Báo cáo các phương pháp phân tích hiện đại - đề tài X ray diffraction

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA KHOA HỌC

GVDH: Ths - Nguyễn Thị Diệp Chi
SVTH:
1. Võ Văn Quốc
2. Lê Nguyên Khang
3. Nguyễn Lê Linh
4. Trương Thanh Tài
5. Nguyễn Hoàng Duy

2082233
2082179
2082226
2082792
2092123


Báo Cáo
Các Phương Pháp Phân Tích Hiện Đại

Đề Tài:
X-RAY DIFFRACTION


Giới thiệu

1
2

Cơ sở của nhiễu xạ tia X

3

Máy phân tích phổ XRD.
4

Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu.


X-RAY DIFFRACTION

Giới thiệu về tia X
• Năm 1895 Rơntghen
tình cờ phát hiện ra tia
X.
• Năm 1901 Ơng đạt giải
Nobel.

1845 – 1923


Tia X

Hình chụp xương bàn
tay của bà Rưngent
22/12/1895

• Tia X có bước sóng trong khoảng: 10 −11 m

đến

10 −8 m


Tia X
• Tính chất:
 Khả năng xun thấu lớn.
 Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất.
 Làm đen phim ảnh, kính ảnh.
 Ion hóa các chất khí.
 Tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây hại cho sức
khỏe.


Tia X

Sự phát sinh
tia Röngent


Tia X


Nhiễu xạ tia X

Huỳnh quang tia X

Phân tích cấu trúc rắn, vật liệu…

Xác định hàm lượng nguyên tố có
trong mẫu

Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ
tia X
• Max von Laue: quan sát và
giải thích hiện tượng nhiễu
xạ tia X trên tinh thể vào
năm 1912. Ông nhận giải
Nobel năm 1914 cho cơng
trình này.
• W.H.Bragg và W.L.Bragg:
nhận giải Nobel năm 1915
cho sự đóng góp của họ
trong việc phân tích cấu trúc
tinh thể bằng tia X.

Max von Laue

W.L.Bragg là người trẻ
nhất đạt giải Nobel (năm
25 tuổi)


2. Cơ sở của nhiễu xạ tia X
Hiện tượng nhiễu xạ tia X:
- Nhiễu xạ là đặc tính chung của các sóng bị thay đổi
khi tương tác với vật chất và là sự giao thoa tăng
cường của nhiều hơn một sóng tán xạ.
- Mỗi photon có năng lượng E tỷ lệ với tần số của
hc

nó: E = h ∗υ
λ =
E

Trong đó:
h - hằng số Plank, h = 4,136. 10-15 e5.s hay 6,626.10-34 J.s.
c – tốc độ ánh sáng c = 2,998. 108 m/s.


2. Cơ sở của nhiễu xạ tia X


2. Cơ sở của nhiễu xạ tia X

Thiết bị thí nghiệm nhiễu xạ của Laue và cộng sự


2. Cơ sở của nhiễu xạ tia X
Định luật Vulf-Bragg

Định luật Vulf-Bragg được đưa ra năm 1913 thể hiện
mối quan hệ giữa bước sóng tia X và khoảng cách
giữa các mặt phẳng nguyên tử.


2. Cơ sở của nhiễu xạ tia X

Nhiễu xạ tia X bởi các
mặt phẳng của nguyên
tử (A-A’ - B-B’).

Phương trình Bragg có dạng sau:

nλ

=

2d hkl sinθ

λ = 2 ( d hkl / n ) sinθ

n>1


3. Máy phân tích XRD và các phương
pháp ghi phổ XRD


3. Máy phân tích XRD và các phương
pháp ghi phổ XRD


3. Máy phân tích XRD và các phương
pháp ghi phổ XRD
 Cấu tạo:
- Ống phát tia X: gồm anot và catot
- Tấm lọc tia Kβ.
Giá để mẫu.
- Detector:
+ Detector nhấp nháy(*)

+ Gas-filled proportional counters
+ CCD area detectors
+ Image plate
+ X-ray film


GIÁ ĐỂ MẪU


Detector nhấp nháy
• Detector thơng dụng nhất trong việc phân tích vật liệu bởi nhiễu xạ
tia X
• Detector có 2 thành phần cơ bản
– Tinh thể phát ra ánh sáng thấy (scintillates) khi tương tác với tia
X
– Ống nhân Quang (PMT): chuyển ánh sáng thành tín hiệu điện.
NaI(Tl) scintillator
(very sensitive to
moisture) – emits
around 4200Å

CsSb photocathode – ejects electrons

gain ~5× per
dynode (total
gain with ten
dynodes is
510 ≈ 107)

3. Máy phân tích XRD và các phương
pháp ghi phổ XRD
 Nguyên lý:
Electron được phóng ra từ catot với vận tốc cao sẽ
đập vào anot tạo ra các tia X đơn sắc: K(anpha) và
K(beta). Sau đó chùm tia này được đi qua bộ lọc
K(beta). Cuối cùng chỉ còn lại K(anpha) sẽ chiếu
vào mẫu gây nên hiện tượng nhiễu xạ và detector sẽ
ghi lại hiện tượng này.


3. Máy phân tích XRD và các phương
pháp ghi phổ XRD
 Các phương pháp ghi phổ XRD:
 Phương pháp Rơnghen dạng bột phân tích cấu trúc vật liệu.
 Phân tích định lượng bằng phổ nhiễu xạ tia X.
 Đo cường độ vạch phổ.
 Phương pháp đinh lượng dựa trên tỷ lệ cường độ nhiễu xạ.
 Phương pháp chuẩn nội.
 Phương pháp so sánh cường độ nhiễu xạ với chất chuẩn là
Corundum (Al2O3). (Saphia – hồng ngọc) I/Icorundum.


4. Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu.
4.2. Nhóm vật liệu zeolit.

Cơng thức hố học:
Li4(H2O)4][Si4Al4O16]
Thơng số ơ mạng cơ sở:

a = 10,313 A0
b = 8,914 A0
c = 4,993 A0
Góc alpha =900, beta =900
gama =900

Phổ XRD của vật liệu zeolit Li-ABW


4. Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu.
Công thức hố học:
[ Na17K4.7Ca10](SO4)6 [Si24Al24O96]
Thơng số ơ mạng cơ sở:
a = 12.76 A0
b= 12.76 A0
c= 21.41 A0
Góc alpha =900, beta =900
gama =1200

Phổ XRD của vật liệu AFG