GIÁO TRÌNH THỰC TẬP LÝ HÓA DƯỢC

KHOA DƯ C


GIÁO TRÌNH THỰC TẬP
HĨA LÝ DƯ C
(Dành cho Đào tạo D

c sĩ Đại học)

Tài liệu l u hành nội bộ



BÀI 1.

ĐI U CH H KEO VẨ NHǛ T
S

NG

ĐÔNG VịN C A CÁC H KEO

M C TIÊU

 Điều chế một số hệ keo bằng các phương pháp: thay thế dung mơi, pepti hố và hố học;

 Khảo sát tính chất của gelatin: điểm đẳng điện, tác dụng bảo vệ của gelatin đối với keo
sắt (III) hydroxyd;

 Khảo sát tính chất của keo xanh phổ: sự đơng vón và sự khuếch tán;

 Điều chế và phân biệt 2 loại nhũ tương: dầu trong nước (D/N) và nước trong dầu (N/D).

TI N HÀNH THÍ NGHI M
1. ĐI U CH VÀ KH O SÁT TÍNH CH T M T S
1.1. Ph

H KEO

ng pháp thay th dung môi (điều chế keo lưu huỳnh)

Cho từ từ 2 ml dung dịch lưu huỳnh bão hoà trong cồn vào cốc có sẵn 30 ml nước cất, vừa
thêm vừa khuấy đều, thu được keo lưu huỳnh.
1.2. Ph

ng pháp phân tán b ng cách pepti hoá (điều chế keo xanh phổ)

Lấy 10 ml dung dịch FeCl3 2% cho vào cốc có mỏ 50 ml. Thêm từ từ 2 ml dung dịch kali
ferocyanid 10%, vừa thêm vừa khuấy đều. Lọc và rửa tủa thật sạch bằng nước cất cho đến
khi nước rửa không màu. Nhỏ từ từ lên tủa từng giọt acid oxalic 0,1 N cho đến khi dịch có
màu chảy ra, thu được keo xanh phổ. Hệ keo này được sử dụng cho thí nghiệm 3.1 và 3.2.
1.3. Ph

ng pháp hoá h c (điều chế keo sắt (III) hydroxyd)

Cho 20 ml nước cất vào becher. Đun sôi, cho tiếp từng giọt dung dịch FeCl3 2% (2 ml). Đun
thêm vài phút trên bếp cho dung dịch sẫm màu, thu được keo sắt (III) hydroxyd. Hệ keo này
được sử dụng cho thí nghi m 2.2.

2. TÍNH CH T C A GELATIN
Điều chế keo gelatin 2%: cân 0,5 g gelatin vào becher; ngâm vào 25 ml nước trong 20 phút.

Đun cách thủy đến khi tan hoàn toàn.

1


2.1. Tìm đi m đ ng đi n c a gelatin
Chuẩn bị 5 ống nghiệm theo bảng sau:
Hoá ch t
CH3COOH 0,1 N (ml)
CH3COONa 0,1 N (ml)
Gelatin 2% (ml)
Cồn ethylic tuyệt đối (ml)
pH hỗn hợp

1
1,8
0,2
1,0
4,0
3,8

2
1,4
0,6
1,0
4,0
4,4

ng nghi m
3

1,0
1,0
1,0
4,0
4,7

4
0,6
1,4
1,0
4,0
5,1

5
0,2
1,8
1,0
4,0
5,7

Lắc đều và so sánh độ đục của các hỗn hợp trong các ống nghiệm. Ghi nhận đi m đ ng đi n
của gelatin tại giá trị pH của ống nghiệm có chứa hỗn hợp vẩn đục nhất.
2.2. Kh o sát tác d ng b o v c a gelatin đ i v i h keo s t (III) hydroxyd
ng nghiệm 1: 1 ml hệ keo sắt (III) hydroxyd + 1 ml keo gelatin 2% + 6 ml dung dịch NaCl 10%
ng nghiệm 2: 1 ml hệ keo sắt (III) hydroxyd + 1 ml nước cất + 6 ml dung dịch NaCl 10%
Khảo sát và nhận xét về độ đục của 2 ống nghiệm sau: 0; 5; 10 và 15 phút.

3. TÍNH CH T C A KEO XANH PH
3.1. Kh o sát s đơng vón c a keo xanh ph
Lấy 5 ml keo xanh phổ vừa điều chế ở thí nghi m 1.2 pha với nước cất vừa đủ 100 ml rồi

thực hiện các thí nghiệm như sau:
ng nghiệm 1: 10 ml keo xanh phổ + 0,1 ml dung dịch ZnSO4 0,05M
ng nghiệm 2: 10 ml keo xanh phổ + 0,1 ml dung dịch ZnSO4 0,02M
ng nghiệm 3: 10 ml keo xanh phổ + 0,1 ml dung dịch ZnSO4 0,01M
Lắc đều, sau đó để yên và khảo sát hiện tượng xảy ra ở các ống nghiệm. Ghi nhận thời gian
đơng vón của keo xanh phổ ở từng ống nghiệm.
3.2. Kh o sát tính khu ch tán c a keo xanh ph
Điều chế gel thạch: cân 0,3 g thạch cho vào becher, thêm 30 ml nước cất, ngâm 30 phút cho
thạch nở. Đun cho tan, thêm tiếp 40 giọt phenolphtalein 0,04% và 2 ml dung dịch NaOH 0,1 N
vào thạch. Khuấy đều. Đổ gel này vào 3 ống nghiệm. Để nguội đến nhiệt độ phòng, sau đó
làm lạnh cho thạch đơng hồn tồn.
Cho vào 3 ống trên:

ng 1: 2 ml dung dịch HCl 0,1 N
ng 2: 2 ml dung dịch CuSO4 10%
ng 3: 2 ml keo xanh phổ thu được ở thí nghi m 1.2.

Để yên khoảng 1 giờ. Quan sát sự khuếch tán của H+ trong ống 1, Cu++ trong ống 2 và tiểu
phân keo xanh phổ trong ống 3.
2


4. ĐI U CH VÀ PHÂN BI T NHǛ T

NG

4.1. Vai trò c a ch t ho t đ ng b mặt
Chuẩn bị 2 ống nghiệm có nắp:
ng nghiệm 1: 2-3 ml nước cất và vài giọt dầu.
ng nghiệm 2: 2-3 ml nước cất, vài giọt dầu và vài giọt xà phòng natri 2%.

Đậy chặt miệng các ống nghiệm, lắc mạnh trong vài phút, thu được nhũ tương.
4.2. Đi u ch và chuy n t

ng nhǜ t

ng

Cho 2 ml dung dịch xà phòng natri 5% và 10 giọt Sudan III/ benzen vào ống nghiệm có nắp.
Đậy nút, lắc mạnh tạo nhũ tương. Lấy vài giọt nhũ tương này để lên lame, đậy bằng lamelle.
Dùng kính hiển vi để quan sát ở bội giác 10.
Chuy n t ng: Cho 1-2 ml dung dịch CaCl2 1% vào phần nhũ tương còn lại trong ống
nghiệm. Thêm đủ dầu, lắc mạnh để tạo nhũ tương mới. Dùng kính hiển vi để quan sát ở bội
giác 10.

3


pH - DUNG D CH Đ M

BÀI 2.

Đ

D N ĐI N

M C TIểU

 Xác định pH của một số dung dịch và dược phẩm bằng phép đo điện thế trên máy pH kế
với điện cực thủy tinh kép;

 Pha chế, khảo sát tính chất của dung dịch đệm và tính năng suất đệm;

 Đo độ dẫn điện của dung dịch;

 Xác định hằng số điện ly của dung dịch và độ tan của một chất kém tan bằng phương
pháp đo độ dẫn điện.

1. pH và DUNG D CH Đ M
1.1. Đ i c

ng

pH dung d ch: pH= - lg[H+] hoặc pH=  lg a H (1)


Dung d ch đ m là dung dịch duy trì được pH khơng đổi khi thêm vào đó những lượng acid hay
base vừa phải hoặc khi pha loãng. Dung dịch đệm thường tạo thành bởi một acid yếỐ ốà mỐ i
của acid đó ốới một base mạnh hay một base yếỐ ốà mỐ i của base đó ốới một acid mạnh.
* pH dung dịch đệm acid (tạo bởi acid yếu và muối của nó với base mạnh)
pH  pK a  log

Cmí
(2)
Cacid

với pKa = -lgKa, Ka là hằng số phân ly của acid
* pH dung dịch đệm base (tạo bởi base yếu và muối của nó với acid mạnh)
pOH  pKb  log

Cmí

Cbase


C 
 pH  14   pKb  log muôi  (3)
Cbase 


với pKb là hằng số phân ly của base
Đi n c c th y tinh:
E  ETT 

RT
ln aH  (4) với ETT : điện thế nghiệm chuẩn của điện cực thủy tinh
F

Đi n c c th y tinh kép là điện cực thủy tinh ghép với điện cực calomel.
4


1.2. Nguyên t c
1.2.1. Đo pH: Đo sức điện động của mạch điện giữa điện cực thủy tinh và điện cực calomel
trong mơi trường cần đo pH. Từ đó xác định được điện thế của điện cực thủy tinh rồi suy ra
pH của dung dịch cần đo theo công thức (4).
E pin  Ecal  ETT  pH 

E pin  Ecal
0, 059

(5)

1.2.2. Tính năng su t đ m
Năng su t đ m là số đương lượng gam acid mạnh hoặc base mạnh cần thêm vào 1 lít dung
dịch đệm để pH của nó biến thiên ± 1 đơn vị.
Năng suất đệm được tính theo cơng thức:
B
B

E
pH1  pH 0
E
pH 0  pH1

(với kiềm)

(6)

(với acid)

(7)

Trong đó:
B: năng suất đệm
E: số đương lượng gam acid hoặc base đã dùng, tính cho 1 lít dung dịch đệm
pHo: pH trước khi chuẩn độ
pH1: pH sau khi chuẩn độ

1.3. TI N HÀNH THÍ NGHI M
1.3.1. Pha ch các dung d ch CH3COOH 0,1 N; 0,01 N; 0,001 N vƠ đo pH
Pha 50 ml dung dịch CH3COOH 0,1 N từ dung dịch CH3COOH 1 N.

Pha 50 ml dung dịch CH3COOH 0,01 N từ dung dịch CH3COOH 0,1 N.
Pha 50 ml dung dịch CH3COOH 0,001 N từ dung dịch CH3COOH 0,01 N.

1.3.2. Pha ch vƠ kh o sát h đ m
1.3.2.1. Pha ch dung d ch đ m
Pha 100 ml dung dịch đệm từ các dung dịch CH3COOH 0,1 N và CH3COONa 0,1 N.
pH mong mu n
Thể tích CH3COONa 0,1 N (ml)
Thể tích CH3COOH 0,1 N (ml)
Thể tích tổng cộng

3,0

4,0

0
100 ml

5


Kiểm tra pH của các dung dịch vừa pha được bằng máy đo pH. Nếu pH đo được sai lệch với pH
mong muốn thì điều chỉnh bằng dung dịch CH3COOH 1 N hoặc dung dịch CH3COONa 1 N như sau:
- Trường hợp pH đo được > pH cần pha thì điều chỉnh bằng dung dịch CH3COOH 1 N:
cho một giọt CH3COOH 1 N vào dung dịch rồi khuấy đều, đo pH của dung dịch. Tiếp tục
điều chỉnh cho đến khi thu được dung dịch đạt giá trị pH mong muốn.
- Trường hợp pH đo được < pH cần pha thì điều chỉnh bằng dung dịch CH3COONa 1 N.
Cho một giọt CH3COONa 1 N vào dung dịch rồi khuấy đều, đo pH của dung dịch. Tiếp
tục điều chỉnh cho đến khi thu được dung dịch đạt giá trị pH mong muốn.
1.3.2.2. Kh o sát h đ m

Pha các dung dịch đệm theo bảng sau:
ThƠnh ph n

1
3
27

Dung dịch CH3COOH 0,1 N (ml)
Dung dịch CH3COONa 0,1 N (ml)

Dung d ch đ m
2
15
15

3
27
3

Pha loãng các dung dịch đệm trên thành 06 dung d ch theo bảng sau:
Dung d ch đ m
Dung dịch đệm 1 (ml)

1
10

2

Dung dịch đệm 2 (ml)
Dung dịch đệm 3 (ml)

Nước cất (ml)

ng nghi m
3
4
1

10
0

0

5

6

1
10
0

9

9

1
9

- Tính giá trị pHLT của 06 dung dịch trên theo công thức (2).
- Đo pH của 6 dung dịch trên (pHTN), ghi nhận và so sánh giá trị pHLT và pHTN.
- So sánh giá trị của pH dung dịch đệm trước và sau khi pha loãng.

- Thêm vào 6 dung dịch trên, mỗi ống 3 giọt chỉ thị vạn năng, quan sát màu.
1.3.2.3. Kh o sát tính ch t đ m c a dung d ch đ m (chú ý màu sắc của dung dịch trước
và sau khi thêm acid/ base)
ng nghiệm (a): Lấy 5 ml dung d ch đ m 1, thêm 2 giọt đỏ methyl, quan sát màu sắc. Thêm
5 giọt HCl 0,1 N, chú ý màu sắc của dung dịch.
ng nghiệm (b) Lấy 5 ml dung d ch đ m 2, thêm 2 giọt đỏ methyl, nhận xét màu. Thêm 5
giọt HCl 0,1 N, chú ý màu sắc của dung dịch.

6


ng nghiệm (c): Lấy 5 ml dung d ch đ m 2, thêm 2 giọt phenolphtalein, nhận xét màu.
Thêm 5 giọt NaOH 0,1 N, nhận xét màu.
ng nghiệm (d): Lấy 5 ml dung d ch đ m 3, thêm 2 giọt đỏ methyl, nhận xét màu. Thêm 5
giọt NaOH 0,1 N, chú ý màu sắc của dung dịch.

1.3.3. Năng su t đ m
Cho vào becher 4 ml dung dịch CH3COOH 0,1 N và 6 ml dung dịch CH3COONa 0,1 N;
thêm 3 giọt đỏ methyl, đo pH.
Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1 N cho tới khi có màu vàng chanh, đo lại pH.
Ghi nhận giá trị pH của hệ đệm trước và sau khi chuẩn độ. Tính năng suất đệm theo công
thức (6).

1.3.4. Ti n hƠnh đo pH c a m t s d

c ph m

D c ph m kh o sát
Dung dịch tiêm truyền Glucose 5%
Dung dịch tiêm truyền Lactat Ringer

Thuốc nhỏ mắt Cloraxin 0,4%
Thuốc nhỏ Efticol

2. Đ

pH chính xác

D N ĐI N

2.1. Dung d ch ch t đi n ly y u
Pha các dung dịch CH3COOH 0,05 N; 0,02 N từ dung dịch CH3COOH 0,1 N
Dung dịch CH3COOH
Dung dịch CH3COOH 0,1 N
Nước cất vừa đủ

0,02 N

0,05 N

0,1 N

100 ml

Sử dụng máy đo độ dẫn điện để xác định độ dẫn điện riêng của các dung dịch CH3COOH 0,1 N;
0,05 N và 0,02 N.
L u Ủ:

Xem kỹ b ng h ng d n sử d ng máy.
Đo dung d ch t n ng đ th p đ n n ng đ cao.

2.2. Dung d ch ch t đi n ly m nh
2.2.1. Đo đ d n đi n c a dung d ch HCl 0,1 N và 0,01 N

Pha chế 100 ml dung dịch HCl 0,01 N từ dung dịch HCl 0,1 N. Đo độ dẫn điện riêng , lập
bảng kết quả và tính độ dẫn điện đương lượng λv.

7


2.2.2. Đo đ d n đi n c a dung d ch NaCl 0,1 N và 0,01 N

Pha chế dung dịch NaCl 0,01 N từ dung dịch NaCl 0,1 N. Đo độ dẫn điện riêng , lập bảng

kết quả và tính độ dẫn điện đương lượng λv.
2.3. Xác đ nh đ tan c a m t ch t kém tan b ng ph

ng pháp đo đ d n đi n

Đo độ dẫn điện riêng của dung dịch CaSO4 bão hoà trong nước, từ đó tính độ tan của CaSO4
trong nước.
Tiến hành: Lấy khoảng 50 ml dung dịch CaSO4 bão hoà trong nước, đo độ dẫn điện riêng
() của dung dịch này. Sau đó, đo độ dẫn điện riêng của nước cất (’).
Ta có:

(Ω-1.cm-1);
: nồng độ đương lượng của dung dịch CaSO4 (đương lượng gam/ lít)

Từ đó suy ra độ tan của CaSO4 (gam/ lít) = C x đương lượng gam CaSO4
Cho biết: λ∞CaSO4 = 119,5 (Ω-1.cm2)

8


S

BÀI 3.

HOẨ TAN H N CH C A CH T L NG

M C TIểU

 Thiết lập giản đồ hoà tan hạn chế của phenol trong nước;

 Xác định nhiệt độ tới hạn và thành phần (%) tới hạn của giản đồ trên.

TI N HẨNH THệ NGHI M
Chú ý: Phenol gây bỏng, nguy hiểm, có khi khơng phát hiện ngay được. Do đó, sinh viên
phải cẩn thận khi tiếp xúc. Nếu bị bỏng, rửa nhiều nước rồi bôi acid picric trong tủ y tế,
đồng thời báo cho Cán bộ giảng biết.

1. PHA H N H P PHENOL VẨ N
th y tinh đ l y phenol)
ng nghi m
Phenol (ml)
Nước cất (ml)
Thể tích tổng cộng (ml)

1
0,6
5,4

ThƠnh ph n (%) phenol/ h n h p

10

2. TỊM NHI T Đ

C THEO B NG (dùng buret có khóa
2
0,9
5,1

3
1,5
4,5

4
3,0
3,0

5
3,6
2,4

6
4,2
1,8

50

60

70

6,0
15

25

CHUY N PHA

Th c hi n nh sau cho t t c các ng nghi m: Lấy nhiệt kế và que khuấy cho vào ống
nghiệm, nhúng ống nghiệm vào ly nước. Đun cách thủy ly nước từ từ đồng thời khuấy đều
tay. Khi hỗn hợp trong suốt, ghi nhận nhi t đ tẲ. Đó là nhiệt độ khi hai tướng lỏng chuyển
thành một tướng (hệ dị thể chuyển thành hệ đồng thể).
Nhấc ly ra khỏi bếp, vừa khuấy vừa quan sát cho đến khi hỗn hợp đục trở lại. Ghi nhận nhi t
đ tẰ (đó là nhiệt độ mà hệ chuyển thành dị thể).
NếỐ t’ ốà t” cách nhaỐ ≤ 0,5 oC, kết qỐả có thể chấp nhận.
Từ đó tính t1 

t'  t"
2

Tiến hành 3 lần cho mỗi ống nghiệm để có: t 

t1  t 2  t 3
3

Từ các kết quả thu được, vẽ gi n đ s hoƠ tan h n ch c a phenol trong n
đồ trên xác định được nhi t đ t i h n và thƠnh ph n (%) t i h n.

9

c và từ giản


BÀI 4. PH N

NG B C I: THUỶ PHÂN ETHYL ACETAT

M C TIÊU
Xác định hằng số tốc độ phản ứng, chu kỳ bán huỷ và năng lượng hoạt hoá của phản ứng bậc nhất.

TI N HÀNH THÍ NGHI M (Khảo sát quá trình thuỷ phân ethyl acetat ở 30 oC và 40 oC)
1. THUỶ PHÂN ETHYL ACETAT Ở 40 oC
– Lấy chính xác 50 ml dung dịch HCl 0,2 N (dùng bình định mức) cho vào bình nón (A)
250 ml. Lắp sinh hàn khí và đặt bình (A) vào bếp cách thuỷ ở 40 oC khoảng 15 phút để
ổn định nhiệt độ.
– Cho vào 04 bình nón (B) (dùng bình nón 100 ml) mỗi bình khoảng 30 ml nước cất (dùng
ng đong) và 3 giọt phenolphtalein. Ngâm các bình (B) vào nước đá.
– Hút chính xác 2 ml ethyl acetat (dùng pipet chính xác) cho vào bình (A). Bấm đồng hồ: ta
có thời điểm t = 0 (phản ứng bắt đầu), đồng thời lắc đều và hút ngay 2 ml hỗn hợp trong
bình (A) cho vào 1 bình (B).
– Định phân ngay dung dịch trong bình (B) trên bằng dung dịch NaOH 0,05 N.
– Ln ln giữ bình (A) trong bếp cách thủy ở 40 oC. Căn cứ vào đồng hồ, tại các thời
điểm t = 15, 30, 45 phút, dùng pipet hút 2 ml hỗn hợp trong bình (A) cho vào bình (B) và
định phân bằng dung dịch NaOH 0,05 N như trên.
Gọi n (ml) là VNaOH 0,05 N định phân sau mỗi thời điểm. Như vậy, ta có các giá trị n0, n15,
n30, n45 tương ứng với các thời điểm 0; 15; 30; 45 phút.
– Sau đó tiếp tục đun cách thuỷ bình (A) ở 80 oC trong vịng 1 giờ cho phản ứng xảy ra
hồn tồn. Hút 2 ml hỗn hợp trong bình (A) cho vào bình (B) và đem định phân để có giá

trị n∞.
Chú ý: Phải thực hiện định phân nhiều lần để tìm giá trị n∞, mỗi lần định phân cách nhau 10
phút trong lúc bình (A) vẫn được cách thuỷ ở 80 oC đến khi nào có 2 giá tr liên ti p khơng
đ i thì đó là n∞.

2. THUỶ PHÂN ETHYL ACETAT Ở 30 oC: Thực hiện tương tự như trên nhưng ở
nhiệt độ phịng (khoảng 30 oC) để tìm các giá trị n0, n15, n30, n45 và n∞.

10


BÀI 5.

PH N NG B C II: XÀ PHỊNG HỐ ETHYL ACETAT

M C TIÊU
Xác định hằng số tốc độ phản ứng của phản ứng bậc hai.

TI N HÀNH THÍ NGHI M
– Lấy chính xác 100 ml dung dịch NaOH 0,05 N cho vào bình nón nút mài 250 ml (bình
A). Lắp sinh hàn khí và để ổn định khoảng 15 phút ở nhiệt độ phịng.
– Cho vào 05 bình nón (B) (dùng bình nón 100 ml) mỗi bình chính xác 10 ml dung dịch
HCl 0,05 N và 3 giọt phenolphtalein. Ngâm các bình (B) vào nước đá.
– Dùng pipet khắc vạch cho 0,35 ml ethyl acetat vào bình (A) (coi đó là thời điểm to – phản
ứng bắt đầu xảy ra). Lắc đều. Để yên.
– Sau 2 phút, hút 10 ml hỗn hợp trong bình (A) cho vào 1 bình (B) (hút chính xác). Lắc
đều, chuẩn độ ngay bằng dung dịch NaOH 0,05 N.
– Tiếp tục làm như trên ở các thời điểm 4; 6; 8; 10 và 12 phút.
– Đặt bình (A) có lắp ống sinh hàn khí vào bếp cách thuỷ ở 60 - 70 oC trong khoảng 1 giờ
để phản ứng xảy ra hoàn toàn..

– Xác định n∞ bằng cách hút 10 ml hỗn hợp từ bình A cho vào 1 bình B, chuẩn độ bằng
dung dịch NaOH 0,05N.
Chú ý: Phải thực hiện định phân nhiều lần để tìm giá trị n∞, mỗi lần định phân cách nhau 10
phút trong lúc bình (A) vẫn được cách thuỷ ở 60-70 oC để đến khi nào có 2 giá tr liên ti p
khơng đ i thì đó là n ∞.
Từ các kết quả thu được, tính tốn h ng s t c đ ph n ng: K 

11

2,303
b(a  x)
 lg
t ( a  b)
a(b  x)


BÀI 6. Đ

NG Đ NG NHI T H P PH TRONG DUNG D CH N

C

M C TIÊU

 Khảo sát sự hấp phụ của acid acetic trên than hoạt.
 Vẽ được đuờng đẳng nhiệt hấp phụ.
 Tìm trị số của hằng số k và 1/n trong phương trình Freundlich.

TI N HÀNH THÍ NGHI M
1. PHA CÁC DUNG D CH X T

Dung d ch
Nồng độ (N)

X1
0,05

DUNG D CH CH3COOH 1 N
X2
0,1

Thể tích cần pha

X3
0,2

X4
0,4

200 ml

Cách pha ch :

 Dùng pipet chính xác hút 80 ml dung dịch CH3COOH 1 N cho vào bình định mức 200 ml,
thêm nước cất vừa đủ, ta được X4.
 Dùng bình định mức lấy 100 ml dung dịch X4 cho vào bình định mức 200 ml, thêm nước
cất vừa đủ, ta được X3.

 Tương tự, dùng X3 để pha X2 và dùng X2 để pha X1.

2. CHU N Đ

Tiến hành chuẩn độ các dung d ch X bằng dung dịch NaOH 0,1 N với chỉ thị
phenolphtalein. Từ đó tính n ng đ ban đ u của các dung dịch X.
Dung d ch tr c h p ph
Thể tích dung dịch X (ml)

X1
20

X2
10

X3
5

X4
2

Thể tích dung dịch NaOH 0,1 N (ml)
Nồng độ ban đầu (Co)

3. CHO H P PH DUNG D CH X B NG THAN HO T
Cho vào 4 bình nón nút mài mỗi bình chính xác 50 ml dung d ch X. Dùng cân phân tích,
cân và cho vào các bình nón mỗi bình một lượng chính xác khoảng 1,5 g than ho t. Lắc đều
trong 5 phút và để yên trong 20 phút. Sau đó lọc qua giấy để lấy dung dịch.
12


4. CHU N Đ

CÁC DUNG D CH X SAU H P PH

Chuẩn độ dịch lọc sau hấp phụ, lập bảng kết quả, tính tốn nồng độ các dung dịch sau hấp
phụ (C) (thực hiện tương tự như M C 2)
Dung d ch sau h p ph
Thể tích dung dịch X (ml)
Thể tích dung dịch NaOH 0,1 N (ml)
Nồng độ sau hấp phụ (C)

X1
20

X2
10

X3
5

X4
2

Từ các kết quả thu được, vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ y theo C, đường đẳng nhiệt hấp phụ
lgy theo lgC, xác định hệ số k và 1/n để có phương trình Freundlich: y  k  C

13

1

n

BÀI 7.

S C KÝ GI Y VÀ S C Kụ TRAO Đ I ION

M C TIÊU

 Tách riêng ion Ni++ và ion Co++ bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion.

 Tách riêng các acid amin trong hỗn hợp bằng phương pháp sắc ký giấy.

TI N HÀNH THÍ NGHI M
1. S C Kụ TRAO Đ I ION
Ki m tra c t s c ký: cho nước cất vào cột đến khi nước chảy ra khơng cịn ion H+ (thử bằng
methyl da cam, so với ống đối chiếu gồm nước cất và methyl da cam).
Ti n hành s c ký:
-

Dùng pipet hút 1,2 ml NiCl2 và 0,6 ml Co(NO3)2 cho vào 1 ống nghiệm, lắc đều rồi cho
vào c t s c ký.

-

Cho tiếp nước cất qua cột (khoảng 300 ml) đến khi nào nước chảy ra khơng cịn ion H+.

-

Cho tiếp dung dịch Citrat I qua cột với vận tốc 2 – 3 ml/ phút. Dùng ống đong để hứng
từng 10 ml. Nếu khơng có màu thì đổ bỏ, nếu có màu thì cho vào các ống nghiệm và giữ lại.

-

Khi dung dịch chảy ra hết màu hoặc còn màu nhạt thì cho tiếp Citrat II vào. Thực hiện
tương tự như với Citrat I để thu được các ống nghiệm có màu.

H i ph c nh a trao đ i ion trong c t s c ký: cho từ từ qua cột 20 ml dung dịch HCl 5%
rồi rửa cột bằng nước cất cho đến khi nước chảy ra không còn H+.
L U ụ: Nhựa trao đổi ion trong cột phải luôn ngập trong dung môi khoảng 1 – 2 cm.

2. S C KÝ GI Y

 Dùng viết chì kẻ 1 đường ngang cách mép dưới giấy sắc ký 1 cm (vạch xuất phát). Cách
lề trái và lề phải của giấy sắc ký tối thiểu 1 cm và trên vạch xuất phát, dùng viết chì xác
định 3 điểm cách đều nhau: đi m 1, 2 và 3. Tiếp theo, kẻ 1 đường thứ hai cách vạch xuất
phát 10 cm (vạch tiền tuyến).

 Dùng các mao quản riêng biệt ch m các dung d ch acid amin lên các đi m 1, 2 và 3

(Đi m 1 và 2: ch m 2 acid amin riêng r , đi m 3: ch m h n h p 2 acid amin trên).
Trên mỗi điểm chấm khoảng 2 - 3 lần, sau mỗi lần chấm phải để khô rồi mới chấm tiếp.

 Để cho các vết chấm khơ hồn tồn.

14


 Gắn giấy sắc ký vào bình chứa dung mơi Partridge. Dung mơi trong bình sắc ký phải tiếp
xúc với giấy sắc ký nhưng không được chạm vào các vết chấm acid amin. Giấy phải
thăng bằng, không nghiêng lệch và chỉ được tiếp xúc với dung môi duy nhất một lần.

 Đậy kín bình sắc ký.

 Khi dung mơi lên đến vạch tiền tuyến thì lấy giấy ra. Hơ khơ giấy sắc ký bằng bếp điện.

 Phun dung dịch Ninhydrin 0,5% lên giấy. Hơ nóng giấy sắc ký, các vết acid amin màu
tím sẽ xuất hiện.


Tính Rf

 Kết quả đúng khi vết acid amin gọn, rõ, màu đồng nhất.

15