bài giảng hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích

TRƯ
ỜNG
Đ
ẠI HỌC KỸ THUẬT CÔNG NGHỆ TP HỒ CHÍ MINH
Khoa Môi trư
ờng v
à Công ngh
ệ sinh học
BÀI GI
ẢNG
HƯ
ỚNG DẪN THÍ NGHIỆM
ThS.
Võ H
ồng Thi
Dùng cho sinh viên ngành Môi trư
ờng v
à Công ngh
ệ sinh học
Năm xu
ất bản:
2009
GV: Võ H
ồng Thi
2
M
ỤC LỤC
T
rang
L
ỜI NÓI ĐẦU

5
BU
ỔI THÍ NGHIỆM
1
6
BÀI M
Ở
Đ
Ầ
U
6
A.
V
ấn đề lấy mẫu v
à chu
ẩn bị mẫu tr
ư
ớc khi định l
ư
ợng
7
B.
V
ấn đề biểu diễn
s
ố liệu
trong Hóa phân tích
8
BÀI CHU
Ẩ

N B
Ị
1
1
I.
M
ục đích
1
1
II.
N
ội dung
1
1
II.1. M
ột số điều cần l
ưu
ý khi ti
ến h
ành phân tích đ
ịnh l
ư
ợng
1
1
II.1.1. Chu
ẩn bị thí nghiệm
11
II.1.
2

.
Ti
ến h
ành
thí nghi
ệm
11
II.2. Chú ý khi thao tác v
ới các dụng cụ đo chính xác trong
Hóa phân tích đ
ịnh l
ư
ợng
1
1
II.2.1.
Cân phân tích
12
II.2.2.
D
ụng cụ đo thể tích
13
II.3. Cách x
ử lý số liệu v
à bi
ểu diễn kết quả phân tích
15
II.3.1. Khái ni
ệm về sai số của phép đo
16

II.3.2.
Trình t
ự đánh giá sai số
17
II.3.3. Ch
ữ số
có ngh
ĩ
a và cách ghi k
ết quả phân tích
18
II.4. Cách pha các dung d
ịch chuẩn
1
9
II.4.1. Ch
ất gốc
19
II.4.2. Pha dung d
ịch lo
ãng t
ừ dung dịch đặc
20
Câu h
ỏi cuối buổi
20
BU
Ổ
I THÍ NGHI
Ệ

M 2
2
2
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
HÓA H
ỌC
(PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KH
ỐI
LƯ
Ợ
NG)
22
I.
M
ục đích
2
2
II.
N
ội dung
2
2
GV: Võ H
ồng Thi
3
III.
Th
ực h
ành
:

Xác đ
ịnh h
àm lư
ợng n
ư
ớc kết tinh trong BaCl
2
.2H
2
O
2
2
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA H
ỌC
(PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
TH
Ể TÍCH
)
2
3
I.
M
ục đí
ch
2
3
II.
N
ội dung
2

3
III.
M
ột số thao tác cần chú ý khi tiến h
ành ph
ản ứng chuẩn độ
2
4
IV.
Th
ực h
ành
:
Chu
ẩn độ dung dịch NaOH bằng dung dịch HCl
2
5
V.
Câu h
ỏi của b
ài th
ực h
ành
2
6
BU
Ổ
I THÍ NGHI
Ệ
M

3
2
7
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓ
A H
ỌC
(PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
TH
Ể TÍCH
–
ti
ếp theo
)
27
I.
Th
ực h
ành:
Chu
ẩn độ
oxy hóa kh
ử d
ùng KMnO
4
2
7
II.
Th
ực h
ành:

Chu
ẩn độ
t
ạo phức với Complexon
2
8
III.
Th
ực h
ành:
Chu
ẩn độ
t
ạo tủa theo ph
ương pháp Volhard
2
9
IV.
Câu h
ỏi của b
ài th
ực h
àn
h
3
1
BU
Ổ
I THÍ NGHI
Ệ

M
4
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
CÔNG
C
Ụ
(PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐI
Ệ
N)
Phương pháp phân tích đo đi
ện thế
-
Chu
ẩn độ điện thế
32
I.
M
ục đích
32
II.
N
ội dung
32
III.
Th
ực h
ành
:
Chu
ẩn độ dung dịch Na

2
CO
3
b
ằng dung
d
ịch HCl
3
3
theo phương pháp đi
ện thế
IV.
Câu h
ỏi của b
ài th
ực h
ành
3
4
BU
Ổ
I THÍ NGHI
Ệ
M 5
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
CÔNG
C
Ụ
(PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
QUANG

–
Phương pháp ph
ổ hấp thu phân tử v
ùng sóng UV
-
VIS
)
35
I.
M
ục đích
35
GV: Võ H
ồng Thi
4
II.
N
ội dung
35
III.
Th
ực h
ành
:
Xác đ
ịnh nồng độ của SiO
3
2
-
hòa tan trong

m
ẫu n
ư
ớc bằng ph
ương pháp đư
ờng chuẩn
37
IV.
Câu h
ỏi của b
ài th
ực h
ành
38
PH
Ụ
L
Ụ
C
39
I.
Phương pháp b
ình ph
ương c
ực tiểu trong xác định các
h
ệ số của đ
ư
ờng hồ
i quy

39
II.
Phương pháp n
ội suy số liệu từ kết quả chuẩn độ điện thế
41
TÀI LI
ỆU THAM KHẢO
4
3
GV: Võ H
ồng Thi
5
L
ỜI NÓI ĐẦU
Trong h
ệ thống các môn học của sinh vi
ên Khoa Môi trư
ờng v
à Công ngh
ệ sinh
h
ọc
nói chung
, Hóa phân tích
là
m
ột
môn
h
ọc

b
ắt buộc trong các năm đầu ti
ên. Đ
ối
v
ới sinh vi
ên c
ủa cả hai ng
ành Môi trư
ờng cũng nh
ư Công ngh
ệ sinh học, Hóa
P
hân tích là môn h
ọc c
ơ s
ở quan trọng, l
àm ti
ền đề cho các môn chuy
ên ngành
như Hóa k
ỹ thuật Môi tr
ư
ờng
(đ
ối với ng
ành Môi trư
ờng)
,
Phân tích và

Đ
ánh giá
ch
ất l
ư
ợng thực phẩm
(đ
ối với ng
ành Công ngh
ệ sinh học)
…
và m
ột số môn học
khác sau này.
Hóa h
ọc
phân tích
v
ốn đ
ư
ợc xem
là môn khoa h
ọc thực nghiệm,
vì th
ế để có thể
n
ắm vững v
à phát tri
ển các kiến thức hóa học
ứng dụng trong phân t

ích xác đ
ịnh
thành ph
ần các mẫu chất
thì c
ần phải tiến h
ành các thí nghi
ệm với các kỹ năng
th
ực h
ành căn b
ản
c
ần thiết
đư
ợc r
èn luy
ện từng b
ư
ớc trong ph
òng thí nghi
ệm.
V
ới mục ti
êu trên, giáo trình
“
H
ư
ớng dẫn
thí nghi

ệm
Hóa
P
hân tích
”
đư
ợc soạn
ra nh
ằm gi
úp các sinh viên
khoa Môi trư
ờng v
à Công ngh
ệ sinh học
–
Đ
ại học kỹ
thu
ật công nghệ TpHCM
-
hi
ểu v
à n
ắm chắc các kiến thức lý thuyết cũng nh
ư th
ực
hành c
ủa môn Hóa Phân tích.
Bài đ
ầu ti

ên c
ủa giáo tr
ình c
ủng cố lại một số kiến
th
ức sử dụng th
ư
ờng xuy
ên tro
ng Hóa phân tích, đ
ặc biệt l
à khái ni
ệm về Nồng độ
đương lư
ợng v
à
trình t
ự
đánh giá sai s
ố của d
ãy k
ết quả thí nghiệm
là nh
ững vấn
đ
ề sinh vi
ên hay nh
ầm lẫn
. B
ốn b

ài ti
ếp theo lần l
ư
ợt giới thiệu cho sinh vi
ên các ví
d
ụ ti
êu bi
ểu về ứng dụng cụ thể của ph
ư
ơng pháp phân tích hóa h
ọc (bao gồm
phương pháp kh
ối l
ư
ợng v
à phương pháp th
ể tích) cũng nh
ư phương pháp phân
tích công c
ụ (bao gồm ph
ương pháp đo đi
ện thế v
à phương pháp ph
ổ hấp thu
phân t
ử
vùng sóng
UV
-

VIS). Đó là các phương pháp phân tích cơ b
ản m
à sinh
viên
c
ủa Kho
a Môi trư
ờng v
à Công ngh
ệ sinh
h
ọc
đ
ã
đư
ợc học trong môn Hóa phân
tích trên gi
ảng đ
ư
ờng. Các b
ài thí nghi
ệm đ
ư
ợc sắp xếp với mức độ phức tạp tăng
d
ần nhằm r
èn luy
ện kỹ năng
thao tác thí nghi
ệm, đồng thời chúng lại đ

ư
ợc thiết kế
m
ột cách t
ương
đ
ối độc lập cho phép độ linh hoạt nhất định khi dạy v
à h
ọc các b
ài
trên.
Xin chân thành c
ảm
ơn các đ
ồng nghiệp trong Khoa đ
ã góp ý và hi
ệu đính các sai
sót cho giáo trình. Tác gi
ả mong rằng sẽ tiếp tục nhận đ
ư
ợc ý kiến đóng góp để
giáo trình
đư
ợc ho
àn ch
ỉ
nh và phù h
ợp h
ơn.
M

ọi ý kiến đóng góp xin vui l
òng g
ửi
cho tác gi
ả theo địa chỉ

.
Tác gi
ả
GV: Võ H
ồng Thi
6
BU
ỔI THÍ NGHIỆM 1
BÀI
M
Ở ĐẦU
Nhi
ệm vụ c
ơ b
ản của Hóa học phân tích ng
ày nay là phân t
ích đ
ịnh tính, định l
ư
ợng, xác
đ
ịnh cấu trúc, tách, phân chia l
àm s
ạch… Đối với phần ứng dụng của Hóa phân tích t

rong
ngành
M
ôi trư
ờng
c
ũng nh
ư ngành Công ngh
ệ sinh học
nói riêng,
phân tích đ
ịnh l
ư
ợng
đóng vai tr
ò ch
ủ yếu.
Phân tích đ
ịnh l
ư
ợng có nhiệm vụ
xác đ
ịnh h
àm
lư
ợng một chất,
thư
ờng l
à trong m
ột hỗn hợp v

à
ở thể rắn hay
th
ể
hòa tan trong các dung d
ịch.
T
rư
ớc khi tiến h
ành phân tích đ
ịnh l
ư
ợng,
ph
ải biết th
ành ph
ần định tính của đối t
ư
ợng
phân tích. Nói chung, đ
ối với các mẫu
c
ần phân tích trong ng
à
nh
môi trư
ờng
hay trong
ngành công ngh
ệ sinh học

,
m
ục ti
êu đ
ặt ra l
à ph
ải
xác đ
ịnh đ
ư
ợc
c
ụ thể
m
ột chất hay một
c
ấu tử n
ào đó
c
ần đ
ư
ợc biết với
hàm lư
ợng
h
i
ện diện trong mẫu l
à bao nhiêu. Công tác
phân tích đ
ịnh tính th

ư
ờng đ
ư
ợc kết hợp với công tác phân t
ích đ
ịnh l
ư
ợng,
cùng v
ới
các
thông tin thu th
ập đ
ư
ợc có li
ên quan đ
ể dự đoán sự hiện diện của
các
c
ấu tử trong mẫu.
Vì v
ậy trong giới hạn của giáo tr
ình này, thu
ật ngữ “Hóa phân tích” đ
ư
ợc hiểu đồng nhất
v
ới thuật ngữ “Hóa phân tích định l
ư
ợng”.

Có th
ể ph
ân chia các phương pháp
phân tích
đ
ịnh l
ư
ợng th
ành 2 lo
ại:
các phương pháp
hóa h
ọc v
à cá
c phương pháp hóa l
ý và v
ật lý (hay công cụ hoặc dụng cụ).
-
Các phương pháp hóa h
ọc
:
ch
ủ yếu dựa tr
ên vi
ệc áp dụng các phản ứng hóa học có
liên quan đ
ến cấu tử phân tích
. Phương pháp này đ
ã có t
ừ lâu, đ

ơn gi
ản v
à d
ễ ứng
d
ụng ở mọi n
ơi mà s
ự chính xác chỉ đạt tới mức độ nhất định phụ thuộc v
ào ph
ản ứng
hóa h
ọc. Các ph
ương pháp hóa h
ọc gồm:
+
P
hương pháp phân tích kh
ối l
ư
ợng
: tách c
ấu tử cần xác định ra khỏi
h
ỗn hợp với
cá
c c
ấu tử khác trong mẫu
m
ột cách gián tiếp hay trực tiếp
. D

ựa v
ào kh
ối l
ư
ợng
c
ủa hợp chất mới
(
t
ạo th
ành
sau)
và kh
ối l
ư
ợng của mẫu
ban đ
ầu
mà tính ra hàm
lư
ợng cấu tử cần phân tích.
+
Phương pháp phân tích th
ể tích
: căn c
ứ v
ào th
ể tích thuốc thử đ
ã tác
d

ụng
v
ừa
h
ết
v
ới chất cần xác định m
à tính ra hàm lư
ợng chất cần định l
ư
ợng.
Hi
ện nay, các ph
ương pháp hóa h
ọc vẫn đ
ư
ợc sử dụng rất rộng r
ãi và ph
ổ biến.
Các
phương pháp này c
òn có tên g
ọi l
à các phương pháp kinh đi
ển.
-
Các phương pháp v
ật lý v
à hóa lý
(

phương pháp công c
ụ, ph
ương pháp d
ụng
c
ụ)
: d
ựa tr
ên vi
ệc đo một tính chất vật lý n
ào đó (đ
ộ hấp thu ánh sáng, độ dẫn điện,
kh
ả năng dẫn nhiệt…) của đố
i tư
ợng cần phân tích trong mẫu.
Tính ch
ất n
ày
là m
ột
hàm s
ố của nồng độ cấu tử cần xác định, từ đó căn cứ
vào k
ết quả đo để suy ra
hàm lư
ợng chất cần định l
ư
ợng
.

H
ầu hết các ph
ương pháp v
ật lý v
à hóa lý
đ
ều l
à
các phương pháp đ
òi h
ỏi d
ùng máy đo ngoài các d
ụng cụ thông th
ư
ờng n
ên nó còn
đư
ợc gọi d
ư
ới t
ên khác r
ất th
ư
ờng gặp trong các giáo tr
ình v
ề Hóa học phâ
n tích là
các phương pháp
d
ụng cụ

hay công c
ụ
. Trong th
ời gian gần đây, các ph
ương pháp
v
ật lý v
à hóa lý
đ
ã phát tri
ển mạnh nhờ các
ưu đi
ểm nh
ư đ
ộ nhạy cao, tốc độ phân
GV: Võ H
ồng Thi
7
tích nhanh, có th
ể phân tích với l
ư
ợng mẫu rất nhỏ (dạng vết). Tuy vậy, nó cũng có
m
ột
s
ố nh
ư
ợc điểm nh
ư ph
ải d

ùng m
ẫu chuẩn, công tác tiền xử lý tr
ư
ớc khi đo đạc
đôi
khi
khá ph
ức tạp
Vì v
ậy, các ph
ương pháp hóa h
ọc vẫn đóng vai tr
ò quan tr
ọng v
à
c
ần thiết trong phân tích hiện đại, v
à tùy theo t
ừng tr
ư
ờng hợp cụ thể để lựa chọn
phương phá
p phân tích phù h
ợp.
Các bư
ớc của quá tr
ình phân tích
m
ẫu bất kỳ bao gồm:
-

Ch
ọn mẫu
đ
ại diện, l
àm sao đ
ể chỉ với một phần nhỏ mẫu m
à có th
ể đại diện cho to
àn
b
ộ đối t
ư
ợng phân tích.
-
Chuy
ển chất cần phân tích v
ào dung d
ịch
: khi ti
ến h
ành phân tích b
ằng ph
ương
pháp hóa h
ọc cần h
òa tan hoàn toàn m
ẫu trong dung môi thích hợp v
à ti
ến h
ành phân

tích trong dung d
ịch. Khi sử dụng ph
ương pháp v
ật lý có thể không cần h
òa tan m
ẫu
nhưng ph
ải có một số động tác xử lý hóa học tr
ư
ớc.
-
Ti
ến h
ành phân tích
b
ằng ph
ương phá
p hóa h
ọc hay hóa lý. Việc che hay loại bỏ các
c
ấu tử cản trở khi phân tích cấu tử chính (nếu cần) bằng các ph
ương pháp hóa h
ọc,
hóa lý và v
ật lý có thể đ
ư
ợc thực hiện tr
ư
ớc hay đồng thời với quá tr
ình phân tích.

-
Ghi nh
ận kết quả
c
ủa phép phân tích: đo th
ể tích thuốc thử đ
ã dùng khi ph
ản ứng
ho
ặc ghi nhận kết quả tín hiệu tr
ên máy đo.
-
Tính toán k
ết quả
phân tích bao g
ồm đánh giá kết quả v
à đ
ộ chính xác của kết quả
phân tích.
A.
V
ẤN ĐỀ LẤY MẪU V
À CHU
ẨN BỊ MẪU TR
Ư
ỚC KHI ĐỊNH L
Ư
ỢNG
Các bư
ớc lấy mẫu v

à chu
ẩn bị mẫu th
ư
ờng hay bị xem nhẹ h
ơn t
ầm quan trọng của nó.
Th
ực tế th
ì k
ết quả phân tích chỉ có ý nghĩa khi mẫu thí nghiệm mang tính đại diện cho
q
u
ần thể v
à trư
ớc khi phân tích,
m
ẫu phải đ
ư
ợc xử lý về dạng thích hợp. Theo
kh
ảo sát,
có đ
ến 70% các tr
ư
ờng h
ợp bị sai lệch trong kết quả phân tích bắt nguồn từ khâu lấy mẫu
và chu
ẩn bị mẫu.
1.
Khái ni

ệm một số loại mẫu th
ư
ờng d
ùng:
-
M
ẫu ri
êng: đư
ợc chọn ngẫu nhi
ên, thư
ờng từ các vị trí khác nhau hoặc từ các bao gói
riêng l
ẻ khác nhau.
-
M
ẫu chung hay mẫu tổ hợp: cá
c m
ẫu ri
êng đư
ợc nhập chung lại với nhau tạo th
ành
m
ẫu tổ hợp.
-
M
ẫu trung b
ình thí nghi
ệm: mẫu chung đ
ư
ợc nghiền nhỏ đến độ mịn thích hợp hay

hòa tr
ộn thật đều, sau đó lấy ra một phần l
àm m
ẫu thí nghiệm. Mẫu trung b
ình thí
nghi
ệm đ
ư
ợc chia th
ành 2 ph
ần bằn
g nhau: ph
ần đem phân tích (đủ để thực hiện 3 thí
nghi
ệm), v
à ph
ần l
ưu l
ại tại PTN để có thể kiểm tra lại khi cần.
2.
M
ột số chú ý khi chuẩn bị mẫu:
Đa s
ố các tr
ư
ờng hợp đ
òi h
ỏi phải h
òa tan
đ

ể chuyển mẫu dạng rắn th
ành d
ạng dung
d
ịch có nồng độ xác định tr
ư
ớc khi phân tích. Cũng có tr
ư
ờng hợp d
ù m
ẫu đ
ã
ở trạng
GV: Võ H
ồng Thi
8
thái l
ỏng nh
ưng v
ẫn cần phải xử lý mẫ
u trư
ớc khi tiến h
ành phân tích, ví d
ụ phân tích
m
ột số kim loại bằng ph
ương pháp
ph
ổ hấp thụ nguy
ên t

ử
AAS, phân tích ch
ỉ ti
êu nhu
c
ầu oxy hóa học (COD) trong n
ư
ớc
th
ải …
-
Khi hòa tan x
ử lý mẫu, không đ
ư
ợc l
àm m
ất mẫu v
à không đưa thêm quá nhi
ều
c
ấu tử v
ào m
ẫu sẽ gây ảnh h
ư
ởng đến kết quả phân tích.
-
Dung môi và hóa ch
ất đ
ư
ợc lựa chọn để h

òa tan m
ẫu th
ư
ờng theo thứ tự: n
ư
ớc
c
ất

axit m
ạnh

baz
m
ạnh

ch
ất oxy hóa m
ạnh. Với mỗi cấu tử cần xác định
trong đ
ối t
ư
ợng mẫu nhất định có thể đ
òi h
ỏi cách thức chuẩn bị mẫu ri
êng, do đó
c
ần tra cứu t
ài li
ệu để t

ìm
đư
ợc thủ tục chuẩn bị mẫu ph
ù h
ợp.
-
Các phương th
ức chuẩn bị mẫu th
ư
ờng đ
ư
ợc áp dụng hiện nay gồm:
+
Vô cơ hóa m
ẫ
u: hòa tan m
ẫu trong một axit hay hỗn hợp nhiều axit (nh
ư HCl,
HNO
3
+ HCl, HNO
3
+
HClO
4
+ HF
)
+
Tro hóa m
ẫu: nung mẫu ở 550

o
C r
ồi h
òa tan tro thu
đư
ợc trong axit.
+
Phân h
ủy mẫu bằng vi sóng trong thiết bị vi sóng: nhanh, an to
àn và phù h
ợp
v
ới các cấu
t
ử dễ bay h
ơi.
B.
V
ẤN ĐỀ BIỂU DIỄN
S
Ố LIỆU
TRONG
HÓA
PHÂN TÍCH
1.
Bi
ểu diễn hóa học:
Ngư
ời ta th
ư

ờng biểu diễn cấu tử phân tích theo dạng tồn tại của nó trong chất phân tích.
Ví d
ụ, Nit
ơ thư
ờng đ
ư
ợc biểu diễn d
ư
ới
các
d
ạng NO
3
-
, NO
2
-
, NH
3
, NH
4
+
…
,
các mu
ố
i
thư
ờng đ
ư

ợc biểu diễn d
ư
ới dạng ion nh
ư K
+
, SO
4
2
-
…
, các ion kim lo
ại trong các hợp
ch
ất khác nhau th
ư
ờng đ
ư
ợc biểu diễn d
ư
ới dạng tổng nh
ư t
ổng Fe, tổng Mn…
2.
Bi
ểu diễn số học:
Hàm lư
ợng cấu tử có trong mẫu th
ư
ờng đ
ư

ợc biểu diễn d
ư
ới dạng h
àm lư
ợn
g %, hàm
lư
ợng phần triệu (mg/l
hay ppm),
hàm lư
ợng phần tỉ (

g/l
hay ppb).
3.
Bi
ểu diễn nồng độ trong phân tích định l
ư
ợng:
a)
N
ồng độ %
(C%)
: kh
ối l
ư
ợng chất tan có trong 100g dung dịch.
b)
N
ồng độ khối l

ư
ợng tr
ên th
ể tích
(C g/l)
: kh
ối l
ư
ợng chất tan trong 1 đ
ơn
v
ị thể tích
dung d
ịch (g/l, mg/l).
c)
N
ồng độ mol
(C
M
hay mol/l):
s
ố mo
l ch
ất tan trong 1 L dung dịch
.
d)
N
ồng độ phần triệu (ppm = part per million) v
à n
ồng độ phần tỉ (ppb = part per billion):

kh
ối l
ư
ợng chất tan chứa trong 10
6
l
ần (đối với ppm) v
à 10
9
l
ần (đối với ppb) khối
lư
ợng mẫu có c
ùng đơn v
ị. Hai loại nồng độ n
ày đư
ợc sử dụng
r
ất phổ biến
trong k
ỹ
thu
ật đo l
ư
ờng nồng độ c
ác ch
ất gây ô nhiễm môi tr
ư
ờng hay một số độc chất hiện
di

ện trong thực phẩm.
+
1ppm = 1mg/10
6
mg = 1mg/kg = 1g/10
6
g = 1g/1000k
g
GV: Võ H
ồng Thi
9
+
1ppb = 1mg/10
9
mg = 1mg/10
3
kg = 1

g/kg
Do các lo
ại n
ư
ớc thi
ên nhiên và nư
ớc thải có khối l
ư
ợng ri
êng

1(kg/l), do v

ậy một
cách g
ần đúng th
ì:
1ppm
= 1mg/10
6
mg = 1mg/kg

1mg/l
1ppm = 1g/10
6
g = 1g/1000kg

1g/m
3
1ppb
= 1

g/kg

1

g/l =
1mg/m
3
e)
N
ồng độ
đương lư

ợng
(C
N
hay N)
: là s
ố đ
ương lư
ợng
gam (s
ố Đ)
hay s
ố đ
ương
lư
ợng (số đ)
ch
ất ta
n trong 1 L dung d
ịch (hay số mili
đương lư
ợng
gam / s
ố mili
đương đư
ợng
ch
ất tan trong 1
L/1ml dung d
ịch).
Lo

ại nồng độ n
ày đư
ợc sử dụng phổ
bi
ến nhất trong Hóa phân tíc
h đ
ịnh l
ư
ợng.
A
N
Đ
a
C

Đ
A
là kh
ối l
ư
ợng đ
ương lư
ợng của chất A (
m
ột số
tài li
ệu
g
ọi l
à

đương lư
ợng gam
hay mol đương lư
ợng
c
ủa chất A)
a là s
ố g
c
ủa
ch
ất tan A trong 1L dung dịch
Sinh viên c
ần xem lại trong phần lý thuyết các khái niệm: đ
ư
ơng lư
ợng, khối l
ư
ợng
đương lư
ợng (hay đ
ương lư
ợng gam
/mol đương lư
ợng
) và n
ồng độ đ
ương lư
ợng để
phân bi

ệt r
õ.
Xem l
ại cách tính khối l
ư
ợng đ
ương lư
ợng (hay đ
ương lư
ợng gam
/mol
đương lư
ợng) của chất trong các phản ứng khác nhau.
-
Quy t
ắc đ
ương lư
ợng
: tr
ong m
ột phản ứng hóa học
t
ổng số đ
ương lư
ợng
c
ủa cá
c
ch
ất phản ứng phải bằng nhau:

mA + nB = pC + qD
s
ố đ
A
= s
ố đ
B
= s
ố đ
C
= s
ố đ
D
Quy t
ắc n
ày đư
ợc sử dụng rộng r
ãi
đ
ể tính toán kết quả trong các phép phân tích thể
tích.
Đ
ể t
ìm s
ố đ
ương lư
ợng, có thể:
+
Nhân n
ồng độ đ

ương lư
ợng với thể tích dung dịch hóa chất ti
êu th
ụ.
(C
N
)
A
.V
A
= (C
N
)
B
.V
B
+
Chia s
ố g chất phản ứng cho khối l
ư
ợng đ
ương lư
ợng của chất.
A
A
Đ
a
=
B
B

Đ
a
Suy ra
(C
N
)
B
.V
B
=
A
A
Đ
a
ha
y
(C
N
)
A
.V
A
=
B
B
Đ
a
Trong đó (C
N
)

A
và (C
N
)
B
là n
ồng độ đ
ương lư
ợng của A v
à B.
V
A
và V
B
là th
ể tích A v
à B đ
ã tham gia ph
ản ứng (l).
a
A
và
a
B
là s
ố g của A v
à B đ
ã tham gia ph
ản ứng (g).
Chú ý:

N
ếu V tính theo ml th
ì C
N
.V chính là
s
ố mili đ
ương lư
ợng = số đ
ương
GV: Võ H
ồng Thi
10
lư
ợng/1000. T
ương t
ự, nếu a tính theo mg th
ì a
A
/Đ
A
= s
ố mili đ
ương lư
ợng.
-
M
ối quan hệ giữa các loại nồng độ
:
d

l
g
C
C
.
10
)
/
(
(%)

M
l
g
C
C
M
)
/
(

=
M
l
mg
C
1000
).
/
(

M
N
C
n
C
.

(n là s
ố mol
ion hay nguyên t
ử Hydro, số ion hóa trị 1, số
electron đư
ợc cung
c
ấp hay kết hợp với 1 mol chất. Một số t
ài
li
ệu c
òn g
ọi n l
à h
ệ số đ
ương lư
ợng v
à có th
ể ký hiệu bằng
ch
ữ z)
M
d

C
C
M
10
.
(%).

(M là kh
ối l
ư
ợng phân tử của chất)
(d là kh
ối l
ư
ợng ri
ên
g c
ủa dung dịch có nồng độ %)
Đ
d
C
C
N
10
.
(%).

(Đ là kh
ối l
ư

ợng đ
ương lư
ợng (đ
ương lư
ợng gam) của chất)
GV: Võ H
ồng Thi
11
BÀI CHU
ẨN BỊ
I.
M
ục đích:
-
M
ột số điều cần biết khi tiến h
ành phân tích đ
ịnh l
ư
ợng.
-
N
ắm đ
ư
ợc một số
chú ý khi
thao tác
v
ớ
i

các d
ụng cụ đo chính xác trong Hóa phân tích
đ
ịnh l
ư
ợng.
-
C
ách x
ử lý số liệu v
à bi
ểu diễn kết quả phân tích.
-
Cách pha ch
ế các dung dịch chuẩn.
II.
N
ội dung:
II.1.
M
ột số điều cần biết khi tiến h
ành phân tích đ
ịnh l
ư
ợng
II.1.1.
Chu
ẩn bị thí nghiệm
M
ột th

í nghi
ệm phân tích định l
ư
ợng th
ư
ờng bao gồm nhiều giai đoạn. Nếu mọi giai
đo
ạn thí nghiệm đều đ
ư
ợc tiến h
ành c
ẩn thận, đúng nguy
ên t
ắc th
ì k
ết quả cuối c
ùng
m
ới có thể chính xác.
B
ởi vậy sinh vi
ên ph
ải chuẩn bị thật kỹ tr
ư
ớc khi l
àm thí nghi
ệm:
-
N
ắm vững

cơ s
ở lý thuyết của thí nghiệm, hiểu thấu đáo ý nghĩa của từng thao tác
thí nghi
ệm.
-
N
ắm vững cách sử dụng các dụng cụ thí nghiệm, cách pha chế, chuẩn bị các hóa
ch
ất cần thiết.
-
Trình t
ự thí nghiệm.
-
Cách ghi chép và tính toán k
ết quả thí nghiệm.
II.1
.2.
Ti
ến h
ành thí nghi
ệm
Mu
ốn tiến h
ành thí nghi
ệm có kết quả tốt trong thời gian định sẵn, không l
ãng phí hóa
ch
ất, l
àm hư h
ỏng dụng cụ, thiết bị, sinh vi

ên c
ần chú ý một số qui tắc sau:
-
S
ắp xếp chỗ l
àm vi
ệc
Ch
ỗ l
àm vi
ệc phải sạch sẽ, khô ráo, c
ác d
ụng cụ phải bố trí thuận tiện
cho vi
ệc sử dụng, tránh xẩy ra va chạm, đổ vỡ
-
Chu
ẩn bị dụng cụ, thiết bị
Các d
ụng cụ thủy tinh, sứ… phải bảo đảm sạch sẽ tr
ư
ớc khi d
ùng, c
ần kiểm tra
d
ụng cụ thiết bị tr
ư
ớc khi d
ùng và bàn giao đ
ầy đủ cho ph

ò
ng thí nghi
ệm sau khi
hoàn thành thí nghi
ệm.
-
Ghi chép
M
ọi hiện t
ư
ợng, số liệu trong khi thí nghiệm đều phải ghi v
ào s
ổ thí nghiệm, không
ghi vào m
ảnh giấy rời hoặc ghi l
ên bàn.
II.2. C
hú ý
khi thao tác v
ới
các d
ụng cụ đo chính xác trong Hóa phân tích địn
h lư
ợng
GV: Võ H
ồng Thi
12
II.2.1.
Cân phân tích:
Trong các PTN phân tích hóa h

ọc hiện nay
đ
ều
s
ử dụng phổ biến loại cân phân tích
đi
ện tử.
Đ
ó
là
t
h
i
ế
t
b
ị
c
h
ín
h
xác
,
đ
ắ
t
ti
ề
n
v

à
d
ễ
h
ỏng
.
Trong PTN c
ủa Khoa Môi tr
ư
ờng
và CNSH, lo
ại cân phân tích đang sử dụng
c
ũng l
à cân đi
ệ
n t
ử với
thông s
ố kỹ thuật
như sau:
-
Tr
ọng l
ư
ợng tối đa: 2
2
0g.
-
Đ

ộ chính xác: 0,0001g.
Nguyên
lý
ho
ạt
đ
ộ
ng
c
ủ
a
cân
đi
ện
t
ử
:
V
ật
cân
kéo
đ
ĩ
a
cân
xu
ống
v
ới
l

ực
F
=
m
.g
v
ới
m
là
kh
ối
l
ư
ợ
ng
c
ủa
v
ật
cân
;
g
là
gia
t
ốc
tr
ọ
ng
trư

ờ
ng.
Cân
đi
ện
t
ử
s
ẽ
dùng
m
ột
l
ực
ph
ản
h
ồi
đi
ện
t
ử
đ
ể
kéo
đ
ĩ
a
cân
v

ề
v
ị
t
r
í ban
đ
ầu
c
ủa
nó.
Khi
đ
ặt
v
ật
cân
vào
đ
ĩ
a
cân,
do
k
h
ối
lư
ợ
n
g

c
ủa
v
ậ
t
cân
kéo
đ
ĩ
a
cân
xu
ống, điều
đó
s
ẽ
đư
ợ
c
detector
phát
hi
ện
và
g
ửi
tín
hi
ệ
u

đ
ến
b
ộ
c
h
ỉn
h
dòng
,
dòn
g
p
h
ả
n
h
ồ
i
đư
ợ
c
sin
h
r
a
đ
ư
a
t

ớ
i
đ
ộn
g
c
ơ
t
r
ợ
.
Dòn
g
đi
ệ
n
c
ầ
n
t
hi
ế
t
đ
ể
sin
h
r
a
l

ự
c
ph
ả
n
h
ồ
i
t
ỷ
l
ệ
v
ớ
i
kh
ố
i
l
ư
ợ
ng
c
ủ
a
v
ậ
t
v
à

đ
ư
ợ
c
hi
ể
n
th
ị
trê
n
mà
n
hìn
h
h
i
ệ
n
s
ố.
M
ột số nguy
ên t
ắc c
ơ b
ản khi cân
:
-
Trư

ớc mỗi lần cân cần kiểm tra lại trạng thái của cân. D
ùng v
ải mềm lau sạch bụi ở
đ
ĩa cân.
-
Tuy
ệt đối khôn
g ch
ạm v
ào cân khi đang cân.
GV: Võ H
ồng Thi
13
-
Quan sát bóng nư
ớc để xem cân đ
ã th
ăng b
ằng ch
ưa, n
ếu ch
ưa sinh viên không
đư
ợc tự chỉnh m
à báo cho cán b
ộ PTN biết.
-
Tuy
ệt đối không cân vật nặng h

ơn tr
ọng l
ư
ợng tối đa cho phép của
cân. N
ếu nghi ngờ
thì c
ần cân tr
ư
ớc vật cân
trên cân k
ỹ thuật.
Th
ực tế chỉ n
ên cân
ở mức tổng khối
lư
ợng của b
ì
đ
ựng v
à hóa ch
ất < 150g.
-
Không đ
ổ hóa chất trực tiếp l
ên đ
ĩa cân m
à ph
ải cân thông qua vật chứa nh

ư gi
ấy cân,
becse…
-
N
ếu đánh r
ơi hóa ch
ất l
ên đ
ĩa cân phải lau sạch ngay.
-
S
ự thay đổi kh
ối l
ư
ợng của hóa chất v
à bì
đ
ựng tro
ng th
ời gian cân hay dẫn đến sai số
khi cân,
thư
ờng l
à do hóa ch
ất
(các hóa ch
ất rắn dạng bột nói chung hút ẩm mạnh)
và
bì

đ
ựng bị hút ẩm
(như d
ụng cụ thủy tinh)
.
Vì v
ậy cần thao tác để thời gian cân chỉ kéo
dài trong và
i phút. M
ột số hóa chất nếu d
ùng làm ch
ất chuẩn cần đ
ư
ợc sấy khô tr
ư
ớc
khi cân.
-
Sai s
ố do ch
ênh l
ệch nhiệt độ giữa cân v
à v
ật cân: Nếu nhiệt độ vật cân cao h
ơn nhi
ệt
đ
ộ cân th
ì kh
ối l

ư
ợng của nó sẽ thấp h
ơn kh
ối l
ư
ợng thực. V
ì v
ậy tr
ư
ớc khi cân cần
làm ng
u
ội vật cân (tốt nhất l
à trong bình hút
ẩm) để cân bằng với nhiệt độ ph
òng. Th
ời
gian làm ngu
ội phụ thuộc nhiệt độ vật cân, kích th
ư
ớc v
à ch
ất liệu vật cân.
-
Khi cân không ho
ạt động, tốt nhất n
ên m
ở 2 cửa 2 b
ên cân đ
ể cân bằng nhiệt độ giữa

cân và nhi
ệt độ
phòng. Nh
ưng khi cân, ph
ải đóng hết các cửa cân tr
ư
ớc khi đọc kết
qu
ả.
-
Cách đ
ọc kết quả:
ghi ngay k
ết quả khi số hiện tr
ên cân v
ừa ổn định.
-
Không đư
ợc d
ùng tay mà ph
ải d
ùng g
ắp để kẹp vật cân đặt l
ên đ
ĩa cân.
-
Đ
ể tránh nhầm lẫn, tốt nhất không nói chuyệ
n trong khi cân.
II.2.2.

D
ụng cụ đo thể tích:
-
Nhìn chung, các d
ụng cụ đo thể tích sử dụng trong ph
òng thí nghi
ệm đều đ
ư
ợc chế
t
ạo từ các loại thủy tinh khác nhau. Loại dụng cụ l
àm t
ừ chất dẻo có độ chính xác kém
hơn và thư
ờng chỉ đ
ư
ợc sử dụng tại hiện tr
ư
ờng (on
-
site).
-
Các d
ụng cụ đo thể tích đều đ
ư
ợc chia th
ành 2 lo
ại: TC (To contain) hay In v
à TD (To
deliver) hay Ex.

+
Lo
ại TC hay In (ký hiệu n
ày thư
ờng đ
ư
ợc ghi tr
ên thân d
ụng cụ): các dụng cụ có
ghi “TC 20
o
C” có ngh
ĩa l
à d
ụng cụ đó đ
ã
đư
ợc định chuẩn
(calibration) đ
ể chứa
chính xác m
ột thể tích ứng với to
àn ph
ần chứa trong dụng cụ ở 20
o
C. Th
ể tích m
à
d
ụng cụ có khả năng chứa đ

ư
ợc bao gồm cả l
ư
ợng hóa chất sẽ dính bám l
ên d
ụng
c
ụ nếu trút l
ư
ợng hóa chất trong dụng cụ sang dụng cụ khác.
Các lo
ại dụng c
ụ TC cũng t
hư
ờng áp dụng với b
ình
đ
ịnh mức, becse v
à erlen.
+
Lo
ại TD hay Ex (ký hiệu n
ày thư
ờng đ
ư
ợc ghi tr
ên thân d
ụng cụ): các dụng cụ có
ghi “TD 20
o

C” có ngh
ĩa l
à d
ụng cụ đó đ
ã
đư
ợc định chuẩn (calibration) để dung tích
c
ủa dụng cụ chỉ ứng với phần
dung d
ịch chảy ra v
à không k
ể giọt cuối. L
ư
ợng hóa
GV: Võ H
ồng Thi
14
ch
ất c
òn dính bám lên thành d
ụng cụ sau khi đ
ã trút hóa ch
ất ra đ
ã
đư
ợc trừ ra v
à
không đư
ợc tính v

ào th
ể tích trút bỏ.
Các lo
ại dụng cụ TD cũng t
hư
ờng áp dụng
v
ới buret, pipet v
à
ống đong.
-
Bình
đ
ịnh mứ
c
: thu
ộc loại TC. Chỉ d
ùng đ
ể pha chế các dung dịch có
n
ồng độ chính xác. Khi th
êm nư
ớc tới vạch phải quan sát ở mức m
à m
ắt
cùng m
ặt phẳng với vạch.
Không đư
ợc rửa b
ình

đ
ịnh mức bằng
dung d
ịch định l
ư
ợng hay thuốc thử
như buret và pipet. Không rót
th
ẳng cá
c dung d
ịch nóng hay lạnh v
ào bình
đ
ịnh mức m
à ph
ải chờ đến
khi ngu
ội về nhiệt độ ph
òng m
ới rót v
ào bình
đ
ịnh mức.
Khi làm vi
ệc với b
ình
đ
ịnh mức cần tránh tiếp xúc tay v
ào b
ầu b

ình, ch
ỉ
c
ầm tay v
ào ph
ần tr
ên c
ổ b
ình, vì nhi
ệt từ tay sẽ truyền v
ào thành
bình
làm thay đ
ổi dung tích b
ình. Tr
ư
ớc khi l
àm đ
ầy b
ình
đ
ịnh mức, phải đặt b
ình
ở vị trí
b
ằng phẳng v
à đư
ợc chiếu sáng r
õ.
-

Pipet
: thu
ộc loại TD. Pipet gồm 2 loại: pipet bầu (pipet chính xác) v
à pipet chia đ
ộ. Để
gi
ảm sai số, các pipet đều phải sạch v
à khô
ng dính d
ầu mỡ.
Khi làm vi
ệc với pipet,
không đư
ợc c
h
ạm tay v
ào ph
ần giữa của pipet v
ì
nhi
ệt từ tay sẽ l
àm thay đ
ổi dung tích
c
ủa pipet.
Khi chuy
ển chất lỏng sang b
ình chu
ẩn độ phải cho chảy từ từ th
ì ch

ất lỏng mới
ch
ảy hết khỏi pipet. Nếu cho chảy nhanh,
do l
ực chảy của chất lỏng m
à m
ột
ph
ần đáng kể sẽ c
òn
l
ại trong pipet. Pipet p
h
ả
i
ở vị
tr
í
t
h
ẳ
ng đ
ứng khi chảy.
+
Pipet b
ầu (bulb pipet): l
à lo
ại pipet để đo một thể tích chính xác do pipet quy
đ
ịnh. KHÔNG BAO GIỜ “thổi” hay d

ùng l
ực tác động ngo
ài tr
ọng
l
ực nhằm
đưa gi
ọt cuối ở đầu pipet bầu ra ngo
ài, vì th
ể tích trong pipet bầu đ
ã
đư
ợc
đ
ịnh chuẩn không bao gồm giọt cuối. Do đó nếu pipet bầu bị nứt đầu hay mẻ
đ
ầu, phải loại bỏ v
ì pipet
đó đ
ã b
ị sai số. Do đặc th
ù c
ủa pipet bầu n
ên khi
c
ần lấy một thể tích
m
ẫu thử chính xác bằng pipet bầu,
nh
ất thiết

ph
ải tráng
nó b
ằng chính mẫu thử tối thiểu 1 lần.
+
Pipet chia v
ạch (measuring pipet): l
à lo
ại pipet chỉ cho độ chính xác t
ương
đ
ối. Chú ý nếu tr
ên c
ổ pipet có chữ BLOWOUT hay có viền kính nhám
r
ộng khoảng 3
-
5mm hay có
2
vi
ền m
àu xung quanh c
ổ th
ì khi thao tác, c
ần
‘th
ổi” giọt cuối. Chú ý không lẫn lộn giữa viền kính nhám (frosted band) với
m
ột dải m
àu r

ộng (cũng tr
ên c
ổ pipet) v
ì d
ải m
àu là code c
ủa nh
à SX d
ụng
c
ụ. Các pipet không có 1 trong 3 đặc điểm tr
ên
thì khi thao tác, không
dùng b
ất cứ tác động n
ào ngoài tr
ọng lực. Thông th
ư
ờng, pipet chia vạch
đư
ợc d
ùng đ
ể hút hóa chất trong các phản ứng phân tích. Tr
ư
ớc khi hút
hóa ch
ất, việc tráng pipet chia vạch bằng n
ư
ớc cất (l
à đ

ủ) hay phải bằng
chính hóa ch
ất đe
m hút là tùy thu
ộc v
ào phương pháp phân tích c
ụ thể.
Nguyên t
ắc chung l
à n
ếu cần một l
ư
ợng thể tích chính xác (ví dụ trong
ph
ản ứng chuẩn độ ng
ư
ợc hay chuẩn độ thế) th
ì c
ần tráng pipet bằng hóa chất
đem hút. Ngư
ợc lại, nếu l
ư
ợng hóa chất không cần chính xá
c cao (ví d
ụ để tạo môi
trư
ờng hay tạo phức m
àu) thì có th
ể tráng pipet bằng n
ư

ớc cất l
à đ
ủ.
GV: Võ H
ồng Thi
15
-
Buret
: thu
ộc loại TD. Chú ý nếu buret bị nứt đầu hay mẻ đầu, phải loại bỏ v
ì
đ
ã b
ị sai
s
ố do mất tác dụng kiểm sóat tốc độ chảy. Độ chính xác của buret cao h
ơn
pipet nên
n
ếu phân tích y
êu c
ầu độ chính xác cao, không bao giờ sử dụng pipet để chuẩn độ.
M
ỗi lần định l
ư
ợng nhất thiết để mức ngang của dung dịch trong buret bắt đầu từ số 0,
t
ức l
à luôn ch
ỉ d

ùng 1 ph
ần của buret.
Tương t
ự nh
ư pipet b
ầu,
nh
ất thiết phải
tráng
buret b
ằng chính dung dịch d
ùng đ
ể chuẩn độ
trư
ớc khi chứa đầy dung dịch trong
buret.
Đ
ọc buret đựng dung dịch trong suốt
Đ
ọc buret đựng dung dịch không trong suốt
Đ
ọc 24,87ml
Đ
ọc 25,62ml
Khi làm vi
ệc với buret, phải kẹp
buret vào v
ị trí thẳng đứng. Tr
ư
ớc mỗi lần chuẩn độ

ph
ải đổ dung dịch chuẩn v
ào buret t
ới vạch “0” v
à chú ý làm
đ
ầy cả phần cuối v
à c
ả
khóa buret. Khi đ
ọc chỉ số tr
ên buret, m
ắt phải để ở vị trí ngang với vạch lồi
.
Có th
ể
đ
ọc theo phần cong xuống hay cong
lên c
ủa mặt cong dung dịch, nh
ưng t
ất cả các lần
đ
ọc kể cả khi đọc ở vạch “0” v
à khi đ
ọc mức dung dịch sau khi chuẩn độ đều phải
gi
ống nhau.
R
ửa buret xong n

ên d
ựng thẳng tr
ên giá và ngâm nư
ớc cất trong buret để tránh bị
thay đ
ổi thể tích do gi
ãn n
ở. Úp ng
ư
ợc ống nghiệm l
ên đ
ầu buret để hạn chế sự bay
hơi c
ủa n
ư
ớc.
-
Becse, bình nón,
ống đong chỉ cho mức thể tích rất t
ương đ
ối v
à không bao gi
ờ sử
d
ụng các vật dụng n
ày v
ới mục đích đo thể tích chính xác. Sai số của các dụng cụ n
ày
có th
ể l

ên t
ới 10%.
-
Không
s
ấy khô (trong tủ sấy) các dụng cụ buret, b
ình
đ
ịnh mức v
à pipet chính xác vì
s
ẽ gây sai số do thủy tinh gi
ãn n
ở. Chỉ để khô tự nhi
ên
ở nhiệt độ ph
òng ho
ặc d
ùng
lu
ồng không khí sạch l
àm khô d
ụng cụ.
II.3.
Cách x
ử lý số liệu v
à bi
ểu diễn kết quả phân tích
GV: Võ H
ồng Thi

16
II.3.1.
Khái ni
ệm về sai số của phép đo
Dù vi
ệc phân tích có cẩn thận đến đâu th
ì k
ết quả thu đ
ư
ợc vẫn khác với giá trị thật, tức l
à
v
ẫn có sai số.
Giá tr
ị của một phép phân tích đ
ư
ợc đánh giá ở độ đúng v
à đ
ộ lặp lại của
k
ết quả thu đ
ư
ợc.
-
Đ
ộ đúng, độ lặp
l
ại v
à đ
ộ chính xác:

+
Đ
ộ đúng
: ph
ản ánh sự ph
ù h
ợp giữa kết quả thực nghiệm thu đ
ư
ợc x với giá trị
th
ực

c
ủa đại l
ư
ợng đo.
+
Đ
ộ lặp lại
: ph
ản ánh sự khác biệt trong các giá trị xác định x
i
ở c
ùng đi
ều kiện thí
nghi
ệm. Muốn biết 1 phép xác định có độ lặ
p l
ại thế n
ào ph

ải thực hiện nhiều lần
phép xác đ
ịnh đó.
+
Đ
ộ chính xác
: bi
ểu diễn đồng thời độ đúng tốt v
à đ
ộ lặp lại tốt của phép xác định.
Ví d
ụ, khi kiểm tra dung dịch HCl có nồng độ chính xác 0,1000M, kết quả thu đ
ư
ợc
trong các thí nghi
ệm độc lập nh
ư sau:
A: 0,1002 ; 0,0999 ; 0,1004 ; 0,0996 ; 0,1003
B: 0,1014 ; 0,1017 ; 0,1016 ; 0,1015 ; 0,1014
Chu
ỗi kết quả A đúng nh
ưng đ
ộ lặp lại không tốt. Ng
ư
ợc lại, chuỗi kết quả B có độ lặp
l
ại tốt h
ơn nhưng đ
ộ đúng lại kém.
-

Phân bi
ệt sai số hệ thống v
à sai
s
ố ngẫu nhi
ên:
+
Sai s
ố hệ thống hay sai số xác định:

Có th
ể xác định đ
ư
ợc.

Ảnh h
ư
ởng một chiều tr
ên đ
ộ đúng của phép xác định.

Do nh
ững nguy
ên nhân có th
ể biết đ
ư
ợc nh
ư: d
ụng cụ đo (buret, pipet, b
ình

đ
ịnh mức, cân ) hay hóa chất có nồng độ sai.

Phương p
háp xác đ
ịnh có khuyết điểm.

Ngư
ời phân tích có khuyết điểm về cách nhận m
àu…
+
Sai s
ố ngẫu nhi
ên hay sai s
ố không xác định:

Không th
ể biết hay xác định đ
ư
ợc.

Ảnh h
ư
ởng đ
ư
ợc thể hiện tr
ên đ
ộ lặp lại của phép xác định không theo quy luật
nào.


Do nh
ững ng
uyên nhân không c
ố định v
à không d
ự đoán đ
ư
ợc.

Ch
ỉ có thể giảm bằng cách tăng số lần xác định.
+
Sai s
ố thô: sai số tr
ên giá tr
ị của 1 lần xác định, có thể quá lớn hay quá nhỏ so với
các giá tr
ị x
i
khác c
ủa chuỗi n lần xác định.
Đánh giá sa
i s
ố của các
phép đo:
GV: Võ H
ồng Thi
17
Thông thư
ờng kết quả phân tích có sai số t

ương đ
ối trong khoảng

1% và khi đ
ịnh
lư
ợng dạng vết th
ì sai s
ố có thể l
ên t
ới

10%. V
ới y
êu c
ầu sai số thông th
ư
ờng trong
vùng

1%, có th
ể tiến h
ành l
ặp lại phép định l
ư
ợng v
ài l
ần v
à sau khi lo
ại bỏ sai

s
ố thô
đ
ại, nếu kết quả gần giống nhau l
à đư
ợc. Nếu phép định l
ư
ợng y
êu c
ầu sai số nhỏ
(

0,1%) thì c
ần lặp lại phép định l
ư
ợng nhiều lần để rút ra thông tin tối
ưu t
ừ kết quả
th
ực nghiệm v
à c
ần xử lý kết quả theo thống k
ê
(tham kh
ảo chi tiết trong các sác
h lý
thuy
ết hóa học phân tích).
II.3.2.
Trình t

ự đánh giá sai số:

Đánh giá sai s
ố của kết quả
theo cách
đơn gi
ản:
S
=
x
d
i
trong đó:
n là s
ố thí nghiệm lặp lại
Giá tr
ị trung b
ình
n
x
x

x
x
n
x
x
n
1
n

2
1
n
1
i








x
x
d
i
i


;
n
d
d
i
i


-
N

ếu S nằm trong khoảng

0,01 (

1%
)
thì
đ
ộ lặp lại coi nh
ư đ
ạt y
êu c
ầu.
-
N
ếu S >

1% thì có th
ể lặp lại phép định l
ư
ợng để thu th
êm k
ết quả đồng thời
có th
ể loại bỏ các giá trị quá cao hay quá thấp so với các giá trị khác. Kiểm tra
l
ại S để S nằm trong giới hạn sai số cho phép.
-
K
ết quả

phân tích
S
x




Đánh giá sai s
ố của kết quả theo thống k
ê (tham kh
ảo):
-
Ki
ểm tra d
ãy s
ố liệu để loại bỏ sai số thô đại: d
ùng chu
ẩn Q
1
n
1
n
n
tn
x
x
x
x
Q





N
ếu Q
tn
> Q
lt
(tra
c
ứu trong sách lý thuyết hóa PT) th
ì c
ần bỏ giá trị x
n
và ngư
ợc
l
ại.
-
Tính giá tr
ị trung b
ình
n
x
x

x
x
n
x

x
n
1
n
2
1
n
1
i








-
Tính đ
ộ lệch chuẩn
1
n
)
x
x
(
s
n
1
2

i




-
Tra b
ảng t
ìm t
lt
ứng với xác suất tin cậy P (trong Hóa phân tích, th
ư
ờng sử
d
ụng P = 0,9
5) và s
ố lần thí nghiệm n.
GV: Võ H
ồng Thi
18
-
Tính biên gi
ới tin cậy

hay chính là sai s
ố =
n
s
.
t


-
K
ết quả
phân tích




x
II.3.3.
Ch
ữ số có nghĩa v
à cách ghi k
ết quả phân tích:

Ch
ữ số có nghĩa
K
ết quả của một phéo đo trực tiếp hay th
ao tác phân tích ph
ải đ
ư
ợc ghi chép sao cho
ngư
ời sử dụng số liệu hiểu đ
ư
ợc mức độ chính xác của phép đo.
Không ph
ải cứ lấy

nhi
ều số lẻ l
à t
ốt.
Nguyên t
ắc chung l
à s
ố liệu đ
ư
ợc ghi sao cho chỉ có chữ số cuối
cùng là b
ất định. Ví dụ cân phân tích có độ nhạy

0,1mg thì k
ết quả cân phải ghi
1,2516g mà không ghi 1,251g hay 1,25160g (các s
ố 1, 2, 5, 1 l
à tin c
ậy v
ì có th
ể đọc
đư
ợc tr
ên các qu
ả cân hay b
àn cân, còn s
ố 6 l
à b
ất định
(ư

ớc l
ư
ợng)
vì
đư
ợc đọc
ư
ớc
tính trên thang chia hay là s
ố biến đổi li
ên t
ục tr
ên
m
ặt cân điện tử). Các số tin cậy v
à
s
ố bất định đầu ti
ên g
ọi l
à
ch
ữ số có nghĩa
.
-
S
ố c
h
ữ số có nghĩa
đư

ợc xác định nh
ư sau:
+
T
ất cả các số không phải l
à s
ố 0 (zero) đều l
à s
ố có nghĩa
+
Các s
ố 0 nằm ở giữa các số không phải l
à s
ố 0 l
à các s
ố có nghĩa. Ví
d
ụ
s
ố 1,012
có 4 ch
ữ số có nghĩa; số 1,0034 có 5 chữ số có nghĩa; số 10,24 có 4 chữ số có
ngh
ĩa.
+
Các s
ố 0 nằm b
ên ph
ải số không phải số 0 v
à bên ph

ải dấu thập phân l
à ch
ữ số có
ngh
ĩa do đó những số 0 viết cuối c
ùng không bao gi
ờ đ
ư
ợc loại đi nếu chúng l
à
nh
ững chữ số có nghĩa. Ví dụ số 1,0120 có 5 chữ số có nghĩa.
+
Ngư
ợc lại,
các
s
ố 0 ở
trư
ớc
s
ố không phải l
à s
ố 0 l
à s
ố KHÔNG CÓ NGHĨA. Ví dụ
s
ố 0,0034 có 2 chữ số có nghĩa
(s
ố 3 v

à s
ố 4)
; s
ố
0,24 ch
ỉ có 2 chữ số có nghĩa
(s
ố 2 v
à s
ố 4).
-
Thông thư
ờng th
ì
đ
ối với các số phức tạp nh
ư trên ngư
ời ta th
ư
ờng chuyển sang dạng
lu
ỹ thừa thập phân v
à các ch
ữ số phần nguy
ên đư
ợc tính v
ào ch
ữ số có nghĩa. Ví dụ
s
ố 0,00520 = 5,20.10

-
3
có 3 ch
ữ số có nghĩa; số 10920 = 1,0920.10
4
có 5 ch
ữ số có
ngh
ĩa (nh
ưng n
ếu viết 1092
0 = 1,092.10
4
l
ại chỉ có 4 chữ số có nghĩa).
Chuy
ển sang
d
ạng luỹ thừa thập phân nh
ư v
ậy rất quan trọng v
à không làm thay đ
ổi số chữ số có
ngh
ĩa khi đổi
sang các
đơn v
ị tính khác nhau. Ví dụ số liệu 2,4g có 2 chữ số có nghĩa.
N
ếu đổi ra mg th

ì ph
ải viết th
ành 2,4.10
3
mg
(2 ch
ữ số có nghĩa) m
à không vi
ết
2400mg (4 ch
ữ số có nghĩa).

Gi
ữ lại bao n
hiêu ch
ữ số trong kết quả cuối
khi th
ực hiện các phép tính?
Trong các phép tính không đư
ợc l
àm tròn s
ố ở các giai đoạn tính trung gian m
à ch
ỉ
làm tròn s
ố ở kết quả c
u
ối c
ùng.
-

Đ
ối với các phép tính cộng v
à tr
ừ: chỉ giữ lại ở kết quả cuối một số chữ số thập phân
đúng b
ằng số chữ số thập phân của số hạng có số chữ số thập phân ít nhất.
Ví d
ụ:
6,145 + 13,24 + 34,7 = 54,
085
GV: Võ H
ồng Thi
19
K
ết quả l
àm tròn là 54,1
(gi
ữ lại 1 chữ số thậ
p phân)
-
Đ
ối với các phép tính nhân v
à chia:
gi
ữ lại ở
k
ết quả cuối c
ùng
m
ột số chữ số có nghĩa

b
ằng đúng số chữ số có nghĩa của thừa số có số chữ số có nghĩa ít nhất.
V
í d
ụ
:
1,2 x 3,145 = 3,774 thì ghi k
ết quả l
à 3,8 (gi
ữ lại 2 số có nghĩa).
00496
,
0
845
,
76
246
,
0
.
55
,
1

(gi
ữ lại 3 số có nghĩa)
-
Giá tr
ị của sai số của kết quả phân tích (S hay


) c
ũng phải đ
ư
ợc l
àm tròn và ghi v
ới
cùng s
ố chữ số ở phần thập phân nh
ư c
ủa kết quả đo. VD

= 0,68

0,03 (dù trư
ớc
đó đ
ã tính
đư
ợc sai số l
à 0,025).
-
Đ
ối với các phép
đo đư
ợc tr
ên máy thì giá tr
ị đo đ
ư
ợc coi l
à các s

ố liệu đo trực tiếp v
à
v
ẫn đ
ư
ợc áp dụng các quy tắc tr
ên.
II.4.
Cách pha các dung d
ịch chuẩn
II.4.1.
Ch
ất gốc
Dung
d
ịch chuẩn, dung dịch gốc l
à dung d
ịch c
ơ b
ản trong phân tích thể tích, khi chuẩn
đ
ộ dựa v
ào nó đ
ể xác định h
àm lư
ợng các chất trong chất phân tích. Việc pha chế một
dung d
ịch có nồng độ chính xác cần phải tuân theo những quy tắc đặc biệt về tính chính
xác và c
ẩn thận nghi

êm ng
ặt khi l
àm vi
ệc.
Cách thông thư
ờng để pha chế dung dịch
chu
ẩn l
à t
ừ
ch
ất gốc. C
ác ch
ất gốc cần thỏa m
ãn các yêu c
ầu sau:
-
Ph
ải có độ tinh khiết cao (tinh khiết phân tích
–
tkpt).
-
Thành ph
ần hóa học của chất tồn tại trong thực tế phải ứng đúng với công thức đ
ã
dùng đ
ể tính toán l
ư
ợng phải cân.
-

Các ch
ất gốc phải bền vững, kh
ông hút
ẩm, không tác dụng với không khí, không chảy
khi cân, khi pha thành dung d
ịch nồng độ của nó phải không đổi theo thời gian.
-
Phân t
ử l
ư
ợng của chất gốc c
àng l
ớn c
àng t
ốt v
ì nh
ư th
ế sẽ l
àm gi
ảm đ
ư
ợc sai số khi
cân.
Đ
ể thuận lợi h
ơn khi pha ch
ế các d
ung d
ịch chuẩn tr
ên th

ị tr
ư
ờng có bán sẵn một số loại
hóa ch
ất thông dụng đ
ư
ợc chứa trong ống thủy tinh
hay
ống chất dẻo
g
ọi l
à “fixanal” hay
“
ống chuẩn”. Tr
ên m
ỗi
ống chuẩn
nhà s
ản xuất ghi r
õ dung tích c
ần pha để thu đ
ư
ợc
n
ồng độ xác định.
Ví d
ụ: ống
chu
ẩn
đ

ựng H
2
SO
4
trên đó có ghi “0,1N” có ngh
ĩa khi pha v
ào bình
đ
ịnh mức
lo
ại 1000ml sẽ thu đ
ư
ợc dung dịch H
2
SO
4
có n
ồng độ 0,1N (
trong hình trên,
các đi
ểm 1
và 2 trên hình v
ẽ l
à các đi
ểm phải chọc thủng bằng đũa thủy tinh để chuyển dung dịch
bên trong
ống
chu
ẩn bằng thuỷ tinh v
ào bình

đ
ịnh mức. Nếu l
à
ống chuẩn bằng chất dẻo
thì
đơn gi
ản chỉ việc cắt một đầu ống rồi trút bỏ dung dịch trong ống v
ào bình
đ
ịnh mức).
Ống chuẩn bằng thuỷ
tinh
GV: Võ H
ồng Thi
20
II.4.2.
Pha dung d
ịch lo
ãng t
ừ dung dịch đặc
-
Khi n
ồng độ đ
ư
ợc biểu thị bằng nồng độ M, N
C
1
.V
1
= C

2
.V
2
V
2
= V
1
+ V
n
C
1
, C
2
: n
ồng độ của dung dịch đặc v
à dung d
ịch lo
ãng c
ủa chất cần pha.
V
1
, V
2
: th
ể tích của dung dịch đặc v
à dung d
ịch lo
ãng.
V
n

: th
ể tích n
ư
ớc cần phải th
êm vào V
1
ml dung d
ịch nồng độ C
1
đ
ể đ
ư
ợc V
2
ml dung
d
ịch nồng độ C
2
.
-
Khi
n
ồng độ đ
ư
ợc biểu thị bằng nồng độ %
C
1
.d
1
.V

1
= C
2
.d
2
.V
2

V
1
=
1
1
2
2
2
.
.
.
d
C
V
d
C
C
1
, C
2
; d
1

, d
2
; V
1
, V
2
: n
ồng độ
%
, t
ỷ trọng v
à th
ể tích dung dịch đặc v
à dung d
ịch lo
ãng
c
ần pha.
-
Quy t
ắc đ
ư
ờng chéo pha dung dịch
Ví d
ụ: Cần bao nhi
êu ml dung d
ịch
H
2
SO

4
96% và nư
ớc cất để đ
ư
ợc dung dịch
H
2
SO
4
30%?
Như v
ậy nếu trộn 30 gam dung dịch H
2
SO
4
96% v
ới 66 gam n
ư
ớc ta sẽ có dung dịch
H
2
SO
4
30%.
Câu h
ỏi cuối b
u
ổi
:
1.

Phân bi
ệt các loại nồng độ v
à m
ối quan hệ giữa chúng.
2.
Phân bi
ệt các khái niệm: mol, khối l
ư
ợng mol, nồng độ mol, đ
ương lư
ợng, khối l
ư
ợng
đương lư
ợng, nồng độ đ
ương lư
ợng.
3.
Tính
h
ệ số đ
ương lư
ợng n v
à
kh
ối l
ư
ợng đ
ương lư
ợng

Đ
c
ủa các chất (in nghi
êng và
g
ạch chân) trong các phản ứng sau:
a)
Pb(NO
3
)
2
+ H
2
SO
4

PbSO
4

+ HNO
3
b)
Fe
2
(SO
4
)
3
+ Zn


FeSO
4
+ ZnSO
4
c)
KMnO
4
+ FeSO
4
+ H
2
SO
4

MnSO
4
+ Fe
2
(SO
4
)
3
d)
H
3
PO
4
+ NH
3


(NH
4
)
2
HPO
4
4.
K
ết quả của 4 phép chuẩn độ độc lập nh
ư sau:
C
HCl
(mol/l): 1,02 ; 1,04 ; 1,01 ; 1,06 ; 1,02
Tính giá tr
ị trung b
ình và
đánh giá đơn gi
ản sai
s
ố của kết quả thu đ
ư
ợc.
5.
Bi
ểu diễn các kết quả sau (viết đúng các chữ số có nghĩa):
GV: Võ H
ồng Thi
21
a)
x =

3
,
1
.
15
,
22
00541
,
0
.
972
,
1
b) y =
1564
,
72
319
,
0
75
,
154


6.
C
ần lấy bao nhi
êu ml dung d

ịch HCl 12M để đ
ư
ợc 250ml dung dịch HCl 0,1M?
7.
C
ần bao nhi
êu ml dung d
ị
ch H
2
SO
4
98% (d=1,84) đ
ể pha 1lít dung dịch H
2
SO
4
5%
(d=1,00)?
GV: Võ H
ồng Thi
22
BU
ỔI THÍ NGHIỆM 2
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA H
ỌC
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KH
ỐI L
Ư
ỢNG

I.
M
ục đích:
-
N
ắm đ
ư
ợc các nguy
ên t
ắc v
à thao tác cơ b
ản trong ph
ương pháp phân tíc
h kh
ối
lư
ợng
.
-
Th
ực h
ành phương pháp:
làm
bay hơi
nư
ớc của mẫu hóa chất ẩm
.
II.
N
ội dung:

-
Đ
ể định l
ư
ợng cấu tử X theo ph
ương pháp phân tích kh
ối l
ư
ợng, cần tách X ra d
ư
ới
d
ạng nguy
ên ch
ất, sau đó bằng cách cân sẽ suy ra h
àm lư
ợng của X trong mẫu.
III.
Th
ực h
ành:
III.1.
Xác đ
ịnh
hàm
lư
ợng
nư
ớc kết tinh
trong

BaCl
2
.2H
2
O
a)
Nguyên t
ắc:
Các tinh th
ể BaCl
2
ng
ậm n
ư
ớc nằm cân bằng với h
ơi nư
ớc theo các quá tr
ình sau:
BaCl
2
.
2H
2
O

BaCl
2
. H
2
O + H

2
O (hơi)
BaCl
2
. H
2
O

BaCl
2
+ H
2
O (hơi)
Nghiên c
ứu cho
th
ấy c
ó th
ể
dùng nhi
ệt để
đu
ổi ho
àn toàn lư
ợng n
ư
ớc
trong mu
ối
BaCl

2
.2H
2
O
b
ằng cách sấy
m
ẫu
mu
ối ở
130
o
C. So sánh kh
ối l
ư
ợng mẫu tr
ư
ớc v
à sau
khi s
ấy để tính h
àm lư
ợng % n
ư
ớc
k
ết tinh
trong mu
ối
.

b)
Hóa ch
ất, dụng cụ:
-
Mu
ối
BaCl
2
.2H
2
O
-
L
ọ
cân
có n
ắp
c
)
Cách ti
ến h
ành:
-
Trư
ớc khi thực hiện thí nghiệm, nhất thiết sinh vi
ên ph
ải nắm vững các chú ý
khi s
ử dụng cân phân tích (buổi thí nghiệm 1).
-

R
ửa sạch
l
ọ
cân. Đ
ặt
l
ọ
cân vào t
ủ sấy ở 1
30

2
o
C. Sau khi
l
ọ
cân đ
ã khô,
đưa
l
ọ
cân vào bình hút
ẩm. Sau
kho
ảng 30 phút,
l
ọ
cân ngu
ội th

ì
đem cân chính xác kh
ối
lư
ợng
l
ọ cân (không cân nắp)
, g
ọi l
à G
o
.
-
L
ấy một l
ư
ợng muối
BaCl
2
.2H
2
O
kho
ảng 3
g và trút c
ẩn thận v
ào
l
ọ
cân đ

ã xác
đ
ịnh
kh
ối l
ư
ợng ở tr
ên. Cân chính xác
l
ọ
cân và mu
ối
(không cân n
ắp),
g
ọi l
à G
1
.
-
Đ
ậy
n
ắp
l
ọ
cân và đ
ặt
l
ọ

cân + n
ắp v
ào t
ủ sấy, đem sấy ở 1
30

2
o
C trong vòng 1
gi
ờ. Sau đó, lấy
l
ọ
cân ra,
m
ở n
ắp rồi đặt
l
ọ cân
vào bình hút
ẩm. Sau khi để nguội
30 phút, câ
n chính xác l
ại lọ cân (không cân nắp),
g
ọi l
à G
2
.
Ghi l

ại kết quả phân tích v
ào
b
ảng sau
(
th
ực hiện lặp lại thí nghiệm 3 lần
nhưng ti
ến
GV: Võ H
ồng Thi
23
hành cùng lúc
)
:
K
ết quả cân
(mg)
V
ật cân
L
ần 1
L
ần 2
L
ần 3
1. L
ọ cân
-
G

o
2. L
ọ cân +
BaCl
2
.2H
2
O
-
G
1
3. L
ọ cân +
BaCl
2
-
G
2
d)
Tính toán k
ết quả phân tích:
-
T
ừ các số liệu đ
ã có v
ề
G
o
, G
1

và G
2
, sinh viên t
ự lập công thức tính toán h
àm
lư
ợng
nư
ớc kết tinh
trong m
ẫu.
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA H
ỌC
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TH
Ể TÍCH
I.
M
ục đích:
-
N
ắm đ
ư
ợc các nguy
ên t
ắc v
à thao tác cơ b
ản trong ph
ương pháp phân tích th
ể tích.
-

Th
ực
hành phương pháp: chu
ẩn độ acid
-
base, chu
ẩn độ ox
y hóa
–
kh
ử, chuẩn độ tạo
ph
ức, chuẩn độ kết tủa.
-
Sinh viên áp d
ụng đ
ư
ợc kiến thức lý thuyết đ
ã h
ọc tr
ên l
ớp v
ào th
ực tế, có thể tự lập
công th
ức tính toán h
àm lư
ợng chất cần xác định theo các ph
ương phá
p chu

ẩn độ v
à
k
ỹ thuật định l
ư
ợng khác nhau.
II.
N
ội dung:
aA + bB

cC + dD
N
ếu cho B phản ứng vừa hết với V
A
(ml) dung d
ịch A, tại điểm t
ương đương trong dung
d
ịch không c
òn d
ư A hay B, và khi đó có th
ể tính đ
ư
ợc nồng độ chất A nếu biết nồng độ
ch
ất B l
à C
B
(N) và th

ể tích chất B đ
ã dùng trong ph
ản ứng l
à V
B
(ml):
V
B
.C
B
= V
A
.C
A
Rút ra:
C
A
=
A
B
B
V
C
V
.
(N)
Đi
ểm ngừng chuẩn độ
(đư
ợc coi gần đúng l

à
đi
ểm t
ương đương
)
là đi
ểm m
à
t
ại đó, chất
ch
ỉ thị đổi m
àu (phương pháp hóa h
ọc). Cách xác
đ
ịnh điểm t
ương đương b
ằng
d
ụng cụ
(chu
ẩn độ điện thế) sẽ đ
ư
ợc giới thiệu ở
bu
ổi thí nghiệm
4.
-
Các phương pháp chu
ẩn độ dựa tr

ên b
ản chất phản ứng: trung h
òa; oxy hóa kh
ử; kết
t
ủa v
à t
ạo phức.
GV: Võ H
ồng Thi
24
-
Các phương pháp chu
ẩn độ dựa tr
ên k
ỹ thuật định l
ư
ợng: c
hu
ẩn độ trực tiếp
, chu
ẩn
đ
ộ ng
ư
ợc, chuẩn độ thế.
Trong các phương pháp th
ì chu
ẩn độ trực tiếp l
à gi

ảm thiểu
đư
ợc sai số nhất.
-
M
ỗi phép chuẩn độ cần lặp lại tối thiểu 3 lần, với các kết quả chuẩn độ giữa các lần
ch
ỉ sai khác nhau
t
ối đa l
à
1
%.
-
Th
ực h
à
nh phương pháp phân tích th
ể tích tr
ên 4 m
ẫu với 4 ph
ương pháp khác nhau:
+
Chu
ẩn độ acid mạnh bằng base mạnh
+
Chu
ẩn độ oxy hóa khử
+
Chu

ẩn độ tạo phức
+
Chu
ẩn độ tạo tủa
III. M
ột số thao tác cần chú ý khi tiến h
ành ph
ản ứng chuẩn độ
Các ph
ản
ứng đ
ư
ợc sử dụng trong Hóa phân tích, bao gồm cả các phản ứng chuẩn độ,
đư
ợc tiến h
ành v
ới mục ti
êu cu
ối c
ùng là đ
ể định l
ư
ợng chính xác nồng độ chất trong
m
ẫu.
Vì v
ậy, tất cả các thao tác trong to
àn b
ộ quá tr
ình chu

ẩn bị cũng nh
ư lúc chu
ẩn độ,
đ
ều phải đ
ư
ợc tiến h
ành r
ất cẩn thận, chính xác để giảm thiểu các sai số do thao tác
không chu
ẩn phát sinh.
III.1.
T
ất cả các hóa chất cần thiết cho phản ứng chuẩn độ đều đ
ư
ợc chứa trong chai.
Tuy
ệt đối KHÔNG d
ùng pipet hút tr
ực tiếp hóa chất từ chai. Phải trút hó
a ch
ất từ
chai vào becse 100ml và rót t
ừng l
ư
ợng nhỏ để tránh nhiễm bẩn hóa chất (sử dụng
t
ới đâu trút hóa chất ra becse tới đó), sau đó mới d
ùng pipet hút hóa ch
ất

lên
t
ừ
becse
đó đ
ể sử dụng. Chú ý: quy định 1 becse v
à 1 pipet đ
ể d
ùng
cho 1 lo
ại hóa
ch
ất
nh
ất định
,
KHÔNG
đư
ợc
dùng
1 d
ụng cụ cho nhiều loại hóa chất.
III.2
.
Ph
ải tráng rửa buret bằng chính
lo
ại hóa chất d
ùng đ
ể chuẩn độ (chú ý thao tác

tráng r
ửa giảng vi
ên làm m
ẫu) tr
ư
ớc khi căn mực hóa chất trong buret. Hóa chất
dùng đ
ể chuẩn độ phải đ
ư
ợc r
ót ra becse 100ml s
ạch v
à khô t
ừ chai chứa, nếu
becse còn dính n
ư
ớc b
ên trong thì ph
ải tráng lại bec se đó bằng hóa chất chuẩn
đ
ộ. T
ương t
ự, phải tráng rửa pipet d
ùng đ
ể hút hóa chất tr
ư
ớc khi hút hóa chất
(chú ý thao tác tráng r
ửa giảng vi
ên làm m

ẫu).
II
I.3.
Hóa ch
ất c
òn d
ư l
ại trong becse KHÔNG đ
ư
ợc trút bỏ lại v
ào chai hóa ch
ất m
à
GV: Võ H
ồng Thi
25
ph
ải đổ bỏ. V
ì l
ư
ợng hóa chất l
à gi
ới hạn, khi sử dụng phải tiết kiệm để đủ tiến
hành ph
ản ứng chuẩn độ (kể cả phản ứng lặp lại).
III.4.
Khi chu
ẩn độ, lắc đều cổ b
ình nón (er
len) theo 1 hư

ớng, tránh để mẫu văng l
ên
thành d
ụng cụ.
III.5.
Sau khi k
ết thúc chuẩn độ, đổ bỏ phần hóa chất c
òn d
ư l
ại trong buret
. Tráng l
ại
bu
ret
b
ằng n
ư
ớc cất ít nhất 2 lần, chứa đầy n
ư
ớc cất trong buret v
à treo lên giá đ
ỡ.
IV
.
Th
ực h
ành:
Chu
ẩn độ d
ung d

ịch NaOH bằng dung dịch HCl
a)
Nguyên t
ắc:
-
Ph
ản ứng chuẩn độ:
H
+
+ OH
-
→ H
2
O
-
Cân b
ằng chỉ thị m
àu:
HInd

H
+
+ Ind
-
H
ằng số phân ly K
HInd
=
]
[

]
].[
[
HInd
Ind
H


Như v
ậy, nồng độ H
+
hay đ
ộ pH
thay đ
ổi khiến
t
ỉ lệ [I
nd
-
]/[HI
nd]
thay đ
ổi
.
Tùy theo đ
ộ pH m
à n
ồng độ dạng Ind
-
hay H

I
nd chi
ếm
ưu th
ế, quyết định đến m
àu s
ắc có thể
nh
ận biết, v
ì màu c
ủa dạng Ind
-
khác v
ới m
àu d
ạng
H
I
nd. Nói cách khác, trong quá trình chu
ẩn độ, pH hỗn
h
ợp dung dịch thay đổi v
à s
ự thay đổi n
ày
có th
ể nhận biết bằng chỉ thị m
àu
.
Nghiên c

ứu cho thấy:
pH
chuy
ển m
àu
= pK
HInd

1
.
T
ại điểm t
ương đương: [OH
-
] = [H
+
] => pH
tđ
= 7
.
-
Ch
ỉ thị tại điểm
tương đương hay lân c
ận t
ương đương
:
đây là ph
ản ứng trung h
òa

base
m
ạnh bằng
acid
m
ạnh n
ên b
ư
ớc nhả
y c
ủa đ
ư
ờng chuẩn độ khá d
ài (t
ừ pH = 4
đ
ến 10). Do đó,
v
ề nguy
ên t
ắc
có th
ể chọn
t
ất cả
các ch
ất chỉ thị có khả năng ch
uy
ển
màu trong

kho
ảng pH n
ày. 3 ch
ỉ thị thông dụng bao gồm:
+
Methyl
da cam
: t
ừ đỏ
(d
ạng acid) qua v
àng (d
ạng base), điểm đổi m
àu
ứng v
ới pH
=
3,1
–
4,4
.
+
Phenolphtalein: t
ừ không m
àu
(d
ạng acid)
qua h
ồng
(d

ạng base),
đi
ể
m đ
ổi m
àu
ứng với pH = 8,0
–
9,8.
+
Bromothimol xanh: t
ừ v
àng (d
ạng acid) qua xanh (dạng base), điểm đổi m
àu
ứng
v
ới pH = 6,2
–
7,6.
Sinh viên
nên
xem l
ại kiến thức về n
guyên t
ắc chọn chất chỉ thị khi chuẩn độ acid
m
ạnh bằng base mạnh ở các ng
ư
ỡng nồng độ khác nhau.

-
V
ề kỹ thuật định l
ư
ợng: phản ứng n
ày thu
ộc loại chuẩn độ trực tiếp.
-
Chú ý: Khi thêm d
ần H
2
SO
4
vào dung d
ịch, lúc đầu pH thay đổi chậm nh
ưng g
ần điểm
tương đương thay đ
ổi rất nhanh n
ên c
ần chuẩn độ chậm lúc m
àu s
ắc có dấu hiệu thay
đ
ổi.
H
2
SO
4