quả thí nghiệm 1.2: khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ chất hấp phụ silicagel:dầu (w:w) đến
hiệu quả tẩy trắng ............................................................................................................ 46
3.2.3 Kết quả thí nghiệm 1.3: khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nước lớp vỏ áo đến hiệu quả tẩy
trắng ................................................................................................................................. 49
3.3 Kết quả thí nghiệm 2: đánh giá các phân đoạn trong quá trình tẩy trắng ............................ 52
3.4 Kết quả thí nghiệm 3: đánh giá khả năng tái sử dụng của silicagel đến hiệu quả tẩy trắng 55
3.5 Các biến đổi của dầu cá trong quá trình tinh luyện .............................................................. 56
3.6 Đánh giá quá trình tinh luyện dầu cá tra .............................................................................. 58
CHƯƠNG 4

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ........................................................................ 61

TÀI LIỆU THAM KHẢO............................................................................................................62
PHỤ LỤC ......................................................................................................................................71

xvii

do an


DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1: Cá tra (Pangasius hypophthalmus).................................................................................. 1
Hình 1.2: Cơng thức cấu tạo của triglyceride (Hồng Kim Anh, 2011).......................................... 7
Hình 1.3: Cấu trúc của Phospholipid (Hồng Kim Anh, 2011) ...................................................... 7
Hình 1.4: Mơ hình tẩy trắng liên tục của Lurgi GmbH, Frankfurt, Đức (Wellington, 2012) ....... 14
Hình 1.5: Hạt Silicagel .................................................................................................................. 17
Hình 1.6: “Cầu” mixen SiO2 (Allen Blankenship, 2002) .............................................................. 18
Hình 1.7: Bề mặt Silicagel (Allen Blankenship, 2002) ................................................................. 19
Hình 2.1: Cột lọc ........................................................................................................................... 25
Hình 2.2: Sơ đồ nghiên cứu ........................................................................................................... 26
Hình 2.3: Quy trình tinh luyện dầu cá bán thành phẩm ................................................................. 27
Hình 2.4: Quy trình triển khai cột lọc............................................................................................ 28
Hình 2.5: Bố trí thí nghiệm 1.1...................................................................................................... 30
Hình 2.6: Bố trí thí nghiệm 1.2...................................................................................................... 31
Hình 2.7: Bố trí thí nghiệm 1.3...................................................................................................... 32

xviii

do an


DANH MỤC BẢNG

Bảng 1.1: Đặc điểm tiêu biểu của silicagel ................................................................................... 18
Bảng 2.1: Chỉ tiêu cảm quan ......................................................................................................... 23
Bảng 2.2: Chỉ tiêu hóa lý ............................................................................................................... 23
Bảng 2.3: Chỉ tiêu hóa học ............................................................................................................ 24
Bảng 2.4: Chỉ tiêu vi sinh .............................................................................................................. 24
Bảng 3.1: Chỉ tiêu hóa lý của dầu cá tra bán thành phẩm ............................................................. 42
Bảng 3.2: Thành phần acid béo của dầu cá tra bán thành phẩm.................................................... 43
Bảng 3.3: Thời gian khảo sát ảnh hưởng của kích thước silicagel đến hiệu quả tẩy trắng ........... 44
Bảng 3.4: Ảnh hưởng của kích thước silicagel đến quá trình tẩy trắng ........................................ 45
Bảng 3.5: Thời gian khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ silicagel:dầu (w:w) đến hiệu quả tẩy trắng .... 47
Bảng 3.6: Ảnh hưởng tỷ lệ silicagel:dầu đến chất lượng dầu cá khi tẩy trắng ở nhiệt độ 40oC .... 47
Bảng 3.7: Thời gian khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nước lớp vỏ áo đến hiệu quả tẩy trắng ..... 49
Bảng 3.8: Ảnh hưởng của nhiệt độ nước lớp vỏ áo đến hiệu quả tẩy trắng .................................. 49
Bảng 3.9: Chất lượng các phân đoạn trong quá trình tẩy trắng với silicagel ở 60oC .................... 52
Bảng 3.10: Chất lượng dầu cá tẩy trắng theo phương pháp mẻ và liên tục ................................... 54
Bảng 3.11: Chất lượng các phân đoạn trong quá trình tẩy trắng với silicagel tái sử dụng ở 60oC 55
Bảng 3.12: Các biến đổi của dầu cá trong quá trình tinh luyện ..................................................... 57
Bảng 3.13: Các chỉ tiêu hóa lý của dầu thô và dầu tinh luyện ...................................................... 58
Bảng 3.14: Thành phần acid béo của dầu cá tra tinh luyện ........................................................... 59

xix

do an


DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT
EPA: Acid eicosapentaenoic
DHA: Acid docosahexaenoic
ARA: Acid arachidonic
PA : Acid phosphotidic

SFA: Saturated fatty acid
MUFA: Monounsaturated fatty acids
HUFA: Highly unsturated fatty acid
PUFA: Polyunsaturated fatty acids
NHP: Nonhydratable phosphatides
PC: Phosphatidylcholine
PI: Phosphatidylinositol

xx

do an


TÓM TẮT KHÓA LUẬN
Đề tài “Tinh sạch dầu cá tra sử dụng phương pháp lọc cột với silicagel” được thực hiện
nhằm khảo sát sự ảnh hưởng của kích thước, tỉ lệ chất hấp phụ và nhiệt độ tẩy trắng đến chất
lượng dầu cá tra tinh luyện. Bên cạnh đó, chúng tôi cũng tiến hành so sánh với hiệu quả tẩy trắng
theo mẻ với điều kiện tương tự và đánh giá khả năng tái sử dụng của silicagel.
Kết quả nghiên cứu cho thấy khi tẩy trắng dầu cá bằng silicagel kích thước hạt 100-200
mesh với tỉ lệ silicagel:dầu là 2:7 (w:w) ở 60oC cho hiệu quả tẩy màu tối ưu nhất thể hiện qua chỉ
số peroxide (2,22 meq O2/kg), chỉ số mật độ quang (0,22) và chỉ số acid (1,63%), để đánh giá
chất lượng dầu trong suốt quá trình tinh luyện. Ngoài ra các chỉ số vật lý như nhiệt độ nóng chảy,
hàm lượng sắt, ẩm và các chất bay hơi, độ nhớt, tỷ trọng…của dầu cá cũng được xác định. Các
chỉ tiêu chất lượng này đều nằm trong khoảng cho phép đối với dầu cá tinh luyện (Bimbo, 1998).
So sánh với hiệu quả tẩy trắng theo mẻ với cùng một điều kiện (kích thước hạt 100-200
mesh, tỉ lệ silicagel:dầu là 2:7 (w:w), 60oC) chúng tôi nhận thấy hiệu quả tẩy trắng khi tiến hành
theo mẻ tốt hơn nhưng không đáng kể. Tuy nhiên, việc tẩy trắng liên tục sử dụng cột lại có ưu
điểm hơn với khả năng tự động hóa cao, qui trình vận hành liên tục.
Trong nghiên cứu này, chúng tôi cũng xem xét đến khả năng tái sử dụng của silicagel.
Hiệu quả tẩy trắng của silicagel sau khi tái sử dụng đạt 40% so với quá trình tẩy trắng đầu tiên.

Điều này cho thấy silicagel tái sử dụng vẫn mang lại hiệu quả tẩy trắng đồng thời tiết kiệm chi
phí nâng cao hiệu quả kinh tế và giảm lượng silicagel thải ra môi trường.
“Tinh sạch dầu cá tra sử dụng phương pháp lọc cột với silicagel” không những có ý
nghĩa trong việc tận dụng nguồn phụ phẩm (mỡ cá) trong các nhà máy chế biến cá mà cịn có ý
nghĩa trong việc đa dạng hóa nhóm sản phẩm, góp phần phát triển kỹ thuật mới để áp dụng cho
các nhà máy với quy mô sản xuất liên tục.

xxi

do an


LỜI MỞ ĐẦU
1. Đặt vấn đề
Hiện nay, ngành cá tra Việt Nam là một trong những ngành công nghiệp thủy sản phát
triển chủ lực của nước ta. Với những lợi thế về điều kiện sinh thái thích hợp cho việc nuôi trồng
cá tra. Điều kiện tự nhiên kết hợp với kĩ thuật canh tác tiên tiến đã cho ra sản lượng cá tra mỗi
năm là rất lớn. Theo báo cáo tại hội nghị sơ kết 6 tháng đầu năm 2018 của ngành thủy sản: tổng
sản lượng thủy sản ước tính đạt 3.561 nghìn tấn trong đó sản lượng ni trồng là 1.793 nghìn tấn
(bao gồm: sản lượng tơm sú 106 nghìn tấn, tơm thẻ chân trắng 152 nghìn tấn. Sản lượng cá tra
643 nghìn tấn). Phần lớn là các sản phẩm từ cá tra là cá tra fillet đông lạnh hoặc gia cơng chế
biến thơ, một ít sản phẩm bán thành phẩm.
Đối với cá tra, fillet chỉ chiếm khoảng 46% khối lượng con cá, còn lại được gọi là phụ
phẩm hay phế phẩm cũng có giá trị lớn nhưng chưa được quan tâm chế biến nên tiềm năng cá tra
chưa được khai thác tốt. Nếu tính lượng mỡ lá chiếm 16% trọng lượng nguyên liệu thì lượng mỡ
thu được là 103 nghìn tấn ứng với lượng dầu tách ra từ mỡ 10% thì ta thu được 10,3 nghìn tấn
dầu thơ cho tổng số phụ phẩm trong khoảng 6 tháng. Do đó, việc nghiên cứu tận dụng nguồn phế
liệu mỡ và tinh sạch dầu cá là việc rất cần thiết cho ngành thuỷ sản (Phạm Văn Khánh, 2000)
Trong vài năm gần đây, các nhóm sinh viên ngành Cơng nghệ Hóa học và Thực phẩm của
trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật đã thực hiện nghiên cứu quá trình thu hồi dầu cá từ mỡ cá tra

và khảo sát các quá trình tinh sạch, nâng cao chất lượng cho dầu cá như: khử gum, khử mùi, tẩy
trắng. Quá trình tẩy trắng đã được thực hiện với các chất hấp phụ có hoạt tính bề mặt lớn như
carbon hoạt tính, đất sét. Tuy nhiên, nghiên cứu này chỉ được thực hiện theo mẻ, hiệu suất đem
lại khá thấp và tốn nhiều thời gian. Vì vậy, chúng tơi xin được đề xuất cải tiến quá trình tẩy trắng
dầu cá tra theo phương pháp tẩy trắng liên tục sử dụng cột với một chất hấp phụ mới là silicagel.
2. Mục tiêu nghiên cứu
Đưa ra phương pháp tẩy trắng dầu một cách liên tục và tìm ra các thơng số thích hợp cho
q trình tẩy trắng dầu cá tra.
3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
Đối tượng nghiên cứu: dầu cá tra bán thành phẩm, dầu cá tra đã qua tinh sạch.
Phạm vi nghiên cứu: nghiên cứu này được thực hiện với quy mơ phịng thí nghiệm.
4. Nội dung nghiên cứu:
xxii

do an


Tìm hiểu các thành phần, tính chất của dầu, đặc biệt là dầu cá.
Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến q trình tẩy trắng dầu cá tra: kích thước chất hấp phụ,
tỷ lệ chất hấp phụ so với dầu, nhiệt độ, thời gian, hiệu suất tái sử dụng chất hấp phụ.
Đánh giá chất lượng dầu cá tra bán thành phẩm và dầu cá tra đã qua tinh sạch bằng các
phương pháp: xác định chỉ số acid, chỉ số peroxide; chỉ số iod; chỉ số phosphorus; thành phần các
acid béo, nhiệt độ nóng chảy; độ ẩm và các chất bay hơi,…
5. Ý nghĩa khoa học
Góp phần hồn thiện cho các nghiên cứu về quy trình thu hồi dầu cá chất lượng cao.
Nền tảng cho quá trình tẩy trắng dầu cá tra với số lượng lớn và chất lượng cao.
Vận dụng lý thuyết học tập vào thực tế nghiên cứu.
Nâng cao trình độ sinh viên thực hiện nghiên cứu.
Cải tiến phương pháp nghiên cứu trước đây.
6. Ý nghĩa thực tiễn

Tận dụng nguồn nguyên liệu mỡ cá tra dồi dào trong nước.
Phát triển kỹ thuật mới trong sản xuất dầu cá.
Nâng cao giá trị và mở rộng phạm vi ứng dụng cho sản phẩm dầu cá.
Kết quả nghiên cứu có thể áp dụng vào các nhà máy với quy mô sản xuất liên tục.
7. Kết quả nghiên cứu
Nghiên cứu gồm 4 chương với tổng số trang là 61.
Đưa ra thông số phù hợp q trình tẩy trắng dầu cá thơng qua các phương pháp phân tích.
Điểm mới trong nghiên cứu: sử dụng silicagel là chất hấp phụ chưa được nghiên cứu
trước đó; sử dụng phương pháp tẩy trắng dầu cá hoạt động liên tục bằng cột lọc. Tái sử dụng lại
chất hấp phụ nâng cao hiệu quả kinh tế. Đánh giá chất lượng dầu thu hồi của từng phân đoạn.
8. Bố cục luận văn
Chương 1: Tổng quan
Chương 2: Vật liệu và phương pháp nghiên cứu quá trình tẩy trắng
Chương 3: Kết quả và bàn luận
Chương 4: Kết luận và kiến nghị
xxiii

do an