TÌM HIỂU VỀ SILICAGEL

VIỆN KỸ THUẬT HÓA HỌC
Bộ Môn: Công Nghệ Hữu cơ- Hóa dầu

Đề Tài:
TÌM HIỂU VỀ SILICAGEL



GVHD: PGS-TS : Phạm Thanh Huyền



Nhóm SVTH:

Phạm Gia Khánh KTHH4-56
Hoàng Thị Mai KTHH4-k56
Bùi Thị Thư KTHH3-k56
Đặng Đình Hiệp KTHH4-k556


I.Cấu Trúc
Cấu trúc tự nhiên
+ Tồn tại trong tự nhiên : có dạng rắn, xốp, vô định hình của SiO2
Cấu trúc ngẫu nhiên , cấu trúc vô định hình của silicagel 2.1-2.2 g/cm3 có khối lượng riêng nhỏ hơn so với
thạch anh ( 2.65g/cm3)


Cấu trúc không gian của silicagel
- Silicagel là một mạng 3 chiều, liên tục của các hạt gel silica

Cấu trúc silicagel khi ngậm nước



Các nhóm silanol (≡SiOH) có khả năng gắn kết tạo các “cầu” siloxane (=Si-O-Si=) vì thế
bề mặt silicagen hình thành như một tập hợp bao gồm nước (hấp phụ vật lý), và silic oxit
gắn kết với các nhóm hydroxyl.


Cấu trúc lỗ rỗng của silicagel



Dưới tác dụng của nhiệt độ, các phân tử nước bị tách ra tạo cho Silicagen cấu trúc rỗng
đặc trưng. Chính nhờ cấu trúc này mà silicagen có khả năng hấp phụ vật lý cao.


Cấu trúc lỗ rỗng của silicagel khi tách nước


. Mixen là trạng thái cuối cùng của hạt , bao gồm bên trong của SiO2 và trên bề mặt của SiOH
. Trạng thái rắn Si NMR đã chứng tỏ trạng thái hình học tứ diện về nguyên tử silicon và khẳng
định sự có mặt của khối SiO2 và bề mặt SiOH .Kích thước của mixen xác định cụ thể diện tích
bề mặt của silica gel; một mixen điển hình kích thước của ca 2.5nm đường kính tương ứng với
ca 1000 m2 / g. Và từ các hạt mixen này ta có thể tổng hợp được silicagel


Giản đồ phác thảo quá trình tổng hợp silicagel

Hình 3 . TEM của silicagel gần lý tưởng như quá trình làm khô nhanh , số lượng lỗ rỗng cao ,
thể hiện cấu trúc mixen ( ca .20nm) và bề ngoài lỗ rỗng cũng ở ca 20nm trong đường kính với
đô khuếch đại x 235000 ảnh A và 688 000 trong ảnh B


sử dụng thủy phân ngọn lửa là phương pháp đặc biết tốt, cho các hạt hình cầu có đường kính vào là
10nm . kích thước trung bình của các hạt chuẩn có thể được quan sát qua kính hiển vi truyền
quang (TEM ) , với biên độ từ 7-40nm. phân bố trở nên thu hẹp hơn , giảm hơn so với kích thước
của hạt chuẩn
hinh 1: phân bố kích thước hạt co ban của pyrogenic silicas với dien tich
a) 300 m2 / g;
b) 200 2 / g;
c) 90 m2 / g;
d) 50 m2/ g

be mat rieng khac nhau


đặc trưng về diện tích bề mặt xac định bởi sự hấp phụ (vi du bới phương pháp BET ) là chấp
nhận đươc với sự quyết định này bởi TEM trong gioi han nhat dinh . Hình 2 cho thấy
diện tích bề mặt BET là một hàm số của giá trị trung bình
kích thước hạt được đo bằng TEM
Hinh 2 Sự tương quan của các kích thước hạt sơ cấp trung bình
với diện tích bề mặt riêng của pyrogenic silicas khác nhau


Kích thước của sự kết dính thương thường xuất hiện trong dạng lỏng hay hỗn hợp bột phụ
thuộc chính trên độ phân tán và quá trình trộn trong quá trình điều chế
Hình 3 thể hiện một bức ảnh TEM của của pyrogenic silicas với kích
40nm và diện tích ề mặt riêng 50m2/g

thước hạt chuẩn trung bình là ca


Hinh 4: TEM bức ảnh của một pyrogenic silicas với kích thước trung bình cua hat co ban ca 7
nm và diện tích bề mặt cụ thể của ca 300 m2 / g


II. Tính chất của silicagel
1. Các thông số hóa lí
2. Tính chất cơ bản


1.Các thông số hóa lí
Là chất rắn trong suốt, không mùi, không độc, không ăn được và có độ bền hóa học cao
Tính chất

Nóng chảy

1610°C

Mất khối lượng khi gia nhiệt

5 – 6%

Diện tích bề mặt riêng

200 -800 m²/g

Độ xốp

0,43  cm3/g

Kích thước lỗ trung bình

2.2nm

Mật độ khối

0,72g/cm3

Đường kính hạt

3-10mm

Độ dẫn nhiệt

500 J/ (m.h.k)

nhiệt dung riêng

920  J·kg

−1 −1
·K


Thành phần hóa học silicagel
SiO2 ( 97-99%) và một số chất phụ khác

Tùy vào mục đích sử dụng mà người ta chia silicagen thành 2 loại.
Silicagel loại có chất chỉ thị màu:
có thêm Clorua coban

Silicagel loại không có chất chỉ thị màu


2. Các tính chất cơ bản.
Silicagel có tính hấp phụ do
+ có bề mặt riêng lớn,chứa nhiều tâm hoạt động
+ khả năng chống mài mòn cao, ổn định với nhiệt độ  không bị co ngót khi thực hiện pư
+ vô số lỗ xốp  tăng khả năng thoát khí.
Vậy: silicagel là có tính hấp phụ rất tốt


Quá trình hấp phụ:







nhiệt hấp phụ nhỏ từ 0-5 kcal/mol
Không có sự chọn lọc
Tốc độ nhanh lúc đầu và giảm dần, dừng lại khi đạt trạng thái cân bằng
Thường xảy ra ở nhiệt độ thường,có tính ổn định nhiệt
Không làm thay đổi trạng thái chất bị hấp phụ
tái sinh bằng cách giữ nhiệt khoảng 110-200°C Nó có thể được tái sinh trong máy sấy hoặc máy hút ẩm.

=> thích hợp với việc sử dụng thông thường, thân thiện với môi trường, xử lí như rác thải sau khi sử dụng.


Sự phụ thuộc lượng chất bị hấp phụ với p/p s


So sánh hiệu quả của các chất dùng làm hút ẩm

Chất hút ẩm

CaCl2

NaOH

H2 S04 95%

silicagen

KOH

Al2 03, CaSO4

Lượng nước còn lại trong

1.5mg

0.8mg

0.3mg

0.03mg

0.014mg

0.005mg

1l kk

Nhận xét: silicagen không phải là chất hút ẩm tốt nhất nhưng được sử dụng chủ yếu trong công nghiệp do ưu điểm là
không ăn mòn, không độc và không làm biến thế vật dụng và với giá thành rẻ


III.CÁC PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP SILICAGEL

 Phương pháp SOL-GEL

 Phương pháp điện phân

21


1.Phương pháp SOL-GEL


Sol-Gel(Solution-Genlation)là một quá trình các phản ứng hoá học đi từ dung dịch cho tới sản phẩm
cuối là chất rắn.




Cấu trúc của silicagel được đặc trưng bởi mật độ và kích thước trung bình của lỗ rỗng.
Silicagel được sản xuất bằng cách trung hoà silicat của kim loại kiềm thổ với axit.

Na2O.3.3SiO2+H2SO4

Na2SO4 + 3.3SO2 +H2O

22


1.Phương pháp SOL-GEL

Giản đồ phác thảo quá trình tổng hợp silicagel

23


Tỉ lệ hình thành gel phụ thuộc vào nhiều yếu tố như nồng độ của SiO2,nhiệt độ,PH và
sự khuấy trộn

24


Ưu điểm

:

+chuyển hoá phản ứng diễn ra dễ dàng
+tiến hành ở nhiệt độ phòng
+tạo ra một số sản phẩm như xerogel có độ xốp lớn ứng dụng làm chất mang xúc tác

+giá thành rẻ.

Nhược điểm:
+ Khó tách nguyên liệu dư ra khỏi gel phải tiến hành rửa nhiều lần.

25