Vật liệu nano ứng dụng trong quang điện tử và lĩnh vực khác

1
BKH&CN
VKHVL
BKH&CN
VKHVL

BKH&CN
VKHVL


Bộ Khoa học và Công nghệ
VIN KHOA HC V CễNG NGH VIT NAM
VIn khoa học Vật liệu
18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội


Báo cáo tổng kết khoa học
nhiệm vụ hợp tác Quốc tế
về khoa học và công nghệ Việt nam Hàn quốc
Vật liệu nanô ứng dụng trong Quang điện tử và lĩnh
vực khác
(Vietnam-Korea Science Corporation Project on Nanomaterials for
optoelectronics and other fields)

Cơ quan chủ trì: VIN KHOA HC VT LIU
Chủ trì nhiệm vụ: PHAN Hồng khôi

7458
20/7/2009

Hà Nội 2009

2
Bộ Khoa học và Công nghệ
VIN KHOA HC V CễNG NGH VIT NAM
VIn khoa học Vật liệu
18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội




Báo cáo tổng kết khoa học
nhiệm vụ hợp tác quốc tế
về khoa học và công nghệ Việt nam - TháI lan
Vật liệu nanô ứng dụng trong Quang điện tử và lĩnh
vực khác
(Vietnam-Korea Science Corporation Project on Nanomaterials for
optoelectronics and other fields)

Cơ quan chủ trì: VIN KHOA HC VT LIU
Chủ trì nhiệm vụ: GS. TS. PHAN Hồng khôi

Ti liu ny c vit trờn c s kt qu thc hin ti Khoa hc Cụng ngh hp tỏc theo Ngh nh th gia Vit
Nam Hn Quc giai on 2006-2008 do GS. TS. Phan Hng Khụi ch nhim. Ti liu cng c s dng bo v
ti cỏc Hi ng nghim thu cp c s v cp nh nc.

Cỏc s liu v kt qu cú tớnh bn quyn thu
c nhúm tỏc gi v c quan ch trỡ l Vin KHVL. Khụng c phộp sao
chộp ti liu bt c dng no.



Hà Nội 2009

3
Mục lục:

I. THÔNG TIN CHUNG VỀ NHIỆM VỤ
II. Nội dung KHCN và sản phẩm đã đăng ký của nhiệm vụ
1. Mục tiêu của nhiệm vụ
2. Nội dung nghiên cứu đã đăng ký
3. Sản phẩm đã đăng ký của nhiệm vụ
4. Tập thể thực hiện nhiệm vụ
5. Dự toán kinh phí đã đăng ký
III. Tóm tắt các kết quả đã thực hiện
IV. Chi tiết kết quả đã thực hi
ện
A. Nhánh công việc về vật liệu CNTs

1. Tổng quan chung
2. Mô tả chi tiết kết quả theo từng sản phẩm đã đăng ký
2.1. Chế tạo thiết bị tạo vật liệu CNTs số lượng lớn
2.2. Xây dựng công nghệ chế tạo và làm sạch vật liệu CNTs
2.3. Chế tạo vật liệu CNTs mọc định hướng
2.4. Ứng dụng vật liệu CNTs cho đầu phát xạ điện t
ử trường và đầu dò STM
2.5. Ứng dụng CNTs trong các vật liệu composit
3. Kết quả hợp tác với phía Hàn Quốc
4. Kết quả đào tạo
5. Kết quả công bố
B. Nhánh công việc về vật liệu màng nano kỵ nước
1. Tổng quan chung
2. Mô tả chi tiết kết quả theo từng sản phẩm đã đăng ký
2.1. Kết quả chế tạo thiết bị nhúng kéo màng mỏng
2.2. Kết quả xác định
hình dáng, kích thước các hạt nano tinh thể TiO
2
bằng
phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) và bề mặt, chiều dầy màng bằng
kính hiển vi điện tử quét (SEM)
2.3. Kết quả nghiên cứu pha tinh thể anatase của màng TiO
2
qua phổ Micro- Raman
2.4. Kết quả nghiên cứu phổ hấp thụ và truyền qua của các màng phủ TiO
2

4
2.5. Kết quả xác định hình thái bề mặt các màng TiO
2

qua ảnh kính hiển vi lực
nguyên tử (AFM)
2.6. Quy trình công nghệ chế tạo màng nanô kỵ nước
3. Kết quả hợp tác với phía Hàn Quốc
4. Kết quả công bố
C. Nhánh công việc về vật liệu có hiệu ứng hole burning
1. Tổng quan chung
2. Mô tả chi tiết kết quả theo từng sản phẩm đã đăng ký
2.1. Công nghệ chế tạo vật liệu có hiệu ứng hole burning
2.2. Kết quả khảo sát các đặc trưng quang học
2.3. Kết quả xây dựng hệ đo phổ PSHB
3. Kết quả hợp tác v
ới phía Hàn Quốc
4. Kết quả đào tạo
5. Kết quả công bố
V. Kết luận
VI. Tài liệu tham khảo
VI. Phụ lục
1. Hợp đồng đã ký của nhiệm vụ
2. Báo cáo quyết toán tài chính
3. Hợp đồng kinh tế về chế tạo thiết bị và công nghệ chế tạo vật liệu CNTs
4. Hợp đồng hợp tác thử nghiệm để chuyển giao công ngh
ệ về phủ màng TiO
2

lên bề mặt Mosai thủy tinh
5. Bản ghi nhớ về hợp tác liên quan đến thương mại hóa thiết bị, công nghệ, vật
liệu CNTs
6. Đăng ký cấp bằng độc quyền sáng chế
7. Các kết quả công bố và đào tạo liên quan của nhiệm vụ

5
I. THÔNG TIN CHUNG VỀ NHIỆM VỤ
1. Tên nhiệm vụ:
“Vật liệu nanô ứng dụng trong quang điện tử và lĩnh vực khác”
2. Thời gian thực hiện: 24 tháng
3. Kinh phí: 1000 triệu đồng
4. Chủ nhiệm nhiệm vụ: GS. TS. PHAN HỒNG KHÔI
5. Tên cơ quan chủ trì nhiệm vụ:
Viện Khoa học Vật liệu-Viện Khoa học và Công nghệ Việt nam
Điện thoại: 7564129 ; Fax: 8360705
E-mail:
;
Website:

Địa chỉ: 18-Hoàng Quốc Việt, Cầu giấy, Hà nội

6
II. NỘI DUNG KHCN VÀ SẢN PHẨM
ĐÃ ĐĂNG KÝ CỦA NHIỆM VỤ

1. Mục tiêu của nhiệm vụ:
1. Phát triển các phương pháp chế tạo vật liệu ống Carbon nanô sử dụng
phương pháp lắng đọng nhiệt hoá học pha hơi (Thermal-CVD), lắng đọng
nhiệt hoá học pha hơi dùng sợi đốt (Hot Filament-CVD), lắng đọng hoá học sử
dụng năng lượng vi sóng (MWCVD). Điều khiển được kích thước, tính đị
nh
hướng và độ đồng đều của vật liệu ống carbon nanô
2. Phát triển ứng dụng vật liệu ống carbon nanô gia cường trong các loại vật
liệu tổ hợp nanô (cao su, polymer, sơn, vv). Chế tạo các đầu phát xạ điện tử

nhằm định hướng ứng dụng trong kỹ thuật phát xạ điện tử lạnh và trong kỹ
thuật hiển thị
3. Phát triển phương pháp ch
ế tạo và đo đạc tính chất của vật liệu có hiệu ứng
hole burning dùng cho linh kiện bộ nhớ quang học lớn
4. Phát triển các phương pháp chế tạo và ứng dụng vật liệu nano coating có
tính kỵ nước
5. Phát triển các phương pháp phân tích phổ để khảo sát các đặc trưng của
tinh thể quang tử và các vật liệu nanô
6. Đào tạo các cán bộ nghiên cứu trẻ của Viện KHVL ở các phòng thí nghiệm
ở Hàn Quốc

2. Nội dung nghiên cứu đã đăng ký:
Nội dung nghiên cứu trong nước:
1. Phát triển thiết bị và nghiên cứu phát triển công nghệ chế tạo vật liệu CNTs
với số lượng lớn đạt sản lượng 100 g/ngày
2. Sử dụng vật liệu ống nanô các bon chế tạo được làm vật liệu gia cường cho
các vật liệu tổ hợp nanô (cao su, polymer, sơn)
3. Kết hợp với phía Hàn quốc xây d
ựng công nghệ chế tạo vật liệu ống nanô
các bon mọc có định hướng (aligned CNTs)

7
4. Kết hợp với phía Hàn quốc phát triển thiết bị và nghiên cứu các tính chất
phát xạ điện tử của vật liệu ống nanô các bon chế tạo được làm cơ sở cho
các ứng dụng trong kỹ thuật phát xạ điện tử lạnh và kỹ thuật hiển thị
5. Chế tạo và khảo sát tính chất của vật liệu có hiệu ứng hole burning trên cơ
sở các thu
ỷ tinh pha đất hiếm
6. Xây dựng hệ đo huỳnh quang kích thích trên cơ sở laser thay đổi tần số và

phân giải cao
7. Nghiên cứu chế tạo màng nanô kỵ nước trên bề mặt kính xây dựng và kính
công nghiệp kích thước vừa

Nội dung nghiên cứu hợp tác:
8. Trao đổi thông tin, kinh nghiệm với phía bạn nhằm xây dựng thiết bị chế
tạo tại Việt Nam và nghiên cứu phát triển công nghệ chế tạo vật liệu CNTs
đạt sản lượng 100 g/ngày
9. Học hỏi kinh nghiệm và kết hợp với phía Hàn Quốc xây dựng tại Việt Nam
công nghệ chế tạo vật liệu ống nanô các bon mọc có định hướng (aligned
CNTs)
10.
Đo các tính chất phát xạ điện tử của vật liệu ống nanô các bon chế tạo
được tại PTN của GS. Soonil Lee, Đại học Ajou, Hàn Quốc
11. Học hỏi kinh nghiệm của bạn để xây dựng thiết bị đo về tính phát xạ điện
tử của vật liệu CNTs
12. Hợp tác với phía bạn chế tạo vật liệu có hiệu ứng hole burning trên cơ sở
các thuỷ tinh pha đất hiếm
13. Tham khảo kinh nghiệm của bạn nhằm xây dựng hệ đo huỳnh quang kích
thích trên cơ sở laser thay đổi tần số và phân giải cao

3. Sản phẩm đã đăng ký của nhiệm vụ:
Các sản phẩm cụ thể của nhiệm vụ đã đăng ký được thể hiện trên bảng 1 dưới đây:
Bảng 1: Danh mục sản phẩm khoa học và công nghệ
đã đăng ký của nhiệm vụ

8

TT Tên sản phẩm Số lượng Yêu cầu kỹ
thuật, chỉ tiêu

chất lượng
Thời gian
hoàn thành
1
Thiết bị chế tạo vật liệu CNTs
số lượng lớn
01 Đảm bảo chế tạo
vật liệu CNTs đa
tường, đạt sản
lượng 100 g/ngày
12/2006
2
Thiết bị nhúng kéo màng
mỏng nano kỵ nước với các
thông số kỹ thuật cơ bản, đáp
ứng nhu cầu chế tạo được các
màng nano trên kính phẳng,
kích thước 300x350 mm, tốc
độ kéo lên và xuống 10
cm/phút. Bình chứa dung dịch
“sol” với các hạt nano: 3- 5 lít.
01 Thiết bị sử dụng
được để nhúng
kéo các kính
phẳng
12/2006
3
Thiết bị đo huỳnh quang kích
thích trên cơ sở laser thay đổi
tần số và phân giải cao

01 Thiết bị đo với độ
phân giải 0,5 cm
-1

trong dải tần số từ
400 nm-1600 nm
8/2007
4
Qui trình công nghệ chế tạo
vật liệu CNTs số lượng lớn
01 Đầy đủ, chi tiết
liên quan đến thiết
bị xây dựng được
12/2006
5
Qui trình công nghệ chế tạo
vật liệu CNTs mọc định hướng
(aligned CNTs)
01 Đầy đủ, chi tiết
liên quan đến thiết
bị đã có
8/2007
6
Quy trình công nghệ chế tạo
màng kỵ nước
01 Đầy đủ, chi tiết 8/2007
7
Vật liệu CNTs 02 Kg Độ sạch trên 85% 8/2007
8
Vật liệu tổ hợp được gia

cường bằng ống CNTs
05 Kg -Độ bền cơ học
cao gấp đôi vật
liệu gốc
- Độ dẫn điện cao
hơn mười lần
8/2007
9
Đầu phát xạ điện tử trường và
đầu dò SPM dạng mẫu đo
05 chiếc Phát xạ điện tử ở
thế ngưỡng thấp
<5 V/mm
12/2007

9
10
Màng mỏng nanô kị nước trên
kính kích thước 300 x 350 mm
10 m
2
Kỵ nước 12/2007
11
Vật liệu thuỷ tinh có hiệu ứng
hole burning
03 mẫu 03 mẫu thủy tinh
oxit pha đất hiếm
có hiệu ứng hole
burning
12/2007

10
4. Tập thể thực hiện nhiệm vụ:
a. Nhánh công việc về vật liệu CNTs

TT Họ tên Trách nhiệm Cơ quan
1 GS.TS. Phan Hồng Khôi Chủ trì đề tài Viện KHVL
2 PGS. TS. Phan Ngọc Minh Chủ trì đề tài nhánh Viện KHVL
3 TS. Ngô Thị Thanh Tâm Tham gia Viện KHVL
4 KS. Lê Đình Quang Tham gia Viện KHVL
5 CN. Phan Ngọc Hồng Tham gia Viện KHVL
6 NCS. Nguyễn Tuấn Hồng Tham gia Viện KHVL
7 NCS. Ngô Quang Minh Tham gia Viện KHVL
8 NCS. Nguyễn Văn Chúc Tham gia Viện KHVL
9 CN. Bùi Hùng Thắng Tham gia Viện KHVL
10 NCS. Thân Xuân Tình Tham gia Viện KHVL

b. Nhánh công việc về vật liệu màng nanô kỵ nước

TT Họ tên Trách nhiệm Cơ quan
1 PGS.TS. Phạm Thu Nga Chủ trì đề tài nhánh Viện KHVL
2 NCS. Vũ Đức Chính Tham gia Viện KHVL
3 NCS. Cao Xuân Thắng Tham gia Viện KHVL
4 CN. Đinh Hùng Cường Tham gia Viện KHVL
5 CN. Nguyễn Văn Công Tham gia Viện KHVL
6 KS. Phạm Thùy Linh Tham gia Viện KHVL
7 NCS. Khổng Cát Cương Tham gia Viện KHVL
8 NCS. Vũ Thị Hồng Hạnh Tham gia Viện KHVL

c. Nhánh công việc về vật liệu thủy tinh có hiệu ứng hole burning

11

TT Họ tên Trách nhiệm Cơ quan
1 GS.TSKH. Vũ Xuân Quang Chủ trì đề tài nhánh Viện KHVL
2 PGS.TS. Nguyễn Thị Quý Hải Tham gia Viện KHVL
3 TS. Phan Tiến Dũng Tham gia Viện KHVL
4 TS. Vũ Phi Tuyến Tham gia Viện KHVL
5 KS. Đào Tuệ Cường Tham gia Viện KHVL
6 NCS. Nguyễn Trọng Thành Tham gia Viện KHVL
7 NCS. Vũ Thị Thái Hà Tham gia Viện KHVL
8 NCS. Ngô Quang Thành Tham gia Trường CĐSP
Yên Bái


12
III. Tóm tắt kết quả thực hiện
Đề tài được phê duyệt thực hiện trong thời gian 2 năm, với tổng kinh phí là 1 tỷ đồng
gồm 3 nhánh công việc chính:
1. Nhánh công việc liên quan đến vật liệu ống nanô cácbon CNTs: Xây dựng
thiết bị, công nghệ chế tạo vật liệu ống nano carbon (CNTs) đạt sản lượng
100g/ngày, độ sạch trên 80%; nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu CNTs số
lượng lớn và thử nghiệm chế tạo vật liệu CNTs, làm sạ
ch vật liệu CNTs;
nghiên cứu quy trình công nghệ mọc định hướng vật liệu CNTs; nghiên cứu
ứng dụng vật liệu CNTs gia cường trong vật liệu tổ hợp và tìm hiểu các tính
chất của chúng; nghiên cứu ứng dụng vật liệu CNTs trong chế tạo đầu phát xạ

điện tử trường và đầu dò SPM dạng mẫu đo
2. Nhánh công việc liên quan đến phương pháp chế tạo và ứng dụng vật liệu
nanô kỵ nước: Xây dựng thiết bị nhúng kéo màng mỏng ky nước trên kính xây
dựng kích thước 300x350 cm
2
, tốc độ kéo 10 cm/phút, dung tích bình dung
dịch 3-5 lít; xây dựng quy trình công nghệ chế tạo màng kỵ nước TiO
2
trên
kính xây dựng; chế tạo thử nghiệm hơn 10 m
2
trên kính xây dựng kích thước
300x350 cm
2
và khảo sát tính chất của chúng
3. Nhánh công việc liên quan đến chế tạo vật liệu có hiệu ứng Hole-burning
trên cơ sở thủy tinh pha tạp đất hiếm: xây dựng thiết bị đo huỳnh quang kích
thích phân giải 0.5 cm
-1
, trên cơ sở laser thay đổi tần số 400-1600 nm; Chế tạo
vật liệu thủy tinh có hiệu ứng hole burning và khảo sát tính chất của chúng

Bảng 2 trình bày các nội dung công việc đã đăng ký theo hợp đồng và kết quả đã
thực hiện:


13
Bảng 2. Danh mục sản phẩm KHCN và tóm tắt kết quả thực hiện

TT Tên sản phẩm Số

lượng
Kết quả thực hiện
1
Thiết bị chế tạo vật liệu CNTs số
lượng lớn
01
Đã chế tạo 01 thiết bị CVD nhiệt
hoạt động kiểu liên hoàn, sản
lượng chế tạo đạt 15 g/mẻ tương
ứng với 150 g/ngày. Thiết bị đã
được sử dụng để chế tạo và làm
sạch vật liệu CNTs theo đăng ký
của đề tài
2
Thiết bị nhúng kéo màng mỏng
nano kỵ nước với các thông số kỹ
thuật cơ bản, đáp ứng nhu cầu chế
tạo được các màng nano trên kính
phẳng, kích thước 300x350 mm,
tốc độ kéo lên và xuống 10
cm/phút. Bình chứa dung dịch
“sol” với các hạt nano: 3- 5 lít
01
Đã hoàn thành chế tạo 01 thiết bị
chế tạo màng mỏng nanô kỵ nước
bằng phương pháp nhúng kéo.
Kích thước 300x350 cm; tốc độ
kéo 10 cm/phút, dung tích 5 lít.
Thiét bị đã được sử dụng để chế
tạo thành phẩm theo đăng ký của

đề tài
3
Thiết bị đo huỳnh quang kích thích
trên cơ sở laser thay đổi tần số và
phân giải cao
01
Bằng kinh phí đề tài đã mua 01
máy phát tia X loại Neptune-
Xraytube-100W, hoạt động cực
đại ở 50KV- 2 mA
4
Qui trình công nghệ chế tạo vật
liệu CNTs số lượng lớn
01
Đã hoàn chỉnh quy trình công
nghệ chế tạo vật liệu CNTs số
lượng lớn tương thích với hệ thiết
bị chế tạo. Hoàn chỉnh quy trình
công nghệ biến tính vật liệu cho
các ứng dụng chế tạo các vật liệu
tổ hợp gia cường vật liệu CNTs
5
Qui trình công nghệ chế tạo vật
liệu CNTs mọc định hướng
(aligned CNTs)
01
Đã hoàn chỉnh quy trình công
nghệ và chế tạo thành công vật
liệu CNTs mọc định hướng trên
đế Si trên cở sở các hạt xúc tác

Fe
3
O
4
. Đặc trưng phát xạ điện tử
trường của mẫu CNTs mọc định
hướng đã được khảo sát chi tiết
6
Quy trình công nghệ chế tạo màng
nano kỵ nước
01
Đã hoàn chỉnh quy trình công
nghệ chế tạo màng nanô TiO
2
kỵ
nước trên bề mặt kính xây dựng
tương ứng với hệ thiết bị nhúng
kéo đã xây dựng

14
7
Vật liệu CNTs
02 Kg
Chế tạo thành công vật liệu theo
yêu cầu, giá thành tương đương
với giá thành của Trung Quốc
nhưng có chất lượng cao hơn
8
Vật liệu tổ hợp được gia cường
bằng ống CNTs

05 Kg
Chế tạo thành công vật liệu tổ hợp
gia cường CNTs trên cơ sở vật
liệu nền cao su, kim loại, epoxy
9
Đầu phát xạ điện tử trường và đầu
dò SPM dạng mẫu đo
05 chiếc
Đã chế tạo được 5 đầu phát xạ
điện tử trường và đầu dò SPM
dạng mẫu đo CNTs/W. Kết quả
đo cho thấy mẫu phát xạ điện tử ở
thế rất thấp 0.5 V/µm
10
Màng mỏng nanô kị nước trên kính
kích thước 300 x 350 mm
10 m
2

Đã chế tạo được hàng chục m
2

kính có phủ màng nanô TiO
2
kỵ
nước
11
Vật liệu thuỷ tinh có hiệu ứng hole
burning
03 mẫu

Đã chế tạo được mẫu đo và khảo
sát được các đặc trưng quang học
của vật liệu

Ngoài những công việc đã hoàn thành theo đăng ký như liệt kê trên bảng 2, đề
tài đã có những đóng góp mới khác sau đây:
1. Kết hợp với đề tài cấp viện KHCN Việt nam, tập thể tác giả thực hiện nhánh
công việc liên quan đến vật liệu CNTs đã thương mại hóa 01 thiết bị và công
nghệ chế tạo vật liệu CNTs cho Đại học Sư phạm Kỹ thuật Hưng Yên
2.
Tháng 10/2008, công ty IQCT International và Viện KHVL đã có bản ghi nhớ
về việc thương mại hóa thiết bị, công nghệ chế tạo và các sản phẩm ứng dụng
liên quan đến vật liệu CNTs
3. Đề tài đã đăng ký 01 bản quyền tác giả về thiết bị và công nghệ chế tạo vật
liệu CNTs, tạo điều kiện thuận lợi cho việc thương mại hóa sản phẩm thiết bị,
công nghệ và vật liệu CNTs
4. Đề tài đã có phối hợp với một số cơ sở công nghiệp ứng dụng các kết quả
nghiên cứu, cụ thể là:
- Đã phối hợp với công ty cổ phần chế tạo bơm nước Hải Dương, chế tạo
và thử nghiệm thành công cao su bạc tự bôi trơn cho các thiết bị bơm

15
nước công suất lớn. Kết quả thử nghiệm cho thấy với việc gia cường
10% vật liệu CNTs vào cao su đã làm tăng 1,5-2 lần tuổi thọ của bạc tự
bôi trơn
- Đã phối hợp với Viện Kỹ thuật Nhiệt đới thử nghiệm gia cường vật liệu
CNTs vào các lớp mạ Cr, Ni làm tăng cường đáng kể độ cứng và độ bền
mài mòn của các l
ớp mạ
- Đã thử nghiệm chế tạo các màng phủ nano TiO

2
trên các kính thuỷ tinh
mầu mosaic, thu được các màng trơn hoàn toàn
- Đã thử nghiệm phủ màng trên kính gương xe máy, thu được kết quả tốt
- Đã ký được một hợp đồng “Hợp tác thử nghiệm”, để chuyển giao công
nghệ liên quan đến việc phủ màng TiO
2
lên gạch kính mosai mầu. Tuy
nhiên, các nghiên cứu vẫn đang được tiếp tục, vì các bề mặt cần nhúng
phủ khác nhau sẽ có các kết quả màng khá khác nhau
5. Ngoài ra đề tài đã góp phần đào tạo 04 nghiên cứu sinh, 08 cao học, 09 cử
nhân và đã xuất bản 05 bài báo quốc tế, 07 báo cáo hội nghị quốc tế. Đã cử 05
đoàn cán bộ sang làm việc với các đối tác Hàn Quốc và đón nhận 04 đoàn cán
bộ Hàn Quốc sang công tác tại Việ
t nam. Đã cử được 03 Nghiên cứu sinh sang
Hàn Quốc làm luận án tiến sỹ. Trên cơ sở kết quả hợp tác của đề tài, Viện
KHVL và Đại học Ajou-Hàn Quốc đã có văn bản ký kết hợp tác nghiên cứu
và đào tạo.

16
IV. Chi tiết kết quả thực hiện
A. Nhánh công việc về vật liệu CNT
1. Tổng quan chung
Vật liệu ống nanô các bon đơn và đa tường kể từ khi tìm thấy năm 1991 [1],
đã trở thành đối tượng được quan tâm nghiên cứu mạnh nhất của ngành khoa học và
công nghệ nanô. Sau gần 17 năm nghiên cứu phát triển, đến nay một số loại sản
phẩm công nghệ cao ứng dụng vật liệu CNTs đã được công bố với nhiều tính năng
vượt trội [2].
Với cấu trúc hình họ
c độc đáo, tính chất điện tử đặc biệt (kim loại hoặc bán

dẫn tuỳ thuộc vào cấu hình của ống), tính dẫn nhiệt tốt, tính chất phát xạ điện tử
mạnh ở thế phân cực thấp, … vật liệu CNTs đã và đang mở ra nhiều triển vọng ứng
dụng mới, chẳng hạn chế tạo các đầu phát xạ điện tử
kích thước bé; màn hình
phẳng-công suất thấp; các đầu dò hiển vi xuyên hầm STM; vật liệu tản nhiệt mới
trong các bộ vi xử lý. Đặc biệt là với nhiều tính chất cơ học quí (nhẹ, độ cứng cao,
độ chịu mài mòn cơ và hoá tốt, diện tích bề mặt lớn) CNTs hiện là vật liệu gia
cường lý tưởng cho nhiều loại vật liệu tổ hợp mới nền kim loại, nền polymer, cao su,
epoxy với ph
ạm vi ứng dụng rất rộng. Do tính chất đặc biệt và khả năng ứng dụng
rộng rãi, đối tượng vật liệu này được tập trung nghiên cứu ở hầu hết các nước phát
triển. Ngay ở những nước trong khu vực như Trung Quốc, Thái lan, Malaysia,
nghiên cứu về loại vật liệu mới này được coi là hướng ưu tiên.
Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt nam là cơ
sở tiên
phong trong việc nghiên cứu chế tạo, tìm hiểu tính chất lý, hóa và khả năng ứng
dụng của vật liệu các bon có cấu trúc nanô trong vật liệu điện tử, vật liệu tổ hợp.
Nhánh đề tài này đã được phê duyệt với mục đích:
- Phát triển các phương pháp chế tạo vật liệu ống Carbon nanô sử dụng phương pháp
lắng đọng hoá học pha hơi. Điều khiể
n được kích thước, tính định hướng và độ đồng
đều của vật liệu ống carbon nanô.

17
- Phát triển ứng dụng vật liệu ống carbon nanô gia cường trong các loại vật liệu tổ
hợp nanô. Chế tạo các đầu phát xạ điện tử.

2. Mô tả chi tiết kết quả theo từng sản phẩm đã đăng ký
2.1. Kết quả chế tạo thiết bị tạo vật liệu CNTs số lượng lớn
Nhánh công việc này bao gồm việc xây dựng thiết bị và công nghệ chế

tạo vật
liệu ống nanô cácbon (CNTs) đa tường đạt hiệu suất cao, giá thành hạ và chất lượng
tốt. Nhờ việc cải tiến cấu hình thiết bị và sử dụng xúc tác hợp lý, rẻ tiền nên sản
phẩm CNTs tạo ra có năng suất chế tạo cao hơn so với phương pháp truyền thống.
Hiệu suất của thiết bị cũng được nâng cao, hầu như nguyên liệu đưa vào
đa phần tạo
thành sản phẩm CNTs, lượng khí dư thừa ít. Nhờ có một kết cấu buồng phản ứng
bằng kim loại chắc chắn, không bị ảnh hưởng nhiều các lực cơ học thông thường,
thuận tiện tháo lắp và lắp ghép đường khí vào buồng phản ứng nhanh gọn, do đó việc
cho xúc tác vào buồng, lấy sản phẩm ra, cũng như thay buồng phản ứng đơn giả
n và
nhanh chóng. Điều này không thể thực hiện được đối với các lò phản ứng tạo bởi
thạch anh như trước đây. Ngoài ra hiệu suất lắng đọng tạo sản phẩm đã được nâng
cao chẳng hạn bằng cách giam giữ khí trong buồng phản ứng đủ dài, nhờ vậy nâng
cao được quá trình lắng đọng.
Có thể tóm tắt những cải tiến chính trong hệ thiết bị CVD bao gồm:
1.
Nguồn xúc tác được sử dụng trong buồng phản ứng để lắng đọng tạo CNTs là
ống thép không gỉ, lưới sắt thép các loại, phoi sắt thép các loại, các loại muối
có chứa sắt. Đặc biệt với vật liệu xúc tác là lưới sắt thép và phoi sắt thép thép
có giá thành rất rẻ, dễ kiếm.
2. Thông thường buồng phản ứng là ống thạch anh, đắt tiền, khó tháo lắp, dễ vỡ,
và khó liên tục hóa quy trình sả
n xuất. Chúng tôi sử dụng cấu trúc buồng phản
ứng là kim loại hoặc oxit chịu nhiệt nên bền về cơ học, chịu nhiệt cao, dễ dàng
liên tục hóa quy trình sản xuất.

18
3. Sản phẩm CNTs sau khi chế tạo được làm sạch bằng cách oxy hóa trong môi
trường oxy ở nhiệt độ thấp để làm sạch thành phần cácbon vô định hình có lẫn

trong CNTs thông qua phản ứng:
C + O
2
Æ CO
2

Lưu ý rằng thành phần cácbon vô định hình bị cháy ở nhiệt độ thấp hơn so với
thành phần CNTs.
4. Chúng tôi đề xuất ba kiểu phun khí cơ bản: một ống thẳng, nhiều ống bao
quanh, và ống có dạng hình xoắn ốc, trên các ống đó có các lỗ phun khí nhỏ.
Cơ chế phun khí này giúp cho khí được phun tập trung vào vật liệu xúc tác,
nhờ vậy mà nâng cao hiệu suất lắng đọng.
5. Chúng tôi đề xuất cơ
cấu tháo mở buồng phản ứng giúp cho việc thay thế
buồng phản ứng diễn ra thuận lợi và đơn giản.
Thông qua các cải tiến trên, cho phép tạo ra được hệ thống nhiều lò phản ứng song
song với nhau để nâng cao công suất chế tạo CNTs ở quy mô công nghiệp. Các kết
quả cụ thể của nhánh công việc này sẽ được thể hiện trong phần mô tả qua các hình
vẽ và các mô tả chi tiết dưới đ
ây.
Hình 1 là sơ đồ khối tổng quát của thiết bị, bao gồm các bộ phận chính là: hệ
cấp khí, hệ thống van & điều khiển khí, hai hệ ghép nối, buồng phản ứng & xúc tác,
lò đốt, bảng điều khiển lò đốt, hệ thống xử lý khí